JP2003049160A - 撥水処理剤による塗膜の形成方法 - Google Patents
撥水処理剤による塗膜の形成方法Info
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- JP2003049160A JP2003049160A JP2002098426A JP2002098426A JP2003049160A JP 2003049160 A JP2003049160 A JP 2003049160A JP 2002098426 A JP2002098426 A JP 2002098426A JP 2002098426 A JP2002098426 A JP 2002098426A JP 2003049160 A JP2003049160 A JP 2003049160A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 自動車ウィンドウ、サイドミラー等に用いら
れる耐久性の優れた撥水処理剤膜を形成する。 【構成】 特定のフルオロアルキルシランを アルコー
ルに溶解した後、これに酸触媒と水との混合液を添加し
て撥水処理剤を作製し、これをガラス表面に塗布し、風
乾することにより塗膜を形成する。
れる耐久性の優れた撥水処理剤膜を形成する。 【構成】 特定のフルオロアルキルシランを アルコー
ルに溶解した後、これに酸触媒と水との混合液を添加し
て撥水処理剤を作製し、これをガラス表面に塗布し、風
乾することにより塗膜を形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は自動車用ウィンドウ、
サイドミラー等の撥水処理剤による塗膜の形成方法に関
する。
サイドミラー等の撥水処理剤による塗膜の形成方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、撥水処理剤は種々提案されて
いるが、スーパーレインＸに代表される自動車用撥水処
理剤としては、イソプロピルアルコールにポリジメチル
シロキサンやポリメチルフェニルシロキサンを分散した
もの（特公昭５０−１５４７３号公報）が自動車用ケミ
カルパーツとして市販されており、また撥水撥油剤およ
びその製造方法が例えば特開昭６１−６４７８０号、同
６１−１１８４８７号、特開平１−４３５９３号、およ
び同１−１６７３９３号公報に開示されている。
いるが、スーパーレインＸに代表される自動車用撥水処
理剤としては、イソプロピルアルコールにポリジメチル
シロキサンやポリメチルフェニルシロキサンを分散した
もの（特公昭５０−１５４７３号公報）が自動車用ケミ
カルパーツとして市販されており、また撥水撥油剤およ
びその製造方法が例えば特開昭６１−６４７８０号、同
６１−１１８４８７号、特開平１−４３５９３号、およ
び同１−１６７３９３号公報に開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来の撥水処理剤では、ポリジメチルシロキサン或
いはポリメチルフェニルシロキサンをアルコール等の溶
媒に分散した撥水処理剤にあっては、目的とする基材の
表面に薄く塗り延ばされるだけであり、耐久性に乏し
く、約１ケ月弱で撥水性能が低下してくるという問題点
があった。また基本骨格が炭化水素系である為、初期の
接触角が低いという問題点もあった。
うな従来の撥水処理剤では、ポリジメチルシロキサン或
いはポリメチルフェニルシロキサンをアルコール等の溶
媒に分散した撥水処理剤にあっては、目的とする基材の
表面に薄く塗り延ばされるだけであり、耐久性に乏し
く、約１ケ月弱で撥水性能が低下してくるという問題点
があった。また基本骨格が炭化水素系である為、初期の
接触角が低いという問題点もあった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の撥水処理剤によ
る塗膜の形成方法は、このような従来の問題点を解決す
るためになされたもので、以下の構成を有する。すなわ
ち、CF3CH2CH2 Si(OMe)3、CF3CH2CH2SiCl3、CF3(CF2)5C
H2CH2SiCl3、CF 3(CF2)5CH2CH2Si(OMe)3 、CF3(CF2)7CH2
CH2SiCl3、CF3(CF2)7CH2CH2Si(OMe)3 、CF3(CF2)7CH2CH
2SiMeCl2、およびCF3(CF2)7CH2CH2SiMe(OMe)2からなる
群から選択される少なくとも１種のフルオロアルキルシ
ランを アルコールに溶解した後、これに酸触媒と水と
の混合液を添加して撥水処理剤を作製し、これをガラス
表面に塗布し、風乾することを特徴とする。また、上記
方法において、前記撥水処理剤が、前記フルオロアルキ
ルシラン１．０〜１０重量％、酸触媒０．０１〜５重量
％、水０．０１〜４０重量％、残部アルコールとなるよ
