KR100923591B1 - 압전체 소자, 압전체 막 제조 방법, 액체 토출 헤드 및액체 토출 장치 - Google Patents
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Abstract
압전체 소자는 압전체 막과 기판상의 압전체 막에 연결된 한 쌍의 전극을 구비하고, 상기 압전체 막의 주성분은 Pb(Zr, Ti)O3이고, Zr/(Zr+Ti) 조성비는 0.4 초과 0.7 미만이고, 압전체 막은 상기 기판의 표면에 대해 ±10°의 범위 내에서 적어도 정방정 a-도메인 및 c-도메인을 갖는 막이고, a-도메인 및 c-도메인 전체에 대한 c-도메인의 체적비는 20% 이상 60% 이하이다.
압전체 소자, 압전체 막, 기판, 전극, a-도메인, c-도메인
Description
본 발명은 일반적으로 양호한 특성을 나타내는 압전체 소자에 관한 것이고, 특히 액체 토출 헤드(잉크젯 헤드)에 적합한 압전체 소자 및 MEMS(마이크로 전자 기계 시스템: Micro Electro Mechanical System) 소자에 관한 것이다.
MEMS 및 압전 응용분야로 연구가 확산됨에 따라, 양호한 특성을 나타내는 압전체 박막이 압전체 소자로서 바람직하다. 압전체 소자는 압전체 막을 전극으로 집어서 이에 전기장을 인가하는 방식으로 팽창 및 수축하고, 모터, 초음속 모터, 액추에이터 등에 적용될 수 있다. 대략 50년 전에 발견된 PZT계 재료는 응용 분야에서 사용된 주재료이다. PZT 재료는 그 소결 온도에 있어서 1100℃ 이상이고, 박막 소자로서 압전체 소자를 적용하기 위해 졸-겔법, 스퍼터링법, MBE(분자 비임 에피택시얼: Molecular Beam Epitaxial)법, PLD(펄스식 레이저 증착: Pulsed Laser Deposition)법 등을 채택한 재료 성장 추이(a progress of material development)가 알려졌다. 그러나 압전체 소자가 박막 소자로서 적용된 경우에 있어서, 세라믹과 동등한 특성을 얻을 수 없다는 것이 문제이다. 이러한 문제를 해결하기 위해, 예컨대 일본특허출원공개공보 평08-116103호는 (001) 단결정으로 결정 방향을 제어하는 방법을 개시한다. 일본특허출원공개공보 제2000-332569호(미국특허 제6,198,208호에 대응)는 정방정 구조(tetragonal crystal structure)를 취하는 (100)방향 및 (001)방향이 혼합하여 존재하는 90도 도메인(domain)을 채택한 것을 제시한다.
일본특허출원공개공보 평08-116103호에 개시된 방식에 의해서도, 세라믹과 동등한 특성은 높은 전기장 측에서 나타나지 않으며, 압전체 소자는 소자로서의 기능의 면에서 보면 열등하다. 또한, 일본특허출원공개공보 제2000-332569호에 개시된 방법은, MPB(모포트로픽 상 경계: Morphotropic Phase Boundary) 영역이 사용될 수 없고 (100)방향-대-(001)방향비[(100)orientation-to-(001)orientation ratio]가 높은 재현성으로 제어될 수 없다는 문제점을 갖는다. 더욱이, (100)방향이 증가된 비율을 갖는 막은 박막 소자로서 막 내구성의 면에서 보면 열등하다는 문제점을 갖는다.
본 발명의 목적은 상기 문제점들을 해결하기 위한 것이고, 높은 압전 특성 및 양호한 내구성을 나타내는 압전체 소자와, 압전체 막 제조 방법, 액체 토출 헤드 및 액체 토출 장치를 제공하는 것이다. 본 발명에 따르면, 우수한 변위 제어성(displacement controllability) 및 내구성을 갖는 MEMS 소자 등이 또한 제공될 수 있다.
본 발명의 압전체 소자의 제1 모드에 따르면, 압전체 막과 기판상의 압전체 막에 연결된 한 쌍의 전극을 구비한 압전체 소자를 제공하고, 압전체 막의 주성분은 Pb(Zr, Ti)O3이고, Zr/(Zr+Ti)의 조성비는 0.4를 초과하지만 0.7 미만이며, 압전체 막은 기판 표면에 대하여 ±10°범위 내의 적어도 정방정계 결정 a-도메인 및 c-도메인을 갖는 막이고, a-도메인 및 c-도메인 전체에 대한 c-도메인의 체적비는 20% 이상이지만 60% 이하이다.
본 발명의 압전체 소자의 제2 모드에 따르면, 압전체 막과 기판상의 압전체 막에 연결된 한 쌍의 전극을 구비한 압전체 소자를 제공하고, 압전체 막의 주성분은 Pb(Zr, Ti)O3이고, Zr/(Zr+Ti)의 조성비는 0.4 초과 0.7 미만이며, 압전체 막은 기판 표면에 대하여 ±10°범위 내의 적어도 정방정계 결정 a-도메인 및 c-도메인을 갖는 막이고, a-도메인 및 c-도메인의 적어도 일부는 (N0N)평면(N은 정수)이 쌍정 평면(twinning crystal plane)인 쌍정의 거울상 관계(twinning enantiomorphic relationship)에 있다.
본 발명의 압전체 소자의 제3 모드에 따르면, 압전체 막과 압전체 막에 연결된 한 쌍의 전극을 구비한 압전체 소자를 제공하고, 압전체 막의 주성분은 Pb(Zr, Ti)O3이고, 압전체 막은 정방정계 결정 a-도메인 및 c-도메인을 갖는 막이고, 도메인을 구성하는 [001]축방향길이와 [100]축방향길이에서, [001]축방향길이/[100]축방향길이의 비는 1.004 이상이고 1.040 이하이다.
도1은 본 발명에 따른 압전체 막의 일례에 의해 [100] 축 및 [001] 축의 틸 트각을 도시하는 그래프이며, 횡좌표 축은 (100)평면 및 (001)평면의 전체 체적 [V(001) + V(100)]을 점유하는 (001)평면 구조의 체적 [V(100)]의 비를 나타낸다.
도2는 본 발명에 따른 압전체 막의 일례에서 a-도메인 및 c-도메인 전체에 대한 c-도메인의 체적비와 상수 d 사이의 관계를 도시한 그래프이다.
도3은 본 발명에 따른 압전체 막의 일례에서 역격자 맵을 도시하는 도면이다.
도4는 본 발명에 따른 압전체 막의 일례에서 역격자 맵을 도시하는 도면이다.
도5는 본 발명에 따른 압전체 소자의 구조에 대한 예를 도시하는 단면도이다.
도6은 제2 예 및 제2 비교예의 결과를 도시하는 그래프이다.
도7은 PZT (002)평면 및 PZT (200)평면상으로 X선 회절에 의해 극측정(pole measurement)을 수행한 결과를 도시한 선도이다.
도8은 도7의 극 선도로부터 확인될 수 있는 A, B, C의 막 두께 방향으로 결정 경사(틸트)를 도시하는 선도이다.
도9는 A 및 B는 (202)평면이 쌍정 평면인 쌍정 거울상 관계에 있는 것을 도시하는 선도이다.
도10은 액체 토출 헤드의 개략도이다.
도11은 시계 방향에서 본 액체 토출 헤드의 개략 단면도이다.
도12는 상면측에서 본 액체 토출 헤드의 개략도이다.
도13은 상면측에서 본 액체 토출 헤드의 개략도이다.
도14는 액체 토출 헤드 제조 방법을 도시하는 도면이다.
도15는 액체 토출 헤드 제조 방법을 도시하는 도면이다.
도16은 액체 토출 헤드 제조 방법을 도시하는 도면이다.
도17a, 도17b, 도17c, 도17d, 도17e, 도17f는 액체 토출 헤드의 연통 구멍 및 공통 액체 챔버를 형성하는 방법을 도시하는 도면이다.
도18은 액체 토출 장치를 도시하는 도면이다.
도19는 액체 토출 장치의 케이싱이 제거된 상태를 도시하는 도면이다.
