TWI680166B - 乾燥劑組成物、密封結構體及有機el元件 - Google Patents

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小川一道
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Abstract

本發明公開有一種乾燥劑組成物，其含有：包含鹼土金屬的氧化物之氧化物粒子、黏合劑樹脂及分散劑。分散劑包含甲醇改質矽油，該甲醇改質矽油具有聚矽氧烷鏈、與鍵結在該聚矽氧烷鏈的末端並包含甲醇基之末端基團。

Description

乾燥劑組成物、密封結構體及有機EL元件
本發明有關一種乾燥劑組成物、密封結構體及有機EL元件(organic electroluminescent element，有機電致發光元件)。
有機EL元件一般具有包含有機發光材料之有機層。期望防止稱為黑點之有機層的非發光部的產生及其生長。作為黑點的主要原因，已知水分及氧氣的影響較大，尤其，即使為極少量的水分，亦會對黑點的產生帶來較大的影響。
因此，例如提出了一種中空密封結構體，其將有機層及電極密封在氣密容器內，而且在氣密容器內設置有包含金屬氧化物等的吸濕膜或乾燥劑層（例如，日本特開2006-134888號公報）。
有機EL元件的乾燥劑層大多為藉由塗佈乾燥劑組成物而形成。為了穩定的塗佈，在製造製程上，乾燥劑組成物具有適當的黏度，並且其黏度長時間穩定為較佳。
因此，本發明的一態樣的主要目的在於，提供一種乾燥劑組成物，其具有能夠進行穩定的塗佈之適當的黏度，並且長時間的黏度穩定性亦優異。
本發明的一態樣關於一種乾燥劑組成物，其含有：包含鹼土金屬的氧化物之氧化物粒子、黏合劑樹脂及分散劑。分散劑包含甲醇改質矽油，該甲醇改質矽油具有聚矽氧烷鏈、與鍵結在該聚矽氧烷鏈的末端並包含甲醇基之末端基團。本發明還能夠提供一種將上述氧化物粒子作為捕水劑（moisture catcher）的用途（應用）或用於製造捕水劑的用途（應用）。本發明有關一種組成物的作為乾燥劑的應用及該組成物的用於製造乾燥劑的應用，該組成物含有：包含鹼土金屬的氧化物之氧化物粒子、黏合劑樹脂及分散劑。
上述本發明之乾燥劑組成物具有適當的黏度，並且能夠顯示長時間且充分的黏度穩定性。甲醇改質矽油的聚矽氧烷鏈的部分與黏合劑樹脂良好地相容的同時，末端基團中所包含之甲醇基會與氧化物粒子進行相互作用。認為藉由這些作用，甲醇改質矽油有助於提升乾燥劑組成物的黏度穩定性。
以該乾燥劑組成物的質量作為基準計，氧化物粒子的含量可以是50～80質量%。以如此高含量包含氧化物粒子之乾燥劑組成物，能夠發揮特別高的補水能力。若氧化物粒子的含量大，則會因粒子的凝聚等而使黏度的穩定性容易下降，但是藉由使用上述甲醇改質矽油，即使當氧化物粒子的含量較大時，仍能夠獲得高黏度穩定性。
在25℃的環境下放置24小時或300小時後的該乾燥劑組成物在25℃時的黏度，相對於放置前的該乾燥劑組成物在25℃時的黏度可以為+10%以內。藉由使用如此具有長時間的黏度穩定性之乾燥劑組成物，經過長時間仍能夠連續地製造有機EL元件等。
本發明的另一態樣提供一種密封結構體，該密封結構體具備：一對基板，其為相對向地配置；密封劑，其對一對基板的外周部進行密封；及，乾燥劑層，其被設置在密封劑的內側且在一對基板之間，並包含上述乾燥劑組成物或其硬化物。
