KR101007435B1 - 코팅된 활성탄 - Google Patents

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로날드 리 에덴스
제프리 딘 린세이
토마스 제라드 샤논
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킴벌리-클라크 월드와이드, 인크.
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Abstract

활성탄 입자 또는 직물이 결합제 및 착색될 수 있는 차폐제를 포함하는 변형성 또는 수불용성 코팅재로 코팅된다. 상기 코팅재는 활성탄 상의 코팅층의 존재에도 불구하고 물질의 탁월한 흡착 효율을 허용하기에 충분한 확산성을 제공할 수 있다. 변형성 결합제의 사용은 사용시 입자가 유동하거나 움직이는 경우 비교적 소음을 일으키며 사용시 개선된 촉각 특성을 갖는 코팅된 입자를 생성한다. 고성능 착색 활성탄 물질이 생성되고 흡수용품에 배치되어, 활성탄의 흑색 색상에 관한 통상적인 결함을 극복할 수 있다.
활성탄 입자, 결합제, 차폐제, 코팅재

Description

코팅된 활성탄 {Coated Activated Carbon}
활성탄은 오랫동안 냄새 및 기타 불쾌한 화합물의 흡착에 사용되었다. 용어 "흡착"이란 일반적으로 물질을 기상 또는 액상으로부터 고체 물질의 표면으로 선택적 분배하는 것을 말한다. 흡착은 흡수되는 액체가 흡수상으로 스며드는 흡수와 동일한 것은 아니다. 물리적 흡착은 피흡착물 분자 및 흡착제 표면을 구성하는 원자 간의 반데르발스 힘 및 정전기력에 의해 주로 발생하는 것으로 믿어진다.
일회용 흡수용품, 예컨대 기저귀 또는 생리대에 활성탄을 사용하는 것은, 그 흡착제로서의 우수한 특성에도 불구하고, 활성탄의 흑색 색상으로 인해 제한되었다. 파우치 중의 활성탄 과립은 또한 인체에 착용된 물품으로 혼입시 원하지 않는 소음을 일으키거나 바람직하지 못한 모래같은 느낌을 제공할 수 있다. 색상이 흑색으로부터 변화되며, 임의로 활성탄의 물리적 특성이 개질되어 촉각 특성이 개선되거나, 소음이 감소하거나 또는 활성탄 물질의 기능의 기타 바람직한 개선이 달성된 흡수용품 또는 기타 제품에 사용하기 위한 순응성 활성탄의 개선된 수단이 요구된다.
활성탄 입자는 흡착 특성의 현저한 손실 없이 녹색, 청색, 적색 또는 금색과 같은 임의의 색상을 갖도록 처리될 수 있다. 활성탄의 색상은 안료 또는 염료와 같은 차폐제 및 결합제를 포함하는 코팅재로 입자를 코팅함으로써 변화될 수 있다. 코팅재는 1종 이상의 선택된 냄새 물질이 코팅되지 않은 활성탄에 비해 30 ％ 이상, 보다 특히 50 ％ 이상, 더욱 특히 70 ％ 이상, 예를 들어 약 60 ％ 내지 약 95 ％ 또는 75 ％ 내지 100 ％의 효율로 흡착될 수 있기에 충분한 확산성 또는 투과성을 가질 수 있다.
결합제는 수불용성이어서, 코팅된 활성탄 입자가 습윤된 경우에도 코팅재 및 염료 또는 안료가 그대로 남을 수 있게 한다. 경화되거나 건조된 결합제 및(또는) 코팅재는 또한 변형성이어서, 흡수제 물품에 사용시 코팅된 입자의 물리적 특성 (예, 촉각 또는 청각 특성)을 개선시키기 위한 낮은 경도를 갖게 할 수 있다. 변형성 코팅물은 실리콘 또는 라텍스와 같은 고무탄성(elastomeric) 결합제를 포함하는 고무탄성일 수 있다. 예를 들어, 실리콘 결합제는 트리메틸아민 또는 암모니아와 같은 일부 냄새성 종류에 우수한 확산성을 제공하며, 상기 종류가 착색된 코팅물을 이용하여, 코팅물이 없는 것만큼 효율적으로 흡착되도록 할 수 있다. 하나의 실시양태에서, 착색된 안료 또는 염료를 포함하는 비점착성 고무탄성 코팅물은, 파우치 중의 표피를 가깝게 유지할 때, 낮은 소음으로 비교적 자유롭게 유동하며, 처리되지 않은 입자와 같은 거칠고 모래같은 느낌이 없는 처리된 입자를 제공할 수 있다.
본원에 사용된 바와 같은, 코팅재의 "부가" 수준은 코팅되지 않은 활성탄의 질량에 대한 코팅재의 질량을 말한다. 이는 적용된 코팅재 (건조 및 경화가 종료된 후)의 질량을 건조된 코팅되지 않은 활성탄의 질량으로 나누고 100 ％를 곱함으로써 계산된다. 코팅재는 약 5 ％ 초과, 예컨대 약 5 ％ 내지 300 ％의 코팅되지 않은 활성탄에 대한 부가 수준으로 적용될 수 있다. 보다 특히, 부가 수준은 약 10 ％ 내지 250 ％, 보다 특히 약 15 ％ 내지 200 ％, 보다 특히 약 20 ％ 내지 100 ％, 더욱 특히 약 25 ％ 내지 약 80 ％일 수 있다. 코팅재는 차폐제 약 95 중량％ 이하, 예컨대 5 ％ 내지 95 ％, 10 ％ 내지 80 ％, 30 ％ 내지 80 ％ 및 40 ％ 내지 75 ％를 포함할 수 있다.
차폐제는 코팅재에 불투명성 및 임의로 색상을 제공하며, 무기질, 예컨대 이 산화티탄 (아나타제, 루틸 또는 기타 형태), 카올린, 실리카, 알루미나, 탄산칼슘, 황산칼슘, 중탄산칼슘, 운모, 황산바륨, 산화아연, 산화마그네슘, 알루미늄 트리히드록시드 및 산화지르코늄과 같은 무기질, 및 임의의 공지된 착색제, 예컨대 C.I. 녹색 안료 50, C.I. 황색 안료 53 및 C.I. 황색 안료 28을 비롯한 착색 안료 뿐만 아니라 다양한 레이크 (청색 레이크, 적색 레이크, 황색 레이크 등)를 포함할 수 있다. 무기 및 유기 안료는 많은 공급원, 예컨대 상표명 시코멧 (Sicomet, 등록상표) 및 시코빗 (Sicovit, 등록상표) 하에 안료 및 착색제를 제조하는 델타컬러스 인크. (미국 조지아주 로렌스빌 소재) 또는 바스프 코포레이션 (미국 뉴저지주 마운트 올리브 소재)로부터 구입가능하다. 무기질로 제조된 무기 안료는 실리케이트, 카르보네이트, 옥시드, 술피드 및 철과 같은 각종 금속의 염 형태로 토양, 화석, 대리석 또는 기타 화산암 및 퇴적암으로부터 추출될 수 있다. 차폐제는 이산화티탄과 같은 백색 무기질 및 염료 또는 착색 안료를 포함할 수 있다.
베그만 쿨터 인크. (미국 캘리포니아주 플러톤 소재)에 의해 제조된 쿨터 LS 100 레이저 회절 입도 분석기에 의해 측정된 차폐제 중 입자의 평균 입도는 약 20 미크론 이하, 보다 특히 약 6 미크론 이하, 더욱 특히 약 2 미크론 이하, 예컨대 1 미크론 미만일 수 있다. 예를 들어, TiO2는 약 0.25 내지 약 0.6 미크론의 평균 입도를 갖는 서브미크론 등급으로 통상적으로 구입가능하다. 이와는 달리, 차폐제 입자는 6 NS 이상 (약 25 미크론 이하), 6.5 NS 이상 (약 20 미크론 이하), 또는 7.5 NS 이상 (약 6 미크론 이하)의 헤그만 분말도를 가질 수 있다. 헤그만 게이지 는 분말 중 가장 큰 입자의 대략적인 크기를 나타내며, 입도 분포에 직접적으로 관련된 것은 아니다.
이론에 구속되기를 바라지는 않지만, 코팅재 중에서 차폐제로서 작용하는 고체 입자가, (입자가 없는 코팅재로 코팅된 활성탄에 비해) 활성탄에 대한 기체의 통과를 위한 미세세공 또는 채널을 형성함으로써 코팅재를 가로질러 냄새 물질의 수송을 개선시킬 수 있는 것으로 믿어진다. 가능한 관련 방법으로, 중합체 필름 중 존재하는 미세입자가 특히 필름이 그 안에 파묻힌 입자를 갖는 것으로 변형되는 경우, 필름의 통기성을 개선시킬 수 있는 것으로 공지되어 있다. 코팅액 중의 입자는 코팅액이 건조되거나 경화되는 때 필름을 파괴하는 것을 도울 수 있으며, 활성탄의 표면에 대한 접근을 제공하는 개방된 세공을 남길 수 있다. 기타 흡착 및 수송 메카니즘 또한 역할을 할 수 있다.
활성탄 물질은 이후에 더욱 상세히 기재된 바와 같이 임의의 공지된 적합한 방법을 사용하여 코팅될 수 있다. 일반적으로, 물질을 코팅하는 것은, 활성탄 입자 또는 섬유를 슬러리, 용액 또는 수지일 수 있는 코팅액과 접촉시키는 접촉 단계, 및 수성 에멀션으로부터 물을 제거하거나, 또는 기타 액체를 제거하거나, 또는 수지의 경화 또는 가교결합을 허용하기 위한 경화, 건조 또는 가열 단계를 포함한다. 실온에서 경화하는 결합제의 경우, 통과 시간은 상기 단계를 종료하기에 충분할 수 있으나, 경화 또는 건조가 종료될 때까지 교반, 유동화 또는 기타 수단에 의해 코팅된 입자의 과잉 응집을 저해하도록 주의해야 한다. 일단 입자가 코팅되면, 이들은 공지된 방법, 예컨대 다량의 입자로 가요성 다공성 파우치를 충전한 다음, 파우치를 기저귀 또는 오스토미 백(ostomy bag)과 같은 흡수용품의 특정 영역에 혼입시키는 방법을 사용하여 다수의 흡수용품에 혼입될 수 있다.
본 발명의 활성탄 입자는 임의의 공지된 활성탄의 적용, 특히 활성탄이 보일 수 있는 것들에 사용될 수 있다. 활성탄은 유리하게는 기저귀, 실금용 팬츠, 생리대, 오스토미 백, 상처 덮개, 침대 패드, 신발 패드, 헬멧 라이닝, 시합, 운동복 등을 위한 체취의 억제가 요망되는 사냥꾼용 의복과 같은 흡수용품에 사용될 수 있다. 기저귀와 같은 흡수용품의 경우, 활성탄은 뇨에 의해 습윤되기 쉬운 영역에 배치될 수 있거나, 활성탄의 건조 상태를 유지하기 위한 영역의 측면에 배치될 수 있다. 냄새 조절 또한 본 발명에 따른 활성탄이 사용될 수 있는 의료인이 착용하는 안면 마스크에 중요한 필요품이다. 외과수술의 일부 형태는 인간 조직이 레이저 또는 기타 장치에 의해 태워지거나, 또는 위장관 방법이 필수적인 경우 발생하는 것과 같은 불쾌한 냄새를 발생시킨다. 특히 얇은 가요성 직물 형태의 활성탄은 의료인에 의해 호흡되는 공기로부터 상기 냄새를 제거하는 데 중요한 역할을 할 수 있으며, 해로운 연기를 제거하는 데 사용될 수 있다.