도5는 본 발명에 따른 압전체 소자의 개략도를 도시한다. 도면부호 7은 압전체 막을 나타내고, 도면부호 5와 6은 전극을 나타내고, 도면부호 4는 버퍼층을 지시하며, 도면부호 3은 다이어프램을 나타낸다. 잉크젯 헤드를 위한 압전체 소자를 사용하는 경우에 있어서, 도면부호 1은 구획벽(1)을 나타내고, 도면부호 2는 토출된 재료(예컨대, 잉크)로 채워진 챔버의 부분을 지시한다. 본 발명에 따른 제조 방법에 의해 압전체 소자를 제조하는 경우에 있어서, 구획벽(1) 및 다이어프램(3)이 Si로 이루어지고, 또는 이와 달리 다이어프램(3) 및 버퍼층(4)은 버퍼층 및 다이어프램 양쪽 모두의 역할을 하는 단일층으로 형성되고 구획벽(1)은 Si로 이루어진 그러한 구성으로 취해진다. 압전체 막의 막 두께는 0.5㎛ 내지 10㎛, 양호하게는 6.0㎛ 내지 10㎛의 범위 내에서 선택될 수 있다. 다이어프램의 두께는 1.0㎛ 내지 15㎛, 양호하게는 2.0㎛ 내지 8.0㎛의 범위 내에서 선택될 수 있다. 접착층 은 상부 전극(6) 및 압전체 막(7) 사이에 개재될 수 있다.
[하나의 불특정 값 내지 다른 하나의 불특정 값] 또는 [하나의 불특정 값 - 다른 하나의 불특정 값]이라는 표현은 본원의 명세서 내의 어떤 경우에도 [하나의 불특정 값 이상과 다른 하나의 불특정 값 이하가 되는 것]을 의미한다는 것을 알아야 한다.
최근 몇 년에 걸쳐서, 압전체 막의 결정 구조를 제어하는 방식으로 압전체 소자의 특성을 향상시키려고 노력하였지만, 상황은 세라믹과 동일한 압전 특성을 초과하는 결정 구조가 25㎛ 이하의 막 두께를 갖는 압전체 막으로 분류되지 않는다는 것이다. 이러한 압전체 막에 있어서, d33 상수가 모포트로픽 상 경계가 (111) 배열 막 내에서 혼합하여 존재하는 영역에서는 큰 것처럼 방향에 기인한 효과가 있다고 알려져 있지만, 투명도(clarity)는 유니모프 형태(unimorph type)의 압전체 소자를 사용하는 경우에 d31 상수로 제공되지 않는다. 세라믹과 동일한 d33 상수 및 d31 상수 사이의 관계가 성립되지 않을 가능성으로 인해, 박막이 기판에 의해 제한되는 것이 고려된다. 그러므로 전술한 일본특허출원공개공보 제2000-332569호에서처럼, 각각이 정방 구조를 취하는 (100)방향 및 (001)방향이 혼합하여 존재하는 90도 도메인을 사용하는 것은 압전 특성을 향상시키기 위한 유용한 수단 중 하나이다. 그러나 90도 도메인을 사용하는 경우에 있어서, 일본특허출원공개공보 제2000-332569호에 기재된 바와 같이, (001)단방향[(001)mono-orientation]은 MPB 영역에서 발생하고 압전 특성은 저하한다고 기재되어 있다. 본 명세서에서, MPB 영역에 대해, Zr/(Zr+Ti)의 조성비는 Pb(Zr+Ti) 내에서 대략 0.5 또는 그 부근이다. 또한, 변위에 대해 고주파 구동을 추종할 수 없고 사용시 막 내에 크랙이 발생하기 쉽다는 점과 같이 내구성의 면에서 결점이 있다. 본 발명자는, 압전체 소자의 압전체 막의 정방정 a-도메인 및 c-도메인의 체적비를 제한함으로써 Zr/(Zr+Ti) 조성비가 0.4 초과 0.7 미만일 때에도 압전 특성이 향상될 수 있음을 전술한 문제점을 해결하기 위한 방법으로서 발견했다.
또한, Zr/(Zr+Ti) 조성비가 0.4 초과 0.7 미만일 때에도, a-도메인 및 c-도메인의 적어도 일부가 쌍정의 거울상 관계를 취하는 다음의 점을 입증한다.
(1) a-도메인 및 c-도메인을 갖는 구조가 발생하기 쉽다.
(2) 사용시 막 내에 크랙이 발생하기 쉽다는 점과 같이 내구성의 결점을 극복하는 것이 가능하다.
(3) 크랙은 압전체 막의 미세 패터닝을 이루도록 이러한 응용분야에서 패터닝 막에 발생하는 것이 어렵게 된다.
더욱이, a-도메인 및 c-도메인을 형성하는 [001]축방향길이/[100]축방향길이에 의해 주어진 비율에 있어서 일본특허출원공개공보 제2000-332569호에서 보다 더 작은 1.004-1.040의 범위에서, 도메인 절환이 발생하기 쉬워지고, 압전 특성 및 내구성 양쪽에 있어서 우수한 특성이 나타난다는 것을 발견했다. 또한, 압전체 소자에 전기장을 인가하는 경우, 전기장이 인가될 때마다 a-도메인이 c-도메인으로 변한다는 것이 발견되었다. 즉, 전기장 인가를 중지하는 경우, 변화된 c-도메인은 다시 a-도메인으로 복귀하고, 이것이 반복됨으로써 큰 압전 특성이 발생한다. 또 한, 전술한 일본특허출원공개공보 제2000-332569호에서는, MPB 영역에서 (001) 단방향이 발생하고 압전 특성이 저하된다는 것을 기재하고 있다. 반대로, 본 발명에 따르면, 아마도 제조 방법의 차이점에 따라서 Zr/(Zr+Ti) 비가 0.4 초과 0.7 미만일 때에도 충분한 c-도메인이 존재하도록 만들어질 수 있다는 것이 발견되었다.
본 명세서에서, 주로 Pb(Zr, Ti)O3로 이루어진 압전체 막의 a-도메인은 기판면에 대해 ±10°의 범위 내에서 (100)평면을 갖는, 즉 막 두께 방향으로 ±10°의 범위 내에서 [100] 방위각으로 결정축을 갖는 도메인의 통상의 용어이다. 또한, 주로 Pb(Zr, Ti)O3로 이루어진 압전체 막의 c-도메인은 다음 도메인의 통상의 용어이다. 이 도메인은 기판면에 대해 ±10°의 범위 내에서 (001)평면을 갖는, 즉 막 두께 방향으로 ±10°의 범위 내에서 [001] 방위각으로 결정축을 갖는다.
더욱이, 본 발명에 따른 쌍정 구조는, a-도메인 및 c-도메인 중 적어도 일부가 쌍정면(twinning plane)으로서 정의된 (N0N)평면(N은 정수)을 갖는 쌍정의 거울상 관계를 갖는 도메인에 의해 형성되는 구조이다.
또한, a-도메인 및 c-도메인을 구성하는 본 발명에 따른 [001]축방향길이/[100]축방향길이비는, a-도메인 및 c-도메인을 구성하는 정방정 Pb(Zr, Ti)O3의 결정 격자의 c-축길이/a-축길이로 주어진 비율로서 정의된다.
전술한 각각의 모드에서, a-도메인 및 c-도메인의 전체에 대한 c-도메인의 체적비는 20% 이상 60% 이하가 양호하다. 이 체적비는 25% 이상 60% 이하가 더욱 양호하다. 또한, Zr/(Zr+Ti)의 조성비는 0.45 이상 0.65 미만이 더욱 양호하다. 더욱이, 압전체 막은 정방정(tetragonal crystal), 유사 입방정(pseudo cubic crystal) 및 마름모 결정(rhombohedral crystal) 중 임의의 하나를 가질 수 있다. 즉, 압전체 막은 정방정 단독으로 구성될 수 있고, 또한 정방정 및 유사 입방정의 다중상계 결정(multiphase series crystal)(혼합 결정) 또는 정방정 및 마름모 결정의 혼합 결정으로 구성될 수 있다. 또한, 압전체 소자는, 압전체 막이 에피택시얼 단결정 막(epitaxial mono-crystal film) 또는 단일축 배향 막(single-axis oriented film)인 소자이다. 또한, [001]축방향길이/[100]축방향길이의 양호한 값은 1.005 이상 1.036 이하이고, 더욱 양호하게는 1.015 이상 1.029 이하이다. PZT 막은 도펀트로서 무기질 성분을 함유할 수 있다. 도펀트는 Nb, La, Ca, Sr, Sb, Mo, W, Fe, Ni 및 Co 등이 예가 될 수 있다.
