KR102073457B1 - 포수제 및 그의 제조 방법, 건조제 조성물, 밀봉 구조 및 유기 el 소자 - Google Patents

포수제 및 그의 제조 방법, 건조제 조성물, 밀봉 구조 및 유기 el 소자 Download PDF

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Abstract

알칼리 토금속 산화물을 포함하는 산화물 입자를 함유하는 포수제가 개시된다. 산화물 입자는 규소 원자와 해당 규소 원자에 결합한 카르복실기를 포함하는 기를 갖는 카르복실 변성 실리콘으로 표면 처리되어 있다.

Description

포수제 및 그의 제조 방법, 건조제 조성물, 밀봉 구조 및 유기 EL 소자{WATER TRAPPING AGENT AND PREPARATION PROCESS THEREOF, DESICCANT COMPOSITION, SEALING STRUCTURE, AND ORGANIC EL DEVICE}
본 발명은 포수제 및 그의 제조 방법, 건조제 조성물, 밀봉 구조 및 유기 EL 소자에 관한 것이다.
유기 EL 소자에서는 무기 산화물 입자를 실리콘 수지에 분산시킨 것이 건조제로서 이용되고 있다. 그러나, 무기 산화물 입자가 친수성인 것에 비하여, 실리콘 수지가 소수성이기 때문에, 무기 산화물 입자의 실리콘 수지에 대한 분산 안정성이 낮아지는 경향이 있다.
그래서, 무기 산화물 입자를 표면 처리하는 것이 검토되고 있다. 예를 들어, 특허문헌 1은 흡습성의 무기 산화물의 입자 및 중합체 결합제를 포함하는 건조제 조성물을 개시하고 있다.
일본 특허 공표 제2015-526270호 공보
그러나, 무기 산화물 입자의 결합제에 대한 분산 안정성의 관점에 관하여 아직 개선의 여지가 있다.
그래서, 본 발명은 결합제에 대한 분산 안정성이 우수한 포수제 및 그의 제조 방법의 제공을 주된 목적으로 한다.
본 발명의 일 측면은, 알칼리 토금속 산화물을 포함하는 산화물 입자를 함유하고, 산화물 입자가 규소 원자와 해당 규소 원자에 결합한 카르복실기를 포함하는 기를 갖는 카르복실 변성 실리콘으로 표면 처리되어 있는 포수제를 제공한다. 이러한 포수제는 산화물 입자의 표면이 소수성이 되는 점에서, 결합제에 대한 분산 안정성이 우수하다.
본 발명은 또한 상술한 산화물 입자의, 포수제로서의 사용(응용) 또는 포수제의 제조를 위한 사용(응용)을 제공할 수 있다.
다른 측면에 있어서, 본 발명은 결합제와, 결합제 중에 분산되어 있는 상기 포수제를 함유하는 건조제 조성물을 제공한다. 상기 포수제는 결합제에 대한 분산 안정성이 우수하므로, 건조제의 포수 성분을 균일하게 분산하여 배치시킬 수 있다.
결합제는 경화성 수지를 포함하고 있어도 된다. 산화물 입자를 경화성 수지에 혼합하면, 산화물 입자의 표면이 염기성인 점에서, 경화성 수지의 경화 반응이 저해되는 경우가 있다. 그러나, 상기 건조제 조성물은 산화물 입자의 표면의 염기성이 감소된 포수제를 포함하기 때문에, 경화성 수지의 경화가 저해되기 어려운 것(즉, 경화성 수지가 경화되기 쉬운 것)이 될 수 있다.
본 발명은 또한 상술한 조성물의, 건조제로서의 사용(응용) 또는 건조제의 제조를 위한 사용(응용)을 제공할 수 있다.
다른 측면에 있어서, 본 발명은 대향 배치된 1쌍의 기판과, 1쌍의 기판의 외주부를 밀봉하는 밀봉 시일제와, 밀봉 시일제의 내측이며 1쌍의 기판 사이에 배치된, 상기 건조제 조성물 또는 그의 경화물을 포함하는 건조제층을 구비하는, 밀봉 구조를 제공한다.
다른 측면에 있어서, 본 발명은 소자 기판과, 소자 기판에 대하여 대향 배치된 밀봉 기판과, 소자 기판 및 밀봉 기판의 외주부를 밀봉하는 밀봉 시일제와, 밀봉 시일제의 내측이며 소자 기판 위에 설치된, 유기층 및 이것을 협지(挾持)하는 1쌍의 전극을 갖는 적층체와, 밀봉 시일제의 내측이며 소자 기판 및 밀봉 기판 사이에 배치된, 상기 건조제 조성물 또는 그의 경화물을 포함하는 건조제층을 구비하는, 유기 EL 소자를 제공한다.