직물, 입자상 또는 웹 또는 필름에 접합된 입자상으로서 처리된 활성탄은, 허릿단 또는 다리 끝동과 같이 건조하게 남기 쉬운 영역에 존재할 수 있거나, 또는 적용가능하다면 물품의 흡수 코어 중에 존재할 수 있다. 예를 들어, 여성 케어용 생리대에서, 처리된 활성탄 물질은 물품의 중심 표적 구역에 직접적으로 존재할 수 있거나, 또는 습윤되지 않는 물품의 세로 말단쪽 또는 측면 날개에 배치될 수 있다. 생리대의 보조날개 또는 날개는 미국 특허 제4,701,178호 ("Sanitary Napkins with Flaps", 1987년 10월 20일, Glaug et al.); 미국 특허 제5,267,992호 (1993년 12월 7일, Van Tilburg); 및 미국 특허 제5,346,486호 ("Sanitary Napkin Having Laterally Extensible Means for Attachment to the Undergarment of the Wearer", 1994년 9월 13일, Osborn et al.)에 예시되어 있다.
과립, 직물, 섬유 또는 기타 형태의 활성탄은 임의로 안료 입자와 혼합된 실리콘 화합물 또는 기타 물질과 같은 변형성 물질로 코팅되어, 냄새 물질 또는 기타 화합물의 흡착 효율의 현저한 감소 없이 활성탄의 흑색 외관을 감소시킬 수 있다. 코팅재는 결합제 (일반적으로, 중합체 물질) 및 활성탄의 흑색을 차폐하기 위한 차폐제 (예를 들어, 불투명화제 또는 착색 안료)를 포함한다. 코팅재는 예를 들어, 액체 또는 슬러리 (코팅액)로서 적용된 다음, 건조 또는 경화될 수 있거나, 활성탄에 부착되거나 활성탄과 함께 융합하는 건조 입자로서 적용될 수 있거나, 또는 기타 공지된 방법에 의해 적용될 수 있다. 임의의 공지된 코팅법, 예컨대 팬 코팅, 분무-팬 코팅, 유동층 코팅 등이 사용될 수 있다. 팬 코팅 장치에서, 코팅액은 회전 팬 중의 입자 텀블로서 연속적으로 분무함으로써 침적된다. 코팅은 또한 이들이 스크린 상에서 교반되고, 챔버를 통해 낙하하거나, 또는 배트 중에서 교반될 때, 연속적으로 또는 주기적으로 유동화될 수 있는 코팅액을 입자 상에 분무함으로써 성취될 수 있다. 입자는 또한 입자가 선 또는 벨트의 움직임에 의해 처리되거나, 또는 입자가 샤워 또는 커튼을 통해 흩날리는 코팅액의 샤워 또는 낙하 커튼에 의해 처리될 수 있다.
활성탄 직물 또는 활성탄으로 함침된 웹과 같은 활성탄의 웹을 코팅하기 위한 방법은 직물, 종이 또는 부직 웹을 코팅하기 위한 공지된 기법, 예를 들어 슬롯 코터, 블레이드 코터, 분무 코터 등으로부터 적용될 수 있다. 직물의 한면 또는 양면이 커튼 코팅, 그라비어 인쇄, 분무 적용, 캐스트 코팅, 닙 코팅, 브러쉬를 이용한 페인팅, 정전 부착 등과 같은 방법에 의해 코팅액으로 코팅될 수 있다. 입자 또는 입자를 포함하는 슬러리로 웹을 코팅하기 위한 장치가 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제6,017,831호 (2000년 1월 25일, Beardsley et al.)에 개시되어 있다.
코팅 조작은 액체 또는 슬러리 형태의 코팅액의 액적이 활성탄 입자와 함께 도입되면서 기체 기류가 유동하거나 활성탄 입자를 동반하는 유동층을 사용함으로써 행하여 입자에 실질적으로 균일한 코팅이 적용된다.
다양한 종류의 유동층 코팅 장치가 활성탄의 특성을 향상시키는 물질로 활성탄 입자를 코팅하는 데 적용될 수 있다. 예를 들어, 우르스터(Wurster) 유동층 코터, 예컨대 라스코 컴퍼니 (미국 매사츄세츠주 레오민스터 소재)의 아스코트 유닛 모델(Ascoat Unit Model) 101, 플루이드 에어 인크. (미국 일리노이주 오로라 소재)의 마그나코터(Magnacoater, 등록상표) 또는 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제5,625,015호 (1997년 4월 29일, Brinen et al.)에 기재된 변형된 우르스터 코터가 사용될 수 있다. 입자 코팅을 위한 가장 보편적인 방법 중 하나인 우르스터 유동층 코팅 기법은 본래 분말, 과립 및 결정과 같은 고체 입자상 물질의 캡슐화를 위해 개발되었으나, 본 발명에 따라 고무탄성 코팅을 비롯한 활성탄에 대한 변형성 불투명 또는 착색 코팅물의 운반에 적용될 수 있다. 코터는 전형적으로 에어 젯트 또는 다중 주입 홀을 갖는 분배 플레이트를 통해 바닥에서 공기를 주입하는 실린더 또는 경사진 용기 (바닥보다 상부의 직경이 더 큼)로서 구성된다. 입자는 기체상 흐름으로 유동한다. 하나 이상의 분무 노즐이 액체, 슬러리 또는 기포로서 초기에 제공된 코팅재를, 움직이는 입자와의 우수한 접촉이 성취될 수 있는 지점에서 주입한다. 입자는 상부로 이동하며, 벽 또는 배리어 뒤로 하강하여, 그로부터 입자가 유동층으로 다시 도입되도록 안내되고 다시 코팅되거나, 또는 제거되어 추가로 처리될 수 있다. 상승된 공기 온도 또는 기타 형태의 에너지 (전자파, 적외 방사선, 전자 빔, 자외 방사선, 증기 등)의 적용은 입자 상 코팅재의 건조 또는 경화를 일으킨다. 입자는 유동층을 통해 여러회 재순환되어 원하는 양의 입자상 코팅물을 제공할 수 있다.
본래의 우르스터 유동층 코터는 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제2,799,241호 (1957년 7월 16일, D.E. Wurster); 미국 특허 제3,089,824호 (1963년 5월 14일, D.E. Wurster); 미국 특허 제3,117,024호 (1964년 1월 7일, J.A. Lindlof et al.); 미국 특허 제3,196,827호 (1965년 7월 27일, D.E. Wurster 및 J. A. Lindlof); 미국 특허 제3,207,824호 (1965년 9월 21일, D.E. Wurster et al.); 미국 특허 제3,241,520호 (1966년 3월 21일, D.E. Wurster 및 J.A. Lindolf); 및 미국 특허 제3,253,944호 (1966년 5월 31일, D.E. Wurster)에 기재되어 있다. 우르스터 코터를 사용하는 보다 최근의 예는 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제4,623,588호 (1986년 11월 18일, Nuwayser et al.)에 개시되어 있다. 관련 장치는 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제5,254,168호 ("Coating Apparatus Having Opposed Atomizing Nozzles in a Fluid Bed Column", 1993년 10월 19일, H. Littman)에 개시된 코터이다.
기타 코팅 방법은 기체 기류 중 입자 유동화에 의존할 필요가 없다. 입자는 진탕기 또는 기타 진동 장치에 의해 기계적으로 교반되면서, 하나의 용기에서 다른 용기로 낙하하면서, 활성탄의 표면 상에 코팅재를 유지하기 위해 진공을 적용하지 않고 조작될 수 있는 포르베르크(Forberg) 입자 코터 (노르웨이 라르빅 소재 포르베르크 에이에스)와 같은 회전 패들로 이동 용기 또는 용기 중에서 텀블링하면서, 또는 유동층 내에 정지하면서 코팅재로 분무 또는 처리될 수 있으며, 그 후 입자는 분리 또는 파괴된다. 하나의 실시양태에서, 입자 및 코팅액 또는 슬러리가 우선 혼합된 다음, 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제4,675,140호 (1987년 6월 23일, Sparks et al.)에 개시된 바와 같이 입자가 원심력에 의해 개별적으로 코팅된 입자로 분리된다.
건조 입자를 코팅하기 위한 장치 또한 본 발명에 따른 활성탄을 코팅하기 위해 적용될 수 있다. 이러한 장치의 예는 다음과 같다.
·챔버 내의 자기 입자가 자기장이 변화함으로써 교반되어 표적 입자 및 코팅재를 반복적으로 충돌시켜 표적 입자의 코팅물을 생성하는 아베카 코포레이션 (미국 미네소타주 우드베리 소재)의 자기적으로 보조된 충격 코팅 (MAIC);
·회전 드럼 내의 입자 및 코팅재가 암 패드 아래의 갭에 주기적으로 강제로 도입되어 물질이 가열되고 함께 결합하여 코팅된 입자를 형성하고, 열가소성 물질이 관련되는 경우 공정이 특히 효과적인 호소까와 미크론 코포레이션 (일본 오사까 히라까따 소재)의 기계융합;
·입자 및 코팅재가 한 쌍의 회전 타원형 헤드에 의해 기계적으로 접합하는 도꾸주 코포레이션 (일본 히라쓰까 소재)의 쎄타 콤포저;
·입자를 중합체 물질과 혼합하는 데 유용한 것으로 믿어지는 싸이센 헨셸 인더스트리테크니크 (독일 카젤 소재)의 헨셸 믹서;
·고속으로 회전하는 블레이드를 사용하여 공기 기류에 의해 운반된 입자에 코팅 분말을 충돌시키는 나라 머시너리 (일본 도꾜 소재)의 하이브리다이저;
·내부에 입자를 갖는 다공성 회전 실린더를 포함하는 뉴저지 인스티튜트 오브 테크놀로지의 회전 유동층 코터. 가압 공기가 실린더의 벽으로 도입되어 중심 내부 출구를 향해 흐른다. 챔버의 벽을 통한 공기 흐름이 입자를 유동화시켜 원심력에 대항하여 작용할 수 있다. 입자가 유동될 때, 챔버에 주입된 코팅재가 입자 상에 충돌하여 코팅될 수 있다.
건조 입자 코팅을 사용하여, 활성탄 입자는 우선 임의의 기법에 의해 변형성 물질로 코팅된 다음, 이어서 분말 형태의 건조 차폐제로 코팅될 수 있다. 이렇게 함으로써, 차폐제가 코팅재의 외부 표면 근처에 선택적으로 분포되며, 활성탄 입자 자체에 인접한 코팅재의 부분은 실질적으로 차폐제가 없을 수 있는 코팅재가 생성된다. 활성탄 상에 코팅된 변형성 물질은 변형성 물질과 결합한 후 건조 입자를 그대로 유지할 수 있으며, 따라서 변형성 물질이 결합제로서 작용한다. 이와는 달리, 활성탄 입자는 우선 임의의 상기 건조 코팅법을 사용하여 차폐제로 코팅된 다음, 투명 또는 반투명 수불용성 물질과 같은 결합제가 임의의 수단에 의해 차폐제 상에 적용될 수 있다. 후자의 경우, 차폐제는 활성탄 입자의 표면을 향해 선택적으로 분포된다.
