JP2015509041A - ゲッター組成物及びこれを含む有機elディスプレイ装置 - Google Patents
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Abstract
本発明は、ゲッター組成物及びこれを含む有機ELディスプレイ装置に関する。より詳細には、本発明は、カルボン酸基及びポリアルキレンオキシド基からなる群より選択される少なくとも一つの官能基を有するシリコン共重合体と吸湿剤とを含むゲッター組成物ならびにこれを含むディスプレイ装置に関する。
Description
本発明は、ゲッター(getter)組成物及びこれを含む有機ELディスプレイ装置に関する。より詳細には、本発明は、高い吸湿率(moisture absorption rate)、高い吸湿量及び高温多湿下での高い寸法安定性を有し、ディスペンシング(dispensing)工程及び真空ラミネート(vacuum lamination)工程で流動性を制御することができ、有機素子に適用するときにダークスポット(dark spot)が発生せず、高温多湿下で信頼性の高い有機素子を提供することができるゲッター組成物に関する。
プラズマディスプレイパネル、液晶ディスプレイ、無機発光ダイオード、電界放出ディスプレイ及び有機電界発光素子などのフラットパネルディスプレイや薄型ディスプレイは、湿気にさらされることによって特性が低下し得る。したがって、水分が有機素子まで到達する前にシーラントに染み込んだ水分を吸収することによって生じるダークスポットなどの腐食を防止するためには、ゲッターがディスプレイ内に装着される必要がある。したがって、ゲッターとして使用される材料は、吸湿量が高く、かつ、吸湿率が高くなければならない。
一般に、素子が基板に取り付けられた後、ゲッターはディスペンシング工程を通して塗布され、ゲッター上に液状シーラント又は固体封止シートが配置された後、真空ラミネート及びUV硬化又は熱硬化される。ディスペンシング工程において、ゲッターは、ラインが途切れないように一定の厚さで基板上に塗布されなければならない。真空ラミネート工程は、減圧下で行われるが、ゲッターの塗布後にゲッターが素子の表面上に滴り落ちないようにしなければならない。また、負圧によってゲッターが素子の内側に吸い込まれないようにする必要がある。さらに、硬化過程では、ゲッター中の揮発性物質によるダークスポットの形成を防止する必要がある。
従来、ゲッターとして使用されるシリコン共重合体は、粘度および表面張力が低いため、共重合体が素子の内側に吸い込まれやすく、これにより熱硬化後にダークスポットが発生するという問題があった。
本発明の目的は、高い吸湿量、高い吸湿率及び高温多湿下での高い寸法安定性を有するゲッター組成物を提供することである。
本発明の他の目的は、ディスペンシング工程及び真空ラミネート工程で流動性を制御することができるゲッター組成物を提供することである。
本発明の更に他の目的は、有機素子への適用の際にダークスポットが発生せず、高温多湿下において信頼性の高い有機素子を提供することができるゲッター組成物を提供することである。
本発明の更に他の目的は、当該ゲッター組成物を含む有機ELディスプレイ装置を提供することである。
本発明の一形態によれば、カルボン酸基及びポリアルキレンオキシド基からなる群より選択される少なくとも一つの官能基を有するシリコン共重合体と吸湿剤とを含むゲッター組成物が提供される。
本発明の他の形態によれば当該ゲッター組成物を含むディスプレイ装置が提供される。
本発明は、高い吸湿量、高い吸湿率及び高温多湿下での高い寸法安定性を有するゲッター組成物を提供する。また、本発明は、ディスペンシング工程及び真空ラミネート工程で流動性を制御することができるゲッター組成物を提供する。さらに本発明は、有機素子に適用するときにダークスポットが発生せず、高温多湿下において信頼性の高い有機素子を提供できるゲッター組成物を提供する。また、本発明は、前記ゲッター組成物を含む有機ELディスプレイ装置を提供する。
本発明の一実施形態によれば、ゲッター組成物は、下記の式1で表される吸湿率が約10%以上であり得る。
前記式1において、Aはゲッター組成物の初期重量であり、Bは25℃及び相対湿度60%で500日間保管した後に測定したゲッター組成物の重量である。
当該範囲であれば、有機ELディスプレイ装置においてゲッター組成物として使用することができ、これにより高い吸湿率および高い吸湿量が達成される。吸湿率は、好ましくは約11%〜約20%であり、より好ましくは約16%〜約18%である。
ゲッター組成物は非硬化型組成物であり得る。従来一般的なゲッター組成物は、有機EL素子に適用するときに熱硬化する必要とする。その結果、従来の一般的なゲッター組成物は、揮発性物質によってダークスポットが発生するという問題を有していた。その一方、本発明のゲッター組成物は、非硬化型であり、硬化過程を必要としないので、有機EL素子に適用するときにダークスポットが発生しない。