다른 측면에 있어서, 본 발명은 알칼리 토금속 산화물을 포함하는 산화물 입자와, 규소 원자와 해당 규소 원자에 결합한 카르복실기를 포함하는 기를 갖는 카르복실 변성 실리콘을 포함하는 혼합물 중에서, 산화물 입자를 분쇄하는 공정을 구비하는, 제조 방법을 더 제공한다. 이러한 제조 방법에 의하면, 산화물 입자의 평균 입경을 보다 작게 하면서, 산화물 입자를 카르복실 변성 실리콘으로 표면 처리할 수 있다.
상기 제조 방법에 있어서, 혼합물은 알코올을 더 포함하고 있어도 된다. 알코올 중에서 산화물 입자의 분쇄 처리를 행하면, 산화물 입자의 표면이 알코올에 의해 처리되는 경우가 있다. 이러한 산화물 입자를 포수제로서 사용하면, 포수시에 알코올이 방출된다. 방출된 알코올은, 유기 EL 소자를 구성하는 유기층을 용해하는 경우가 있다.
카르복실 변성 실리콘의 산성도(pKa5 정도)는 알코올의 산성도(pKa16 정도)보다도 높다. 그로 인해, 상기 제조 방법에 의해 얻어지는 포수제는, 알코올 중에서 분쇄 처리되어도, 산화물 입자가 선택적으로 카르복실 변성 실리콘으로 표면 처리될 수 있다. 또한, 산화물 입자 표면의 알코올이 저감되기 때문에, 결과적으로 포수시의 알코올 방출도 저감될 수 있다.
본 발명에 따르면, 결합제에 대한 분산 안정성이 우수한 포수제 및 그의 제조 방법이 제공된다. 또한, 경화성 수지의 경화가 저해되기 어려운 건조제 조성물이 제공된다. 포수시의 알코올 방출을 저감시킬 수 있는 포수제 및 그의 제조 방법이 더 제공된다.
도 1은 일 실시 형태에 관한 유기 EL 소자를 도시하는 모식 단면도이다.
도 2는 실시예 1의 포수제의 적외 흡수(FT-IR) 스펙트럼이다.
도 3은 실시예 1 및 비교예 2의 건조제 조성물의 시차 주사 열량(DSC) 측정에 있어서의 열량 곡선이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 실시 형태에 한정되는 것은 아니다.
포수제
일 실시 형태에 관한 포수제는, 알칼리 토금속 산화물을 포함하는 산화물 입자를 함유하고, 산화물 입자가 규소 원자와 해당 규소 원자에 결합한 카르복실기를 포함하는 기를 갖는 카르복실 변성 실리콘으로 표면 처리되어 있다.
[산화물 입자]
산화물 입자는 산화물 입자에 포수 성능을 부여할 수 있는 알칼리 토금속 산화물을 포함한다. 산화물 입자는 통상 산화물 입자의 질량을 기준으로 하여 80질량％ 이상, 또는 90질량％ 이상의 알칼리 토금속 산화물을 포함한다. 산화물 입자는 1종 또는 성분이 상이한 2종 이상의 알칼리 토금속 산화물을 포함할 수 있다.
알칼리 토금속 산화물로서는, 예를 들어 산화마그네슘(MgO), 산화칼슘(CaO), 산화스트론튬(SrO), 산화바륨(BaO) 등을 들 수 있다. 알칼리 토금속 산화물은 산화칼슘 및/또는 산화스트론튬인 것이 바람직하다.
산화물 입자의 평균 입경은, 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 50㎚ 내지 500㎛, 50㎚ 내지 300㎛, 또는 50㎚ 내지 100㎛여도 된다. 산화물 입자의 평균 입경이 이 범위이면, 보다 충분한 포수 성능이 얻어지는 경향이 있다.
본 명세서에 있어서, 산화물 입자의 평균 입경은, 동적 광 산란식 입도 분포계로 측정한 부피 분포의 중앙값을 의미한다. 이 평균 입경은, 산화물 입자를 소정의 분산매 중에 분산시켜 조정한 분산액을 사용하여 측정되는 값이다.