進一步，本發明的另一態樣提供一種有機EL元件，該有機EL元件具備：元件基板；密封基板，其相對於元件基板為相對向地配置；密封劑，其對元件基板及密封基板的外周部進行密封；積層體，其被配置在密封劑的內側且在元件基板上，並具有有機層及夾持該有機層之一對電極；及，乾燥劑層，其被設置在密封劑的內側且在密封基板上，並包含上述乾燥劑組成物或其硬化物。
以下，對本發明的若干個實施形態進行詳細地說明。但是，本發明並未限定於以下實施形態。
[乾燥劑組成物] 一實施形態中的乾燥劑組成物含有：包含鹼土金屬的氧化物之氧化物粒子、黏合劑樹脂及分散劑。
分散劑為用於提高氧化物粒子的分散性之成分。分散劑包含甲醇改質矽油，該甲醇改質矽油具有聚矽氧烷鏈、與鍵結在該聚矽氧烷鏈的末端的Si原子上並包含甲醇基之末端基團。甲醇基意指由甲基和鍵結在該甲基的羥基所構成之基團，還可以在鍵結有羥基之甲基上進一步鍵結羥基以外的取代基。直鏈狀聚矽氧烷鏈的兩末端的末端基團可以包含甲醇基，但是從乾燥劑組成物的塗佈性的特點來看，使用僅有其中一末端基團包含甲醇基之甲醇改質矽油更加有利。一個末端基團可以包含複數個甲醇基。
甲醇改質矽油例如由下述式（1）表示。
式（1）中，R1 及R2 表示鍵結在聚矽氧烷鏈的末端之末端基團，R1 或R2 中的至少一方包含甲醇基。R3 表示可以被氟原子取代之碳數1～4的烷基，同一分子中的複數個R3 可以相同，亦可以不同。n表示0以上的整數。包含甲醇基之末端基團R1 、R2 例如可以是由下述（11）或（12）表示之1價的基團。
式（11）中，R4 表示可以被羥基取代之直鏈狀或支鏈狀的伸烷基。式（12）中，R5 及R6 分別獨立地表示可以被羥基取代之直鏈狀或支鏈狀的伸烷基。作為R4 、R5 或R6 的伸烷基的碳數例如可以是1～10、1～6或1～4。作為包含烴基之末端基團的具體例，可舉出3-（2-羥乙氧）丙基（－C3 H6 OC2 H4 OH）。
作為R3 的烷基的例子，可舉出甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、二級丁基及三級丁基。這些烷基可以被氟原子取代。
當僅有甲醇改質矽油的其中一末端基團包含甲醇基時，不包含甲醇基之另一末端基團只要是任意的有機基團即可，例如能夠是可以具有取代基之烴基。不包含甲醇基之末端基團可以是碳數1～10、1～6或1～4的烷基。
甲醇改質矽油的羥基當量（每一莫耳羥基的分子量）可以是400g/mol以上、1000g/mol以上或2000g/mol以上，並且可以是6000g/mol以下，5000g/mol以下或4000g/mol以下。甲醇改質矽油在25℃時的動黏度可以是10mm2 /s以上或20mm2 /s以上，並且可以是200mm2 /s以下、100mm2 /s以下或50mm2 /s以下。藉此，能夠獲得一種乾燥劑組成物，其在塗佈性及黏度穩定性的方面具有尤其優異的特性。當是由式（1）表示之甲醇改質矽油時，能夠調整n的範圍，來使羥基當量、動黏度或這兩者成為上述範圍內。
甲醇改質矽油的含量並無特別限定，例如以乾燥劑組成物的質量作為基準計，可以是1質量%以上或2質量%以上，並且可以是30質量%以下、10質量%以下或5質量%以下。若甲醇改質矽油的含量在這些範圍內，特別容易一邊保持充分的黏度穩定性，一邊將乾燥劑組成物的黏度調整為可獲得適當的塗佈性之程度。
依據需要，分散劑還能夠包含上述甲醇改質矽油以外的化合物。該化合物能夠從通常用作分散劑之化合物中適當選擇。
