CN102527371A - Scr脱硝催化剂及其利用二氧化钛水合物浆液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种SCR(选择性催化还原)脱硝催化剂及其制备方法,更特别地,一种使用如二氧化钛水合物或类似浆液制备选择性脱硝催化剂的方法。制备SCR(选择性催化还原)脱销催化剂的方法包括:向包含二氧化钛前体的浆液中加入钒前体和锑前体以制备混合浆液,焙烧混合浆液,其中SCR脱硝催化剂包含作为载体的二氧化钛,作为催化活性组分的钒,和作为促进剂的锑。脱硝还原的方法包括:使用SCR脱硝催化剂在400℃或更低的温度下从含有氮氧化物的混合气中除去氮氧化物。

Description

SCR脱硝催化剂及其利用二氧化钛水合物浆液的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种SCR(选择性催化还原)脱硝(denitrification)催化剂及其制备方法,更特别的是,涉及一种利用浆料如二氧化钛水合物等制备选择性脱硝催化剂的方法。
背景技术
[0002] 本发明涉及一种具有改进的低温特性和抗中毒特性的选择性脱硝催化剂,及其制备方法。化石燃料燃烧时产生大量氮氧化物(NOx),该燃烧发生在如船舶,车辆等移动源,或者发生在如电厂或焚化炉的固定源。这些氮氧化物引起酸雨和烟雾的形成,被认为是空气污染的主要元凶,并且最近,对大气环境污染的监管越来越严格,为了处理这些氮氧化物, 正在积极研究使用还原剂将其还原。
[0003] 其中,一种消除从固定源释放出的氮氧化物的方法中,常用氨等作为还原剂、二氧化钛(TiO2)载体以及钒氧化物(V2O5)作为活性材料进行选择性催化还原。
[0004] 使用氨作为还原剂的二氧化钛(其后将与“二氧化钛”混合使用)基选择性催化还原,在300°C或更高温度下具有优异的脱硝活性,因此,将其设置在废气温度为300°C或更高温度的位置,当催化剂用于低于300°C的温度时,故意控制气体的温度以使之上升。当该催化剂的使用工作温度限制在300°C或更低时,安装催化剂的区域同样受限时,和在300°C 或更低的废气的情况下时,需要有意提高废气温度的设备,引起设备操作费用,增加了经济损失。
[0005] 因此,使氮氧化物在300°C或更低温度下操作的催化剂的需求正在增加。
[0006] 因此,作为一个解决方案,考虑到添加氧化钨改善低温特性和较好的抗中毒特性这一事实,添加氧化钨到应用中,但在这种情况下,需要过量的氧化钨,即氧化钨含量必须为5-10wt%,增加了催化剂的成本。在一个不同的方法中,钨(一种促进剂)由锑所取代从而提高催化剂的低温特性。然而,在这种情况下,相关领域的方法将钒、锑浸渍到全部二氧化钛焙烧粉上,对必须执行的几个步骤有限制。
发明内容
[0007] 因此,为了解决上述问题,设想了此处描述的各种特征。
[0008] 本发明一方面提供了一种SCR (选择性催化还原)脱硝催化剂,该催化剂在低温下表现出优良的脱硝效率和改进的抗中毒特性,以及一种相应的制备方法。具体地,本发明一方面提供一种经济的催化剂及其制备方法,当氧化钨作为促进剂时该催化剂可以降低过量促进剂的成本,并且同样提供一种通过简单工艺提高经济效率,并具有优良的低温脱硝特性和抗中毒特性的SCR脱硝催化剂及其制备方法。
[0009] 根据本发明的一个方面,提供了一种制备SCR(选择性催化还原)脱硝催化剂的方法,包括:引入钒前体和锑前体到含二氧化钛前体的浆液中以制备混合浆液;并焙烧 (firing calcination)混合浆液,其中SCR脱硝催化剂包括二氧化钛作为催化剂载体,钒作为活性物质,和锑作为促进剂。
[0010] 根据本发明的一个方面,提供了一种脱硝还原方法,包括:在300°C或更低温度下,利用SCR脱硝催化剂从含氮氧化物的废气中除去氮氧化物。
[0011] 根据本发明典型的实施例,可以改善用于氮氧化物还原反应的脱硝还原催化剂的低温脱硝效率。因此,在低温废气的情况下,不需要废气加热设备,减少了设备的运行成本。 此外,脱硝还原催化剂是使用二氧化钛前体的浆料,而不是焙烧二氧化钛粉末制成,可以通过一个单一过程制备,从而降低带有制备单元的制备工艺成本(通常脱硝催化剂是使用焙烧的二氧化钛粉末制备的,其进一步经过过滤、洗涤和焙烧过程),并且通过控制表面上的活性物质有效地分布来促进低温脱硝效率。
