KR101340253B1 - 봉지용 조성물 및 봉지용 시트 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 목적은, 시트상으로 형성하기 쉬운 봉지용 조성물, 및 상기 봉지용 조성물에 의해 얻어지는 시트로서, 열 압착시의 소자에의 밀착성이 우수하고, 또한 경화 후의 저투습성 및 내열성이 우수한 봉지용 시트를 제공하는 것이다. 본 발명의 봉지용 조성물은, (A) 중량평균 분자량이 3×103∼1×104인 비스페놀형 에폭시 수지와, (B) 중량평균 분자량이 200∼800인 페놀형 에폭시 수지와, (C) 경화 촉진제와, (D) 에폭시기 또는 에폭시기와 반응 가능한 작용기를 갖는 실레인 커플링제를 포함하고, 상기 (B) 성분, (C) 성분 및 (D) 성분의 합계 100질량부에 대하여 상기 (A) 성분을 100∼2000질량부 함유한다.
Description
본 발명은, 봉지용(封止用) 조성물 및 봉지용 시트에 관한 것이고, 특히 유기 EL 소자 등의 광학 디바이스에 바람직한 봉지용 조성물 및 봉지용 시트에 관한 것이다.
광학 기기 중에서도, 유기 EL 디스플레이는, 소비 전력이 적고, 또한 시야각 의존성이 낮기 때문에, 차세대의 디스플레이 또는 조명 장치로서 기대되고 있다. 그러나, 유기 EL 소자는, 대기 중의 수분이나 산소에 의해서 열화되기 쉽다고 하는 문제가 있다. 그 때문에, 유기 EL 소자는 시일(sealing) 부재로 봉지되어 사용되지만, 보다 저투습(低透濕)인 시일 부재를 제작하기 위한 봉지 재료가 절실히 요망되고 있다.
광학 소자 또는 전자 부품의 봉지 재료로서, 플루오렌 골격을 포함하는 에폭시 수지, 경화제, 경화 촉진제 및 커플링제 등을 포함하는 조성물이 제안되어 있다(예컨대, 특허문헌 1 참조). 이 조성물의 경화물은 저투습성이 우수하다. 그러나, 봉지재 조성물을 가열 용융시키고 사출 성형 등을 하여 봉지하기 때문에, 봉지 공정이 복잡했다.
이에 대하여, 저분자량 에폭시 수지, 고분자량 에폭시 수지, 잠재성 이미다졸 화합물 및 실레인 커플링제를 포함하는 조성물로부터 얻어지는 봉지용 시트가 제안되어 있다(예컨대, 특허문헌 2 및 3 참조). 이들 봉지용 시트를 소자에 열전사시킨 후, 가열 경화시키는 것만으로, 간단히 봉지할 수 있다.
그러나, 특허문헌 2 및 3의 조성물은, 매우 분자량이 큰 에폭시 수지를 포함하기 때문에, 시트상으로 도공하기 어렵다고 하는 문제가 있었다. 또한, 봉지용 시트의 경화물은 경화하기 어렵고, 충분한 저투습성, 밀착성 및 내열성을 갖는 것도 아니었다. 본 발명은, 이러한 사정에 비추어 이루어진 것으로, 시트상으로 형성하기 쉬운 봉지용 조성물, 및 상기 봉지용 조성물에 의해 얻어지는 시트로서, 열 압착시의 소자에의 밀착성이 우수하고, 또한 경화 후의 저투습성 및 내열성이 우수한 봉지용 시트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 중량평균 분자량이 일정한 범위로 조정된 (A) 고분자량 에폭시 수지와 (B) 저분자량 에폭시 수지를 균형 있게 포함함으로써, (A) 고분자량에폭시 수지를 비교적 많이 포함하더라도, 소자와 접합할 때의 유동성을 높게 할 수 있어, 밀착성을 높일 수 있는 것을 발견했다. 이것에 의해, 봉지용 조성물로부터 얻어지는 경화물의 내습성 및 소자와의 접착성의 균형을 양호하게 할 수 있음을 발견했다.
[1] (A) 중량평균 분자량이 3×103∼1×104인 비스페놀형 에폭시 수지와, (B) 중량평균 분자량이 200∼800인 페놀형 에폭시 수지와, (C) 경화 촉진제와, (D) 에폭시기 또는 에폭시기와 반응 가능한 작용기를 갖는 실레인 커플링제를 포함하고, 상기 (B) 성분, (C) 성분 및 (D) 성분의 합계 100질량부에 대하여 상기 (A) 성분을 100∼2000질량부 함유하는 봉지용 조성물.
[2] 상기 (C) 성분 및 상기 (D) 성분의 분자량이 각각 80∼800인, [1]에 기재된 봉지용 조성물.
[3] 상기 (A) 성분의 비스페놀형 에폭시 수지는, 하기 화학식 1로 표시되는 반복 구조 단위를 포함하는 올리고머인, [1] 또는 [2]에 기재된 봉지용 조성물.
〔화학식 1에 있어서, X는 단일 결합, 메틸렌기, 아이소프로필리덴기, -S- 또는 -SO2-를 나타내고, R1은 각각 독립적으로 탄소수가 1∼5인 알킬기를 나타내고, n은 2 이상의 반복 수를 나타내고, p는 0∼4의 정수를 나타낸다.〕
[4] 상기 (A) 성분의 중량평균 분자량이 3×103∼4×103인, [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 봉지용 조성물.
[5] (E) 용제를 추가로 포함하는, [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 봉지용 조성물.
[6] 상기 용제가 케토기를 갖는 화합물인, [5]에 기재된 봉지용 조성물.
[7] [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 봉지용 조성물로 이루어지는 층을 포함하는 봉지용 시트.
[8] 유기 EL 소자의 봉지에 사용되는, [7]에 기재된 봉지용 시트.
[9] 상기 봉지용 조성물을 건조시킨 시트의 함수율이 0.1% 이하인, [7] 또는 [8]에 기재된 봉지용 시트.
[10] 상기 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 표층은, 실질적으로 상기 (A) 성분으로 이루어지는, [7] 내지 [9] 중 어느 하나에 기재된 봉지용 시트.
[11] (a) [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 봉지용 조성물로 이루어지는 층과, (b) 상기 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 한 면에 적층되는 가스 배리어층을 포함하는 봉지용 시트로서, 상기 (a) 봉지용 조성물로 이루어지는 층의, 상기 (b) 가스 배리어층과 접하지 않는 측의 표층이, 실질적으로 상기 (A) 성분으로 이루어지는 봉지용 시트.
[12] 기재 필름 상에, [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 봉지용 조성물을 도포하는 공정과, 상기 봉지용 조성물을 건조하는 공정과, 상기 봉지용 조성물 상에 이형 필름을 적층하는 공정을 포함하는, 봉지용 시트의 제조방법.
[13] 유기 EL 소자가 배치된 표시 기판과, 상기 표시 기판과 짝이 되는 대향 기판과, 상기 표시 기판과 상기 대향 기판 사이에 개재하여 상기 유기 EL 소자를 봉지하는 시일 부재를 포함하는 유기 EL 패널로서, 상기 시일 부재는 [7] 내지 [10] 중 어느 하나에 기재된 봉지용 시트의 경화물인, 유기 EL 패널.
[14] [7] 내지 [11] 중 어느 하나에 기재된 봉지용 시트를 유기 EL 소자에 접착시키는 공정과, 상기 접착시킨 상기 봉지용 시트를 경화시키는 공정을 포함하는, 유기 EL 패널의 제조방법.
