KR100675251B1 - 수분 조절용 경화성 후막 페이스트 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (a) 건조제 물질을 (1) 경화성 유기 중합체 결합제; (2) 단량체 및 (3) 광개시제를 포함하는 (b) 유기 매질 중에 분산시켜 포함하는 후막 게터(getter) 조성물에 관한 것이다.
후막 게터 조성물, 경화성 유기 중합체 결합제, 유기 매질, 건조제 물질, 광개시제, 전자 장치, 수분 조절

Description

수분 조절용 경화성 후막 페이스트 조성물 {Curable Thick Film Paste Compositions for Use in Moisture Control}
[문헌 1] 미국 특허 제5,244,707호
[문헌 2] 미국 특허 제5,591,379호
[문헌 3] 미국 특허 제1,626,682호
[문헌 4] 미국 특허 제5,401,706호
[문헌 5] 미국 특허 제6,226,890호
[문헌 6] 미국 특허 제4,771,085호
본 발명은 수분 조절용 경화성 후막 게터 페이스트 조성물에 관한 것이다. 일 실시양태에서, 경화성 후막 게터 페이스트는 수분 민감성 전자 장치에서 수분을 조절하는데 사용된다.
본 발명은 수분 조절용 후막 게터 조성물을 기술한다. 많은 환경은 원치 않는 수분에 영향받기 쉬우며, 이는 다양한 전자 장치의 경우에 특히 그러하다.
원치 않는 수분을 조절하기 위한 노력으로, 게터를 사용하는 개념이 다년간 알려져 왔다. 게터는 미량의 불순물을 소비하거나 불활성화하기 위하여 시스템 또는 혼합물에 첨가되는 물질이다.
수분의 유해한 영향을 최소화하기 위한 하나의 방법은 수분 민감성 장치를 차단재에 봉입하여 활성 물질을 산소 및 수분으로부터 분리하는 것을 포함하였다. 이 방법은 약간의 성공을 거두었으나, 시간이 지남에 따라 봉입물 내에 포획되거나 봉입물내로 확산되는 그러한 소량의 수분에 의해 초래된 문제에 대해서도 항상 적절하게 다루는 것은 아니었다.
전자 부품 또는 장치를 위한 밀봉된 봉입물 내의 수분을 조절하기 위해 게터를 사용하는 것은 널리 공지되어 있다. 이러한 밀봉된 봉입물은 수분을 포함한 외부 환경 오염물질로부터 민감한 전자 부품 및 장치를 보호하도록 설계된다. 그러나, 일부 전자 장치는 수분에 매우 민감하며 매우 낮은 수준으로 수분을 조절하여야 한다. 동시에, 이러한 전자 장치는 게터 조성물이 쉽게 적용되고 가공되면서 가공된 조성물은 바람직한 기재에 충분히 부착함을 나타내어야 한다. 본 발명은 이러한 요건을 도모하기 위한 UV-경화성 조성물을 제공한다.
전자 용도에서 게터와 관련된 종래 기술의 물질 및 그의 사용을 이후 기술한다. 전형적으로, 게터 물질은 스크린 인쇄가능한 조성물이 아니며 건조제 물질(즉, 제올라이트, 실리카 겔 등) 및 결합제로 이루어진다. 결합제는 유기 또는 무기 물질일 수 있다. 다음은 종래 기술의 수준을 설명한다.
쇼어즈(Shores)의 미국 특허 제5,244,707호에는 코팅제 또는 접착제에 건조제 특성을 도입하는 전자 장치의 밀봉된 봉입물이 개시되어 있다. 코팅제 또는 접 착제는 중합체내에 분산된 양성자화된 알루미노 실리케이트 분말을 포함한다.
쇼어즈의 미국 특허 제5,591,379호에는 결합제에 분산된 분말을 포함하는, 기밀성 전자 장치에서 건조제로서 유용한 조성물이 교시되어 있는데, 여기서, 상기 분말은 제올라이트 분자체, 활성화된 알루미나, 실리카 겔, 알칼리 토금속 산화물 및 알칼리 금속 탄산염으로 이루어진 군에서 선택되고, 상기 결합제는 다공질 유리 또는 다공질 세라믹의 연속 매트릭스이며, 분말 대 결합제의 체적비는 0.001 내지 2이다. 결합제로서 사용하는 것으로 개시된 유리는 수증기가 침투하는 채널을 생성함으로써 다공질로 만들어야 한다. 이는 취입제의 사용, 형성 동안 물 또는 다른 기체의 고속 증발, 금속유기 중합체의 고속 분해 및 저온 또는 불완전 소결과 같은 당업계에 공지된 다양한 기법에 의해 행해질 수 있다.