기판면에 대해 a-도메인 및 c-도메인 각각의 틸트각은 도1을 참조로 설명될 것이다. 도1에서, 횡축은 a-도메인 및 c-도메인 전체에 대한 c-도메인의 체적비를 나타내고, 종축은 a-도메인 틸트각 및 c-도메인 틸트각(좌측 종축은 c-도메인 틸트각을 나타내고, 우측 종축은 a-도메인 틸트각을 나타냄)을 나타낸다. 본 발명에 따르면, a-도메인 및 c-도메인 전체에 대한 c-도메인의 체적비가 20% 이상 60% 이하일 때, 도1에 도시된 바와 같이, a-도메인 및 c-도메인 각각은 틸팅된 구조를 갖는 것이 양호하다. c-도메인이 대략 0.4°내지 대략 1.0°의 각도로 틸팅된다는 것을 도1로부터 알 수 있다. 또한, 유사하게 a-도메인이 대략 0.3°내지 대략 1.4°의 각도로 틸팅된다는 것을 알 수 있다. 따라서, 축이 틸팅됨에 따라, 도메인은 압전체 소자로서 용이 이동성 구조(easy-to-move structure)를 취하는 것이 고려된 다. 더욱이, 틸트각이 예컨대 10°를 초과하여 넓어지면, 결정 제어는 수행하기 어려워지고 압전체 막은 양호하지 않은 다결정 구조를 가지게 된다. 즉, 본 발명에 따르면, 압전체 막이 기판면에 대래 ±10°의 범위 내에서 a-도메인 및 c-도메인을 가질 것이 요구되지만, 그 틸트각은 0.2°이상 10°이하인 것이 양호하다.
도2는 본 발명에 따른 압전체 막의 일례에 있어서 a-도메인 및 c-도메인의 전체에 대한 c-도메인의 체적비와 압전 상수 d33 사이의 관계를 도시한다. 체적비가 20% 이상 60% 이하가 될 정도로 높다는 것이 알 수 있다. 도2의 압전체 막의 조성은 Zr/(Zr+Ti)의 조성비가 0.5이고 막 두께가 2.0㎛의 차수인 경우에 대응하지만, 이 조성비가 0.4 초과 0.7 미만이면, 동일한 경향이 나타난다. 또한, 도2가 압전 상수 d33와의 관계를 도시하고 있지만, 체적비가 전술한 범위 내에서 상수 d31에 대해 유사하게 높다는 것이 또한 확인된다.
본 명세서에서, 본 발명에 따른 에피택시얼 단결정 막 또는 단일축 배향 막은, 막 두께 방향 및 내막 평면 방향(intra film plane direction)으로, 또는 기판 또는 하부층 막(예컨대, 하부 전극 막)의 결정화도(crystallinity)를 사용하여 막 두께 방향으로 단결정 방위각을 갖는 막을 나타낸다. 예컨대, 페로브스카이트형 구조(perovskite type structure) 및 PZT를 취하는 SRO(루테늄 산 스트론튬; ruthenium acid strontium)는 그 격자 상수의 4Å에 가깝다. 이러한 경우가 되어서, 기판면에 대해 (100)평면을 갖는 SRO가 하부 전극 막으로 형성되고 PZT가 압전체 막으로서 형성된 후에, 그때 기판면에 대해 적어도 정방정 a-도메인 및 c-도메 인을 갖는 PZT가 막 형성 조건에 따라 형성될 수 있다. 따라서, 하부층 막(예컨대, 하부 전극 막)의 결정화도를 사용하여 막 두께 방향 및 내막 평면 방향으로 단결정 방위각을 갖는 막은 본 발명에 따른 에피택시얼 단결정 막 또는 단일축 배향 막이다.
또한, 본 발명에 따르면, 에피택시얼 단결정 막 또는 단일축 배향 막의 정의는, 정방정, 유사 입방정 및 마름모 결정과 같이 복수의 모포트로픽 상들이 혼재하는(다중상) 경우와, 쌍정 등으로부터 유도된 결정이 혼재하는 경우와, 변이, 결함 등을 포함하는 경우에 광범위한 의미로 적용된다. 이것은, 이 상들과 쌍정이 혼재하는 경우에도 압전체 막이 기판면에 대해 ±10°범위 내에서 적어도 정방정 a-도메인 및 c-도메인을 가질 수 있기 때문이다.
본 명세서에서 설명될 그 다음의 확인 방법은 다음과 같다. 확인 방법 (1)은 본 발명에 따른 a-도메인 및 c-도메인을 확인하는 방법이다. 확인 방법 (2)는 모포트로픽 상을 확인하는 방법이다. 확인 방법 (3)은 쌍정 구조를 확인하는 방법이다. 확인 방법 (4)는 a-도메인 및 c-도메인의 전체에 대한 c-도메인의 체적비를 확인하는 방법이다. 확인 방법 (5)는 에피택시얼 단결정 막 또는 단일축 배향 막을 확인하는 방법이다. 확인 방법 (6)은 Zr/(Zr+Ti)의 조성비를 확인하는 방법이다.
우선, a-도메인 및 c-도메인, 쌍정 구조 및 체적비는 도7에 도시된 바와 같이 대칭면 상으로 X선 분석(X-ray analysis)의 역격자 맵핑법(reciprocal space mapping method) 및 극 측정법(pole measurement method)에 의해 확인될 수 있다. 또한, 일본특허출원공개공보 제2003-98124호에 개시된 방법에 의해 측정이 수행될 수 있다. 전기장을 인가할 때 a-도메인으로부터 c-도메인으로의 변경은 전기장의 인가하에서 전술한 X선 회절을 수행함으로써 확인될 수 있다. 더욱이, 모포트로픽 상은 X선 분석의 역격자 맵핑법으로부터 판단될 수 있다. 에피택시얼 단결정 막 또는 단일축 배향 막은 X선 분석(θ-2θ)법, 요동 곡선법(rocking curve method) 및 비대칭면 극 측정법(asymmetric plane pole measurement method)에 의해 확인될 수 있다. 상술한 바와 같이, 압전체 막의 결정 구조는 X선 회절에 의해 용이하게 확인될 수 있고, 또한 예컨대 전술한 X선 회절에 더하여 투과 전자 현미경(transmission electron microscope; TEM)을 사용하는 국부 관측에 의해 확인될 수 있다. 또한, Zr/(Zr+Ti)의 조성비는 유도 결합 플라즈마 분광화학적 분석 장치(inductivery coupled plasma spectrochemical analysis apparatus)를 채택한 조성 분선(ICP 조성 분석) 및 형광 X-선 분석에 의해 확인될 수 있다.
도3 및 도4는 a-도메인, c-도메인 및 쌍정 구조의 일례를 도시한다. 도3은 X선 회절에 의해 PZT (204) 평면의 역격자 맵핑법을 수행한 결과를 도시한다. a-도메인 및 c-도메인이 존재하고 쌍정의 거울상 관계에 있다는 것을 도면으로부터 알 수 있다. 또한, 도4는 유사하게 X선 회절에 의해 PZT (204) 평면 위로 역격자 맵핑법을 수행한 결과를 도시한다. c-도메인의 상태는 도면 내에서 구별된다. 흑색 원은 a-도메인의 쌍정 구조에 속한 피크 분열점(peak fission point)을 나타낸다.
또한, 도7은 유사하게 a-도메인, c-도메인 및 쌍정 구조의 일례를 도시한다. 도7은 PZT (002)평면 및 PZT (200)평면 위에서 X선 회절로 극 측정을 수행한 결과를 도시한다. 측정 범위는 압전체 막의 막 두께 방향(PZT [001]축 방향)으로부터 대략 2°의 경사를 갖는 범위이다. 도7에 도시된 바와 같이, PZT (002)평면 및 PZT (200)평면으로 인한 역격자 점 A, B, C의 존재는 극 선도에서 확인될 수 있다. A, B, C는 각각 그 결정에서 도8에 도시된 바와 같이 막 두께 방향으로 2차원적으로 틸팅된다는 것을 도7의 극 선도로부터 본 명세서에서 확인될 수 있다. 그런데 도8에 도시된 A 및 B는 쌍정의 거울상 관계에 있고, (202)평면은 도9에 도시된 바와 같이 쌍정면이다. 본 명세서에서, 도8 및 도9의 화살표는 [001]축 방향에 대응한다. 그러므로 도7에서 역격자 점 A 및 B 사이의 [001]축 방위각 편차는 결정 격자의 [001]축방향길이/[100]축방향길이와 접선의 관계를 취하는 각도보다 대략 2배 정도의 크기라는 것을 이해된다. 본 명세서에서, 압전체 막의 주성분이 Pb(Zr, Ti)O3이면, 그 단위 격자는 비교적 입방체로 근접한다. 그러므로 쌍정으로 인해 발생된 전술한 미소 편차는 약 90°보다 약간 작다(도7의 경우에서는 대략 2°정도). 즉, 도7의 역격자 점 A는, 압전체 막이 기판면에 대해 대략 0°의 위치에서 정방정 (001)평면을 갖는, 본 발명의 c-도메인을 관측한 결과로 나타난다. 유사하게, 도7의 역격자 점 B는, 압전체 막이 기판면에 대해 대략 ±2°의 위치에서 정방정 (100)평면을 갖는, 본 발명의 a-도메인을 관측한 결과로 나타난다. 또한, 유사하게 도7의 역격자 점 C는, 압전체 막이 기판면에 대해 대략 0°의 위치에서 정방정 (100)평면을 갖는, 본 발명의 a-도메인을 관측한 결과로 나타난다. 또한, 역격자 점 A 및 B는, (202)평면이 쌍정면인, 쌍정의 거울상 관계에 있다. 더욱이, 역격자 점 A 및 B는, A 및 C가 쌍정의 거울상 관계에 있지 않은, 완전 90°도메인에 있다. 도7의 X선 회절의 극 선도는 PZT (002)평면 및 PZT (200)평면 위로 극 측정을 수행한 결과를 예시하지만, 극 측정은, 예컨대 PZT (001)평면 및 PZT (100)평면뿐만 아니라 PZT (004)평면 및 PZT (400)평면 위에서 또한 유사하게 수행될 수 있다. 이때, 역격자 점 A 및 B는, (101)평면 및 (404)평면이 쌍정면인, 쌍정의 거울상 관계에 있다. 그러나 X선 회절의 극 측정을 수행하기 위해 (101)평면, (202)평면, (303)평면, (404)평면 및 (N0N)평면(N은 정수)이 결정면의 그 방위각에 있어서 동일하고, 그러므로 A 및 B가 동일한 쌍정의 거울상 관계에 있는, 평면들에 따라서 도7의 역격자 점 A 및 B의 쌍정면은 그 표현이 다르다.
