JP5252327B2 - 有機ｅｌ素子用水分吸着剤及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、有機ＥＬ素子用水分吸着剤及びその製造方法に関するものである。
有機ＥＬ素子に用いられる有機発光材料は、水分により劣化し寿命が短くなるという問題点があり、従来から、有機ＥＬ素子製造時に素子内に残留する水分や、外部から浸入する水分を吸収するために、吸湿性材料（水分ゲッター）を配置することが行われている。
水分ゲッターは、封止後に水分を急速に吸着することが要求されるため、酸化バリウムや酸化ストロンチウム、もしくは水分吸着速度を速めた酸化カルシウムが使用されている。そして、水分吸着速度を速めた酸化カルシウムは、例えば特許文献１に開示されているように、水酸化カルシウムを減圧条件下にて焼成することにより得ることが出来る。
水分ゲッターは、封止後に水分を急速に吸着することが要求されるため、酸化バリウムや酸化ストロンチウム、もしくは水分吸着速度を速めた酸化カルシウムが使用されている。そして、水分吸着速度を速めた酸化カルシウムは、例えば特許文献１に開示されているように、水酸化カルシウムを減圧条件下にて焼成することにより得ることが出来る。
しかしながら、酸化カルシウムは、強アルカリ性のため樹脂等の有機高分子材料に充填して使用した場合、高分子の結合を切断する恐れがあり、フッ素樹脂など一部の樹脂にしか利用できないという問題点がある。また、酸化カルシウムは、親水性であるため疎水性の樹脂等の有機高分子材料には充填しにくいという問題点がある。
従来、これらの問題点を解決する方法としては、粒子表面を改質する方法が知られている。しかし、本用途に関しては、酸化カルシウムの表面を脂肪酸などの表面処理剤でコーティングすると、疎水性に改質することは出来るが、吸湿速度が低下し本来の活性を失ってしまうことが問題となる。
従来、これらの問題点を解決する方法としては、粒子表面を改質する方法が知られている。しかし、本用途に関しては、酸化カルシウムの表面を脂肪酸などの表面処理剤でコーティングすると、疎水性に改質することは出来るが、吸湿速度が低下し本来の活性を失ってしまうことが問題となる。
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、疎水性を有し、且つ吸湿速度が低下しない有機ＥＬ素子用水分吸着剤及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、以上の目的を達成するために、鋭意検討した結果、表面にアルコキシド層を有する酸化カルシウム粒子は、アルコキシド層が有するアルキル基により疎水性を有し、且つ吸湿速度は低下しないことを見出し、本発明に至った。すなわち本発明は、表面にアルコキシド層を有する酸化カルシウム粒子を主成分とすることを特徴とする有機ＥＬ素子用水分吸着剤に関する。
また、本発明者らは、酸化カルシウムをアルコール存在下で乾式粉砕することにより、微粒化して活性を高められ、且つ表面にアルコキシド層を有する酸化カルシウム粒子が得られることを見出し、本発明に至った。すなわち本発明は、酸化カルシウムをアルコール存在下にて乾式粉砕を行った後、乾燥処理を行うことを特徴とする有機ＥＬ素子用水分吸着剤の製造方法に関する。
以上のように、本発明によれば、疎水性を有し、且つ吸湿速度が低下しない有機ＥＬ素子用水分吸着剤及びその製造方法を提供することができる。
本発明に係る有機ＥＬ素子用水分吸着剤は、アルコキシド層を有する酸化カルシウム粒子を主成分とすることを特徴とする。アルコキシド層は、その酸化カルシウム粒子表面に存在し、例えば、カルシウムメトキシド、カルシウムエトキシド、カルシウムプロポキシド、カルシウムブトキシドなどの層が挙げられる。また、本発明に係る有機ＥＬ素子用水分吸着剤のＢＥＴ比表面積は、１０〜１００ｍ２／ｇが好ましく、１５〜１００ｍ２／ｇがより好ましく、１５〜６０ｍ２／ｇがさらに好ましい。また、平均粒子径は、０．２〜１０μｍが好ましく、０．５〜３μｍがより好ましい。また、かさ密度は、０．５〜１．５ｇ／ｃｍ３が好ましく、０．７〜１．２ｇ／ｃｍ３がより好ましい。