[15] [11]에 기재된 봉지용 시트의 (a) 봉지용 조성물로 이루어지는 층이, 유기 EL 소자와 접촉하도록 상기 봉지용 시트를 유기 EL 소자에 접착시키는 공정과, 상기 접착시킨 상기 봉지용 조성물로 이루어지는 층을 경화시키는 공정을 포함하는, 유기 EL 패널의 제조방법.
본 발명에 의하면, 시트상으로 형성하기 쉬운 봉지용 조성물, 및 상기 봉지용 조성물에 의해 얻어지는 시트로서, 열 압착시의 소자에의 밀착성이 우수하고, 또한 경화 후의 저투습성 및 내열성이 우수한 봉지용 시트를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 봉지용 시트의 일례를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 유기 EL 패널의 일례를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 유기 EL 패널의 일례를 나타내는 도면이다.
1. 봉지용 조성물
본 발명의 봉지용 조성물은, (A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지와, (B) 저분자량 페놀형 에폭시 수지와, (C) 경화 촉진제와, (D) 실레인 커플링제를 포함한다. 본 발명의 봉지용 조성물은, 상기 (B) 성분, (C) 성분 및 (D) 성분의 합계 100질량부에 대하여, 상기 (A) 성분을 100∼2000질량부 포함하는 것을 특징으로 하고, 그것에 의하여 특히 도공성이 양호해진다. 도공성이 좋기 때문에, 본 발명의 봉지용 조성물은 시트상으로 형성하기 쉽다.
(A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지
(A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지는, 비스페놀과 에피클로로하이드린을 모노머 성분으로서 포함하는 수지, 바람직하게는 올리고머이다. (A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지의 중량평균 분자량은, 양호한 도공성을 갖고, 또한 시트상으로 형성하기 쉬운 조성물을 얻기 위해서, 통상은 1×103∼1×104이고; 더욱 양호한 내습성과 접착성을 조성물에 부여하기 위해, 바람직하게는 3×103∼1×104이며; 보다 바람직하게는 3×103∼6×103이고; 더 바람직하게는 3×103∼4×103이다. 중량평균 분자량은, 폴리스타이렌을 표준 물질로 하는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정된다.
(A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지는, 비스페놀과 에피클로로하이드린을 모노머 성분으로 하는 올리고머인 것이 바람직하다. (A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지의 모노머 성분의 모두를 비스페놀과 에피클로로하이드린으로 해도 좋지만; 모노머 성분의 일부를 비스페놀과 에피클로로하이드린 이외의 화합물(코모노머 성분)로 해도 좋다. 상기 코모노머 성분의 예에는, 2가 이상의 다가 알코올(예컨대, 2가의 페놀이나 글리콜 등)이 포함된다. 모노머 성분의 일부를 비스페놀과 에피클로로하이드린 이외의 화합물(코모노머 성분)로 함으로써 분자량을 원하는 값으로 제어할 수 있다.
(A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지의 바람직한 예에는, 하기 화학식 1로 표시되는 반복 구조 단위를 갖는 수지가 포함된다.
[화학식 1]
화학식 1에 있어서, X는 단일 결합, 메틸렌기, 아이소프로필리덴기, -S-, 또는 -SO2-를 나타낸다. 화학식 1에 있어서, X가 메틸렌기인 화합물은 비스페놀 F형 에폭시 화합물이고; X가 아이소프로필리덴기인 화합물은 비스페놀 A형 에폭시 화합물이다. 특히, 비스페놀 F형 에폭시 화합물이 바람직하다. n은 화학식 1로 표시되는 구조 단위의 반복 수이며, 2 이상의 정수이다.
화학식 1에 있어서, p는 치환기 R1의 치환수이며, 0∼4의 정수이다. 내열성이나 내투습성의 관점에서, p는 0인 것이 바람직하다. R1은 각각 독립적으로 탄소수가 1∼5인 알킬기이며, 메틸기인 것이 바람직하다.
(A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지의 에폭시 당량은 500∼10000g/eq이 바람직하다.
본 발명의 봉지용 조성물은, (A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지의 함량이 비교적 많고, 또한 그 분자량이 적절히 제어되어 있기(지나치게 분자량이 높지 않기) 때문에, 수지 조성물의 도공성이 높고, 또한 경화물의 저투습성 및 내열성이 우수하다. 또한, (A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지의 모노머 성분을 적절히 제어함으로써 봉지용 조성물의 도막 표면의 평활성을 향상시킬 수 있다.
(B) 저분자량 페놀형 에폭시 수지
(B) 저분자량 페놀형 에폭시 수지는, 중량평균 분자량이 200∼800인 페놀형 에폭시 수지이며; 바람직하게는 중량평균 분자량이 300∼700인 페놀형 에폭시 수지이면 되고, 특별히 한정되지 않는다. 중량평균 분자량은 상기와 마찬가지로 측정된다.
페놀형 에폭시 수지는, 특별히 한정되지 않지만, 2가 이상의 페놀형 에폭시 화합물, 또는 페놀 유도체와 에피클로로하이드린을 모노머 성분으로서 포함하는 올리고머인 것이 바람직하다.
2가 이상의 페놀형 에폭시 화합물의 예에는 비스페놀형 에폭시 화합물, 페놀 노볼락형 에폭시 화합물, 크레졸 노볼락형 에폭시 화합물 등이 포함된다. 비스페놀형 에폭시 화합물의 예에는, 화학식 2로 표시되는 화합물이 포함된다. 하기 화학식 2에 있어서의 X, R1 및 p는, 화학식 1에 있어서의 X, R1 및 P와 마찬가지이다.
페놀 유도체와 에피클로로하이드린을 모노머 성분으로서 포함하는 올리고머의 페놀 유도체의 예에는, 비스페놀, 수소화 비스페놀, 페놀 노볼락, 크레졸 노볼락 등이 포함된다.
(B) 저분자량 페놀형 에폭시 수지의 바람직한 예에는, 비스페놀형 에폭시 화합물, 또는 비스페놀과 에피클로로하이드린을 모노머 성분으로 하는 올리고머가 포함되고, 보다 바람직하게는 상기 화학식 1에 있어서 반복 수 n이 2∼4인 올리고머이다. (A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지와의 친화성이 높기 때문이다. (B) 저분자량 페놀형 에폭시 수지에 포함되는 반복 구조 단위는, (A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지에 포함되는 반복 구조 단위와 같더라도, 다르더라도 좋다.
(B) 저분자량 페놀형 에폭시 수지의 에폭시 당량은 100∼800g/eq인 것이 바람직하다.
본 발명의 봉지용 조성물에 포함되는 (B) 저분자량 페놀형 에폭시 수지는, 주로, 소자에 열 압착할 때의 봉지용 시트의 유동성을 높여 소자에의 밀착성을 높이는 기능을 갖는다.
(C) 경화 촉진제
본 발명의 봉지용 조성물에 포함되는 (C) 경화 촉진제는, 에폭시 수지의 경화를 개시시킴과 아울러, 경화를 촉진시키는 기능을 갖는다. (C) 경화 촉진제의 예에는, 이미다졸 화합물이나 아민 화합물이 포함된다. 이미다졸 화합물의 예에는, 2-에틸-4-메틸이미다졸 등이 포함되고; 아민 화합물의 예에는, 트리스다이메틸아미노메틸페놀 등이 포함된다. (C) 경화 촉진제는 루이스 염기 화합물이더라도 좋다.
