KR101065242B1 - 선택적 탈질 환원 촉매 및 이산화 티타늄 수화물 슬러리를 이용한 그 제조방법 - Google Patents

선택적 탈질 환원 촉매 및 이산화 티타늄 수화물 슬러리를 이용한 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 선택적 탈질 환원 촉매 및 그 제조방법, 더욱 상세하게는, 이산화 티타늄 수화물 등의 슬러리를 이용한 선택적 탈질 환원 촉매의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명의 선택적 탈질 환원 촉매 제조방법은 이산화 티타늄 전구체를 포함하는 슬러리에 바나듐 전구체 및 안티몬 전구체를 도입하여 혼합 슬러리를 제조하는 단계 및 상기 혼합 슬러리를 소성하는 단계를 포함하는 것이고, 본 발명의 선택적 탈질 환원 촉매는 담체로서 이산화 티타늄, 활성 촉매 성분으로서 바나듐 및 조촉매로서 안티몬을 포함하는 것이고, 본 발명의 탈질 환원 방법은 질소 화합물을 포함하는 혼합 가스로부터, 상기의 선택적 탈질 환원 촉매를 이용하여 400 ℃ 이하에서 상기 질소 화합물을 제거하는 것이다.

Description

선택적 탈질 환원 촉매 및 이산화 티타늄 수화물 슬러리를 이용한 그 제조방법 {SCR denitrification catalyst and the fabrication method thereof using titania hydrate slurry}
본 발명은 선택적 탈질 환원 촉매 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 이산화 티타늄 수화물 등의 슬러리를 이용한 선택적 탈질 환원 촉매의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 저온 특성 및 내황 피독 특성이 개량된 선택적 탈질 환원 촉매 및 그 제조방법에 관한 것이다. 질소 산화물 (NOX)은 주로 화석 연료의 연소 시에 생성되며, 배나 자동차와 같은 이동원이나 발전소 또는 소각로와 같은 고정원으로부터 발생된다. 이러한 질소 산화물은 산성비와 스모그의 형성에 의하여 대기를 오염시키는 주범의 하나로 지목되고 있으며, 최근 대기 환경 오염에 대한 규제가 날로 엄격해지고 이에 대응하여 질소 산화물과 같은 질소 화합물을 환원제를 사용하여 줄이려는 연구가 많이 이루어지고 있다.
그 중에 고정원으로부터 배출되는 질소 화합물을 제거하는 방법으로는 암모니아 등을 환원제로 하고, 티타늄 옥사이드 (TiO2) 담체 및 바나듐 옥사이드 (V2O5)를 활성 촉매 성분으로 사용하는 선택적 환원 촉매가 널리 사용되고 있다.
암모니아를 환원제로 하는 타이타니아 (Titania, 이하 '이산화 티타늄'과 혼용)계 선택적 환원 촉매의 경우, 400 ℃ 이상에서 탈질 효율이 우수하므로, 촉매를 배기 가스의 온도가 400 ℃ 이상인 곳에 설치하거나, 400 ℃ 이하의 저온에서 촉매를 사용하고자 하는 경우에는 배기 가스의 온도를 인위적으로 높여주는 방법을 사용한다. 이와 같이 촉매의 사용온도가 400 ℃ 이상으로 한정될 경우 촉매를 설치할 수 있는 적용처의 제한이 되며, 400 ℃ 이하의 배기 가승의 경우에는 배기 가스 온도를 인위적으로 올려주기 위한 장치 및 운전 비용 증가로 경제적 손실을 유발하는 문제점이 있다.
따라서, 배기 가스의 배출상황에 따라 질소 산화물의 온도가 400 ℃ 이하에서 작동할 수 있는 촉매의 수요가 증가하는 실정이다.
이에 대한 해결책으로서 대표적인 예로, 텅스텐 옥사이드를 첨가하였을 때 저온 특성이 개선되고 내황 피독 특성도 좋아지게 되는 점에 착안하여 텅스텐 옥사이드를 첨가하여 사용하기도 하나, 이 경우 사용되는 텅스텐 옥사이드의 첨가량이 5 ~ 10 중량 % 정도로 과도하게 요구되어 촉매 가격의 상승이 불가피하다. 또 다른 방법으로 조촉매인 텅스텐을 안티몬으로 대체하여 촉매의 저온 특성을 향상시킬 수 있다. 그런데 종래의 방법에 따르면, 소성이 완료된 타이타니아 분말에 바나듐과 안티모니를 함침시키는 방법을 사용하므로 여러 단계의 공정을 거치는 문제점이 있었다.
