KR100678345B1 - 에폭시 수지 조성물 및 예비성형 반도체 패키지 - Google Patents

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신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

에폭시 수지, 경화제, 및 무기 충전제를 포함하는 에폭시 수지 조성물에 있어서, 충전제는 6∼200 ㎡/g의 비표면적, 2.0∼2.2의 참비중, 그리고 2∼50 ㎛의 평균 입경을 가지는 다공질 실리카이다. 에폭시 수지 조성물은 성형이 용이하고, 경화된 상태에서 낮은 침습성 및 신뢰성을 가지며, 예비성형 중공 반도체 패키지를 형성하는데 적합하다.
에폭시 수지, 무기 충전제, 다공질 실리카, 침습성, 반도체 패키지

Description

에폭시 수지 조성물 및 예비성형 반도체 패키지{EPOXY RESIN COMPOSITIONS AND PREMOLDED SEMICONDUCTOR PACKAGES}
도 1은 실시예에서 성형된 예비성형 반도체 패키지의 단면도이다.
본 발명은 성형이 용이하고, 경화된 상태에서 낮은 침습성 및 신뢰성을 가지며, 반도체 칩을 캡슐화하는데 적합하고 예비성형 중공 반도체 패키지로 특히 적합한 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다. 그것은 또한 경화된 상태의 에폭시 수지 조성물로 캡슐화된 예비성형 중공 반도체 패키지에 관한 것이다.
전기 및 전자 분야에 있어서, 기계 강도, 내습성 및 성형능을 특징으로 하는 에폭시 수지는 절연 물질, 박판, 접착제 및 반도체 캡슐로서의 여러 가지 용도가 알려져있다.
본질적으로 수분이 침투할수 없는 금속 및 세라믹과는 달리, 열경화성 수지로 분류되는 에폭시 수지는 수분 확산 계수를 가진다. 습한 조건에 노출되는 경우, 에폭시 수지는 수분을 흡수하고, 수분은 수지를 통해 침투한다. 열경화성 수지의 침습성은 수지가 기밀 및 방수 밀봉을 필요로하는 용도, 예를 들어 시계 및 전자 계산기와 같은 정밀 기계 및 반도체 패키지, 특히 고상 이미지화 장치(일반적으로 CCD로 알려진) 중공 패키지 및 수정 진동자 중공 패키지와 같은 전자 부품에 사용되는 경우 주로 문제가 된다. 예를 들어, CCD의 수지 패키지는 물과 직접 접촉하지 않아도, 오랜 기간 동안 따뜻하고 습한 환경에 노출되는 경우 서서히 수분을 흡수한다. 수분이 포화 수증기 압력으로부터 측정된 포화 증기 양을 초과하여 기밀 공간에 도입되는 경우, 수분은 응결한다. 장치는 이슬 응결에 의해 작동불가능하게 된다.
침습성의 개선이 중공 패키지에 사용되는 에폭시 수지, 경화제 및 무기 충전제를 포함하는 이전 기술의 에폭시 수지 조성물에 대해 오랫 동안 요구되었다. 한가지 알려진 방법은 에폭시 수지 조성물에 무기 건조제를 첨가하는 것으로서, 첨가제는 경화된 아이템을 통해 침투하는 수분을 흡수하고, 수분이 중공 내부로 들어가는 것을 방지한다.
본 발명과 동일한 양수인의 JP-A 8-157694는 혼합된 에폭시 수지 및 경화제 100 중량부 당 최소한 10 중량부의 무기 건조제를 포함하는 에폭시 수지 조성물을 개시하고 있다. 명확하게는, 무기 건조제로서 Mizusawa Chemical K.K의 AMT 실리카를 사용하는 경우, 조성물은 낮은 침습성을 가진다.
그러나, AMT 실리카는 제올라이트를 소결하여 얻은 다공질 실리카이기 때문에, 낮은 참비중을 가지고, 비교적 다량의 이온 불순물을 함유한다. 낮은 참비중은 첨가된 어떤 중량의 실리카가 큰 부피비를 차지한다는 것을 의미하며, 따라서 실리카 양의 증가는 유동을 방해할수 있다. 다량의 이온 불순물은 경화 촉매의 경화 작용을 방해하며, 따라서 경화가 불충분하게 되고, 열강도 및 결합강도의 저하를 가져올수 있다.