(C) 경화 촉진제의 분자량은 80∼800인 것이 바람직하고, 100∼500인 것이 보다 바람직하고, 120∼250인 것이 더 바람직하다. (C) 경화 촉진제의 분자량이 80 미만이면, 휘발성이 높아진다. 한편, 분자량이 800 초과이면, 소자에 열 압착할 때의 봉지용 시트의 유동성이 저하되거나, 봉지용 시트 중에서의 확산성이 저하되어, 충분한 경화성이 얻어지기 어렵게 되거나 한다.
(C) 경화 촉진제의 함유량은, (A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지와 (B) 저분자량 페놀형 에폭시 수지의 합계 100질량부에 대하여 0.1∼5질량부인 것이 바람직하다.
본 발명의 봉지용 조성물에는 (D) 실레인 커플링제가 포함된다. (D) 실레인 커플링제를 포함하는 봉지용 조성물은, 유기 EL용의 봉지용 시트로 했을 때에 기판과의 밀착성이 높다.
(D) 실레인 커플링제에는, 1) 에폭시기를 갖는 실레인 커플링제, 2) 에폭시기와 반응 가능한 작용기를 갖는 실레인 커플링제, 및 3) 그 밖의 실레인 커플링제가 포함된다. 그중에서도, 봉지용 조성물의 에폭시 수지와 반응시켜, 경화물 중에 저분자량 성분을 남기지 않도록 하기 위해서는, 1) 에폭시기를 갖는 실레인 커플링제, 및 2) 에폭시기와 반응 가능한 작용기를 갖는 실레인 커플링제를 이용하는 것이 바람직하다. 에폭시기와 반응한다는 것은, 에폭시기와 부가 반응하는 것 등을 말한다.
1) 에폭시기를 갖는 실레인 커플링제는, 글리시딜기 등의 에폭시기를 포함하는 실레인 커플링제이며, 그 예에는, γ-글리시독시프로필트라이메톡시실레인, β-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실레인 등이 포함된다.
2) 에폭시기와 반응 가능한 작용기에는, 1급 아미노기, 2급 아미노기 등의 아미노기; 카복실기 등이 포함되는 것 외에 에폭시기와 반응 가능한 작용기로 변환되는 기(예컨대, 메타크릴로일기, 아이소사이아네이트기 등)도 포함된다. 이러한 에폭시기와 반응 가능한 작용기를 갖는 실레인 커플링제의 예에는, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸다이메톡시실레인, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸트라이메톡시실레인, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸트라이에톡시실레인, 3-아미노프로필트라이메톡시실레인, 3-아미노프로필트라이에톡시실레인, 3-트라이에톡시실릴-N-(1,3-다이메틸-뷰틸리덴)프로필아민, N-페닐-3-아미노프로필트라이메톡시실레인 또는 3-(4-메틸피페라지노)프로필트라이메톡시실레인, 트라이메톡시실릴벤조산, γ-메타크릴옥시프로필트라이메톡시실레인, 및 γ-아이소사이아나토프로필트라이에톡시실레인 등이 포함되다.
3) 그 밖의 실레인 커플링제의 예에는, 바이닐트라이아세톡시실레인, 바이닐트라이메톡시실레인 등이 포함된다. 이들 (D) 실레인 커플링제는, 1종 단독이라도, 2종 이상의 조합이더라도 좋다.
(D) 실레인 커플링제의 분자량은 80∼800인 것이 바람직하다. (D) 실레인 커플링제의 분자량이 800을 초과하면, 소자에 열 압착할 때의 봉지용 시트의 유동성이 저하되거나, 밀착성이 저하되거나 하는 경우가 있다.
(D) 실레인 커플링제의 함유량은, 봉지용 조성물 100질량부에 대하여 0.05∼30질량부인 것이 바람직하고, 0.1∼20질량부인 것이 보다 바람직하고, 0.3∼10질량부인 것이 더 바람직하다.
(A) 성분의 함유량은 (B) 성분, (C) 성분 및 (D) 성분의 합계 100질량부에 대하여 100∼2000질량부이며, 바람직하게는 210∼2000질량부, 보다 바람직하게는 250∼1200질량부이다. (B)∼(D) 성분은, 비교적 분자량이 작기 때문에, 유동성을 높일 수 있다. 이 때문에, (A) 성분과, (B)∼(D) 성분의 합계의 비율을 상기 범위로 함으로써 봉지용 시트를 소자 등에 열 압착할 때의 유동성을 적당하게 하여, 소자와의 밀착성을 높일 수 있다.
또한, (A) 성분의 함유량은 (B) 성분 100질량부에 대하여 바람직하게는 100∼2000질량부이며, 보다 바람직하게는 200∼1800질량부이며, 더 바람직하게는 240∼1800질량부이다. (A) 성분의 함유 비율이 지나치게 높으면, 소자 등에 열 압착시킬 때의 유동성이 낮게 되기 때문에, 소자와의 사이에 간극이 형성되기 쉽다. (A) 성분의 함유 비율이 지나치게 낮으면, 그것을 포함하는 수지 조성물의 시트 형성성(형상 유지성)이 낮을 뿐만 아니라, 그 경화물의 내습성이 낮게 된다. (B) 성분과 (A) 성분의 함유 비율을 상기 범위로 함으로써 소자 등에 열 압착시킬 때의 유동성을 저하시키는 일 없이 수지 조성물의 시트 형성성을 높여, 저투습인 경화물을 제공할 수 있다.
(E) 용제
본 발명의 봉지용 조성물은, 전술한 (A)∼(D) 성분을 균일하게 혼합하는 점등에서, (E) 용제를 포함하더라도 좋다. (E) 용제는, 특히 (A) 성분을 균일하게 분산 또는 용해시키는 기능을 갖는다. (E) 용제는, 각종 유기 용제이더라도 좋고, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 용매; 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 메틸 아이소뷰틸 케톤 등의 케톤계 용매; 에터, 다이뷰틸 에터, 테트라하이드로퓨란, 다이옥세인, 에틸렌 글리콜 모노알킬 에터, 에틸렌 글리콜 다이알킬 에터, 프로필렌 글리콜 또는 다이알킬 에터 등의 에터류; N-메틸피롤리돈, 다이메틸이미다졸리디논, 다이메틸 폼알데하이드 등의 비양성자성 극성 용매; 아세트산 에틸, 아세트산 뷰틸 등의 에스터류 등이 포함된다. 특히, (A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지를 용해시키기 쉬운 점에서, 메틸 에틸 케톤 등의 케톤계 용매(케토기를 갖는 용매)가 보다 바람직하다.
(F) 그 밖의 임의 성분
본 발명의 봉지용 조성물은, 발명의 효과를 손상하지 않는 범위로, 그 밖의 수지 성분, 충전제, 개질제, 안정제 등의 임의 성분을 추가로 함유할 수 있다. 그 밖의 수지 성분의 예에는, 폴리아마이드, 폴리아마이드이미드, 폴리우레탄, 폴리뷰타다이엔, 폴리클로로프렌, 폴리에터, 폴리에스터, 스타이렌-뷰타다이엔-스타이렌 블록 공중합체, 석유 수지, 자일렌 수지, 케톤 수지, 셀룰로스 수지, 불소계 올리고머, 실리콘계 올리고머, 폴리설파이드계 올리고머가 포함된다. 이들의 1종 단독을, 또는 복수종의 조합을 함유할 수 있다.