본 발명의 목적은 종래 기술과 비교하여 더욱 저온에서 우수한 탈질 효율을 나타내고 내황 피독 특성도 향상된 선택적 탈질 환원 촉매 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다. 종래 텅스텐 옥사이드를 조촉매로 사용하는 경우의 과도한 조촉매의 첨가량에 의한 비용 상승을 지양하여 이를 대체할 수 있는 경제적인 촉매 및 그 제조방법을 제공하고, 종래 기술과 비교하여 간단한 공정을 통하여 우수한 저온 탈질 특성 및 내황 피독 특성을 나타내는 촉매를 제공하여, 공정의 간소화를 통한 경제성을 도모하는 선택적 탈질 환원 촉매 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 선택적 탈질 환원 촉매 제조방법은 이산화 티타늄 전구체를 포함하는 슬러리에 바나듐 전구체 및 안티몬 전구체를 도입하여 혼합 슬러리를 제조하는 단계 및 상기 혼합 슬러리를 소성하는 단계를 포함하는 것이고, 본 발명의 선택적 탈질 환원 촉매는 담체로서 이산화 티타늄, 활성 촉매 성분으로서 바나듐 및 조촉매로서 안티몬을 포함하는 것이다.
또한, 본 발명의 탈질 환원 방법은 질소 화합물을 포함하는 혼합 가스로부터, 상기의 선택적 탈질 환원 촉매를 이용하여 400 ℃ 이하에서 상기 질소 화합물을 제거하는 것이다.
본 발명에 의하면, 질소 산화물의 환원 반응에 사용되는 탈질 환원 촉매의 저온 탈질 효율을 높일 수 있다. 이로써 저온 배기 가스의 경우에도 배기 가스의 가열을 위한 별도의 장치나 운전 비용을 줄일 수 있다.
한편, 탈질 환원 촉매의 제조 과정에서 종래 방법에 따라 소성된 타니타니에 활성 물질과 조촉매를 함침시키는 방법을 사용하지 않고 타이타니아 수화물 슬러리와 활성 물질 및 조촉매 전구체를 사용함으로써 단일 공정으로 탈질 환원 촉매를 제조하게 되어 제조 공정을 줄여 제조 단가를 낮출 수 있으며, 표면에 유효한 활성 물질의 분산을 제어하여 저온 탈질 효율을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 2-2와 비교예 1 및 2의 탈질 환원 촉매의 온도에 따른 탈질 효율을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예 2-2의 탈질 환원 촉매의 전자 현미경 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 2-3의 탈질 환원 촉매의 전자 현미경 사진이다.
본 발명의 선택적 탈질 환원 촉매 제조방법은 이산화 티타늄 전구체를 포함하는 슬러리에 바나듐 전구체 및 안티몬 전구체를 도입하여 혼합 슬러리를 제조하는 단계 및 상기 혼합 슬러리를 소성하는 단계를 포함하여 이루어진다. 상기 이산화 티타늄 전구체는 이산화 티타늄 수화물 (TiO2(H2O)X)일 수 있고, 상기 이산화 티타늄 수화물 (TiO2(H2O)X)은 황산 티타늄 (TiO(SO4)) 용액의 가수분해를 통하여 얻는 것일 수 있다. 원석인 일메나이트 (FeTiO3)로부터 황산법 (sulfate process)으로 담체로 사용하는 아나타제 티타늄 옥사이드를 제조하는 과정에서 황산 티타늄 (titanyl sulfate, TIOSO4) 용액을 가수분해하는 과정에서 얻어진다.
상기 슬러리는 이산화 티타늄 수화물 (TiO2(H2O))과 같은 티타늄 옥사이드의 전구체와 물이 혼합된 슬러리일 수 있다.
상기 바나듐 전구체는 바나듐 산화물 (V2O5) 또는 암모늄 바나데이트 (NH4VO3)일 수 있고, 상기 안티몬 전구체는 삼염화 안티몬 (SbCl3), 오염화 안티몬 (SbCl5), 안티몬 아세테이트 ((CH3CO2)3Sb), 안티몬 메톡사이드 (Sb(OCH3)3) 또는 안티몬 에톡사이드 (Sb(OC2H5)3)일 수 있다. 다만, 바나듐 전구체 및 안티몬 전구체는 상기 나열된 물질에 한정되지 않고, 사용하는 용매에 용해가능한 것이면 적용이 가능하다.