うに混合作製されることを特徴とする。
る塗膜の形成方法は、このような従来の問題点を解決す
るためになされたもので、以下の構成を有する。すなわ
ち、CF3CH2CH2 Si(OMe)3、CF3CH2CH2SiCl3、CF3(CF2)5C
H2CH2SiCl3、CF 3(CF2)5CH2CH2Si(OMe)3 、CF3(CF2)7CH2
CH2SiCl3、CF3(CF2)7CH2CH2Si(OMe)3 、CF3(CF2)7CH2CH
2SiMeCl2、およびCF3(CF2)7CH2CH2SiMe(OMe)2からなる
群から選択される少なくとも１種のフルオロアルキルシ
ランを アルコールに溶解した後、これに酸触媒と水と
の混合液を添加して撥水処理剤を作製し、これをガラス
表面に塗布し、風乾することを特徴とする。また、上記
方法において、前記撥水処理剤が、前記フルオロアルキ
ルシラン１．０〜１０重量％、酸触媒０．０１〜５重量
％、水０．０１〜４０重量％、残部アルコールとなるよ
うに混合作製されることを特徴とする。
【０００５】
【作用】次に作用を説明する。本発明の撥水処理剤は、
フッ素基を有する特定のフルオロアルキルシランをアル
コール溶液に分散し、しかもこのフルオロアルキルシラ
ンの一部を酸触媒及び水によって加水分解しガラスと反
応性の高いシラノール基とすることにより、ガラス表面
と容易に反応し、強固な結合を発現させることができ
る。
フッ素基を有する特定のフルオロアルキルシランをアル
コール溶液に分散し、しかもこのフルオロアルキルシラ
ンの一部を酸触媒及び水によって加水分解しガラスと反
応性の高いシラノール基とすることにより、ガラス表面
と容易に反応し、強固な結合を発現させることができ
る。
【０００６】以下にフルオロアルキルシラン添加量、酸
触媒添加量、水添加量について説明する。先ず、フルオ
ロアルキルシランの添加量を決定するため、次に示すよ
うに供試溶液を作製した。溶媒としてイソプロピルアル
コールを用い、酸触媒として塩酸を添加し、塩酸の濃度
が１重量％で一定になるよう調整した。また、同じく水
についても２重量％で一定になるよう調整した。溶液中
のフルオロアルキルシランとしてヘプタデカフルオロデ
シルトリメトキシシランを用い、これを 0.1〜20重量％
の濃度で含有する７種類のコーティング液を作製した
後、各溶液をガラス板上に塗布し、乾燥後、イソプロピ
ルアルコールでワイピングし、水の接触角を測定した。
結果を図１に示すが、接触角90゜以上を得るには重量比
でフルオロアルキルシランを１重量％以上含有する必要
がある。また添加量の上限は２重量％以上で一定の接触
角を示し、20重量％ではガラス表面に塗布した時、余分
なフルオロアルキルシランがガラス表面に残る為、10重
量％以下が望ましい。
触媒添加量、水添加量について説明する。先ず、フルオ
ロアルキルシランの添加量を決定するため、次に示すよ
うに供試溶液を作製した。溶媒としてイソプロピルアル
コールを用い、酸触媒として塩酸を添加し、塩酸の濃度
が１重量％で一定になるよう調整した。また、同じく水
についても２重量％で一定になるよう調整した。溶液中
のフルオロアルキルシランとしてヘプタデカフルオロデ
シルトリメトキシシランを用い、これを 0.1〜20重量％
の濃度で含有する７種類のコーティング液を作製した
後、各溶液をガラス板上に塗布し、乾燥後、イソプロピ
ルアルコールでワイピングし、水の接触角を測定した。
結果を図１に示すが、接触角90゜以上を得るには重量比
でフルオロアルキルシランを１重量％以上含有する必要
がある。また添加量の上限は２重量％以上で一定の接触
角を示し、20重量％ではガラス表面に塗布した時、余分
なフルオロアルキルシランがガラス表面に残る為、10重
量％以下が望ましい。
【０００７】次に酸触媒の添加量であるが、溶媒にエチ
ルアルコールを用い、フルオロアルキルシランとしてト
リデカフルオロオクチルトリメトキシシラン CF3(CF2)
５CH2CH2Si(OMe)3 を添加し、各濃度が２重量％で一定
になるように調整し、また、同じく水についても10重量
％で一定になるよう調整した。
ルアルコールを用い、フルオロアルキルシランとしてト
リデカフルオロオクチルトリメトキシシラン CF3(CF2)
５CH2CH2Si(OMe)3 を添加し、各濃度が２重量％で一定
になるように調整し、また、同じく水についても10重量
％で一定になるよう調整した。
【０００８】これらの溶液中の酸触媒として硝酸を用
い、それぞれ0.01〜10重量％の濃度で含有するコーティ
ング液を作製した後、ガラス板に塗布し、風乾後エチル
アルコールでワイピングし水の接触角を測定した。結果
を図２に示すが、接触角90゜以上得るには酸触媒を0.01
重量％以上含有する必要があり、また添加量が10重量％
を超えると酸の臭気が強くなる為、５重量％以下が望ま
しい。
い、それぞれ0.01〜10重量％の濃度で含有するコーティ