코팅액은 실리콘 에멀션 또는 라텍스 에멀션과 같은 수성 에멀션일 수 있다. 코팅액은 또한 다공성 촉진제, 예컨대 물리적 또는 화학적 발포제; 비습윤 입자; 중공 마이크로스피어, 예컨대 가교결합된 아크릴레이트 선스피어 (SunSpheres, 상표명, 미국 뉴저지주 웨인 소재 아이에스피 코포레이션) 및 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제5,663,213호의 관련 중공 스피어; 팽창성 스피어, 예컨대 익스팬셀 (Expancel, 등록상표, 스웨덴 스톡빅스베르켄 소재 익스팬셀, 네덜란드 악조 노벨의 자회사) 마이크로스피어 등을 더 포함할 수 있다. 변형성 물질, 특히 고무탄성체의 다공성을 생성하기 위해 발포제를 사용하는 것은 잘 알려져 있으며, 본원에 참고로 인용된 문헌 [N. Sombatsompop and P. Lertkamolsin, "Effects of Chemical Blowing Agents on Swelling Properties of Expanded Elastomers", Journal of Elastomers and Plastics, Vol. 32, No. 4, Oct. 2000, pp. 311-328]에 기재되어 있다. 유용한 발포제에는 탄산암모늄, 아조디카르본아미드 (ADC), 옥시비센젠술포닐히드라지드 (OBSH), 및 질소, 이산화탄소, 일산화탄소, 암모니아 및 물의 방출 기체 혼합물이 있다.
예로써, 도 1a 및 도 1b에 본 발명에 따른 입자 코팅에 사용될 수 있는 유동층 코팅 공정의 2개의 변형이 예시된다. 도 1a에 도시된 장치 (20)은 내부 실린더 구획 (22), 외부 실린더 구획 (24), 및 입자를 동반하기 위한 기체의 주입을 위한 중심 다공성 또는 소결된 영역을 갖는 분배 플레이트 (26)을 포함한다. 유동층 기 체 흐름의 대부분은 내부 실린더 구획 (22)를 통해 향한다. 따라서, 입자 (30)의 일반적인 흐름 패턴은 내부 실린더 구획 (22)의 내부에서는 위로 향하며, 내부 실린더 구획 (22)의 외부에서는 아래로 향한다. 우르스터 공정의 몇몇 통상적인 변형과 달리, 도 1a의 장치 (20)에서는, 분무 노즐 (28)이 분배 플레이트 (26)의 바로 위, 장치 (20)의 바닥에 위치한다. 노즐 (28)은 위로 분무하여 코팅액 분무 (32)의 적용을 입자에 대해 같은 방향으로 제공한다. 당업계에 공지된 임의의 적합한 분무 노즐 및 운반 장치가 사용될 수 있다.
도 1b는 도 1a의 내부 실린더 구획 (22)가 제거되고, 분배 플레이트 (26)의 다공성 또는 소결된 영역이 실질적으로 전체 분배 플레이트 (26)에 걸쳐 확장하는 것을 제외하고는 도 1a와 유사하다.
도 1a의 장치의 다양한 양태가 본 발명의 범주 내에서 변형될 수 있다. 예를 들어, 내부 실린더 구획 (22)는 하나 이상의 방해판 또는 흐름 가이드 (도시되지 않음)로 대체될 수 있다. 외부 실린더 구획 (24) 또는 내부 실린더 구획 (22)의 벽은 경사질 수 있으며, 하나 이상의 분무 노즐 (도시되지 않음)로부터 입자의 제거 또는 코팅재의 부가를 위한 출구 또는 개구로 방해될 수 있다. 외부 실린더 구획 (24) 또는 내부 실린더 구획 (22) 또는 이들 모두는 회전, 진동 또는 왕복운동할 수 있다. 분배 플레이트 (26)은 또한 코팅 조작 (예를 들어, 회전, 진동 또는 왕복운동) 동안 움직일 수 있다. 지에스 메뉴팩쳐링 (미국 캘리포니아주 코스타 메사 소재)의 실리콘 분배 장치를 비롯한 다양한 분무 노즐 및 운반 장치가 코팅재의 운반에 적용될 수 있다. 코팅재는 장치 (20)의 임의의 위치로부터 분무에 의해, 또는 커튼 코팅 또는 슬롯 코팅, 또는 활성탄 입자의 움직이는 기류에 적용된 기타 공정에 의해 적용될 수 있다.
도 2에는 본 발명에 따른 활성탄 입자의 제조를 위한 하나의 방법을 나타내는 공정도가 도시되어 있다. 활성탄 입자가 제공되고 (42), 차폐제 및 결합제가 혼합되어 전형적으로 슬러리 형태의 코팅액을 형성한다 (44). 이어서, 입자 및 코팅액은 코팅 단계 (44)에서 혼합되어 입자를 코팅시키고, 그 동안 또는 그 후에 입자 상의 코팅액은 임의의 공지된 방법에 의한 가열, 예컨대 가열된 공기 또는 증기, 적외 방사선, 전자파 방사선, 유도열 등의 적용을 포함할 수 있는 공정에 의해 건조 또는 경화되어 활성탄 입자 상에 코팅재를 형성한다 (46). 이어서, 코팅된 입자는 흡수용품에 혼입될 수 있다 (48).
도 3 내지 도 6은 하기에 논의된다.
활성탄
본원에서 사용된 "활성탄"은 무작위 또는 무정형 구조를 갖는 매우 다공성인 탄소를 말한다. 칼곤 카본 인크. (미국 펜실바니아주 핏츠버그 소재)에 의해 제조된 제품과 같은 활성탄의 과립 및 펠렛이 공지되어 있으며 본 발명에 사용될 수 있다. 임의의 공급원으로부터의 활성탄, 예컨대 역청탄 또는 기타 형태의 석탄으로부터 유도된 것, 또는 피치, 코코넛 껍질, 옥수수 껍질, 폴리아크릴로니트릴 (PAN) 중합체, 태운 셀룰로스 섬유 또는 물질, 목재 등으로부터 유도된 것이 사용될 수 있다. 활성탄 입자는 예를 들어, 석탄 또는 기타 물질의 활성화에 의해 직접적으로 형성될 수 있거나, 또는 탄소질 물질을 미세 분말로 분쇄하고, 그것을 피치 또 는 기타 접착제와 함께 응집한 다음, 응집물을 활성탄으로 전환시킴으로써 형성될 수 있다.
활성탄은 또한 직조 또는 부직 직물; 활성탄으로 함침된 발포체, 및 웹 또는 층과 같은 일체적 구조를 형성하는 물질을 포함하는 기타 활성탄 형태일 수 있다. 본 발명에 사용된 활성탄 직물은 탄소 섬유로부터 제조된 것, 및 셀룰로스 섬유, 페놀 수지로부터 형성된 섬유, 폴리아크릴로니트릴 (PAN)에 의해 형성된 섬유 등과 같은 섬유를 포함하는 천 또는 웹을 탄소화함으로써 제조된 것들과 같은 직물 또는 부직 물질을 포함한다. 활성탄 직물의 또다른 유용한 종류에는 존재하는 직물의 표면에 활성탄을 첨가함으로써 제조된 것들이 있다. 이는 활성탄 입자를 웹에 접착시킴으로써, 또는 본원에 그 전체가 참고로 인용된 미국 특허 제5,834,114호 ("Coated Absorbent Fibers", 1998년 11월 10일, Daley and Economy)에 개시된 방법에 의해 웹 상에서 활성탄을 제조함으로써 행할 수 있다. 상기 달리 앤드 이코노미 (Daley and Economy)의 특허에는 노볼락 수지와 같은 수지로 함침하고, 이어서 가교결합하고, 태운 다음, 조절된 대기 중에서 활성화하여 직물의 섬유 상에 활성탄의 코팅물을 제조하는 활성화된 섬유유리 직물과 같은 온도 내성 기재 직물이 개시되어 있다. 상기 공정은 부드럽고 유연한 활성탄 직물을 생성할 수 있다. 달리 앤드 이코노미의 특허에는 또한 산성 물질의 우수한 흡착을 제공하기 위해 활성탄 표면에 각종 작용기, 예컨대 질소기를 추가하기 위한 활성화 단계 동안 활성탄의 기체상 처리가 개시되어 있다.
활성탄 물질을 제조하는 많은 수단에는 본원에 참고로 인용된 상기 미국 특 허 제5,834,114호; 및 미국 특허 제4,285,831호 (1981년 8월 25일, Yoshida et al.); 미국 특허 제4,677,019호 ("Carbon-Containing Protective Fabrics", 1987년 6월 30일, von Blucher); 미국 특허 제4,069,297호 (1978년 1월 17일, Saito et al); 및 미국 특허 제5,561,167호 ("Anti-bacterial Fiber, Textile and Water-Treating Element Using the Fiber and Method of Producing the Same", 1996년 10월 1일, Matsumoto et al.)에 개시된 것들이 있다. 추가의 원리 및 방법이 [F. Derbyshire et al., "The Production of Material and Chemicals from Coal", Amer. Chem. Soc., Fuel Division, Preprints, Vol. 39, pp. 113-120, 1994]에 개시되어 있다.
하나의 실시양태에서, 활성탄은 제품의 표면 특성을 변형하기 위해 작용기가 제공된다. 예를 들어, 활성화 단계 동안, 탄소는 염소기를 첨가하기 위해 염화수소에, 산소 또는 히드록실기를 첨가하기 위해 산소 또는 수증기에, 아민기를 첨가하기 위해 암모니아에, 수소를 첨가하기 위해 수소 등에 노출될 수 있다. 이와는 달리, 비기체상 분자와 같은 화합물은, 탄소를 활성화하기 전에, 또는 화합물이 상승된 온도에서 반응하여 작용기를 활성탄에 첨가하는 후처리 단계 전에 탄소에 첨가될 수 있다. 상기 공정은 예를 들어, 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제5,521,008호 (1996년 5월 28일, Lieberman et al.)에 개시되어 있다. 리버만 (Lieberman)은 탄소화된 셀룰로스 섬유와 같은 탄소화된 섬유 물질을, 우레아, 탄산암모늄, 중탄산암모늄, 암모늄 아세테이트 및 암모니아의 기타 유기염, 예컨대 포르메이트, 카르바메이트, 시트레이트 및 옥실레이트 중 1종 이상을 포함하는 질 소 함유 화합물의 용액으로 전처리하고, 전처리된 탄소화된 물질을 800 ℃ 내지 1200 ℃에서 증기 및(또는) 이산화탄소를 포함하는 대기 중에서 높은 활성화도가 생성될 때까지 활성화하는 것을 개시하고 있다. 활성화된 탄소 섬유 물질은 산성 및 염기성 작용기가 모두 그 표면 상에 존재하는 양쪽성이라고 할 수 있다.