산화칼슘을 포함하는 산화물 입자는, 예를 들어 생석회(CaO)를 수산화 처리하여 소석회(Ca(OH)2)를 얻는 공정과, 소석회를 소성하여 생석회를 얻는 공정과, 생석회를 분쇄하는 공정을 이 순서대로 구비하는 방법에 의해 얻을 수 있다. 소석회를 소성하는 온도는 300 내지 600℃여도 된다. 소성 시간은 1 내지 20시간이어도 된다.
[카르복실 변성 실리콘]
카르복실 변성 실리콘은, 규소 원자와 해당 규소 원자에 결합한 카르복실기를 포함하는 기를 갖는다. 더욱 상세하게는, 규소 원자 및 산소 원자를 포함하고 이들이 교대로 결합하고 있는 실록산과, 실록산 중의 규소 원자에 결합한, 카르복실기를 포함하는 기를 갖는다. 카르복실 변성 실리콘은, 예를 들어 하기 일반식 (1)로 표시된다.
Figure 112017069720646-pat00001
일반식 (1) 중 R은 탄소수 1 내지 4의 알킬기, 또는 카르복실기를 갖는 탄소수 1 내지 4의 알킬기를 나타내고, 1분자 중의 복수의 R은 동일해도 되고 상이해도 되고, 1분자 중의 복수의 R 중 적어도 하나가, 카르복실기를 갖는 탄소수 1 내지 4의 알킬기이다. n은 0 이상의 정수를 나타낸다.
R로서의 알킬기는, 예를 들어 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, 이소부틸기, sec-부틸기, 또는 tert-부틸기일 수 있다.
R로서의 카르복실기를 갖는 탄소수 1 내지 4의 알킬기는, 상기에서 예시한 알킬기로부터 임의의 수소 원자를 1 내지 3개 제외하고 유도되는 기일 수 있다.
카르복실 변성 실리콘의 카르복실기 관능기 당량은, 특별히 제한되지 않지만, 1000 내지 5000g/㏖이어도 된다.
카르복실 변성 실리콘에 있어서의 카르복실기는, 말단(편 말단 또는 양 말단)에 있어도 되고 측쇄에 있어도 되지만, 얻어지는 건조제 조성물의 점도 조정이 용이해지는 점에서, 말단에 있는 것이 바람직하다.
카르복실 변성 실리콘은, 통상의 방법으로 합성할 수 있고, 시판품으로서 입수할 수도 있다. 적합한 시판품으로서는, 예를 들어 X-22-3710(제품명, 신에쓰 가가꾸 고교 가부시키가이샤, 편 말단형 카르복실 변성 실리콘)을 들 수 있다. 이들 카르복실 변성 실리콘은 1종을 단독으로 또는 2종류 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
일 실시 형태에 관한 포수제는, 산화물 입자가 카르복실 변성 실리콘으로 표면 처리되어 있다. 그로 인해, 그 표면이 소수성이 되는 점에서, 결합제, 특히 실리콘 수지를 포함하는 결합제에 대한 분산 안정성이 우수하다. 표면 처리는 산화물 입자와 카르복실 변성 실리콘을, 용매 존재 하 또는 비존재 하에서 혼합 또는 접촉시킴으로써 행할 수 있다. 용매로서는, 예를 들어 탄소수 1 내지 12의 알코올을 들 수 있다. 표면 처리된 산화물 입자의 구체적인 표면 구조는 반드시 명확하지만은 않지만, 알칼리 토금속 산화물이 염기성이고, 카르복실 변성 실리콘의 카르복실기가 산성인 점에서, 양자 사이에서 화학적인 상호 작용이 발생하고 있음을 생각할 수 있다. 산화물 입자가 카르복실 변성 실리콘으로 표면 처리된 것은, 예를 들어 적외 흡수(FT-IR) 스펙트럼에 의해 확인할 수 있다.
일 실시 형태에 관한 포수제는 표면 처리에 의해 산화물 입자의 표면의 염기성이 낮아질 수 있다. 그로 인해, 포수제는 경화성 수지와 혼합한 경우, 경화성 수지의 경화를 저해하기 어려운 것이 될 수 있다.
표면 처리된 산화물 입자에 있어서의 카르복실 변성 실리콘의 함유량은, 산화물 입자를 100질량부로 했을 때, 0.01 내지 80질량부여도 된다. 카르복실 변성 실리콘의 함유량은 0.01질량부 이상, 0.5질량부 이상, 또는 0.1질량부 이상이어도 되고, 80질량부 이하, 60질량부 이하, 또는 40질량부 이하여도 된다.