黏合劑樹脂只要是能夠分散氧化物粒子之樹脂，則並無特別限制。藉由組合黏合劑樹脂和分散劑，能夠使乾燥劑組成物容易地具有適當的黏度。黏合劑樹脂可以是疏水性樹脂，亦可以包含矽油。藉由將矽油與甲醇改質矽油組合，便會容易獲得在分散性及黏度穩定性的方面尤其優異的效果。
作為黏合劑樹脂的矽油例如由下述式（2）表示。
式（2）中，R7 表示可以被氟原子取代之碳數1～4的烷基，同一分子中的複數個R7 可以相同，亦可以不同。m表示0以上的整數。
關於作為R7 的烷基的例子，可舉出甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、二級丁基及三級丁基。這些烷基可以被氟原子取代。
黏合劑樹脂在25℃時的動黏度可以是50mm2 /s以上或100mm2 /s以上，並且可以是20000mm2 /s以下，6000mm2 /s以下或4000mm2 /s以下。藉此，能夠獲得一種乾燥劑組成物，其具有在塗佈性及黏度穩定性的方面尤其優異的特性。當是由式（2）表示之矽油時，能夠調整m的範圍，以使動黏度成為上述範圍內。
黏合劑樹脂可以包含硬化性樹脂。當黏合劑樹脂包含硬化性樹脂時，能夠使乾燥劑組成物硬化。硬化性樹脂可以是硬化型矽樹脂。作為硬化型矽樹脂，例如可舉出加成反應型矽樹脂、縮合型矽樹脂。乾燥劑組成物可以含有用於硬化性樹脂的硬化之硬化劑、硬化促進劑、熱自由基聚合起始劑或光自由基聚合起始劑等。
乾燥劑組成物中的黏合劑樹脂及分散劑的合計含量並無特別限制，但是相對於乾燥劑組成物的質量，可以是20質量%以上或30質量%以上，並且可以是60質量%以下、50質量%以下或45質量%以下。
乾燥劑組成物中的氧化物粒子包含能夠對氧化物粒子賦予補水性能之鹼土金屬的氧化物。以氧化物粒子的質量作為基準計，氧化物粒子通常包含80質量%以上或90質量%以上的鹼土金屬的氧化物。氧化物粒子能夠包含1種或2種以上成分不同的鹼土金屬的氧化物。
作為鹼土金屬的氧化物，例如可列舉氧化鎂（MgO）、氧化鈣（CaO）、氧化鍶（SrO）及氧化鋇（BaO）。鹼土金屬的氧化物可以是氧化鎂、氧化鈣或該等的組合。
氧化物粒子的平均粒徑並無特別限制，但是例如可以是0.01～30μm。若氧化物粒子的平均粒徑在此範圍內，便傾向於可獲得更加高的補水性能。從相同的觀點來看，氧化物粒子的平均粒徑可以是0.1μm以上、0.5μm以上或1μm以上，並且可以是20μm以下、10μm以下或5μm以下。
在本說明書中，氧化物粒子的平均粒徑意指藉由動態光散射式粒度分佈計測定出之體積分佈的中央值。該平均粒徑為使用分散液所測定出的值，該分散液是使氧化物粒子分散於特定的分散介質中所調製而成。
氧化物粒子的比表面積可以是5～60m2 /g。若比表面積為5～60m2 /g，則乾燥劑能夠具有進一步優異的捕水性能。從相同的觀點來看，氧化物粒子的比表面積可以是10m2 /g以上或15m2 /g以上，並且可以是50m2 /g以下、40m2 /g以下或35m2 /g以下。此處的比表面積意指藉由BET法所測定出的值。
包含氧化鈣之氧化物粒子例如能夠藉由如下方法來獲得，該方法依次具備：將生石灰（CaO）進行氫氧化處理來獲得消石灰（Ca（OH）2 ）的步驟；將消石灰進行煅燒來獲得生石灰的步驟；及將生石灰進行粉碎的步驟。
以乾燥劑組成物的質量作為基準計，乾燥劑組成物中的氧化物粒子的含量可以是40質量%以上、50質量%以上或55質量%以上，並且可以是80質量%以下或70質量%以下。若氧化物粒子的含量在這樣的範圍內，便傾向於可獲得更高的補水性能。