ング液を作製した後、ガラス板に塗布し、風乾後エチル
アルコールでワイピングし水の接触角を測定した。結果
を図２に示すが、接触角90゜以上得るには酸触媒を0.01
重量％以上含有する必要があり、また添加量が10重量％
を超えると酸の臭気が強くなる為、５重量％以下が望ま
しい。
【０００９】次に水の添加量であるが、溶媒としてイソ
プロピルアルコールを用い、フルオロアルキルシランと
してトリデカフルオロオクチルトリメトキシシランを添
加し、それぞれ２重量％の濃度で一定になるように調整
した。また酸触媒として硝酸を添加し、それぞれ0.05重
量％の濃度で一定になるよう調整した。
プロピルアルコールを用い、フルオロアルキルシランと
してトリデカフルオロオクチルトリメトキシシランを添
加し、それぞれ２重量％の濃度で一定になるように調整
した。また酸触媒として硝酸を添加し、それぞれ0.05重
量％の濃度で一定になるよう調整した。
【００１０】これら溶液中の水含有量が0.01〜60重量％
になるようコーティング液を作製し、ガラス板に塗布し
た後、風乾し、イソプロピルアルコールでワイピングし
水の接触角を測定した。
になるようコーティング液を作製し、ガラス板に塗布し
た後、風乾し、イソプロピルアルコールでワイピングし
水の接触角を測定した。
【００１１】結果を図３に示すが、水の添加量は0.01重
量％以上であれば接触角90゜以上が得られるが、40重量
％を超えると塗布後の風乾性が悪くなる為、40重量％以
下が望ましい。
量％以上であれば接触角90゜以上が得られるが、40重量
％を超えると塗布後の風乾性が悪くなる為、40重量％以
下が望ましい。
【００１２】アルコールの種類としては、メチルアルコ
ール、エチルアルコール、ブチルアルコール、イソプロ
ピルアルコール、アミルアルコール等から選択される
が、塗膜に付着した場合や臭気から考えるとメチルアル
コール、エチルアルコール、イソプロピルアルコールか
ら選択するのが望ましい。
ール、エチルアルコール、ブチルアルコール、イソプロ
ピルアルコール、アミルアルコール等から選択される
が、塗膜に付着した場合や臭気から考えるとメチルアル
コール、エチルアルコール、イソプロピルアルコールか
ら選択するのが望ましい。
【００１３】酸触媒の種類としては、塩酸、硝酸、硫
酸、リン酸、ギ酸、シュウ酸、酢酸等から選択される
が、硫酸およびリン酸は塗膜等に付着した場合は塗膜中
に取り込まれシミの原因となり、また、ギ酸等の有機酸
は触媒効果が低く初期接触角が低い為、塩酸及び硝酸を
使用することが望ましい。
酸、リン酸、ギ酸、シュウ酸、酢酸等から選択される
が、硫酸およびリン酸は塗膜等に付着した場合は塗膜中
に取り込まれシミの原因となり、また、ギ酸等の有機酸
は触媒効果が低く初期接触角が低い為、塩酸及び硝酸を
使用することが望ましい。
【００１４】また添加順序であるが、水の含有量が20重
量％以下の場合はアルコール溶液に撥水剤、酸触媒、水
をそれぞれ添加するのに特に問題は無いが、水の添加量
が20重量％を超える場合はアルコール溶液にフルオロア
ルキルシランを溶解した後、酸触媒を添加した後、水を
添加するか、あるいは酸触媒と水の混合液を添加しない
と液が白濁する。したがって、本発明では、アルコール
溶液にフルオロアルキルシランを溶解した後、酸触媒と
水の混合液を添加する方法を提案する。
量％以下の場合はアルコール溶液に撥水剤、酸触媒、水
をそれぞれ添加するのに特に問題は無いが、水の添加量
が20重量％を超える場合はアルコール溶液にフルオロア
ルキルシランを溶解した後、酸触媒を添加した後、水を
添加するか、あるいは酸触媒と水の混合液を添加しない
と液が白濁する。したがって、本発明では、アルコール
溶液にフルオロアルキルシランを溶解した後、酸触媒と
水の混合液を添加する方法を提案する。
【００１５】
【実施例】次に本発明を実施例および比較例により説明
する。 実施例１ エチルアルコール (95％)500ｇに、フルオロアルキルシ
ランとしてヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラ
ン〔CF3(CF2)7CH2CH2Si(OMe)3 〕10ｇを溶解した後、
塩酸 (35％) １ｇ、水１ｇを混合した溶液を添加し作製
した処理液を自動車用ソーダガラス板に塗布し、約５分
間風乾した後、エチルアルコールで表面をワイピング
し、撥水処理ガラス板を作製した。この作製した溶液中
には、フルオロアルキルシランを 2.0重量％、塩酸を
0.7重量％、水を 5.2重量％含有していた。
する。 実施例１ エチルアルコール (95％)500ｇに、フルオロアルキルシ
ランとしてヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラ
ン〔CF3(CF2)7CH2CH2Si(OMe)3 〕10ｇを溶解した後、
塩酸 (35％) １ｇ、水１ｇを混合した溶液を添加し作製
