JP6603614B2 - 乾燥剤組成物、封止構造、及び有機el素子 - Google Patents
乾燥剤組成物、封止構造、及び有機el素子 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6603614B2 JP6603614B2 JP2016099877A JP2016099877A JP6603614B2 JP 6603614 B2 JP6603614 B2 JP 6603614B2 JP 2016099877 A JP2016099877 A JP 2016099877A JP 2016099877 A JP2016099877 A JP 2016099877A JP 6603614 B2 JP6603614 B2 JP 6603614B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- desiccant
- organic
- sealing
- layer
- meth
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 title claims description 102
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims description 61
- 238000007789 sealing Methods 0.000 title claims description 59
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims description 69
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 60
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 53
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 31
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 27
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 claims description 22
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 claims description 20
- 239000000565 sealant Substances 0.000 claims description 20
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 10
- 229910000287 alkaline earth metal oxide Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 125000002843 carboxylic acid group Chemical group 0.000 claims description 6
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical group OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 description 15
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N Calcium oxide Chemical compound [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- -1 acryl Chemical group 0.000 description 10
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 10
- 235000012255 calcium oxide Nutrition 0.000 description 9
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 8
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 8
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 7
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 7
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000010408 film Substances 0.000 description 6
- 230000005525 hole transport Effects 0.000 description 6
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 6
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 5
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- OBETXYAYXDNJHR-SSDOTTSWSA-M (2r)-2-ethylhexanoate Chemical compound CCCC[C@@H](CC)C([O-])=O OBETXYAYXDNJHR-SSDOTTSWSA-M 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000003647 acryloyl group Chemical group O=C([*])C([H])=C([H])[H] 0.000 description 4
- OBETXYAYXDNJHR-UHFFFAOYSA-N alpha-ethylcaproic acid Natural products CCCCC(CC)C(O)=O OBETXYAYXDNJHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 4
- KWVGIHKZDCUPEU-UHFFFAOYSA-N 2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(OC)(OC)C(=O)C1=CC=CC=C1 KWVGIHKZDCUPEU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N Acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 3
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 3
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 description 3
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001244 carboxylic acid anhydrides Chemical class 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 description 3
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 3
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 3