JP 2,750,254(JPA 6-232292)는 0.1-50중량%의 건조제를 함유하는 절연 물질을 포함하는 반도체 패키지를 개시하고 있다. 소량의 건조제는 경화된 아이템을 통해 침투하는 수분을 완전히 흡수하지 않기 때문에, 에폭시 수지에 첨가되는 건조제의 양은 증가되는 것이 바람직하다. 실례로서, 수분 침투 신뢰성 시험에서, 소량의 건조제를 함유하는 패키지 샘플은 수분이 공동에 도달하는 것을 허가하며, 따라서 수분은 유리 뚜껑에 응결할수 있다. 이 결점은 건조제의 양을 증가시킴으로서 제거될수 있다. 그러나, 종래의 건조제는 에폭시 수지 및 경화제와의 양립성이 부족하기 때문에, 다량의 건조제가 첨가되는 경우에는, 특히 유동을 악화시킨다. 유동이 억제된 에폭시 수지 조성물은 이송 성형 기계에 의해 성형되는 경우, 불충분한 숏트 및 공극과 같은 결함의 원인이 되고, 따라서 반도체 캡슐화 목적에 부적합하다.
본 발명은 유동가능하며 성형이 용이하고, 낮은 침습성을 가지는 생성물로 경화하는 에폭시 수지 조성물, 및 경화된 상태의 에폭시 수지 조성물로 캡슐화된 예비성형 중공 반도체 패키지의 제공을 목적으로 한다.
에폭시 수지, 경화제 및 무기 충전제를 포함하는 에폭시 수지 조성물은 충전제가 6∼200 ㎡/g의 비표면적, 2.0∼2.2의 참비중, 그리고 2∼50 ㎛의 평균 입경을 가지는 다공질 실리카인 경우, 유동이 원활하며 성형이 용이하다고 알려졌다. 조성물은 낮은 침습성을 가지는 양질의 생성물로 경화한다. 요약하여, 조성물은 유동이 원활하며 결합이 쉽고, 최소의 수분 침투를 가지는 생성물로 경화할수 있다. 따라서 조성물은 예비성형 중공 반도체 패키지를 형성하는데 적합하다.
따라서, 본 발명은 에폭시 수지, 경화제 및 6∼200 ㎡/g의 비표면적, 2.0∼2.2의 참비중, 그리고 2∼50 ㎛의 평균 입경을 가지는 다공질 실리카의 형태로 무기 충전제를 포함하는 에폭시 수지 조성물을 제공한다. 어떤 바람직한 구체예에서, 다공질 실리카는 졸-겔법에 의해 50 ㎛까지의 중량 평균 입경을 가지는 실리카겔을 형성하고, 700∼1200℃의 온도로 실리카겔을 연소함에 의해 제조된다; 다공질 실리카는 24시간 동안 25℃ 및 RH 70%로 유지되는 경우, 최소한 0.3 중량%의 수분 픽업을 가진다; 다공질 실리카는 1 ppm까지의 각 알칼리 및 알칼리 토금속을 함유한다. 다공질 실리카는 전체 에폭시 수지 조성물 중 바람직하게는 40∼90 중량%, 더욱 바람직하게는 최소한 55 중량%의 비율을 차지한다.
본 발명은 또한 에폭시 수지, 경화제 및 6∼200 ㎡/g의 비표면적, 2.0∼2.2의 참비중, 그리고 2∼50 ㎛의 평균 입경을 가지는 다공질 실리카를 포함하는 무기 충전제를 포함하는 에폭시 수지 조성물의 경화된 생성물로 캡슐화된 예비성형 중공 반도체 패키지를 제공한다.