した処理液を自動車用ソーダガラス板に塗布し、約５分
間風乾した後、エチルアルコールで表面をワイピング
し、撥水処理ガラス板を作製した。この作製した溶液中
には、フルオロアルキルシランを 2.0重量％、塩酸を
0.7重量％、水を 5.2重量％含有していた。
【００１６】実施例２
溶媒としてメチルアルコール 500ｇを用い、フルオロア
ルキルシランとしてヘプタフルオロデシルトリメトキシ
シランを３重量％添加し、これに酸触媒として硝酸をア
ルコール溶液中の濃度が 0.6重量％と水が 0.4重量％に
なるように添加し、撥水処理剤を作製した。作製した撥
水処理剤を自動車用ソーダガラス板に塗布し、約５分間
風乾後メチルアルコールでワイピングし撥水処理ガラス
板を作製した。
ルキルシランとしてヘプタフルオロデシルトリメトキシ
シランを３重量％添加し、これに酸触媒として硝酸をア
ルコール溶液中の濃度が 0.6重量％と水が 0.4重量％に
なるように添加し、撥水処理剤を作製した。作製した撥
水処理剤を自動車用ソーダガラス板に塗布し、約５分間
風乾後メチルアルコールでワイピングし撥水処理ガラス
板を作製した。
【００１７】比較例１
自動車用ソーダガラス板に、市販のスーパーレインＸを
塗布し、濡れたウェスでワイピングし、比較例１の撥水
処理ガラス板を作製した。これら実施例１、実施例２、
比較例１の各撥水処理ガラス板の屋外暴露耐久を行い、
耐久日数と接触角測定結果を図４に示すが、本発明の実
施例１及び実施例２は、比較例１に対し高い耐久性能を
示した。
塗布し、濡れたウェスでワイピングし、比較例１の撥水
処理ガラス板を作製した。これら実施例１、実施例２、
比較例１の各撥水処理ガラス板の屋外暴露耐久を行い、
耐久日数と接触角測定結果を図４に示すが、本発明の実
施例１及び実施例２は、比較例１に対し高い耐久性能を
示した。
【００１８】以上説明したように、この発明によれば、
その構成をCF3CH2CH2 Si(OMe)3、CF 3CH2CH2SiCl3、CF
3(CF2)5CH2CH2SiCl3、CF3(CF2)5CH2CH2Si(OMe)3 、CF
3(CF2)7CH2CH2SiCl3、CF3(CF2)7CH2CH2Si(OMe)3 、CF
3(CF2)7CH2CH2SiMeCl2、およびCF3(CF2)7CH2CH2SiMe(OM
e)2からなる群から選択される少なくとも１種のフルオ
ロアルキルシランを アルコールに溶解し後、これに酸
触媒と水との混合液を添加して撥水処理剤を作製し、こ
れをガラス表面に塗布し、風乾することを特徴とする撥
水処理剤による塗膜の形成方法としたため、フッ素基を
有するフルオロアルキルシランをアルコール溶液に分散
し、しかもこのフルオロアルキルシランの一部を酸触媒
及び水によって加水分解しガラスと反応性の高いシラノ
ール基とすることにより、ガラス表面と容易に反応し強
固に結合する為、高い耐久性能が得られるものである。
その構成をCF3CH2CH2 Si(OMe)3、CF 3CH2CH2SiCl3、CF
3(CF2)5CH2CH2SiCl3、CF3(CF2)5CH2CH2Si(OMe)3 、CF
3(CF2)7CH2CH2SiCl3、CF3(CF2)7CH2CH2Si(OMe)3 、CF
3(CF2)7CH2CH2SiMeCl2、およびCF3(CF2)7CH2CH2SiMe(OM
e)2からなる群から選択される少なくとも１種のフルオ
ロアルキルシランを アルコールに溶解し後、これに酸
触媒と水との混合液を添加して撥水処理剤を作製し、こ
れをガラス表面に塗布し、風乾することを特徴とする撥
水処理剤による塗膜の形成方法としたため、フッ素基を
有するフルオロアルキルシランをアルコール溶液に分散
し、しかもこのフルオロアルキルシランの一部を酸触媒
及び水によって加水分解しガラスと反応性の高いシラノ
ール基とすることにより、ガラス表面と容易に反応し強
固に結合する為、高い耐久性能が得られるものである。
【図１】 フルオロアルキルシランの濃度と撥水処理剤
による接触角との関係を示す線図である。
による接触角との関係を示す線図である。
【図２】 酸触媒の濃度と撥水処理剤による接触角との
関係を示す線図である。
関係を示す線図である。
【図３】 水の添加量と撥水処理剤による接触角との関
係を示す線図である。
係を示す線図である。
【図４】 実施例１，２および比較例１の撥水処理剤の
屋外暴露耐久試験における暴露耐久日数と接触角の関係
を示す線図である。
屋外暴露耐久試験における暴露耐久日数と接触角の関係
を示す線図である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4F100 AG00B AH06A AL05A BA02
EH46 EH462 EJ86 EJ862
GB32 JB06 JB06A JM01A
YY00A
4G059 AA01 AC22 FA05 FA22 FB06