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 3
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 3
- 125000001637 1-naphthyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C2C(*)=C([H])C([H])=C([H])C2=C1[H] 0.000 description 2
- FALRKNHUBBKYCC-UHFFFAOYSA-N 2-(chloromethyl)pyridine-3-carbonitrile Chemical compound ClCC1=NC=CC=C1C#N FALRKNHUBBKYCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000008065 acid anhydrides Chemical class 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 150000001252 acrylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000002029 aromatic hydrocarbon group Chemical group 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HFACYLZERDEVSX-UHFFFAOYSA-N benzidine Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1C1=CC=C(N)C=C1 HFACYLZERDEVSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 2
- XCJYREBRNVKWGJ-UHFFFAOYSA-N copper(II) phthalocyanine Chemical compound [Cu+2].C12=CC=CC=C2C(N=C2[N-]C(C3=CC=CC=C32)=N2)=NC1=NC([C]1C=CC=CC1=1)=NC=1N=C1[C]3C=CC=CC3=C2[N-]1 XCJYREBRNVKWGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- RBTKNAXYKSUFRK-UHFFFAOYSA-N heliogen blue Chemical compound [Cu].[N-]1C2=C(C=CC=C3)C3=C1N=C([N-]1)C3=CC=CC=C3C1=NC([N-]1)=C(C=CC=C3)C3=C1N=C([N-]1)C3=CC=CC=C3C1=N2 RBTKNAXYKSUFRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M lithium fluoride Chemical compound [Li+].[F-] PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 2
- IBHBKWKFFTZAHE-UHFFFAOYSA-N n-[4-[4-(n-naphthalen-1-ylanilino)phenyl]phenyl]-n-phenylnaphthalen-1-amine Chemical compound C1=CC=CC=C1N(C=1C2=CC=CC=C2C=CC=1)C1=CC=C(C=2C=CC(=CC=2)N(C=2C=CC=CC=2)C=2C3=CC=CC=C3C=CC=2)C=C1 IBHBKWKFFTZAHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Substances N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920002120 photoresistant polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 2
- 125000004079 stearyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 229940014800 succinic anhydride Drugs 0.000 description 2
- TVIVIEFSHFOWTE-UHFFFAOYSA-K tri(quinolin-8-yloxy)alumane Chemical compound [Al+3].C1=CN=C2C([O-])=CC=CC2=C1.C1=CN=C2C([O-])=CC=CC2=C1.C1=CN=C2C([O-])=CC=CC2=C1 TVIVIEFSHFOWTE-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 238000009281 ultraviolet germicidal irradiation Methods 0.000 description 2
- DTGKSKDOIYIVQL-WEDXCCLWSA-N (+)-borneol Chemical group C1C[C@@]2(C)[C@@H](O)C[C@@H]1C2(C)C DTGKSKDOIYIVQL-WEDXCCLWSA-N 0.000 description 1
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012956 1-hydroxycyclohexylphenyl-ketone Substances 0.000 description 1
- GJKGAPPUXSSCFI-UHFFFAOYSA-N 2-Hydroxy-4'-(2-hydroxyethoxy)-2-methylpropiophenone Chemical compound CC(C)(O)C(=O)C1=CC=C(OCCO)C=C1 GJKGAPPUXSSCFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UHFFVFAKEGKNAQ-UHFFFAOYSA-N 2-benzyl-2-(dimethylamino)-1-(4-morpholin-4-ylphenyl)butan-1-one Chemical compound C=1C=C(N2CCOCC2)C=CC=1C(=O)C(CC)(N(C)C)CC1=CC=CC=C1 UHFFVFAKEGKNAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LWRBVKNFOYUCNP-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1-(4-methylsulfanylphenyl)-2-morpholin-4-ylpropan-1-one Chemical compound C1=CC(SC)=CC=C1C(=O)C(C)(C)N1CCOCC1 LWRBVKNFOYUCNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KAYAKFYASWYOEB-UHFFFAOYSA-N 3-octadec-1-enyloxolane-2,5-dione Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCC=CC1CC(=O)OC1=O KAYAKFYASWYOEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- URVNZJUYUMEJFZ-UHFFFAOYSA-N 3-tetradec-1-enyloxolane-2,5-dione Chemical compound CCCCCCCCCCCCC=CC1CC(=O)OC1=O URVNZJUYUMEJFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LJSMGWBQOFWAPJ-UHFFFAOYSA-N 4-methoxy-3-(naphthalen-1-ylmethyl)-4-oxobutanoic acid Chemical compound C1=CC=C2C(CC(CC(O)=O)C(=O)OC)=CC=CC2=C1 LJSMGWBQOFWAPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FKBMTBAXDISZGN-UHFFFAOYSA-N 5-methyl-3a,4,5,6,7,7a-hexahydro-2-benzofuran-1,3-dione Chemical compound C1C(C)CCC2C(=O)OC(=O)C12 FKBMTBAXDISZGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002012 Aerosil® Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001148 Al-Li alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 1
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 description 1
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N Dodecane Natural products CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019015 Mg-Ag Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002723 alicyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010539 anionic addition polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N barium oxide Chemical compound [Ba]=O QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 description 1
- 125000001797 benzyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- MQDJYUACMFCOFT-UHFFFAOYSA-N bis[2-(1-hydroxycyclohexyl)phenyl]methanone Chemical compound C=1C=CC=C(C(=O)C=2C(=CC=CC=2)C2(O)CCCCC2)C=1C1(O)CCCCC1 MQDJYUACMFCOFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005619 boric acid group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- FLISWPFVWWWNNP-BQYQJAHWSA-N dihydro-3-(1-octenyl)-2,5-furandione Chemical compound CCCCCC\C=C\C1CC(=O)OC1=O FLISWPFVWWWNNP-BQYQJAHWSA-N 0.000 description 1
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 1
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 125000003438 dodecyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000002296 dynamic light scattering Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005401 electroluminescence Methods 0.000 description 1
- 229920006332 epoxy adhesive Polymers 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 1
- PKHMTIRCAFTBDS-UHFFFAOYSA-N hexanoyl hexanoate Chemical compound CCCCCC(=O)OC(=O)CCCCC PKHMTIRCAFTBDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000640 hydroxylating effect Effects 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N indium;oxotin Chemical compound [In].[Sn]=O AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 125000005395 methacrylic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000004108 n-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000001280 n-hexyl group Chemical group C(CCCCC)* 0.000 description 1
- CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N octamethyltrisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RAFYDKXYXRZODZ-UHFFFAOYSA-N octanoyl octanoate Chemical compound CCCCCCCC(=O)OC(=O)CCCCCCC RAFYDKXYXRZODZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- UFQXGXDIJMBKTC-UHFFFAOYSA-N oxostrontium Chemical compound [Sr]=O UFQXGXDIJMBKTC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- 238000000059 patterning Methods 0.000 description 1
- 239000013500 performance material Substances 0.000 description 1