또한, 본 발명에 따른 체적비는, 예컨대 도7의 X선 회절로 PZT (002)평면 및 PZT (200)평면 위에서 극 측정을 수행한 결과를 사용하여 계산될 수 있다. a-도메인 및 c-도메인 전체에 대한 c-도메인의 체적비는 도7에서 A, B, C의 통합 세기 전체에 대한 A의 통합 세기를 의미한다.
압전체 막은, 기판 온도가 300℃ 이상 500℃ 이하인, 기판 위에서 막을 형성하는 방법에 의해 얻어질 수 있다. 막은, 양호하게 기판 온도가 350℃ 이상 490℃ 이하로 설정되어 형성된다. 그 후, 풀림 처리는 막 형성 온도보다 100℃, 양호하게 200℃ 높은 온도에서, 더욱 양호하게는 450℃ 이상 850℃ 이하의 온도에서, 더더욱 양호하게는 520℃ 이상 800℃ 이하의 온도에서 산소 분위기에서 이루어진다. 채택된 이런 방법에 의해, 기판으로서 Si 기판 등을 채택하는 경우에 있어서, 압전 체 막은 인장 응력을 받고, 그럼으로써 a-도메인 및 c-도메인의 전체에 대해 c-도메인의 체적비가 감소될 수 있다.
전술한 온도보다 높은 기판 온도에서, 예컨대 600℃ 이상의 온도에서 막을 형성할 때, 이 막이 a-도메인이 극도로 작은 그런 종류의 막으로 된다는 것을 알 수 있다. 이러한 막에 있어서, 도메인 비는 막 형성 후에 풀림 처리를 이행하여도 변경될 수 없다. 따라서, 풀림 처리가 산소 분위기에서 실시되지만, 이러한 풀림 처리는 650℃보다 높은 온도에서 Pb 분위기에서 수행되는 것이 양호하다. 처리 시간의 기간은 10분 이상 3시간 미만이 양호하다. Pb 분위기의 형성은 화합물, 즉 Pb를 함유한 PZT를 가열 영역의 소정 위치에 배치함으로써 얻어질 수 있다. 압전체 막에 대한 구체적인 막 형성 수단은, MO-CVD(금속 유기 화학적 증착)법, 스퍼터링법, 졸-겔법, 수열 합성법, MBE법, PLD법 등으로 예시될 수 있다. 이러한 방법에서, MO-CVD법이 양호하다. 양호한 방법은 특히 일본특허출원공개공보 제2001-220676호에 개시된 원료 가스(raw gas)를 단속적으로 공급하는 방법이다. 또한, MO-CVD법은 원료 가스를 공급하는 노즐을 위한 높은 흡습 특성(high soaking property)을 나타내는 재료를 사용하는 것을 포함한다.
MO-CVD법 용으로 사용된 원료로서 양호하게 이용된 재료는 다음과 같다. ((CH3)3CCO2)2CH의 래디컬은 thd로 표현된다는 것을 유의하라. Pb 원료는 Pb(C2H5)4, Pb(thd)2, Pb(thd)(OC2H5)2, (C2H5)3PbOCH2C(H3)3, Pb(C2H5)3(OC4H9-t), Pb(C6H5)4 및 PbCl2 등으로 예시될 수 있다. Zr 원료는 Zr(OC4H9-t)4, Zr(i-C3H7)4, Zr(OC2H5)4, Zr(OCH3)4 및 Zr(OC5H11-n)4 등으로 예시될 수 있다. Ti 원료는 Ti(OC3H7-i)4, Ti(thd)2(OC3H7-i)2, Ti(OC2H5)4, TiCl4, Ti(OCH3)4 및 Ti(OC5H11)4이다.
더욱이, PZT의 Pb 부분은 La 등으로 치환될 수 있지만, 이 경우에 있어서 원료는 La(thd)3, La(C2H3O2)4, LaCl3 등을 사용하는 것을 포함한다. 또한, PZT 조성에 대해, Zr 대 Ti 조성비는 전술한 바와 같이 설정되지만, Pb는 Zr 및 Ti와 같은 B 사이트 요소(B site element)에 대해 양적으로 초과할 수 있다.
압전체 막으로 형성된 기판으로서, 양호한 기판은 버퍼층 및 전극층이 형성된 유리 기판 또는 Si 기판이다.
양호한 버퍼층은 그 위에 페로브스카이트형 산화물로 이루어진 막, 예컨대 SRO (100) 또는 SRO (001)막이 전극층으로서 형성될 수 있는 층이다. 양호한 결정 제어성을 나타내는 PZT 페로브스카이트 막으로 이루어진 압전체 막은 SrRUO3(SRO)막을 통함으로써 얻어질 수 있다. 양호한 버퍼층은 YSZ (100)막 또는 MgAl2O4 (001)막과 같이 형석 산화물 막(fluorite oxide film) 및/또는 마그네시아 스피넬 막(magnesia spinel film)에 의해 예시될 수 있다. 예컨대, MgO (100) 단결정 기판이 기판으로서 채택되면, 전술한 바와 같이, 막은 커다란 c-도메인을 갖는 막 또는 다결정 막이 된다는 것을 알 수 있다. 본 발명에 따르면, Si 기판, 유리 기판, SrTiO3 기판, 사파이어 기판 및 KTaO3 기판 이외의 것이 또한 채택될 수 있지만, 유리 기판 및 Si 기판이 장치의 제조 면에서 양호하다. 기판상의 버퍼층은 YSZ(Y-도핑된 ZrO2), STO(SrTiO3), MgO, MgAl2O4 및 CeO2 등과 같은 금속 산화물을 사용하여 형성될 수 있고, 그리고/또는 Pt, Ir, Ru, Ti 및 Ta와 같은 면심 입방 구조 금속, 조밀 육방 구조 금속 및 체심 입방 구조 금속을 채택함으로써 또한 형성될 수 있다.
전극층은 SRO(SrRuO3), LNO(LaNiO3), LSCO(LaSrCoO3), CaRuO3, SrCrO3 및 LaCuO3와 같은 전도성 금속 산화물로 형성될 수 있다. 전극층은 페로브스카이트형 산화물로 이루어지는 것이 바람직하다. 압전체 소자의 상부 및 하부 전극 중 하나는 SRO 막과 같은 페로브스카이트형 구조를 취한 전도성 산화물을 사용하는 것을 포함할 수 있지만, 이러한 막에 부가하여, 조밀 육방 구조를 갖는 금속 재료, 면심 입방 구조를 갖는 금속 재료, 체심 입방 구조를 갖는 금속 재료와 같은 금속성 재료가 양호하게 사용된다. 전극의 막 두께는 50nm 내지 600nm이고, 양호하게는 100nm 내지 300nm이다.
이들 층의 각각의 결정 방향은, 전극층 및 버퍼층이 금속 산화물 층인 경우에는 (100) 또는 (001)이고, 버퍼층이 금속층인 경우에는 (111)이다. 전술한 각 층의 막 두께는 10nm 이상 800nm 이하의 범위에서 선택될 수 있다.
a-도메인 및 c-도메인 전체에 대한 c-도메인의 체적비를 제어하는 방법은 전술한 막 형성 온도 및 풀림 온도를 제어하는 방법을 채택하고, 이러한 방법의 예외로서, 기판의 열팽창 계수를 이용하여 막에 인가된 응력으로 체적비를 제어하는 방법이 채택될 수도 있다. 이를 달성하기 위해, 버퍼층 및 전극층의 열팽창 계수를 효과적으로 사용하기 위해 각 층의 막 두께를 조정하는 것이 또한 효과적이다.