[0012] 下面结合附图详细描述本发明,本发明的上述以及其它目标、特点、方向和优点将更加明显。
[0013] 附图简要说明
[0014] 图1展示了根据本发明实施例2-2和对比例1和2的脱硝还原催化剂的脱硝效率随温度的变化图;
[0015] 图2为本发明实施例2-2的脱硝还原催化剂的电子显微照片;和
[0016] 图3为本发明实施例2-3的脱硝还原催化剂的电子显微照片。
具体实施方式
[0017] 一种制备SCR(选择性催化还原)脱硝催化剂的方法,根据本发明典型的实施例, 包括:引入钒前体和锑前体到含二氧化钛前体的浆液中以制备混合浆液,并焙烧混合浆液。二氧化钛前体可以是二氧化钛水合物(TiA (H2O)x),其通过水解硫酸钛(TiO(SO4))获得。即,,二氧化钛水合物(TiA(H2O)x)是根据硫酸盐工艺由钛铁矿、原石制备锐钛矿型 (anatase) 二氧化钛的过程通过水解硫酸钛(TiOSO4)溶液获得。
[0018] 浆液可能是钛氧化物的前体(如二氧化钛水合物(T^2(H2O)))与水的混合物。
[0019] 钒前体可以是钒氧化物(V2O5)或钒酸铵(NH4V03)。锑前体可以是三氯化锑(SbCl3),五氯化锑(SbCl5),醋酸锑((CH3CO2)3Sb),甲醇锑(Sb(OCH3)3),或者乙醇锑 (Sb(OC2H5)3)。然而,钒前体和锑前体不限制为列举的材料,并且任何可溶解在所用溶剂中的材料都适用。
[0020] 加入钒前体使得钒在最终产品中的含量为0. 5-3wt%,以及,加入锑前体使得锑在最终产品中的含量为l-5wt%。
[0021 ] 可在500 0C或更低温度下进行焙烧。
[0022] 在SCR脱硝催化剂包括作为载体支撑体(carrier supporter)的二氧化钛,作为催化活性组分的钒,以及作为促进剂的锑。钒可以为总重量的0. 5-3wt%,以及锑可以为总重量的l_5wt%。
[0023] 二氧化钛可包括锐钛矿型二氧化钛。也就是说,二氧化钛可以全部是锐钛矿型二氧化钛,也可能主要含有锐钛矿型二氧化钛,部分含有金红石型(rutile) 二氧化钛。
[0024] 在脱硝还原方法中,使用SCR脱硝催化剂在400°C或更低温度下从含有氮氧化物的混合气中除去氮氧化物。在脱硝还原方法中,氨或烃基化合物可用作还原剂。
[0025] 同时,SCR脱硝催化剂可由SCR脱硝催化剂制备,并且利用SCR脱硝催化剂制备方法制备的SCR脱硝催化剂,还原脱硝方法可在400°C或更低的温度下从含氮化合物的混合气中除去氮化合物。
[0026] 实施例
[0027] 本发明将通过实施例和对比例进行详细描述。
[0028] 实施例1-3
[0029] 制备构成载体的含二氧化钛水合物的浆液,其中二氧化钛水合物为二氧化钛的前体,将作为催化剂活性组分的钒的前体钒酸铵(NH4VO3),和作为促进剂的锑的前体三氯化锑 (SbCl3),加入到上述浆料中制备混合浆液。混合浆液在400-500°C下焙烧4小时制备脱硝还原催化剂。在这种情况下,加入钒酸铵(NH4VO3)作为钒的前体,使得钒占实施例1-3所有最终产品的2wt%,并且加入三氯化锑(SbCl3)作为锑的前体,使得锑分别占最终产品的 1. 5wt% (实施例1) ,2wt% (实施例2 (实施例2-2)),和2. 5wt% (实施例3)。
[0030] 含800ppm氮氧化物和800ppm氨的气体在不同温度下供应到脱硝还原反应中,该反应使用上述制备的脱硝还原催化剂。
[0031] 实施例2-1和2-2
[0032] 在实施例2中,脱硝还原催化剂在400°C (实施例2-1) ,500°C (实施例2_2),以及 6000C (实施例2-¾的焙烧温度下制备,执行相同的实验以根据焙烧温度检测效果。
[0033] 对比例1
[0034] 将2wt%的催化剂活性成分钒加入到二氧化钛载体中制备脱硝还原催化剂。
[0035] 对比例2
[0036] 将2wt%的钒作为催化剂活性成分以及2wt%的锑作为促进剂加入到二氧化钛粉中,通过粉末混合而非浆液混合,根据相关技术制备脱硝还原催化剂。