- 238000004987 plasma desorption mass spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920005650 polypropylene glycol diacrylate Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229930195734 saturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 125000000542 sulfonic acid group Chemical group 0.000 description 1
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930195735 unsaturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
Description
一実施形態の乾燥剤組成物は、(メタ)アクリルモノマーと、有機酸及び/又はその無水物と、アルカリ土類金属の酸化物を含む酸化物粒子とを含有する。本明細書中、(メタ)アクリルモノマーとは、アクリルモノマー又はメタクリルモノマーを意味し、これは(メタ)アクリロイル基等の他の類似の表現においても同様である。
(メタ)アクリルモノマーは、分子内に1個又は2個以上の(メタ)アクリロイル基を有するモノマーである。
有機酸は、炭化水素基とカルボキシル基、スルホン酸基、リン酸基、ホウ酸基等の酸性官能基を有する化合物である。有機酸は、カルボン酸基又はリン酸基を有する化合物であってもよく、カルボン酸基を有する化合物であってよい。有機酸の無水物は、有機酸の2つの酸性官能基が脱水縮合した化合物である。有機酸及びその無水物は、1種を単独で又は2種類以上を組み合わせることができ、有機酸と酸無水物とを組み合わせてもよい。
酸化物粒子は、酸化物粒子に補水性能を付与し得るアルカリ土類金属の酸化物を含む。酸化物粒子は、通常、酸化物粒子の質量を基準として80質量%以上、又は90質量%以上のアルカリ土類金属の酸化物を含む。酸化物粒子は、1種、又は成分の異なる2種以上のアルカリ土類金属の酸化物を含むことができる。
本実施形態の封止構造は、対向配置された一対の基板と、一対の基板の外周部を封止する封止シール剤と、封止シール剤の内側で一対の基板の間に設けられた乾燥剤層とを備える。乾燥剤層は、上述の実施形態に係る乾燥剤を含むことができる。乾燥剤層は、封止された空間(一対の基板の間で封止シール剤の内側の空間)を充填していてもよい。
図1は、有機EL素子の一実施形態を示す模式断面図である。図1に示す有機EL素子1は、素子基板2と、素子基板2に対して対向配置された封止基板3と、素子基板2上に設けられた、有機層4及び有機層4を挟持する陽極5及び陰極6を有する積層体と、素子基板2及び封止基板3の外周部を封止する封止シール剤8と、封止シール剤8の内側で封止基板3上に設けられた乾燥剤層7とから構成される、いわゆる中空封止構造の有機EL素子である。乾燥剤層7は、上記実施形態の乾燥剤組成物の硬化物であることができる。乾燥剤層7が上記実施形態の組成物の硬化物であることにより、当該乾燥剤層に含まれる成分の染み出しを抑制することができる。ただし、有機EL素子は、図1のような中空封止構造に限定されず、例えば、素子基板、封止基板及び封止シール層によって囲まれた気密空間に充填された乾燥剤層を有する、充填構造の有機EL素子であってもよい。
まず、素子基板2上に有機層4等(電極は図示せず)が積層された積層体を準備する。
(実施例1)
平均粒径を2μm、比表面積を18m2/gに調整した酸化カルシウム粒子100質量部、ポリプロピレングリコールジアクリレート(製品名:APG−700、新中村化学工業株式会社製、分子量:808、官能基当量:404、比重(25℃):1.02、粘度(25℃):68mPa・s)90質量部、2−エチルヘキサン酸(関東化学株式会社製)10質量部及び2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン(IRGACURE651、BASF社製)0.9質量部を1000回転/分で5分間遠心撹拌して、白色ペーストの実施例1の乾燥剤組成物を得た。撹拌時に発熱が観測された。この発熱は、塩基性の酸化カルシウム粒子が、2−エチルヘキサン酸と反応することによって生じたものと推測される。このことから、酸化物粒子が、酸化カルシウムと2−エチルヘキサン酸との反応によって表面修飾されたことが示唆される。乾燥剤組成物の25℃における粘度は62Pa・sであった。乾燥剤組成物の粘度は、測定装置としてレオメーターを用い、せん断速度5s−1という条件で測定した値である。撹拌による乾燥剤組成物の硬化は観測されなかった。
平均粒径を2μmに調整した酸化カルシウム粒子50質量部を、ジメチルシリコーン(製品名:Element14 PDMS 10K−JC、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製)50質量部と混合し、1000回転/分で5分間遠心撹拌して、比較例1の乾燥剤組成物を得た。
[有機EL素子の作製]
透明性を有する導電材料のITOを、スパッタ法により素子基板上に140nmの膜厚で成膜した。ITOの膜をフォトレジスト法によるエッチングで所定のパターン形状にパターニングし、陽極を形成させた。
形成された陽極の上面に、銅フタロシアニン(CuPc)を抵抗加熱法により70nmの膜厚で成膜することでホール注入層を形成し、ホール注入層の上面にBis[N−(1−naphthyl)−N−phenyl]benzidine(α−NPD)を30nmの膜厚で成膜することでホール輸送層を形成し、ホール輸送層の上面にトリス(8−キノリノラト)アルミニウム(Alq3)を50nmの膜厚で成膜して発光層を形成した。さらに、発光層の上面にフッ化リチウム(LiF)を7nmの膜厚で成膜して電子輸送層を形成し、電子輸送層の表面に陰極としてアルミニウムを150nmの膜厚で物理蒸着した。以上のようにして、陽極、有機層(ホール注入層/ホール輸送層/発光層/電子輸送層)及び陰極がこの順に積層されている積層体を素子基板上に形成した。
次に、露点−76℃以下の窒素で置換されたグローブボックス中で、実施例1又は比較例1の乾燥剤組成物をディスペンサによって封止基板の中央部に塗布した。実施例1の乾燥剤組成物を塗布後に3分間で合計6J/cm2のUV(紫外線)照射によって硬化させ、乾燥剤層を形成した。比較例1の乾燥剤組成物については、塗布後、そのまま乾燥剤層とした。乾燥剤層を囲むように、紫外線硬化型樹脂からなる封止シール剤をディスペンサによって封止基板上に塗布した。
その後、素子基板と封止基板とを、積層体、乾燥剤層及び封止シール剤が内側になる向きで貼り合わせた。その状態で、紫外線照射及び80℃の加熱により素子基板及び封止基板の外周部を封止し、封止シール剤によって囲まれた気密空間内に乾燥剤層が設けられた中空封止構造の有機EL素子を得た。
得られた有機EL素子を25℃の条件下に放置し、乾燥剤層成分の染み出し距離の経時変化を測定した。0時間、50時間後、170時間、336時間及び500時間後の染み出し距離を表1に示す。染み出し距離とは、乾燥剤層から乾燥剤層の成分が染み出した部分の端までの距離を示し、数値が大きいほど、乾燥剤層の成分の染み出しが進行していることを意味する。
Claims (6)
- (メタ)アクリルモノマーと、
有機酸及び/又はその無水物と、
アルカリ土類金属の酸化物からなる酸化物粒子と、
を含有し、
前記酸化物粒子の比表面積が、5〜35m2/gである、乾燥剤組成物。 - 前記酸化物粒子が、前記有機酸及び/又は前記無水物によって表面修飾されている、請求項1に記載の乾燥剤組成物。
- 前記有機酸が、カルボン酸基又はリン酸基を有する化合物である、請求項1又は2に記載の乾燥剤組成物。
- 対向配置された一対の基板と、
前記一対の基板の外周部を封止する封止シール剤と、
前記封止シール剤の内側で前記一対の基板の間に設けられた、請求項1〜4のいずれか一項に記載の乾燥剤組成物の硬化物である乾燥剤層と、