乾燥劑組成物能夠在25℃時為糊狀。若乾燥劑組成物為糊狀，則能夠藉由塗佈在有機EL元件的微小的氣密空間內而更容易形成乾燥劑層。從相同的觀點來看，乾燥劑組成物在25℃時的黏度可以是5Pa•s以上、10Pa•s以上或50Pa•s以上，並且可以是500Pa•s以下、400Pa•s以下或300Pa•s以下。此處的黏度為藉由B型黏度計、流變計等旋轉黏度計所測定出的值。
乾燥劑組成物放置於室溫（25℃）時能夠具有穩定之黏度。具體而言，在25℃的環境下放置24小時、48小時或300小時後的乾燥劑組成物在25℃時的黏度，相對於放置前的乾燥劑組成物的黏度能夠在+10%以內。具有如此高黏度穩定性之乾燥劑組成物能夠穩定地形成乾燥劑層。藉由將甲醇改質矽油用作分散劑，便能夠容易地獲得具有如此高黏度穩定性之乾燥劑組成物。
[密封結構體] 一實施形態中的密封結構體具備：一對基板，其為相對向地配置；密封劑，其對一對基板的外周部進行密封；及，乾燥劑層，其被設置在密封劑的內側且在一對基板之間。乾燥劑層能夠包含上述實施形態中的乾燥劑。乾燥劑層可以填充被密封之空間（一對基板之間且在密封劑的內側的空間）。
本實施形態的密封結構，能夠尤其較佳地利用於封入容易受水分的影響之裝置。作為這樣的裝置，例如可舉出有機EL元件、有機半導體、有機太陽能電池等有機電子裝置。
[有機EL元件] 第1圖是顯示有機EL元件的一實施形態之示意剖面圖。第1圖中所示之有機EL元件1為所謂的中空密封結構的有機EL元件，其由下述結構所構成：元件基板2；密封基板3，其相對於元件基板2為相對向地配置；積層體，其被設置在元件基板2上，且具有有機層4、夾持有機層4之陽極5及陰極6；密封劑8，其對元件基板2及密封基板3的外周部進行密封；及，乾燥劑層7，其被設置在密封劑8的內側且在密封基板3上。乾燥劑層7可以是上述實施形態的乾燥劑組成物或其硬化物。關於有機EL元件，不限定於第1圖那樣的中空密封結構，例如可以是充填結構的有機EL元件，其具有乾燥劑層，該乾燥劑層被填充於由元件基板、密封基板及密封層所包圍的氣密空間。
在有機EL元件1中，有關乾燥劑層7以外的要件能夠應用一般的結構，以下簡單地說明其中一例。
元件基板2由具有絕緣性及透光性之矩形形狀的玻璃基板所構成，在該元件基板2上藉由透明導電材料即ITO（銦錫氧化物：Indium Tin Oxide）形成有陽極5（電極）。該陽極5例如藉由如下方法形成，該方法包含：成膜步驟，其藉由真空蒸鍍法、濺鍍法等PVD（物理氣相沉積：Physical Vapor Deposition）法，在元件基板2上形成ITO膜；及，圖案化步驟，其藉由利用光刻法之蝕刻將ITO膜形成為特定的圖案形狀。作為電極的陽極5的一部分被拉出至元件基板2的端部並連接在驅動電路（未圖示）上。
例如，藉由真空蒸鍍法、電阻加熱法等PVD法，在陽極5的上表面積層有包含有機發光材料之薄膜也就是有機層4。有機層4可以由單一的層來形成，亦可以由複數層的功能不同的層來形成。本實施形態中的有機層4為四層結構，該結構從陽極5側依序積層有：電洞注入層4a、電洞傳輸層4b、發光層4c及電子傳輸層4d。電洞注入層4a例如由膜厚為數十奈米的銅酞青（CuPc）所形成。電洞傳輸層4b例如由膜厚為數十奈米的雙[N-（1-萘基）-N-苯基]聯苯胺（Bis[N-（1-naphthyl）-N-phenyl]benzidine）（α-NPD）所形成。發光層4c例如由膜厚為數十奈米的參（8-羥基喹 啉 ）鋁(Tis-(8-quinolinolato)aluminium)（Alq3 ）所形成。電子傳輸層4d例如由膜厚為數十奈米的氟化鋰（LiF）所形成。然後，藉由依序積層有陽極5、有機層4及後述陰極6之積層體來形成發光部。