임의의 형태의 활성탄은 또한 기타 물질로 함침되어 특정 종류의 흡착을 증가시킬 수 있다. 예를 들어, 시트르산으로 함침된 활성탄은 암모니아를 흡착하기 위한 활성탄의 능력을 증가시키는 데 사용될 수 있다. 수산화나트륨 또는 기타 부식성 화합물로의 함침은 황화수소의 제거에 유용할 수 있다. 황산구리 및 염화구리와 같은 금속 또는 금속 이온으로의 함침은 기타 황 화합물의 제거에 유용한 것으로 믿어진다. 기타 개질된 활성탄 물질, 예컨대 표면 상에 환원 질소기를 갖는 것으로 믿어지는 칼곤 카본의 센타우어 카본 (Centaur Carbon, 등록상표), 또는 금속을 포함하는 몇몇 화합물의 제거에 적합한 것으로 믿어지는 칼곤 카본의 활성탄의 미노타우어 (Minotaur, 등록상표) 시리즈가 사용될 수 있다. 활성탄은 또한 각종 염, 예컨대 아연 염, 칼륨 염, 나트륨 염, 은 염 등으로 함침될 수 있다.
결합제
결합제는 활성탄 상에 안료 또는 기타 색상-차폐 첨가제를 보유하여 흑색을 감추고(감추거나) 기타 유용한 물리적 특성을 제공할 수 있다. 물품이 체액으로 습윤된 후에, 개질된 활성탄의 색상 또는 기타 물리적 특성을 유지하기 위해, 결합제는 수불용성일 수 있으나, 수용성 결합제가 본 발명의 범주 내일 수 있다. 하나의 실시양태에서, 결합제는 소수성이다. 결합제는 쇼어 A 경도 약 90 이하, 보다 특히 약 70 이하, 더욱 특히 약 50 이하, 가장 특히 약 35 이하인 변형성일 수 있다. 쇼어 A 경도는 6 ㎜ 이상의 샘플 두께를 요구하며, 유형 A 경도 판독을 위한 특정 경도계 장치를 사용하는 방법을 조건으로 하는 표준 시험 방법 ASTM D2240을 사용하여 측정할 수 있다.
하나의 실시양태에서, 결합제는 고무탄성체, 예컨대 실리콘 고무탄성체, 폴리우레탄 고무, 폴리부타디엔, 폴리아크릴레이트 고무탄성체, 플루오로고무탄성체, 예컨대 폴리비닐 플루오라이드 및 폴리비닐리덴 플루오라이드, 니트릴 고무, 부틸 고무, 클로로프렌 고무, 및 이소프렌 고무이다. 유용한 실리콘 고무탄성체의 예로는 다우 코닝 (Dow Corning, 등록상표) 실리콘 화합물, 특히 실리콘 라텍스, 예컨대 다우 코닝 (등록상표) 84 첨가제 (미국 미시건주 미들랜드 소재 다우 코닝 코포레이션)가 있다. 경화되지 않은 코킹(caulking) 화합물 또는 주입성 혼합물 형태의 실리콘이 사용될 수 있다. 기타 적합한 고무탄성체에는 산토프렌(Santoprene, 등록상표) 열가소성 고무, 예컨대 산토프렌(등록상표) 171-55 (미국 오하이오주 아크론 소재 어드밴스드 엘라스토머 시스템스 제조)가 있다. 상표명 비람(Vyram, 등록상표) 및 세프신(Sefsin, 등록상표) (미국 오하이오주 아크론 소재 어드밴스드 엘라스토머 시스템스 제조); 스무쓰-실(Smooth-sil, 등록상표) 실리콘 고무 (축합 경화 또는 부가 경화 고무), 예컨대 스무쓰-실(등록상표) 950 (미국 펜실바니아주 이스턴 소재 스무쓰-온 인크에 의해 제조); 쇼어 A 경도 50인 폴리우레탄 고무인 브러쉬-온(Brush-On) 50 및 쇼어 A 경도 50인 액체 고무 화합물인 클리어-플렉스(Clear-Flex) 50 (모두 미국 펜실바니아주 이스턴 소재의 스무쓰-온 인크에 의해 제조); 및 실온에서 경화하는 제로 겔 폴리우레탄 고무탄성체 (세멘텍스 인크.)가 있다. 제조업자의 규정에 따르면, 제로 겔 11의 쇼어 A 경도가 50인 한편, 제로 겔 123은 30, 제로 겔 21은 45, 제로 겔 12는 70이다. 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제6,037,407호 (2000년 3월 14일)의 오르가노폴리실록산 또한 사용가능하다.
2종류의 실리콘 (실록산) 실온 가황성 (RTV) 고무 조성물이 당업계에 공지되어 있다. 추가형 및 축합형 경화 메카니즘 모두 일반적으로 주입성 성분을 가교결합된 탄성계로 전환하는 것으로 공지된다. 경화에 요구되는 촉매가 없는 계, 예컨대 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제4,698,406호 (1987년 10월 6일, Lo et al.)에 개시된 바와 같은 아민 작용성 오르가노폴리실록산 및 아크릴작용성 오르가노폴리실록산을 포함하는 계 또한 사용될 수 있다.
실리콘 결합제는 또한 메틸-페닐 폴리실록산, 기타 오르가노폴리실록산, 가요성 메틸 실리콘 결합제, 또는 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제5,165,976호 (1992년 11월 24일, Newing et al.); 미국 특허 제4,504,549호 (1985년 3월 12일, Pines et al.) 및 미국 특허 제4,536,553호 (1985년 8월 20일, Rufer et al.)에 개시된 임의의 실리콘계를 포함할 수 있다.
일부 실시양태에서 천연 라텍스가 없거나 라텍스가 전혀 없는 코팅재가 바람직하지만, 천연 라텍스 및 합성 라텍스를 포함하는 각종 비실리콘 라텍스 화합물 또한 사용될 수 있다. 유용한 라텍스 화합물은 폴리(에틸렌-비닐 아세테이트), 폴리(스티렌-부타디엔), 폴리(스티렌-아크릴), 비닐 아크릴 삼중합체, 네오프렌, 폴리에스테르, 아크릴, 폴리 비닐 클로라이드, 에틸렌-비닐 클로라이드 공중합체, 카 르복실화 비닐 아세테이트 등의 에멀션을 포함할 수 있으며, 이들 모두 비가교결합 (예, N-메틸올 아크릴아미드 또는 기타 가교결합제가 없는 것), 가교결합, 또는 잠재적으로 가교결합 (예, 가교결합제의 존재로 제조된 것)될 수 있다.
일반적으로, 라텍스 에멀션은 활성탄 입자 또는 직물 상에 코팅된 다음, 가열을 비롯하여 경화 또는 건조될 수 있다. 에멀션은 미세 안료 입자 또는 기타 착색제를 포함할 수 있다. 기타 화합물이 경화되지 않은 액체 또는 슬러리 형태로 적용된 다음, 적절한 경화 방법을 사용하여 경화될 수 있다.
기타 결합제는 젤라틴 고무탄성 물질, 예컨대 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제5,633,286호 (1997년 5월 27일, J.Y. Chen)에 개시된 것들을 포함할 수 있다.
실리콘 물질, 예컨대 실리콘 고무탄성체는 단백질을 흡착하는 것으로 밝혀졌다 (B.R. Young, W.G. Pitt and S.L. Cooper, J. Colloid Interface Science, 1988, Vol. 124, p. 28 참조). 월경 또는 기타 체액으로부터의 단백질이 실리콘 코팅된 입자 상에 흡착되는 하나의 실시양태에서, 단백질 흡착은 (트리에톡시실릴)프로필기와 같은 실리콘 중의 작용기의 존재에 의해 강화된다 (V. Bartzoka, M.A. Brook, and M.R. McDermott, Langmuir, 1998, Vol. 14, p. 1892 and V. Bartzoka, G. Chan, and M.A. Brook, Langmuir, 2000, Vol. 16, pp. 4589-4593 참조).
냄새 물질
본원에서 사용된 "냄새 물질"은 불쾌한 냄새를 일으키는 것으로 공지된 채액과 관련된 화합물을 포함할 수 있으며, 악취의 기타 공급원을 포함할 수 있다. 구체적으로, 냄새 물질은 암모니아; 이소발레르산; 메틸, 디에틸, 트리에틸 및 n-부 틸 아민; 부티르산; 부티르알데히드; 포름알데히드; 아세트알데히드; 톨루엔; 벤젠; 푸르알데히드; 푸르푸랄; 피리딘; 디-n-프로필 술피드; 인돌; 스카톨 (3-메틸인돌로서도 공지됨); 에틸 메르캅탄; 및 메틸 메르캅탄, 코팅된 활성탄의 흡착 효율 (이후에 정의됨)을 시험하기 위해 사용될 수 있는 임의의 것을 포함할 수 있다.
염화수소, 시안화수소, 황화수소, 이황화탄소, 디메틸디술피드, 디메틸트리술피드, 포스겐, 염소, 브롬 등을 포함하는 기타 제제 또한 흡착 효율을 시험하는 데 사용될 수 있다.
헌터 색상 측정
입자상의 색상은 헌터 어소시에이츠 래보러터리 (미국 버지니아주 레스턴 소재)의 헌터랩 색상 눈금을 사용하여 특성화할 수 있다. 눈금은 3개의 파라미터 L, a 및 b를 갖는다. "L"은 밝기 값이며, "a"는 적색 (+a) 및 녹색 (-a)의 측정이며, "b" 값은 황색 (+b) 및 청색 (-b)의 측정이다. "a" 및 "b" 값 모두 0으로부터 커질수록, 색상의 강도가 커진다. "L"은 0 (흑색) 에서 100 (최고 강도)로 변한다. 본 발명의 처리된 활성탄은 약 40 이상, 보다 특히 약 60 이상, 더욱 특히 약 80 이상, 및 가장 특히 약 85 이상의 "L" 값을 가질 수 있다. 처리된 활성탄은 실질적으로 백색 또는 회색인 반면, 하나의 실시양태에서, 색상은 현저히 착색되어 "a" 및 "b" 값 중 하나 이상이 8, 12, 15, 20, 25, 30 및 35 중 하나보다 큰 절대값을 갖는다. 예를 들어, "a" 또는 "b" 중 어느 하나의 흡수값이 10 내지 25 또는 15 내지 32의 범위일 수 있다. 예로써, 55 이상의 L 값, -15 내지 -65의 "a" 값, 및 6 내지 28의 "b" 값을 갖는 것을 특징으로 하는 하나의 실시양태에서, 입자는 녹색 일 수 있거나, 녹색을 띨 수 있다. 또다른 실시양태에서, 50 이상의 L 값, -35 내지 15의 "a" 값, 및 -10 내지 -35의 "b" 값을 갖는 입자는 청색을 띠거나 또는 자색일 수 있다.
헌터랩 L-a-b 값을 수득하기 위한 입자 또는 직물의 측정은 테크니다인 코포레이션 (미국 인디아나주 뉴알바니 소재)에 의해 제조된 테크니브라이트 마이크로 TB-1C 시험기로 행해진다. 입자는 입자가 분산된 흑색 표면의 외관을 차단하기에 충분한 2 ㎜ 이상 깊이에서 평평한 층에 균일하게 분산된다.