충전제의 예에는, 유리 비드, 스타이렌계 폴리머 입자, 메타크릴레이트계 폴리머 입자, 에틸렌계 폴리머 입자, 프로필렌계 폴리머 입자가 포함된다. 충전제는 복수종의 조합이라도 좋다.
개질제의 예에는, 중합 개시 조제, 노화 방지제, 레벨링제, 젖음성 개량제, 계면활성제, 가소제 등이 포함된다. 이들은 복수종을 조합시켜 사용할 수도 있다. 안정제의 예에는, 자외선 흡수제, 방부제, 항균제가 포함된다. 개질제는, 복수종의 조합이더라도 좋다.
본 발명의 봉지용 조성물의 경화 속도는, 어느 정도 높은 편이 바람직하다. 유기 EL 소자 등의 피봉지재를 봉지할 때의 작업성을 높이기 위해서이다. 빠르게 경화할 수 있다는 것은, 예컨대 가열 조건하(80∼100℃)에서 120분 이내에 경화되는 것을 말한다.
봉지용 조성물이 경화되었는지 여부는, 경화물을 핫 플레이트 상에서 경화시켜, 겔화되었는지 여부를 지촉(指觸)으로 확인하여 판단하면 바람직하다. 봉지용 조성물이 경화되었는지 여부는 에폭시기의 전화율로부터 구하더라도 좋다. 에폭시기의 전화율은, 경화 반응시키기 전과 경화 반응시킨 후의 봉지용 조성물의 IR 스펙트럼을 각각 측정하여, 상기 IR 스펙트럼의 에폭시기의 흡수 감소율로부터 구할 수 있다. 봉지용 조성물의 경화성은, 경화 촉진제의 함유량을 조절함으로써 제어할 수 있다.
본 발명의 봉지용 조성물의 25℃에서의 점도는 0.01∼100Pa·s인 것이 바람직하다. 봉지용 조성물의 점도를 상기 범위로 함으로써 도공성을 높여, 시트에의 성형을 용이하게 할 수 있다. 점도는 E형 점도계(도키산업(Toki Sangyo)제 RC-500)에 의해서, 25℃의 측정 온도에서 측정된다.
본 발명의 봉지용 조성물은, 발명의 효과를 손상하지 않는 한, 임의의 방법으로 제조될 수 있다. 예컨대, 1) (A)∼(E) 성분을 준비하는 공정과, 2) (A)∼(D) 성분을 (E) 성분에 용해시켜 30℃ 이하에서 혼합하는 공정을 포함하는 방법으로 제조된다. 1)의 공정에서는, (A)∼(E) 성분을 한번에 혼합할 수도 있고, (E) 성분에(A) 성분을 용해 및 혼합한 후, 다른 성분을 첨가하여 혼합할 수도 있다. 혼합은, 이들 성분을 플라스크에 장입하여 교반하는 방법이나, 3본 롤로 혼련하는 방법이 포함된다.
2. 봉지용 시트
본 발명의 봉지용 시트는, 봉지용 조성물의 도막을 건조하여 얻어지는 시트(봉지용 조성물로 이루어지는 층)를 포함한다. 본 발명의 봉지용 시트는, 바람직하게는 기재 필름(또는 이형 필름)과, 상기 기재 필름 상에 형성되고 상기 봉지용 조성물의 도막을 건조하여 얻어지는 봉지용 조성물로 이루어지는 층과, 필요에 따라 상기 시트상의 봉지용 조성물 상에 형성되는 이형 필름을 포함한다.
본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 함수율은, 피봉지재에의 수분의 영향을 억제하는 점에서, 0.1% 이하인 것이 바람직하고, 0.06% 이하인 것이 보다 바람직하다. 특히, 유기 EL 소자는 수분에 의해 열화되기 쉽기 때문에, 본 발명의 봉지용 시트로 유기 EL 소자를 시일하는 경우에는, 될 수 있는 한 상기 함수율을 저감하는 것이 바람직하다. 봉지용 시트의 함수율은, 예컨대 봉지용 시트를 진공 건조 등 하는 것에 의해 저감할 수 있다.
본 발명의 봉지용 시트의 함수율은, 상기 시트의 시료편을 약 0.1g 계량하고, 칼 피셔 수분계를 이용하여 150℃로 가열하여, 그 때에 발생하는 수분량을 측정하는 것에 의해 구할 수 있다(고체 기화법).
본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 두께는, 피봉지재의 종류에도 의존하지만, 예컨대 1∼100㎛이며, 바람직하게는 10∼30㎛이며, 더 바람직하게는 20∼30㎛이다. 이 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 두께는, 용매를 포함하는 봉지용 조성물을 도포·건조하고, 용매를 제거한 후의 건조 두께이다.
본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층은, 열 압착 온도에서 적절한 유동성을 갖는 것이 바람직하다. 유기 EL 소자를 봉지할 때에, 가열에 의해 유동화한 시트를 소자 표면의 요철에 원활히 충전하여 간극을 배제하기 위해서이다. 열 압착시의 유동성은, 용해점으로부터 판단될 수 있다. 용해점이란, 상기 봉지용 조성물로 이루어지는 층을 가열했을 때에 유동성을 발현하는 온도이며, 바람직하게는 30∼100℃이다.
용해점은, 핫 플레이트에 놓은 유리판 상에, 상기 시트(두께 100㎛)를 전사하고, 핫 플레이트의 가열 온도를 상승시켰을 때에, 상기 시트가 용융하기 시작했을 때의 온도를 측정하는 것에 의해 구해진다.
용해점(유동 온도)이 30℃ 미만에서는, 열전사할 때 또는 열경화하여 봉지할 때에, 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 유동성이 지나치게 커서 늘어짐(sagging)이 생기기 쉽게 되어, 경화물의 막 두께의 관리가 곤란하게 되는 경우가 있다. 한편, 용해점(유동 온도)이 100℃를 초과하면, 열전사할 때의 작업성이 나빠지기 때문에 간극이 형성되기 쉽게 되거나, 가열에 의해 유기 EL 소자에 악영향을 주거나 한다.
이러한 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층은, 소자와 접합하여 열 압착할 때에 적절한 유동성을 갖는다. 이것 때문에, 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층과 소자 사이에 간극이 형성되는 것을 억제하여, 양호한 밀착성을 얻을 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층은, 접합할 때에 적당한 유동성을 갖지만, 공기의 혼입을 배제할 수 없거나, (B)∼(D) 같은 저분자량 성분으로부터의 분해 가스가 생성되거나 하여 간극이 형성되는 경우가 있다. 소자와의 사이에 간극이 형성되면, 진공 흡인하더라도 간극을 배제할 수 없어 「면 거칠어짐(rough surface)」으로 되는 경우가 있다.
이와 같이, 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층과 소자 사이에 간극이 형성된 경우에도, 간극을 메우기 쉽게 하여 면 거칠어짐을 억제하기 위해서, 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층은, 소자와 접하는 쪽의 표층을, 「Tm(융해 온도)이 접합 시의 작업 온도(약 30℃) 이상이며, 또한 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층」으로 할 수도 있다. 이와 같이, 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 표층을, 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층으로 함으로써 시트 표면의 택(tackiness; 끈적거림)을 저감할 수 있고, 간극을 메우기 쉽게 할 수 있다.
실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층은, 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 것이면, (B)∼(D) 성분, 바람직하게는 (D) 성분을 추가로 포함하더라도 좋다.
