JP5986075B2 - 吸湿剤及びこれを含む光学素子用保護膜 - Google Patents
吸湿剤及びこれを含む光学素子用保護膜 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5986075B2 JP5986075B2 JP2013518252A JP2013518252A JP5986075B2 JP 5986075 B2 JP5986075 B2 JP 5986075B2 JP 2013518252 A JP2013518252 A JP 2013518252A JP 2013518252 A JP2013518252 A JP 2013518252A JP 5986075 B2 JP5986075 B2 JP 5986075B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- resin
- protective film
- optical element
- hygroscopic agent
- optical elements
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 title claims description 49
- 239000003230 hygroscopic agent Substances 0.000 title claims description 37
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 title claims description 28
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 14
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 claims description 11
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 10
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 10
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 10
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 claims description 10
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 9
- -1 polypropylene Polymers 0.000 claims description 7
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 6
- 125000000753 cycloalkyl group Chemical group 0.000 claims description 6
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 5
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 claims description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 claims description 3
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 claims description 3
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 claims description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 claims description 2
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 claims description 2
- 229920002160 Celluloid Polymers 0.000 claims description 2
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 claims description 2
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 claims description 2
- 229920006122 polyamide resin Polymers 0.000 claims description 2
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 claims description 2
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 claims description 2
- 229920013716 polyethylene resin Polymers 0.000 claims description 2
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 claims description 2
- 229920002803 thermoplastic polyurethane Polymers 0.000 claims description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical group [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims 2
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 17
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 14
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 9
- 239000012442 inert solvent Substances 0.000 description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 7
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 6
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 6
- 229940057995 liquid paraffin Drugs 0.000 description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 4
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N dodecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(O)=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 4
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 4
- 229920001083 polybutene Polymers 0.000 description 4
- WOZZOSDBXABUFO-UHFFFAOYSA-N tri(butan-2-yloxy)alumane Chemical compound [Al+3].CCC(C)[O-].CCC(C)[O-].CCC(C)[O-] WOZZOSDBXABUFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920002367 Polyisobutene Polymers 0.000 description 3