맥라에(MacRae)의 미국 특허 제1,626,682호에는 이격되어 있는 제1 및 제2 전극을 포함하고, 예를 들어 두 전극 사이에서 하나의 전극과 접촉된 패턴화된 고체 물질층을 갖는 다중화소 평판 표시 수단이 개시되어 있다. 패턴화된 층(웹)은 다수의 개구를 포함하고, 하나 이상의 개구는 주어진 화소와 연관되어 있다. 개구에는 일정량의 제2 물질, 예를 들면 평판 전계 방출 표시장치의 경우에 인광물질, 또는 액정 표시장치의 경우에 색 필터 물질이 배치되어 있다. 웹은 스크린 인쇄에 의해 제2 물질 침적을 촉진할 수 있다. 웹은 또한 두 전극 사이에서 스페이서(spacer) 구조의 제공을 촉진할 수 있고, 게터 또는 흡습성 물질을 포함할 수 있다.
피셔(Fischer)의 미국 특허 제5,401,706호에는 화씨 150도보다 높은 온도에 서 사용될 수 있는 건조제 코팅된 기재를 제조하는 방법이 교시되어 있는데, 건조제는 입자의 형태이고, 입자는 기공을 가지며 결합제에 의해 기재에 부착되어 있고, 코팅된 기재는 충분히 가요성이며 코팅제는 코팅된 기재가 물결 모양으로 형성될 수 있도록 충분히 기재에 부착되며, 코팅된 기재내의 건조제 입자는 원래 흡수능의 60％ 이상을 나타내고 결합제는 우수한 통기성을 가지며, 이 방법은 (a) 하나 이상의 건조제 입자, 수계 유기 결합제, 현탁액에 건조제 입자를 유지하도록 돕는 현탁제, 및 적어도 일부가 건조제 입자의 기공중 적어도 일부 안으로 들어가는 유기 기공 제거제를 포함하는 수성 현탁액을 형성하는 단계; (b) 기재상에 현탁액을 침적하는 단계; 및 (c) 침적된 건조제 입자가 기재에 부착하도록 침적된 현탁액의 결합제를 배치시키고, 적어도 일부의 기공 제거제를 건조제 입자의 기공으로부터 나오게 하여 부착된 건조제 입자의 적어도 일부의 기공을 결합제가 폐색하지 않도록 하여, 화씨 150도보다 높은 온도에서 사용될 수 있고 충분한 가요성을 가지며 건조제-코팅된 기재가 물결 모양으로 형성될 수 있도록 기재에 충분한 부착성을 갖는 코팅제를 가질 수 있는 건조제-코팅된 기재를 형성하는 단계를 포함하며, 이때 코팅된 기재내의 건조제 입자는 원래 흡수능의 60％ 이상을 나타내며 결합제는 우수한 통기성을 갖는다.
보로손(Boroson) 등의 미국 특허 제6,226,890호에는 봉입물내에 밀봉된 수분 민감성 전자 장치를 둘러싸는 환경을 건조시키는 방법이 교시되어 있다. 보로손은 알루미나, 보크사이트, 황산칼슘, 점토, 실리카 겔, 제올라이트, 분자체 및 활성화된 알루미나와 같은 건조제가 "1000 ppm 보다 낮은 습도 수준에서는 고도로 수분 민감성인 장치에 효과적으로 기능하지 않는다"는 것을 명백하게 언급하고 있다.
라자리디스(Lazaridis)의 미국 특허 제4,771,085호에는 가요성 기재로 부착되어야 하는 멤브레인 터치 스위치형 회로에서의 경화성 유전성 조성물의 사용이 개시되어 있다.
본 발명의 발명자들은 약 5초의 빠른 가공 속도 및 낮은 가공 온도를 가능하게 하면서 동시에 습도 수준을 약 1000 ppm 미만으로 조절할 수 있는 후막 게터 조성물을 생성하고자 하였다.