즉, (B)∼(D) 성분은, 어느 것이나 저분자량이기 때문에, 택(끈적거림)을 증가시키기 쉬워, 봉지용 시트와 소자 사이에 형성된 간극을 메우기 어렵게 하는 경우가 있다. 이것 때문에, 봉지용 시트의 표층을, (B)∼(D) 성분이 적은 층; 즉 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층으로 함으로써 면 거칠어짐을 억제할 수 있다.
이와 같이, 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 표층을 「실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층」으로 하더라도, 소자와 접합하여 가열 압착할 때에, 표층 이외의 (B)∼(D) 성분을 포함하는 층으로부터 (B)∼(D) 성분이 소자와 접하는 면으로 확산할 수 있다.
봉지용 조성물로 이루어지는 층 중, 「실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층((a)층)」의 두께는, 적절한 택과, 열 압착시에 적절한 유동성이 얻어지는 범위로 조정되면 되고, 전체의 두께에 대하여 예컨대 20∼40%로 할 수 있다.
상기한 바와 같이 봉지용 시트는, 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층과, 기재 필름이나 이형 필름을 포함할 수 있다. 기재 필름이나 이형 필름의 예로는, 공지된 이형 필름이 포함되고, 바람직하게는 수분 배리어성, 또는 가스 배리어성을 갖는 필름 등이며, 보다 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트이다. 기재 필름 또는 이형 필름의 두께는, 필름 재질에도 의존하지만, 유기 EL 소자 등의 피봉지재에의 추종성을 갖는 점 등으로부터, 예컨대 50㎛ 정도이다.
본 발명의 봉지용 시트는, 필요에 따라, 가스 배리어층을 추가로 갖더라도 좋다. 가스 배리어층은, 외기 중의 수분 등, 유기 EL 소자를 열화시키는 수분이나 가스의 유기 EL 패널 내에의 투과를 억제할 수 있다. 이러한 가스 배리어층은, 유기 EL 소자와 접하는 면 이외이면, 어디에 배치되더라도 좋지만, 바람직하게는 기재 필름과 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층 사이에 배치된다.
가스 배리어층을 구성하는 재료는, 특별히 제한되지 않고, 그 예에는 Al, Cr, Ni, Cu, Zn, Si, Fe, Ti, Ag, Au, Co; 이들 금속의 산화물; 이들 금속의 질화물; 이들 금속의 산화질화물 등이 포함된다. 이들 재료는, 1종 단독으로 사용되더라도 좋고, 2종 이상을 조합시켜 사용하더라도 좋다. 또한, 바텀 에미션(bottom emission) 방식의 유기 EL 소자의 봉지에 사용되는 봉지 시트의 가스 배리어층은, 광반사율이 높은 재료인 것이 바람직하고, 예컨대 Al, Cu 등이다. 탑 에미션(top emission) 방식의 유기 EL 소자의 봉지에 사용되는 봉지 시트의 가스 배리어층은, 광투과율이 높은 재료인 것이 바람직하고, 예컨대 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET),폴리카보네이트(PC) 등이다. 가스 배리어층의 두께는 100∼3000㎛ 정도로 할 수 있다.
가스 배리어층을 갖는 봉지용 시트는, 기재 필름 상에 가스 배리어층을 형성한 후, 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층을 형성하여 제조할 수 있다. 가스 배리어층의 형성 방법은, 특별히 제한되지 않고, 드라이 프로세스로서는, 진공 증착, 스퍼터링, 이온 플레이팅 등의 각종 PVD법과, 플라즈마 CVD 등의 CVD법이 포함되고, 웨트 프로세스로서는, 도금법, 도포법 등이 포함된다.
도 1은, 봉지용 시트 구성의 바람직한 일례를 나타내는 그림이다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 봉지용 시트(10)는, 기재 필름(12)과, 상기 기재 필름(12) 상에 형성되는 가스 배리어층(14)과, 가스 배리어층(14) 상에 형성되는 봉지용 조성물로 이루어지는 층(16)과, 봉지용 조성물로 이루어지는 층(16) 상에 배치되는 이형 필름(18)을 갖는다. 그리고, 봉지용 조성물로 이루어지는 층(16)의 표층은, 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층(16a)으로 되어 있고; 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층(16a)이 이형 필름(18)과 접하고 있다.
이러한 봉지용 시트(10)는, 예컨대, 이형 필름(18)을 벗긴 후, 노출되는 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층(16a)을, 유기 EL 소자가 배치된 표시 기판과 접하도록 배치하여 이용할 수 있다.
본 발명의 봉지용 시트는, 기재 필름(또는 이형 필름) 상에 형성한, 상기 봉지용 조성물의 도막을 건조시키는 것에 의해 얻어진다. 도막의 두께는, 건조 후에 원하는 두께(예컨대, 10∼30㎛)가 되도록 설정하면 된다. 도포 방법은 특별히 한정되지 않고, 예컨대 스크린 인쇄, 디스펜서, 각종 도포 롤을 사용하는 방법 등이 있다. 본 발명의 봉지용 시트는, 봉지용 조성물의 도공성이 좋기 때문에 높은 막 두께 균일성을 가질 수 있다.
건조 온도 및 건조 시간은, 상기 시트에 포함되는 (A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지나 (B) 저분자량 페놀형 에폭시 수지가 경화하지 않고서, (E) 용제를 증발 제거할 수 있는 정도로 설정되면 된다. 건조 온도는 예컨대 20∼70℃이며, 건조 시간은 예컨대 10분∼3시간 정도이다. 구체적으로는, 도막을, 질소 분위기 등의 불활성 가스 분위기하에 40∼60℃에서 10분간 정도 건조한 후, 더욱 2시간 정도 진공 건조하는 것이 바람직하다. 이와 같이, 진공 건조를 더욱 행함으로써 비교적 낮은 건조 온도로, 상기 시트에 포함되는 용제나 수분을 제거할 수 있다. 건조 방법은 특별히 한정되지 않고, 예컨대 열풍 건조, 진공 건조 등이 있다.
본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층 중, 「실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층」은, 도막 상에 도포 형성되더라도 좋고; 미리 제작된 시트상의 조성물을 라미네이트해도 좋다.
상기 시트 상에, 추가로 이형 필름을 라미네이트하는 것이 바람직하다. 라미네이트는, 예컨대 라미네이터를 이용하여 60℃ 정도에서 행하는 것이 바람직하다. 이형 필름의 두께는 예컨대 20㎛ 정도이다.
본 발명의 봉지용 시트는, 함수율을 일정 이하로 유지하기 위해, 실리카 겔 등의 건조제와 함께 보관하는 것이 바람직하다.
3. 봉지용 시트의 용도
본 발명의 봉지용 시트는, 경화시키는 것에 의해 시일 부재로서 사용된다. 시일되는 대상은 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 광 디바이스가 바람직하다. 광 디바이스의 예에는, 유기 EL 패널, 액정 디스플레이, LED 등이 포함된다.
본 발명의 봉지용 시트는, 특히 유기 EL 패널의 시일 부재로서 사용되는 것이 바람직하다. 유기 발광 소자는 수분에 의해서 용이하게 열화되기 때문에, 그의 시일 부재에는 특히 저투습성이 요구된다. 본 발명의 봉지용 시트의 경화물은, 저투습성이 우수하고, 또한 피봉지재에 밀착할 수 있기 때문에, 유기 EL 패널의 시일 부재로서 특히 유효하다. 본 발명의 봉지용 시트는, 유기 EL 패널 중에서도, 특히 바텀 에미션 구조의 유기 EL 패널의 시일 부재를 적합하게 제공할 수 있다.