포수제의 제조 방법
본 실시 형태에 관한 포수제의 제조 방법은, 알칼리 토금속 산화물을 포함하는 산화물 입자와, 규소 원자와 해당 규소 원자에 결합한 카르복실기를 포함하는 기를 갖는 카르복실 변성 실리콘을 포함하는 혼합물 중에서, 산화물 입자를 분쇄하는 공정(분쇄 공정)을 구비한다. 이러한 제조 방법에 의하면, 산화물 입자의 평균 입경을 보다 작게 하면서, 산화물 입자를 카르복실 변성 실리콘으로 표면 처리할 수 있다. 또한, 얻어지는 포수제는 산화물 입자가 카르복실 변성 실리콘으로 표면 처리되어 있는 점에서, 결과적으로 포수시의 알코올의 발생을 저감시킬 수 있다.
분쇄 공정에서 사용되는 산화물 입자의 평균 입경은, 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 50㎚ 내지 500㎛여도 된다. 산화물 입자의 평균 입경은 50㎚ 이상, 100㎚ 이상, 또는 500㎚ 이상이어도 되고, 500㎛ 이하, 300㎛ 이하, 또는 100㎛ 이하여도 된다.
카르복실 변성 실리콘의 첨가량은, 특별히 제한되지 않지만, 산화물 입자를 100질량부로 했을 때, 0.01 내지 80질량부여도 된다. 카르복실 변성 실리콘의 첨가량은 0.01질량부 이상, 0.05질량부 이상, 또는 0.1질량부 이상이어도 되고, 80질량부 이하, 60질량부 이하, 또는 40질량부 이하여도 된다.
분쇄 공정에서 사용되는 분쇄 방법으로서는, 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 비즈 밀, 볼 밀, 제트 밀 등의 밀 분쇄를 사용하는 방법을 들 수 있다. 분쇄 조건은, 분쇄기의 성능에 따라 적절히 조정할 수 있다.
분쇄 공정에서 사용되는 분쇄 방법은, 건식법이어도 되고 습식법이어도 되지만, 분쇄 효율이 우수한 점에서, 습식법인 것이 바람직하다.
분쇄 공정에서 사용되는 분쇄 방법이 습식법인 경우, 혼합물은 알코올을 더 포함하고 있어도 된다. 혼합물이 알코올을 포함함으로써, 분쇄 효율을 높일 수 있어, 평균 입경의 보다 작은 산화물 입자를 얻기 쉬워진다. 알코올로서는, 예를 들어 탄소수 1 내지 12의 알코올을 들 수 있다. 카르복실 변성 실리콘의 산성도(pKa5 정도)는 알코올의 산성도(pKa16 정도)보다도 높은 점에서, 산화물 입자를 알코올 중에서 분쇄해도, 선택적으로 카르복실 변성 실리콘에 의해 표면 처리될 수 있다. 혼합물이 알코올을 포함하는 경우, 알코올의 첨가량은 산화물 입자를 100질량부로 했을 때, 60질량부 이상이 바람직하다.
분쇄 공정을 거쳐 얻어지는 포수제에 있어서의 산화물 입자의 평균 입경은, 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 50㎚ 내지 5㎛여도 된다. 산화물 입자의 평균 입경은 50㎚ 이상, 60㎚ 이상, 또는 70㎚ 이상이어도 되고, 5㎛ 이하, 3㎛ 이하, 또는 1㎛ 이하여도 된다.
건조제 조성물
본 실시 형태에 관한 건조제 조성물은 결합제와, 결합제 중에 분산되어 있는 상기 실시 형태에 관한 포수제를 함유한다.
[결합제]
결합제는 포수제를 분산할 수 있는 수지라면, 특별히 제한없이 사용할 수 있다. 결합제로서는, 예를 들어 실리콘 수지, 우레탄 수지, 에폭시 수지, 폴리아미드 수지, 폴리이미드 수지, 폴리아미드이미드 수지, 폴리에스테르 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지 등의 가소성 수지, 경화성 수지 등을 들 수 있다. 이들 결합제는 1종을 단독으로 또는 2종류 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
결합제는 실리콘 수지를 포함하고 있어도 된다. 결합제가 실리콘 수지를 포함함으로써, 상기 실시 형태에 관한 포수제의 분산 안정성이 보다 우수한 건조제 조성물을 얻을 수 있다.