- 229910000287 alkaline earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 3
- 229920006270 hydrocarbon resin Polymers 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 description 3
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 2
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 2
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 2
- 125000003438 dodecyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 229930195734 saturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 239000000565 sealant Substances 0.000 description 2
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 2
- XJKSTNDFUHDPQJ-UHFFFAOYSA-N 1,4-diphenylbenzene Chemical group C1=CC=CC=C1C1=CC=C(C=2C=CC=CC=2)C=C1 XJKSTNDFUHDPQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XAWPKHNOFIWWNZ-UHFFFAOYSA-N 1h-indol-6-ol Chemical compound OC1=CC=C2C=CNC2=C1 XAWPKHNOFIWWNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004801 4-cyanophenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C(C#N)=C([H])C([H])=C1* 0.000 description 1
- RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N Abietic-Saeure Natural products C12CCC(C(C)C)=CC2=CCC2C1(C)CCCC2(C)C(O)=O RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N Calcium oxide Chemical compound [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N Dodecane Natural products CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005639 Lauric acid Substances 0.000 description 1
- 239000004640 Melamine resin Substances 0.000 description 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N Rosin Natural products O(C/C=C/c1ccccc1)[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000705989 Tetrax Species 0.000 description 1
- 229920001807 Urea-formaldehyde Polymers 0.000 description 1
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 1
- ORILYTVJVMAKLC-UHFFFAOYSA-N adamantane Chemical group C1C(C2)CC3CC1CC2C3 ORILYTVJVMAKLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 125000005427 anthranyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000001204 arachidyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 1
- 229920006272 aromatic hydrocarbon resin Polymers 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N barium oxide Chemical compound [Ba]=O QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002199 base oil Substances 0.000 description 1
- 125000002511 behenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000006267 biphenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 125000000113 cyclohexyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C1([H])[H] 0.000 description 1
- 125000001511 cyclopentyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C1([H])[H] 0.000 description 1
- 125000002704 decyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 230000032798 delamination Effects 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SNRUBQQJIBEYMU-NJFSPNSNSA-N dodecane Chemical group CCCCCCCCCCC[14CH3] SNRUBQQJIBEYMU-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000005038 ethylene vinyl acetate Substances 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 125000003983 fluorenyl group Chemical group C1(=CC=CC=2C3=CC=CC=C3CC12)* 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 125000000755 henicosyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000003906 humectant Substances 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010954 inorganic particle Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 239000002346 layers by function Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 125000002960 margaryl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 1
