ITMI20112051A1 - Composizione organico-inorganica per il rilascio in fase vapore di metalli alcalini ed alcalino-terrosi - Google Patents
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Description
COMPOSIZIONE ORGANICO-INORGANICA PER IL RILASCIO IN FASE
VAPORE DI METALLI ALCALINI ED ALCALINO-TERROSI
La presente invenzione si riferisce in un suo primo aspetto ad una composizione organico-inorganica contenente composti di metalli alcalini od alcalino-terrosi in grado di essere depositata attraverso le comuni tecniche di dispensazione di composizioni liquide di diversa possibile viscosità e, dopo il suo consolidamento, di rilasciare elementi alcalini od alcalino-terrosi nella loro forma metallica. In un secondo aspetto l’invenzione si riferisce a dispensatori per metalli alcalini ottenuti utilizzando detta composizione ed in un terzo aspetto a dispositivi elettronici contenenti detti dispensatori.
Un ulteriore, importante aspetto è quello relativo alla modulazione della temperatura di rilascio del metallo alcalino in base alla granulometria/superficie specifica delle polveri riducenti e o dei composti alcalini o alcalino-terrosi.
Nell’ambito dei dispositivi elettronici in generale risulta necessario per il loro funzionamento il deposito al loro interno di metalli alcalini od alcalino-terrosi, siano essi destinati ad avere un ruolo attivo all’interno della struttura funzionale peculiare dello stesso dispositivo, ad avere un ruolo dopante per quanto riguarda le proprietà elettroniche di uno strato costituente detta struttura funzionale, o semplicemente ad esercitare un ruolo di rimozione di specie ossidanti dall’atmosfera racchiusa all’interno della struttura incapsulante il dispositivo.
Tra i dispositivi elettronici cui la presente invenzione è destinata, possono essere citati i fotocatodi, i tubi a raggi catodici, gli orologi atomici, gli interferometri atomici, i giroscopi atomici, le unità di refrigerazione basate sull’effetto tunnel e tutti quelli generalmente compresi nella definizione di dispositivi microelettromeccanici od optoelettronici (rispettivamente indicati con gli acronimi MEMs e MOEMs, dagli acronimi inglesi Micro-ElectroMechanical e Micro-OptoElectroMechanical).
Qualora il rilascio del metallo alcalino od alcalino-terroso possa o debba avvenire alTinterno del processo produttivo continuo del dispositivo elettronico, vengono generalmente utilizzate sorgenti collegate ad un generatore di corrente ed inserite alTinterno di una camera di processo. Queste sorgenti sono costituite nella loro forma più elementare da crogioli in materiale refrattario contenenti polveri che costituiscono i precursori per il rilascio del metallo. Tuttavia esse presentano limiti nel controllo del processo di evaporazione del metallo, legati alla difficoltà di garantire il suo pieno controllo come conseguenza della disomogeneità termica alTinterno dei dispositivi interessati, rendendo così difficile T accurato dosaggio del metallo durante il processo di rilascio.
Specie nel settore dei dispositivi elettronici miniaturizzati, particolarmente consolidato è Tutilizzo anche di particolari elementi dispensatori, in genere filiformi. La configurazione filiforme è in genere ben integrabile con il processo produttivo di alcuni dispositivi, quali ad esempio i fotocatodi. Tuttavia tali dispensatori sono caratterizzati da una variabilità nel controllo della loro resa di metallo evaporabile conseguente ai limiti legati alla produzione meccanica di un dispensatore di dimensioni molto ridotte e contenente miscele di polveri diverse. Inoltre i dispensatori filiformi maggiormente usati sino ad oggi contengono essenzialmente cromati come composti precursori del metallo, i quali tuttavia non sono ben accetti per il loro potenziale impatto ambientale oltre che per essere oggetto delle conseguenti normative locali sempre più limitanti (se non inibenti) il loro impiego.