(바람직한 구체예의 설명)
본 발명에 따르는 에폭시 수지 조성물은 에폭시 수지, 경화제, 및 무기 충전 제를 함유한다. 본원에 사용된 에폭시 수지는 분자에 최소한 두개의 에폭시기를 가지고 이후 설명되는 경화제로 경화될수 있는 한, 분자 구조 및 분자량에 제한받지 않는다. 적절한 선택이 종래의 잘 알려진 에폭시 수지 중에서 만들어질수 있다. 유용한 에폭시 수지의 예는 비스페놀 A형 에폭시 수지 및 비스페놀 F형 에폭시 수지와 같은 비스페놀형 에폭시 수지, 페놀 노보락형 에폭시 수지 및 크레졸 노보락형 에폭시 수지와 같은 노보락형 에폭시 수지, 트리페놀메탄형 에폭시 수지 및 트리페놀프로판형 에폭시 수지와 같은 트리페놀알칸형 에폭시 수지 및 그것들의 중합체, 비페닐 스켈레톤을 가지는 에폭시 수지, 나프탈렌 스켈레톤을 가지는 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔-페놀 노보락 수지, 페놀아르알킬형 에폭시 수지, 글리시딜 에스테르형 에폭시 수지, 알리시클 에폭시 수지, 헤테로고리 에폭시 수지 및 할로겐화된 에폭시 수지를 포함한다. 몇가지 바람직한 에폭시 수지가 다음 분자식에 의해 설명되지만, 그로써 에폭시 수지가 제한되는 것은 아니다.
Figure 112000025639818-pat00001
상기에서, G는 글리시딜이고, Me는 메틸이고, n은 0∼10, 바람직하게는 0∼5의 정수이다.
경화제는 한정적이지 않으며, 종래의 에폭시 수지를 경화하는데 일반적으로 사용되는 페놀 화합물, 아민 화합물 및 산 무수물 중 어느것이 될수 있다. 이들 중에서, 분자당 최소한 두개의 페놀 히드록실기를 가지는 페놀 수지가 바람직하다. 경화제의 예는 비스페놀 A형 수지 및 비스페놀 F형 수지와 같은 비스페놀형 수지; 페놀 노보락 수지 크레졸 노보락 수지와 같은 노보락형 페놀 수지; 트리페놀메탄 수지 및 트리페놀프로판 수지와 같은 트리페놀알칸 수지; 레졸형 페놀 수지, 페놀 아르알킬 수지, 비페닐형 페놀 수지, 나프탈렌형 페놀 수지 및 시클로펜타디엔형 페놀 수지를 포함한다. 이들 경화제는 단독으로 또는 두개 이상의 혼합물로 사용될수 있다. 경화제의 몇가지 바람직한, 비제한적인 예가 아래에 주어졌다.
Figure 112000025639818-pat00002
상기에서, m은 0∼10, 바람직하게는 0∼5의 정수이다.
경화제는 에폭시 수지가 경화를 일으키기 위한 효과적인 양으로 혼합된다. 페놀 수지가 경화제로 사용되는 경우, 바람직하게는 0.5∼1.6 몰, 더욱 바람직하게는 0.6∼1.4 몰의 페놀 히드록실기가 에폭시기 몰 당 이용 가능한 양이 되도록 에폭시 수지에 혼합된다. 0.5 몰 이하의 히드록실기는 더 많은 에폭시기가 단독으로 중합(균일-중합 반응)할 가능성을 가지며, 낮은 유리 전이 온도를 초래한다. 1.6 몰 이상은 과량의 페놀 히드록실기를 의미하며, 이것은 반응성을 낮게 할수 있고, 낮은 교차결합 밀도 및 불충분한 강도를 초래한다.
무기 충전제로서 본원에 사용된 다공질 실리카는 질소 흡착법에 의해 BET 비표면적으로 표현되는 바와 같은 6∼200 ㎡/g의 비표면적, 2.0∼2.2의 참비중, 그리고 2∼50 ㎛의 평균 입경을 가진다. 본원에 사용된 바와 같은 평균 입경은, 예를 들어 레이저광 회절법에 의해 측정된 바와 같은 입경 분포의 중량 평균(또는 중간 직경)으로 측정될수 있다.
더 이상의 실례로서, 다공질 실리카는 6∼200 ㎡/g, 바람직하게는 20∼150 ㎡/g의 비표면적을 가진다. 6 ㎡/g 이하의 비표면적을 가지는 실리카는 부족한 물 흡수 용량을 가지고, 200 ㎡/g 이상의 비표면적은 유동에 불리한 영향을 미친다. 다공질 실리카는 2.0∼2.2의 참비중을 가진다. 2.0 이하의 참비중을 가지는 실리카는 불충분한 소결도를 가지고, 에폭시 수지에 보다 적게 고착할수 있다. 2.2 이상의 참비중은 결정성 실리카 혼합을 나타내며, 이것은 비결정인 다공질 실리카의 범위를 벗어난다. 여기에 더하여, 다공질 실리카는 2∼50 ㎛, 바람직하게는 4∼20 ㎛의 평균 입경을 가진다. 이 범위 밖에서는, 유동 억제 및 거스러미 형성을 포함하는 어떤 문제를 일으킬수 있다.