결합제는 경화성 수지를 포함하고 있어도 된다. 상기 실시 형태에 관한 포수제는, 경화성 수지의 경화를 저해하기 어려운 것이기 때문에, 결합제가 경화성 수지를 포함하는 경우, 건조제 조성물은 경화성 수지의 경화가 저해되기 어려운 것(즉, 경화성 수지가 경화되기 쉬운 것)이 될 수 있다.
경화성 수지는 경화형 실리콘 수지여도 된다. 경화형 실리콘 수지로서는, 예를 들어 부가 반응형 실리콘 수지, 축합형 실리콘 수지를 들 수 있다. 경화형 실리콘 수지는 경화 반응 후에 부생성물을 발생하지 않는 점에서, 부가 반응형 실리콘 수지인 것이 바람직하다. 부가 반응형 실리콘 수지에서는 경화 촉매로서, 예를 들어 백금 화합물을 사용해도 된다.
건조제 조성물에 있어서의 결합제의 함유량은, 특별히 제한되지 않지만, 건조제 조성물 전량 기준으로 10 내지 75질량％여도 된다. 결합제의 함유량은 10질량％ 이상, 20질량％ 이상, 또는 30질량％ 이상이어도 되고, 75질량％ 이하, 60질량％ 이하, 또는 50질량％ 이하여도 된다.
건조제 조성물은 포수제, 결합제 이외의 성분으로서, 예를 들어 건조 기능을 갖지 않는 무기 필러를 함유하고 있어도 된다.
건조제 조성물은 25℃에서 페이스트상일 수 있다. 건조제 조성물이 페이스트상이면, 유기 EL 소자의 미소한 기밀 공간 내에 건조제 조성물을 용이하게 도포 또는 충전할 수 있다. 건조제 조성물의 25℃에 있어서의 점도는 10 내지 250Pa·s여도 된다. 건조제 조성물의 25℃에 있어서의 점도가 이 범위이면, 건조제 조성물을 용이하게 도포 또는 충전할 수 있다. 마찬가지의 관점에서, 건조제 조성물의 점도는 10Pa·s 이상 또는 50Pa·s 이상이어도 되고, 250Pa·s 이하 또는 200Pa·s 이하여도 된다.
도포는 디스펜서 등에 의해 행할 수 있다. 건조제 조성물의 점도는 포수제의 함유량 또는 결합제의 점도에 의해 조정할 수 있다. 여기에서의 점도는 B형 점도계, 레오미터 등의 회전 점도계에 의해 측정되는 값이다.
건조제 조성물이 경화성 수지를 포함하는 경우, 건조제 조성물을 경화시킴으로써, 건조제 조성물의 경화물을 얻을 수 있다. 경화는 경화성 수지를 경화시키는 통상의 방법을 이용할 수 있다. 건조제 조성물의 결합제 성분은 유기 EL 소자의 유기층의 용해의 원인이 될 수 있다. 유기 EL 소자의 건조제층으로서, 건조제 조성물의 경화물을 사용하면, 결합제 성분의 삼출을 억제할 수 있기 때문에, 결과적으로 유기 EL 소자의 유기층의 용해를 억제할 수 있다.
밀봉 구조
본 실시 형태에 관한 밀봉 구조는, 대향 배치된 1쌍의 기판과, 1쌍의 기판의 외주부를 밀봉하는 밀봉 시일제와, 밀봉 시일제의 내측이며 1쌍의 기판 사이에 배치된, 상기 실시 형태에 관한 건조제 조성물 또는 그의 경화물을 포함하는 건조제층을 구비한다. 또한, 본 명세서에 있어서, 건조제층은 상기 실시 형태에 관한 건조제 조성물이 밀봉된 공간(1쌍의 기판 사이이며 밀봉 시일제의 내측의 공간)을 충전함으로써 형성되는 것이어도 되고, 밀봉된 공간의 일부, 예를 들어 기판 위의 소정의 개소에만 형성되는 것이어도 된다.
본 실시 형태에 관한 밀봉 구조는, 수분의 영향을 받기 쉬운 디바이스를 봉입할 때에 특히 적합하게 이용할 수 있다. 이러한 디바이스로서는, 예를 들어 유기 EL 소자, 유기 반도체, 유기 태양 전지 등의 유기 전자 디바이스를 들 수 있다.