입자상 소음 수준 시험
각종 활성탄 입자의 상대적인 소음은 미리 측정된 높이에서 표면에 낙하하는 입자의 양에 의해 생성된 소음을 측정하는 소음 측정계로 평가될 수 있다. 입자상 소음 시험은 제폰 인터내셔널 (미국 플로리다주 33713 세인트 페테스부르크 23 에비뉴 노쓰 2860 소재)에 의해 제조된 제폰(ZEFON, 등록상표) 디지탈 소음 수준 측정계로 행한다. 측정계는 플라스틱 몸체, 몸체로부터 돌출된 금속성 실린더 내에 내장된 마이크로폰, 및 마이크로폰을 보호하기 위한 구형 발포 덮개를 포함한다. 시험은 70 내지 73 ℉ 및 약 30 ％의 상대 습도의 환경에서 행한다.
도 3에는 장치 (70)의 설치가 도시되어 있다. 소음 측정계 (72)는 수평으로부터 55 °각으로 조임쇠 (도시되지 않음)에 의해 고정된다. 도시된 바와 같이 센서 막대 (92)의 말단에서 마이크로폰 (76) 상에 배치된 구형 발포 덮개 (74) (소음 측정계 (72)와 함께 제공됨)는 진동을 완화시키기 위한 약 25 ㎜ 두께의 클리넥스 (KLEENEX, 등록상표) 화장지의 수평 더미 (84) 상에 놓인 날젠 (NALGENE, 등록상 표) 1201-0600 600 ㎖ 폴리프로필렌 단지 (82)의 테두리 (88)과 동일한 평면 상의 낮은 경계를 갖는다. 즉, 발포 덮개 (74)의 낮은 표면에 대한 접선인 가상의 수평선 (80)은 또한 단지 (82)의 테두리 (88)에 대한 접선이다. 테두리 바로 아래의 용기의 벽으로부터 위로 돌출된 가상 수직선 (86)은 도시된 바와 같이 발포 덮개 (74)의 뒷면에 대해 접선이다. 발포 덮개 (74)는 약 6.6 ㎝의 직경을 가지며, 마이크로폰 (76)이 내장된 센서 막대 (92)의 팁을 조절하기에 충분히 넓은 실린더 중심 홀 (90)을 갖는다. 홀 (90)은 약 33 ㎜ 깊이이다. 소음 측정계 (72)가 일단 용기의 상부 상에 마이크로폰 (76)과 함께 위치하면, 소음 측정계 (72)가 작동 (배터리 소모)되고, "유형 A" 소음 무게를 갖는 "느린" 모드 (반응의 평균 시간 정도 동안)로 설정되어 사람의 귀의 청각을 자극한다. "맥스홀드(maxhold)" 기능이 피크 소음 수준 판독을 나타내도록 작동된다. 배경 소음이 입자상 소음 시험에 대한 소음 수준 판독에 현저히 영향을 미치지 않도록 10 초 간격에 걸쳐, 배경 소음으로부터의 피크 소음 수준은 37 데시벨을 초과하지 않아야 한다.
100 ㎖ 키맥스(KIMAX, 등록상표) 유리 비이커 (98) No. 14000이 시험될 입자 (100) 60 cc를 보유하고 주입하는 데 사용된다. 입자 (100)으로 부분적으로 충전된 비이커 (98)은, 비이커 (98)의 분출구 (104)의 립이 플라스틱 용기 (82)의 가장자리 위 10 ㎜에 위치하도록, 또한 소음 측정계 (72) 및 마이크로폰 (76)의 중간지점을 통과하는 수직 평면이 유리 비이커 (98)을 양분하도록 유지된다. 다시 말해, 마이크로폰 (76)은 플라스틱 용기 (82)의 일부 상에 위치하며, 비이커 (98)은 플라스틱 용기 (82)의 반대 부분에 인접하도록 유지된다. 플라스틱 용기 (82) 상의 분 출구 (102)는 소음 측정계 (72) 및 유리 비이커 (98)의 중앙을 통과하는 수직 평면으로부터 90 °각으로 회전된다. 측정을 행하기 위해, "맥스홀드" 설정으로 작동하면서, 유리 비이커 (98)을 그의 분출구 (104)의 립이 실질적으로 동일한 위치에 유지되면서, 비이커 (98)의 바닥이 위로 회전하도록 유리 비이커 (98)을 회전함으로써 5초 기간에 걸쳐 유리 비이커 (98)의 내용물을 플라스틱 용기 (82)에 주입한다. 비이커 (98)은 가상 수직 평면 상의 중심에 유지되며, 이는 비이커 (98)이 비이커 (98)을 잡은 관찰자에 대해 왼쪽 또는 오른쪽으로 회전하지 않으며, 관찰자의 몸이 소음 측정계 (72), 플라스틱 용기 (82) 및 비이커 (98)을 양분하는 가상 평면에 의해 양분됨을 의미한다. 주입하는 동안, 이동되는 입자 (100)의 갑작스런 분출 또는 강타를 피하도록 주의하여, 주입하는 동안 균일한 유속을 유지하도록 노력해야 한다. 입자들 (100)간의 응집이 균일하지 못한 주입 (일부 고무탄성체 코팅물의 경우 발생할 수 있는 문제)을 일으키는 경우, 입자 (100)을 이동하기 위해 필요하다면, 약 1 ㎝의 진폭으로 좌우로 비이커 (98)의 움직임을 약간 진동시키는 것이 입자 (100)의 흐름의 균일성을 촉진시킨다.
입자 (100)을 주입한 후, 피크 소음 수준이 측정계 (72)로부터 취해지며, "맥스홀드"는 또다른 샘플이 시험될 때까지 해제된다. 시험될 각 샘플의 경우, 입자 (100)을 주입하고, 소음 수준을 측정하는 절차를 전체 7회 반복한다. 이어서, 최대 및 최소값을 버리고, 남은 5개 값의 평균 및 표준 편차를 취한다. 상기 개략된 절차에 따라 측정된 샘플에 대해 수득한 평균 피크 소음 수준 값을 입자상 소음 수준 (PNL)이라 한다. 입자상 소음 수준은 활성탄 입자의 크기 및 밀도에 의존하 나, 예를 들어 42 데시벨 내지 65 데시벨의 범위일 수 있다. 고무탄성체로 코팅된 활성탄 입자에 대한 PNL을 비처리된 입자, 또는 비고무탄성 코팅물 또는 비변형성 코팅물로 처리된 입자와 비교할 때, PNL은 약 2 데시벨 이상, 보다 특히 약 4 데시벨 이상, 가장 특히 약 6 데시벨 이상 감소될 수 있다.
이론에 얽매이기를 바라지는 않지만, PNL 값을 감소시키는 처리는 대체로 파우치가 착용자의 몸으로부터의 작용에 의해 압축될 때 활성탄 입자로 충전된 파우치에 의해 흡수용품 중에 생성된 소음의 수준을 감소시키는 것으로 믿어진다. 처리 및 비처리된 활성탄 입자로 충전된 플라스틱 백의 인간 손가락에 의한 단순한 압축이, 입자가 실리콘으로 처리되었을 때 소음 수준을 상당히 감소시키는 것으로 밝혀졌으며, 이러한 소음 감소는 대체로 PNL 측정값과 일치하였다.
처리된 활성탄의 흡착 효율
구체적인 냄새 물질의 흡착 효율이 처리 및 비처리된 활성탄 모두에 대해 시험되어 상대 흡착 효율을 수득할 수 있다. 예를 들어, 코팅되지 않은 활성탄의 특정 질량이 트리메틸아민 100 ㎎을 흡착시킬 수 있고, 코팅된 활성탄의 동일한 질량이 트리메틸아민 90 ㎎을 흡착할 수 있다면, 코팅된 활성탄의 상대 흡착 효율은 트리메틸아민에 대해 90 ％이다.
흡착 시험은 헤드스페이스 기체 크로마토그래피 (헤드스페이스 GC) 공정으로 행하여 활성탄 (코팅 또는 비코팅)에 의해 기체상으로부터 제거된 냄새 화합물의 양을 측정한다. 헤드스페이스 GC 시험은 HP7694 헤드스페이스 샘플러를 갖는 휴렛-팩커드 HP5890 GC 상에서 행한다. 30 m 길이, 0.25 ㎜ I.D. 및 1.4 ㎛ 필름 두께 를 갖는 제이 앤드 더블유 사이언티픽 인크. (미국 캘리포니아주 폴섬 소재)의 J&W DB-624 컬럼 및 불꽃 이온화 검출기 (FID)가 트리에틸아민 (TEA), 트리메틸아민 (TMA) 및 디메틸디술피드 (DMDS)의 분석에 사용되었다. 25 m 길이, 0.32 ㎜ I.D. 및 0.3 ㎛ 필름 두께를 갖는 크롬팩 (네덜란드 소재)의 FFAP-CB 컬럼이 이소발레르산에 사용되었으며, 알테크 어소시에이츠 (미국 일리노이주 디어필드 소재)의 충전된 8 ft. ×0.125 in. I.D., 60/80 메쉬 HayeSep P 컬럼이 암모니아에 사용되었다.
시험될 냄새 물질의 함수로서의 헤드스페이스 GC에 대한 조작 파라미터는 표 1과 같다.
헤드스페이스 GC 장치에 대한 조작 파라미터
헤드스페이스 파라미터 값
TMA, TEA, DMDS IVA NH3
구역 온도 오븐 37 37 37
루프 85 100 42
TR선 90 105 47
단계별 시간 GC 주기 시간 10.0 10.0 10.0
바이알 평형 시간 10.0 10.0 10.0
가압 시간 0.20 0.20 0.20
루프 충전 시간 0.20 0.20 0.20
루프 평형 시간 0.15 0.15 0.15
주입 시간 0.30 0.30 0.30
바이알
파라미터		 최초 바이알 1 1 1
최종 바이알 1 1 1
진탕기 오프 오프 오프
이소발레르산 (IVA)에 대한 설정이 기타 산성 냄새 물질에 대해 사용될 수 있다. TMA 및 TEA에 대한 설정은 기타 염기성 냄새 물질에 대해 사용될 수 있다.
이소발레르산 (IVA)에 대한 설정이 기타 산성 냄새 물질에 대해 사용될 수 있다. TMA 및 TEA에 대한 설정은 기타 염기성 냄새 물질에 대해 사용될 수 있다.