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 125000001421 myristyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000001624 naphthyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000001196 nonadecyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- UMRZSTCPUPJPOJ-KNVOCYPGSA-N norbornane Chemical group C1C[C@H]2CC[C@@H]1C2 UMRZSTCPUPJPOJ-KNVOCYPGSA-N 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- 238000010943 off-gassing Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006864 oxidative decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 125000000913 palmityl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 125000002958 pentadecyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 125000001792 phenanthrenyl group Chemical group C1(=CC=CC=2C3=CC=CC=C3C=CC12)* 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229920001748 polybutylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 125000001725 pyrenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 125000004079 stearyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J tetrasodium;2-[2-[bis(carboxylatomethyl)amino]ethyl-(carboxylatomethyl)amino]acetate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC([O-])=O)CC([O-])=O UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 125000003944 tolyl group Chemical group 0.000 description 1
- KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N trans-cinnamyl beta-D-glucopyranoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC=CC1=CC=CC=C1 KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002889 tridecyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000002948 undecyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 description 1
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic System
- C07F5/06—Aluminium compounds
- C07F5/069—Aluminium compounds without C-aluminium linkages
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
- B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds
- B01J20/261—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon to carbon unsaturated bonds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
- B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds
- B01J20/262—Synthetic macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon to carbon unsaturated bonds, e.g. obtained by polycondensation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28002—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J20/28011—Other properties, e.g. density, crush strength
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
- B01J20/3287—Layers in the form of a liquid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic System
- C07F5/06—Aluminium compounds
- C07F5/061—Aluminium compounds with C-aluminium linkage
- C07F5/066—Aluminium compounds with C-aluminium linkage compounds with Al linked to an element other than Al, C, H or halogen (this includes Al-cyanide linkage)
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
- H01L23/16—Fillings or auxiliary members in containers or encapsulations, e.g. centering rings
- H01L23/18—Fillings characterised by the material, its physical or chemical properties, or its arrangement within the complete device
- H01L23/26—Fillings characterised by the material, its physical or chemical properties, or its arrangement within the complete device including materials for absorbing or reacting with moisture or other undesired substances, e.g. getters