(액체 토출 헤드 및 액체 토출 장치)
본 발명에 따른 액체 토출 헤드의 설명이 다음에 주어진다.
본 발명에 따른 액체 토출 헤드는 전술한 압전체 소자를 포함하고, 압전체 소자 사용하여 액체를 토출하는 것을 특징으로 하는 액체 토출 헤드이다.
구성의 구체적인 예를 나타내기 위해, 액체 토출 헤드는 토출 포트와, 토출 포트와 연통하는 개별 액체 챔버와, 개별 액체 챔버의 구성부인 다이어프램과, 개별 액체 챔버 외측에 제공된 다이어프램으로 진동을 부여하기 위한 압전체 소자를 구비한다. 이러한 액체 토출 헤드에서, 개별 액체 챔버 내의 액체는, 다이어프램에 의해 발생하는, 개별 액체 챔버 내의 체적 변화에 의해 토출된다. 그 후, 이러한 액체 토출 헤드는 압전체 소자로서 전술한 구성을 갖는 압전체 소자를 사용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 압전체 막 소자(압전체 소자)를 채택함으로써 균일하고 높은 토출 특성을 나타낼 수 있고, 압전체 막 소자를 포함하는 토출압 발생 소자 초미세 구조 패턴을 얻을 수 있는, 액체 토출 헤드를 용이하게 얻을 수 있는 것이 가능하다. 본 발명에 따른 액체 토출 헤드는 잉크젯 프린터, 팩시밀리, 다기능 기계 및 복사기와 같은 화상 형성 장치용으로, 또는 잉크 외의 액체를 토출하는 산업용 토출 장치용으로 채택될 수 있다.
본 발명에 따른 액체 토출 헤드는 도10을 참조하여 설명될 것이다. 도10은 본 발명에 따른 액체 토출 헤드에 대한 실시예의 일례를 도시하는 개략도이다. 도 10에 도시된 실시예의 액체 토출 헤드(10)는, 토출 포트(11)와, 토출 포트(11)와 개별 액체 챔버(13)를 서로 연통시키는 연통 구멍(12)과, 개별 액체 챔버(13)로 액체를 공급하는 공통 액체 챔버(14)를 포함하고, 액체는 연통 경로를 따라서 토출 포트(11)에 공급된다. 다이어프램(15)은 개별 액체 챔버(13)의 일부를 형성한다. 다이어프램(15)에 진동을 부여하는 압전체 막 소자(10)는 개별 액체 챔버(13)의 외측에 제공된다. 압전체 막 소자(10)가 구동될 때, 다이어프램(15)은 압전체 막 소자(10)에 의해 진동을 받고, 그 결과로 개별 액체 챔버(13) 내에서 체적의 변화가 발생되고, 이로써 개별 액체 챔버(13) 내의 액체가 토출 포트로부터 토출된다. 압전체 막 소자(10)는 추후 설명될 도11에 도시된 실시예에서 직사각형을 취하지만, 그 형태는 타원형, 원형 및 평행사변형과 같은 형상이 될 수도 있다.
도11은 가로 방향으로의 액체 토출 헤드의 개략 단면도이다. 본 발명에 따른 액체 토출 헤드를 구성하는 압전체 막 소자(10)는 도11을 참조하여 더욱 상세히 설명될 것이다. 압전체 막 소자(10)의 단면 형상은 직사각형으로 도시될 수 있고, 또한 사다리꼴 또는 역사다리꼴이 될 수도 있다. 또한, 도11에서, 제1 전극막이 하부 전극막(16)에 대응하고 제2 전극막이 상부 전극막(18)에 대응하지만, 압전체 막 소자(10)를 구성하는 제1 전극막 및 제2 전극막은 하부 전극막(16) 또는 상부 전극막(18) 중 하나일 수 있다. 이러한 배열은 장치를 조립할 때 제조 방법에 의존하고, 본 발명의 효과는 어느 경우에서도 얻어질 수 있다. 더욱이, 다이어프램(15)은 본 발명에 따른 압전체 막 소자(10)를 구성하는 기판으로부터 형성될 수 있다. 또한, 버퍼층(19)은 다이어프램(15) 및 하부 전극막(16) 사이에 제공될 수 있다.
도12 및 도13은 상면측[토출 포트(11)측]으로부터 관측된, 도10에 도시된 액체 토출 헤드의 개략도이다. 파선으로 도시된 영역은 압력이 인가된 개별 액체 챔버(13)를 나타낸다. 압전체 막 소자(10)는 적절하게 패터닝을 받게 되고, 따라서 개별 액체 챔버(13) 상에 형성된다. 예컨대, 도12에서, 하부 전극막(16)은 어떤 압전체 막(7)도 존재하지 않는 영역으로 인도되고, 상부 전극막(18, 도시되지 않음)은 하부 전극막(16)에 대해 대향측으로 인도되어 구동원에 연결된다. 도12 및 도13은, 도11에 도시된 바와 같이, 압전체 막(7)이 존재하지 않는 영역에서 하부 전극막(16)이 패터닝을 받지만 존재하는 상태를 도시한다. 압전체 막(7), 하부 전극막(16) 및 상부 전극막(18)은, 구동 회로 및 압전체 막 소자(10) 사이의 단속 및 누전과 같은 문제들이 없다면 압전체 막 소자(10)를 구동한다는 면에서 목적에 따라서 최적으로 패터닝을 받을 수 있다. 개별 액체 챔버(13)의 형상이 평행사변형으로 도시된 이유는, 개별 액체 챔버가 기판으로서 사용된 Si (100) 기판으로 알칼리 기반 습식 에칭을 수행하여 형성될 때, 개별 액체 챔버(13)의 형성은 이러한 형상(평행사변형)이 되기 때문이다. 개별 액체 챔버(13)의 형상은 평행사변형 외에도 직사각형 및 정사각형이 될 수 있다. 일반적으로, 복수의 개별 액체 챔버(13)가 다이어프램(15)에 따라 고정 피치로 형성되지만, 도13에 도시된 바와 같이, 개별 액체 챔버(13)는 지그재그 배열 상태로 배열될 수 있고, 또한 목적에 따라 단일 개별 액체 챔버(13)도 제공될 수 있다.
다이어프램(15)의 두께는 통상적으로 0.5㎛ 내지 10㎛이고, 양호하게는 1.0 ㎛ 내지 6.0㎛이다. 이 두께는, 버퍼층(19)이 제공되어 있는 경우, 버퍼층의 두께를 포함한다. 또한, 버퍼층을 제외한 복수의 층들이 또한 형성될 수 있다. 예컨대, 다이어프램 및 개별 액체 챔버가 동일 기판에 형성된 경우에 필요한 에칭 정지층(etch stopping layer)이 포함될 수 있다. 개별 액체 챔버(13)의 폭(Wa)(도12를 보라)은 통상적으로 13㎛ 내지 180㎛이다. 길이(Wb)(도12를 보라)는, 토출 액적량에 의존하지만, 0.3mm 내지 0.6mm이다. 토출 포트(11)는 원형 또는 별 형상을 취하는 것이 바람직하고, 그 직경은 통상 7㎛ 내지 30㎛로 설정된다. 토출 포트(11)는 연통 구멍(12)을 향해 팽창되는 테이퍼 형상의 단면을 갖는다. 연통 구멍(12)의 길이는 통상 0.05mm 내지 0.5mm인 것이 양호하다. 연통 구멍(12)의 길이가 0.5mm 이하로 설정되면, 액적의 토출 속도는 충분히 높아진다. 또한, 0.05mm 이상으로 설정되면, 각 토출 포트로부터 토출된 액적의 토출 속도의 변동은 작아지게 되고, 이는 양호한 양상이다. 더욱이, 본 발명에 따른 액체 토출 헤드를 구성하는, 다이어프램을 형성하는 부재, 개별 액체 챔버, 공통 액체 챔버 등은 동일한 재료로 이루어질 수 있고, 또한 서로 다른 재료로 이루어질 수도 있다. 예컨대, 재료가 Si 등이면, 액체 토출 헤드는 리소그래피법 또는 에칭법을 사용하여 작업이 될 수 있다. 또한, 선택된 부재가 다를 때, 이들 각 부재들 사이의 열팽창 계수의 차이가 1×10-8/℃ 내지 1×10-6/℃인 것이 양호하다. 예컨대, SUS 기판, Ni 기판 등이 Si 기판용으로 선택되는 것이 양호하다. 또한, 본 발명에 따른 압전체 막 소자가 적어도 정방정을 가지고 <100> 방향 에피택시얼 막인 것이 양호하지만, 본 발 명에 따른 액체 토출 헤드 내의 압전체 막의 내막 평면 방향의 결정 방위각이 압전체 막의 길이 방향으로 <100> 방위각이 되는 것이 양호하다. 이 길이 방향은 도12에서 Wb 방향에 대응함을 유의하라.