本発明に係る有機ＥＬ素子用水分吸着剤が高い吸湿性を持つメカニズムについては、アルコキシドが加水分解し、水とアルコールとに分解し、アルコールと酸化カルシウムとの反応によりアルコキシドが生成することを鑑みると、吸湿についてはアルコキシド層を介して下記式（１）で示される反応が右から左へ起こり、下記式（１）で示される左から右の反応により、アルコールと酸化カルシウムからアルコキシドが再度生成すると考えられる。また、余剰する水分は、粒子内部の酸化カルシウムと反応し、水酸化カルシウムとして保持される。
本発明に係る有機ＥＬ素子用水分吸着剤は、酸化カルシウムをアルコール存在下にて乾式粉砕を行った後、乾燥処理を行うことによって製造することが出来る。
本発明に係る有機ＥＬ素子用水分吸着剤の製造方法において、原料として用いられる酸化カルシウムのＢＥＴ比表面積は、特に制限されるものではないが、０．１〜６０ｍ２／ｇが好ましく、０．５〜３０ｍ２／ｇがより好ましい。また、酸化カルシウムの平均粒子径は、特に制限されるものではないが、１μｍ〜５ｍｍが好ましい。
本発明に係る有機ＥＬ素子用水分吸着剤の製造方法において、用いられるアルコールとしては、炭素数１〜６のアルコールが好ましく、入手しやすく、取り扱い易さなどの点から、炭素数１〜４のアルコールが特に好ましい。具体的に好ましいアルコールとしては、メタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、１−ブタノールなどが挙げられる。これらは、単独又は２種以上を混合して使用しても良い。本発明に係る有機ＥＬ素子用水分吸着剤の製造方法において、アルコールは、アルコキシド層の形成に用いられるため、その使用量は、酸化カルシウムに対して１〜２０質量％が好ましく、５〜１５質量％がより好ましい。
本発明に係る有機ＥＬ素子用水分吸着剤の製造方法において、乾式粉砕の方法は、特に限定されないが、メディアミル、回転ボールミル、振動ボールミル、遊星ボールミル、ロッキングミル、ペイントシェーカーなどの粉砕装置を使用することができる。粉砕装置の中で好ましいものは、メディアミル、ロッキングミルなどの媒体として金属や樹脂、セラミックの媒体を用いた粉砕装置である。媒体の材質は、コンタミの少なさから、ナイロン製や磨耗が少ないジルコニア製が望ましい。なお、メディアの大きさは、被粉砕物の粒径に応じて適宜選択することができる。また、粉砕は、不活性ガス雰囲気中で行われることが好ましい。不活性ガスとしては、ヘリウムやアルゴンなども挙げられるが、経済的な見地から窒素ガス雰囲気中で行われることが特に好ましい。
なお、粉砕処理は、一段で行っても良いが、メディア径や粉砕装置を換えて多段で粉砕を行っても良い。
なお、粉砕処理は、一段で行っても良いが、メディア径や粉砕装置を換えて多段で粉砕を行っても良い。
本発明に係る有機ＥＬ素子用水分吸着剤の製造方法において、乾燥処理としては、加熱乾燥により行い、乾燥装置としては、棚式乾燥機、回転式乾燥機、振動式乾燥機などが挙げられる。アルコキシド層を有する酸化カルシウム粒子の乾燥は、雰囲気中の水蒸気や二酸化炭素との反応により、アルコキシド層が分解したり、水酸化カルシウムや炭酸カルシウムが生成しないようにするために、乾燥機内に窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性ガスを導入しながら行うことが好ましい。加熱乾燥処理の温度は、アルコキシド層の分解温度以下で、８０〜１８０℃が好ましく、１２０〜１７０℃がより好ましい。
本発明によれば、疎水性を有し、且つ通常のＣａＯと比べても吸湿速度が低下しない有機ＥＬ素子用水分吸着剤を製造することが出来る。さらに、本発明に係る有機ＥＬ素子用水分吸着剤は、かさ密度が大きく樹脂に充填しやすい、吸油量が小さく樹脂に高充填できるなどの優れた効果を有する。なお、吸油量は、粉末の樹脂への充填性を評価する指標であり、この方法が充填性の評価に使用できる（雑誌「工業材料」ｖｏｌ．３９、Ｎｏ．１、ｐ１１６−１１７（１９９１））。