본 발명은 종종 습도가 약 1000 ppm 미만, 때로는 심지어 100 ppm 미만 수준으로 조절되어야 하는 전자 장치를 포함하는 수분 민감성 장치에서 사용할 수 있는 경화성 후막 게터 조성물(들), 수분 조절 방법(들), 상기 조성물 및(또는) 방법으로 형성된 물품(들)을 제공한다. 또한, 이는 게터 조성물의 고속 가공을 가능하게 하고 높은 소성 온도를 필요로 하지 않으며, 오히려 상기 조성물은 자외선 복사를 비롯한 화학선 복사에 노출되어 경화될 수 있다.
<발명의 개요>
본 발명은 (1) 경화성 유기 중합체 결합제; (2) 단량체 및 (3) 광개시제를 포함하는 (b) 유기 매질 중에 분산된 (a) 건조제 물질을 포함하는 후막 게터 조성물에 관한 것이다. 상기 조성물은 상기 단량체의 광중합을 촉진하기에 충분한 시간 및 에너지로 가공될 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 조성물을 사용한 수분 조절 방법(들) 및 상기 방법 및(또는) 조성물로부터 형성된 물품에 관한 것이다.
<발명의 상세한 설명>
본 발명의 후막 게터 조성물은 기재상에 형성될 수 있는 경화성의 세라믹 조성물이다. 예를 들어, 유리 기재는 다양한 전자 표시 장치에서 뚜껑으로서 작용한다. 후막 게터는 습도 수준이 수천 ppm 내지 수 ppm인 다양한 환경 조건에서 흡수제로서 작용한다. 본 발명은 표시 장치 용도에 제한되지 않고, 장치 수명이 수분의 존재에 의해 열화되거나 또는 수분의 존재에 민감할 수 있는 임의의 다른 미소전자 장치 용도에 사용될 수 있다.
본 발명의 후막 게터 조성물은 화학선 복사에 노출되어 경화될 수 있다. "화학선 복사"는 광선, 보라선, 자외선, X-선, 또는 화학적 변화의 생성에 의한 기타 복사선을 의미한다. 본질적으로, 조성물은 단량체의 광중합/경화를 개시하기에 충분한 시간 및 에너지로 가공된다. 본 발명의 후막 게터는 경화시에 우수한 치밀성 및 상용성, 특히 표시 장치 용도와 관련된 유리 뚜껑 기재와의 상용성을 나타낸다. 후막 게터 페이스트는 주로 유기 발광 다이오드(OLED) 및 전계발광(EL)을 비롯한 다양한 표시 용도에 사용될 것이며, 이때 표시 장치의 수명은 습도 및 다른 유해 기체의 조절에 크게 관련된다. 표시 장치 용도는 수분 게터가 고도로 수분 민감성이거나 기체 민감성인 환경에서 작용한다는 점에서 다른 기밀성 미소전자 장치와는 다르다. 표시 장치는 종종 습도를 약 1000 ppm 미만, 때때로 심지어 100 ppm 미만으로 조절하여야 한다.
후막 게터 조성물의 주성분은 경화성 유기 매질에 분산된 건조제 분말이다. 통상적으로, 건조제 물질은 그의 물 흡수성의 성능을 결정하는, 후막 게터의 주된 기능성 부분이다. 일반적으로, 물 흡수능은 건조제 물질의 상대적 함량에 비례하여 좌우된다.
본원에 기술된 바와 같이, 후막 게터 조성물은 후막 조성물을 기재 상에 침적시키고 후막을 경화함으로써 기재에 결합된다. 장치 구조 및 요구되는 성능에 따라, 게터 막의 두께는 페이스트의 순차적 침적에 의해 조절될 수 있다. 단일 인쇄 및 경화 후, 후막 게터의 통상적인 두께는 10 ㎛ 내지 30 ㎛이다. 수분의 강한 흡수가 요구되는 한, 과도한 두께는 고려할 필요가 없다.
스크린 인쇄는 후막 게터를 침적시키는 일반적인 방법인 것으로 예상되지만, 스텐실(stencil) 인쇄, 주사기 분배 또는 기타 침적 또는 코팅 기법을 비롯한 임의의 다른 통상적인 방법이 사용될 수 있다.