ゲッター組成物は、約25℃における粘度が約5,000cps〜約20,000cpsであり、好ましくは約7,000cps〜約18,000cpsであり、より好ましくは約10,000cps〜約15,000cpsである。前記の範囲であれば、ディスペンシング工程後の真空ラミネート時にゲッター組成物に含まれるシリコン共重合体がOLEDへと吸い込まれることを防止でき、また、ゲッター組成物中に大量の吸湿剤を含むことができ、さらにディスペンシング工程での吐出の問題を防止でき、さらに、ラインの厚さ及び幅の調節が容易になる。粘度は、ブルックフィールド粘度計であるDV―II+によって25℃、約5rpmで測定できるが、これに制限されることはない。
ゲッター組成物は、室温で適当な粘度を有する液体である。このため、別途の有機溶剤を含まなくてもよい。その結果、固体の吸湿剤は、ゲッター組成物中の吸湿剤以外の他の成分と混和性がよく、ゲッター組成物を有機EL素子への適用することが可能となる。
ゲッター組成物は、下記の式2で表される、吸湿率測定値(h1)と吸湿率理論値(h0)との差(h1−h0)が約1%以上であり、より好ましくは約1%〜約4%である。
前記式2において、h1は、(B−A)/A×100(%)で表され、この際、Aはゲッター組成物の初期重量であり、Bは25℃及び相対湿度60%で500日間保管した後に測定したゲッター組成物の重量である。
h0は、(C/D)×Eで表され、ゲッター組成物に含まれる吸湿剤1molと水との100%反応を仮定、すなわち、ゲッター組成物に含まれる吸湿剤1molが完全に水と反応することを仮定しており、この際、Cはゲッター組成物に含まれる吸湿剤1molが吸収する水分の量であり、Dは吸湿剤の分子量であり、Eはゲッター組成物に含まれる吸湿剤の含有率(重量%)である。
例えば、h0に関して、吸湿剤がCaOである場合、CaO+H2O→Ca(OH)2の100%転換に基づく吸湿率は18(H2O分子量)/56(CaO分子量)=0.32と算出される。ゲッター組成物中の吸湿剤の含有率をE(重量%)とすると、吸湿率理論値h0は0.32×E%になる。ゲッター組成物中に吸湿剤が30重量%の量含まれている場合、吸湿率理論値(h0)は9.6%になる。
ゲッター組成物は、カルボン酸基及びポリアルキレンオキシド基からなる群より選択される少なくとも一つの官能基を有するシリコン共重合体と吸湿剤とを含むことができる。
(A)カルボン酸基及び/又はポリアルキレンオキシド基を有するシリコン共重合体
前記シリコン共重合体は、カルボン酸基及びポリアルキレンオキシド基からなる群より選択される少なくとも一つの官能基を有することができる。シリコン共重合体は、カルボン酸基単独、ポリアルキレンオキシド基単独、又はカルボン酸基およびポリアルキレンオキシド基の両方を含むことができる。
前記シリコン共重合体は、カルボン酸基及びポリアルキレンオキシド基からなる群より選択される少なくとも一つの官能基を有することができる。シリコン共重合体は、カルボン酸基単独、ポリアルキレンオキシド基単独、又はカルボン酸基およびポリアルキレンオキシド基の両方を含むことができる。
本明細書において、「ポリアルキレンオキシド基」は、「ポリアルキレンオキシド基又はその誘導体」を意味する。
シリコン共重合体は、カルボン酸基及びポリアルキレンオキシド基からなる群より選択される少なくとも一つの官能基を有するポリシロキサンを含むことができる。
カルボン酸基およびポリアルキレンオキシド基は、シリコン共重合体の側鎖又は末端に導入することができる。好ましくは、カルボン酸基およびポリアルキレンオキシド基はシリコン共重合体の側鎖に導入される。カルボン酸基およびポリアルキレンオキシド基がシリコン共重合体の側鎖に導入される場合、ゲッター組成物は、高い吸湿率、高い吸湿量、および高温多湿下での高い寸法安定性を有することができ、ディスペンシング工程及び真空圧着工程で流動性を制御することが可能となる。
シリコン共重合体は、下記の化学式1で表され得るが、これに制限されることはない。
前記化学式において、R1〜R6は、同一であるか異なり、水素原子、水酸基、カルボン酸基、ポリアルキレンオキシド基、C1―C6のアルキル基、C2―C6のアルケニル基、C5―C10のシクロアルキル基、C5―C10のシクロアルケニル基、C6―C20のアリール基、又はC7―C20のアラルキル基より選択される。
R7〜R10は、同一であるか異なり、水素原子;水酸基;カルボン酸基;ポリアルキレンオキシド基;C1―C6のアルキル基;C2―C6のアルケニル基;C5―C10のシクロアルキル基;C5―C10のシクロアルケニル基;C6―C20のアリール基;C7―C20のアラルキル基;カルボン酸基及びポリアルキレンオキシド基のうちの少なくとも一つを有する、C1―C6のアルキル基、C2―C6のアルケニル基、C5―C10のシクロアルキル基、C5―C10のシクロアルケニル基、C6―C20のアリール基もしくはC7―C20のアラルキル基;又は下記の化学式2で表される官能基である。