藉由真空蒸鍍法等的PVD法，在有機層4（電子傳輸層4d）的上表面積層有金屬薄膜也就是陰極6（電極）。作為金屬薄膜的材料，例如可舉出鋁(Al)、鋰(Li)、鎂(Mg)、銦(In)等的功函數小的金屬單質及Al-Li、Mg-Ag等的功函數小的合金等。陰極6例如可以具有數十奈米～數百奈米（較佳為50nm～200nm）的膜厚。陰極6的一部分被拉出至元件基板2的端部並連接在驅動電路上。
密封基板3以夾持有機層4並與元件基板2相對向的方式來配置，並且在元件基板2及密封基板3的外周部藉由密封劑8來進行密封。作為密封劑，例如能夠使用紫外線硬化樹脂。進一步，乾燥劑層7以在密封劑8的內側覆蓋密封基板3的表面的一部分或全部的方式來設置。乾燥劑層7例如藉由將上述實施形態的乾燥劑組成物塗佈於密封基板3上來形成。乾燥劑層7可以具有1～300μm的膜厚。
有機EL元件例如能夠藉由如下方法來製造，該方法包含：在密封基板3上塗佈乾燥劑組成物來形成乾燥劑組成物層的步驟；以包圍乾燥劑組成物層的方式來塗佈密封劑8的步驟；依據需要將乾燥劑組成物層進行硬化來形成乾燥劑層7的步驟；在元件基板2上積層有機層4等的步驟；將積層有有機層4等之元件基板2與密封基板3進行貼合的步驟；及，依據需要將密封劑8進行硬化的步驟。乾燥劑組成物及密封劑例如能夠使用分注器來進行塗佈。塗佈可以在露點為－76℃以下且被氮取代之手套工作箱（Glove box）中進行。所塗佈的乾燥劑組成物能夠包含溶劑，但是典型的乾燥劑組成物實質上為無溶劑。密封劑通常能夠藉由UV照射、加熱或該兩者來硬化。
[實施例] 以下，列舉實施例來進一步具體地說明本發明。但是，本發明並未限定於該些實施例。
1.改質矽油的種類 將下述混合物以1000轉/分鐘離心攪拌5分鐘，獲得了乾燥劑組成物，該混合物為60質量份的氧化鈣粒子（平均粒徑為2μm，比表面積為18m2 /g）、35質量份作為疏水性黏合劑樹脂的二甲基矽油（產品名稱：Element 14*PDMS 10K-J，日本邁圖高新材料集團股份有限公司製造）及5質量份的下述改質矽油。 •一末端甲醇改質矽油（在一末端具有3-（2-羥乙氧）丙基之矽油，產品名稱：X-22-170BX，信越化學工業股份有限公司製造） •兩末端改質甲醇改質矽油（在兩末端具有3-（2-羥乙氧）丙基之矽油，產品名稱：KF6001，信越化學工業股份有限公司製造） •聚醚改質矽油（具有聚乙二醇/聚丙二醇鏈作為側鏈之二甲基矽油，產品名稱：KF-6012，信越化學工業股份有限公司製造）
藉由旋轉黏度計測定出所獲得的乾燥劑組成物在25℃時的黏度。將其結果示於下述表1中。包含在末端具有甲醇基之改質矽油之乾燥劑組成物具有適當的流動性，但是包含聚醚改質矽油之乾燥劑組成物的流動性低，因此無法藉由旋轉黏度計測定其黏度。依據該結果可確認到，在具有能夠與金屬氧化物粒子進行相互作用的極性基團之改質矽油中，從適於塗佈性之初始黏度的觀點來看，具有甲醇基之改質矽油是合適的。
[表1]
