CN104893362B - 一种表面疏水改性氧化钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种表面疏水改性氧化钙的制备方法，将改性剂硬脂酸或硅烷偶联剂KH570与有机溶剂搅拌均匀，再加入氧化钙，搅拌混合均匀，反应一段时间后，对悬浊反应液进行固液分离，取固相即改性氧化钙烘干，即得到成品疏水改性氧化钙，疏水改性后的氧化钙粒径变小且粒度更均一，团聚凝结作用减小，在有机相中分散较好而在水中基本不分散，压片后所测接触角大于90°，疏水改性效果较好，可用于环境保护的固化稳定化处理技术领域的毒性有机物污染土壤的固化稳定化处理。
Description
技术领域
本发明涉及环境保护的固化稳定化处理技术领域，特别涉及硬脂酸和硅烷偶联剂KH570的一种表面疏水改性氧化钙的制备方法。
背景技术
随着工业与城市化的发展，大气污染、水污染、土壤污染等的污染物与污染种类越来越复杂。由于污染物的迁移和转化作用，大气和水中的污染物会转移到土壤中，土壤中的污染物同理也会污染大气、地表水和地下水，引发二次污染。
有毒有害物质如重金属和有机物积累过多而污染的土壤，其功能将下降或丧失，农作物将减量减产乃至不产，土壤中的污染物也可通过大气、水、农作物以及食物链直接或间接地危害人体健康，严重影响生态平衡。我国人均耕地面积小，土壤污染问题也就更加亟待解决。
近些年来，我国土壤重金属污染仍然严重，而毒性有机物污染也在加重，土壤污染的形式严峻。毒性有机污染物主要包括酚类、氰化物、石油、有机农药、合成洗涤剂等。固化/稳定化技术是目前污染土壤修复应用最多的技术，是工业危险废物处理处置中的重要环节。化工园区和化工事故现场的土壤中的以非水相液体(Non Aqueous Phase Liquid，NAPL)形式存在的高浓度毒性有机物尤其需要进行固化/稳定化处理。基于石灰的固化/稳定化技术是指单独使用石灰或利用石灰混合物为作为固化剂处理污染物的技术。该技术具有成本低、操作简单的特点，因此目前较广泛地应用于处理污染土壤。采用石灰等低廉的材料对污染土壤残渣进行处理是一种安全有效且经济的处理方法。
但是传统的基于石灰的固化/稳定化技术主要针对的目标污染物是重金属，应用于毒性有机物时，由于有机物大多为非极性难与无机固化剂紧密结合、土壤中含水率高会使固化剂失活而影响固化稳定化，存在固定能力较弱、有机物易挥发和溶出等缺陷。而在固化/稳定化中发挥作用的主要活性成分是氧化钙，因此将亲水的氧化钙进行疏水改性从而能更好地固定住有机污染物是一个值得研究的方向。公开号为CN101805002A的发明专利，申请号为201010149541.2，名称为一种表面改性氧化钙的制备方法，涉及一种卤代烃表面改性氧化钙的方法；公开号为CN103433014A的发明专利，申请号为201310396878.7，名称为烷氧基表面改性氧化钙固体超强碱的制备方法，涉及一种脂肪醇表面改性氧化钙的方法，但两种方法都需要加热，且反应时间较长、效率较低，所用的改性剂和有机溶剂也大多具有一定的毒性，有的甚至会对环境造成污染。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供了一种表面疏水改性氧化钙的制备方法，采用了相对环保的改性剂和有机溶剂，提高氧化钙的疏水性，以提高其对土壤中毒性有机物的固化稳定化处理效果，避免二次污染，具有简单高效、节能环保的特点。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种表面疏水改性氧化钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)将改性剂与有机溶剂按比例搅拌均匀，所述的改性剂为硬脂酸或硅烷偶联剂KH570中的一种，与改性剂对应使用的有机溶剂分别为酮类和醇类，改性剂为硬脂酸时与有机溶剂酮类的比例为(10-15g)：1L，改性剂为硅烷偶联剂KH570时与有机溶剂醇类的比例为(4-5mL)：1L；
(2)在步骤(1)产物中加入氧化钙，在常温下搅拌反应30-60分钟，硬脂酸与氧化钙的质量比在5％-10％之间，硅烷偶联剂KH570与氧化钙的液固比在0.005-0.02mL/g之间；
(3)对悬浊反应液进行固液分离；
(4)取固相即改性氧化钙烘干，即得到成品疏水改性氧化钙。
所述的步骤(3)固液分离时，若用膜过滤实现固液分离则需要用有机滤膜。
改性后的氧化钙粒径变小且粒度更均一，团聚凝结作用减小，在正己烷和水的分散性实验中在有机相中分散较好而在水中基本不分散，压片后所测接触角大于90°，疏水改性效果较好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步叙述。