前記化学式2において、R20〜R28は、同一であるか異なり、水素原子、水酸基、カルボン酸基、ポリアルキレンオキシド基、C1―C6のアルキル基、C2―C6のアルケニル基、C5―C10のシクロアルキル基、C5―C10のシクロアルケニル基、C6―C20のアリール基、またはC7―C20のアラルキル基より選択され;
R29〜R32は、同一であるか異なり、水素原子;水酸基;カルボン酸基;ポリアルキレンオキシド基;C1―C6のアルキル基;C2―C6のアルケニル基;C5―C10のシクロアルキル基;C5―C10のシクロアルケニル基;C6―C20のアリール基;C7―C20のアラルキル基;又はカルボン酸基及びポリアルキレンオキシド基のうちの少なくとも一つを有する、C1―C6のアルキル基、C2―C6のアルケニル基、C5―C10のシクロアルキル基、C5―C10のシクロアルケニル基、C6―C20のアリール基もしくはC7―C20のアラルキル基である。
R29〜R32は、同一であるか異なり、水素原子;水酸基;カルボン酸基;ポリアルキレンオキシド基;C1―C6のアルキル基;C2―C6のアルケニル基;C5―C10のシクロアルキル基;C5―C10のシクロアルケニル基;C6―C20のアリール基;C7―C20のアラルキル基;又はカルボン酸基及びポリアルキレンオキシド基のうちの少なくとも一つを有する、C1―C6のアルキル基、C2―C6のアルケニル基、C5―C10のシクロアルキル基、C5―C10のシクロアルケニル基、C6―C20のアリール基もしくはC7―C20のアラルキル基である。
nは0〜1000であり、mは0〜1000である。ただし、nおよびmがいずれも0である場合は除く。
tは1〜1000であり、uは0〜500であり、vは0〜500である。ただし、uおよびvがいずれも0である場合は除く。
R7〜R10のうちの少なくとも一つは、カルボン酸基;ポリアルキレンオキシド基;カルボン酸基及びポリアルキレンオキシド基のうちの少なくとも一つを有する、C1―C6のアルキル基、C2―C6のアルケニル基、C5―C10のシクロアルキル基、C5―C10のシクロアルケニル基、C6―C20のアリール基、またはC7―C20のアラルキル基;あるいは;前記化学式2においてR29〜R32のうちの少なくとも一つが、カルボン酸基、ポリアルキレンオキシド基、またはカルボン酸基及びポリアルキレンオキシド基のうちの少なくとも一つを有する、C1―C6のアルキル基、C2―C6のアルケニル基、C5―C10のシクロアルキル基、C5―C10のシクロアルケニル基、C6―C20のアリール基、もしくはC7―C20のアラルキル基である前記化学式2の官能基;である。
前記ポリアルキレンオキシド基は、下記の化学式3で表すことができる。
前記化学式3において、pは1〜5の整数であり、qは1〜10の整数であり、Xは水素原子、水酸基、C1―C5のアルキル基又はC1―C5のアルコキシ基である。
好ましくは、ポリアルキレンオキシド基は、ポリエチレンオキシド基又はポリプロピレンオキシド基である。
前記化学式3において、「―(CH2)p―」は、直鎖アルキレン基又は分枝のアルキレン基であり得る。
ゲッター組成物は、カルボン酸基を含むシリコン共重合体(A1)とポリアルキレンオキシド基を含むシリコン共重合体(A2)との混合物を含むことができる。(A1)+(A2)のうち、(A1)に対する(A2)の重量比は、約0を超え、2以下であり、好ましくは約0.1〜約1である。前記の範囲であれば、ゲッター組成物の吸湿率および吸湿量を向上させることができる。
(A1)と(A2)との混合物は、ゲッター組成物のうち約20重量%〜約90重量%、好ましくは30重量%〜80重量%の量で存在する。前記の範囲であれば、ゲッター組成物が、高い吸湿率、高い吸湿量、高温多湿下での高い寸法安定性を達成することができる。
シリコン共重合体の重量平均分子量は、約1,000g/mol以上であり、好ましくは約4,000g/mol以上であり、より好ましくは約4,000g/mol〜約40,000g/molであり、最も好ましくは約7,000g/mol〜約36,000g/molである。前記の範囲であれば、ゲッター組成物が、高い吸湿率、高い吸湿量、高温多湿下での高い寸法安定性を達成することができる。
シリコン共重合体は、粘度が、25℃で約4,000cps〜6,000cpsであり得る。前記の範囲である場合、ゲッター組成物は、ゲッターの製造時の吸湿量を最大に高めることができ、ゲッターの製造後、ディスペンシング工程時にラインが途切れずに一定の厚さでゲッターを基板上に塗布することができる。