상기 바나듐 전구체는 최종 생성물 중 바나듐이 0.5~3 중량%가 되도록 도입하는 것일 수 있고, 상기 안티몬 전구체는 최종 생성물 중 안티몬이 1~5 중량%가 되도록 도입하는 것일 수 있다.
상기 소성은 500 ℃ 이하에서 이루어지는 것일 수 있다.
본 발명의 선택적 탈질 환원 촉매는 담체로서 이산화 티타늄, 활성 촉매 성분으로서 바나듐 및 조촉매로서 안티몬을 포함하는 것이다. 상기 바나듐은 총 중량 중 0.5~3 중량%일 수 있고, 상기 안티몬은 1~5 중량%일 수 있다.
상기 이산화 티타늄은 아나타제 형을 포함하는 것일 수 있다. 즉, 모두 아나타제 형일 수도 있고, 아나타제 형에 일부 루타일 형을 포함할 수도 있다.
본 발명의 탈질 환원 방법은 질소 화합물을 포함하는 혼합 가스로부터, 상기의 선택적 탈질 환원 촉매를 이용하여 400 ℃ 이하에서 상기 질소 화합물을 제거하는 것일 수 있다. 본 발명의 탈질 환원 방법은 암모니아 또는 탄화수소계 화합물을 환원제로 사용할 수 있다.
한편, 본 발명의 선택적 탈질 환원 촉매는, 본 발명의 선택적 탈질 환원 촉매 제조방법으로 제조된 것일 수 있고, 본 발명의 탈질 환원 방법은 질소 화합물을 포함하는 혼합 가스로부터, 본 발명의 선택적 탈질 환원 촉매 제조방법으로 제조된 선택적 탈질 환원 촉매를 이용하여 400 ℃ 이하에서 상기 질소 화합물을 제거하는 것일 수 있다.
실시예
이하 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
실시예 1 내지 3
담체를 구성하는 이산화 티타늄의 전구체로서 타이타니아 수화물을 포함하는 슬러리를 준비하고, 이에 활성 촉매 성분인 바나듐의 전구체로서 암모늄 바나데이트 (NH4VO3)와 조촉매로서 안티몬의 전구체인 삼염화 안티몬 (SbCl3)을 첨가하여 혼합 슬러리를 제조하였다. 상기 혼합 슬러리를 500 ℃에서 4시간 동안 소성하여 탈질 환원 촉매를 제조하였다. 바나듐의 전구체인 암모늄 바나데이트 (NH4VO3)는 실시예 1 내지 3 모두에서 최종 결과물 중 바나듐이 2중량%가 되도록 하고, 안티몬 전구체인 삼염화 안티몬 (SbCl3)은 최종 결과물 중 안티몬이 1.5 중량% (실시예 1), 2 중량% (실시예 2 (아래의 실시예 2-2)), 2.5 중량% (실시예 3)이 되도록 첨가하였다.
이렇게 제조된 탈질 환원 촉매를 사용하여 다양한 온도에서, 질소 산화물 및 암모니아를 각각 800 ppm 함유한 가스의 탈질 환원 반응을 실시하였다.
실시예 2-1 내지 2-2
상기 실시예 2에 있어서, 소성 온도를 400 ℃ (실시예 2-1), 500 ℃ (실시예 2-2), 600 ℃ (실시예 2-3)로 변경하며 본 발명의 탈질 환원 촉매를 제조하였고, 동일한 실험을 실시하여 소성 온도에 따른 효과를 확인하였다.
비교예 1
담체로서 이산화 티타늄에 촉매 활성 성분인 바나듐을 2 중량%로 첨가하여 탈질 환원 촉매를 제조하였다.
비교예 2
담체로서 이산화 티타늄에 촉매 활성 성분으로서 바나듐을 2 중량%로, 조촉매인 안티몬을 2 중량%로 첨가하되, 슬러리 혼합이 아닌 분말 혼합으로 종래 기술에 따라 탈질 환원 촉매를 제조하였다.