본 발명은 건조제 물질을 경화성 유기 매질에 배합함으로써 후막 게터 조성물(종종 "페이스트"라고 부름)을 제조할 수 있다는 발견에 근거한 것이다. 본 발명의 조성물을 이후 더 상세하게 기술한다.
무기 조성물:
후막 게터 페이스트의 무기 조성물은 유기 매질에 분산된 건조제 물질로 이루어진다. 분자체(또는 제올라이트), 알칼리 토금속 산화물, 금속 산화물, 황산염, 염화물, 브롬화물과 같은 다양한 건조제 물질이 게터 페이스트 용도를 위해 선택될 수 있다. 다양한 유형의 제올라이트는 그의 다공질 구조의 고유 성질로 인하 여 물흡수능 면에서 최상의 후보인 것으로 알려져 있다.
제올라이트는 물리적 흡수에 의해 수분을 흡수하며 천연적으로 또는 합성적으로 유도될 수 있는 물질이다. 천연 제올라이트는 알루미늄의 수화된 실리케이트 및 Na2O, Al2O3, xH2O 및 xSiO2 형의 나트륨 또는 칼슘 또는 둘다이다. 합성 제올라이트는 제올라이트가 첨가되는 매트릭스를 형성하는 겔 공정 또는 점토 공정에 의해 제조된다. 천연 및 합성 제올라이트는 둘다 본 발명에서 사용될 수 있다. 널리 공지된 제올라이트로는 카바자이트(제올라이트 D로도 부름), 클리놉틸로라이트, 에리오나이트, 파우자사이트(제올라이트 X 및 제올라이트 Y로도 부름), 페리에라이트, 모르데나이트, 제올라이트 A 및 제올라이트 P가 있다. 상기 제올라이트 및 그밖의 것에 대한 상세한 설명은 본원에 참조로 포함되는 브렉(D. W. Breck)의 문헌[Zeolite Molecular Sieves, John Wiley and Sons, New York, 1974]에서 찾을 수 있다. 예를 들어, 제올라이트 3A, 4A 및 13X 형은 모두 물 분자를 흡착하는 능력이 있고, 신규 수분 게터를 제조하기 위한 흡착성 분자체로서 현재 바람직하다. 이러한 제올라이트는 Na2O, Al2O3 및 SiO2를 포함한다. 특정한 흡착성 게터는 수분 이외에 기체 오염물질, 예컨대 기체상 H2 및 O2를 흡착할 수 있다. 유기 물질 및 수분을 흡착하도록 할 수 있는 제올라이트 기술에 기초한 구입가능한 고체 게터 정제의 예는 시네틱스사(Synetix)의 유럽 특허출원 WO 02/430098 A1호에 개시되어 있다.
조성물에 첨가되는 건조제 물질의 양은, 용도에 의해 지시되는 바와 같이 수 분을 흡수하는데 필요한 용량을 기준으로 결정되어야 한다. 유기 비히클에 대한 건조제의 상대적인 대략의 중량％는 10 내지 65이다.
유기 매질:
건조제 물질이 분산되는 유기 매질은 1종 이상의 경화성 유기 중합체 결합제(중합체, 공중합체, 올리고머 및 이들의 혼합물을 포함함), 1종 이상의 감광성 단량체, 및 광 공정을 촉진하고 단량체의 광중합을 개시하는 기능을 갖는 각종 광화학물질(광개시제)로 이루어진다. 추가의 첨가제, 예컨대 안정화제, 소포제, 접착제, 및 당업자에게 공지되어 있는 기타 첨가제를 유기 매질에 첨가할 수 있다. 전형적으로, 통상의 유기 용매는 존재하지 않는다.
유기 중합체 결합제:
본 발명의 경화성 유기 중합체 결합제는 중합체, 공중합체, 올리고머 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 유기 매질에 존재하는 유기 중합체 결합제는 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 우레탄 아크릴레이트, 에폭시 아크릴레이트 및 이들의 혼합물뿐만 아니라 다른 유사 중합체 결합제 중에서 선택될 수 있다.
단량체(들):
본 발명의 단량체(들)은 아크릴레이트 단량체, 메타크릴레이트 단량체 및 이들의 혼합물 중에서 선택된다.