シリコン共重合体は、ゲッター組成物中に約20重量%〜約90重量%の量で、好ましくは30重量%〜80重量%の量で存在する。前記の範囲であれば、ゲッター組成物は高い吸湿率、高い吸湿量、高温多湿下での高い寸法安定性を達成することができる。
シリコン共重合体は、通常の方法で製造してもよいし、市販のものを利用してもよい。
(B)吸湿剤
吸湿剤は、シリコン共重合体と共にゲッター組成物に含まれ、ゲッター組成物の吸湿率を高めることができる。
吸湿剤は、シリコン共重合体と共にゲッター組成物に含まれ、ゲッター組成物の吸湿率を高めることができる。
吸湿剤は、水分吸着性能に優れる吸湿剤であれば任意のものを使用できる。吸湿剤は、比表面積が約10m2/g〜約100m2/gであってよく、好ましくは約40m2/g〜約100m2/gである。前記の範囲であれば、ゲッター組成物は高い吸湿率を達成すると同時に、好適な機械的物性を達成することができる。
吸湿剤は、平均粒子直径が約5μm以下であり、好ましくは約0.1μm〜3μmである。前記の範囲の場合、有機ELディスプレイ装置において有機EL素子が配置される基板の間にゲッター組成物を存在させることができ、これにより、吸湿効果をもたらすことができる。
吸湿剤は、金属酸化物、金属ハロゲン化物、金属の無機酸塩、金属の有機酸塩、無機リン化合物、多孔性無機化合物及びこれらの混合物からなる群より選択することができる。
吸湿剤は、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化ストロンチウム、酸化アルミニウム、酸化バリウム、塩化カルシウム、炭酸カリウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、硫酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸コバルト、硫酸ガリウム、硫酸チタン、硫酸ニッケル、五酸化リン、硫酸ニッケル、分子篩(molecular sieve)及びこれらの混合物からなる群より選択することができる。中でも、酸化カルシウムが好ましい。
吸湿剤としては、それ自体を使用することもできるが、優れた吸着能力を得るために、真空及び高温下で焼成処理又は水酸化カルシウム処理されてもよい。焼成処理を通して吸湿剤の比表面積を広げることによって、吸湿剤の吸湿率と吸湿量を高めることができる。焼成処理は、吸湿剤を約200℃〜約800℃で約0.5時間〜約24時間加熱することによって実現できるが、これに制限されることはない。
吸湿剤は、ゲッター組成物中に約10重量%〜約80重量%の量で、好ましくは約9重量%〜約70重量%の量で、より好ましくは約20重量%〜約70重量%の量で存在することができる。前記の範囲の場合、ゲッター組成物は、高い吸湿率、高い吸湿量、高温多湿下での高い寸法安定性を実現することができる。
ゲッター組成物は、エポキシ基を有するシリコン共重合体をさらに含むことができる。エポキシ基は、シリコン共重合体の側鎖又は末端に存在しうる。
エポキシ基を有するシリコン共重合体は、下記の化学式4で表すことができる:
前記化学式4において、R11〜R16は、同一であるか異なり、水素原子、水酸基、C1―C6のアルキル基、C2―C6のアルケニル基、C5―C10のシクロアルキル基、C5―C10のシクロアルケニル基、C6―C20のアリール基又はC7―C20のアラルキル基より選択される。
R17およびR18は、同一であるか異なり、水素原子;エポキシ基;C1―C6のアルキル基;C2―C6のアルケニル基;C5―C10のシクロアルキル基;C5―C10のシクロアルケニル基;C6―C20のアリール基;C7―C20のアラルキル基;又はエポキシ基を有する、C1―C6のアルキル基、C2―C6のアルケニル基、C5―C10のシクロアルキル基、C5―C10のシクロアルケニル基、C6―C20のアリール基、もしくはC7―C20のアラルキル基である。
R17及びR18のうち少なくとも一つは、エポキシ基;又はエポキシ基を有する、C1―C6のアルキル基、C2―C6のアルケニル基、C5―C10のシクロアルキル基、C5―C10のシクロアルケニル基もしくはC7―C20のアラルキル基であり;
sは1〜1000である。
sは1〜1000である。
エポキシ基を有するシリコン共重合体の重量平均分子量は、約4,000g/mol〜約10,000g/molであり得る。前記の範囲内では、ゲッター組成物は高い吸湿率、高い吸湿量、高温多湿下での高い寸法安定性を実現することができる。
エポキシ基を有するシリコン共重合体は、必要に応じて、ゲッター組成物中に約0重量%〜約30重量%の量で存在することができる。前記の範囲では、ゲッター組成物は流動性調節及び寸法安定性確保の効果を得ることができる。当該シリコン共重合体は、好ましくは、約1重量%〜約20重量%の量で存在する。
