TWI496825B - 吸收劑以及包含該吸收劑的光學元件用鈍化層 - Google Patents
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Description
本發明涉及用於光學元件的吸收劑以及包含該吸收劑的光學元件用鈍化層。
一般而言，發光元件不需要外部光源而自己發光，尤其具有高的發光效率、優良之亮度及視角、響應速度快的優點，但具有大氣中的水分或氧氣進入發光元件的內側，電極被氧化或元件本身劣化而壽命縮短的缺點。因此，為了製造對於水分及氧氣比較穩定的發光元件而進行了各種研究。
另一方面，有機電致發光(electroluminescent,EL)元件，在預定期間驅動EL元件時，存在如發光亮度、發光效率以及發光均勻性等發光特性與初始階段相較而言顯著劣化的問題點。作為這種發光特性之劣化原因的示例，包含因滲透到有機EL元件內部的氧氣而導致之電極的氧化、驅動中因發熱而引起之有機材料的氧化分解以及有機材料的變性。發光特性劣化的原因還包括結構的機械性劣化，例如，基於氧氣以及水分的影響而發生結構界面的剝離，而且在驅動中因熱產生以及高溫環境引發基於各結構要素的熱膨脹係數、在結構界面上的應力發生，從而發展為界面的剝離。
為了防止這樣的問題點，研究了抑制與水分及氧氣的接觸而密封有機EL元件的各種技術。例如，如第1圖所示，揭露了以下方法：將在具有包含基板1、在基板1上所形成之透明電極3、有機機能層4以及金屬陰極電極5之有機EL元件的像素區域上放置在內壁黏結了吸收劑6的密封蓋2，在其內部充填氮氣9，使用黏結劑7將密封蓋2固定在基板1上，從而防止水份到達有機EL元件。
此時，研究了作為吸收劑6的各種物質，如氧化鋇或氧化鈣等鹼土金屬氧化物，與如矽膠或沸石等物理地吸附水份的水吸收劑不同，透過化學反應來可靠地捕捉水分子，而且在高溫下不放出水分子，因此被廣泛地研究。
但是，這些吸收劑6存在以下缺點：由於這些是無機化合物粒子、且為了與元件內部接觸而需要凹陷的基板，從而產生的元件變厚。而且，鹼土金屬氧化物不透明，可以應用到從基板1側發出顯示器光線的所謂下部發光型顯示器元件，但是鹼土金屬氧化物應用到從基板1相反側的密封蓋2側發出顯示器光線、所謂上部發光型顯示器元件時，可能會被吸收劑6切斷發光，因此需要以不進入像素區域中之方式的吸收劑6，並且提供設置場所。
為了在上部發光型顯示器元件中應用吸收劑，容易想到將例如透明且具有水吸收特性的聚乙烯醇以及尼龍等聚合物作為水吸收劑來應用。但是，這些聚合物是物理地吸附水份，不具有如上所述之充分的水份吸收特性。
而且在日本公開特許第2001-357973號公報中揭露了使用以對光透射特性不產生不利影響的方式配置的微粒子型水吸收劑，在日本公開特許第2002-56970號中揭露了使用粒子大小較有機EL元件的發光波長小的水吸收劑被分散的塑膠基板。但是，無機粒子很難配置，作為一次性粒子，很難均勻地分散，所以不可避免因光散射而導致透射性降低。
而且，透過利用如甲苯等活性溶劑合成的化合物所製造的吸收劑，存在著少量殘留在光學元件而導致暗點、收縮等現象，阻礙發光特性的問題點。
因此，本發明是用於切斷水分進入到光學元件中的吸收劑，提供使光學元件的損傷最小化，而能夠長時間維持發光特性的吸收劑，以及包含該吸收劑的光學元件用鈍化層。
而且本發明還提供包含能夠使光學元件的損傷最小化，而能夠長時間維持發光特性的吸收劑，或者光學元件用鈍化層的光學元件。
對此，本發明較佳的第1實施例，提供包含以下述化學式1所表示的化合物。
在上述化學式1中，R1
是從碳的個數係10個以上的烷基、環烷基以及芳基中選擇的，可以是彼此相同或不同的基，M是從金屬中選擇的，X是1～1000的正數。
在上述實施例的非活性溶劑可以是從由飽和碳水化合物、矽油、液體芳香族石油碳水樹脂、聚異丁烯、液體聚(異)丁烯(潤滑油)以及蠟類所構成的群組中所選擇之至少一種以上。
上述實施例的光學元件用鈍化層，在550 nm下測定的光透射率可為50%以上。
作為本發明較佳的第2實施例，提供包含使用非活性溶劑而製造的、以下述的化學式1所表示之化合物的光學元件用鈍化層。
在上述化學式1中，R1