다음에 본 발명에 따른 액체 토출 헤드 제조 방법이 설명될 것이다. 본 발명에 따른 액체 토출 헤드 제조 방법은 적어도 다음 단계를 갖는다.
(1) 토출 포트를 형성하는 단계.
(2) 토출 포트를 개별 액체 챔버와 연통시키는 연통 구멍을 형성하는 단계.
(3) 개별 액체 챔버를 형성하는 단계.
(4) 개별 액체 챔버와 연통하는 공통 액체 챔버를 형성하는 단계.
(5) 개별 액체 챔버에 진동을 부여하는 다이어프램을 형성하는 단계.
(6) 개별 액체 챔버 외측에 제공된 다이어프램에 진동을 부여하는 역할을 하는, 본 발명에 따른 압전체 막 소자를 제조하는 단계.
예컨대, 구체적으로, 본 발명에 따른 액체 토출 헤드를 제조하는 제1 방법으로서 다음 방법이 예시될 수 있다. 개별 액체 챔버의 일부 및 다이어프램은 전술한 단계 (6)을 적용하는 방식으로 압전체 막 소자(10)와 함께 형성된 기판상에 단계 (3)을 적용함으로써 형성된다. 연통 구멍 및 공통 액체 챔버와 함께 형성된 기판은 단계 (2) 및 (4)를 적용함으로써 제조되고, 토출 포트를 구비한 기판은 별도로 단계 (1)을 적용함으로써 제조된다. 다음에, 액체 토출 헤드가 이들 기판 부재들을 적층하는 방식으로 기판을 그 기판 부재들과 통합함으로써 제조된다.
또한, 본 발명에 따른 액체 토출 헤드를 제조하는 제2 방법으로서 다음 방법 이 예시될 수 있다. 우선, 개별 액체 챔버와 함께 형성될 기판 부재 또는 개별 액체 챔버와 함께 형성된 기판 부재가 적어도 별도로 단계 (3)을 적용함으로써 제조된다. 다음에, 압전체 막 소자 또는 다이어프램 및 압전체 막 소자는 단계 (6)을 적용함으로써 압전체 막 소자와 함께 형성된 기판으로부터, 또는 다이어프램 및 압전체 막 소자와 함께 형성된 기판으로부터 이 기판 부재상으로 전달된다. 이어서, 개별 액체 챔버는 기판 부재의 압전체 막 소자 등의 대향측에 적어도 기판 부재 부분을 단계 (2)를 적용시키는 방식으로 가공함으로써 형성되어, 기판 부재 상으로 압전체 막 소자 또는 다이어프램 및 압전체 막 소자가 전달된다. 더욱이, 전술한 제1 방법과 동일한 방식으로, 연통 구멍 및 공통 액체 챔버와 함께 형성된 기판 부재와 토출 포트와 함께 형성된 기판 부재가 제조되고, 액체 토출 헤드는 이 기판 부재들을 적층하고 통합함으로써 제조된다. 제1 방법은, 도14에서 도시된 바와 같이, 우선 압전체 막 소자 제조 방법과 동일한 방식으로 기판(8) 상에 압전체 막 소자(10)를 제공하는 단계를 포함한다. 다음에, 적어도 압전체 막 소자(10)가 패터닝을 받고 있는 상태에서, 기판(8)의 일부가 제거되고, 따라서 다이어프램(15)이 개별 액체 챔버(13)의 부분을 형성하면서 형성된다. 별도로, 공통 액체 챔버(14) 및 연통 구멍(12)을 구비하는 기판 부재가 제조되고, 토출 포트(11)와 함께 형성된 추가 기판 부재(17)가 제조된다. 더욱이, 이 기판 부재들을 적층하는 방식으로 기판 부재들을 통합함으로써 액체 토출 헤드를 형성하는 제조 방법을 예시하는 것이 가능하다. 습식 에칭법, 건식 에칭법 또는 샌드밀법과 같은 기판(8)의 일부를 제거하는 방법이 예시될 수 있다. 기판(8)의 일부가 이러한 방법에 의해 제거됨으로 써, 적어도 일부의 다이어프램(15) 및 개별 액체 챔버(14)가 형성될 수 있다.
예컨대, 제2 방법은 도15에 도시된 바와 같이 우선 압전체 막 소자(10)가 압전체 막 소자 제조 방법과 동일한 방식으로 기판(8)에 제공되는 것이다. 다음으로, 압전체 막 소자(10)가 패터닝을 받지 않는 상태에서, 압전체 막 소자 상에서 성장된 다이어프램(15)을 구비한 기판이 제조된다. 게다가, 개별 액체 챔버(13)를 구비한 기판 부재, 연통 구멍(12) 및 공통 액체 챔버(14)를 구비한 기판 부재, 및 토출 포트(11)를 구비한 기판 부재(17)가 제조되고, 이 기판 부재들을 적층한 후에, 다이어프램, 압전체 막 소자 등이 기판으로부터 전달되는, 이러한 제조 방법을 예시하는 것이 가능하다.
더욱이, 도16에서 도시된 바와 같이, 우선 압전체 막 소자(10)가 기판(8) 상에 형성된 후 패터닝을 받게 되어, 압전체 막 소자(10)를 형성한다. 별도로, 다이어프램(15)은 기판 부재에 제공되고, 추가로 개별 액체 챔버(13)의 일부를 구비한 기판 부재, 공통 액체 챔버(14) 및 연통 구멍(12)을 구비한 기판 부재, 및 토출 포트(11)를 구비한 기판 부재(17)가 제조된다. 이 기판 부재들을 적층하고 압전체 막 소자(10)를 기판으로부터 적층된 기판 부재들 상으로 전달함으로써 액체 토출 헤드를 형성하는 제조 방법을 예시하는 것이 가능하다.
전달시의 접합 방법은 무기 또는 유기 접착제를 사용하는 방법이 될 수 있지만, 무기 재료를 채택한 금속 접합이 더욱 양호하다. In, Au, Ni, Pb, Ti, Cr 및 Pd와 같은 금속 접합용으로 사용된 재료가 예시될 수 있다. 이들 재료를 채택할 때, 접합부는 300℃의 낮은 온도에서 얻어질 수 있고, 열팽창 계수에 있어서 기판 부재와의 차이가 감소되어, 압전체 막 소자에 대한 손상이 작고, 또한 신장될 경우 압전체 막 소자의 휨 등으로 인한 문제를 피한다.
제1 방법에 따른 연통 구멍(12) 및 공통 액체 챔버(14)와 개별 액체 챔버(13), 제2 방법에 따른 연통 구멍(12) 및 공통 액체 챔버(14)는, 예컨대 형성 부재(기판 부재)들을 가공함으로써 형성될 수 있다. 이 가공은 리소그래피에 의해 형성 부재(기판 부재)들을 패터닝하는 단계와 부재들 중 일부를 제거하는 단계를 포함하는 방법을 사용하는 것을 포함한다. 예컨대, 제2 방법의 경우에, 개별 액체 챔버(13), 연통 구멍(12) 및 공통 액체 챔버(14)가 도17a, 도17b, 도17c, 도17d, 도17e 및 도17f에 도시된 단계에 의해 형성된다. 도17a는 개별 액체 챔버(13)를 위한 마스크를 형성하는 단계를 나타내고, 도17b는 상부로부터 에칭 등에 의해 가동된 개별 액체 챔버(13)를 구비하는 단계(사선부가 가공부를 의미함)를 나타낸다. 또한, 도17c는 개별 액체 챔버(13)를 형성하는데 사용된 마스크를 제공하고 연통 구멍(12) 및 공통 액체 챔버(14)를 위한 마스크를 형성하는 단계를 나타내고, 도17e는 하부로부터 에칭 등에 의해 연통 구멍(12) 및 공통 액체 챔버(14)를 가공하는 단계를 나타낸다. 더욱이, 도17e는 연통 구멍(12) 및 공통 액체 챔버(14)용으로 채택된 마스크를 제거하고, 개별 액체 챔버(13), 연통 구멍(12) 및 공통 액체 챔버(14)를 형성하는 상태를 개략적으로 도시한다. 토출 포트(11)는 기판 부재(17)상에 에칭 가공, 기계 가공 및 레이저 가공을 수행함으로써 형성된다. 도17f는 토출 포트(11)와 함께 형성된 기판 부재(17)가 도17e의 단계 후에 개별 액체 챔버(13), 연통 구멍(12) 및 공통 액체 챔버(14)와 함께 형성된 기판 부재에 접합 된다. 토출 포트를 구비한 기판 부재의 표면이 방수 처리를 받는 것이 바람직하다. 각 기판 부재를 접합하는 방법은 전달 시에 사용된 접합 방법과 동일하지만, 다른 부재에 대해서는, 아노다이징 접합부(anodizing junction)이 또한 사용될 수 있다.