본 발명에 유용한 단량체로는 트리에틸올프로판 에톡시 트리아크릴레이트, t-부틸 아크릴레이트 및 메타크릴레이트, 1,5-펜탄디올 디아크릴레이트 및 디메타크릴레이트, N,N-디에틸아미노에틸 아크릴레이트 및 메타크릴레이트, 에틸렌 글리 콜 디아크릴레이트 및 디메타크릴레이트, 1,4-부탄디올 디아크릴레이트 및 디메타크릴레이트, 디에틸렌 글리콜 디아크릴레이트 및 디메타크릴레이트, 헥사메틸렌 글리콜 디아크릴레이트 및 디메타크릴레이트, 1,3-프로판디올 디아크릴레이트 및 디메타크릴레이트, 데카메틸렌 글리콜 디아크릴레이트 및 디메타크릴레이트, 1,4-시클로헥산디올 디아크릴레이트 및 디메타크릴레이트, 2,2-디메틸올프로판 디아크릴레이트 및 디메타크릴레이트, 글리세롤 디아크릴레이트 및 디메타크릴레이트, 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트 및 디메타크릴레이트, 글리세롤 트리아크릴레이트 및 트리메타크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 및 트리메타크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트 및 트리메타크릴레이트, 폴리옥시에틸화 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 및 트리메타크릴레이트, 및 미국 특허 제3,380,831호에 개시된 유사 화합물, 2,2-디-(p-히드록시페닐)프로판 디아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트 및 테트라메타크릴레이트, 2,2-디-(p-히드록시페닐)프로판 디메타크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 폴리옥시에틸-2,2-디-(p-히드록시페닐)프로판 디메타크릴레이트, 비스페놀-A의 디-(3-메타크릴옥시-2-히드록시프로필)에테르, 비스페놀-A의 디-(2-메타크릴옥시에틸)에테르, 비스페놀-A의 디-(3-아크릴옥시-2-히드록시프로필)에테르, 비스페놀-A의 디-(2-아크릴옥시에틸)에테르, 1,4-부탄디올의 디-(3-메타크릴옥시-2-히드록시프로필)에테르, 트리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 폴리옥시프로필트리메틸올 프로판 트리아크릴레이트, 부틸렌 글리콜 디아크릴레이트 및 디메타크릴레이트, 1,2,4-부탄트리올 트리아크릴레이트 및 트리메타크릴레이트, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 디아 크릴레이트 및 디메타크릴레이트, 1-페닐 에틸렌-1,2-디메타크릴레이트, 디알릴 푸마레이트, 스티렌, 1,4-벤젠디올 디메타크릴레이트, 1,4-디이소프로페닐 벤젠, 및 1,3,5-트리이소프로페닐 벤젠을 들 수 있다.
광개시제 (들):
유기 매질에 존재하는 광개시제(들)은 열적으로 비활성이지만 화학선에 노출되었을 때 자유 라디칼을 발생하는 것이다. 통상적인 광개시제는 본원에 참고로 포함되는 뒤버(Dueber) 등의 미국 특허 제4,615,560호에 개시되어 있다.
이들 광개시제로는 공액 탄소고리계 중 2개의 고리 내 탄소 원자를 갖는 화합물인 치환 또는 비치환 다핵 퀴논, 예를 들어 2-벤질-2-(디메틸아미노)-1-(4-모르폴리노페닐)-1-부타논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 9,10-안트라퀴논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-tert-부틸안트라퀴논, 옥타메틸안트라퀴논, 1,4-나프토퀴논, 9,10-페난트렌퀴논, 벤즈(벤자)안트라센-7,12-디온, 2,3-나프타센-5,12-디온, 2-메틸-1,4-나프토퀴논, 1,4-디메틸안트라퀴논, 2,3-디메틸안트라퀴논, 2-페닐안트라퀴논, 2,3-디페닐안트라퀴논, 레텐퀴논, 7,8,9,10-테트라히드로나프트라센-5,12-디온, 및 1,2,3,4-테트라히드로벤즈(테트라히드로벤자)-안트라센-7,12-디온을 들 수 있다. 85℃와 같이 저온에서는 일부가 열적으로 활성일 수 있긴 하지만, 또한 유용한 다른 광개시제가 미국 특허 제2,760,863호에 개시되어 있으며, 인접 케탈도닐 알코올, 예컨대 벤조인, 피발로인, 아실로인 에테르, 예를 들어 벤조인 메틸 및 에틸 에테르; 알파-메틸벤조인, 알파-알릴벤조인 및 알파-페닐벤조인, 티오크산톤 및(또는) 티오크산톤 유도체를 포함하는 알파-탄화수소-치환 방향족 아실로인 및 적절한 수소 공여체를 포함한다. 미국 특허 제2,850,445호, 동 제2,875,047호, 동 제3,097,096호, 동 제3,074,974호, 동 제3,097,097호 및 동 제3,145,104호에 개시된 광환원성 염료 및 환원제뿐만 아니라, 미국 특허 제3,427,161호, 동 제3,479,185호 및 동 제3,549,367호에 개시된 바와 같은 류코 염료 및 그의 혼합물을 포함하는 수소 공여체를 갖는 페나진, 옥사진, 및 퀴논 부류, 미힐러 케톤(Michler's ketone), 벤조페논, 2,4,5-트리페닐이미다졸릴 이량체의 염료를 개시제로서 사용할 수 있다. 광개시제 및 광억제제(photoinhibitor)와 함께 미국 특허 제4,162,162호에 개시된 증감제도 또한 유용하다.