是從碳的個數係10個以上的烷基、環烷基以及芳基中選擇的，可以是彼此相同或不同的基，M是從金屬中選擇的，X是1～1000的正數。
上述實施例的光學元件用鈍化層還可以包括熱可塑性樹脂。
上述實施例中，熱可塑性樹脂的水分含量可以是100 ppm以下。
上述實施例中，熱可塑性樹脂可以是軟化溫度為50～200℃的光學元件用鈍化層。
上述實施例的熱可塑性樹脂可以是從由聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚醯胺樹脂、丙烯酸樹脂、氯乙烯樹脂、賽璐珞、酚醛樹脂、尿素樹脂、三聚氰胺樹脂、醇酸樹脂、矽氧樹脂、環氧樹脂以及胺基甲酸乙酯樹脂構成的群組中所選擇的至少一種。
上述實施例的光學元件用鈍化層，可以是在550nm下測定之光透射率係50%以上的光學元件用鈍化層。
上述實施例中的光學元件可以是從有機發光二極體(organic light-emitting diode,OLED)、半導體、液晶顯示裝置(liquid crystal display,LCD)、電漿顯示裝置(plasma display panel,PDP)以及太陽電池中所選擇。
在本發明較佳的第2實施例中，提供包含上述吸收劑的光學元件。
在本發明較佳的第3實施例中，提供包含上述光學元件用鈍化層的光學元件。
以下更詳細地說明本發明。
本發明提供包含使用非活性溶劑製造的、以下述化學式1所表示之化合物的吸收劑。
在上述化學式1中，R1
是從碳的個數係10個以上的烷基、環烷基以及芳基中選擇的，可以是彼此相同或不同的基，M是從金屬中選擇的，X是1～1000的正數。
作為上述烷基的具體示例，可以列舉癸基、十烷基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基、二十一烷基、二十二烷基等。
而且，作為上述芳基的具體示例，可以列舉甲苯基、4-氰苯基、聯苯基、o,m,p-鄰二苯基、萘基、氨基、菲基、芴基、9-苯萘基、9,10-二苯基萘基、芘基。
另一方面，作為環烷基的具體示例，可以列舉環戊基、環己基、降冰片烯基、三環癸胺基、4-甲基環己基、4-氰基環己基等。
透過上述化學式1來表示的化合物是液狀，與先前粉末狀的吸收劑相較能更快地與水分反應，能夠提高捕水能力。
而且，透過化學式1所表示的化合物，長時間不受水分的影響，因此在應用到發光元件時能夠維持穩定的發光特性。
而且，本發明的吸收劑，在550 nm下測定的光透射率為50%以上，能夠從元件上部發光，可以應用到如雙面發光型OLED等顯示器中。
另一方面，透過上述化學式1所表示的化合物是由非活性溶劑製造的，能夠透過代替先前使用的如甲苯等活性溶劑而使用非活性溶劑，使光學元件的損傷最小化，從而長時間維持發光特性。亦即，將包含使用如甲苯等活性溶劑而製造、以化學式1所表示之化合物的吸收劑應用到光學元件時，即使少量的吸收劑殘留在光學元件，也可成為在光學元件上產生暗點的要素，因此存在著成為阻礙光學元件之發光特性的問題點。
為了解決這一個問題點，理想的是使用對於光學元件沒有損傷的非活性溶劑而製造以化學式1所表示的化合物，作為非活性溶劑，可列舉飽和碳水化合物、矽油、液體芳香族石油碳水樹脂、聚異丁烯、液體聚(異)丁烯(潤滑油)以及蠟類(液體石蠟)，作為具體示例，可以包含商標名NAPVIS(BP化學)、CALSOL 5120(環烷基油、Calumet Lubricants Co.)、KAYDOL(石蠟基材、白色礦油、Witco Co.)、TETRAX(日本石油)、美國埃克森化學公司(Exxon Chemical Co.)以及INDOPOL H-300(BPO Amoco Co.)可以購買的非活性溶劑，但並不限於這些。作為其他具體示例，可以包含其他聚異丁烯單一聚合體、如可從日本出光礦山公司(Idemitsu Kosan Co.,Ltd.)購買的聚丁烯、可從Nihon Yushi Co.,Ltd.購買的聚丁烯以及其他液體聚丁烯聚合體。在軟化劑的另一具體示例中，包含可從商標名ESCOREZ 2520(液體芳香族石油碳氫化合物、美國埃克森化學公司(Exxon Chemical Co.)、REGALREZ 1018(液體芳香族石油碳氫化合物、Hercules ink)、以及SYLVATAC 5N(改質Rosin Esters的液體樹脂、亞利桑那化工公司(Arizona Chemical Co.))、流動石蠟DN-60LP、DN-100LP、DN-150LP、DN-500LP(東南油化(Dong Nam Petrochemical Mfg. Co.,Ltd))所購買的物質。