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L31/00—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L31/04—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof adapted as photovoltaic [PV] conversion devices
- H01L31/042—PV modules or arrays of single PV cells
- H01L31/048—Encapsulation of modules
- H01L31/0481—Encapsulation of modules characterised by the composition of the encapsulation material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
- B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
- B01J2220/44—Materials comprising a mixture of organic materials
- B01J2220/445—Materials comprising a mixture of organic materials comprising a mixture of polymers
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K50/00—Organic light-emitting devices
- H10K50/80—Constructional details
- H10K50/84—Passivation; Containers; Encapsulations
- H10K50/846—Passivation; Containers; Encapsulations comprising getter material or desiccants
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
- Drying Of Gases (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
本発明は光学素子に使われる吸湿剤及びこれを含む光学素子用保護膜に関する。
一般に、発光素子は外部光源なしに自ら発光する発光素子であり、特に高い発光効率を持ち、輝度及び視野角にすぐれ、応答速度が早いという利点を持つが、大気中の水分や酸素が発光素子の内側に流入して電極が酸化するとか素子そのものが劣化することにより寿命が短縮するという欠点がある。したがって、水分や酸素に安定した発光素子を製作するための多様な研究が進んでいる。
一方、有機ＥＬ素子は、一定期間駆動したとき、発光輝度、発光効率及び発光均一性のような発光特性が初期段階（ｓｔａｇｅ）の場合に比べて著しく劣化するという問題点がある。このような発光特性の劣化原因の例としては、有機ＥＬ素子内に浸透した酸素による電極の酸化、駆動中の発熱によって引き起こされる有機材料の酸化分解、及び有機材料の変性が含まれる。発光特性の劣化の原因には構造の機械的劣化がさらに含まれる。例えば、構造の界面剥離は酸素及び水分の影響によって発生し、さらに駆動中の熱発生及び高温環境によって各構成要素の熱膨脹係数の差による構造の界面での応力発生を引き起こして界面の剥離につながる。
このような問題点を防止するために、水分及び酸素との接触を抑制するために、有機ＥＬ素子を密封する多様な技術が研究された。例えば、図１に示すように、基材１とこの基材上に形成された透明電極３、有機機能層４及び金属カソード電極５を含む有機ＥＬ素子を備える画素領域（ｐｉｃｔｕｒｅ ｅｌｅｍｅｎｔ ａｒｅａ）上に、吸湿剤６が内壁に接着した密封キャップ２を置き、内部を窒素気体９で満たし、接着剤７を用いて密封キャップを基材１に固定させることにより、有機ＥＬ素子に水分が到逹することを防止する方法が開示されている。
この際、吸湿剤としては、多様な物質が研究されて来たが、酸化バリウム（ＢａＯ）または酸化カルシウム（ＣａＯ）のようなアルカリ土類金属酸化物は、シリカゲルまたはゼオライトのような物理的に水を吸着する水吸湿剤とは異なり、化学反応によって確かに水分子を捕獲することができ、高温で水分子を放出させないから、広く研究されて来た。
しかし、この水吸湿剤は無機化合物の粒子であり、素子内に接着するために、凹んでいる基材を要し、よって生成した素子が厚くなるという欠点がある。また、アルカリ土類金属酸化物は不透明なので、基材１側からディスプレイ光を放出する、いわゆる下部発光型ディスプレイ素子に適用できる。しかし、アルカリ土類金属酸化物が基材１の反対側である密封キャップ２側にディスプレイ光を放出する、いわゆる上部発光型ディスプレイ素子に適用される場合、吸湿剤６によって発光が遮断できるので、吸湿剤６はイメージ画素領域（ｉｍａｇｅ ｐｉｃｔｕｒｅ ａｒｅａ）に入らないように配置されなければならなく、設置場所が提供されなければならない。
上部発光型ディスプレイ素子に吸湿剤を適用するためには、例えば透明で水吸収特性を持つポリビニルアルコール及びナイロンのような重合体を吸湿剤として適用することを易しく思うことができる。しかし、これら重合体は水を物理的に吸着するだけ、前記のような十分な水吸収特性を持たない。
また、特許文献１には、上部発光型構造において光透過特性に不利に影響しないように配置される微粒子型水吸湿剤を使うものが開示されており、特許文献２には、粒子のサイズが有機ＥＬ素子発光波長より小さな水吸湿剤が分散しているプラスチック基材を使うものが開示されている。しかし、無機粒子は配置しにくくて１次粒子として均一に分散しにくいので、光散乱による透過性の低下を避けることができない。
また、トルエンのような活性溶媒を用いて合成された化合物で製造された吸湿剤は光学素子に少量残ってダークスポット（ｄａｒｋｓｐｏｔ）、収縮（ｓｈｒｉｎｋａｇｅ）などのような現象を引き起こして発光特性を阻害する問題点があった。
したがって、本発明は、光学素子への水分の流入を遮断するための吸湿剤であって、光学素子のダメージを最小化して長期間発光特性を維持するようにする吸湿剤及びこれを含む光学素子用保護膜を提供しようとする。
また、本発明は、光学素子のダメージを最小化して長期間発光特性を維持するようにする吸湿剤または光学素子用保護膜を含む光学素子を提供しようとする。
そこで、本発明は、好適な第１具現例として、非活性溶媒を用いて製造された下記化学式１で表示される化合物を含む吸湿剤を提供する。
前記式で、Ｒ１はＣの数が１０個以上のアルキル基、シクロアルキル基及びアリール基の中で選ばれたもので、互いに同一または異なる基であり、Ｍは３価金属の中で選ばれたものであり、Ｘは１〜１０００の整数である。
前記具現例による非活性溶媒は、飽和炭化水素化合物、シリコンオイル、液体芳香族石油炭化水素樹脂、ポリイソブチレン、液体ポリブテン及びワックス類（液状パラフィン）よりなる群から選ばれた少なくとも１種以上のものであることができる。
前記具現例による吸湿剤は、５５０ｎｍで測定した光透過率が５０％以上のものであることができる。
本発明は、好適な第２具現例として、非活性溶媒を用いて製造された下記化学式１で表示される化合物を含む光学素子用保護膜を提供する。
前記式で、Ｒ１はＣの数が１０個以上のアルキル基、シクロアルキル基及びアリール基の中で選ばれたもので、互いに同一または異なる基であり、Ｍは３価金属の中で選ばれたものであり、Ｘは１〜１０００の整数である。
前記具現例による光学素子用保護膜は、熱可塑性樹脂をさらに含むことができる。
前記具現例による熱可塑性樹脂は、水分含量が１００ｐｐｍ以下であってもよい。
前記具現例による熱可塑性樹脂は、軟化点が５０〜２００℃の光学素子用保護膜であってもよい。