시험 절차는 활성탄 샘플 (코팅 또는 비코팅) 0.014 g을 20 cc 헤드스페이스 바이알 내부에 공급하는 것을 포함한다. 주사기를 사용하여 냄새 물질의 분액 또한 액체 및 활성탄이 접촉하지 않도록 주의하면서 바이알 내에 공급한다. 이어서, 바이알을 캡 및 격막으로 밀봉하고, 체온 (37 ℃)의 헤드스페이스 GC 오븐 중에 공급한다. 10분 후, 중공 바늘을 격막을 통해 바이알에 삽입한다. 이어서, 헤드스페이스 (바이알 내부 공기) 1 cc 샘플을 GC에 주입하였다. 냄새 물질에 대한 10분의 노출 시간은 모든 시험된 샘플에 적용된다. 초기에 (활성탄 없이) 냄새 물질의 분액만을 갖는 표준 바이알을 시험하여 0 ％ 냄새 물질 흡착으로 정의한다. 활성탄에 의해 제거된 헤드스페이스 냄새 물질의 양을 계산하기 위해, 활성탄을 갖는 바이알로부터 냄새 물질에 대한 피크 면적을 (활성탄이 없는) 냄새 물질 표준 바이알로부터의 피크 면적과 비교한다. 시험은 냄새 물질 약 2 ㎎ 및 흡착제 (코팅 또는 코팅되지 않은 활성탄) 0.014 g으로 행한다. 예를 들어, 약 30 ％ 농도 용액의 암모니아를 사용하여 용액 6 ㎕가 바이알에 주입된다. 40 ％ 농도의 트리에틸아민의 경우, 용액 5 ㎕가 주입된다. 약 100 ％ 농도 또는 순도로 이용가능한 물질의 경우, 2 ㎕가 주입된다. 결과는 "냄새 흡착 (％)" 및 "흡착된 냄새 (㎎)/활성탄 (g)"으로서 제시된다. 처리 및 비처리된 활성탄에 대한 흡착된 냄새 (㎎)/활성탄 (g)의 비율은 문제되는 특정 냄새 물질에 대한 상대 흡착 효율이다.
기타 첨가제 및 실시양태
본 발명의 처리된 활성탄 입자는 기타 냄새 조절 수단, 예컨대 미국 특허 제5,364,380호 (1994년 11월 15일, Tanzer et al.)의 무수 조성물과 조합하여 사용될 수도 있다. 또한, 시클로덱스트린 화합물, 제올라이트, 향료, 캡슐화된 물질, 베이킹 소다, 효소 저해제, 식물 추출액, 효소 격리제 및 저해제, 점토 및 기타 냄새 조절제가 사용될 수 있다. 예를 들어, 시클로덱스트린 화합물 및 기타 유도체는 실리콘 기재 액체와 같은 코팅액에 포함될 수 있거나, 또는 건조 코팅 방법 또는 활성탄 입자 상의 결합제의 표면에 대한 기타 접촉 형태로 적용될 수 있다.
본 발명의 활성탄은 또한 활성탄의 흡착 특성을 실질적으로 저해하지 않는 물 및(또는) 오일 반발 물질로 처리되거나 조합될 수 있다. 예를 들어, 고무탄성체 코팅된 활성탄 입자는 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제4,153,745호 (1979년 5월 8일, J.A. Hart)에 개시된 바와 같이 실질적으로 냄새 흡착 성능의 손실 없이 땀과 같은 체액을 억제하기 위해 소량의 불화화합물로 추가 코팅될 수 있다. 적합한 불화화합물에는 상표명 스카치가드(Scotchgard, 등록상표) (미국 미네소타주 미네아폴리스 소재 3M 컴퍼니) 하에 시판되는 것들이 있다. 마찬가지로, 본 발명의 처리된 활성탄은 불화화합물, 사이징제, 실리콘 또는 기타 공지된 제제와 같은 물 및(또는) 오일 반발 물질로 처리된 웹과 적층되거나, 또는 상기 웹에 의해 보유될 수 있다.
벤토나이트와 같은 점토 입자가 코팅재에 첨가될 수 있으나, 하나의 실시양태에서, 코팅재는 실질적으로 점토가 없다. 제올라이트 및 기타 냄새 흡착 물질 또한 활성탄 입자와 함께 또는 활성탄 입자와 조합되어 물품 중에 제공될 수 있으나, 하나의 실시양태에서, 입자는 제올라이트 입자에 부착되지 않으며, 또다른 실시양태에서, 물품은 실질적으로 제올라이트가 없다.
폴리비닐 알콜 또는 셀룰로스 유도체와 같은 수용성 중합체가 코팅재에 존재할 수 있으나, 하나의 실시양태에서, 코팅재는 실질적으로 수용성 결합제가 없다. 또다른 실시태양에서, 코팅재는 실질적으로 물이 없다. 또다른 실시양태에서, 코팅재는 10 중량％ 이하의 물을 포함한다. 수용성 중합체의 예로는 100 초과의 비가소화된 쇼어 경도를 갖는 것으로 보고된 (즉, 쇼어 A 눈금으로 측정하기에 지나치게 단단한) 폴리비닐 알콜인 엘바놀 (Elvanol, 등록상표) 71-30 (미국 델라웨어주 윌밍턴 소재 듀폰 패키징 앤드 인더스트리얼 폴리머스에 의해 제조)이다.
활성탄의 흑색 색상을 차폐하는 안료는 활성탄 입자 상의 코팅물 중에 균일하게 분포될 필요는 없다. 하나의 실시양태에서, 안료는 코팅물 중의 하나의 계면쪽, 즉 코팅물-입자 계면쪽 또는 코팅물-공기 계면 (코팅된 입자의 외부 표면)쪽에 선택적으로 분포된다. 예를 들어, 변형성 물질로 코팅하기 전 또는 후의 입자가 안료와 함께 살포 또는 분무될 수 있거나, 또는 그렇지 않으면 문제되는 표면에 안료를 갖도록 처리될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 액체 용액은, 실질적으로 반응하여 불투명 안료를 형성하는 입자 상에 분무된다. 예를 들어, 하나의 실시양태에서, 활성탄 물질은, 반응하여 활성탄 물질의 표면 또는 이미 코팅된 활성탄 입자의 표면 상의 미세 분리 입자로서 불투명한 밝게 착색된 금속 염을 생성할 수 있는 유기 금속 에스테르를 사용함으로써 밝은 색상이 제공된다. 청색 레이크 화합물과 같은 기타 착색제 또한 존재할 수 있다. 반응하여 유용한 안료를 형성할 수 있는 유기 금속 에스테르의 예로는 티타늄 및 지르코늄과 같은 전이 원소의 단순 알콜로부터 유도된 전이 금속 알콕시드가 있다. 이들 물질은 시판되며, 화학식 M(OR)x (식 중, M은 금속이며, R은 유기기이며, x는 금속 원자의 원자가와 동등한 계수임)을 갖는다. 지르코늄 및 티타늄의 바람직한 금속의 경우, x는 4이다. 알콕시드는 증류 또는 승화될 수 있는 액체 또는 고체이며, 극성 및 비극성 유기 용매 모두에 쉽게 용해된다. 이들은 일반적으로 암모니아와 같은 수소 할라이드 수용체의 존재 하에 금속 클로라이드와 상응하는 알콜의 반응에 의해 제조된다. 금속 알콕시드는 다른 알콜과 에스테르 교환 반응을 수행할 수 있다. 알콕시드는 종종 가교 -OR기를 갖는 중합체 (특히 삼량체 또는 사량체)로서 존재한다. 초기 알콕시드는 실질적으로 물이 없다.
알콕시드는 전형적으로 소량의 수분의 존재 하에 가수분해를 행할 수 있다. 가수분해의 용이함은 R기의 사슬 길이 및 벌크도에 역비례한다. 티타늄 이소프로폭시드에 대한 가수분해는 하기 나타낸 바와 같이 유리 알콜과 금속 산화물을 생성한다.
Ti[OCH(CH3)2]4 + 2H2O →TiO2 + 4CH3CH2OHCH3
가수분해는 신속하나 중간정도만 발열성이다. 알콕시드와 물의 이른 접촉은 가수분해를 피하기 위해 방지되어야 한다.
알콕시드를 기질에 적용하기 위해 분무 또는 미스트를 사용하는 것이 바람직하다. 분무액은 생성된 불투명 입자가 실질적으로 다공성을 가져 아래에 있는 활성탄 물질로 기체를 확산시킬 수 있기에 충분히 미세해야 한다. 최선의 성능을 위해, 비수성 담체 유체 (예, 휘발성 용매) 중의 알콕시드의 농도 및 액적 크기 분포 및 적용 수단 모두의 일상적인 최적화를 적용할 수 있다. 적용은 당업계에 공지된 모든 분무 기술 및 기타 기술을 포함하는 것을 의미한다. 이산화티탄 또는 금속 알콕시드로부터 유도된 코팅재 중에 존재하는 기타 고체의 양은 활성탄 물질 그 자체 질량의 100 ％ 미만, 특히 50 ％ 미만, 보다 특히 20 ％ 미만, 더욱 특히 10 ％ 미만이며, 예를 들어 0.5 중량％ 내지 12 중량％ 또는 1 중량％ 내지 5 중량％ 범위이다.
무수 알콕시드 용액은 침전을 일으키기에 충분한 공기 중 수분을 갖는 환경 중에서 활성탄 물질에 적용되어, 기질 표면 상의 개별 입자를 생성할 수 있다. 공기는 40 ％ 이상, 보다 특히 50 ％ 이상, 더욱 특히 약 60 ％ 이상, 예를 들어 약 40 ％ 내지 약 100 ％ 또는 약 50 ％ 내지 약 90 ％의 범위의 상대 습도를 가질 수 있다. 상승된 온도 (예를 들어, 시판 장치 중에서 약 60 ℃ 또는 약 70 ℃ 또는 그 이상)가 입자의 침전 속도를 촉진시키는 데 사용될 수 있다. 알콕시드가 적용될 물질은 실질적으로 물이 없어서 조속한 가수분해를 방지할 수 있다.
기타 반응 수단이 활성탄 섬유 상에 안료를 적용하는데 가능할 수 있다. 예를 들어, 섬유의 노출된 표면 상에 제1 용액을 분부한 다음, 제2 용액 또는 별도의 제2 처리를 적용하여, 제2 용액 또는 처리와 제1 용액의 반응 생성물을 침전시킬 수 있다. 예를 들어, 칼슘, 아연 또는 마그네슘의 가용성 염의 분무가 적용되어 활성탄 물질의 노출된 표면상에 액적을 생성한 다음, 암모늄 염 또한 분무 또는 미스트로서 적용되어 불투명 침전물을 형성할 수 있다.
<실시예>
실시예 1
우르스터 4 in./6 in. 유동층 코터 (미국 위스콘신주 베로나 소재 코팅 플레이스 인크.)를 사용하였다. 장치는 도 1b의 장치와 유사하나, 주요 챔버의 하부 직경 4 in.로부터 상부 직경 6 in.로 위로 경사지며 또다른 팽창된 구역을 그 위에 갖는다. 장치는 바닥에 분배 플레이트로서 작용하는 천공된 플레이트를 갖는다. 분무 노즐이 챔버의 중앙에 탑재된다. 노즐은 PF2850 유체 캡 및 PA70 공기 캡을 포함하는 Setup SU2로서 구입가능한 타입 28/50/70 노즐 (미국 일리노이주 휘튼 소재 스프레잉 시스템즈 컴퍼니 제조)이다. 활성탄을 챔버에 공급하고, 공기 흐름을 물질이 유동하도록 조정한다. 35 SCFM의 공기흐름을 사용하였다. 코팅액을 노즐을 통해 도입하고, 약 1.1 SCFM의 공기 흐름에 의해 분무하였다. 활성탄 입자는 분무액을 통과할 때 소량의 코팅물을 수용하였다. 코팅된 입자는 챔버 내에서 상승하면서 건조되었다. 이어서, 이들을 흐름이 팽창하고 느려지는 팽창 챔버에 도입하여, 코팅된 활성탄 입자가 공기 기류에서 낙하하여 코팅 챔버로 되돌아가도록 하였다. 이 영역에서, 활성탄 입자는 유동화되고 더욱 많은 코팅물을 수용하였다. 코팅물 부가 수준은 체류 시간, 코팅물 농도, 및 공기 흐름 속도에 의해 조정될 수 있다.
