JP2011079694A - 封着材料 - Google Patents
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Abstract
【課題】無鉛ガラスを用いるとともに、熱的安定性が良好であり、且つ熱膨張係数が高い封着材料を創案することにより、近年の環境的要請を満たしつつ、気密性に優れた金属製パッケージ等を作製すること。
【解決手段】本発明の封着材料は、ガラス粉末と結晶粉末を含む封着材料において、ガラス粉末が実質的にPbOを含有しないとともに、結晶粉末としてフッ化カルシウム、クリストバライト、トリジマイトの一種または二種以上を含むことを特徴とする。
【選択図】なし
【解決手段】本発明の封着材料は、ガラス粉末と結晶粉末を含む封着材料において、ガラス粉末が実質的にPbOを含有しないとともに、結晶粉末としてフッ化カルシウム、クリストバライト、トリジマイトの一種または二種以上を含むことを特徴とする。
【選択図】なし
Description
本発明は、熱膨張係数が高い封着材料に関し、特に金属製パッケージ等の電子部品の封着に好適な封着材料に関する。
従来から、封着材料として、ガラス粉末と結晶粉末(耐火性フィラー)を含む複合材料が用いられている。この封着材料は、樹脂の接着剤に比べ、化学的耐久性や耐熱性に優れるとともに、気密性の確保に適している。また、ガラス粉末は、封着材料の流動性を高めるために、低融点ガラスが用いられている。
従来、低融点ガラスとして、PbOを多量に含む鉛ホウ酸系ガラスが広く用いられてきた(例えば、特許文献1参照)。
しかし、近年、PbOに対して、環境上の問題が指摘されている。このため、鉛ホウ酸系ガラスから無鉛ガラスへの置き換えが望まれており、種々の無鉛ガラスが開発されるに至っている。特に、特許文献2等に記載のビスマス系ガラス(Bi2O3−B2O3系ガラス)は、熱膨張係数等の諸特性が鉛ホウ酸系ガラスと略同等であるため、鉛ホウ酸系ガラスの代替候補として期待されている。
金属製パッケージは、封着材料、つまりガラス粉末と結晶粉末を含む複合材料で封着される場合がある。
一般的に、無鉛ガラスの熱膨張係数は80〜110×10−7/℃であり、無鉛ガラスを用いた封着材料の熱膨張係数は70〜95×10−7/℃である。一方、金属製パッケージの金属材料の熱膨張係数は120〜230×10−7/℃である。したがって、無鉛ガラスを用いた封着材料により、金属製パッケージを封着すると、両者の熱膨張係数の差が大きいため、封着後に封着部分等に不当な応力が残留しやすく、結果として、封着部分にクラック等が発生しやすくなり、金属製パッケージの気密性を確保し難くなる。また、無鉛ガラスは、鉛ホウ酸系ガラスと比較して、熱的安定性に劣り、結晶粉末と複合化すると、焼成時に、失透結晶が発生しやすく、金属製パッケージの気密性を確保し難い性質を有している。
このため、封着材料の熱膨張係数を高めつつ、熱的安定性を高めるためには、無鉛ガラスと高膨張の結晶粉末の適合性について、広範な調査が必要である。しかし、実際には、無鉛ガラスと高膨張の結晶粉末の適合性について詳細な調査がなされておらず、材料開発の指針が存在しないのが実情である。
そこで、本発明は、無鉛ガラスを用いるとともに、熱的安定性が良好であり、且つ熱膨張係数が高い封着材料を創案することにより、近年の環境的要請を満たしつつ、気密性に優れた金属製パッケージ等を作製することを技術的課題とする。
本発明者は、鋭意努力の結果、無鉛ガラスと、特定の結晶粉末とを複合化することにより、上記技術的課題を解決できることを見出し、本発明として提案するものである。すなわち、本発明の封着材料は、ガラス粉末と結晶粉末を含む封着材料において、ガラス粉末が実質的にPbOを含有しないとともに、結晶粉末としてフッ化カルシウム、クリストバライト、トリジマイトの一種または二種以上を含むことを特徴とする。ここで、「実質的にPbOを含有しない」とは、ガラス組成中のPbOの含有量が1000ppm(質量)以下の場合を指す。
本発明の封着材料は、結晶粉末としてフッ化カルシウム、クリストバライト、トリジマイトの一種または二種以上を含む。フッ化カルシウム、クリストバライト、トリジマイトは、熱膨張係数が200〜340×10−7/℃であり、しかも無鉛ガラスとの適合性が良好である。したがって、これらの結晶粉末を用いると、封着材料の熱膨張係数を高めつつ、熱的安定性の低下に起因して、金属製パッケージ等の気密性が損なわれる事態を防止しやすくなる。
本発明の封着材料は、ガラス粉末が実質的にPbOを含有しない。このようにすれば、近年の環境的要請を満たすことができる。