La domanda di Brevetto internazionale pubblicata con il numero WO 02/093664, a nome della richiedente, descrive Tutilizzo di particolari composizioni che dal punto di vista ambientale sono considerate preferibili rispetto ai suddetti cromati e per questo i dispensatori che le contengono vengono definiti nel settore come “ dispensatori verdi”. Tuttavia i dispensatori descritti in tale pubblicazione dal punto di vista strutturale richiamano ad esempio gli stessi dispensatori filiformi oppure loro evoluzioni tecniche volte ad ottenere miglioramenti ulteriori per quanto riguarda il controllo del processo di evaporazione e, soprattutto, la massimizzazione della quantità di metallo alcalino od alcalino-terroso in modo da consentire una migliore integrazione in processi produttivi con caratteristiche particolari, quali ad esempio la produzione di Display basati sulla tecnologia nota nel settore come OLED (acronimo dell’inglese Organic Light Emitting Di ode). Quindi se da un lato vengono riproposti i dispensatori filiformi, con i loro limiti già descritti, le varianti presentate non potrebbero essere facilmente utilizzate in molti processi produttivi di dispositivi elettronici miniaturizzati in quanto richiederebbero una loro almeno parziale riprogettazione che in genere non è ben accetta dal produttore, ovvero che ad esempio comportino rutili zzo di diverse o particolari attrezzature elettroniche di controllo rispetto a quelle già in loro dotazione, o comunque qualche modifica di alcune condizioni di processo all’interno della camera di produzione.
La domanda di Brevetto internazionale pubblicata con il numero WO 2008/099256 a nome della richiedente si propone di risolvere questo problema dell’integrazione con i processi produttivi prevedendo il deposito della composizione dei precursori per il rilascio del metallo in abbinamento con un deposito getter protettivo che ne consenta l’inevitabile esposizione all’ aria per tempi più o meno lunghi a seconda del dispositivo finale da produrre. Tuttavia le tecniche di deposizione idonee per le tipologie di depositi descritti sono quelle litografiche, di evaporazione chimica (nota nel settore con Tacronimo inglese CVD, Chemical Vapour Deposition) od evaporazione fisica in fase vapore (quest’ultima nota nel settore con il termine inglese sputtering) e possono essere utilizzate per ottenere su un substrato strutture multistrato del tipo precursore - getter oppure per ottenere un singolo strato risultante dalla loro codeposizione. In entrambi i casi essi richiedono l’ottimizzazione di diversi parametri dei processi di deposizione a seconda dei materiali da utilizzare, limitandone le potenzialità di utilizzo. Infatti, data la notevole varietà di possibili dispositivi elettronici, il posizionamento di questi depositi per il rilascio di metalli alcalini od alcalino-terrosi possono richiedere loro particolari geometrie, posizionamenti specifici nel dispositivo finale così come l’utilizzo di diverse tipologie di substrati. Per i processi di deposizione previsti queste, così come le altre variazioni ed ottimizzazioni facilmente desumibili da un esperto del settore, richiedono tempistiche e sforzi economici che ne limitano l’interesse e l’applicazione in processi manifatturieri su larga scala.
La presente invenzione consente di superare i limiti della tecnica nota per l’ottenimento di depositi di composizioni utili al rilascio di metalli alcalino ed alcalinoterrosi nell’ambito della produzione di dispositivi elettronici, con particolare riferimento a quelli miniaturizzati.
Essa in un suo primo aspetto consiste in una composizione di precursori per il rilascio di metalli alcalini od alcalino-terrosi contenente almeno un composto di metallo alcalino od alcalino-terroso ed almeno un elemento riducente, caratterizzata dal fatto che detto composto e detto elemento riducente sono dispersi in forma di polveri airinterno di un binder ibrido organico-inorganico.