前記具現例による熱可塑性樹脂は、ポリエチレン樹脂（Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｒｅｓｉｎ）、ポリプロピレン樹脂（Ｐｏｌｙｐｒｏｐｌｅｎｅ ｒｅｓｉｎ）、ポリエステル樹脂（Ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ ｒｅｓｉｎ）、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂（ａｃｒｙｌｉｃ ｒｅｓｉｎ）、塩化ビニル樹脂、セルロイド樹脂、フェノール樹脂（ｐｈｅｎｏｌｉｃ ｒｅｓｉｎ）、尿素樹脂（ｕｒｅａ ｒｅｓｉｎ）、メラミン樹脂（ｍｅｌａｍｉｎｅ ｒｅｓｉｎ）、アルキド樹脂（ａｌｋｙｄ ｒｅｓｉｎ）、シリコン樹脂（ｓｉｌｉｃｏｎｅ ｒｅｓｉｎ）、エポキシ樹脂（ｅｐｏｘｙ ｒｅｓｉｎ）及びウレタン樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも１種であってもよい。
前記具現例による光学素子用保護膜は、５５０ｎｍで測定した光透過率が５０％以上の光学素子用保護膜であってもよい。
前記具現例による光学素子は、有機発光素子（ＯＬＥＤ）、半導体、液晶表示装置（ＬＣＤ）、プラズマディスプレイ装置（ＰＤＰ）及び太陽電池の中で選ばれた光学素子用保護膜であってもよい。
本発明は、好適な第２具現例として、前記吸湿剤を含む光学素子を提供する。
本発明は、好適な第３具現例として、前記光学素子用保護膜を含む光学素子を提供する。
以下、本発明をより詳細に説明する。
本発明は非活性溶媒を用いて製造された下記化学式１で表示される化合物を含む吸湿剤を提供する。
前記式で、Ｒ１はＣの数が１０個以上のアルキル基、シクロアルキル基及びアリール基の中で選ばれたもので、互いに同一または異なる基であり、Ｍは３価金属の中で選ばれたものであり、Ｘは１〜１０００の整数である。
前記アルキル基の具体例としては、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基、ヘニコシル基、ドコシル基などをあげることができる。
また、前記アリール基の具体例としては、トリル基、４−シアノフェニル基、ビフェニル基、ｏ，ｍ，ｐ−テルフェニル基、ナフチル基、アントラニル基、フェナントレニル基、フルオレニル基、９−フェニルアントラニル基、９，１０−ジフェニルアントラニル基、ピレニル基などをあげることができる。
一方、前記シクロアルキル基の具体例としては、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、ノルボルナン基、アダマンタン基、４−メチルシクロヘキシル基、４−シアノシクロヘキシル基などをあげることができる。
前記化学式１で表示される化合物は液状タイプのもので、従来の粉末状の吸湿剤より早く水分と反応して捕水能力が向上することができる。
また、前記化学式１で表示される化合物は、長期間にわたって水分の影響を受けないので、発光素子に適用したとき、安定的な発光特性を維持することができる。
なお、本発明の吸湿剤は、５５０ｎｍで測定した光透過率が５０％以上のものが素子の上部にも発光することができるので、両面発光型ＯＬＥＤのようなディスプレイに適用できる。
一方、前記化学式１で表示される化合物は非活性溶媒で製造されたもので、既存に使ったトルエンのような活性溶媒の代わりに非活性溶媒を使うことにより、光学素子のダメージを最小化して長期間発光特性を維持することができる。すなわち、トルエンのような活性溶媒で製造された化学式１で表示される化合物を含む吸湿剤を光学素子に適用する場合、少量でも光学素子に残留すれば光学素子にダークスポットを引き起こすことができる要素となり、これにより光学素子の発光特性を阻害することになる問題点があるものである。
このような問題点を解消するために、光学素子にダメージを与えない非活性溶媒から化学式１で表示される化合物を製造することが好ましい。非活性溶媒としては、飽和炭化水素化合物、シリコンオイルとして液体芳香族石油炭化水素樹脂、ポリイソブチレン、液体ポリブテン、ワックス類（液状パラフィン）などをあげることができ、具体例として、ＮＡＰＶＩＳ（商標）（ＢＰ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社製）、ＣＡＬＳＯＬ ５１２０（商標）（ナフテン−基材オイル、Ｃａｌｕｍｅｔ Ｌｕｂｒｉｃａｎｔｓ Ｃｏ．社製）、ＫＡＹＤＯＬ（商標）（パラフィン−基材、白色鉱油、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏ．社製）、ＴＥＴＲＡＸ（商標）（Ｎｉｐｐｏｎ Ｏｉｌ Ｃｏ．社製）、ＰＡＲＡＰＯＬ １３００（商標）（Ｅｘｘｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ社製）及びＩＮＤＯＰＯＬ Ｈ−３００（ＢＰＯ Ａｍｏｃｏ Ｃｏ．社製）から入手可能なものなどが含まれるが、これらに限定されない。他の具体例としては、他のポリイソブチレン単一重合体、Ｉｄｅｍｉｔｓｕ Ｋｏｓａｎ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．から入手可能な物質のようなポリブチレン、Ｎｉｈｏｎ Ｙｕｓｈｉ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．から入手可能な物質のようなポリブテン及び他の液体ポリブテン重合体が含まれる。軟化剤のさらに他の具体例としては、ＥＳＣＯＲＥＺ ２５２０（商標）（液体芳香族石油炭化水素樹脂、Ｅｘｘｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ社製）、ＲＥＧＡＬＲＥＺ １０１８（商標）（液体水素化芳香族炭化水素樹脂、Ｈｅｒｃｕｌｅｓ Ｉｎｃ．，社製）、及びＳＹＬＶＡＴＡＣ ５Ｎ（商標）（改質ロジンエステルの液体樹脂、Ａｒｉｚｏｎａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．社製）、流動パラフィンＤＮ−６０ＬＰ、ＤＮ−１００ＬＰ、ＤＮ−１５０ＬＰ、ＤＮ−５００ＬＰ（東南油化社製）として入手可能なものなどが含まれる。
本発明は、以上説明した前記化学式１で表示される化合物を含む光学素子用保護膜を提供する。図２を参照して説明すれば、基板１０上には、陽極２０、有機層３０及び光透過型陰極４０が積層され、その上部に無機水分障壁層５０が形成されて素子部が構成される。前記無機水分障壁層５０上に、前記有機層３０及び陰極４０を取り囲むように本発明の吸湿剤を含む保護膜６０が形成され、上部には密封基板８０が、周りにはＵＶ硬化型シール剤７０が設けられることができる。
前記光学素子用保護膜を形成するとき、前記化学式１で表示される化合物と熱可塑性樹脂を混合して前記無機水分障壁層５０に直接コートするかあるいは密封基板８０の下部にコートして無機水分障壁層５０と合着することができる。前記熱可塑性樹脂は素子部と密封基板８０間の空間を満たすことで外部からの物理的な衝撃を防止するように、水分含量が１００ｐｐｍ以下、軟化点が５０〜２００℃のものであることができる。このような熱可塑性樹脂としては、ＥＶＡ、ＰＳ、ＰＰ、ＰＥ、パラフィンなどをあげることができる。
なお、前記光学素子用保護膜は、５５０ｎｍで測定した光透過率が５０％以上のものが素子の上部にも発光することができるので、両面発光型ＯＬＥＤのようなディスプレイに適用できる。
前記基板１０、陽極２０、有機層３０、光透過型陰極４０、無機水分障壁層５０、ＵＶ硬化型シール剤７０及び密封基板８０は特に限定されるものではなく、ＯＬＥＤに適用可能な公知の材料を使うことができる。
以上説明した本発明の光学素子用保護膜は、水分吸収率が高くて発光素子の寿命を延ばすことができ、また軟性ディスプレイにも、軟性を阻害しないので、無理なく適用できる。また、光学素子へのダメージを最小化して長期間発光特性を維持することができる。
本発明の保護膜は、有機発光素子（ＯＬＥＤ）だけでなく、半導体、液晶表示装置（Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｄｉｓｐｌａｙ：ＬＣＤ）、プラズマディスプレイ装置（Ｐｌａｓｍａ Ｄｉｓｐｌａｙ ｐａｎｅｌ：ＰＤＰ）及び太陽電池の封止工程に適用できる。
以下、本発明を実施例に基づいてより詳細に説明するが、本発明の範囲が下記実施例に限定されるものではない。
吸湿剤
＜実施例１＞