第二に、本発明の封着材料は、ガラス粉末がBi2O3−B2O3系ガラス、V2O5−P2O5系ガラス、V2O5−TeO2系ガラスのいずれかであることを特徴とする。ここで、「〜系ガラス」とは、明示の成分を必須成分として含み、且つ明示の成分の含有量が合計で30モル%以上、好ましくは40モル%以上、より好ましくは50モル%以上の場合を指す。
Bi2O3−B2O3系ガラス、V2O5−P2O5系ガラス、V2O5−TeO2系ガラスは、低融点であり、且つ熱的安定性が良好であるため、低温で封着しやすく、金属製パッケージ等の熱劣化を防止しつつ、気密性を確保しやすい性質を有している。また、Bi2O3−B2O3系ガラスは、耐水性が良好であり、V2O5−TeO2系ガラスは、熱膨張係数が高いため、封着材料の熱膨張係数を高めやすい。さらに、V2O5−P2O5系ガラス、V2O5−TeO2系ガラスは、N2雰囲気における焼成で良好に流動するため、金属材料の酸化を防止しやすくなる。
第三に、本発明の封着材料は、ガラス粉末の含有量が45〜99体積%、結晶粉末の含有量が1〜55体積%であることを特徴とする。
第四に、本発明の封着材料は、熱膨張係数が120〜250×10−7/℃であることを特徴とする。このようにすれば、金属材料等の熱膨張係数に整合しやすくなり、熱膨張係数の不整合に起因した封着部分のクラック等を防止しやすくなる。ここで、「熱膨張係数」は、押棒式熱膨張係数測定(TMA)装置で測定した値を指し、測定温度範囲は30〜250℃とする。
第五に、本発明の封着材料は、軟化点が550℃以下であることを特徴とする。このようにすれば、低温で封着しやすくなり、金属製パッケージ等の熱劣化を防止しやすくなる。ここで、「軟化点」とは、マクロ型示差熱分析装置(DTA)で測定した値を指し、測定は空気中で行い、昇温速度は10℃とする。
第六に、本発明の封着材料は、金属材料の封着に用いることを特徴とする。
本発明の封着材料において、ガラス粉末は、Bi2O3−B2O3系ガラス、V2O5−P2O5系ガラス、V2O5−TeO2系ガラスのいずれかが好ましい。Bi2O3−B2O3系ガラス、V2O5−P2O5系ガラス、V2O5−TeO2系ガラスは、低融点であり、且つ熱的安定性が良好である。したがって、これらのガラスを用いると、低温で封着しやすくなるため、金属製パッケージ等の熱劣化を防止しつつ、気密性を確保しやすくなる。また、Bi2O3−B2O3系ガラス、V2O5−P2O5系ガラス、V2O5−TeO2系ガラスは、フッ化カルシウム、クリストバライト、トリジマイトとの適合性が良好であるため、これらの結晶粉末と複合化すると、熱的安定性の低下に起因して、金属製パッケージ等の気密性が損なわれる事態を防止しやすくなる。
Bi2O3−B2O3系ガラスは、ガラス組成として、下記酸化物換算のモル%で、Bi2O3 15〜50%、B2O3 15〜50%、ZnO 0〜45%(好ましくは1〜40%)含有することが好ましい。このようにすれば、熱的安定性と低融点特性を高いレベルで両立させることができる。なお、熱的安定性を高めるために、BaOを0.1モル%以上添加することが好ましい。
V2O5−P2O5系ガラスは、ガラス組成として、下記酸化物換算のモル%で、V2O5 25〜55%、P2O5 15〜45%含有することが好ましい。このようにすれば、熱的安定性と低融点特性を高いレベルで両立させることができる。なお、熱的安定性を高めるために、BaOを0.1モル%以上添加することが好ましく、またZnOを0.1モル%以上添加することが好ましい。
V2O5−TeO2系ガラスは、ガラス組成として、下記酸化物換算のモル%で、V2O5 15〜60%、TeO2 15〜60%含有することが好ましい。このようにすれば、熱的安定性、低融点特性および高膨張特性を高いレベルで両立させることができる。なお、熱的安定性を高めるために、BaOを0.1モル%以上添加することが好ましく、またZnOを0.1モル%以上添加することが好ましい。
本発明の封着材料において、ガラス粉末の含有量は45〜99体積%、60〜95体積%、特に70〜90体積%が好ましい。ガラス粉末の含有量が45体積%より少ないと、封着材料の流動性が乏しくなるため、封着強度を高めることが困難になる。一方、ガラス粉末の含有量が99体積%より多いと、相対的に結晶粉末の含有量が低下するため、封着材料の熱膨張係数を十分に高めることが困難になる。
本発明の封着材料において、ガラス粉末の平均粒子径D50は15μm未満、0.5〜10μm、特に1〜5μmが好ましい。ガラス粉末の平均粒子径D50が15μm未満であると、ガラス粉末の軟化点が低下し、封着材料の流動性が向上する。なお、ガラス粉末の平均粒子径D50が0.5μm未満であると、ガラス粉末の製造コストが高騰しやすくなる。