일 실시양태에서, 유기 매질은 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니(E.I. Du Pont de Nemours and Company)의 제품 번호 제5017A이다. 다른 실시양태에서, 유기 매질은 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니의 제품 번호 제5018A이다.
후막 조성물 중 유기 매질 대 분산물 중 무기 고상물의 비율은 페이스트의 적용 방법 및 사용되는 유기 매질의 종류에 좌우되며, 변경가능하다. 통상, 양호한 코팅물을 얻기 위해, 분산물은 10 내지 65 중량％의 무기 고상물 및 35 내지 90 중량％의 비히클을 함유할 것이다. 이러한 제한치 내에서, 유기물의 양을 감소시키고 후막의 품질을 보다 향상시키기 위해 고상물에 대해 가능한 한 최소량의 결합제를 사용하는 것이 바람직하다. 유기 매질의 함량은 주조, 인쇄, 예컨대 실크 스크린 인쇄 또는 잉크젯 인쇄, 또는 분무, 솔질, 주사기 분배, 닥터 블레이딩 등에 의한 코팅에 적합한 점조도 및 레올로지를 제공하도록 선택된다.
또한, 게터 페이스트 중 유기 매질의 분산 비율은 흡수제 게터의 고화된 층 의 두께를 조절할 수 있다. 예를 들어, 유기 매질이 최소화된 후막 페이스트는 보다 두꺼운 게터층을 형성한다(이러한 분산물은 전단 박화(shear-thinning)되므로 분산물이 표면 상에서 작용함에 따라 점점 얇아짐).
후막의 적용:
후막 게터는 전형적으로 기체 및 수분에 불투과성인 기재, 예컨대 유리, 저온 공-소성 세라믹(LTCC) 또는 실리콘 상에 침적된다. 기재는 또한 가요성 물질, 예를 들어 불투과성 플라스틱, 예컨대 폴리에스테르, 예를 들어 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 시이트, 또는 플라스틱 시이트와 그 위에 침적된 임의의 금속성 또는 유전성 층의 혼합물로 이루어진 복합 물질일 수 있다. 일 실시양태에서, 기재는 빛을 캡슐화된 영역으로 들어가게 하거나 또는 빛이 기재를 통해 캡슐화된 영역으로부터 방출되게 할 수 있도록 투명(또는 반투명)할 수 있다.
후막 게터의 침적은 바람직하게는 스크린 인쇄에 의해 수행되지만, 스텐실 인쇄, 주사기 분배 또는 코팅 기법과 같은 다른 침적 기법을 사용할 수 있다. 스크린 인쇄의 경우에, 스크린 메쉬의 크기는 침적된 후막의 두께를 조절한다.
침적된 후막은 화학선으로의 노출에 의해 경화된다. 조성물은 게터 조성물을 기재에 도포하고 가공하여 조성물을 경화시켜, 그 위에 경화된 게터 조성물이 부착된 기재를 형성하는 상술한 수분 조절 방법을 제공한다. 이 방법은 또한 경화된 게터 조성물을 봉입물 내로 밀봉하는 것을 추가로 포함할 수 있으며, 여기서 기재는 봉입물의 하나의 경계가 된다. 이들 방법은 수분을 조절하는 물품을 형성한다. 예를 들면, 물품은 수분 민감성 전자 장치, 예컨대 전자 표시 장치일 수 있 다.