La viscosità della composizione oggetto della presente invenzione è preferibilmente compresa tra 50 e 5000 cP e consente di ottenere depositi di materiali che possono essere consolidati attraverso processi termici a temperature comprese tra 100 e 400 °C mentre il rilascio avviene in corrispondenza di processi termici di temperatura più elevata di almeno 50 °C rispetto a dette temperature di consolidamento ed in genere è compresa tra 300 e 600 °C
I composti di metalli alcalini od alcalino-terrosi idonei all’utilizzo all’interno della presente invenzione possono essere composti come zirconati, silicati, tantalati, niobati, tungstati, molibdati o titanati di metalli alcalini od alcalino terrosi oppure leghe di metalli alcalino-terrosi quali quelle dei sistemi binari Ca-Al o Cu-Mg, mentre gli elementi riducenti possono essere selezionati tra elementi metallici quali Titanio, Zirconio, Silicio, Alluminio, Tantalio e loro leghe.
In particolare composti che possono essere ritenuti preferiti per l’impiego alTinterno della presente invenzione risultano essere i molibdati od i titanati di metalli alcalini od alcalino-terrosi. Per l’applicazione della presente invenzione risulta preferito che i composti di metalli alcalini od alcalino-terrosi costituiscano una quantità compresa tra il 5 ed il 50% in peso rispetto al totale della composizione.
Per quanto riguarda gli elementi riducenti, qualora essi siano selezionati nella forma di leghe, sono da ritenersi preferite le leghe getter a base di Zr, quali ad esempio le leghe Zr-Al, in grado di svolgere non solo il ruolo di riducente del composto selezionato, ma anche la funzione assorbente di specie gassose che possono essere indesiderate o nocive durante il processo manifatturiero o la vita del dispositivo finale per il quale la composizione viene utilizzata.
In una possibile variante, può essere previsto l’utilizzo di un componente con funzione prevalentemente riducente, selezionato tra quelli precedentemente elencati, in associazione con una lega getter che abbia invece soprattutto una funzione assorbente, come ad esempio è il caso di leghe metalliche quali ad esempio quelle del sistema binario Zirconio-Alluminio o di quello ternario Zirconio- Vanadio-Ferro.
Risulta essere particolarmente preferito nell’ambito della presente invenzione l’utilizzo di composizioni in cui il rapporto delle concentrazioni in peso tra composto di metallo alcalino od alcalino-terroso ed elementi riducenti e getter sia compreso tra 1:6 e 2:1, preferibilmente tra 1:4 ed 1:1.
In una forma realizzativa preferita il binder ibrido organico-inorganico utilizzato dalla presente invenzione è caratterizzato dalla presenza di almeno un componente organico, con funzione di addensante, e di almeno un componente inorganico, con funzione di stabilizzante, entrambi dispersi in un solvente od in una miscela di solventi. I solventi utilizzati dalla presente invenzione sono acqua e/o solventi organici. Esempi di solventi organici idonei all’utilizzo nella presente invenzione possono essere selezionati tra alcol propilico ed isopropilico, acetone, eteri (e.g. etere propilico), i propilen glicol eteri, come ad esempio quelli comunemente noti come DPM (acronimo dall’inglese DiPropylene glycol Monomethyl ether) e DPNB (acronimo dall’inglese DiPropylene glycol N-Butyl ether). Detto binder costituisce preferibilmente una percentuale in peso compresa tra 5 e 50 wt% rispetto al peso totale della composizione.
Per quanto riguarda la selezione dell’ addensante organico, particolarmente indicati risultano essere la cellulosa e gli alginati, nelle loro varie famiglie, oltre ad addensanti di natura vegetale, agar-agar, xantan gum. Lo stabilizzante inorganico, invece, può essere selezionato tra quelli a base di silice colloidale o zeoliti.
La composizione può infine prevedere l’utilizzo di additivi utili a migliorare l’adesione al substrato su cui essa dovrà essere depositata. La selezione di tali additivi può avvenire tra quelli comunemente noti nel settore (come ad esempio gli additivi silossani ci o le resine viniliche) e la loro quantità all’interno della composizione preferibilmente non supera il 5% in peso rispetto al peso totale, fermo restando che la concentrazione di ciascuno di essi non può superare il 3% in peso rispetto al totale.