本発明の封着材料において、結晶粉末の含有量は1〜55体積%、5〜40体積%、特に10〜30体積%が好ましい。結晶粉末の含有量が1体積%より少ないと、封着材料の熱膨張係数を十分に高めることが困難になる。一方、結晶粉末の含有量が55体積%より多いと、相対的にガラス粉末の含有量が低下するため、封着材料の流動性が乏しくなり、封着強度を高めることが困難になる。
本発明の封着材料は、熱膨張係数を確実に高める観点から、結晶粉末としてフッ化カルシウム、クリストバライト、トリジマイト以外の結晶粉末を含まないことが好ましい。一方、機械的強度の向上、流動性の調整等の観点から、特性調整用の結晶粉末としてコーディエライト、ウイレマイト、アルミナ、リン酸タングステン酸ジルコニウム、タングステン酸ジルコニウム、リン酸ジルコニウム、ジルコン、ジルコニア、酸化スズ、β−ユークリプタイト等の結晶粉末を添加してもよい。ただし、熱膨張係数の低下を防止するために、これらの結晶粉末の含有量は少量、具体的には20体積%以下、10体積%以下、特に5体積%以下が好ましく、実質的に含有しないこと、つまり1000ppm(質量)以下が望ましい。
本発明の封着材料において、結晶粉末の平均粒子径D50は15μm以下、0.5〜10μm、特に1〜5μmが好ましい。本発明に係る結晶粉末は、熱膨張係数が高いため、ガラス粉末と複合化すると、ガラス粉末と結晶粉末の熱膨張係数の差に起因して、封着後にガラス中に大きな熱応力が残留し、その結果、封着部分に多数のマイクロクラックが生じ、金属製パッケージ等の気密性を確保し難くなる。そこで、結晶粉末の平均粒子径D50を上記範囲とすれば、封着材料の熱膨張係数を高める効果を享受しつつ、マイクロクラックの発生を抑制することができる。ここで、「平均粒子径D50」は、レーザー回折法により測定した際の体積基準の累積粒度分布曲線において、その積算量が粒子の小さい方から累積して50%である粒子径を表す。
本発明の封着材料において、結晶粉末の最大粒子径Dmaxは45μm以下、特に35μm以下が好ましい。本発明に係る結晶粉末は、熱膨張係数が高いため、ガラス粉末と複合化すると、ガラス粉末と結晶粉末の熱膨張係数の差に起因して、封着後にガラス中に大きな熱応力が残留し、その結果、封着部分に多数のマイクロクラックが生じ、金属製パッケージ等の気密性を確保し難くなる。そこで、結晶粉末の最大粒子径Dmaxを上記値以下とすれば、マイクロクラックの発生を顕著に抑制することができる。ここで、「最大粒子径Dmax」は、レーザー回折法により測定した際の体積基準の累積粒度分布曲線において、その積算量が粒子の小さい方から累積して99%である粒子径を表す。
本発明の封着材料において、軟化点は550℃以下、500℃以下、特に465℃以下が好ましい。軟化点が550℃より高いと、封着温度が高くなるため、金属製パッケージ等を熱劣化させるおそれがある。
本発明の封着材料は、粉末のまま使用に供してもよいが、ビークルと均一に混練し、ペーストに加工すると取り扱いやすくなる。ビークルは、主に溶媒と樹脂バインダーとからなり、樹脂バインダーはペーストの粘性を調整する目的で添加される。また、必要に応じて、界面活性剤、増粘剤等を添加することもできる。作製されたペーストは、通常、ディスペンサーやスクリーン印刷機等の塗布機を用いて基板等に塗布された後、脱バインダー工程に供される。
樹脂バインダーとしては、アクリル酸エステル(アクリル樹脂)、エチルセルロース、ポリエチレングリコール誘導体、ニトロセルロース、ポリメチルスチレン、ポリエチレンカーボネート、メタクリル酸エステル等が使用可能である。
溶媒としては、N、N’−ジメチルホルムアミド(DMF)、α−ターピネオール、高級アルコール、γ−ブチルラクトン(γ−BL)、テトラリン、ブチルカルビトールアセテート、酢酸エチル、酢酸イソアミル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ベンジルアルコール、トルエン、3−メトキシ−3−メチルブタノール、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレンカーボネート、ジメチルスルホキシド(DMSO)、N−メチル−2−ピロリドン等が使用可能である。特に、α−ターピネオールは、高粘性であり、樹脂バインダー等の溶解性も良好であるため、好ましい。