조성물을 UV 노출, 예컨대 UV 벨트 노(furnace)에서 약 1 내지 5초 동안 행해지는 UV 노출로 경화시킬 수 있다. UV광의 자속 밀도(flux density)는 통상 300 내지 950 mJ/㎠이다. 경화된 후막의 두께는 10 ㎛ 내지 30 ㎛이다. 휘발성 물질의 재흡착 (및 제올라이트의 불활성화)를 방지하기 위하여, 경화 단계는 종종 수분 및 다른 기체가 없는 조절된 분위기 하, 예컨대 진공 하에서 수행된다. 경화된 게터가 수분 및(또는) 다른 기체가 없는 분위기에서 보관되지 않는다면, 경화 단계는 일반적으로 장치를 기밀성 용기 내로 밀봉하기 직전에 수행된다. 가공 과정에 따라, 게터의 활성화를 위해 100 내지 250℃에서의 추가로 소성하여 흡수된 수분을 증발시켜야 할 수도 있다.
소성된 게터 후막의 습도 민감성은 게터 조성물을 변하는 습도 조건, 예컨대 상이한 습도 수준, 노출 시간 및 온도에 노출시켜 평가되었다. 열중량 분석(TGA)을 사용하여 특정 온도 이하의 중량 손실을 정량화하였다. TGA 평가 결과는 건조제 물질의 함량이 증가함에 따라 중량 손실의 경향이 동일하게 증가함을 나타내었다. 약 250℃까지의 중량 손실은 대개 경화된 게터 중 흡수된 수분에 해당한다. 300℃ 초과 500℃ 이하에서의 중량 손실은 주로 유기 비히클의 휘발에 기인한다.
본 발명을 실제적인 실시예를 제공하여 더 상세하게 논의하겠다. 그러나, 본 발명의 범주는 이들 실제적인 실시예에 의해 어떤 식으로든 제한되지 않는다.
<실시예>
실시예 1 내지 10
평균 입도가 2 ㎛인 건조제 물질(13x 형 분자체 분말)을 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니에서 시판하는 경화성 유기 매질과 혼합하여 후막 게터 페이스트를 제조하였다. 2개 모두 듀폰사(DuPont) 제품인 5017A 및 5018A를 본 실험에서 사용하였다. 하기 표 1은 20 내지 58％의 분자체를 함유하는 후막 조성물의 실시예를 나타낸다. 최적화된 성능을 위하여 유기 매질에 대한 상이한 수준의 건조제를 적용하였다. 용매 함량의 변경은 상이한 침적 방법을 위한 페이스트 점도 및 막 두께를 조절하는데 필요하였다.
게터 페이스트는 소다 석회 실리케이트를 기재로 하는 유리 뚜껑 기재 상에 200메쉬의 스크린을 사용하여 인쇄되고, UV 벨트 노에서 약 2초 동안 UV 노출 처리하였다. UV광의 강도는 920 mJ/㎠이었다. 경화된 후막의 두께는 건조제의 함량 및 스크린 메쉬의 크기에 따라 10 ㎛ 내지 30 ㎛이었다.
후막은 치밀하게 경화되었고, 유리 기재와의 부착성이 우수하였다. 소성된 후막의 표면에서 균열이나 기포의 형성은 관찰되지 않았다. 소성된 막의 우수한 두께 균일성은 페이스트 조성에 관계없이 ± 3 ㎛ 이내에서 유지되었다.
소성된 후막 샘플을 특정 습도 환경에 노출시킨 후 평가하여 수분 흡수도를 정량화하였다. 하기 표 2는 열중량 분석(TGA) 결과에 기초하여 선택된 게터 샘플의 흡수 성능을 나타낸다. 흡수 결과는 주어진 온도 이하에서의 후막의 중량 손실률로 표시되었다. 표 2의 모든 TGA 샘플은 85℃/85％ RH 습도 조건에 1시간 동안 노출시켜 제조되었다.