流動パラフィン（ＤＮ−１００ＬＰ、東南油化社製）３００ｇにアルミニウムブトキシド（ＡＬＤＲＩＣＨ社製）０．２ｍｏｌ重量、ラウリン酸（ＡＬＤＲＩＣＨ社製）０．６ｍｏｌ重量を混合し、８００ｒｐｍで強く２４時間撹拌した後、蒸発器（ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）を用いて１５０℃で２時間減圧することにより、吸湿剤（Ｒ１：ラウリル基、Ｘ：４００〜６００、Ｍ：Ａｌ）を収得した。
＜実施例１＞
流動パラフィン（ＤＮ−１００ＬＰ、東南油化社製）３００ｇにアルミニウムブトキシド（ＡＬＤＲＩＣＨ社製）０．２ｍｏｌ重量、ラウリン酸（ＡＬＤＲＩＣＨ社製）０．６ｍｏｌ重量を混合し、８００ｒｐｍで強く２４時間撹拌した後、蒸発器（ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）を用いて１５０℃で２時間減圧することにより、吸湿剤（Ｒ１：ラウリル基、Ｘ：４００〜６００、Ｍ：Ａｌ）を収得した。
＜実施例２＞
流動パラフィン（ＤＮ−１００ＬＰ、東南油化社製）にアルミニウムブトキシド０．２ｍｏｌ重量、ドデカン酸（ＡＬＤＲＩＣＨ社製）０．６ｍｏｌ重量を混合し、８００ｒｐｍで強く２４時間撹拌した後、蒸発器（ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）を用いて１５０℃で２時間減圧することにより、吸湿剤（Ｒ１：ドデカン基、Ｘ：４００〜６００、Ｍ：Ａｌ）を収得した。
流動パラフィン（ＤＮ−１００ＬＰ、東南油化社製）にアルミニウムブトキシド０．２ｍｏｌ重量、ドデカン酸（ＡＬＤＲＩＣＨ社製）０．６ｍｏｌ重量を混合し、８００ｒｐｍで強く２４時間撹拌した後、蒸発器（ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）を用いて１５０℃で２時間減圧することにより、吸湿剤（Ｒ１：ドデカン基、Ｘ：４００〜６００、Ｍ：Ａｌ）を収得した。
＜実施例３＞
流動パラフィン（ＤＮ−１００ＬＰ、東南油化社製）にアルミニウムブトキシド０．２ｍｏｌ重量、オレイン酸（ＡＬＤＲＩＣＨ社製）０．６ｍｏｌ重量を混合し、８００ｒｐｍで強く２４時間撹拌した後、蒸発器（ｅｖａｐｏｒａｔｅｒ）を用いて１５０℃で２時間減圧することにより、吸湿剤（Ｒ１：オレイン酸基Ｘ：４００〜６００、Ｍ：Ａｌ）を収得した。
流動パラフィン（ＤＮ−１００ＬＰ、東南油化社製）にアルミニウムブトキシド０．２ｍｏｌ重量、オレイン酸（ＡＬＤＲＩＣＨ社製）０．６ｍｏｌ重量を混合し、８００ｒｐｍで強く２４時間撹拌した後、蒸発器（ｅｖａｐｏｒａｔｅｒ）を用いて１５０℃で２時間減圧することにより、吸湿剤（Ｒ１：オレイン酸基Ｘ：４００〜６００、Ｍ：Ａｌ）を収得した。
ＯＬＥＤ
＜実施例４〜６＞
実施例１〜３で得た吸湿剤をＯＬＥＤ素子に直接２０μｍ厚さでコートした後、密封基板と合着した。
＜実施例４〜６＞
実施例１〜３で得た吸湿剤をＯＬＥＤ素子に直接２０μｍ厚さでコートした後、密封基板と合着した。
＜比較例１＞
トルエン３００ｇにアルミニウムブトキシド０．２ｍｏｌ重量、オレイン酸（ＡＬＤＲＩＣＨ社製）０．６ｍｏｌ重量を混合し、８００ｒｐｍで強く２４時間撹拌した後、蒸発器（ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）を用いて１５０℃で２時間減圧することにより、吸湿剤（Ｒ１：オレイン酸基Ｘ：４００〜６００、Ｍ：Ａｌ）を収得した。
トルエン３００ｇにアルミニウムブトキシド０．２ｍｏｌ重量、オレイン酸（ＡＬＤＲＩＣＨ社製）０．６ｍｏｌ重量を混合し、８００ｒｐｍで強く２４時間撹拌した後、蒸発器（ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）を用いて１５０℃で２時間減圧することにより、吸湿剤（Ｒ１：オレイン酸基Ｘ：４００〜６００、Ｍ：Ａｌ）を収得した。
＜比較例２＞
比較例２で得た吸湿剤をＯＬＥＤ素子に直接２０μｍの厚さでコートした後、密封基板と合着した。
比較例２で得た吸湿剤をＯＬＥＤ素子に直接２０μｍの厚さでコートした後、密封基板と合着した。
前記実施例及び比較例で製造されたＯＬＥＤに対して下記のように物性を測定し、その結果は下記表１のようである。
吸湿剤に対する物性評価は、収得した吸湿剤を密封基板（ガラス）に２０μｍ厚さでコートした後、９０℃で３０分間溶媒を除去した状態で行われ、素子の寿命の場合、収得した吸湿剤を密封基板（ガラス）に２０μｍ厚さでコートした後、９０℃で３０分間溶媒を除去して素子と合着した後、下記のように測定した。
（１）水分吸収率
２５℃ＲＨ９０％恒温恒湿器で前記実施例及び比較例で製造されたＯＬＥＤを保管しながら時間経過による水分吸収量を測定し、下記式１で吸収率を計算した。
＜式１＞
（時間経過後の重さ−初期重さ）／初期重さ×１００
２５℃ＲＨ９０％恒温恒湿器で前記実施例及び比較例で製造されたＯＬＥＤを保管しながら時間経過による水分吸収量を測定し、下記式１で吸収率を計算した。
＜式１＞
（時間経過後の重さ−初期重さ）／初期重さ×１００
（２）光透過率
２５℃ＲＨ９０％恒温恒湿器で前記実施例及び比較例で製造されたＯＬＥＤを２時間保管した後、５５０ｎｍで水分吸収前後の光透過率を測定した。
２５℃ＲＨ９０％恒温恒湿器で前記実施例及び比較例で製造されたＯＬＥＤを２時間保管した後、５５０ｎｍで水分吸収前後の光透過率を測定した。
（３）素子寿命
８５℃ＲＨ８５％恒温恒湿器で前記実施例及び比較例で製造されたＯＬＥＤを保管した後、５５０ｎｍで水分吸収前後の光透過率を測定した。
８５℃ＲＨ８５％恒温恒湿器で前記実施例及び比較例で製造されたＯＬＥＤを保管した後、５５０ｎｍで水分吸収前後の光透過率を測定した。
（４）脱ガステスト
ＧＣ−ＭＳＶｉａｌに試料５ｍｇを採集し、１００℃のオーブンで３０分間放置した後、発生するガスを捕集し、ＧＳＭａｓｓで取って確認した。その結果は図３に示すようである。
ＧＣ−ＭＳＶｉａｌに試料５ｍｇを採集し、１００℃のオーブンで３０分間放置した後、発生するガスを捕集し、ＧＳＭａｓｓで取って確認した。その結果は図３に示すようである。
前記物性評価の結果、実施例４〜実施例６は、比較例２に比べ、光透過率は類似しているが、水分吸収率及び素子寿命にすぐれたことが現れた。
また、脱ガステストの結果、実施例４〜実施例６は残留溶媒が全くないことを確認し、比較例２は活性溶媒として使用された少量のトルエンが残っていることを確認することができた。
このように、活性溶媒のトルエンが少量でも残っていれば、光学素子にダークスポットを引き起こすことができる要因となって光学素子の発光特性を阻害することになるので、非活性溶媒から製造された化合物を含む吸湿剤を光学素子に適用すれば、光学素子へのダメージなしに長期間発光特性を維持することができることが分かる。
１０ 基板
２０ 陽極
３０ 有機層
４０ 光透過型陰極
５０ 無機水分障壁層
６０ 吸湿剤を含む保護膜
７０ ＵＶ硬化型シール剤
８０ 密封基板
２０ 陽極
３０ 有機層
４０ 光透過型陰極
５０ 無機水分障壁層
６０ 吸湿剤を含む保護膜
７０ ＵＶ硬化型シール剤
８０ 密封基板
Claims (11)
- 下記化学式１で表示される化合物を含み、残留溶媒を含まない、吸湿剤。
- 前記吸湿剤の、２５℃ＲＨ９０％の恒温恒湿器に２時間保管した後の水分吸収前及び後における５５０ｎｍで測定した光透過率が５０％以上である、請求項１に記載の吸湿剤。
- 下記化学式１で表示される化合物を含み、残留溶媒を含まない、光学素子用保護膜。
- 熱可塑性樹脂をさらに含む、請求項３に記載の光学素子用保護膜。
- 前記熱可塑性樹脂は、ポリエチレン樹脂（Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｒｅｓｉｎ）、ポリプロピレン樹脂（Ｐｏｌｙｐｒｏｐｌｅｎｅ ｒｅｓｉｎ）、ポリエステル樹脂（Ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ ｒｅｓｉｎ）、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂（ａｃｒｙｌｉｃ ｒｅｓｉｎ）、塩化ビニル樹脂、セルロイド樹脂、フェノール樹脂（ｐｈｅｎｏｌｉｃ ｒｅｓｉｎ）、アルキド樹脂（ａｌｋｙｄ ｒｅｓｉｎ）、シリコン樹脂（ｓｉｌｉｃｏｎｅ ｒｅｓｉｎ）、及びウレタン樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも１種である、請求項４に記載の光学素子用保護膜。