다공질 실리카에 있어서, Na 및 K와 같은 알칼리 금속 및 Mg 및 Ca와 같은 알칼리 토금속의 함량은 바람직하게는 1 ppm 이하여야 한다. 가장 바람직하게는, 알칼리 및 알칼리 토금속의 총 함량은 1 ppm 이하이다. 그러한 이온 불순물의 높은 함량은 경화 촉매의 활성을 감소시킬수 있으며, 불충분한 경화를 초래한다. 첨가된 다랑의 다공질 실리카를 가지는 조성물에서, 이온 불순물의 함량이 높은 경우, 이러한 경향은 현저하게 된다.
또한 바람직하게는, 다공질 실리카 자체는 24 시간 동안 25℃ 및 RH 70%로 유지되는 경우, 최소한 0.3 중량%, 더욱 바람직하게는 최소한 0.4 중량%, 그리고 가장 바람직하게는 최소한 1.0 중량%의 수분 픽업에 상응하는 물 흡수 용량을 가진다. 다공질 실리카의 수분 픽업이 0.3 중량% 이하인 경우, 그것으로 충전된 조성물은 불충분한 물 흡수 용량을 가질수 있다.
더욱 바람직하게는, 다공질 실리카는 0.05∼10 ㎖/g, 바람직하게는 0.1∼1.0 ㎖/g의 구멍 부피 및 3-100Å의 구멍 직경을 가진다.
한가지 바람직한 구체예에서, 다공질 실리카는 졸-겔법에 의해 50 ㎛까지의 중량 평균 입경을 가지는 실리카겔을 형성하고, 700∼1200℃의 온도로 실리카겔을 연소함에 의해 제조된다. 본원에 사용된 졸-겔법은 예를 들어 USP 4,683,128에 상응하는 JP-B 7-98659, JP-A 62-283809 및 JP-A 62-3011에 설명된 방법중 하나일수 있다. 제조 방법에 따라서, 다공질 실리카는 구형 입자 또는 조각의 형태를 획득한다. 예를 들어, 구형 다공질 실리카는 계면활성제의 존재 하에서 수성 알칼리 금속 규산염 에멀젼을 강제적으로 교반하고, 이어서 물 세척, 건조, 및 소결함에 의해 얻어진다. 조각 다공질 실리카는 오리피스를 통해 물-혼화한 유기 용매 또는 산 용액에서 수성 알칼리 금속 규산염 에멀젼을 압출하고, 결과의 사상 코아귤럼을 산성 용액으로 처리하고, 불순물을 추출하기 위해 물로 세척하고, 이어서 분쇄 및 소결함에 의해 얻어진다.
졸-겔법에 의해 얻어진 다공질 실리카가 연소되는 바람직한 조건은 약 700∼1200℃, 더욱 바람직하게는 약 800∼1100℃ 및 약 2∼16 시간, 더욱 바람직하게는 약 4∼12시간이다. 연소 온도가 700℃ 이하이거나, 연소 시간이 너무 짧은 경우, 실리카는 에폭시 수지 및 경화제에 고착되기에는 불충분한 크기로 소결되며, 원활한 유동을 제공할수 없다. 연소 온도가 1200℃ 이상이거나, 연소 시간이 너무 긴 경우, 실리카는 표면의 구멍 수가 과소결 때문에 감소되며, 따라서 실리카는 낮은 물 흡수 용량을 가질수 있다.
상기 언급된 바와 같이, 본원에 사용된 다공질 실리카는 구형 입자 또는 조각의 형태로 존재한다. 구형 입자는 조성물의 유동이 고려되는 경우 바람직하다. 실리카 조각은 경화된 상태의 조성물의 기계 강도를 위해 바람직하다. 구형 입자가 다공질 실리카의 물 흡수 용량에 관해서 조각보다 우수하기 때문에, 구형 입자를 더 첨가하는 것이 물 흡수 용량을 증가시키는데 바람직하다. 물 흡수 능력의 크기는 구멍의 크기에 의존한다. 구형 입자와 조각의 비율은 한정적이지 않으며, 0/10∼3/7 범위의 조각/구형 입자의 중량비가 유동 및 강도의 좋은 균형을 위해 바람직하다. 특히, 다량의 다공질 실리카가 첨가되는 경우, 구형 입자의 비율을 증가시키는 것이 추천된다.