ゲッター組成物は、シリコン共重合体と吸湿剤とを混合してスラリーとして調製することができる。前記混合は、水分および酸素の侵入を防止するために、シリコン共重合体と吸湿剤とを窒素雰囲気下で撹拌する工程を含むことができる。
ゲッター組成物は、大型ディスプレイ(例えば、TVを含む)用のゲッターを製造するために使用することができる。
ゲッター組成物は、シリコン重合体を準備する工程、吸湿剤を準備する工程、および構成成分を混合する工程によって製造することができる。前記シリコン重合体は、真空中又は薄膜蒸発器(thin film evaporator)中で加熱することにより残留水分および揮発成分を除去した後に使用することができる。
本発明の他の形態によれば、前記ゲッター組成物を含む有機ELディスプレイ装置が提供される。ゲッター組成物は、通常の方法で有機ELディスプレイ装置に組み込まれうる。
有機ELディスプレイ装置において、ゲッターは、有機EL素子を構成する基板の間に介在するか、または、有機EL素子の側面に付着させることができる。
第1の基板は、少なくとも一つの有機EL素子が形成される基板である。第1の基板は、透明ガラス、プラスチックシート、シリコン又は金属基板などの材料から構成されてよく、柔軟である特性もしくは柔軟でない特性を有していてもよいし、または、透明である特性もしくは透明でない特性を有していてもよい。
有機EL素子は、透明電極、正孔輸送層、有機EL層及び背面電極を含む。
第2の基板は、有機EL素子の上部に配置され、前記第1の基板から離隔されている。前記第2の電極は接着層を介して第1の基板に接着させることができる。前記第2の基板としては、ガラス基板、金属が積層されているプラスチックシートなどのバリア特性に優れた基板であれば任意のものを使用することができる。
前記ディスプレイ装置は、大型ディスプレイ装置(例えば、TVを含む)を含むことができるが、これに制限されることはない。
以下では、下記の実施例を通して本発明をより詳細に説明する。ただし、これらの実施例は、本発明の例示のみを目的として提示されたものであって、如何なる意味でも、これによって本発明が制限されると解釈されるべきではない。当業者には明らかな詳細事項についての説明はここでは省略する。
[製造例:カルボン酸基を有するシリコン共重合体の製造]
VS200(ジビニルポリジメチルシロキサン)77gとMAA(メタクリル酸)23gとジクミルペルオキシド0.15phrとを反応させた。窒素でパージした後、得られた物質を80℃で4時間反応させた。最終粘度を6000cpsに調節することにより、分子量が12000g/molであり、カルボン酸基を有するシリコン共重合体を製造した。得られた物質から残留不純物を、トルエンでの洗浄及び薄膜蒸着器を通じて除去した。
VS200(ジビニルポリジメチルシロキサン)77gとMAA(メタクリル酸)23gとジクミルペルオキシド0.15phrとを反応させた。窒素でパージした後、得られた物質を80℃で4時間反応させた。最終粘度を6000cpsに調節することにより、分子量が12000g/molであり、カルボン酸基を有するシリコン共重合体を製造した。得られた物質から残留不純物を、トルエンでの洗浄及び薄膜蒸着器を通じて除去した。
下記の実施例と比較例で使用された成分の具体的な仕様は、次の通りである。
(A)シリコン共重合体:
(A1)カルボン酸基を有するシリコン共重合体として前記製造例で製造した共重合体(Mw:12,000g/mol、粘度:6,000cps)を使用した。
(A2)ポリアルキレンオキシド基を有するシリコン共重合体としてEBP―234(Gelest社製、Mw:25,000g/mol、粘度:4,000cps)を使用した。
(A3)エポキシ基を有するシリコン共重合体としてEMS―622(Gelest社製、Mw:7,000g/mol)を使用した。
(a1)ビニルシリコンポリマー(カルボン酸基およびポリアルキレンオキシド基を含まない)としてVS2000(Hanse Chemie社製)を使用した。
(a2)Si―Hシリコンポリマー(カルボン酸基およびポリアルキレンオキシド基を含まない)としてCR120/Mod705(Hanse Chemie社製)の2:1重量比の混合物を使用した。
(a3)VQMシリコンポリマー(カルボン酸基およびポリアルキレンオキシド基を含まない)としてVQM803(Hanse Chemie社製)を使用した。
(A1)カルボン酸基を有するシリコン共重合体として前記製造例で製造した共重合体(Mw:12,000g/mol、粘度:6,000cps)を使用した。
(A2)ポリアルキレンオキシド基を有するシリコン共重合体としてEBP―234(Gelest社製、Mw:25,000g/mol、粘度:4,000cps)を使用した。
(A3)エポキシ基を有するシリコン共重合体としてEMS―622(Gelest社製、Mw:7,000g/mol)を使用した。