4H020 BA36
4J038 DL071 KA04 MA07 MA09
NA07 PB07 PC03
Claims (2)
- 【請求項１】 CF3CH2CH2 Si(OMe)3、CF3CH2CH2SiCl3、
CF3(CF2)5CH2CH2SiCl3、CF3(CF2)5CH2CH2Si(OMe)3 、CF
3(CF2)7CH2CH2SiCl3、CF3(CF2)7CH2CH2Si(OMe)3、CF3(C
F2)7CH2CH2SiMeCl2、およびCF3(CF2)7CH2CH2SiMe(OMe)2
からなる群から選択される少なくとも１種のフルオロア
ルキルシランを アルコールに溶解した後、これに酸触
媒と水との混合液を添加して撥水処理剤を作製し、これ
をガラス表面に塗布し、風乾することを特徴とする撥水
処理剤による塗膜の形成方法。 - 【請求項２】 前記撥水処理剤が、前記フルオロアルキ
ルシラン１．０〜１０重量％、酸触媒０．０１〜５重量
％、水０．０１〜４０重量％、残部アルコールとなるよ
うに混合作製されることを特徴とする請求項１記載の撥
水処理剤による塗膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002098426A JP2003049160A (ja) | 2002-04-01 | 2002-04-01 | 撥水処理剤による塗膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002098426A JP2003049160A (ja) | 2002-04-01 | 2002-04-01 | 撥水処理剤による塗膜の形成方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11754792A Division JPH05311156A (ja) | 1992-05-11 | 1992-05-11 | 撥水処理剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003049160A true JP2003049160A (ja) | 2003-02-21 |
Family
ID=19193631
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002098426A Pending JP2003049160A (ja) | 2002-04-01 | 2002-04-01 | 撥水処理剤による塗膜の形成方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP2003049160A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7124387B2 (en) | 2004-07-29 | 2006-10-17 | International Business Machines Corporation | Integrated circuit macro placing system and method |
| KR100887573B1 (ko) * | 2008-06-09 | 2009-03-09 | 주식회사 카츠 | 유리용 발수 코팅제 조성물 및 이의 제조방법 |
| JP2009513762A (ja) * | 2005-10-26 | 2009-04-02 | ナノゲート エージー | 混合シラン類 |
| JP2009519363A (ja) * | 2005-12-15 | 2009-05-14 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 滑らかな無機表面に易洗浄特性を耐摩耗的及び耐候的に施与するための貯蔵安定性のコーティング組成物 |
| JP2009519362A (ja) * | 2005-12-15 | 2009-05-14 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 滑らかな無機表面に易洗浄特性を耐摩耗的及び耐候的に施与するための貯蔵安定性のコーティング組成物 |
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| WO2016080867A1 (en) * | 2014-11-19 | 2016-05-26 | Plekhanov Viadimir Leonidovich | Coating system for preparing a hydrophobic coating |
-
2002
- 2002-04-01 JP JP2002098426A patent/JP2003049160A/ja active Pending
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