첨가된 다공질 실리카의 양은 전체 에폭시 수지 조성물 중 바람직하게는 40∼90 중량%, 더욱 바람직하게는 50∼90 중량%, 가장 바람직하게는55∼80 중량%의 비율을 차지한다. 첨가된 다공질 실리카의 양이 40 중량% 이하인 경우, 조성물은 외부에서 침투하는 물을 포착하기에는 다소 부족한 용량을 가지며, 바람직한 낮은 침습성을 달성할수 없다. 첨가된 다공질 실리카의 양이 90 중량% 이상인 경우, 조성물은 덜 유동가능하며 성형이 어려울 수 있다.
다공질 실리카가 무기 충전제로 사용되는 것이 필수적인 경우, 추가적으로, 다른 무기 충전제가 본 발명의 에폭시 수지 조성물에 혼합될수 있다. 그러한 다른 무기 충전제는 볼밀에서 압연된 것으로서 용융 실리카는, 불꽃 용융에 의해 얻어진 구형 실리카, 결정성 실리카, 훈증 실리카, 침전 실리카, 알루미나, 질화붕소, 질화알루미늄, 질화규소, 마그네시아, 및 규산마그네슘을 포함한다. 바람직하게는, 사용되는 경우에, 다른 무기 충전제는 무기 충전제(포괄적이고 창의적인 다공질 실리카)의 총량이 혼합된 에폭시 수지 및 경화제 100 중량부 당 100∼1000 중량부가 되는 양으로 사용된다. 총량이 100 부 이하인 경우, 조성물은 높은 팽창 계수를 가진다. 총량이 1000 부 이상인 경우, 조성물은 성형하기에는 너무 끈적하게 될수 있다. 더욱 바람직하게는, 총량은 200∼900 중량부이다.
무기 충전제와 수지의 결합 강도를 증강시키기 위해서, 무기 충전제는 바람직하게는 실란 및 티타네이트 커플링제와 같은 커플링제를 사용하여 미리 표면처리된다. 바람직한 커플링제는 에폭시, 아미노 및 메르캅토기와 같은 작용기로 치환된 알킬기를 가지는 알콕시실란의 형태인 실란 커플링제이며, γ-글리시드옥시프로필트리메톡시실란, γ-글리시드옥시프로필메톡시실란과 같은 에폭시 실란; N-β-(아 미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, 및 N-페닐-γ-아미노프로필트리메톡시실란과 같은 아미노실란; γ-메르캅토실란과 같은 메르캅토실란을 포함한다. 표면 처리 또는 표면 처리 방법에 사용되는 커플링제의 양에 특별한 제한은 없다.
본 발명의 조성물에 있어서, 종래의 잘 알려진 가루 형태의 규소 고무 및 겔, 규소-변형 에폭시 수지, 규소-변형 페놀 수지, 및 메틸 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌 공중합체와 같은 열플라스틱 수지가 응력제거제 및 첨가제로서 첨가될수 있다.
본 발명의 실행에 있어서, 경화 촉진제는 에폭시 수지와 경화제 사이의 경화 반응을 촉진시키기 위해 바람직하게 사용된다. 경화 촉진제는 경화 반응을 촉진시키는 어떤 적합한 물질일수 있다. 실례로서, 사용될수 있는 경화 촉진제의 비제한적인 예는 트리페닐포스핀, 트리부틸포스핀, 트리(p-메틸페닐)포스핀, 트리(논일페닐)포스핀, 트리페닐포스핀 트리페닐보레이트, 및 테트라페닐포스핀 테트라페닐보레이트와 같은 유기 인 화합물; 트리에틸아민, 벤질디메틸아민, α-메틸벤질디메틸아민, 및 1,8-디아자비시클로[5.4.0]-운데센-7과 같은 삼차 아민 화합물; 및 2-메틸-이미다졸, 2-페닐이미다졸, 및 2-페닐-4-메틸이미다졸과 같은 이미다졸 화합물을 포함한다. 경화 촉진제의 적합한 양은 혼합된 에폭시 수지 및 경화제(예를 들어 페놀 수지) 100 중량부 당 약 0.01∼10 중량부이다.