2.改質矽油的含量 將下述混合物以1000轉/分鐘離心攪拌5分鐘，獲得了白色糊狀的乾燥劑組成物，該混合物為：氧化鈣粒子（平均粒徑為2μm，比表面積為18m2 /g）、作為黏合劑樹脂的二甲基矽油（產品名稱：Element 14*PDMS1000-J，日本邁圖高新材料集團股份有限公司製造；或產品名稱：Element 14*PDMS 10K-J，日本邁圖高新材料集團股份有限公司製造）及一末端甲醇改質矽油（在一末端具有3-（2-羥乙氧）丙基之矽油，產品名稱：X-22-170BX，信越化學工業股份有限公司製造）。 一邊如表2及表3所示那樣改變二甲基矽油及一末端甲醇改質矽油的調配比，一邊調製複數種乾燥劑組成物，並藉由旋轉黏度計來測定該等在25℃時的黏度。包含黏合劑樹脂之任一乾燥劑組成物皆具有能夠塗佈的程度的流動性。不包含黏合劑樹脂之比較例3的乾燥劑組成物，其黏度低，並且難以穩定地形成乾燥劑層。
[表2]
[表3]
3.乾燥劑組成物的黏度穩定性 將以與實施例5及比較例2相同的調配比所調製而成的乾燥劑組成物在常溫（25℃）的環境下靜置，測定了該狀態中在25℃時的黏度的經時變化。第2圖表示相對於放置前（0小時）的黏度（初始黏度）的黏度的相對值與時間之間的關係的圖表。如第2圖所示，相對於比較例2的乾燥劑組成物的黏度相對較快地增加，實施例5的乾燥劑組成物則顯示出了高黏度穩定性，其經過300小時的長時間仍保持初始黏度的+10%以內的範圍內的黏度。
依據本發明的一態樣，能夠提供一種乾燥劑組成物，其具有能夠實現穩定之塗佈之適當的黏度，並且長時間的黏度穩定性亦優異。
1‧‧‧有機EL元件
2‧‧‧元件基板
3‧‧‧密封基板
4‧‧‧有機層
4a‧‧‧電洞注入層
4b‧‧‧電洞傳輸層
4c‧‧‧發光層
4d‧‧‧電子傳輸層
5‧‧‧陽極
6‧‧‧陰極
7‧‧‧乾燥劑層
8‧‧‧密封劑
第1圖是顯示有機EL元件的一實施形態的示意概要圖。 第2圖是顯示乾燥劑組成物的黏度與放置時間之間的關係的圖表。
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國外寄存資訊 (請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記) 無

Claims (6)

  1. 一種乾燥劑組成物，其含有：氧化物粒子，其包含鹼土金屬的氧化物；黏合劑樹脂；及，分散劑；前述分散劑包含甲醇改質矽油，該甲醇改質矽油具有聚矽氧烷鏈、與鍵結在該聚矽氧烷鏈的末端並包含甲醇基之末端基團。
  2. 如請求項1所述之乾燥劑組成物，其中，以該乾燥劑組成物的質量作為基準計，前述氧化物粒子的含量為40~80質量%。
  3. 如請求項1或2所述之乾燥劑組成物，其中，在25℃的環境下放置24小時後的該乾燥劑組成物在25℃時的黏度，相對於放置前的該乾燥劑組成物在25℃時的黏度為+10%以內。
  4. 如請求項1或2所述之乾燥劑組成物，其中，在25℃的環境下放置300小時後的該乾燥劑組成物在25℃時的黏度，相對於放置前的該乾燥劑組成物在25℃時的黏度為+10%以內。
  5. 一種密封結構體，其具備：一對基板，其為相對向地配置；密封劑，其對前述一對基板的外周部進行密封；及，乾燥劑層，其被設置在前述密封劑的內側且在前述一對基板之間，並包含請求項1~4中任一項所述之乾燥劑組成物、或前述乾燥劑組成物的硬化物。
  6. 一種有機EL元件，其具備：元件基板；密封基板，其相對於前述元件基板為相對向地配置；密封劑，其對前述元件基板及前述密封基板的外周部進行密封；積層體，其被設置於前述密封劑的內側且在前述元件基板上，並具有有機層及夾持該有機層之一對電極；及，乾燥劑層，其被設置在前述密封劑的內側且在前述密封基板上，並包含請求項1~4中任一項所述之乾燥劑組成物、或前述乾燥劑組成物的硬化物。
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