本發明提供包含用以上說明的上述化學式1所表示之化合物的光學元件用鈍化層。參考第2圖進行說明如下：在基板10上層疊了陽極20、有機層30以及光透射型陰極40，在其上部形成了無機水分阻障層50，形成元件部。在無機水分阻障層50上，在圍繞有機層30及光透射型陰極40的位置上圍繞本發明的吸收劑60而形成，在其上部，設置有密封基板80，在其周圍設置有UV硬化型密封劑70。
形成上述光學元件用鈍化層時，混合以上述化學式1所表示的化合物及熱可塑性樹脂，並直接塗佈在無機水分阻障層50上，或塗佈在密封基板80下部，與無機水分阻障層50黏接。熱可塑性型樹脂填充元件部及密封基板80之間的空間，為了能夠防止外部的物理衝擊，水分含量為100 ppm，軟化點為50~200℃。作為這樣的熱可塑性樹脂，可以列舉EVA、PS、PP、PE以及石蠟。
而且，上述光學元件用鈍化層，在550 nm下測定的光透射率係50%以上，可從元件上部發光，因此可應用到如雙面發光型OLED的顯示器中。
上述基板10、陽極20、有機層30、光透射型陰極40、無機水分阻障層50、UV硬化型密封劑70以及密封基板80並沒有特別限定，可使用適用於OLED的公知的材料。
以上說明之本發明的光學元件用鈍化層的水分吸收率高，能夠延長發光元件的壽命，而且並不妨礙撓性顯示器的撓性，可以廣泛地應用。而且使對於光學元件的損傷最小化，而能夠長時間維持發光特性。
而且，本發明的鈍化層，可應用到OLED、半導體、LCD、PDP以及太陽電池的封裝工序。
以下，透過實施例，更詳細地說明本發明，但本發明並不限於下述實施例。
[吸收劑]
《實施例1》
在流動石蠟(DN-100LP、東南油化)300g中，混合0.2 mol重量的丁醇鋁(ALDRICH)、0.6 mol重量的十二酸(ALDRICH)，以800 rpm較強地攪拌24小時後，利用蒸發器在150℃下減壓二個小時，得到了吸收劑(R1
：環戊基，X：400～600，M：Al)。
《實施例2》
在流動石蠟(DN-100LP、東南油化)中，混合0.2 mol重量的丁醇鋁(ALDRICH)、0.6 mol重量的四氫無水苯二甲酸(ALDRICH)，以800 rpm較強地攪拌24小時後，利用蒸發器在150℃下減壓二個小時，得到了吸收劑(R1
：苯基，X：400～600，M：Al)。
《實施例3》
在流動石蠟(DN-100LP、東南油化)中，混合0.2 mol重量的丁醇鋁(ALDRICH)、0.6 mol重量的十八烯酸(ALDRICH)，以800 rpm較強地攪拌24小時後，利用蒸發器在150℃下減壓二個小時，得到了吸收劑(R1：環己基，X：400～600，M：Al)。
[OLED]
《實施例4-6》
在OLED元件直接以20 μm的厚度塗佈了從實施例1-3所得到的吸收劑後與密封基板黏結。
《比較例1》
在甲苯300g中，混合0.2 mol重量的丁醇鋁(ALDRICH)、0.6 mol重量的十八烯酸(ALDRICH)，以800 rpm較強地攪拌24小時後，利用蒸發器在150℃下減壓二個小時，得到了吸收劑(R1：環己基，X：400～600，M：Al)。
《比較例2》
在OLED元件直接以20 μm的厚度塗佈從比較例1得到的吸收劑後與密封基板黏結。
對於在上述實施例以及比較例中製造的OLED，測定了物性如下，其結果如下述表1。
在密封基板(玻璃)上以20 μm的厚度塗佈所得的吸收劑後在90℃下，30分鐘期間去除溶劑的狀態下進行了關於吸收劑的物性評價，在密封基板(玻璃)上以20 μm的厚度塗佈了所得到的吸收劑後，在90℃下30分鐘期間去除溶劑，並與元件黏接後如下地測定了元件壽命。
(1)水分吸收率
在25℃ RH 90%的恆溫恆溼器裡，對在上述實施例以及比較例中所製造的OLED進行保存，並測定根據經過時間的水分吸收量，透過下述的式1來計算吸收率。
式1
(時間經過後重量-初期重量)/初期重量x100