유기 EL 소자
도 1은 유기 EL 소자의 일 실시 형태를 도시하는 모식 단면도이다. 도 1에 도시하는 유기 EL 소자(1)는 소자 기판(2)과, 소자 기판(2)에 대하여 대향 배치된 밀봉 기판(3)과, 소자 기판(2) 위에 설치된, 유기층(4) 및 유기층(4)을 협지하는 양극(5) 및 음극(6)을 갖는 적층체와, 소자 기판(2) 및 밀봉 기판(3)의 외주부를 밀봉하는 밀봉 시일제(8)와, 밀봉 시일제(8)의 내측이며 소자 기판(2) 및 밀봉 기판(3) 사이에 형성된(충전된), 상기 실시 형태에 관한 건조제 조성물 또는 그의 경화물을 포함하는 건조제층(7)으로 구성되는, 소위 충전 밀봉 구조의 유기 EL 소자이다.
유기 EL 소자(1)에 있어서, 건조제층(7) 이외의 요소에 관해서는 종래 공지의 것을 적용할 수 있지만, 그 일례를 이하에서 간단하게 설명한다.
소자 기판(2)은 절연성 및 투광성을 갖는 직사각 형상의 유리 기판을 포함하고, 이 소자 기판(2) 위에는 투명 도전재인 ITO(Indium Tin Oxide)에 의해 양극(5)(전극)이 형성되어 있다. 이 양극(5)은, 예를 들어 진공 증착법, 스퍼터법 등의 PVD(Physical Vapor Deposition)법에 의해 소자 기판(2) 위에 성막되는 ITO막을 포토레지스트법에 의한 에칭으로 소정의 패턴 형상으로 패터닝함으로써 형성된다. 전극으로서의 양극(5)의 일부는, 소자 기판(2)의 단부까지 인출되어 구동 회로(도시하지 않음)에 접속된다.
양극(5)의 상면에는, 예를 들어 진공 증착법, 저항 가열법 등의 PVD법에 의해, 유기 발광 재료를 포함하는 박막인 유기층(4)이 적층되어 있다. 유기층(4)은 단일층으로 형성되어 있어도 되고, 기능이 상이한 복수의 층으로 형성되어 있어도 된다. 본 실시 형태에 있어서의 유기층(4)은 양극(5)측부터 순서대로 홀 주입층(4a), 홀 수송층(4b), 발광층(4c) 및 전자 수송층(4d)이 적층된 4층 구조이다. 홀 주입층(4a)은, 예를 들어 수 10㎚의 막 두께의 구리프탈로시아닌(CuPc)으로 형성된다. 홀 수송층(4b)은, 예를 들어 수 10㎚의 막 두께의 비스[N-(1-나프틸)-N-페닐]벤지딘(α-NPD)으로 형성된다. 발광층(4c)은, 예를 들어 수 10㎚의 막 두께의 트리스(8-퀴놀리놀라토)알루미늄(Alq3)으로 형성된다. 전자 수송층(4d)은, 예를 들어 수㎚의 막 두께의 불화리튬(LiF)으로 형성된다. 그리고, 양극(5), 유기층(4) 및 후술하는 음극(6)이 이 순으로 적층된 적층체에 의해 발광부가 형성되어 있다.
유기층(4)(전자 수송층(4d))의 상면에는, 진공 증착법 등의 PVD법에 의해 금속 박막인 음극(6)(전극)이 적층되어 있다. 금속 박막의 재료로서는, 예를 들어 Al, Li, Mg, In 등의 일함수가 작은 금속 단체나 Al-Li, Mg-Ag 등의 일함수가 작은 합금 등을 들 수 있다. 음극(6)은, 예를 들어 수 10㎚ 내지 수 100㎚(바람직하게는 50㎚ 내지 200㎚)의 막 두께로 형성된다. 음극(6)의 일부는, 소자 기판(2)의 단부까지 인출되어 구동 회로(도시하지 않음)에 접속된다.
밀봉 기판(3)은 유기층(4)을 사이에 두고 소자 기판(2)과 대향하도록 배치되고, 소자 기판(2) 및 밀봉 기판(3)의 외주부는 밀봉 시일제(8)에 의해 밀봉되어 있다. 밀봉 시일제로서는 예를 들어 자외선 경화성 수지를 사용할 수 있다. 나아가, 건조제층(7)은 밀봉 시일제(8)의 내측이며 소자 기판(2) 및 밀봉 기판(3) 사이에 형성되어 있다. 건조제층(7)은 상기 실시 형태에 관한 건조제 조성물 또는 그의 경화물을 포함한다. 건조제층(7)은 상기 실시 형태에 관한 건조제 조성물을 밀봉된 공간(기판 사이이며 밀봉 시일제의 내측의 공간)에 충전함으로써 형성된다. 또한, 유기 EL 소자(1)는 밀봉 시일제(8)의 내측이며 밀봉 기판(3) 위의 일부 또는 전부에 형성된 건조제층(7)으로 구성되는, 소위 중공 밀봉 구조의 유기 EL 소자여도 된다. 이 경우, 건조제층(7)은 건조제 조성물을 도포함으로써, 1 내지 300㎛의 막 두께로 형성된다.