도 1은 암모니아를 환원제로 사용하였을 때, 조촉매가 첨가되지 않은 이산화 티타늄 (TiO2)을 담체로 사용하고 촉매 활성 성분인 바나듐을 2 중량% 첨가한 촉매 (비교예 1)와 이 촉매에 조촉매로서 안티몬 옥사이드를 2 중량% 첨가한 촉매 (비교예 2) 및 본 발명의 실시예 2-2의 촉매의 온도에 따른 탈질 효율 데이터이다. 도 1에서 알 수 있듯이 조촉매를 첨가하지 않은 경우 (비교예 1), 촉매의 탈질 효율은 300 ℃ 이상이 되어야 90 % 이상의 탈질 효율을 보이나, 안티몬을 조촉매로 첨가한 경우 (비교예 2 및 실시예 2-2-)에는 250 ℃부터 90 % 이상의 탈질 효율을 보이므로 안티몬의 첨가가 저온 탈질 효율을 향상시킴을 알 수 있다. 그러나 도 1에서 알 수 있듯이, 이산화 티타늄 활성 물질과 조촉매를 직접 합침시킨 경우 (비교예 2)보다, 본 발명에 따라 타이타니아 수화물 (TiO2(H2O)x) 슬러리와 촉매 활성 성분인 바나듐 2 중량%와 조촉매인 안티몬의 전구체 2 중량%를 혼합하여 혼합 슬러리를 만들고, 이를 소성하여 제조한 촉매의 경우 (실시예 2-2)에는 200 ℃의 온도에서도 90 % 이상의 탈질 효율을 보이므로 본 발명과 같이 혼합 슬러리를 소성하여 촉매를 제조할 경우 저온 탈질 효율을 더욱 향상시킴을 알 수 있다.
아래의 표 1은 실시예 2-1 내지 2-3 및 비교예 2의 XPS 스펙트럼 결과이다.
바나듐 (V2p3) 안티몬 (Sb3d5)
실시예 2-1 (슬러리) 2.52 0.92
실시예 2-1 (슬러리) 3.66 0.80
실시예 2-3 (슬러리) 1.34 0.64
비교예 2 (파우더) 1.38 0.17
촉매 제조 과정에서 소성된 타니타니아 파우더에 촉매 활성 물질 및 조촉매를 함침시키는 경우보다 이산화 티타늄 수화물 슬러리에 촉매 활성 물질 및 조촉매의 전구체를 혼합하여 혼합 슬러리를 제조하고 이를 소성하는 본 발명의 제조 방법에 따르는 경우, 제조 공정의 단축으로 제조단가를 낮출 수 있을 뿐만 아니라, 상기 표 1에서 알 수 있듯이 저온 탈질 효율을 향상시키게 된다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 실시예 2-2 및 실시예 2-3의 탈질 환원 촉매의 전자 현미경 사진이다. 촉매의 소성 온도는 500 ℃이하로 유지시키는 것이 바람직하다. 600 ℃ 이상의 온도에서는 입자의 성장이 급격하게 일어나기 때문이다. 사진에서 알 수 있듯이 타이타니아 슬러리를 사용하여 촉매를 제조할 경우 소성 온도가 500 ℃이하일 경우 촉매의 입도가 매우 미세함을 알 수 있다. XPS 분석 결과 촉매 표면에는 바나듐과 안티몬이 산화물 형태로 잘 분산되어 있음을 알 수 있다.

Claims (13)

  1. 이산화 티타늄 전구체를 포함하는 슬러리에 바나듐 전구체 및 안티몬 전구체를 도입하여 혼합 슬러리를 제조하는 단계; 및
    상기 혼합 슬러리를 소성하는 단계를 포함하고,
    상기 이산화 티타늄 전구체는 이산화 티타늄 수화물 (TiO2(H2O)X)인 것이며,
    상기 혼합 슬러리의 소성은 400 내지 500 ℃에서 이루어지는 것인 선택적 탈질 환원 촉매 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 이산화 티타늄 수화물 (TiO2(H2O)X)은 황산 티타늄 (TiO(SO4)) 용액의 가수분해를 통하여 얻는 것인 선택적 탈질 환원 촉매 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 바나듐 전구체는 바나듐 산화물 (V2O5) 또는 암모늄 바나데이트 (NH4VO3)이고, 상기 안티몬 전구체는 삼염화 안티몬 (SbCl3), 오염화 안티몬 (SbCl5), 안티몬 아세테이트 ((CH3CO2)3Sb), 안티몬 메톡사이드 (Sb(OCH3)3) 또는 안티몬 에톡사이드 (Sb(OC2H5)3)인 것인 선택적 탈질 환원 촉매 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 바나듐 전구체는 최종 생성물 중 바나듐이 0.5~3 중량%가 되도록 도입하는 것인 선택적 탈질 환원 촉매 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 안티몬 전구체는 최종 생성물 중 안티몬이 1~5 중량%가 되도록 도입하는 것인 선택적 탈질 환원 촉매 제조방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
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