そのため、本発明に係る有機ＥＬ素子用水分吸着剤は、合成樹脂に分散させて、シート状、ペレット状、板状、フィルム状に成形して利用することができる。これらの成形物は、有機ＥＬディスプレイなどの電子機器用の乾燥剤として有利に使用することができる。合成樹脂には、ポリオレフィン樹脂、ポリアクリル樹脂、ポリアクリルニトリル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂及びフッ素樹脂を用いることができる。
また、本発明に係る有機ＥＬ素子用水分吸着剤は、通常の吸湿剤に用いられている透湿性の袋や容器に収容して使用することもできる。また、本発明に係る有機ＥＬ素子用水分吸着剤は、単独で使用してもよいし、他の吸湿性材料（例えば、シリカゲルやモレキュラーシーブ）と併用してもよい。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、これらは本発明の目的を限定するものではない。まず、得られたＣａＯ粉末の物性の測定方法を以下に示す。
［吸湿性評価］
予め乾燥したシャーレの重量を測定し［Ａ（ｇ）］とした。測定対象となる粉末約０．６ｇをシャーレに仕込み、重量を正確に秤量し［Ｂ（ｇ）］とした。粉体を仕込んだシャーレを２４℃、相対湿度５５％に保った恒温恒湿槽に入れ１２０分後の重量を計測し［Ｃ（ｇ）］として、下記式（２）によって重量増加率を算出した。
予め乾燥したシャーレの重量を測定し［Ａ（ｇ）］とした。測定対象となる粉末約０．６ｇをシャーレに仕込み、重量を正確に秤量し［Ｂ（ｇ）］とした。粉体を仕込んだシャーレを２４℃、相対湿度５５％に保った恒温恒湿槽に入れ１２０分後の重量を計測し［Ｃ（ｇ）］として、下記式（２）によって重量増加率を算出した。
［吸油量の測定方法］
ＪＩＳ Ｋ５１０１−１３−２：２００４ 顔料試験方法−第１３部：吸油量−第２節：煮あまに油法に従って測定を行った。所定量の粉末試料に煮あまに油を滴下し煮あまに油と練り合わせた試料がらせん形に巻くことができる状態になった終点の滴下量より吸油量（ｍＬ／１００ｇ）を求めた。
ＪＩＳ Ｋ５１０１−１３−２：２００４ 顔料試験方法−第１３部：吸油量−第２節：煮あまに油法に従って測定を行った。所定量の粉末試料に煮あまに油を滴下し煮あまに油と練り合わせた試料がらせん形に巻くことができる状態になった終点の滴下量より吸油量（ｍＬ／１００ｇ）を求めた。
［平均粒子径の測定方法］
試料の分散溶媒としてエタノールを使用し、超音波ホモジナイザー（ＭＯＤＥＬ ＵＳ−１５０Ｔ、（株）目本精機製作所製）で３分間分散処理を行った。分散させた試料をレーザー回折式粒度分布測定装置（ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ ＨＲＡ９３２０−Ｘ１００、日機装（株）製）を用いて平均粒子径の測定をした。
試料の分散溶媒としてエタノールを使用し、超音波ホモジナイザー（ＭＯＤＥＬ ＵＳ−１５０Ｔ、（株）目本精機製作所製）で３分間分散処理を行った。分散させた試料をレーザー回折式粒度分布測定装置（ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ ＨＲＡ９３２０−Ｘ１００、日機装（株）製）を用いて平均粒子径の測定をした。
［ＢＥＴ比表面積の測定方法］
ＢＥＴ比表面積の測定は、Ｍｏｎｏｓｏｒｂ（Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏｍｅ製）を用いてＢＥＴ一点法により測定した。
ＢＥＴ比表面積の測定は、Ｍｏｎｏｓｏｒｂ（Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏｍｅ製）を用いてＢＥＴ一点法により測定した。
［有機溶媒への分散性評価方法］
試料の有機溶媒への分散性評価は、ｎ−ヘキサンを用いて行った。ガラス瓶にｎ−ヘキサン５ｍｌをとり、試料を約０．１ｇ加え、一分間振盪後、静置し３０秒後の溶液の様子を観察した。ヘキサン中に分散して濁っていれば、有機溶媒と試料の分散性が良好（○）であると評価し、ヘキサン中では凝集してヘキサンが透明のまま試料が沈殿していれば有機溶媒と試料の分散性は悪い（×）と評価した。