제2 방법에서, 압전체 막 소자(10)가 기판(8)으로부터 전달되는 다른 기판 부재는 도17e 또는 도17f의 상태로 설정된 기판 부재를 사용하는 것을 포함하는 것이 바람직하다. 본 명세서에서, 기판(8)상의 압전체 막 소자에 다이어프램을 형성하는 경우에 있어서, 기판 부재는 도17e 또는 도17f의 상태에서 개별 액체 챔버(13) 상으로 직접 전달된다. 또한, 기판(8)상의 압전체 막 소자에 다이어프램을 형성하지 않는 경우에 있어서, 다이어프램은 도17e 또는 도17f의 상태에서 개별 액체 챔버(13)의 구멍을 수지로 충전함으로써 형성되고, 그 후 이 수지는 에칭에 의해 제거되고, 기판 부재는 다이어프램을 형성한 후에 전달된다. 이 경우에, 다이어프램은 스퍼터링법, CVD(화학적 증착)법과 같은 박막 형성 방법을 사용함으로써 형성되는 것이 바람직하다. 더욱이, 압전체 막 소자(10)의 패턴 형성 단계는 전달 이전 또는 이후에 수행될 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 액체 토출 장치가 설명될 것이다. 본 발명에 따른 액체 토출 장치는 본 발명의 액체 토출 헤드와 액체 토출 헤드를 탑재하기 위한 수단을 포함한다. 도18 및 도19에 도시된 액체 토출 장치(잉크젯 기록 장치)는 본 발명에 따른 액체 토출 장치의 일례로 제시될 수 있다. 도19는 액체 토출 장치(81)의 외부 케이싱(82 내지 85, 87)이 제거된 상태를 도시한다. 액체 토출 장 치(81)는 기록 매체로서의 역할을 하는 기록 용지를 장치 본체(86) 내부로 자동 급송하는 자동 급송 유닛(97)을 구비한다. 액체 토출 장치(81)는 자동 급송 유닛(97)으로부터 급송된 기록 용지를 소정의 기록 위치로 안내하고 기록 용지를 기록 위치에서 토출 포트(98)로 안내하는 반송 유닛(99)과, 기록 위치로 반송된 기록 용지상에 기록하는 기록 유닛(91)과, 기록 유닛(91)을 위해 회수 프로세스를 실행하는 회수 유닛(90)을 더 포함한다. 기록 유닛(91)은 본 발명에 따른 액체 토출 헤드를 수용하고 레일을 따라 왕복식으로 운송되는 캐리지(92)를 구비한다.
이러한 종류의 액체 토출 장치에 있어서, 캐리지(92)는 컴퓨터로부터 전송된 전기 신호에 의해 레일을 따라 운송되고, 압전체(압전 부재)는 압전 부재를 사이에서 집는 전극에 구동 전압이 인가될 때 변위된다. 각 압전 챔버는 이러한 압전 부재의 변위에 의해 다이어프램(15)을 통해 가압되고, 이로써 잉크가 토출 포트(11)로부터 토출되고, 따라서 인쇄가 수행된다.
본 발명에 따른 액체 토출 장치에 있어서, 액체는 고속으로 균일하게 토출될 수 있고, 장치는 소형화될 수 있다.
프린터로 상기 제시된 예가 예시되지만, 본 발명에 따른 액체 토출 장치는 팩시밀리, 다기능 기계 및 복사기와 같은 잉크 기록 장치에 부가하여 산업용 액체 토출 장치로서 이용될 수 있다.
[예]
다음으로, 본 발명은 예를 들어 설명될 것이다.
(제1 예)
Pb(thd)(OC2H5)2, Zr(OC4H9-t)4, Ti(OC5H11)4 및 산소 가스가 원료로서 사용된다. 원료 가스를 단속적으로 공급하는 방법에 의해, Zr/(Zr+Ti) 비가 0.50 내지 0.53이 되도록 원료 가스의 공급량을 조정하는 방식으로, 450℃로 가열된 Si 기판상에서 막은 2.2㎛ 내지 2.5㎛의 두께까지 성장되었다. 원료 가스를 토출하는 토출 포트의 직경은 40Φmm로 설정되고, 3mm 두께의 벽을 가지고 높은 흡습 특성을 나타내는 SUS제 노즐이 사용되었다. 기판은 위에 SRO (100)/LANIO3 (100)/CeO2 (100)/YSZ (100)이 적층된 Si 기판을 채택한 것을 포함한다. 막이 성장된 후에, 세라믹스 PZT 분말이 가열 영역 내의 소정 위치에 배치된 가열로 내에서 680℃에서 30분 동안 풀림 처리가 수행되고, 이로써 본 발명에 따른 압전체 에피택시얼 막을 얻는다. 이러한 압전체 막이 정방정 및 마름모 결정이 혼재하고, 정방정의 도메인이 a-도메인 및 c-도메인인 모포트로픽 상을 갖는다는 것은 MRD로부터 입증된다. 또한, a-도메인 및 c-도메인의 틸트각이 각각 0.7°및 0.9°이다. 더욱이, a-도메인 및 c-도메인 전체에 대한 c-도메인의 체적비는 43% 내지 45%이다. Pt/Ti는 이러한 압전체 막 상의 상부 전극으로서 제공되고, 상수 d31, d33은 유니모프 방법 및 AFM을 채택함으로써 측정되고, 그 결과로 이 상수 모두는 양호한 값으로서 측정될 수 있다. 또한, 이러한 압전체 막의 [001]축방향길이/[100]축방향길이비는 1.020이다.
이러한 압전체 소자는 도5에 도시된 형태로 가공되었고, 이로써 압전체 소자의 구조적 예를 얻었다. 소자 구성이 우수한 가공 정밀도를 갖는다는 것이 SEM 관 측될 수 있다. 20V와 20kHz의 전기장을 인가함으로써 진동 특성을 평가할 때, 그 우수성이 확인되었고, 108번 이상의 내구를 반복하여도 변위량이 작다.
(제1 비교예)
기판 온도가 600℃로 설정되고 풀림 처리가 생략된 것 외에는 제1 예와 동일한 방식으로 막이 성장되었고, 압전체 막이 얻어졌다. 막은 95%를 초과하는 a-도메인 및 c-도메인 전체에 대한 c-도메인의 체적비를 가지고, 압전체 소자는 변위량 및 내구성 면에서 제1 예에서보다 열등하다.
(제2 예 및 제2 비교예)
Zr/(Zr+Ti)의 조성비가 0.5 및 0.39인 정방정만 갖는 PZT 압전체 막은 다양한 열팽창 계수를 갖는 기판상에서 2.0㎛의 두께까지 성장된다. SrRuO3 (100)은 하부전극으로서 사용되었다. 도6은 150kV/cm 차수인 전기장 세기로 이들을 측정한 결과를 도시한다. 도6의 횡좌표 축은 압전 상수를 나타내고, 종좌표 축은 a-도메인 및 c-도메인 전체에 대한 c-도메인의 체적비를 나타낸다. 도6에서, 마크(
)는 Zr/(Zr+Ti)의 조성비가 0.5인 압전체 막의 결과를 도시하고, 마크(□)는 Zr/(Zr+Ti)의 조성비가 0.39인 압전체 막의 결과를 도시한다. 본 명세서에서, a-도메인 및 c-도메인 전체에 대한 c-도메인의 체적비가 20% 내지 60%인 압전체 막에 있어서, a-도메인 및 c-도메인은 (101)평면이 쌍정면인 쌍정의 거울상 관계이다.
0.5인 Zr/(Zr+Ti) 조성비를 갖는 막의 양호한 특성이 있다는 것은 도6으로부터 이해된다. 이것은, Zr/(Zr+Ti)로서 0.39를 갖는 막이 큰 [001]축방향길이 /[100]축방향길이비를 가지고 내막 도메인이 이동하기 어렵다고 고려된다. 도2 및 도6에서 상수 d33 측정 결과에서, 상부 전극의 면적 크기가 상이한 측정 방법이기 때문에 절대값 비교는 행해질 수 없다는 것을 주의해야 한다. 본 발명에 따른 마크(
)에 지시된 조성을 갖는 막의 [001]축방향길이/[100]축방향길이비는 1.027 내지 1.029이지만, 마크(□)에 의해 지시된 조성을 갖는 막의 [001]축방향길이/[100]축방향길이비는 1.041 내지 1.044이다.