实施例一
一种表面疏水改性氧化钙的制备方法，步骤如下：
(1)将改性剂硬脂酸与有机溶剂丙酮按10g：1L的比例混合搅拌均匀，
(2)按硬脂酸与氧化钙的质量比为5％加入氧化钙，在常温下搅拌混合均匀，反应30分钟，
(3)将悬浊反应液用有机滤膜抽滤，并用有机溶剂丙酮洗涤，得到固态的产物即改性氧化钙，
(4)将得到的改性氧化钙烘干，即得到成品疏水改性氧化钙。
所得的改性后的氧化钙为白色蓬松状粉末，粒径变小且粒度更均一，在有机相中分散较好而在水中基本不分散，压片后所测接触角为93.6°。
实施例二
一种表面疏水改性氧化钙的制备方法，步骤如下：
(1)将改性剂硬脂酸与有机溶剂丙酮15g：1L的比例混合搅拌均匀，
(2)按硬脂酸与氧化钙的质量比为5％加入氧化钙，在常温下搅拌混合均匀，反应40分钟，
(3)将悬浊反应液用有机滤膜抽滤，并用有机溶剂丙酮洗涤，得到固态的产物即改性氧化钙，
(4)，将得到的改性氧化钙烘干，即得到成品疏水改性氧化钙。
所得的改性后的氧化钙为白色蓬松状粉末，粒径变小且粒度更均一，在有机相中分散较好而在水中基本不分散，压片后所测接触角为93.7°。
实施例三
一种表面疏水改性氧化钙的制备方法，步骤如下：
(1)将改性剂硬脂酸与有机溶剂丙酮13g：1L的比例混合搅拌均匀，
(2)按硬脂酸与氧化钙的质量比为5％加入氧化钙，在常温下搅拌混合均匀，反应60分钟，
(3)将悬浊反应液用有机滤膜抽滤，并用有机溶剂丙酮洗涤，得到固态的产物即改性氧化钙，
(4)将得到的改性氧化钙烘干，即得到成品疏水改性氧化钙。
所得的改性后的氧化钙为白色蓬松状粉末，粒径变小且粒度更均一，在有机相中分散较好而在水中基本不分散，压片后所测接触角为94.6°。
实施例四
一种表面疏水改性氧化钙的制备方法，步骤如下：
(1)将改性剂硅烷偶联剂KH570(γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)与有机溶剂乙醇按4mL：1L的比例混合搅拌均匀，
(2)按硅烷偶联剂KH570与氧化钙的液固比为0.02mL/g加入氧化钙，搅拌混合均匀，反应40分钟，
(3)将悬浊反应液用有机滤膜抽滤，并用有机溶剂乙醇洗涤，
(4)将得到的改性氧化钙烘干，即得到成品疏水改性氧化钙。
所得的改性后的氧化钙为白色蓬松状粉末，粒径变小且粒度更均一，在有机相中分散较好而在水中基本不分散，压片后所测接触角为90.9°。
实施例五
一种表面疏水改性氧化钙的制备方法，步骤如下：
(1)将改性剂硅烷偶联剂KH570(γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)与有机溶剂乙醇按5mL：1L的比例混合搅拌均匀，
(2)按硅烷偶联剂KH570与氧化钙的液固比为0.02mL/g加入氧化钙，搅拌混合均匀，反应60分钟，
(3)将悬浊反应液用有机滤膜抽滤，并用有机溶剂乙醇洗涤，
(4)将得到的改性氧化钙烘干，即得到成品疏水改性氧化钙。
所得的改性后的氧化钙为白色蓬松状粉末，粒径变小且粒度更均一，在有机相中分散较好而在水中基本不分散，压片后所测接触角为121.8°。
实施例六
一种表面疏水改性氧化钙的制备方法，步骤如下：
(1)将改性剂硅烷偶联剂KH570(γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)与有机溶剂乙醇按4.5mL：1L的比例混合搅拌均匀，
(2)按硅烷偶联剂KH570与氧化钙的液固比为0.005mL/g加入氧化钙，搅拌混合均匀，反应60分钟，
(3)将悬浊反应液用有机滤膜抽滤，并用有机溶剂乙醇洗涤，
(4)将得到的改性氧化钙烘干，即得到成品疏水改性氧化钙。
所得的改性后的氧化钙为白色蓬松状粉末，粒径变小且粒度更均一，在有机相中分散较好而在水中基本不分散，压片后所测接触角为114.4°。
Claims (1)
1.一种表面疏水改性氧化钙的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：
(1)将改性剂硅烷偶联剂KH570与有机溶剂乙醇按5mL：1L的比例混合搅拌均匀；
(2)按硅烷偶联剂KH570与氧化钙的液固比为0.02mL/g加入氧化钙，搅拌混合均匀，反应60分钟；
(3)将悬浊反应液用有机滤膜抽滤，并用有机溶剂乙醇洗涤；
(4)将得到的改性氧化钙烘干，即得到成品疏水改性氧化钙。
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