JP2018023934A - 捕水剤及びその製造方法、乾燥剤組成物、封止構造、並びに有機el素子 - Google Patents
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Abstract
Description
一実施形態に係る捕水剤は、アルカリ土類金属酸化物を含む酸化物粒子を含有し、酸化物粒子がケイ素原子と該ケイ素原子に結合したカルボキシル基を含む基とを有するカルボキシル変性シリコーンで表面処理されている。
酸化物粒子は、酸化物粒子に捕水性能を付与し得るアルカリ土類金属酸化物を含む。酸化物粒子は、通常、酸化物粒子の質量を基準として80質量%以上、又は90質量%以上のアルカリ土類金属酸化物を含む。酸化物粒子は、1種、又は成分の異なる2種以上のアルカリ土類金属酸化物を含むことができる。
カルボキシル変性シリコーンは、ケイ素原子と該ケイ素原子に結合したカルボキシル基を含む基とを有する。より詳細には、ケイ素原子及び酸素原子を含みこれらが交互に結合しているシロキサンと、シロキサン中のケイ素原子に結合した、カルボキシル基を含む基とを有する。カルボキシル変性シリコーンは、例えば、下記一般式(1)で表される。
本実施形態に係る捕水剤の製造方法は、アルカリ土類金属酸化物を含む酸化物粒子と、ケイ素原子と該ケイ素原子に結合したカルボキシル基を含む基とを有するカルボキシル変性シリコーンと、を含む混合物中で、酸化物粒子を粉砕する工程(粉砕工程)を備える。このような製造方法によれば、酸化物粒子の平均粒径をより小さくしつつ、酸化物粒子をカルボキシル変性シリコーンで表面処理することができる。また、得られる捕水剤は、酸化物粒子がカルボキシル変性シリコーンで表面処理されていることから、結果として、捕水時のアルコールの発生を低減することができる。
本実施形態に係る乾燥剤組成物は、バインダーと、バインダー中に分散している上記実施形態に係る捕水剤と、を含有する。
バインダーは、捕水剤を分散することができる樹脂であれば、特に制限なく用いることができる。バインダーとしては、例えば、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂等の可塑性樹脂、硬化性樹脂などが挙げられる。これらのバインダーは、1種を単独で又は2種類以上を組み合わせて用いることができる。
本実施形態に係る封止構造は、対向配置された一対の基板と、一対の基板の外周部を封止する封止シール剤と、封止シール剤の内側で一対の基板の間に配置された、上記実施形態に係る乾燥剤組成物又はその硬化物を含む乾燥剤層を備える。なお、本明細書において、乾燥剤層は上記実施形態に係る乾燥剤組成物が封止された空間(一対の基板の間で封止シール剤の内側の空間)を充填することによって形成されるものであってよく、封止された空間の一部、例えば基板上の所定の箇所のみに形成されるものであってよい。
図1は、有機EL素子の一実施形態を示す模式断面図である。図1に示す有機EL素子1は、素子基板2と、素子基板2に対して対向配置された封止基板3と、素子基板2上に設けられた、有機層4及び有機層4を挟持する陽極5及び陰極6を有する積層体と、素子基板2及び封止基板3の外周部を封止する封止シール剤8と、封止シール剤8の内側で素子基板2及び封止基板3の間に設けられた(充填された)、上記実施形態に係る乾燥剤組成物又はその硬化物を含む乾燥剤層7とから構成される、いわゆる充填封止構造の有機EL素子である。
まず、素子基板2上に有機層4等(電極は図示せず)が積層された積層体を準備する。
1.捕水剤の製造
平均粒径が50nm〜20μmの酸化カルシウム粒子(宇部マテリアルズ株式会社製)500gと、カルボキシル変性シリコーン(片末端型カルボキシル変性シリコーン、製品名:X−22−3710、官能基当量:1450g/mol、信越化学工業株式会社製)100gと、2−プロパノール1000gとを混合した。得られた混合溶液を、ビーズミル装置を使用して、混合溶液中で酸化カルシウム粒子を1時間粉砕した。粉砕後の溶液から蒸留によって溶媒を除去し、実施例1の捕水剤500gを得た。実施例1の捕水剤における酸化カルシウム粒子の平均粒径は1μmであった。