유기 EL 소자의 제조 방법
먼저, 소자 기판(2) 위에 유기층(4) 등(전극은 도시하지 않음)이 적층된 적층체를 준비한다.
이어서, 별도로 준비한 밀봉 기판(3) 위에 상기 실시 형태에 관한 건조제 조성물을 디스펜서로 도포하여, 건조제층(7)을 형성한다. 또한, 밀봉 기판(3) 위에 도포한 건조제 조성물을 둘러싸도록 밀봉 시일제(8)를 디스펜서로 도포한다. 이들 작업은 노점 -76℃ 이하의 질소로 치환된 글로브 박스 중에서 행하는 것이 바람직하다.
이어서, 유기층(4) 등이 적층된 소자 기판(2)과 밀봉 기판(3)을 접합한다. 접합된 기판을 UV 조사 및 80℃ 정도의 가열에 의해 밀봉함으로써, 본 실시 형태에 관한 유기 EL 소자(1)가 제조된다.
실시예
이하, 본 발명에 대하여 실시예를 들어 보다 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1) 1. 포수제의 제조
평균 입경이 50㎚ 내지 20㎛인 산화칼슘 입자(우베 머티리얼즈 가부시끼가이샤제) 500g과, 카르복실 변성 실리콘(편 말단형 카르복실 변성 실리콘, 제품명: X-22-3710, 관능기 당량: 1450g/㏖, 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤제) 100g과, 2-프로판올 1000g을 혼합했다. 얻어진 혼합 용액을, 비즈 밀 장치를 사용하여, 혼합 용액 중에서 산화칼슘 입자를 1시간 분쇄했다. 분쇄 후의 용액으로부터 증류에 의해 용매를 제거하여, 실시예 1의 포수제 500g을 얻었다. 실시예 1의 포수제에 있어서의 산화칼슘 입자의 평균 입경은 1㎛이었다.
도 2는 실시예 1의 포수제의 적외 흡수(FT-IR) 스펙트럼이다. 실시예 1의 포수제는 2950㎝-1에 강한 흡수가 관측되었다. 이 흡수는, 산화칼슘 입자 또는 후술하는 비교예 1의 포수제의 FT-IR 스펙트럼의 대비로부터, 카르복실 변성 실리콘에서 유래하는 것임이 판명되었다. 이러한 점에서, 산화칼슘 입자가 카르복실 변성 실리콘으로 표면 처리되어 있음이 시사된다. 카르복실 변성 실리콘의 산성도는 2-프로판올보다도 높은 점에서, 카르복실 변성 실리콘에 의해 선택적으로 표면 처리되어 있어, 포수시의 알코올 방출이 저감됨이 시사된다.
2. 건조제 조성물의 제조
얻어진 실시예 1의 포수제 500g에, 결합제로서, 부가 반응형 실리콘 수지(제품명: KER-2500 A/B, 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤제) 500g을 첨가했다. 이들을 혼련함으로써, 페이스트상의 실시예 1의 건조제 조성물을 얻었다. 25℃에 있어서의 점도는 150Pa·s이었다.
(비교예 1)
카르복실 변성 실리콘을 사용하지 않는 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 비교예 1의 포수제 및 건조제 조성물을 얻었다. 포수제에 있어서의 산화칼슘 입자는 2-프로판올로 표면 처리되어 있음이 추측된다.
(비교예 2)
카르복실 변성 실리콘 대신에 스테아르산을 사용한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 비교예 2의 포수제 및 건조제 조성물을 얻었다. 포수제에 있어서의 산화칼슘 입자는 스테아르산으로 표면 처리되어 있음이 추측된다.
3. 평가[분산 안정성 시험]
실시예 1 또는 비교예 2의 포수제 0.1g을, 실리콘 오일(제품명: Element PDMS 10-JC, 모멘티브·퍼포먼스·머티리얼즈·재팬 고도 가이샤제) 20g에 분산시키고, 24시간 방치했다. 분산 안정성을 눈으로 확인한바, 실시예 1의 포수제를 실리콘 오일에 분산시킨 것은, 비교예 2의 포수제를 사용한 것과 비교하여, 분리성이 확인되지 않았다. 이러한 점에서, 카르복실 변성 실리콘으로 표면 처리된 포수제는 결합제, 특히 실리콘 수지에 대한 분산 안정성이 우수한 것이 확인되었다.