[0037] 图1为催化剂随温度展示出的脱硝效率数据图,其中催化剂包括由二氧化钛 (ΤΪ02)作为支撑载体,不使用促进剂而加入2wt%的钒作为催化剂活性成分制得的催化剂 (对比例1),通过向对比例1中的催化剂添加的锑作为促进剂制得的催化剂(对比例2),以及本发明实施例2-2的催化剂,其中氨用作还原剂。如图1所示,当没有添加促进剂时(对比例1),在300°C或更高温度下,催化剂脱硝效率为90%或更高(即,为了获得 90%或更高的脱硝效率,温度必须为300°C或更高),但是当加入锑作为促进剂后(对比例 2和实施例2-¾,可以在250°C或更高温度下,得到90%及以上的脱硝效率,所以事实证明添加锑提高了低温脱硝效率。然而,如图1所示,与将二氧化钛活性材料和促进剂直接浸渍 (impregnate)(对比例2、的情况相比较,通过制备混合浆液并焙烧混合浆液得到的催化剂甚至在200°C就具有90%及以上的脱硝效率,该混合浆液是由二氧化钛水合物(TW2(H2O) x)浆液,的钒作为催化活性组分以及2wt%的锑前体作为促进剂混合得到的。因此, 事实表明,根据本发明典型实施例的焙烧混合浆液制备催化剂的制备方法可以进一步改进低温脱硝效率。
[0038] 表1展示了实施例2-1到2-3以及对比例2的XPS光谱结果。
[0039] [表 1]
[0040]
Figure CN102527371AD00051
实施例2-1 (浆液) 2. 52 0. 92实施例2-2(浆液) 3. 66 0. 80实施例2-3(浆液) 1. 34 0. 64对比例2 (粉状) 1. 38 0. 17
[0041] 相对于将催化活性材料和促进剂浸渍到焙烧的二氧化钛粉上的催化剂制备过程, 按照本发明典型实施例的制备方法,其中将催化活性材料和促进剂前体混合到二氧化钛水合物浆液中制成混合浆液,并将制成的混合浆液焙烧,可以缩短制备工艺,从而降低制备单元成本并提高低温脱硝效率,如上面表1所示。
[0042] 图2和3是本发明实施例2-2和2_3的脱硝还原催化剂的电子显微镜照片。优选地,催化剂的焙烧温度维持在500°C或更低。究其原因,是因为粒子在超过600°C的较高温度下迅速生成。如照片所示,当催化剂由二氧化钛浆料制得时,焙烧温度为500°C或更低时, 催化剂粒度很细。XPS分析结果表明,钒、锑以氧化物的形式在催化剂表面分布较好。
[0043] 本发明可以以多种不背离其特点的形式实现,也应该理解,上述实施例并不受上述描述的任何细节限定,除非另有规定,而应在从属权利要求定义的范围内广泛理解,因此,落入权利要求边界或等同于边界的所有变化和修改都包括在从属权利要求内。

Claims (13)

1. 一种制备选择性催化还原脱硝催化剂的方法,该方法包括:加入钒前体和锑前体到含二氧化钛前体的浆液中制备混合浆液;并且焙烧混合浆液。
2.根据权利要求1的方法,其中,二氧化钛前体是二氧化钛水合物T^2(H2O)xt5
3.根据权利要求2的方法,其中,二氧化钛水合物TW2 (H2O) x是由硫酸钛TiO (S04)水解制成。
4.根据权利要求1的方法,其中,钒前体是钒氧化物V2O5或钒酸铵NH4VO3,并且锑前体是三氯化锑^Cl3,五氯化锑釙Cl5,醋酸锑(CH3CO2)3Sb,甲醇锑釙(OCH3)3,或者乙醇锑 Sb (0C2H5)3。
5.根据权利要求1的方法,其中,加入钒前体使得钒在最终产品中的含量为 0. 5-3wt%。
6.根据权利要求1的方法,其中,加入锑前体使得锑在最终产品中的含量为l-5wt%。
7.根据权利要求1的方法,其中,在500°C或更低温度下进行焙烧。
8. 一种选择性催化还原脱硝催化剂,所述催化剂包含作为载体支撑体的二氧化钛,作为催化活性组分的钒,和作为促进剂的锑。
9.根据权利要求8的催化剂,其中,钒占总重量的0. 5-3wt%,锑占总重量的l-5wt%。
10.根据权利要求8的催化剂,其中,该二氧化钛包含锐钛矿型二氧化钛。
11. 一种脱硝还原方法,其中,使用权利要求8-10中任一项的选择性催化还原脱硝催化剂,在400 V或更低的温度从含氮氧化物的混合气中除去氮化合物。
12.根据权利要求8的催化剂,其中,选择性催化还原脱硝催化剂是通过权利要求1-7 任一项的制备方法制得。
13. —种脱硝还原方法,其中,使用权利要求12中的选择性催化还原脱硝催化剂,在 400 V或更低的温度从含有氮氧化物的混合气中除去氮氧化物。
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