試料の有機溶媒への分散性評価は、ｎ−ヘキサンを用いて行った。ガラス瓶にｎ−ヘキサン５ｍｌをとり、試料を約０．１ｇ加え、一分間振盪後、静置し３０秒後の溶液の様子を観察した。ヘキサン中に分散して濁っていれば、有機溶媒と試料の分散性が良好（○）であると評価し、ヘキサン中では凝集してヘキサンが透明のまま試料が沈殿していれば有機溶媒と試料の分散性は悪い（×）と評価した。
［かさ密度測定方法］
窒素充填したグローブボックス内で容積４．４ｃｍ３の石英容器（底面１０ｍｍ×１０ｍｍ、高さ４４ｍｍ）に試料を静かに詰め、山盛り充填した。粉の表面をすり切って試料重量を正確に秤量し［Ｄ（ｇ）］として、下記式（３）によりかさ密度を算出した。
窒素充填したグローブボックス内で容積４．４ｃｍ３の石英容器（底面１０ｍｍ×１０ｍｍ、高さ４４ｍｍ）に試料を静かに詰め、山盛り充填した。粉の表面をすり切って試料重量を正確に秤量し［Ｄ（ｇ）］として、下記式（３）によりかさ密度を算出した。
［ＦＴ−ＩＲの測定方法］
ＦＴ−ＩＲの測定は、フーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴ／ＩＲ−６１００、日本分光（株）製）に１回反射測定装置（ＡＴＲ ＰＲＯ４７０−Ｈ）を組み付け測定を行った。測定した波数の範囲は４０００−４００ｃｍ−１である。
ＦＴ−ＩＲの測定は、フーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴ／ＩＲ−６１００、日本分光（株）製）に１回反射測定装置（ＡＴＲ ＰＲＯ４７０−Ｈ）を組み付け測定を行った。測定した波数の範囲は４０００−４００ｃｍ−１である。
［実施例１］
１００ｍＬ密閉容器（ポリプロピレン製）に直径φ４．０ｍｍのジルコニア製ビーズ（（株）ニッカトー製）を１２０ｇと水酸化カルシウム微粉末の造粒品を６００℃で焼成した高比表面積酸化カルシウム粒状品（ＢＥＴ比表面積１６．５ｍ２／ｇ、粒度２−３ｍｍ）６ｇとエタノール０．４５ｇを加え密封した。以上の操作は、窒素を充填したグローブボックス内で行い、本密閉容器が窒素で充填されるようにした。グローブボックスから取り出した本密閉容器をロッキングミル（（株）セイワ技研）で４時間７００ｒｐｍで粉砕処理した。処理後、窒素充填したグローブボックス内で目開き５００μｍの篩を用いてジルコニア製ビーズとＣａＯ粉末を分離した。分離・回収したＣａＯ粉末を棚式乾燥機にて窒素雰囲気中で１５０℃、１８時間乾燥処理を行い、粒子表面をアルコキシドで覆ったＣａＯ粉末を得た。得られたＣａＯ粉末の表面にアルコキシド層が存在することをＦＴ−ＩＲにより確認した。得られたＣａＯ粉末の物性は、表１に示す。
１００ｍＬ密閉容器（ポリプロピレン製）に直径φ４．０ｍｍのジルコニア製ビーズ（（株）ニッカトー製）を１２０ｇと水酸化カルシウム微粉末の造粒品を６００℃で焼成した高比表面積酸化カルシウム粒状品（ＢＥＴ比表面積１６．５ｍ２／ｇ、粒度２−３ｍｍ）６ｇとエタノール０．４５ｇを加え密封した。以上の操作は、窒素を充填したグローブボックス内で行い、本密閉容器が窒素で充填されるようにした。グローブボックスから取り出した本密閉容器をロッキングミル（（株）セイワ技研）で４時間７００ｒｐｍで粉砕処理した。処理後、窒素充填したグローブボックス内で目開き５００μｍの篩を用いてジルコニア製ビーズとＣａＯ粉末を分離した。分離・回収したＣａＯ粉末を棚式乾燥機にて窒素雰囲気中で１５０℃、１８時間乾燥処理を行い、粒子表面をアルコキシドで覆ったＣａＯ粉末を得た。得られたＣａＯ粉末の表面にアルコキシド層が存在することをＦＴ−ＩＲにより確認した。得られたＣａＯ粉末の物性は、表１に示す。
［実施例２］
高比表面積酸化カルシウム粒状品の代わりに高純度酸化カルシウム粉末（超高純度カルシア（ＣＳＱ）、ＢＥＴ比表面積２．３ｍ２／ｇ、平均粒子径１６．５μｍ、宇部マテリアルズ（株）製）を使用したことを除いては、実施例１と同じ方法によって製造した。得られたＣａＯ粉末の表面にアルコキシド層が存在することをＦＴ−ＩＲにより確認した。得られたＣａＯ粉末の物性は、表１に示す。