[경화성 시험]
실시예 1, 비교예 1, 또는 비교예 2의 건조제 조성물을 사용하여, 각각의 경화 반응을 검토했다. 시험은 10mL의 샘플 병에 1g의 건조제 조성물(페이스트)을 첨가하고, 오븐을 사용하여 100℃/1시간의 조건에서 가열함으로써 행했다. 실시예 1 및 비교예 2의 건조제 조성물은 각각 경화물이 얻어졌다. 이에 비하여, 비교예 1의 건조제 조성물은 경화 반응이 진행되지 않아, 경화물을 얻지 못했다.
[시차 주사 열량 측정]
실시예 1 또는 비교예 2의 건조제 조성물 10㎎을 사용하여, 각각 시차 주사 열량(DSC) 측정을 행했다. 도 3에 실시예 1 및 비교예 2의 건조제 조성물의 시차 주사 열량(DSC) 측정에 있어서의 열량 곡선을 나타낸다. 도 3에 의하면, 실시예 1의 건조제 조성물은, 비교예 2의 건조제 조성물과 비교하여, 큰 반응열이 발생하는 것이 판명되었다. 큰 반응열의 발생은, 부가 반응형 실리콘 수지가 경화될 때에 경화 반응이 저해되어 있지 않음을 의미한다. 이러한 점에서, 카르복실 변성 실리콘으로 표면 처리된 실시예 1의 포수제는, 경화성 수지에 혼합시켰을 때에 경화성 수지의 경화를 저해하기 어려운 것임이 확인되었다.
1: 유기 EL 소자
2: 소자 기판
3: 밀봉 기판
4: 유기층
4a: 홀 주입층
4b: 홀 수송층
4c: 발광층
4d: 전자 수송층
5: 양극
6: 음극
7: 건조제층
8: 밀봉 시일제

Claims (8)

  1. 알칼리 토금속 산화물을 포함하는 산화물 입자를 함유하고,
    상기 산화물 입자가 규소 원자와 해당 규소 원자에 결합한 카르복실기를 포함하는 기를 갖는 카르복실 변성 실리콘으로 표면 처리되어 있는, 포수제.
  2. 제1항에 있어서, 상기 표면 처리는, 상기 산화물 입자와 상기 카르복실 변성 실리콘을 포함하는 혼합물 중에서, 상기 산화물 입자를 분쇄하는 공정에 의하여 수행된 것인, 포수제.
  3. 결합제와, 상기 결합제 중에 분산되어 있는 제1항에 기재된 포수제를 함유하는, 건조제 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 결합제가 경화성 수지를 포함하는, 건조제 조성물.
  5. 대향 배치된 1쌍의 기판과,
    상기 1쌍의 기판의 외주부를 밀봉하는 밀봉 시일제와,
    상기 밀봉 시일제의 내측이며 상기 1쌍의 기판 사이에 형성된, 제3항 또는 제4항에 기재된 건조제 조성물 또는 그의 경화물을 포함하는 건조제층
    을 구비하는, 밀봉 구조.
  6. 소자 기판과,
    상기 소자 기판에 대하여 대향 배치된 밀봉 기판과,
    상기 소자 기판 및 상기 밀봉 기판의 외주부를 밀봉하는 밀봉 시일제와,
    상기 밀봉 시일제의 내측이며 상기 소자 기판 위에 설치된, 유기층 및 이것을 협지(挾持)하는 1쌍의 전극을 갖는 적층체와,
    상기 밀봉 시일제의 내측이며 상기 소자 기판 및 상기 밀봉 기판 사이에 형성된, 제3항 또는 제4항에 기재된 건조제 조성물 또는 그의 경화물을 포함하는 건조제층
    을 구비하는, 유기 EL 소자.
  7. 알칼리 토금속 산화물을 포함하는 산화물 입자와, 규소 원자와 해당 규소 원자에 결합한 카르복실기를 포함하는 기를 갖는 카르복실 변성 실리콘을 포함하는 혼합물 중에서, 상기 산화물 입자를 분쇄하는 공정을 구비하는, 포수제의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 혼합물이 알코올을 더 포함하는, 제조 방법.
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