JP2017124383A - 乾燥剤、封止構造、及び有機el素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】バインダー樹脂と、バインダー樹脂中に分散している酸化物粒子とを含有する乾燥剤が開示される。酸化物粒子の少なくとも一部が、複数の一次粒子を含む二次粒子を形成している。酸化物粒子の平均粒径が4μm以下である。酸化物粒子の比表面積が5〜60m2/gである。
【選択図】図2
Description
一実施形態の乾燥剤は、バインダー樹脂と、バインダー樹脂中に分散している酸化物粒子とを含有する。
乾燥剤に含まれる酸化物粒子の少なくとも一部が、複数の一次粒子を含む二次粒子を形成している。酸化物粒子が二次粒子を形成していることは、例えば、走査型顕微鏡(SEM)等によって酸化物粒子を観察することによって確認することができる。乾燥剤に含まれる酸化物粒子のうち、例えば、10〜100質量%、又は50〜100質量%が、二次粒子を形成していてもよい。本発明者らの知見によれば、酸化物粒子が二次粒子を形成していることが、ダークスポットの抑制に寄与し得る。また、二次粒子を形成している酸化物粒子は嵩高くなり難く、より小さな体積の乾燥剤で十分な補水性能を達成することにも寄与し得る。
バインダー樹脂は、酸化物粒子を分散できるものであれば、特に制限されない。酸化物粒子と混合されたときに、ペーストを形成できるバインダー樹脂を用いてもよい。乾燥剤のペーストを用いることで、酸化物粒子が均一に分散した乾燥剤層を容易に形成することができる。
本実施形態の封止構造は、対向配置された一対の基板と、一対の基板の外周部を封止する封止シール剤と、封止シール剤の内側で一対の基板の間に設けられた乾燥剤層とを備える。乾燥剤層は、上述の実施形態に係る乾燥剤を含むことができる。乾燥剤層は、封止された空間(一対の基板の間で封止シール剤の内側の空間)を充填していてもよい。
図1は、有機EL素子の一実施形態を示す模式断面図である。図1に示す有機EL素子1は、素子基板2と、素子基板2に対して対向配置された封止基板3と、素子基板2上に設けられた、有機層4及び有機層4を挟持する陽極5及び陰極6を有する積層体と、素子基板2及び封止基板3の外周部を封止する封止シール剤8と、封止シール剤8の内側で封止基板3上に設けられた乾燥剤層7とから構成される、いわゆる中空封止構造の有機EL素子である。乾燥剤層7は、上記実施形態の乾燥剤を含むことができる。
まず、素子基板2上に有機層4等(電極は図示せず)が積層された積層体を準備する。
酸化物粒子1
市販の酸化物粒子を酸化物粒子1として用いた。酸化物粒子1は、二次粒子を形成していなかった。酸化物粒子1の平均粒径は2.5μm、比表面積は2.5m2/gであった。
酸化物粒子を分散媒(アルコール)に分散して測定用の分散液を準備し、これを用いて動的光散乱式粒度分布計によって得られた体積分布の中央値を、酸化物粒子の平均粒径として記録した。また、酸化物粒子を、500Pa以下の減圧雰囲気下において、120℃の温度で8時間以上乾燥させ、その後、液体窒素温度における窒素の吸着側のみの吸着等温線を取得した。吸着等温線をBET法により解析して、酸化物粒子の比表面積を求めた。他の酸化物粒子の平均粒径及び比表面積も同様の方法によって測定した。
比表面積が17.1m2/gの生石灰粉末(純度:99質量%)を溶媒(ヘプタン)に分散させ、ボールミル粉砕を行った。粉砕後に蒸留することで溶媒を除去し、酸化物粒子2を得た。酸化物粒子2を走査型電子顕微鏡(SEM)で観測したところ、ほとんどの酸化物粒子が、複数の一次粒子を含む二次粒子を形成していた。酸化物粒子2の平均粒径は2.5μm、比表面積は5.3m2/gであった。
比表面積が47m2/gの消石灰粉末(純度:73.2質量%)を焼成炉に入れ、450℃の温度にて3時間焼成し、生石灰粉末を製造した。得られた生石灰粉末を溶媒(ヘプタン)に分散させ、ボールミル粉砕を行った。粉砕後に溶媒を除去し、酸化物粒子3を得た。酸化物粒子3を走査型電子顕微鏡(SEM)で観測したところ、ほとんどの酸化物粒子が、複数の一次粒子を含む二次粒子を形成していた。酸化物粒子3の平均粒径は3.8μm、比表面積は34.6m2/gであった。
比表面積が47m2/gの消石灰粉末(純度:73.2質量%)を焼成炉に入れ、真空ポンプを用いて圧力5×10−3Pa以下に設定し、450℃の温度にて3時間焼成して、酸化物粒子4を作製した。酸化物粒子4は、複数の一次粒子を含む二次粒子を形成していた。酸化物粒子4の平均粒径は4.1μm、比表面積は82.5m2/gであった。