(a1)ビニルシリコンポリマー(カルボン酸基およびポリアルキレンオキシド基を含まない)としてVS2000(Hanse Chemie社製)を使用した。
(a2)Si―Hシリコンポリマー(カルボン酸基およびポリアルキレンオキシド基を含まない)としてCR120/Mod705(Hanse Chemie社製)の2:1重量比の混合物を使用した。
(a3)VQMシリコンポリマー(カルボン酸基およびポリアルキレンオキシド基を含まない)としてVQM803(Hanse Chemie社製)を使用した。
(B)吸湿剤としては、焼成酸化カルシウム(平均粒子直径0.5μm)を粉砕して使用した。
[実施例1]
無水条件の高純度窒素雰囲気下、シリコン共重合体(A1)50重量部、焼成酸化カルシウム50重量部を公転/自転ミキサーを使用して混合した後、3本ロールミルを用いて3回連続して分散して、ゲッター組成物を製造した。製造された組成物の粘度は、25℃、5rpmで15,000cpsであった。粘度は、52番のスピンドルとコーン&プレートタイプのジグとを使用してブルックフィールド粘度計であるDV―II+によって測定した。
無水条件の高純度窒素雰囲気下、シリコン共重合体(A1)50重量部、焼成酸化カルシウム50重量部を公転/自転ミキサーを使用して混合した後、3本ロールミルを用いて3回連続して分散して、ゲッター組成物を製造した。製造された組成物の粘度は、25℃、5rpmで15,000cpsであった。粘度は、52番のスピンドルとコーン&プレートタイプのジグとを使用してブルックフィールド粘度計であるDV―II+によって測定した。
[実施例2]
シリコン共重合体(A1)の代わりに、シリコン共重合体(A2)50重量部を使用したことを除いては、前記実施例1と同一の方法でゲッター組成物を製造した。
シリコン共重合体(A1)の代わりに、シリコン共重合体(A2)50重量部を使用したことを除いては、前記実施例1と同一の方法でゲッター組成物を製造した。
[実施例3]
シリコン共重合体(A1)の代わりに、シリコン共重合体(A1)25重量部およびシリコン共重合体(A2)25重量部を使用したことを除いては、前記実施例1と同一の方法でゲッター組成物を製造した。
シリコン共重合体(A1)の代わりに、シリコン共重合体(A1)25重量部およびシリコン共重合体(A2)25重量部を使用したことを除いては、前記実施例1と同一の方法でゲッター組成物を製造した。
[実施例4]
シリコン共重合体(A1)の代わりに、シリコン共重合体(A1)25重量部およびシリコン共重合体(A3)25重量部を使用したことを除いては、前記実施例1と同一の方法でゲッター組成物を製造した。
シリコン共重合体(A1)の代わりに、シリコン共重合体(A1)25重量部およびシリコン共重合体(A3)25重量部を使用したことを除いては、前記実施例1と同一の方法でゲッター組成物を製造した。
[比較例1〜3]
シリコン共重合体(A1)の代わりに、シリコン共重合体(a1)や(a2)や(a3)50重量部、及び白金触媒(Catalyst 520、Hanse)200ppmを使用したことを除いては、前記実施例1と同一の方法でゲッター組成物を製造した。
シリコン共重合体(A1)の代わりに、シリコン共重合体(a1)や(a2)や(a3)50重量部、及び白金触媒(Catalyst 520、Hanse)200ppmを使用したことを除いては、前記実施例1と同一の方法でゲッター組成物を製造した。
実施例1〜4および比較例1〜3で製造したゲッター組成物の構成は、下記の表1の通りである。
前記実施例と比較例で製造したゲッター組成物の物性を評価し、その結果を表2に示した。
(1)吸湿率:ゲッター組成物の初期重量(A)を測定した。ゲッター組成物を25℃及び相対湿度60%で500日間保管した後で測定したゲッター組成物の重量(B)を測定した。前記式1から吸湿率を計算した。
(2)吸湿率測定値と吸湿率理論値との差:前記(1)の方法によって吸湿率測定値を算出した。前記式2から吸湿率理論値を計算した。すなわち、CaO+H2O→Ca(OH)2の反応が完全に進行したと仮定し、18(H2O分子量)/56(CaO分子量)=0.32との計算により、吸湿率理論値は0.32であった。液体状態のゲッター内に含まれているCaOの含有率が50重量%であるので、吸湿率理論値は16%になった。これらの値から吸湿率測定値と吸湿率理論値との差を算出した。
(3)吸湿率:ゲッター組成物の重量(A)を測定した。ゲッター組成物を25℃及び相対湿度60%で24時間保管した後でゲッター組成物の重量(C)を測定した。吸湿率を((C−A)/A×100%)/時間から計算した。