In un suo secondo aspetto l’invenzione consiste in un dispensatore per il rilascio di metalli alcalini od alcalino-terrosi, dispensatore costituito da un substrato e da un deposito di una composizione di precursori per il rilascio di metalli alcalini od alcalinoterrosi contenente almeno un composto di metallo alcalino od alcalino-terroso ed almeno un elemento riducente, caratterizzata dal fatto che detto composto e detto elemento riducente sono dispersi in forma di polveri all’interno di un binder ibrido organico-inorganico, nonché nel metodo di produzione di detto dispensatore.
I substrati idonei per il deposito della composizione (così come definita nel primo aspetto della presente invenzione) possono essere selezionati tra i consueti materiali utilizzati per l’incapsulamento dei dispositivi cui essa è destinata, come per esempio silicio, vetro, silice, ceramiche, kovar, quarzo, zaffiro, pyrex, germanio, carburo di silicio, ITO (acronimo dall’inglese Indium Tin Oxide).
I depositi, sotto forma di depositi continui o discreti sul substrato, possono essere ottenuti attraverso le tecniche di deposizione comunemente note nel settore, tra le quali risultano preferite quelle conosciute con il nome di serigrafia (in inglese “screen printing”), aerografia (“spray-coating”), dispensazione liquida localizzata (“micro-drop di spensati on”) od a getto d’inchiostro (”inkjet”). I dispositivi oggetto della presente invenzione prevedono spessori compresi tra 1 e 100 micron.
II dispensatore, per il suo utilizzo all’interno dei processi manifatturieri o l’inserimento nei dispositivi finali in cui dovrà avvenire il rilascio del metallo alcalino od alcalino-terroso, prevede che il deposito venga consolidato, preferibilmente prima di detto rilascio, attraverso un processo termico, in genere a temperature comprese tra 100 e 400 °C per tempi compresi tra 1 e 60 minuti, processo che consente di eliminare almeno il 95% della quantità totale di solventi presenti nella composizione. Tali trattamenti possono avvenire anche in condizioni particolari quali quelle che prevedano condizioni di vuoto o l’esposizione a gas inerti.
Le temperature di consolidamento sono notevolmente inferiori rispetto a quelle corrispondenti al rilascio del metallo: queste ultime, infatti, a seconda del metallo da rilasciare e della selezione del materiale riducente (e/o getter), nonché della selezione della granulometria del riducente sono comprese tra 300 e 600 °C. In particolare, affinché si abbia efficace rilascio a temperature non eccessivamente elevate, secondo la presente invenzione è preferibile l’utilizzo di granulometrie inferiori ai 250 micron e particolarmente preferito risulta essere l’utilizzo di polveri non superiori ai 125 micron.
In un suo terzo aspetto l’invenzione consiste in un dispositivo in cui è inserito un dispensatore per il rilascio di metalli alcalini od alcalino-terrosi, dispensatore costituito da un substrato e da un deposito di una composizione di precursori per il rilascio di metalli alcalini od alcalino-terrosi contenente almeno un composto di metallo alcalino od alcalino-terroso ed almeno un elemento riducente, caratterizzato dal fatto che detto composto e detto elemento riducente sono dispersi in forma di polveri all’interno di un binder ibrido organico-inorganico.
Il dispositivo oggetto dell’invenzione prevede che il dispensatore sia localizzato in corrispondenza di una parte o dell’intera superficie libera presente all’interno della struttura in cui esso è incapsulato.
In accordo con la presente invenzione, tali dispositivi possono essere i fotocatodi, i tubi a raggi catodici, gli orologi atomici, gli interferometri atomici, i giroscopi atomici, le unità di refrigerazione basate sull’effetto tunnel e tutti quelli generalmente compresi nella definizione di dispositivi microelettromeccanici od optoelettronici (rispettivamente indicati con gli acronimi MEMs e MOEMs, dagli acronimi inglesi Micro-ElectroMechanical e Micro-OptoElectroMechanical).
ESEMPIO
In 15 mi di H20, cui erano stati precedentemente aggiunti 0,155 g di addensante (noto con il nome commeri ciale 1% CX91 T) e 0,5 g di additivo per l'adesione (Addid 900), sono state disperse 25 g di polveri di titanio metallico quale elemento riducente, 25 g di molibdato di Cesio Cs2Mo04e 1,5 di stabilizzante a base di silice (A972).
Su un substrato di silicio sono state depositate, utilizando una siringa, alcune gocce della composizione precedentemente preparata. Una volta depositata, la composizione è stata fatta asciugare a temperatura ambiente per 15 minuti.. Quindi è stata consolidata attraverso un trattamento termico di 30 minuti a 200 °C.
La pasta depositata su substrato di silicio è stata dunque inserita in un crogiolo di un banco di evaporazione e attraverso una termocoppia alfinterno del crogiolo è stato possibile registrare la temperatura nel tempo. Un QCM invece ha consentito di rilevare il momento in cui si è avuto l’inizio dell’evaporazione. La temperatura di rilascio osservata sperimentalmente è stata di 440 °C.
Claims (14)
- RIVENDICAZIONI 1. Composizione di precursori per il rilascio di metalli alcalini od alcalino-terrosi contenente almeno un composto di metallo alcalino od alcalino-terroso ed almeno un elemento riducente, caratterizzata dal fatto che detto composto e detto elemento riducente sono dispersi sotto forma di polveri all’interno di un binder ibrido organi co-inorgani co .
- 2. Composizione secondo la rivendicazione 1 in cui la viscosità è compresa tra 5 e 5000 cP.
- 3. Composizione secondo la rivendicazione 1 in cui il rapporto delle concentrazioni in peso tra composto di metallo alcalino od alcalino-terroso ed elementi riducenti è compreso tra 1:6 e 2:1, preferibilmente tra 1 : 4 ed 1:1.
- 4. Composizione secondo la rivendicazione 1 in cui detto composto di metallo alcalino od alcalino-terroso è selezionato tra zirconati, silicati, tantalati, niobati, tungstati, molibdati e titanati di metalli alcalini od alcalino-terrosi.
- 5. Composizione secondo la rivendicazione 1 cui detto composto di metallo alcalino od alcalino-terroso è selezionato tra leghe di metalli alcalino-terrosi quali quelle dei sistemi binari.
- 6. Composizione secondo la rivendicazione 5 cui dette leghe di metalli alcalino-terrosi sono selezionate all’interno dei sistemi binari Calcio-Alluminio o Rame-Magnesio.
- 7. Composizione secondo la rivendicazione 1 in cui detto elemento riducente è selezionato tra elementi metallici quali Titanio, Zirconio, Silicio, Alluminio, Tantalio e loro leghe.
- 8. Composizione secondo la rivendicazione 7 in cui dette leghe sono selezionate alTinterno del sistema binario Zirconio-Alluminio o di quello ternario Zirconio-Vanadio-Ferro.
- 9. Composizione secondo la rivendicazione 1 in cui detto binder è presente in una concentrazione compresa tra il 5 ed il 50% rispetto alla composizione totale della composizione.
- 10. Composizione secondo la rivendicazione 9 in cui detto binder è a base di un solvente selezionato tra alcol propilico ed isopropilico, acetone, eteri, propilen glicol eteri.
- 11. Dispensatore per il rilascio di metalli alcalini od alcalino-terrosi costituito da un substrato e da un deposito di una composizione di precursori per il rilascio di metalli alcalini od alcalino terrosi secondo la rivendicazione 1.
- 12. Dispensatore per il rilascio di metalli alcalini od alcalino-terrosi secondo la rivendicazione 11 in cui detto substrato è selezionato tra silicio, vetro, silice, ceramiche, kovar, quarzo, zaffiro, pyrex, germanio, carburo di silicio, ITO.
- 13. Dispositivo contenente un dispensatore per il rilascio di metalli alcalini od alcalinoterrosi in accordo alla rivendicazione 11.
- 14. Dispositivo secondo la rivendicazione 13 in cui detto disposititivo è selezionato tra i fotocatodi, i tubi a raggi catodici, gli orologi atomici, gli interferometri atomici, i giroscopi atomici, le unità di refrigerazione basate sull’ effetto tunnel, MEMs e MOEMs.
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