(제3 예)
SRO (100)/LNO (100)은 Pt (111)/Ti가 전극층으로서 역할을 하는 석영 유리 기판상의 버퍼층처럼 스퍼터링에 의해 성장된다. 또한, Zr/(Zr+Ti) 조성비로서 0.52를 나타내는 PZT 단일축 배향 막은 2.5㎛ 두께까지 성장되었다. 이 구조는 PZT/SRO/LNO/Pt/Ti 석영 유리 기판이다. Pt는 천연 방향 막이지만, LNO 및 SRO는 (100)방향 막이다. a-도메인 및 c-도메인 전체에 대한 c-도메인의 체적비는 20%이고, [001]축방향길이/[100]축방향길이비는 1.019이다. 상부 전극으로서 Pt의 부착 특성을 평가할 때, 55μC/cm2 이상인 우수한 잔류 유전 분극(residual dielectric polarization)이 있었고, 변위량은 100kV/cm의 전기장 세기에 의해 0.8%로 측정되었다. 더욱이, 적절한 위치에 분산을 갖는 상태에서도, [001]축방향길이/[100]축방향길이비를 초과하는 큰 변위량을 나타내는 위치가 있다.
(제4 예)
전극층 및 버퍼층은 Si (100) 기판상에 LSCO (100)/LNO (100)/Ir (100) 구조 로 성장되었다. 350nm의 두께를 갖는 산화막은, 막이 성장될 때 490℃의 온도로부터 상온까지 Si 기판이 냉각될 때까지 수축이 억제되도록 Ta/Si 기판들 사이에 개재되었다. Zr/(Zr/+Ti) 조성비로서 0.52를 나타내는 PZT 단일축 배향 막은 2.0㎛까지 성장되었다. a-도메인 및 c-도메인 전체에 대한 c-도메인의 체적비는 25%이고, [001]축방향길이/[100]축방향길이비는 1.028이며, a-도메인의 틸트각은 1.0°내지 1.2°이었다. 결정 구조는 주로 정방정이지만, 막은 정방정 외에 마름모꼴 결정을 포함했다. 상부 전극으로서 Pt의 부착 특성을 평가할 때, 60μC/cm2 이상인 우수한 잔류 유전 분극이 있었고, 변위량은 100kV/cm의 전기장 세기에 의해 1.0%로 측정되었다.
(제5 예)
PZT 막은 Zr/(Zr+Ti) 조성비가 0.45가 되도록 제1 예에서와 동일한 방식으로 2.0㎛의 두께까지 성장되었다. 이러한 막이, a-도메인 및 c-도메인이 혼재하는 정방정인 것은 MRD로부터 입증된다. 또한, a-도메인 및 c-도메인 전체에 대한 c-도메인의 체적비는 30%이었다. c-도메인의 틸트각은 0.2°이다. 100㎛Φ를 갖는 Pt/Ti 상부 전극은 이러한 막 상에 제공되고, 그 특성을 평가할 때, 150kV/cm의 전기장 세기로 상수 d33 특성에 있어서 280 정도의 큰 값이 확인되었다.
(제6 예)
PZT 막은 Zr/(Zr+Ti) 조성비가 0.64가 되도록 제1 예에서와 동일한 방식으로 2.0㎛의 두께까지 성장되었다. 이러한 막이 정방정 및 마름모꼴 결정이 혼재하는 막이고 마름모꼴 결정이 a-도메인 및 c-도메인이 혼재하는 막인 것은 MRD로부터 입증된다. 마름모꼴 결정은 (100) 배향되고, a-도메인 및 c-도메인 전체에 대한 c-도메인의 체적비는 26% 내지 28%이었다. [001]축방향길이/[100]축방향길이비는 1.015이었다. 이러한 막의 특성을 평가할 때, 150kV/cm의 전기장 세기로 상수 d33 특성에 있어서 300 정도의 큰 값이 확인되었다.
(제3 비교예)
0.75의 Zr/(Zr+Ti) 조성비를 갖는 PZT 막이 성장되었을 때, 막이 마름모꼴 결정만을 가지고, 따라서 어떤 c-도메인의 존재도 관측되지 않는다는 것은 MRD 측정으로부터 입증된다. 상수 d33의 특성은 150kV/cm의 전기장 세기로 80 미만이었다.
본 출원은 본 명세서에 참조로 포함된 2005년 1월 19일자로 출원된 일본특허출원 제2005-012131호와, 2005년 2월 10일자로 출원된 2005-034956호와, 2005년 9월 5일자로 출원된 2005-257132호로부터 우선권을 주장한다.
Claims (18)
- 압전체 막과, 기판상의 상기 압전체 막에 연결된 한 쌍의 전극을 구비한 압전체 소자이며,상기 압전체 막은 Pb(Zr, Ti)O3를 포함하고,Zr/(Zr+Ti) 조성비는 0.4 초과 0.7 미만이고,상기 압전체 막은 상기 기판의 표면에 대해 ±10°의 범위 내에서 적어도 정방정 a-도메인 및 c-도메인을 갖는 막이고,a-도메인 및 c-도메인 전체에 대한 c-도메인의 체적비는 20% 이상 60% 이하인 압전체 소자.
- 압전체 막과, 기판상의 상기 압전체 막에 연결된 한 쌍의 전극을 구비한 압전체 소자이며,상기 압전체 막은 Pb(Zr, Ti)O3를 포함하고,Zr/(Zr+Ti) 조성비는 0.4 초과 0.7 미만이고,상기 압전체 막은 상기 기판의 표면에 대해 ±10°의 범위 내에서 적어도 정방정 a-도메인 및 c-도메인을 갖는 막이고,a-도메인 및 c-도메인의 적어도 일부는, (N0N)평면(N은 정수)이 쌍정면인 쌍정의 거울상 관계에 있는 압전체 소자.
- 제2항에 있어서, a-도메인 및 c-도메인 전체에 대한 c-도메인의 체적비는 20% 이상 60% 이하인 압전체 소자.
- 제3항에 있어서, a-도메인 및 c-도메인 전체에 대한 c-도메인의 체적비는 25% 이상 60% 이하인 압전체 소자.
- 제1항에 있어서, Zr/(Zr+Ti) 조성비는 0.45 이상 0.65 미만인 압전체 소자.
- 제1항에 있어서, 상기 압전체 막은 정방정, 유사 입방정 및 마름모꼴 결정 중 임의의 하나를 갖는 압전체 소자.
- 제1항에 있어서, 상기 압전체 막은 에피택시얼 단결정 막 또는 단일축 배향 막인 압전체 소자.
- 압전체 막과, 상기 압전체 막에 연결된 한 쌍의 전극을 구비한 압전체 소자이며,상기 압전체 막은 Pb(Zr, Ti)O3를 포함하고,상기 압전체 막은 정방정 a-도메인 및 c-도메인을 갖는 막이고,도메인을 구성하는 [001]축방향길이 및 [100]축방향길이에 있어서, [001]축방향길이/[100]축방향길이비는 1.004 이상 1.040 이하인 압전체 소자.
- 제8항에 있어서, [001]축방향길이/[100]축방향길이비는 1.005 이상 1.036 이하인 압전체 소자.
- 제9항에 있어서, [001]축방향길이/[100]축방향길이비는 1.015 이상 1.029 이하인 압전체 소자.
- 제8항에 있어서, Zr/(Zr+Ti) 조성비는 0.4 초과 0.7 미만인 압전체 소자.
- 제8항에 있어서, a-도메인 및 c-도메인 전체에 대한 c-도메인의 체적비는 20% 이상 60% 이하인 압전체 소자.
- 제8항에 있어서, a-도메인 및 c-도메인 중 적어도 일부는, (N0N)평면(N은 정수)이 쌍정면인 쌍정의 거울상 관계에 있는 압전체 소자.
- 제1항에 있어서, a-도메인 및 c-도메인은 전기장을 인가할 때 변하는 압전체 소자.
- 제14항에 있어서, a-도메인 및 c-도메인 중 적어도 일부는, (N0N)평면(N은 정수)이 쌍정면인 쌍정의 거울상 관계에 있는 압전체 소자.
- 제1항에 있어서, 상기 기판은 그 표면상에 Si (100)평면과, Si (100)평면상에 버퍼층을 갖는 압전체 소자.
- 제1항, 제2항, 제8항 중 어느 한 항에 따른 압전체 소자를 포함하는 액체 토출 헤드이며,액체는 상기 압전체 소자를 채택함으로써 토출되는 액체 토출 헤드.
- 제17항에 따른 액체 토출 헤드와,상기 액체 토출 헤드를 탑재하기 위한 수단을 포함하는 액체 토출 장치.
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