高比表面積酸化カルシウム粒状品の代わりに高純度酸化カルシウム粉末（超高純度カルシア（ＣＳＱ）、ＢＥＴ比表面積２．３ｍ２／ｇ、平均粒子径１６．５μｍ、宇部マテリアルズ（株）製）を使用したことを除いては、実施例１と同じ方法によって製造した。得られたＣａＯ粉末の表面にアルコキシド層が存在することをＦＴ−ＩＲにより確認した。得られたＣａＯ粉末の物性は、表１に示す。
［実施例３］
エタノールの代わりに２−プロパノールを使用したことを除いては、実施例２と同じ方法によって製造した。得られたＣａＯ粉末の表面にアルコキシド層が存在することをＦＴ−ＩＲにより確認した。得られたＣａＯ粉末の物性は、表１に示す。
エタノールの代わりに２−プロパノールを使用したことを除いては、実施例２と同じ方法によって製造した。得られたＣａＯ粉末の表面にアルコキシド層が存在することをＦＴ−ＩＲにより確認した。得られたＣａＯ粉末の物性は、表１に示す。
［実施例４］
エタノールの代わりに１−ブタノールを使用したことを除いては、実施例２と同じ方法によって製造した。得られたＣａＯ粉末の表面にアルコキシド層が存在することをＦＴ−ＩＲにより確認した。得られたＣａＯ粉末の物性は、表１に示す。
エタノールの代わりに１−ブタノールを使用したことを除いては、実施例２と同じ方法によって製造した。得られたＣａＯ粉末の表面にアルコキシド層が存在することをＦＴ−ＩＲにより確認した。得られたＣａＯ粉末の物性は、表１に示す。
［比較例１］
高純度酸化カルシウム粉末（超高純度カルシア（ＣＳＱ）、ＢＥＴ比表面積２．３ｍ２／ｇ、平均粒子径１６．５μｍ、宇部マテリアルズ（株）製）を使用した。本ＣａＯ粉末の物性は、表１に示す。
高純度酸化カルシウム粉末（超高純度カルシア（ＣＳＱ）、ＢＥＴ比表面積２．３ｍ２／ｇ、平均粒子径１６．５μｍ、宇部マテリアルズ（株）製）を使用した。本ＣａＯ粉末の物性は、表１に示す。
［比較例２］
シグマ・アルドリッチ製酸化カルシウム（ｎａｎｏｐｏｗｄｅｒ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ＜１６０ｎｍ（ＢＥＴ））を使用した。本ＣａＯ粉末の物性は、表１に示す。
シグマ・アルドリッチ製酸化カルシウム（ｎａｎｏｐｏｗｄｅｒ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ＜１６０ｎｍ（ＢＥＴ））を使用した。本ＣａＯ粉末の物性は、表１に示す。
［比較例３］
ステアリン酸０．０６５ｇをジエチルエーテル４０ｍＬで溶解した。この溶液にシグマ・アルドリッチ製酸化カルシウム（ｎａｎｏｐｏｗｄｅｒ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ＜１６０ｎｍ（ＢＥＴ））を１．３ｇ添加し１０分間混合した。混合溶液を３０℃にて１２時間真空乾燥し溶媒を除去した。回収した乾燥粉を窒素充填したグローブボックス内でメノウ乳鉢を用いて解砕処理を行い脂肪酸で表面処理をしたＣａＯ粉末を得た。得られたＣａＯ粉末の物性は、表１に示す。
ステアリン酸０．０６５ｇをジエチルエーテル４０ｍＬで溶解した。この溶液にシグマ・アルドリッチ製酸化カルシウム（ｎａｎｏｐｏｗｄｅｒ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ＜１６０ｎｍ（ＢＥＴ））を１．３ｇ添加し１０分間混合した。混合溶液を３０℃にて１２時間真空乾燥し溶媒を除去した。回収した乾燥粉を窒素充填したグローブボックス内でメノウ乳鉢を用いて解砕処理を行い脂肪酸で表面処理をしたＣａＯ粉末を得た。得られたＣａＯ粉末の物性は、表１に示す。
Claims (2)
- 表面にアルコキシド層を有する酸化カルシウム粒子を主成分とすることを特徴とする有機ＥＬ素子用水分吸着剤。
- 酸化カルシウムをアルコール存在下にて乾式粉砕を行った後、乾燥処理を行うことを特徴とする有機ＥＬ素子用水分吸着剤の製造方法。
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