を備える封止構造。 - 素子基板と、
前記素子基板に対して対向配置された封止基板と、
前記素子基板及び前記封止基板の外周部を封止する封止シール剤と、
前記封止シール剤の内側で前記素子基板上に設けられた、有機層及びこれを挟持する一対の電極を有する積層体と、
前記封止シール剤の内側で前記封止基板上に設けられた、請求項1〜4のいずれか一項に記載の乾燥剤組成物の硬化物である乾燥剤層と、
を備える有機EL素子。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016099877A JP6603614B2 (ja) | 2016-05-18 | 2016-05-18 | 乾燥剤組成物、封止構造、及び有機el素子 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016099877A JP6603614B2 (ja) | 2016-05-18 | 2016-05-18 | 乾燥剤組成物、封止構造、及び有機el素子 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2017208236A JP2017208236A (ja) | 2017-11-24 |
JP6603614B2 true JP6603614B2 (ja) | 2019-11-06 |
Family
ID=60417386
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016099877A Active JP6603614B2 (ja) | 2016-05-18 | 2016-05-18 | 乾燥剤組成物、封止構造、及び有機el素子 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6603614B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6654505B2 (ja) * | 2016-05-18 | 2020-02-26 | 双葉電子工業株式会社 | 乾燥剤、封止構造、及び有機el素子 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001035659A (ja) * | 1999-07-15 | 2001-02-09 | Nec Corp | 有機エレクトロルミネセント素子およびその製造方法 |
WO2011040441A1 (ja) * | 2009-09-30 | 2011-04-07 | 大日本印刷株式会社 | 熱伝導性封止部材およびエレクトロルミネッセンス素子 |
JP5252327B2 (ja) * | 2011-07-14 | 2013-07-31 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 有機el素子用水分吸着剤及びその製造方法 |
JP2013171716A (ja) * | 2012-02-21 | 2013-09-02 | Rohm Co Ltd | 有機el装置およびその製造方法 |
JP6340760B2 (ja) * | 2012-07-30 | 2018-06-13 | 三菱ケミカル株式会社 | 捕水剤、それを用いた有機電子デバイス及び有機elデバイス |
CN104994934B (zh) * | 2013-01-10 | 2017-08-22 | 宇部材料工业株式会社 | 水分吸附剂及其制造方法 |
JP2015166075A (ja) * | 2014-03-04 | 2015-09-24 | 凸版印刷株式会社 | 吸湿剤、乾燥剤、有機elシート、及び吸湿剤の製造方法 |
JP2015174886A (ja) * | 2014-03-13 | 2015-10-05 | Jsr株式会社 | 粘着フィルム、粘着フィルムの製造方法並びに粘着フィルムを用いた有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法 |
-
2016
- 2016-05-18 JP JP2016099877A patent/JP6603614B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2017208236A (ja) | 2017-11-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6649243B2 (ja) | 乾燥剤組成物、封止構造、及び有機el素子 | |
JP6317624B2 (ja) | 乾燥剤、封止構造及び有機el素子 | |
TWI762711B (zh) | 乾燥劑、密封結構體及有機電致發光元件 | |
JP2011124216A (ja) | ゲッター組成物及び前記ゲッター組成物を含む有機発光装置 | |
KR101920542B1 (ko) | 유기 전계 발광소자용 충전재료 및 유기 전계 발광소자의 밀봉방법 | |
TWI707933B (zh) | 有機電致發光元件及其製造方法 | |
JP6002075B2 (ja) | 錯化合物、乾燥剤、封止構造及び有機el素子 | |
TWI671113B (zh) | 乾燥劑、密封結構及有機電致發光元件 | |
JP6603614B2 (ja) | 乾燥剤組成物、封止構造、及び有機el素子 | |
KR102073457B1 (ko) | 포수제 및 그의 제조 방법, 건조제 조성물, 밀봉 구조 및 유기 el 소자 | |
JP5667281B1 (ja) | 有機電界発光素子用充填材料及び有機電界発光素子の封止方法 | |
TW202013787A (zh) | 有機電致發光元件及其製造方法 | |
JP7391000B2 (ja) | 乾燥剤組成物、封止構造体、有機elデバイス、及び、有機elデバイスを製造する方法 | |
KR20210127875A (ko) | 건조제, 밀봉 구조체, 및 유기 el 소자 | |
JP7312153B2 (ja) | 乾燥剤組成物、封止構造体、及び有機el素子 | |
JP6654505B2 (ja) | 乾燥剤、封止構造、及び有機el素子 | |
JP6576392B2 (ja) | 乾燥剤組成物、封止構造、及び有機el素子 | |
JP2022160191A (ja) | 乾燥剤組成物、封止構造体、有機elデバイス、及び、有機elデバイスを製造する方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20171107 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20180919 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20180925 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20181122 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190514 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190711 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20191008 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20191011 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6603614 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |