JP2021170450A - 乾燥剤、封止構造体、及び有機el素子 - Google Patents
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Abstract
【課題】十分な捕水性能を有しながら、塗布に適した低い粘度を有することができ、しかも有機EL素子の耐久性に影響を与えにくい乾燥剤を提供すること。【解決手段】バインダーと、バインダー中に分散している、アルカリ土類金属酸化物を含む酸化物粒子と、を含有する乾燥剤が開示される。バインダーが変性フッ素樹脂を含む。変性フッ素樹脂が、フッ化炭化水素基を含むフッ素含有鎖と、フッ素含有鎖に結合したシロキサン基と、ビニル基、アクリロイル基、メタクリロイル基及びエポキシ基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有しシロキサン基に結合した有機基と、を有する。【選択図】図1
Description
本発明は、乾燥剤、封止構造体、及び有機EL素子に関する。
有機EL素子に関して、ダークスポットと呼ばれる有機層の非発光部の発生とその成長を防止することが望まれる。特に水分は、極めて微量でもダークスポットの発生に大きな影響を及ぼすことが知られている。そのため、通常、有機EL素子中には、水分及び酸素の浸入を防止するための乾燥剤が設けられる(例えば、特許文献1〜3)。
乾燥剤において、捕水成分として酸化カルシウムのようなアルカリ土類金属酸化物の粒子を増量すると、捕水性能は高くなるものの、粒子の凝集等によって乾燥剤が増粘し、乾燥剤を塗布することが困難になる傾向がある。また、有機EL素子は長時間の使用に耐えるための高い耐久性を有することが求められるため、乾燥剤による有機EL素子の耐久性への影響が出来るだけ小さいことが望ましい。
そこで、本発明の一側面の目的は、十分な捕水性能を有しながら、塗布に適した低い粘度を有することができ、しかも有機EL素子の耐久性に影響を与えにくい乾燥剤を提供することにある。
本発明の一側面は、バインダーと、前記バインダー中に分散している、アルカリ土類金属酸化物を含む酸化物粒子と、を含有する乾燥剤を提供する。言い換えると、本発明の一側面は、バインダーと、前記バインダー中に分散している、アルカリ土類金属酸化物を含む酸化物粒子と、を含有する組成物の、乾燥剤としての応用、又は乾燥剤を製造するための応用を提供する。前記バインダーが、変性フッ素樹脂を含む。前記変性フッ素樹脂は、フッ化炭化水素基を含むフッ素含有鎖と、前記フッ素含有鎖に結合したシロキサン基と、ビニル基、アクリロイル基、メタクリロイル基及びエポキシ基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有し前記シロキサン基に結合した有機基とを有する。
本発明者らの知見によれば、ビニル基等の官能基が結合したシロキサン基によって変性されたフッ素樹脂(変性フッ素樹脂)をバインダーとして用いることにより、塗布が可能な低い粘度を維持しながら、酸化物粒子の含有量を大きくして、捕水性能を十分に高めることができる。しかも、係る乾燥剤は、有機EL素子の耐久性に影響を与えにくい。本発明者らの知見によれば、ヒドロシリル基を有する変性フッ素樹脂を含む乾燥剤は、水素ガスを比較的多く発生させる傾向があり、このことが有機EL素子の耐久性低下の原因となることがある。ビニル基等の官能基を有する変性フッ素樹脂を含む乾燥剤は、水素ガスをほとんど発生させないため、有機EL素子の耐久性に影響を与えにくい。また、ビニル基等の官能基が酸化物粒子と相互作用することによって、酸化物粒子のバインダーへの分散性が向上し、その結果、乾燥剤の低い粘度が維持され易いと考えられる。
本発明の別の一側面は、対向配置された一対の基板と、前記一対の基板の外周部を封止する封止シール剤と、前記封止シール剤の内側で前記一対の基板の間に設けられた、上記乾燥剤を含む乾燥剤層と、を備える封止構造体を提供する。
本発明の更に別の一側面は、素子基板と、前記素子基板に対して対向配置された封止基板と、前記素子基板及び前記封止基板の外周部を封止する封止シール剤と、前記封止シール剤の内側で前記素子基板上に設けられた、対向配置された一対の電極及びそれらの間に設けられた有機層を有する発光部と、前記封止シール剤の内側で、前記素子基板と前記封止基板との間に設けられた、上記乾燥剤を含む乾燥剤層と、を備える有機EL素子を提供する。
本発明によれば、十分な捕水性能を有しながら、塗布に適した低い粘度を有することができ、しかも有機EL素子の耐久性に影響を与えにくい乾燥剤が提供される。
以下、本発明のいくつかの実施形態について詳細に説明する。ただし、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
乾燥剤
一実施形態の乾燥剤は、バインダーと、バインダー中に分散しアルカリ土類金属酸化物を含む酸化物粒子と、を含有する。バインダーは変性フッ素樹脂を含む。変性フッ素樹脂は、フッ化炭化水素基を含むフッ素含有鎖と、フッ素含有鎖に結合したシロキサン基と、シロキサン基に結合した有機基とを有する。有機基は、ビニル基、アクリロイル基、メタクリロイル基及びエポキシ基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有する。
一実施形態の乾燥剤は、バインダーと、バインダー中に分散しアルカリ土類金属酸化物を含む酸化物粒子と、を含有する。バインダーは変性フッ素樹脂を含む。変性フッ素樹脂は、フッ化炭化水素基を含むフッ素含有鎖と、フッ素含有鎖に結合したシロキサン基と、シロキサン基に結合した有機基とを有する。有機基は、ビニル基、アクリロイル基、メタクリロイル基及びエポキシ基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有する。
変性フッ素樹脂のフッ素含有鎖は、フッ化炭化水素基を含む。このフッ化炭化水素基は、パーフルオロアルキル基又はパーフルオロアルキレン基であってもよい。これらは直鎖状、分岐状、環状又はこれらの組合せであってもよい。フッ素含有鎖は、下記式(1)で表されるオキシパーフルオロアルキレン単位から構成されるフッ素化ポリエーテル鎖であってもよい。式(1)中、nは1以上の整数を示す。nは2〜6であってもよい。
フッ素含有鎖の片末端又は両末端に、シロキサン基が結合していてもよい。シロキサン基は、例えば下記式(2)で表されるシロキサン単位から構成されるポリシロキサン鎖であってもよい。式(2)中、R1及びR2はそれぞれ独立にアルキル基を示し、その炭素数は例えば1〜5又は1〜3である。フッ素化ポリエーテル鎖とシロキサン基が直接結合する場合、通常、両者は1個の酸素原子を共有しながら結合する。
変性フッ素樹脂は、シロキサン基に結合した、ビニル基、アクリロイル基、メタクリロイル基及びエポキシ基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有する有機基を有する。これら官能基を有する有機基は、シロキサン単位中のケイ素原子に結合する。官能基を含む有機基が末端のシロキサン単位中のケイ素原子に結合した末端基であってもよい。シロキサン基に官能基が直接結合していてもよいし、シロキサン基に結合した炭化水素基に官能基が結合していてもよい。官能基を含む有機基が、例えばビニル基(−CH=CH2)であってもよい。この場合、変性フッ素樹脂の末端が下記式(2a)で表されるビニルシリルオキシ基であってもよい。
変性フッ素樹脂の粘度は、乾燥剤の塗布性の観点から、例えば23℃において0.1〜100Pa・sであってもよい。
酸化物粒子は、酸化物粒子に捕水性能を付与し得るアルカリ土類金属酸化物を含む。酸化物粒子は、通常、酸化物粒子の質量を基準として80質量%以上、又は90質量%以上のアルカリ土類金属酸化物を含む。酸化物粒子は、1種、又は成分の異なる2種以上のアルカリ土類金属酸化物を含むことができる。
アルカリ土類金属酸化物としては、例えば、酸化マグネシウム(MgO)、酸化カルシウム(CaO)、酸化ストロンチウム(SrO)、及び酸化バリウム(BaO)が挙げられる。アルカリ土類金属酸化物は、酸化マグネシウム、酸化カルシウム又はこれらの組み合わせであってもよい。
酸化物粒子の平均粒径は、特に制限されないが、例えば、0.01〜30μmであってもよい。酸化物粒子の平均粒径がこの範囲であると、より充分な捕水性能が得られる傾向にある。同様の観点から、酸化物粒子の平均粒径は、0.1μm以上、0.5μm以上、又は1μm以上であってもよく、20μm以下、10μm以下、又は5μm以下であってもよい。
本明細書において、酸化物粒子の平均粒径は、動的光散乱式粒度分布計で測定した体積分布の中央値を意味する。この平均粒径は、酸化物粒子を所定の分散媒中に分散させて調整した分散液を用いて測定される値である。
乾燥剤における酸化物粒子の含有量は、例えば、乾燥剤全量基準で5〜70質量%であってもよく、より高い捕水性能の観点から、10質量%以上、又は20質量%以上であってもよい。酸化物粒子の含有量は、60質量%以下、又は50質量%以下であってもよい。同様の観点から、乾燥剤1mL当たりの酸化物粒子の含有量は、0.1g以上、又は0.2g以上であってもよく、1.9g以下、又は1.1g以下であってもよい。
酸化カルシウムを含む酸化物粒子は、例えば、生石灰(CaO)を水酸化処理して消石灰(Ca(OH)2)を得る工程と、消石灰を焼成して生石灰を得る工程と、生石灰を粉砕する工程と、をこの順に備える方法によって得ることができる。消石灰を焼成する温度は、300〜600℃であってもよい。焼成時間は、1〜20時間であってもよい。
乾燥剤は、バインダー及び酸化物粒子以外の成分として、例えば、アエロジル(登録商標)等のシリカ粒子を含有していてもよい。
乾燥剤は、25℃でペースト状であることができる。乾燥剤がペースト状であると、有機EL素子の微小な気密空間内に塗布によって乾燥剤層をより容易に形成することができる。乾燥剤の25℃における粘度は、1〜500Pa・sであってもよい。乾燥剤の25℃における粘度がこの範囲であると、塗布によって乾燥剤層をより容易に形成することができる。同様の観点から、乾燥剤の粘度は、10Pa・s以上又は30Pa・s以上であってもよく、400Pa・s以下又は200Pa・s以下であってもよい。塗布は、ディスペンサ等によって行うことができる。乾燥剤の粘度は、例えば変性フッ素樹脂の粘度及び酸化物粒子の含有量によって、調整することができる。ここでの粘度は、B型粘度計、レオメーター等の回転粘度計によって測定される値である。バインダーとして変性フッ素樹脂を含む乾燥剤は、酸化物粒子の含有量が大きいときであっても、塗布に適した低い粘度を有し易い。
乾燥剤は、酸化物粒子と、変性フッ素樹脂とを混合することを含む方法によって、製造することができる。混合は、遠心撹拌等によって行うことができる。遠心撹拌の回転速度は、例えば、100〜3000回転/分であってもよい。遠心撹拌の時間は、1〜60分間であってもよい。
一実施形態に係る封止構造体は、対向配置された一対の基板と、一対の基板の外周部を封止する封止シール剤と、封止シール剤の内側で一対の基板の間に配置された、上記実施形態に係る乾燥剤又はその硬化物を含む乾燥剤層を備える。封止シール剤が一対の基板の外周部を封止することによって、基板の間に気密空間が形成される。乾燥剤層は、一対の基板の間で封止シール剤の内側の気密空間を充填していてもよく、気密空間の一部、例えば基板上の所定の箇所のみに形成されていてもよい。
一実施形態に係る封止構造体は、水分の影響を受けやすいデバイスを封入する際に特に好適に利用することができる。このようなデバイスとしては、例えば、有機EL素子、有機半導体、有機太陽電池等の有機電子デバイスが挙げられる。
図1は、有機EL素子の一実施形態を示す模式断面図である。図1に示す有機EL素子1Aは、素子基板2と、素子基板2に対して対向配置された封止基板3と、素子基板2上に設けられた、対向配置された陽極5及び陰極6とこれらの間に設けられた有機層4とを有する積層体である発光部10と、素子基板2及び封止基板3の外周部を封止する封止シール剤8と、封止シール剤8の内側で発光部10の周囲に設けられた、上記実施形態に係る乾燥剤又はその硬化物を含む乾燥剤層7とから構成される。封止シール剤8が素子基板2及び封止基板3の外周部を封止することにより、素子基板2及び封止基板3の間で、発光部10の周囲に気密空間が形成される。
乾燥剤層7は、封止シール剤8の内側で発光部10周囲の気密空間を充填している。すなわち、有機EL素子1Aは、いわゆる充填封止構造の有機EL素子である。ただし、乾燥剤層は発光部10が設けられた気密空間全体を充填している必要は必ずしもなく、例えば封止基板3上に乾燥剤層7が形成され、封止シール剤の内側に中空空間が残されていてもよい。この場合、乾燥剤層7の膜厚は例えば1〜300μmであってもよい。
有機EL素子1Aにおいて、乾燥剤層7以外の要素に関しては、当該技術分野において通常のものを適用することができるが、その一例を以下に説明する。
素子基板2は、絶縁性及び透光性を有する矩形状のガラス基板からなる、素子基板2上に、透明導電材であるITO(Indium Tin Oxide)によって陽極5(電極)が形成されている。陽極5は、例えば真空蒸着法、スパッタ法等のPVD(Physical Vapor Deposition)法により素子基板2上に成膜されたITO膜をフォトレジスト法によるエッチングで所定のパターン形状にパターニングすることにより形成される。電極としての陽極5の一部は、素子基板2の端部まで引き出されて駆動回路(図示せず)に接続される。