본 발명의 봉지용 시트의 경화물의 투습도는, 40(g/m2·24h) 이하인 것이 바람직하고, 24(g/m2·24h) 이하인 것이 보다 바람직하다. 투습도는, 100㎛의 시트상의 봉지용 조성물의 경화물을 JIS Z0208에 준하여 60℃ 90% RH 조건에서 측정하는 것에 의해 구해진다. 또한, 본 발명의 봉지용 시트의 경화물과 피봉지재의 접착력은 25MPa 이상인 것이 바람직하고, 30MPa 이상인 것이 더 바람직하다. 경화물과 피봉지재의 접착력은, 봉지용 시트(두께 12㎛)를 2장의 유리판으로 낀 후, 100℃에서 30분간 열경화하여 각각 접착시킨 후, 이들 2장의 유리판을 인장 속도 2 mm/min으로 박리했을 때의 접착 강도를 측정하는 것에 의해 구해진다. 또한, 본 발명의 봉지용 시트의 경화물의 Tg는 80℃ 이상인 것이 바람직하다. 경화물의 Tg는, TMA(세이코인스트루먼츠사(Seiko Instruments Inc.)제의 TMA/SS6000)를 이용하여, 승온 속도 5℃/분의 조건에서 선팽창 계수를 측정하여, 그의 변곡점으로부터 구할 수 있다.
유기 EL 패널은, 유기 EL 소자가 배치된 표시 기판과; 표시 기판과 짝이 되는 대향 기판과; 표시 기판과 대향 기판 사이에 개재하여 상기 유기 EL 소자를 봉지하는 시일 부재를 갖는다. 전술한 바와 같이, 시일 부재가 유기 EL 소자와 대향 기판 사이에 형성되는 공간에 충전되어 있는 것을 면봉지형 유기 EL 패널이라고 한다. 본 발명의 봉지용 시트는, 특히 바텀 에미션 구조의 유기 EL 패널의 면봉지형 시일 부재의 제작에 적합하다.
도 2는, 바텀 에미션 구조이고, 면봉지형 유기 EL 패널을 모식적으로 나타내는 단면도이다. 도 2에 나타낸 바와 같이, 유기 EL 패널(20)은, 표시 기판(투명 기판)(22), 유기 EL 소자(24), 및 대향 기판(봉지 기판)(26)이 이 순서로 적층되어 있고, 유기 EL 소자(24)의 주위와 대향 기판(봉지 기판)(26) 사이에 시일 부재(28)가 충전되어 있다. 본 발명의 유기 EL 패널에서는, 도 2에 있어서의 시일 부재(28)가 전술한 본 발명의 봉지용 시트의 경화물이 된다.
표시 기판(22) 및 대향 기판(26)은, 통상, 유리 기판 또는 수지 필름 등이며, 표시 기판(22)과 대향 기판(26) 중 적어도 한쪽은, 투명한 유리 기판 또는 투명한 수지 필름이다. 이러한 투명한 수지 필름의 예에는, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 방향족 폴리에스터 수지 등이 포함된다.
유기 EL 소자(24)는, 표시 기판(22)측으로부터, 애노드 투명 전극층(30)(ITO나 IZO 등으로 이루어진다), 유기 EL층(32) 및 캐쏘드 반사전극층(34)(알루미늄이나 은 등으로 이루어진다)이 적층되어 있다. 애노드 투명 전극층(30), 유기 EL층(32) 및 캐쏘드 반사전극층(34)은, 진공 증착 및 스퍼터 등에 의해 성막되더라도 좋다.
본 발명의 봉지용 시트의 경화물을 시일 부재로 하는 유기 EL 패널은, 임의의 방법으로 제조될 수 있다. 예컨대, 상기 유기 EL 패널(20)은, 본 발명의 봉지용 시트를 표시 기판에 접착(예컨대 열 압착)시킨 후; 접착시킨 상기 시트를 경화시키는 것에 의해 제조될 수 있다.
구체적으로는, 1) 유기 EL 소자(24)가 배치된 표시 기판, 본 발명의 봉지용 시트, 및 대향 기판(봉지판)(26)의 적층체를 얻는 공정, 2) 수득된 적층체의 상기 시트를 열 압착시키는 공정, 3) 열 압착시킨 상기 시트를 경화시키는 공정을 거쳐서 제조될 수 있다. 각 공정은 공지된 방법에 준하여 행하면 된다.
1)의 공정에서는, 유기 EL 소자(24)가 배치된 표시 기판(22) 상에, 봉지용 시트를 재치(또는 전사)한 후; 상기 시트가 재치(또는 전사)된 표시 기판(22) 상에, 짝이 되는 대향 기판(봉지판)(26)을 포개어 적층체를 얻더라도 좋다((i)의 방법).
이 경우, 이형 필름을 갖는 봉지용 시트의 한쪽의 이형 필름을 벗겨 노출한 상기 시트를 유기 EL 소자 상에 놓은 후, 다른 쪽의 이형 필름(기재 필름)을 벗겨 전사할 수도 있고; 이형 필름을 갖지 않는 상기 시트를 직접 유기 EL 소자 상에 롤 라미네이터 등에 의해 놓더라도 좋다.
또는, 미리 대향 기판(26) 상에, 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층을 배치한 것을 준비해 두고; 유기 EL 소자(24)가 형성된 표시 기판에 접합하여 적층체를 얻더라도 좋다((ii)의 방법). 이 방법은, 예컨대 봉지용 시트의 기재(또는 기재 필름)를 벗겨 내지 않고서, 그대로 유기 EL 패널에 조립하는 경우에 유효하다.
본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 표층이 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 경우, 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층이 유기 EL 소자(24)와 접하도록 접합하는 것이 바람직하다. 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층은, 택이 저감되어 있기 때문에, 유기 EL 소자와 접합할 때에 생기는 면 거칠어짐을 억제할 수 있다.
2)의 공정에서는, 상기 시트를, 진공 라미네이터 장치를 이용하여, 예컨대 50∼100℃로 열 압착시키는 것에 의해, 유기 EL 소자와 상기 시트의 접착, 및 표시 기판(22)과 대향 기판(26)의 가고착을 행한다.
3)의 공정에서는, 예컨대 80∼100℃의 경화 온도로 상기 시트를 완전 경화시킨다. 가열 경화는, 80∼100℃의 온도로 0.1∼2시간 정도 행하는 것이 바람직하다. 한편, 가열 경화시킬 때의 온도를 100℃ 이하로 하는 것은, 유기 EL 소자에 손상을 주지 않기 때문이다.
이와 같이, 본 발명의 봉지용 시트는 비교적 낮은 온도에서 양호한 유동성을 발현한다. 이것 때문에, 소자 등의 피봉지재와의 사이에 간극이 형성되거나 하는 일 없이, 양호하게 밀착시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 봉지용 시트의 경화물은 우수한 내투습성을 갖는다. 이것 때문에, 비교적 간이한 방법으로 소자를 시일할 수 있고, 수분의 혼입에 의한 소자의 열화를 현저히 억제할 수 있다.
또한, 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 표층을 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층으로 하는 것에 의해, 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 표층의 택을 저감할 수 있다. 이것 때문에, 유기 EL 소자와 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층을 붙여 합칠 때에, 간극이 형성되었다고 해도, 진공하에 있어서 간극을 배제하여, 면 거칠어짐을 억제할 수 있다. 이 때문에, 접착성, 내습성을 한층 더 높일 수 있다.
실시예
이하에 있어서, 실시예 및 비교예를 참조하여 본 발명을 더욱 설명한다. 본 발명의 기술적 범위는, 이들에 의해서 한정하여 해석되지 않는다. 우선, 실시예 및 비교예에서 사용한 각 성분을 나타낸다.
(A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지
<비스페놀 F형 에폭시 수지>
JER 4005(재팬에폭시레진사제): 중량평균 분자량 3500~3600, 에폭시 당량 1070g/eq
JER 4010(재팬에폭시레진사제): 중량평균 분자량 45000, 에폭시 당량 4400g/eq
<비스페놀 A형 에폭시 수지>
JER 1007(재팬에폭시레진사제): 중량평균 분자량 2900, 에폭시 당량 1750∼2200g/eq
(B) 저분자량 페놀형 에폭시 수지
<비스페놀 F형 에폭시 수지>
YL-983U(재팬에폭시레진사제): 분자량 338, 에폭시 당량 169g/eq, 해당 화합물은 실온에서 액체이다.
(C) 경화 촉진제
2E4MZ(2-에틸-4-메틸이미다졸 분자량 110)(시코쿠화성사(Shikoku Chemicals Corporation)제)
1B2PZ(1-벤질-2-페닐이미다졸 분자량 236)(시코쿠화성사제)
1B2MZ(1-벤질-2-메틸이미다졸 분자량 172)(시코쿠화성사제)
1.2DMZ(1,2-다이메틸이미다졸 분자량 96)(시코쿠화성사제)
(D) 실레인 커플링제
KBM-403(3-글리시독시프로필트라이메톡시실레인 분자량 236)(신에츠화학공업사(Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)제)
(E) 용제
메틸 에틸 케톤
[실시예 1]
플라스크에 2질량부의 메틸 에틸 케톤을 장입하고, 이것에 0.1질량부의 YL-983U와, 0.9질량부의 JER 4005와, 0.01질량부의 KBM-403과, 0.03질량부의 2E4MZ를 첨가하고 실온에서 교반하여 봉지용 조성물을 수득했다.
수득된 봉지용 조성물을, 도공기를 이용하여 이형 처리한 PET 필름(데이진 듀퐁사(Teijin DuPont Limited)제 퓨렉스(Purex), 38㎛) 상에 건조 두께가 약 20㎛가 되도록 도공하고, 진공하에 40℃에서 2시간 건조시켜 상온 영역(약 25℃)에서 고형의 봉지용 시트를 수득했다.
[실시예 2∼6]
표 1에 나타내는 바와 같은 조성 비율(중량비)로 실시예 1과 같은 조건하에 혼합하여 봉지용 조성물을 얻은 후, 봉지용 시트를 수득했다.
[실시예 7]
플라스크에 2질량부의 메틸 에틸 케톤을 장입하고, 이것에 0.5질량부의 YL-983U와, 0.5질량부의 JER4005와, 0.01질량부의 KBM-403과, 0.06질량부의 1.2DMZ를 첨가하고 실온에서 교반하여 봉지용 조성물(s1)을 수득했다.
플라스크에 2질량부의 메틸 에틸 케톤과, 1.0질량부의 JER4005를 첨가하여 봉지용 조성물(s2)을 수득했다.
수득된 봉지용 조성물(s1)을, 도공기를 이용하여 이형 처리한 PET 필름(데이진 듀퐁사제 퓨렉스, 38㎛) 상에 건조 두께가 약 15㎛가 되도록 도공하고, 40℃에서 20분간 건조시켜 도막을 형성 후; 상기 도막 상에 봉지용 조성물(s2)을 건조 두께가 약 5㎛가 되도록 도공했다. 수득된 도막을 진공하에 40℃에서 2시간 건조시켜, 표층에 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층을 갖는 봉지용 시트를 수득했다.
실시예 7에서 수득된 봉지용 시트 전체에 있어서, (B)∼(D)의 합계 100질량부에 대한 (A) 성분의 함유량은 아래와 같이 하여 구할 수 있다.
s1층: (A) 성분의 함유량은 0.5(질량부)×15/20=0.375
(B) 성분의 함유량은 0.5(질량부)×15/20=0.375
(C) 성분의 함유량은 0.06(질량부)×15/20=0.045
(D) 성분의 함유량은 0.01(질량부)×15/20=0.0075
s2층: (A) 성분의 함유량은 1.0(질량부)×5/20=0.25
따라서, 봉지용 시트 전체에 있어서, (B)∼(D)의 합계 100질량부에 대한 (A) 성분의 함유량은, [A/(B+C+D)]×100=[(0.375+0.25)/(0.375+0.045+0.0075)]×100=146(질량부)이 된다.
실시예 1∼7의 봉지용 시트의 조성을 표 1에 나타낸다.
[비교예 1]
플라스크에 2질량부의 메틸 에틸 케톤을 장입하고, 이것에 0.1질량부의 YL-983U와, 0.9질량부의 JER4010과, 0.01질량부의 KBM-403과, 0.03질량부의 2E4MZ를 첨가하고 실온에서 교반하여 봉지용 조성물을 수득했다. 수득된 봉지용 조성물을 이용하여, 실시예 1과 같이 하여 봉지용 시트를 수득했다.
[비교예 2]
플라스크에 2질량부의 메틸 에틸 케톤을 장입하고, 이것에 0.1질량부의 YL-983U와, 0.9질량부의 JER1007과, 0.01질량부의 KBM-403과, 0.03질량부의 2E4MZ를 첨가하고 실온에서 교반하여 봉지용 조성물을 수득했다. 수득된 봉지용 조성물을 이용하여, 실시예 1과 같이 하여 봉지용 시트를 수득했다.
[비교예 3∼6]
봉지용 조성물의 조성을 표 2에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외는, 실시예 1과 같이 하여 봉지용 시트를 수득했다.
비교예 1∼6의 봉지용 조성물의 조성을 표 2에 나타낸다.
실시예 1∼7 및 비교예 1∼6에서 수득된 봉지용 시트의 용해점, (피봉지재와의) 접착력, 경화물의 Tg 및 투습도를 이하의 방법으로 평가했다. 그 결과를 표 3에 나타낸다.
(1) 용해점
핫 플레이트에 놓은 유리판 상에, 봉지용 시트(두께 100㎛)를 전사했다. 핫 플레이트의 가열 온도를 상승시키면서, 봉지용 시트의 용융의 유무를 육안 관찰했다. 그리고, 봉지용 시트가 용융하기 시작했을 때의 온도를 「용해점」으로 했다.
(2) 평균 접착력
소정의 크기로 잘라낸 봉지용 시트(두께 12㎛)를 5개 준비했다. 각 봉지용 시트를 2장의 유리판으로 낀 후, 100℃에서 30분간 열경화하여 각각 접착시켰다. 이들 2장의 유리판을 인장 속도 2mm/min으로 박리했을 때의 접착 강도를 측정하여, 이들의 5개의 평균치를 「평균 접착력」으로서 구했다.
(3) 유리전이온도 Tg
상기와 같이 조제된 경화물에 대하여, TMA(세이코인스트루먼츠사제 TMA/SS6000)를 이용하여 승온 속도 5℃/분의 조건에서 선팽창계수를 측정하여, 그의 변곡점으로부터 Tg를 구했다.