게터 페이스트의 수분 흡수는 본 실시예에서 알 수 있듯이 온도 및 분자체의 상대적 함량에 강하게 좌우되는 것으로 밝혀졌다. 특히, 분자체의 함량이 증가하면 중량 손실률이 증가하는 경향이 있었다. 예를 들어, 50％의 유리를 함유하는 샘플의 경우 TGA에 따르면 200℃까지 11％의 중량 손실이 검출되었지만, 20％의 유리 조성물의 경우에는 겨우 5％의 중량 손실이 검출되었다. 이러한 경향은 흡수능이 건조제 물질의 상대적 함량에 의해 주로 결정된다는 점을 고려할 때 이치에 맞다.
또한, 표 2는 2개의 UV 유기 매질, 즉 5017A 대 5017A를 분자체의 함량이 증가함에 따라 비교하였다. 5018A는 접착을 향상시키기 위해 본래 포함되어 있는 무기 구성 성분을 함유하기 때문에, 첨가할 수 있는 분자체의 최대 함량에 대한 상한치가 존재하였다. 따라서, 실시예 8 및 9는 통상적인 인쇄 기술로 스크린 인쇄하기에는 너무 두꺼웠다.
실시예 10은 건조제 물질을 함유하지 않고, UV 유기 매질, 즉 5018A만을 함유하였다. 실시예 10은 표 2에서 알 수 있는 바와 같이 29％의 분자체 함유 페이스트(실시예 7)와 비교했을 때 300℃까지 더 적은 중량 손실을 나타냈다. 이는 분자체로부터의 수분 흡수 효과이다. UV 유기 물질의 휘발은 300℃를 초과하는 온도에서 더 많은 중량 손실을 야기한다.
하기 표 3 및 표 4는 각각 100℃ 및 200℃에서의 UV 게터 페이스트의 재소성 후 실시예 1 내지 5의 중량 손실을 나타낸다. 재소성은 장치를 밀봉하기 전에 수분을 제거하도록 고안된 잠재적인 활성 공정을 촉진하기 위해 의도되었다. 100℃에서는 재소성 후 실질적인 중량 차이가 없었지만, 200℃에서는 재소성 후 중량 손 실값이 전체적으로 감소하는 경향을 나타내었다. 이러한 감소는 제거가 고온에서 보다 효과적으로 일어날 수 있으며 수분 흡수는 가역 공정이라는 것을 나타낸다.
Figure 112005059737842-pat00001
Figure 112005059737842-pat00002
Figure 112005059737842-pat00003
Figure 112005059737842-pat00004
본 발명의 후막 게터 조성물에 의해 빠른 가공 속도 및 낮은 가공 온도를 가능하게 하면서 습도를 약 1000 ppm 미만으로 조절할 수 있다.

Claims (14)

  1. (1) 경화성 유기 중합체 결합제; (2) 단량체 및 (3) 광개시제를 포함하는 유기 매질 중에 분산된 건조제 물질을 포함하는 후막 게터 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 건조제 물질이 제올라이트, 알칼리 토금속 산화물, 금속 산화물, 황산염, 염화물, 브롬화물 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 경화성 유기 중합체 결합제가 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 우레탄 아크릴레이트, 에폭시 아크릴레이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 단량체가 아크릴레이트 단량체, 메타크릴레이트 단량체 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 건조제 물질이 전체 조성물의 10 내지 65 중량％로 포함되는 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 유기 매질이 전체 조성물의 35 내지 90 중량％로 포함되는 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 단량체의 광중합을 촉진하기에 충분한 시간 및 에너지로 가공된 조성물.
  8. 제1항의 게터 조성물을 제공하고,
    상기 게터 조성물을 기재에 도포하고,
    상기 게터 조성물 및 기재를 가공하여 상기 유기 매질을 경화시켜, 그 위에 경화된 게터 조성물이 부착된 기재를 형성하는 것을 포함하는, 수분 조절 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 기재가 유리인 방법.
  10. 제8항에 있어서, 상기 경화된 게터 조성물을 봉입물 내로 밀봉하는 것을 추가로 포함하며, 상기 기재가 봉입물의 하나의 경계인 방법.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 유기 매질이 경화되도록 가공된 제1항의 게터 조성물을 포함하는 물품.
  14. 제13항에 있어서, 수분 민감성 전자 장치인 물품.
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