- 熱可塑性樹脂は、水分含量が１００ｐｐｍ以下である、請求項４又は５に記載の光学素子用保護膜。
- 熱可塑性樹脂は、軟化点が５０〜２００℃である、請求項４〜６のいずれか一項に記載の光学素子用保護膜。
- 前記光学素子用保護膜の、２５℃ＲＨ９０％の恒温恒湿器に２時間保管した後の水分吸収前及び後における５５０ｎｍで測定した光透過率が５０％以上である、請求項３〜７のいずれか一項に記載の光学素子用保護膜。
- 光学素子は、有機発光素子（ＯＬＥＤ）、半導体、液晶表示装置（ＬＣＤ）、プラズマディスプレイ装置（ＰＤＰ）及び太陽電池から選ばれる、請求項３〜８のいずれか一項に記載の光学素子用保護膜。
- 請求項１又は２に記載の吸湿剤を含む、光学素子。
- 請求項３〜９のいずれか一項に記載の光学素子用保護膜を含む、光学素子。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR10-2010-0063201 | 2010-06-30 | ||
| KR1020100063201A KR20120002365A (ko) | 2010-06-30 | 2010-06-30 | 흡습제 및 이를 포함하는 광학소자용 보호막 |
| PCT/KR2011/004778 WO2012002739A2 (en) | 2010-06-30 | 2011-06-30 | Absorbent and passivation layer for optical element comprising the same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2013536064A JP2013536064A (ja) | 2013-09-19 |
| JP5986075B2 true JP5986075B2 (ja) | 2016-09-06 |
Family
ID=45402573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2013518252A Expired - Fee Related JP5986075B2 (ja) | 2010-06-30 | 2011-06-30 | 吸湿剤及びこれを含む光学素子用保護膜 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US8771545B2 (ja) |
| JP (1) | JP5986075B2 (ja) |
| KR (1) | KR20120002365A (ja) |
| CN (1) | CN102905785B (ja) |
| TW (1) | TWI496825B (ja) |
| WO (1) | WO2012002739A2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101305810B1 (ko) * | 2011-10-25 | 2013-09-09 | 엘지이노텍 주식회사 | 태양전지 모듈 |
| JP5889174B2 (ja) * | 2012-01-31 | 2016-03-22 | 双葉電子工業株式会社 | 乾燥剤及びこれを用いた有機ｅｌ素子 |
| CN105122940B (zh) * | 2013-03-29 | 2017-12-05 | 古河电气工业株式会社 | 有机电子器件用元件密封用树脂组合物、有机电子器件用元件密封用树脂片、有机电致发光元件及图像显示装置 |
| US20190334124A1 (en) * | 2018-04-28 | 2019-10-31 | Wuhan China Star Optoelectronics Semiconductor Display Technology Co., Ltd. | Oled packaging structure and oled display panel |
Family Cites Families (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0315234A1 (en) * | 1987-10-26 | 1989-05-10 | Texas Alkyls, Inc. | Process for preparation of aluminoxanes |
| JPH0463807A (ja) * | 1990-03-06 | 1992-02-28 | Idemitsu Kosan Co Ltd | ノルボルネン系重合体およびその製造方法ならびに該重合体からなるフィルムおよびその製造方法 |
| US6291699B1 (en) * | 1999-08-24 | 2001-09-18 | Boulder Scientific Company | 2-alkyl-4-(2,6-dialkylphenyl) indenes |
| US6362339B1 (en) * | 1999-10-06 | 2002-03-26 | 3M Innovative Properties Company | Method of making metal 8-quinolinolato complexes |
| JP3936151B2 (ja) * | 2000-05-08 | 2007-06-27 | 双葉電子工業株式会社 | 有機ｅｌ素子 |
| US6465953B1 (en) * | 2000-06-12 | 2002-10-15 | General Electric Company | Plastic substrates with improved barrier properties for devices sensitive to water and/or oxygen, such as organic electroluminescent devices |
| JP2001357973A (ja) * | 2000-06-15 | 2001-12-26 | Sony Corp | 表示装置 |
| KR100404893B1 (ko) * | 2001-04-30 | 2003-11-07 | 주식회사 엘지화학 | 유무기 복합재료 피복 조성물과 이를 이용하는액정표시장치 보호막의 제조 방법 |
| JP5062648B2 (ja) * | 2004-04-08 | 2012-10-31 | 双葉電子工業株式会社 | 有機ｅｌ素子用水分吸収剤 |
| US20060087230A1 (en) * | 2004-10-22 | 2006-04-27 | Eastman Kodak Company | Desiccant film in top-emitting OLED |
| KR100895316B1 (ko) * | 2005-11-07 | 2009-05-07 | 가톨릭대학교 산학협력단 | 게터용 조성물 및 이를 이용하여 제조되는 디스플레이디바이스 |
| KR101139052B1 (ko) * | 2005-12-06 | 2012-04-30 | 삼성전자주식회사 | 불소를 포함하는 유기절연체 조성물 및 이를 이용한 유기박막 트랜지스터 |
| EP1804310B1 (en) * | 2005-12-30 | 2016-10-19 | Samsung Display Co., Ltd. | Organic light emiting device and method of manufacturing the same |
| JP2007214015A (ja) * | 2006-02-10 | 2007-08-23 | Kokusai Kiban Zairyo Kenkyusho:Kk | 水及び酸素の捕捉剤、有機電子デバイス |
| KR100722464B1 (ko) * | 2006-07-14 | 2007-05-28 | 주식회사 두산 | 패키징용 게터, 고활성 산화칼슘, 및 고활성 산화칼슘의제조방법 |