활성탄은 2개의 시판 종류로 이루어졌다. 이하 "유형 A"로 라벨링된 하나의 종류는 칼곤 카본 인크. (미국 펜실바니아주 피츠버그 소재)로부터 구입가능한 제품 OL 20 ×50이었다. 명칭 "20 ×50"은 입자가 20 및 50 메쉬 사이의 크기 (300 내지 840 미크론)임을 의미한다. 이하 "유형 B"로서 라벨링된 활성탄의 두번째 종류 역시 칼곤 카본 인크로부터 구입가능한 제품 RVCA35 12 ×20인 시트르산 함침 탄소였다. 유형 B의 입도는 약 840 미크론 내지 약 1680 미크론 (12 내지 20 메쉬 사이)이다. 따로 기술하지 않는 한, 하기 실시예에 사용된 활성탄은 유형 A이다.
결합제는 다공성 고무탄성 필름을 형성할 수 있다고 하는 음이온성 실리콘 라텍스인 다우 코닝 (Dow Corning, 등록상표) 84 첨가제 (미국 미시건주 미들랜드 소재 다우 코닝 코포레이션)였다. 다우 코닝 (등록상표) 84 첨가제는 실온에서 물의 단순 증발에 의해 경화되나, 증발은 온도의 상승에 의해 촉진될 수 있다. 제조업자 제품 정보에 따르면, 에멀션은 점도 500 센티포이즈, 비중 1.10 및 pH 11을 가지며, 22 ℃에서 14일간 50 ％ 상대 습도에서 경화된 필름은 쇼어 A 경도 45 (다우 코닝 코포레이트 시험법 0099) 및 인장 강도 400 psi (다우 코닝 코포레이트 시험법 137A)를 갖는다. 다우 코닝(등록상표) 84 첨가제는 히드록시 말단 디메틸 실록산, 무정형 발연 실리카, 아미노메틸프로판올, 디메틸시클로실록산을 수성 에멀션 중에 포함하는 것으로 믿어진다. 이는 약 62 ％의 고체 함량을 갖는다. 실리콘 결합제는 안료와 혼합하여 활성탄의 흑색 색상을 차폐하였다. 이산화티탄을 안료로서 사용하였다. 사용된 제품은 72 ％ 고체 함량을 갖는 이산화티탄의 수성 분산액인 케미라(KEMIRA, 등록상표) UDR-P (미국 오클라호마주 오클라호마 시티 케르-멕지 케미칼 코포레이션으로부터 구입)이었다.
이산화티탄 슬러리 542 g 및 다우 코닝 84 첨가제 339 g을 증류수 2119 g과 혼합하여 백색 코팅액을 제조하였다. 혼합물을 전기 믹서로 혼합하여 20 ％ 고체 함량을 갖는 분산된 용액을 수득하였다.
활성탄을 코팅액으로 코팅하기 위해, 시판 활성탄 300 g을 우르스터 유동층 코터에 공급하였다. 입구 공기 온도를 165 ℉가 되게 하였다. 실온에서 이산화티탄/실리콘 에멀션 혼합물을 15 g/분의 유속으로 유동층에 분무하였다. 출구 온도는 약 100 ℉였다.
코팅물 부가 수준은 몇몇 수행에서 20 ％ 내지 200 ％ 범위였다. 활성탄의 흑색 색상은 입자 표면 상에 균일하게 분포된 것으로 나타난 코팅물에 의해 부분적으로 차폐되었다. 그러나, 200 ％ 추가에서도 회색 색상은 코팅된 입자 내에 분명하였다. 200 ％ 추가를 갖는 물질을 샘플 4A7로서 라벨링하였다.
실시예 2
청색으로 착색시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 같이 입자를 코팅하였다. 컬러콘 (미국 펜실바니아주 웨스트 포인트 모이어 불러바드 415 소재)로부터의 청색 레이크 착색제 24 g을 백색 코팅액 3000 g에 첨가하였다. 청색 안료 존재로 코팅된 입자 중 회색이 없음이 명백하였다. 활성탄의 흑색 색상은 약 17 ％ 이상의 부가 수준에서 효과적으로 차폐된 것으로 나타났다.
실시예 3
역시 컬러콘으로부터 구입한 녹색 레이크 안료를 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 같이 녹색 코팅된 활성탄 입자를 제조하였다. 흑색 색상의 효과적인 차폐가 20 ％ 정도로 낮은 부가 수준에서 달성되었다.
실시예 4
상이한 백색 코팅액을 사용하는 것을 제외하고는 실질적으로 실시예 1에 따라 샘플 3A로 라벨링된 백색 코팅된 활성탄 샘플을 제조하였다. 코팅액은 약물의 서방성 코팅액에 사용된 메타크릴레이트 기재 중합체인 RL-100 (미국 뉴저지주 피스카타웨이 소재 롬 아메리카 인크.) 90 g 및 용매 (메탄올/아세톤의 50/50 블렌드) 900 g에 용해된 폴리에틸렌 글리콜 (PEG) 10 g으로부터 제조하였다. 이산화티탄 슬러리 100 g을 용액에 첨가하고, 공기 믹서로 그 안에 분산시켰다.
활성탄 입자 200 g을 실시예 1의 우르스터 유동층 코터에 공급하였다. 활성탄을 층 중에서 35 SCFM의 공기 흐름으로 유동화하였다. 입구 온도는 132 ℉에 이르게 하였다. 코팅 슬러리를 24 g/분으로 챔버에 분무하였다. 출구 온도는 약 102 ℉였다. 샘플 3A는 51 ％ 코팅물 부가를 가졌다.
실시예 5
실시예 2의 청색 코팅액을 사용하여 우르스터 유동층 코터에서 실시예 1로부터의 샘플 4A7을 2회 코팅하여, 추가의 청색 코팅재 12 ％ 부가를 수득하였다. 생성된 물질은 밝은 청색 색조를 가졌으며 샘플 4B로서 라벨링하였다.
실시예 6
실시예 1의 활성탄 입자를 실시예 2의 청색 코팅액만을 사용하여 (실시예 5와 달리 백색 액체의 코팅물을 적용하지 않음) 우르스터 유동층 코터에서 코팅하였다. 청색 코팅재 17 ％ 및 25 ％ 부가 수준 모두 뚜렷한 청색 색상을 입자에 제공하였다. 25 ％ 부가 수준을 갖는 입자를 샘플 5A2로 라벨링하였다.
실시예 7
실시예 6의 청색 물질 샘플 5A2를 추가의 47 ％ 부가 수준으로 실시예 1의 백색 코팅액으로 다시 코팅하였다. 물질은 밝은 청색 색조를 나타냈으며, 샘플 7A로서 라벨링하였다.
실시예 8
5개의 냄새 물질, 즉 암모니아, 트리에틸아민 (TMA), 트리에틸아민 (TEA), 디메틸 디술피드 (DMDS) 및 이소발레르산 (IVA)의 흡착을 상기 기재된 헤드스페이스 GC 법으로 시험하여 상기 몇몇 실시예의 코팅된 활성탄과 비처리된 활성탄의 냄새 흡착 용량을 비교하였다. 결과는 흡착된 화합물 (㎎)/흡착제 (코팅물의 질량 포함) (g)로서 각 냄새 화합물에 대해 표 2에 나타냈다.
헤드스페이스 GC 결과: 피흡착물 (㎎)/흡착제 (g) (코팅 또는 코팅되지 않은 활성탄)
샘플 NH3
㎎/g		 TMA
㎎/g		 TEA
㎎/g		 DMDS
㎎/g		 IVA
㎎/g
비코팅 30 116 139 140 96
3A NA 6 6 54 NA
4A7 2 40 104 116 NA
4B 0 36 103 118 65
5A2 26 104 139 138 95
7A 8 60 124 129 68
약 25 ％ 코팅물 부가로 청색 코팅재로 코팅된 샘플 5A2에 대한 결과가 뜻밖에 높은 흡착을 나타냈다. 코팅물이 입자 표면에 걸쳐 균일하게 분포되고 흡착에 대한 질량 전달 장벽을 제공할 것으로 예상되었지만, 냄새 물질은 비처리된 대조구에 의한 것만큼 상기 코팅된 샘플에 의해 흡착되었다. 샘플 5A2의 코팅된 활성탄은 암모니아에 대해 86 ％, TMA에 대해 89 ％, TEA에 대해 99 ％, DMDS에 대해 98 ％ 및 IVA에 대해 98 ％가 넘는 흡착 효율을 나타냈다.
데이타는 또한 활성탄 그 자체가 NH3 냄새를 효과적으로 흡착하지 못함을 나타낸다. 또한 칼곤 (미국 펜실바니아주 핏츠버그 소재)으로부터 구입가능한 시트르산 함침된 활성탄이 개선된 암모니아 흡착을 제공할 것으로 기대할 수 있다.
도 4는 표 2에 열거된 샘플에 대한 TMA 흡착 결과 대 코팅물 부가 수준의 도면으로, 다시한번 실리콘 대 수불용성이며 실리콘에 비해 실질적으로 비변형성인 RL-100 코팅물의 우수한 성능을 나타낸다. 도 5는 TEA 흡착에 대한 유사한 도면이며, 도 6은 DMDS 흡착에 대한 유사한 도면이다. 모두 코팅물로서 실리콘의 탁월함을 나타낸다.
실시예 9
몇몇 코팅된 활성탄 샘플을 PNL 값에 대해 시험하여, 하기 표 3에 보고된 결과를 얻었다. 표 3의 몇몇 샘플은 실시예 1의 유형 A 또는 유형 B 활성탄 입자를 포함하는 실시예 2에 따라 제조된 청색 실리콘 코팅된 입자로 이루어졌다. 샘플 KK는 실리콘 대신 수용성 폴리비닐 알콜 결합제 (PVOH), 특히 엘바놀(Elvanol, 등록상표) 90-50 (미국 델라웨어주 윌밍턴 소재 듀폰 패키징 앤드 인더스트리얼 폴리머스에 의해 제공됨)을 사용하였으며, 25 ％의 고체 부가 수준을 가졌다. 메토셀(Methocell, 등록상표) E5 (미국 미시건주 미들랜드 소재 다우 케미칼)로서 구입한 또다른 수용성 결합제인 히드록시프로필메틸셀룰로스를 샘플 MM 중에 실리콘 대신 사용하였다. 청색 실리콘 기재 코팅재를 사용하였을 때, PVOH 기재 또는 HPMC 기재 코팅재는 결합제 약 33.5 중량％, 차폐제 (TiO2) 약 62.5 중량％ 및 청색 착색제 약 4 중량％로 이루어졌다. 샘플 LL은 차폐제로서 TiO2 대신 미세 제올라이트인 제올라이스트(Zeolyst, 등록상표) CBV 400 (미국 펜실바니아주 밸리 포지 소재 제올라이스트 인터내셔널 제조)을 사용하였으며, 다른 것은 샘플 MM과 동일하였다. 샘플 E의 경우, TiO2가 존재하지 않았으며, PVOH (93.4 중량％) 및 청색 안료 (6.7 중량％) 만이 존재하였다. (불투명화제인 TiO2가 없는 샘플 E는 청색 안료의 존재에도 불구하고 흑색으로 나타났다.) 샘플 FF는 코팅재 중에 실리콘만을 가졌으며, 불투명화제 또는 안료가 없었다.