(4)ディスペンシング工程の適用性:基板にOLEDを装着した。内径がΦ0.4mmのニードルを装着したシリンジにゲッター組成物を充填した。0.5MPaで当該組成物をディスペンシング(dispense(分注))した場合に、ゲッターのラインが途切れずに一定の厚さで当該組成物が塗布されるか否かを観察した。円滑に吐出され、ラインが途切れずに一定の幅を維持しながら当該組成物がディスペンシングされる場合は◎と評価し;一定の幅を維持しながら吐出され、ライティング(writing)後に液体が途切れない場合は○と評価し;吐出されるが、幅が一定ではなく、崩れたり、途切れたりすることもある場合は△と評価し;吐出さえもできない場合は×と評価した。
(5)真空ラミネート工程の適用性:基板にOLEDを装着した。内径がΦ0.4mmのニードルが装着されたシリンジにゲッター組成物を充填した。この組成物を0.5MPaの圧力でディスペンシングした。液状シーラント(Nagase Ltd.製)をフラットガラス上にディスペンシングし、10−2torrの圧力下でラミネートした。ゲッターが有機EL素子上に滴り落ちず、素子の内側に吸い込まれず、相分離が発生しない場合は◎と評価し;ゲッターが有機EL素子上に滴り落ちず、素子の内側に吸い込まれず、わずかな相分離のみが発生する場合は○と評価し;ゲッターが有機EL素子上に滴り落ちず、EL素子の内側に少しだけ吸い込まれる場合は△と評価し;ゲッターが有機EL素子上に滴り落ちたり、または、ラインが途切れる場合は×と評価した。
(6)硬化後のOLED特性:基板にOLEDを装着した。内径がΦ0.4mmのニードルが装着されたシリンジにゲッター組成物を充填した。この組成物を0.5MPaの圧力でディスペンシングした。液状シーラント(Nagase Ltd.製)フラットガラスシート上にディスペンシングし、10−2torrの圧力下でラミネートした。UV硬化後、100℃で30分間エージングしたセルに対して、OLEDの特性を評価した。ダークスポットがなく、OLEDが発光した場合は○と評価し;わずかなダークスポットが面積比で50%未満で発生した場合は△と評価し;面積比50%以上でダークスポットが発生する場合は×と評価した。
(7)OLED信頼性:前記(6)にしたがって製造したOLEDを85℃及び85%RH(相対湿度)で500時間保管した後、ダークスポットの発生の有無及びOLED素子の不良の有無を評価した。ダークスポットがなく、OLEDが発光した場合は○と評価し;わずかなダークスポットが面積比で50%未満で発生する場合は△と評価し;ダークスポットの面積比が50%以上である場合は×と評価した。
前記表2に示したように、本発明のゲッター組成物は、高い吸湿率、高い吸湿量、および高温多湿下での高い寸法安定性を有している。さらに、本発明のゲッター組成物はディスペンシング工程及び真空ラミネート工程で流動性を制御することができ、有機素子に適用したときにダークスポットが発生せず、高温多湿下で信頼性の高いOLEDを提供することができる。
以上では、本発明の実施形態をいくつか説明したが、本発明の属する技術分野で通常の知識を有する者であれば、これらの実施形態は例示のためだけに示されたものであり、本発明の範囲から逸脱することなく、多様な改良、変更、代替、および均等な実施形態を実施可能であることを理解できるだろう。そのため、本発明の範囲および精神は、添付された特許請求の範囲およびこれと均等なものによってのみ定義されるべきである。
Claims (16)
- カルボン酸基及びポリアルキレンオキシド基からなる群より選択される少なくとも一つの官能基を有するシリコン共重合体と吸湿剤とを含むゲッター組成物。
- 前記官能基は、前記シリコン共重合体の側鎖に導入されている、請求項1に記載のゲッター組成物。
- 前記シリコン共重合体の重量平均分子量は約1,000g/mol以上である、請求項1又は2に記載のゲッター組成物。
- 前記シリコン共重合体は、下記の化学式1で表される構造を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載のゲッター組成物:
R7〜R10は、同一であるか異なり、水素原子;カルボン酸基;ポリアルキレンオキシド基;C1―C6のアルキル基;C2―C6のアルケニル基;C5―C10のシクロアルキル基;C5―C10のシクロアルケニル基;C6―C20のアリール基;C7―C20のアラルキル基;カルボン酸基及びポリアルキレンオキシド基のうちの少なくとも一つを有する、C1―C6のアルキル基、C2―C6のアルケニル基、C5―C10のシクロアルキル基、C5―C10のシクロアルケニル基、C6―C20のアリール基もしくはC7―C20のアラルキル基;又は下記の化学式2で表される官能基であり;
R29〜R32は、同一であるか異なり、水素原子;カルボン酸基;ポリアルキレンオキシド基;C1―C6のアルキル基;C2―C6のアルケニル基;C5―C10のシクロアルキル基;C5―C10のシクロアルケニル基;C6―C20のアリール基;C7―C20のアラルキル基;又はカルボン酸基及びポリアルキレンオキシド基のうち少なくとも一つを有する、C1―C6のアルキル基、C2―C6のアルケニル基、C5―C10のシクロアルキル基、C5―C10のシクロアルケニル基、C6―C20のアリール基もしくはC7―C20のアラルキル基であり;