필요한 경우 에폭시 수지 조성물은 여러 가지 첨가제를 더 포함할수 있다. 실례는 실란, 티타늄 및 알루미늄 커플링제와 같은 커플링제; 카본 블랙과 같은 착 색제; 천연 왁스와 같은 분리제; 불화화합물 계면활성제 및 규소 오일과 같은 고착 개질제; 및 할로겐 트랩핑제를 포함한다.
에폭시 수지 조성물은 고속 혼합기 또는 다른 적합한 장치에서 필수적이고 선택적인 성분들을 균일하게 혼합하고, 롤밀 또는 연속 혼연기에서 혼합물을 완전히 압연함에 의해 제조될수 있다. 바람직한 압연 온도는 약 50∼120℃이다. 압연 후에, 화합물은 시트화되고, 냉각 및 그라운드된다. 결과의 에폭시 수지 조성물은 일반적인 성형 물질 및 특히 반도체 캡슐제로 유용하다.
본 발명의 에폭시 수지 조성물은 여러 가지 종류의 반도체 장치의 캡슐화, 및 특히 예비성형 중공 패키지의 형성에 효과적으로 사용될수 있다. 가장 일반적으로 사용되는 캡슐화 방법은 저압 이송 성형이다. 에폭시 수지 조성물은 바람직하게는 약 30∼180 초 동안 약 150∼180℃의 온도에서 성형되고, 이어서 약 2∼16 시간 동안 약 150∼180℃에서 후경화된다.
본 발명의 예비성형 중공 반도체 패키지에 있어서, 패키지는 에폭시 수지, 경화제, 및 무기 충전제를 포함하는 에폭시 수지 조성물의 경화된 생성물로 캡슐화된다. 무기 충전제는 상기 설명된 바와 같이, 6∼200 ㎡/g의 비표면적, 2.0∼2.2의 참비중, 및 2∼50 ㎛의 평균 입경을 가지는 다공질 실리카를 포함한다. 경화된 생성물 또는 전체 에폭시 수지 조성물에서 다공질 실리카의 양은 상기 설명된 바와 같고, 바람직하게는 최소한 55 중량%이다.
(실시예)
본 발명의 실시예가 설명을 위해 아래에 주어졌지만, 제한을 위한 것은 아니다. 모든 부는 중량부이다.
실시예 1-10 및 비교실시예 1-4
반도체 캡슐화 에폭시 수지 조성물을 표 1에 나타낸 다공질 실리카와 표 2 및 표 3에 나타낸 성분을 혼합함에 의해 제조하고, 열 이중-롤 밀에서 혼합물을 압연하여 균일하게 용융하고. 이어서 냉각하고 분쇄했다.
다음의 시험 (1)-(9)에 의해 이들 에폭시 수지 조성물의 여러 가지 성질을 시험했다. 결과를 또한 표 2 및 표 3에 나타냈다.
(1) 나선 유동
나선 유동을 EMMI 표준에 따라 거푸집에서 120 초 동안 175℃ 및 6.9 N/㎟로 조성물을 성형함에 의해 측정했다.
(2) 겔 타임
겔 타임을 에폭시 수지 조성물이 175℃의 핫플레이트에서 겔화될 때까지의 시간으로 측정했다.
(3) 용융 점도
용융 점도를 Koka-형 유동 시험기(Shimadzu Mfg. K.K.)로서 일본에 알려진 종류의 일정-하중 오리피스-형 유동 시험 장치를 사용하여 10 kg의 하중 및 175℃에서 측정했다.
(4) 성형 경도
JIS K6911에 따라, 100×10×4 mm 치수의 로드를 120 초 동안 175℃ 및 6.9 N/㎟에서 성형했다. 뜨거울 때의 경도를 Barcol Impressor를 사용하여 측정했다.
(5) 굽힘 강도
JIS K6911에 따라, 100×10×4 mm 치수의 로드를 120 초 동안 175℃ 및 6.9 N/㎟에서 성형하고, 4 시간 동안 180℃에서 경화한 후 굽힘 강도를 측정했다.
(6) 접착력
전단 결합 강도 시험편을 120 초 동안 175℃ 및 6.9 N/㎟에서 Alloy 42 프레임에서 조성물을 성형하고, 4 시간 동안 180℃에서 경화하여 제조했다. 결합력을 측정했다. 프레임과 수지 사이의 결합 면적은 10 ㎟이었다.