得られた実施例1の捕水剤500gに、バインダーとして、付加反応型シリコーン樹脂(製品名:KER−2500 A/B、信越化学工業株式会社製)500gを加えた。これらを混練することによって、ペースト状の実施例1の乾燥剤組成物を得た。25℃における粘度は、150Pa・sであった。
カルボキシル変性シリコーンを用いなかった以外は、実施例1と同様にして、比較例1の捕水剤及び乾燥剤組成物を得た。捕水剤における酸化カルシウム粒子は2−プロパノールで表面処理されていることが推測される。
カルボキシル変性シリコーンに代えてステアリン酸を用いた以外は、実施例1と同様にして、比較例2の捕水剤及び乾燥剤組成物を得た。捕水剤における酸化カルシウム粒子はステアリン酸で表面処理されていることが推測される。
[分散安定性試験]
実施例1又は比較例2の捕水剤0.1gを、シリコーンオイル(製品名:Element PDMS 10−JC、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製)20gに分散させ、24時間放置した。分散安定性を目視で確認したところ、実施例1の捕水剤をシリコーンオイルに分散させたものは、比較例2の捕水剤を用いたものと比較して、分離性が確認されなかった。このことから、カルボキシル変性シリコーンで表面処理された捕水剤は、バインダー、特にシリコーン樹脂に対する分散安定性に優れることが確認された。
実施例1、比較例1、又は比較例2の乾燥剤組成物を用いて、それぞれの硬化反応を検討した。試験は10mLのサンプルビンに1gの乾燥剤組成物(ペースト)を加え、オーブンを用いて100℃/1時間の条件で加熱することによって行った。実施例1及び比較例2の乾燥剤組成物はそれぞれ硬化物が得られた。これに対して、比較例1の乾燥剤組成物は硬化反応が進行せず、硬化物が得られなかった。
実施例1又は比較例2の乾燥剤組成物10mgを用いて、それぞれ示差走査熱量(DSC)測定を行った。図3に、実施例1及び比較例2の乾燥剤組成物の示差走査熱量(DSC)測定における熱量曲線を示す。図3によれば、実施例1の乾燥剤組成物は、比較例2の乾燥剤組成物と比較して、大きな反応熱が発生することが判明した。大きな反応熱の発生は、付加反応型シリコーン樹脂が硬化する際に、硬化反応が阻害されていないことを意味する。このことから、カルボキシル変性シリコーンで表面処理された実施例1の捕水剤は、硬化性樹脂に混合させたときに硬化性樹脂の硬化を阻害し難いものであることが確認された。
Claims (7)
- アルカリ土類金属酸化物を含む酸化物粒子を含有し、
前記酸化物粒子がケイ素原子と該ケイ素原子に結合したカルボキシル基を含む基とを有するカルボキシル変性シリコーンで表面処理されている、捕水剤。 - バインダーと、前記バインダー中に分散している請求項1に記載の捕水剤と、を含有する、乾燥剤組成物。
- 前記バインダーが硬化性樹脂を含む、請求項2に記載の乾燥剤組成物。
- 対向配置された一対の基板と、
前記一対の基板の外周部を封止する封止シール剤と、
前記封止シール剤の内側で前記一対の基板の間に設けられた、請求項2又は3に記載の乾燥剤組成物又はその硬化物を含む乾燥剤層と、
を備える、封止構造。 - 素子基板と、
前記素子基板に対して対向配置された封止基板と、
前記素子基板及び前記封止基板の外周部を封止する封止シール剤と、
前記封止シール剤の内側で前記素子基板上に設けられた、有機層及びこれを挟持する一対の電極を有する積層体と、
前記封止シール剤の内側で前記素子基板及び前記封止基板の間に設けられた、請求項2又は3に記載の乾燥剤組成物又はその硬化物を含む乾燥剤層と、
を備える、有機EL素子。 - アルカリ土類金属酸化物を含む酸化物粒子と、ケイ素原子と該ケイ素原子に結合したカルボキシル基を含む基とを有するカルボキシル変性シリコーンと、を含む混合物中で、前記酸化物粒子を粉砕する工程を備える、捕水剤の製造方法。
- 前記混合物がアルコールをさらに含む、請求項6に記載の製造方法。
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