tは1〜1000であり、uは0〜500であり、vは0〜500であり、uおよびvがいずれも0である場合は除き、
R7〜R10のうちの少なくとも一つは、カルボン酸基;ポリアルキレンオキシド基;またはカルボン酸基及びポリアルキレンオキシド基のうちの少なくとも一つを有する、C1―C6のアルキル基、C2―C6のアルケニル基、C5―C10のシクロアルキル基、C5―C10のシクロアルケニル基、C6―C20のアリール基、もしくはC7―C20のアラルキル基であるか;あるいは;R29〜R32のうちの少なくとも一つが、カルボン酸基、ポリアルキレンオキシド基、またはカルボン酸基及びポリアルキレンオキシド基のうちの少なくとも一つを有する、C1―C6のアルキル基、C2―C6のアルケニル基、C5―C10のシクロアルキル基、C5―C10のシクロアルケニル基、C6―C20のアリール基、もしくはC7―C20のアラルキル基;であり、
nは0〜1000であり、mは0〜1000であり、nおよびmがいずれも0である場合は除く。 - カルボン酸基を含むシリコン共重合体(A1)とポリアルキレンオキシド基を含むシリコン共重合体(A2)との混合物を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載のゲッター組成物。
- (A1)に対する(A2)の重量比(A2/A1)は、約0を超え、2以下である、請求項5に記載のゲッター組成物。
- 前記吸湿剤の平均粒子直径は約0.1μm〜約5μmである、請求項1〜6のいずれか1項に記載のゲッター組成物。
- 前記吸湿剤は、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化ストロンチウム、酸化アルミニウム、酸化バリウム、塩化カルシウム、炭酸カリウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、硫酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸コバルト、硫酸ガリウム、硫酸チタン、硫酸ニッケル、五酸化リン、硫酸ニッケル、分子篩及びこれらの混合物からなる群より選択される、請求項1〜7のいずれか1項に記載のゲッター組成物。
- 前記シリコン共重合体を約20重量%〜約90重量%、前記吸湿剤を約10重量%〜約80重量%含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載のゲッター組成物。
- エポキシ基を有するシリコン共重合体をさらに含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載のゲッター組成物。
- 前記エポキシ基を有するシリコン共重合体は、下記の化学式4で表される、請求項10に記載のゲッター組成物:
R17およびR18は、同一であるか異なり、水素原子;エポキシ基;C1―C6のアルキル基;C2―C6のアルケニル基;C5―C10のシクロアルキル基;C5―C10のシクロアルケニル基;C6―C20のアリール基;C7―C20のアラルキル基;又は、エポキシ基を有する、C1―C6のアルキル基、C2―C6のアルケニル基、C5―C10のシクロアルキル基、C5―C10のシクロアルケニル基、C6―C20のアリール基、もしくはC7―C20のアラルキル基であり;
R17及びR18のうち少なくとも一つは、エポキシ基;又はエポキシ基を有する、C1―C6のアルキル基、C2―C6のアルケニル基、C5―C10のシクロアルキル基、C5―C10のシクロアルケニル基、もしくはC7―C20のアラルキル基であり;
sは1〜1000である。 - 非硬化型組成物である、請求項1〜11のいずれか1項に記載のゲッター組成物。
- 下記の式1で表される吸湿率が約10%以上である、請求項1〜12のいずれか1項に記載のゲッター組成物:
- 前記組成物は、下記の式2で表される、吸湿率測定値(h1)と吸湿率理論値(h0)との差(h1−h0)が約1%以上である、請求項1〜13のいずれか1項に記載のゲッター組成物:
h0は、(C/D)×Eで表され、ゲッター組成物に含まれる吸湿剤1molと水との100%反応を仮定しており、この際、Cはゲッター組成物に含まれる吸湿剤1molが吸収する水分の量であり、Dは吸湿剤の分子量であり、Eはゲッター組成物に含まれる吸湿剤の含有率(重量%)である。 - 25℃における粘度が約5,000cps〜約20,000cpsである、請求項1〜14のいずれか1項に記載のゲッター組成物。
- 請求項1〜15のいずれか1項に記載のゲッター組成物を含むディスプレイ装置。
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