(4) 투습도
상기와 같이 두께 100㎛의 경화물을 조제하고, JIS Z0208에 준하여 60℃, 90% RH 조건에서의 투습량을 측정했다.
실시예 1∼7의 봉지용 조성물은 적절한 점도를 갖고 있어, 막 두께가 균일한 시트상으로 형성하기 쉽고, 도공성이 양호했다. 또한 표 3에 나타내는 바와 같이, 실시예 1∼7의 봉지용 시트의 용해점은 어느 것이나 39∼44℃로 낮기 때문에, 비교적 낮은 열 압착 온도라도 피봉지재에 대하여 양호하게 밀착할 수 있음을 알 수 있다. 또한, 봉지용 시트의 경화물은 대체로 저투습임을 알 수 있다. 또한, 2장의 유리에 실시예 7의 봉지용 시트를 끼어 경화시킨 경화물에서는, 면 거칠어짐이 저감되어 있는 것이 확인되었다.
이에 반하여, 비교예 1의 봉지용 조성물은, 중량평균 분자량이 10000을 초과하는 (A) 성분을 많이 포함하기 때문에, 점도가 지나치게 높아 균일한 막 두께의 시트상으로 도포하기 어렵고 도공성이 낮았다. 또한, 표 3에 나타내는 바와 같이, 수득된 비교예 1의 봉지용 시트는 용해점이 높기 때문에, 열 압착 온도를 높게 하지 않으면 피봉지재에 대하여 밀착할 수 없음을 알 수 있다. 또한, (A) 성분의 중량평균 분자량이 3×103보다도 낮은 비교예 2의 봉지용 조성물의 경화물은, 투습도가 높고 내습성이 낮음을 알 수 있다.
또한, 비교예 3∼6으로부터, (C) 성분의 함유량이 많으면, 봉지용 조성물의 경화물의 투습도가 높아져, 내습성이 저하되는 것이 시사된다.
또한, (D) 실레인 커플링제의 함유량이 늘어나면, 평균 접착력이 향상됨을 알 수 있다(실시예 1과 4 참조).
본 출원은, 2009년 4월 17일 출원의 일본 특허출원 2009-101187에 근거하는 우선권을 주장한다. 상기 출원 명세서에 기재된 내용은 전부 본원 명세서에 원용된다.
본 발명의 봉지용 조성물은 시트상으로 형성하기 쉽기 때문에, 이것에 의해 얻어지는 봉지용 시트는 열 압착시의 소자에의 밀착성이 우수하고, 또한 경화 후의 저투습성 및 내열성이 우수하다. 이것 때문에, 유기 EL 디스플레이를 비롯하여 액정 디스플레이 등의 다른 디바이스에 있어서의 봉지재로서 바람직하게 이용할 수 있다.
10: 봉지용 시트
12: 기재 필름
14: 가스 배리어층
16: 봉지용 조성물로 이루어지는 층
16a: 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층
18: 이형 필름
20: 유기 EL 패널
22: 표시 기판(투명 기판)
24: 유기 EL 소자
26: 대향 기판(봉지 기판)
28: 시일 부재
30: 애노드 투명 전극층
32: 유기 EL층
34: 캐쏘드 반사전극층
12: 기재 필름
14: 가스 배리어층
16: 봉지용 조성물로 이루어지는 층
16a: 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층
18: 이형 필름
20: 유기 EL 패널
22: 표시 기판(투명 기판)
24: 유기 EL 소자
26: 대향 기판(봉지 기판)
28: 시일 부재
30: 애노드 투명 전극층
32: 유기 EL층
34: 캐쏘드 반사전극층
Claims (15)
- (A) 중량평균 분자량이 3×103∼1×104인 비스페놀형 에폭시 수지와,
(B) 중량평균 분자량이 200∼800인 페놀형 에폭시 수지와,
(C) 경화 촉진제와,
(D) 에폭시기 또는 에폭시기와 반응 가능한 작용기를 갖는 실레인 커플링제를 포함하고,
상기 (B) 성분, (C) 성분 및 (D) 성분의 합계 100질량부에 대하여, 상기 (A) 성분을 100∼2000질량부 함유하는 봉지용 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 (C) 성분 및 상기 (D) 성분의 분자량이 각각 80∼800인 봉지용 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 (A) 성분의 비스페놀형 에폭시 수지는, 하기 화학식 1로 표시되는 반복 구조 단위를 포함하는 올리고머인 봉지용 조성물.
[화학식 1]
〔화학식 1에 있어서,
X는 단일 결합, 메틸렌기, 아이소프로필리덴기, -S- 또는 -SO2-를 나타내고,
R1은 각각 독립적으로 탄소수가 1∼5인 알킬기를 나타내고,
n은 2 이상의 반복 수를 나타내고,
p는 0∼4의 정수를 나타낸다.〕 - 제 1 항에 있어서,
상기 (A) 성분의 중량평균 분자량이 3×103∼4×103인 봉지용 조성물. - 제 1 항에 있어서,
(E) 용제를 추가로 포함하는 봉지용 조성물. - 제 5 항에 있어서,
상기 용제가 케토기를 갖는 화합물인 봉지용 조성물. - 제 1 항에 기재된 봉지용 조성물로 이루어지는 층을 포함하는 봉지용 시트.
- 제 7 항에 있어서,
유기 EL 소자의 봉지에 사용되는 봉지용 시트. - 제 7 항에 있어서,
상기 봉지용 조성물을 건조시킨 층의 함수율이 0.1% 이하인 봉지용 시트. - 제 7 항에 있어서,
상기 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 표층은 실질적으로 상기 (A) 성분으로 이루어지는 봉지용 시트. - (a) 제 1 항에 기재된 봉지용 조성물로 이루어지는 층과,
(b) 상기 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 한 면에 적층되는 가스 배리어층을 포함하는 봉지용 시트로서,
상기 (a) 봉지용 조성물로 이루어지는 층의, 상기 (b) 가스 배리어층과 접하지 않는 측의 표층이, 실질적으로 상기 (A) 성분으로 이루어지는 봉지용 시트. - 기재 필름 상에, 제 1 항에 기재된 봉지용 조성물을 도포하는 공정과,
상기 봉지용 조성물을 건조하는 공정과,
상기 봉지용 조성물 상에 이형 필름을 적층하는 공정을 포함하는 봉지용 시트의 제조방법. - 유기 EL 소자가 배치된 표시 기판과,
상기 표시 기판과 짝이 되는 대향 기판과,
상기 표시 기판과 상기 대향 기판 사이에 개재하여 상기 유기 EL 소자를 봉지하는 시일 부재를 포함하는 유기 EL 패널로서,
상기 시일 부재는 제 7 항에 기재된 봉지용 시트의 경화물인 유기 EL 패널. - 제 7 항에 기재된 봉지용 시트를 유기 EL 소자에 접착시키는 공정과,
상기 접착시킨 상기 봉지용 시트를 경화시키는 공정을 포함하는, 유기 EL 패널의 제조방법. - 제 11 항에 기재된 봉지용 시트의 (a) 봉지용 조성물로 이루어지는 층이, 유기 EL 소자와 접촉하도록 상기 봉지용 시트를 유기 EL 소자에 접착시키는 공정과,
상기 접착시킨 상기 봉지용 조성물로 이루어지는 층을 경화시키는 공정을 포함하는, 유기 EL 패널의 제조방법.
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