本発明の封着材料は、金属材料(例えばアルミニウム、銅およびこれらの合金等)の封着に用いることが好ましく、金属製パッケージの封着に用いることがより好ましい。本発明の封着材料は、熱膨張係数が高いため、これらの材料の熱膨張係数に整合しやすく、金属製パッケージ等の気密性を確保しやすい。また、本発明の封着材料は、金属材料以外に、熱膨張係数が高い材料(例えば水晶等)の封着にも好適である。
以下、実施例に基づいて本発明を詳細に説明する。
表1は、本発明の実施例および比較例に係るガラス粉末(試料A〜C)を示している。
まず、表中に示したガラス組成となるように各種酸化物、炭酸塩等の原料を調合したガラスバッチを準備し、これを白金坩堝に入れて900〜1100℃で1〜2時間溶融した。次に、溶融ガラスの一部をTMA用試料としてステンレス製の金型に流し出し、その他の溶融ガラスは、水冷ローラーにより、薄片状に成形した。最後に、薄片状のガラスをボールミルにて粉砕後、目開き200メッシュの篩いを通過させて、平均粒子径D5010μmの各ガラス粉末を得た。
各ガラスにつき、ガラス転移点、軟化点、熱膨張係数を評価した。その結果を表1に示す。
ガラス転移点、軟化点は、各ガラス粉末を測定試料とし、マクロ型DTA装置で測定した値である。測定は、大気中において、昇温速度10℃/分で行い、室温から測定を開始した。
熱膨張係数は、TMA装置で測定した値である。測定温度範囲は30〜250℃とした。
表2は、本発明の実施例(試料No.1〜4)および比較例(試料No.5、6)を示している。試料No.1〜6は、表1に記載のガラス粉末と表2に記載の結晶粉末を表中に記載の割合で混合したものである。
フッ化カルシウム粉末は、粉砕後、目開き400メッシュの篩いを通過させて、平均粒子径D50を7μmとしたものを用いた。
トリジマイト粉末は、平均粒子径D5050μmの石英粉末と炭酸カリウムを混合し、1300℃で6時間加熱して、トリジマイト結晶を析出させた後、粉砕し、目開き400メッシュの篩いを通過させて、平均粒子径D50を7μmとしたものを用いた。
クリストバライト粉末は、石英粉末を1550℃で6時間加熱して、クリストバライト結晶を析出させた後、粉砕し、目開き400メッシュの篩いを通過させて、平均粒子径D50を7μmとしたものを用いた。
試料No.1〜6につき、ガラス転移点、軟化点、熱膨張係数、封着性を評価した。その結果を表2に示す。
ガラス転移点、軟化点は、マクロ型DTA装置で測定した値である。測定は、大気中において、昇温速度10℃/分で行い、室温から測定を開始した。
熱膨張係数は、TMA装置で測定した値である。測定温度範囲は30〜250℃とした。なお、測定試料は、各試料を緻密に焼結させたものを用いた。
次のようにして、封着性を評価した。まず各試料1gを10mmφ、厚さ5mmのボタン状に成型し、30mm×30mm×1mm厚のアルミニウム基板上に載せて、軟化点より30℃高い温度で10分間焼成した。最後に、得られた焼成試料を1mの高さからコンクリート上に自然落下させて、試料とアルミニウム基板が剥離しなかったものを「○」、試料とアルミニウム基板が剥離したものを「×」として評価した。
表2から明らかなように、試料No.1〜4は、熱膨張係数が135〜218×10−7/℃であるため、封着性の評価が良好であった。
一方、試料No.5、6は、熱膨張係数が72〜88×10−7/℃であるため、熱膨張係数の不整合に起因して、封着性の評価が不良であった。
Claims (6)
- ガラス粉末と結晶粉末を含む封着材料において、
ガラス粉末が実質的にPbOを含有しないとともに、結晶粉末としてフッ化カルシウム、クリストバライト、トリジマイトの一種または二種以上を含むことを特徴とする封着材料。 - ガラス粉末がBi2O3−B2O3系ガラス、V2O5−P2O5系ガラス、V2O5−TeO2系ガラスのいずれかであることを特徴とする請求項1に記載の封着材料。
- ガラス粉末の含有量が45〜99体積%、結晶粉末の含有量が1〜55体積%であることを特徴とする請求項1または2に記載の封着材料。
- 熱膨張係数が120〜250×10−7/℃であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の封着材料。
- 軟化点が550℃以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の封着材料。
- 金属材料の封着に用いることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の封着材料。
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