(7) 수분 픽업
50 mm의 직경 및 3 mm의 두께를 가지는 디스크를 120 초 동안 175℃ 및 6.9 N/㎟에서 성형하고, 4 시간 동안 180℃에서 경화했다. 디스크를 48 시간 동안 85℃ 및 RH 85%에 놓아둔 후, 흡수된 물의 양을 측정했다.
(8) 열 전도도
50 mm의 직경 및 3 mm의 두께를 가지는 디스크를 120 초 동안 175℃ 및 6.9 N/㎟에서 성형하고, 4 시간 동안 180℃에서 경화했다. 열 전도도를 ANTAR 2021을 사용하는 ASTM E 1530에 따라 측정했다.
(9) 기밀 시험
도 1에 나타낸 바와 같은 중공 상자 모양의 예비성형 패키지(1)를 120 초 동안 175℃ 및 6.9 N/㎟에서 납 프레임(2)(내부 및 외부 납(2a 및 2b)를 포함하는)에서 에폭시 수지 조성물을 성형하고, 4 시간 동안 180℃에서 후경화하여 제조했다. 투명한 유리 실드(4)를 에폭시 수지 접착제(3)로 패키지(1)의 상부에 연결하여 중공 패키지를 완성했다. 반도체 칩(5) 및 금속 결합 와이어(6)는 납 프레임(2) 내에 있다.
이 패키지에 열순환 시험을 행했다. 시험 과정은 (1) 4시간 동안 121℃/RH 100%/2 atm의 분위기에 놓아두는 단계, (2) 30 분 동안 실온(25℃)에 놓아두는 단계, (3) 10 초 동안 100℃의 핫플레이트와 접촉하도록 유리 실드를 놓는 단계, 그리고 (4) 7 초 동안 실온의 철 플레이트와 접촉하도록 유리 실드를 놓는 단계의 4 단계를 포함한다. 이것을 4 사이클 반복했다. 유리 실드가 이슬 응결에 의해 흐리게 되거나, 그렇지 않은 것이 관찰되었다. 일차 사이클에서 이슬 응결이 일어난 경우에, 샘플을 NG라고 간주하고, 일차, 이차, 삼차 및 사차 사이클에서 깨끗했던 경우를 각각 "1", "2", "3", 및 "4"라고 간주했다.
Figure 112000025639818-pat00003
다공질 실리카 Nos. 1-5를 각각 졸-겔법에 의해 9.2㎛, 10㎛, 17㎛, 32㎛ 및 13㎛의 중량 평균 입경을 가지는 실리카겔을 형성하고, 8시간 동안 나타낸 온도에서 실리카겔을 연소함에 의해 제조했다. Al, Fe, Na, Ca, Mg 및 K의 함량을 ICP에 의해 측정하고, U의 함량을 형광 x-선 분석에 의해 측정했다. 다공질 실리카 Nos. 1-4를 실시예에 사용하고, 다공질 실리카 No. 5 및 AMT #2000(Mizusawa Chemical K.K.에 의한 제올라이트)을 비교실시예에 사용했다.
Figure 112000025639818-pat00004
Figure 112000025639818-pat00005
본 발명의 범위 내의 에폭시 수지 조성물 및 그것으로 캡슐화되는 반도체 패키지는 상기 실시예에 의해 증명된 바와 같이 훌륭한 성질을 나타낸다. 적은 비표면적 및 적은 수분 픽업을 가지는 실리카가 사용된 경우, 중공 패키지가 기밀 시험에서 만족할만한 기밀 밀봉을 제공하지 않았다는 것을 표 2로부터 알수있다. 종래의 다공질 실리카(제올라이트)가 사용된 경우, 유동, 경화, 접착 및 기밀 밀봉은 불순물의 영향으로 만족스럽지 않았다. 본 발명의 범위 내의 다공질 실리카가 적은 양으로 사용된 경우, 기밀 시험의 결과가 만족스럽지 않음을 표 3으로부터 알수있다. 기밀 수준은 첨가된 다공질 실리카의 양이 증가함에 따라 상승한다.
성형이 쉽고, 낮은 침습성 및 높은 신뢰성을 가지는 부품으로 경화하는 다공질 실리카-로딩 에폭시 수지가 설명되었다.
일본 특허 출원 No. 11-342946이 참고자료로서 본원에 수록되었다.