| KR100816345B1 (ko) * | 2006-12-18 | 2008-03-28 | 가톨릭대학교 산학협력단 | 게터용 흡습제 및 바인더, 이를 포함하는 디스플레이패키징용 게터 및 디스플레이 소자 |
| KR101353824B1 (ko) * | 2007-06-12 | 2014-01-21 | 삼성전자주식회사 | 유기 절연체 형성용 조성물 및 이를 이용하여 제조된 유기절연체 |
| JP2009095824A (ja) * | 2007-09-27 | 2009-05-07 | Toshiba Corp | 透明乾燥剤および有機エレクトロルミネッセンス装置 |
| TWI503169B (zh) * | 2009-08-21 | 2015-10-11 | Kolon Inc | 吸收劑及包含該吸收劑的光學元件用鈍化層 |
| JP2011213804A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 予備重合方法、予備重合済付加重合触媒成分およびそれを用いる付加重合体の製造方法 |
-
2010
- 2010-06-30 KR KR1020100063201A patent/KR20120002365A/ko not_active Application Discontinuation
-
2011
- 2011-06-27 TW TW100122463A patent/TWI496825B/zh not_active IP Right Cessation
- 2011-06-30 CN CN201180025510.9A patent/CN102905785B/zh active Active
- 2011-06-30 WO PCT/KR2011/004778 patent/WO2012002739A2/en active Application Filing
- 2011-06-30 JP JP2013518252A patent/JP5986075B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2011-06-30 US US13/637,480 patent/US8771545B2/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102905785B (zh) | 2015-08-05 |
| JP2013536064A (ja) | 2013-09-19 |
| WO2012002739A9 (en) | 2012-04-26 |
| WO2012002739A3 (en) | 2012-06-21 |
| CN102905785A (zh) | 2013-01-30 |
| US8771545B2 (en) | 2014-07-08 |
| WO2012002739A2 (en) | 2012-01-05 |
| TWI496825B (zh) | 2015-08-21 |
| KR20120002365A (ko) | 2012-01-05 |
| US20130020531A1 (en) | 2013-01-24 |
| TW201207022A (en) | 2012-02-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5922694B2 (ja) | 吸湿剤及びこれを含む光学素子用保護膜 | |
| JP5890177B2 (ja) | 接着剤封入組成物及びそれを用いて作製される電子デバイス | |
| TWI450627B (zh) | 水氣反應性組合物及有機電致發光裝置 | |
| TW201005063A (en) | Adhesive encapsulating composition and electronic devices made therewith | |
| JP5986075B2 (ja) | 吸湿剤及びこれを含む光学素子用保護膜 | |
| JP2007197517A (ja) | 接着性封止組成物、封止フィルム及び有機ｅｌ素子 | |
| TWI642708B (zh) | 電子裝置密封用硬化性吸濕性樹脂組成物、樹脂硬化物及電子裝置 | |
| TWI677530B (zh) | 有機電激發光顯示元件用密封劑 | |
| KR101920542B1 (ko) | 유기 전계 발광소자용 충전재료 및 유기 전계 발광소자의 밀봉방법 | |
| JP2006297380A (ja) | 乾燥剤及びこれを用いた電界発光素子。 | |
| KR20150138261A (ko) | 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 조성물, 유기 전자 디바이스용 소자 밀봉용 수지 시트, 유기 일렉트로루미네센스 소자 및 화상 표시 장치 | |
| US20160072098A1 (en) | Photo-curing composition and encapsulated device comprising same | |
| JP6438776B2 (ja) | 化合物、乾燥剤、封止構造及び有機ｅｌ素子 | |
| WO2015098691A1 (ja) | 有機電界発光素子用充填材料及び有機電界発光素子の封止方法 | |
| KR20190021007A (ko) | 유기전자장치 봉지재용 접착조성물 및 이를 포함하는 유기전자장치 봉지재용 접착필름 | |
| KR20120033916A (ko) | 봉지재 조성물, 경화막, 유기발광소자, 액정표시장치, 플라즈마 디스플레이 장치 및 태양전지 | |
| KR101280732B1 (ko) | 흡습제 및 이를 포함하는 광학소자용 보호막 | |
| KR20110020027A (ko) | 흡습제 및 이를 포함하는 광학소자용 보호막 | |
| KR20190021004A (ko) | 유기전자장치 봉지재용 접착필름 및 이를 포함하는 유기전자장치용 봉지재 | |
| KR101962745B1 (ko) | 유기전자장치 봉지재용 폴리올레핀계 혼합수지, 이를 포함하는 유기전자장치 봉지재용 접착조성물 및 이를 포함하는 유기전자장치 봉지재용 접착필름 | |
| KR20140038662A (ko) | 흡습제 및 이를 포함하는 광학소자용 보호막 형성 조성물 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20140318 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20141113 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20141118 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150218 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150818 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20151118 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160315 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160615 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20160712 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160804 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5986075 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |