JP6617541B2 - 無鉛ガラス及び封着材料 - Google Patents
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Description
原料酸化物としてV2O5粉末、TeO2粉末、BaO粉末、SrO粉末、MgO粉末、CaO粉末、Li2CO3粉末、Na2CO3粉末、K2CO3粉末、ZnO粉末、P2O5液(正リン酸)、Al2O3粉末を表1に記載の比率(wt%)になるように混合したもの(全量50g)を白金るつぼに収容し、電気炉内で約1100℃にて30分間熔融した。得られた熔融物をカーボン上にキャストし、乳鉢にて粉砕することでガラス粉末を得た。尚、上記のキャスト時に結晶や未溶解物が発生していないか確認し、問題なくガラス化したものは○、そうでないものは×として表1、表2に記載した。なお、表1、2は小数点以下第2位を端数処理しており、合計値が100%にならない場合がある。
得られたガラス粉末及びガラス材料のうちガラス化したサンプル(表1、表2のガラス化が○のもの)について、軟化点、線膨張係数、及び流動性をそれぞれ調べた。その結果も併せて表1、表2に示す。なお、各項目の測定方法は次の通りである。
熱機械分析装置(リガク社製TMA8310)により、線膨張係数を測定した。この測定は、上記サンプルを溶融し、これを20mm×5mmφ(高さ×径)の円柱に成形し、上底面が平行に成形されたものを測定試料として用い、30〜200℃まで5℃/分で昇温させ、線膨張係数αを求めた。また、標準サンプルには石英ガラスを用いた。
示差熱分析装置(リガク社製TG8120)により軟化点を測定した。乳鉢で粉砕した各サンプルを10℃/minで昇温し、得られるDTA曲線の第二変曲点を軟化点とした。
得られた各サンプルについてハンドプレス機を用いて高さ10mm×径10mmφの円柱状にプレス成形し、ソーダライムガラス基板上で350℃、10分間加熱した。加熱後、常温まで冷却して、冷却後の試料の径を計測した。計測径が加熱前に比べて20%以上に拡大した場合(計測径12mm以上)を◎、10%以上、20%未満まで拡大した場合(計測径11mm以上、12mm未満)を○、10%未満まで拡大した場合(11mm未満)を△、流動しなかったものを×、として流動性を評価した。尚、比較例6は流動性を評価する350℃よりも軟化点が高かった為、流動性の評価は行わなかった。
上記の流動性評価試験後の実施例1〜8、比較例3〜5のサンプルを用いて、ソーダライムガラス基板との密着性を簡易に評価した。流動性評価試験後、いずれのサンプルも流動したガラスが基板に接着していた。上記の基板と流動したガラスとを引き剥がそうとした際に、ガラスが基板から離れず、最終的に基板が破壊へ至ったものについて、密着性が向上したと評価した。上記の破壊は、流動後のガラスが接着した基板部分と、ガラスが接着していない基板部分との境界に生じた。
ガラス粉末の封着性能を評価するため、ヘリウムガスによるリークテストを行った。封着したサンプルをヘリウム雰囲気チャンバー内で0.2MPaの圧力で2時間加圧した後、該サンプルを減圧し、漏れ出たヘリウムガスをヘリウムリークディテクター(ULVAC社製HELIOT900)を使用して検知した。リークテストは3個の評価用サンプルについて実施し、リークレートが1×10−9Pa・m3/sec以下を封着性能が良好とした。
Claims (5)
- V2O5−TeO2−RO(ROは、MgO、CaO、SrO、及びBaOからなる群から選ばれる少なくとも1種)−ZnO系低軟化点無鉛ガラスにおいて、
V2O5を5〜55wt%、
TeO2を31〜75wt%、
RO(ROは、MgO、CaO、SrO、及びBaOからなる群から選ばれる少なくとも1種)を合計で1〜25wt%、
ZnOを0.1〜6wt%、及び
R2O(R2Oは、Li2O、Na2O、及びK2Oからなる群から選ばれる少なくとも1種)を合計で0.1〜3wt%含有し、
軟化点が330℃以下である無鉛ガラス。 - 請求項1に記載の無鉛ガラスと、無機フィラーとを含む封着材料であって、該ガラスと該無機フィラーの総量に対して、該無機フィラーを1〜35vol%の範囲内で含有することを特徴とする封着材料。
- 請求項1に記載の無鉛ガラスからなるガラス粉末と有機ビヒクルとを含有することを特徴とするガラスペースト。
- 請求項3に記載のガラスペーストを基材上に塗布した後、軟化点を超える温度で焼成し封着する工程を有することを特徴とする電子部品の製造方法。
- 前記の焼成工程において、焼成温度が400℃以下であることを特徴とする請求項4に記載の電子部品の製造方法。
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