어떤 바람직한 구체예가 설명되지만, 많은 변형 및 변화가 상기 기술의 권리에서 또한 만들어질수 있다. 따라서, 본 발명은 첨부된 청구의 범위를 벗어나지 않고 명확하게 설명되는 바 이상으로 실행될수 있다.
본 발명의 에폭시 수지 조성물은 성형이 용이하고, 경화된 상태에서 낮은 침습성 및 신뢰성을 가지며, 따라서 여러 가지 종류의 반도체 장치의 캡슐화, 및 특히 예비성형 중공 패키지의 형성에 효과적으로 사용될수 있다.

Claims (8)

  1. 에폭시 수지, 경화제 및 무기질 충전제를 함유하는 에폭시 수지 조성물에 있어서, 무기질 충전제로서 비표면적이 20∼200 ㎡/g이고, 참비중이 2.0∼2.2이며, 평균 입경이 2∼50 ㎛인 다공질 실리카(A)를 함유하고, 또한, 에폭시 수지 조성물을 중공 상자형의 예비성형 패키지로서 리드프레임을 개재시켜서 175℃, 6.9 N/㎟, 성형 시간 120 초의 조건에서 성형한 후, 180℃에서 4 시간 후 경화시키고, 얻어진 패키지에 에폭시 수지 접착체로 투명한 유리 실드를 접착하며, 이 중공 패키지에 대하여
    (1) 121℃/100%RH/2 기압의 분위기 하에 4 시간 방치,
    (2) 실온(25℃)에 30 분 방치,
    (3) 100℃의 핫플레이트에 유리 실드 면을 10 초간 접촉,
    (4) 실온의 철판으로 옮기고, 유리 실드 면을 7 초간 방치
    의 (1) 내지 (4)의 사이클을 3 회 반복해도 유리 실드의 내면에 이슬 응결이 없는 경화물을 부여하는 것을 특징으로 하는 예비성형 중공 패키지용 에폭시 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 다공질 실리카가 전체 에폭시 수지 조성물 중 40∼90 중량%의 비율을 차지하는 것을 특징으로 하는 에폭시 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 다공질 실리카가 졸-겔법에 의해 50 ㎛까지의 중량 평균 입경을 갖는 실리카겔을 형성하고, 700∼1200℃의 온도로 실리카겔을 연소함에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 에폭시 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 다공질 실리카가 24 시간 동안 25℃ 및 RH 70%로 유지되는 경우, 최소한 0.3 중량%의 수분 픽업을 가지는 것을 특징으로 하는 에폭시 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 다공질 실리카가 1 ppm까지의 각 알칼리 및 알칼리 토금속을 함유하는 것을 특징으로 하는 에폭시 수지 조성물.
  6. 삭제
  7. 에폭시 수지, 경화제 및 무기질 충전제를 함유하는 에폭시 수지 조성물의 경화물에 캡슐화된 예비성형 반도체 장치 소자용 중공 패키지에 있어서, 에폭시 수지 조성물의 경화물에 함유된 무기질 충전제는 비표면적이 20∼200 ㎡/g이고, 참비중이 2.0∼2.2이며, 평균 입경이 2∼50 ㎛인 다공질 실리카(A)를 함유하고, 또한, 에폭시 수지 조성물을 중공 상자형의 예비성형 패키지로서 리드프레임을 개재시켜서 175℃, 6.9 N/㎟, 성형 시간 120 초의 조건에서 성형한 후, 180℃에서 4 시간 후 경화시키고, 얻어진 패키지에 에폭시 수지 접착체로 투명한 유리 실드를 접착하며, 이 중공 패키지에 대하여
    (1) 121℃/100%RH/2 기압의 분위기 하에 4 시간 방치,
    (2) 실온(25℃)에 30 분 방치,
    (3) 100℃의 핫플레이트에 유리 실드 면을 10 초간 접촉,
    (4) 실온의 철판으로 옮기고, 유리 실드 면을 7 초간 방치
    의 (1) 내지 (4)의 사이클을 3 회 반복해도 유리 실드의 내면에 이슬 응결이 없는 경화물을 부여하는 것을 특징으로 하는 반도체 장치 소자용 중공 패키지.
  8. 제7항에 있어서, 다공질 실리카가 전체 에폭시 수지 조성물 중 최소한 55 중량%의 비율을 차지하는 것을 특징으로 하는 예비성형 중공 반도체 패키지.
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