(2)光透射率
在25℃ RH 90%的恆溫恆溼器裡，將在上述實施例以及比較例中所製造的OLED保存二個小時後，在550 nm測定了水分吸收前後的光透射率。
(3)元件壽命
在85℃ RH 85%的恆溫恆溼器裡，對在上述實施例以及比較例中所製造的OLED進行保存後，在550 nm測定了水分吸收前後的光透射率。
(4)釋氣(outgassing)測試
在GC-MS藥瓶上採集試料5mg，在100℃的烘箱放置30 min後捕捉所發生的氣體，以GS Mass拍照後確認，結果如第3圖所示。
上述物性評價結果，實施例4至實施例6與比較例2相比，光透射率相似，但水分吸收率以及元件壽命較佳。
而且，釋氣測試結果，確認了實施例4至實施例6中一點殘留溶劑都沒有，可以確認在比較例2中殘留了作為活性溶劑來使用的少量的甲苯。
由此可以知道，即使殘留了少量作為活性溶劑的甲苯，也可成為對於光學元件產生暗點的原因，阻礙光學元件的發光特性，所以在光學元件中應用包含使用非活性溶劑而製作之化合物的吸收劑，就可在光學元件沒有損傷的情況下長時間維持發光特性。
以上所述者僅為用以解釋本發明的較佳實施例，並非企圖據以對本發明做任何形式上的限制，因此，凡有在相同的發明原理下所作有關本發明的任何修飾或變更，皆仍應包括在本發明意圖保護的範疇。
1．．．基板
2．．．密封蓋
3．．．透明電極
4．．．有機機能層
5．．．金屬陰極電極
6．．．吸收劑
7．．．黏結劑
9．．．氮氣
10．．．基板
20．．．陽極
30．．．有機層
40．．．光透射型陰極
50．．．無機水分阻障層
60．．．吸收劑
70．．．UV硬化型密封劑
80．．．密封基板
第1圖是包含現有光學元件用鈍化層的OLED的概略剖面圖；
第2圖是包含本發明一實施例之光學元件用鈍化層的OLED的概略剖面圖；以及
第3圖是對於本發明實施例及比較例之吸收劑的釋氣測試結果。
10．．．基板
20．．．陽極
30．．．有機層
40．．．光透射型陰極
50．．．無機水分阻障層
60．．．吸收劑
70．．．UV硬化型密封劑
80．．．密封基板
Claims (12)
- 一種吸收劑，包含利用非活性溶劑製造的、以下述化學式1所表示的化合物，
- 根據申請專利範圍第1項所述的吸收劑，其中該非活性溶劑是從由飽和碳水化合物、矽油、液體芳香族石油碳水樹脂、聚異丁烯、液體聚(異)丁烯、蠟類以及液體石蠟所構成的群組中所選擇之至少一種以上的溶劑。
- 根據申請專利範圍第1項所述的吸收劑，其中在550nm下測定的光透射率係50%以上。
- 一種光學元件用鈍化層，其中包含使用非活性溶劑而製造的、以下述的化學式1所表示之化合物的吸收劑，
- 根據申請專利範圍第4項所述的光學元件用鈍化層，其中還包括熱可塑性樹脂。
- 根據申請專利範圍第5項所述的光學元件用鈍化層，其中該熱可塑性樹脂是從由聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚醯胺樹脂、丙烯酸 樹脂、氯乙烯樹脂、賽璐珞、酚醛樹脂、尿素樹脂、三聚氰胺樹脂、醇酸樹脂、矽氧樹脂、環氧樹脂(epoxy resin)以及胺基甲酸乙酯樹脂構成的群組中所選擇之至少一種的樹脂。
- 根據申請專利範圍第5項所述的光學元件用鈍化層，其中熱可塑性樹脂的水分含量在100ppm以下。
- 根據申請專利範圍第5項所述的光學元件用鈍化層，其中熱可塑性樹脂的軟化點是50~200℃。
- 根據申請專利範圍第4項所述的光學元件用鈍化層，其中在550nm下測定的光透射率係50%以上。
- 根據申請專利範圍第4項所述的光學元件用鈍化層，其中從有機發光二極體(organic light-emitting diode,OLED)、半導體、液晶顯示裝置(liquid crystal display,LCD)、電漿顯示裝置(plasma display panel,PDP)以及太陽電池中選擇光學元件。
- 一種光學元件，包含申請專利範圍第1項至第3項中任意一項所述之吸收劑。
- 一種光學元件，包含申請專利範圍第4項至第9項中的任意一項所述之光學元件用鈍化層。
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