샘플 MM, KK 및 E는 모두 유형 A의 미세 활성탄 입자를 사용하나, HPMC (MM) 또는 PVOH (KK 및 E)의 코팅물을 갖는 점에서 상이하다. MM의 소음이 더 낮은 것은 샘플 E 및 KK에서 발생하는 플로킹(floking)의 정도가 더 높은 것에 의해 설명될 수 있으며, 여기서 결합제는 깨지기 쉬운 결합제로 접합된 더 큰 입자의 형성된 덩어리를 갖는 것으로 나타나며; 덩어리는 보다 높은 소음 수준을 촉진하는 다공성 특성인 "바삭바삭함"을 갖는다.
비처리된 유형 A 활성탄은 임의의 처리된 활성탄 샘플보다 낮은 PNL을 가지나, 이는 처리 동안 미세 입자의 제거로 인한 것으로 나타났다. 유형 A의 비처리된 활성탄은, 보다 균일한 크기 처리된 입자와 달리, 주입하는 동안 공기 중에 현탁될 흑색 분진을 일으키는 큰 미립자 분획을 분명히 갖는다. 미립자 분획은 소음 수준을 감소시키는 것으로 믿어진다. 굵은 입도를 갖는 비처리된 유형 B 활성탄은 비교적 적은 미립자를 가지며, 모두 2회 실행으로 나타난 처리된 유형 B 샘플 (PP 및 II)보다 높은 소음 수준을 생성하였다. 샘플 PP는 수용성 결합제 (폴리비닐 알콜)을 가진 반면, 샘플 II는 실리콘 결합제를 가졌다. 이들 입자에 대한 PNL 측정값의 2개의 별도 시리즈 각각에 대해 일부 비산이 존재하나, 5 데시벨 이상의 별도값이 2개의 샘플에 대한 PNL 값을 분리하는 것으로 나타났다 (사실상, PP-2 및 II-2 실행 간의 차이는 11 데시벨이었음). 실리콘 처리된 유형 B 입자 및 비처리된 유형 B 입자 (샘플 II) 간의 차이는 13 데시벨 이상인 것으로 나타난다. 코팅된 활성탄 입자에 대한 소음 감소의 개선은 변형성 결합제의 코팅으로 인해 입자가 클수록 PNL이 더 감소하는, 입도의 강한 함수로서 기대된다.
코팅 및 코팅되지 않은 입자에 대한 입자 소음 수준
샘플 코팅재 부가 입자 유형 평균 표준 편차
KK PVOH + TiO2 + 청색 레이크 25 ％ A 53.66 0.996
E PVOH + 청색 레이크 10 ％ A 54.42 0.701
FF DC84 만 60 ％ A 49.26 1.064
E-2 PVOH + 청색 레이크 10 ％ A 53.04 0.428
PP PVOH + TiO2 + 청색 레이크 25 ％ B 59.44 0.921
PP-2 PVOH + TiO2 + 청색 레이크 25 ％ B 62.0 1.773
MM HPMC + TiO2 + 청색 레이크 25 ％ A 48.06 0.537
GG DC84 + TiO2 + 청색 레이크 25 ％ A 46.18 1.114
LL HMPC + 제올라이트 +
청색 레이크		 25 ％ A 48.62 0.303
II DC84 + TiO2 + 청색 레이크 25 ％ B 54.34 0.472
II-2 DC84 + TiO2 + 청색 레이크 25 ％ B 51.0 1.064
4B DC84 + TiO2 + 청색 레이크 212 ％ A 48.3 0.688
비처리 없음 0 ％ B 67.9 1.17
비처리 없음 0 ％ A 46.04 0.568
실시예 10
본 발명에 따라 제조된 샘플로 수득한 색상 특성의 일부를 예시하기 위해, 몇몇 코팅된 활성탄 입자를 상기 기재된 바와 같이 L-a-b 값에 대해 측정하였다. 결과는 표 4와 같다. 한정된 이용가능한 양 때문에, 샘플 7A1의 측정은 장치의 측정 영역을 덮기에 충분히 큰 원 중에 확산된 물질 약 10 cc로 행하였다. 안료를 투명 플라스틱 백을 장치의 빛 구멍에 대해 압축하면서 측정하였다. 샘플 4A7은 오직 안료 (착색 안료 없이)로서 이산화티탄으로 코팅된 약간 회색인 샘플이었다. 청회색 외관을 갖는 샘플 3A에 동일하게 적용하였다. 샘플 3A에 대한 청색을 띠는 색조는 -4.88의 "b" 값으로 반사되었다.
처리된 활성탄 입자 및 안료에 대한 L-a-b 값
샘플 L a b
4B 52.62 -11.82 -31.34
4A7 62.84 -1.08 -1.15
3A 61.42 -0.76 -4.88
7A1 72.98 -7.6 -12.66
GG 49.03 -10.56 -24.53
LL 41.5 -9.23 -17.75
D 43.95 -14.46 7.39
PP 41 -9.43 -18.93
E 14.03 -0.51 -1.63
비처리된 유형 B 13.90 0.12 0.39
청색 안료 30.56 2.76 -48.73
녹색 안료 40.38 -21.84 6.93
예시의 목적으로 제시된 상기 실시예가, 하기 특허청구범위 및 그에 대한 동등물에 의해 정의된 본 발명의 범주를 제한하고자 하는 것은 아님이 이해될 것이다. 본 발명의 몇가지 예시적인 실시양태만이 상기에 상세히 기재되었으나, 당업자는 본 발명의 신규 교시 및 장점으로부터 실질적으로 벗어나지 않고 예시적인 실시양태 내에서 다양한 변형이 가능함을 이해할 것이다. 따라서, 모든 상기 변형은 하기 특허청구범위 및 그에 대한 동등물에 의해 정의된 본 발명의 범주 내에 포함되는 것이다. 또한, 많은 실시양태가 일부 실시양태의 장점을 모두 달성시키지 않고 제시되었으나, 특정 장점의 부재는 그러한 실시양태가 본 발명의 범주 외에 있음을 의미하는 것으로 이해해서는 안된다.
도 1a 및 도 1b에는 활성탄 입자에 코팅물을 적용하기 위한 유동층 장치가 도시되어 있다.
도 2는 안료화된 코팅물을 갖는 활성탄 입자를 생성하기 위한 조작의 하나의 실시양태를 도시하는 공정도이다.
도 3에는 입자상 소음 수준 시험을 위해 사용된 실험 장치가 도시되어 있다.
도 4는 실리콘 코팅물 및 실질적으로 비변형성인 코팅물을 갖는 입자에 대한 코팅물 부가 (중량％)의 함수로서 코팅된 활성탄 입자에 의한 TMA 흡착을 도시하는 도면이다.
도 5는 실리콘 코팅물 및 실질적으로 비변형성인 코팅물을 갖는 입자에 대한 코팅물 부가 (중량％)의 함수로서 코팅된 활성탄 입자에 의한 TEA 흡착을 도시하는 도면이다.
도 6은 실리콘 코팅물 및 실질적으로 비변형성인 코팅물을 갖는 입자에 대한 코팅물 부가 (중량％)의 함수로서 코팅된 활성탄 입자에 의한 DMDS 흡착을 도시하는 도면이다.

Claims (20)

  1. 활성탄 입자의 색을 차폐하기에 효과적인 수불용성 코팅재로 코팅된 활성탄 입자를 포함하고, 코팅재가 차폐제 및 활성탄 입자에 차폐제를 결합시키기에 효과적인 수불용성 결합제를 포함하며, 결합제가 실리콘을 포함하고, 코팅재가 다공성이고 코팅되지 않은 활성탄에 비해 5% 이상의 부가 수준을 가지며, 코팅된 활성탄 입자가 암모니아, 트리에틸아민, 트리메틸아민, 디메틸디술피드 및 이소발레르산을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 냄새 물질에 대하여 30% 이상의 상대 흡착 효율을 가지는, 코팅된 활성탄.
  2. 제1항에 있어서, 코팅된 활성탄 입자의 암모니아에 대한 상대 흡착 효율이 30% 이상인 코팅된 활성탄.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상대 흡착 효율이 70% 이상인 코팅된 활성탄.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 결합제가 변형성인 것인 코팅된 활성탄.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 코팅재가 50 미만의 쇼어 A 경도를 가지는 것인 코팅된 활성탄.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 40 이상의 헌터랩 L 값 및 10 초과의 절대 "a" 값 또는 절대 "b" 값을 추가로 가지는 코팅된 활성탄.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 코팅되지 않는 활성탄보다 4 데시벨 이상 낮은 입자상 소음 수준을 추가로 가지는 코팅된 활성탄.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 코팅재가 결합제, 안료 및 발포제를 혼합하는 단계를 포함하는 공정으로부터 형성된 것인 코팅된 활성탄.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 차폐제가 금속 알콕시드의 반응에 의해 형성된 금속 산화물을 포함하는 것인 코팅된 활성탄.
  12. 삭제
  13. 제1항 또는 제2항에 있어서, 차폐제가 이산화티탄을 포함하는 것인 코팅된 활성탄.
  14. 제1항 또는 제2항에 있어서, 코팅재가 착색 안료를 포함하는 것인 코팅된 활성탄.
  15. 제1항 또는 제2항에 따른 코팅된 활성탄 입자를 포함하는 흡수용품.
  16. 활성탄 물질을 제공하는 단계; 실리콘을 포함하는 결합제 및 차폐제를 혼합하여 코팅액을 형성하는 단계; 활성탄 물질을 코팅액으로 코팅하는 단계; 코팅액을 경화시켜 코팅재를 형성하는 단계를 포함하고, 활성탄 물질 상의 코팅재는 다공성이고 수불용성인, 코팅된 활성탄 물질의 제조 방법.
  17. 제16항에 있어서, 코팅 단계가 활성탄 물질의 유동화를 포함하는 것인 방법.
  18. 제16항에 있어서, 코팅액이 촉매를 포함하는 것인 방법.
  19. 제16항에 있어서, 코팅액이 수성 에멀션을 포함하는 것인 방법.
  20. 제16항에 있어서, 코팅재가 이산화티탄, 실리카, 알루미나, 탄산칼슘, 황산 칼슘, 중탄산칼슘, 운모, 산화아연, 산화마그네슘 및 산화지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 무기물을 포함하는 것인 방법.
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