比表面積が35m2/gの消石灰粉末(純度:73.3質量%)を焼成炉に入れ、真空ポンプを用いて圧力5×10−3Pa以下に設定し、450℃の温度にて3時間焼成し、酸化物粒子5を作製した。酸化物粒子5は、複数の一次粒子を含む二次粒子を形成していた。酸化物粒子5の平均粒径は約5μm、比表面積は76.1m2/gであった。
比表面積が35m2/gの消石灰粉末(純度:74.2質量%)を、比表面積が15m2/gの消石灰粉末(純度:74.7質量%)に代えた以外は、酸化物粒子5と同様にして、酸化物粒子6を作製した。酸化物粒子6は、複数の一次粒子を含む二次粒子を形成していた。酸化物粒子6の平均粒径は約5μm、比表面積は68.9m2/gであった。
比表面積が35m2/gの消石灰粉末(純度:73.3質量%)を、比表面積が12m2/gの消石灰粉末(純度:74.2質量%)に代えた以外は、酸化物粒子5と同様にして、酸化物粒子7を作製した。酸化物粒子7は、複数の一次粒子を含む二次粒子を形成していた。酸化物粒子7の平均粒径は約5μm、比表面積は67.2m2/gであった。
酸化物粒子1〜7をそれぞれシリコーン樹脂と質量比1:1で混合し、1000回転/分で5分間遠心撹拌して、表1に示す実施例1、2及び比較例1〜5の乾燥剤を得た。
透明性を有する導電材料のITOを、スパッタ法により素子基板上に140nmの膜厚で成膜した。ITOの膜をフォトレジスト法によるエッチングで所定のパターン形状にパターニングし、陽極を形成させた。
形成された陽極の上面に、銅フタロシアニン(CuPc)を抵抗加熱法により70nmの膜厚で成膜することでホール注入層を形成し、ホール注入層の上面にBis[N−(1−naphthyl)−N−phenyl]benzidine(α−NPD)を30nmの膜厚で成膜することでホール輸送層を形成し、ホール輸送層の上面にトリス(8−キノリノラト)アルミニウム(Alq3)を50nmの膜厚で成膜して発光層を形成した。さらに、発光層の上面にフッ化リチウム(LiF)を7nmの膜厚で成膜して電子輸送層を形成し、電子輸送層の表面に陰極としてアルミニウムを150nmの膜厚で物理蒸着した。以上のようにして、陽極、有機層(ホール注入層/ホール輸送層/発光層)、電子輸送層、及び陰極がこの順に積層されている積層体を素子基板上に形成した。
次に、露点−76℃以下の窒素で置換されたグローブボックス中で、各実施例又は比較例の乾燥剤をディスペンサによって封止基板の中央部に塗布して、乾燥剤層を形成させた。塗布した乾燥剤を囲むように紫外線硬化型樹脂からなる封止シール剤をディスペンサによって封止基板上に塗布した。
その後、素子基板と封止基板とを、積層体、乾燥剤層及び封止シール剤が内側になる向きで貼り合わせた。その状態で、紫外線照射及び80℃の加熱により素子基板及び封止基板の外周部を封止し、封止シール剤によって囲まれた気密空間内に乾燥剤が設けられた中空封止構造の有機EL素子を得た。
得られた有機EL素子を85℃85%RHの高温高湿環境に放置し、経過時間に対する発光面積率の変化を追跡した。
Claims (5)
- バインダー樹脂と、前記バインダー樹脂中に分散している酸化物粒子と、を含有し、
前記酸化物粒子の少なくとも一部が、複数の一次粒子を含む二次粒子を形成しており、
前記酸化物粒子の平均粒径が4μm以下であり、
前記酸化物粒子の比表面積が5〜60m2/gである、
乾燥剤。 - 前記酸化物粒子の比表面積が5〜35m2/gである、請求項1に記載の乾燥剤。
- 前記バインダー樹脂がシリコーン樹脂を含む、請求項1又は2に記載の乾燥剤。
- 対向配置された一対の基板と、
前記一対の基板の外周部を封止する封止シール剤と、
前記封止シール剤の内側で前記一対の基板の間に設けられた、請求項1〜3のいずれか一項に記載の乾燥剤を含む乾燥剤層と、
を備える封止構造。 - 素子基板と、
前記素子基板に対して対向配置された封止基板と、
前記素子基板及び前記封止基板の外周部を封止する封止シール剤と、
前記封止シール剤の内側で前記素子基板上に設けられた、有機層及びこれを挟持する一対の電極を有する積層体と、
前記封止シール剤の内側で前記封止基板上に設けられた、請求項1〜3のいずれか一項に記載の乾燥剤を含む乾燥剤層と、
を備える有機EL素子。
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