陽極5の上面には、例えば、真空蒸着法、抵抗加熱法等のPVD法により、有機発光材料を含む薄膜である有機層4が積層されている。有機層4は、単一の層から形成されていてもよく、機能の異なる複数の層から形成されていてもよい。本実施形態における有機層4は、陽極5側から順に、ホール注入層4a、ホール輸送層4b、発光層4c及び電子輸送層4dが積層された4層構造である。ホール注入層4aは、例えば数10nmの膜厚の銅フタロシアニン(CuPc)から形成される。ホール輸送層4bは、例えば数10nmの膜厚のbis[N−(1−naphthyl)−N−phenyl]benzidine(α−NPD)から形成される。発光層4cは、例えば数10nmの膜厚のトリス(8−キノリノラト)アルミニウム(Alq3)から形成される。電子輸送層4dは、例えば数nmの膜厚のフッ化リチウム(LiF)から形成される。
有機層4(電子輸送層4d)の上面には、真空蒸着法等のPVD法により形成された金属薄膜である陰極6(電極)が積層されている。金属薄膜の材料は、例えばAl、Li、Mg、In等の仕事関数の小さい金属単体やAl−Li、Mg−Ag等の仕事関数の小さい合金であってもよい。陰極6は、例えば数10nm〜数100nm、又は50nm〜200nmの厚さを有する。陰極6の一部は、素子基板2の端部まで引き出されて駆動回路(図示せず)に接続される。
封止基板3は、有機層4を挟んで素子基板2と対向するように配置されている。素子基板2及び封止基板3の外周部は、封止シール剤8により封止されている。封止シール剤としては例えば紫外線硬化性樹脂を用いることができる。
図2は、有機EL素子の他の一実施形態を示す模式断面図である。図2に示す有機EL素子1Bは、素子基板2と、素子基板2に対して対向配置された封止基板3と、素子基板2上に設けられた発光部10と、素子基板2及び封止基板3の外周部を封止する封止シール剤8と、封止シール剤8の内側の面上に設けられた乾燥剤層7と、乾燥剤層7の内側で発光部10の周囲を充填する充填剤層9とから構成される。素子基板2及び封止基板3の間の気密空間が、乾燥剤層7及び充填剤層9によって充填されている。図2の有機EL素子1Bは、充填剤層9が設けられている点以外は、図1の有機EL素子1Aと同様の構成を有する。充填剤層9は、例えば、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、及びパーフルオロカーボンオイルから選ばれる充填剤によって形成することができる。
有機EL素子は、例えば、素子基板2又は封止基板3に乾燥剤を塗布することを含む方法によって製造することができる。
一実施形態に係る製造方法では、素子基板2上に有機層4等を有する発光部が形成された積層体が準備される。この場合、別途準備した封止基板3上に、上記実施形態に係る乾燥剤をディスペンサ等の方法により塗布して、乾燥剤層7を形成する。その後、封止基板3上に塗布した乾燥剤を囲むように封止シール剤8をディスペンサで塗布する。これらの作業は、露点−76℃以下の窒素で置換されたグローブボックス中で行ってもよい。
次に、発光部が搭載された素子基板2と、封止基板3とを、乾燥剤層7及び封止シール剤8をそれらの間に挟みながら貼り合わせる。必要により、得られた構造体に紫外線照射及び/又は加熱によって乾燥剤及び/又は封止シール剤を硬化することにより、本実施形態に係る有機EL素子1Aが得られる。有機EL素子1Bも、充填剤を用いて充填剤層を形成すること以外は同様の方法で。製造することができる。
以下、実施例を挙げて本発明についてさらに具体的に説明する。ただし、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
1.乾燥剤の調製
(実施例1)
ポリ(オキシパーフルオロプロピレン)鎖と、ポリ(オキシパーフルオロプロピレン)鎖に結合したシロキサン基と、シロキサン基に結合したビニル基とを有する変性フッ素樹脂(信越化学工業製、製品名「SIFEL8370A」)を準備した。
平均粒径を2μmに調整した酸化カルシウム粒子を、バインダーとしての変性フッ素樹脂と混合し、1000回転/分で5分間遠心撹拌して、ペースト状の乾燥剤を得た。乾燥剤全量を基準とする酸化カルシウム粒子の含有量として、質量%、及び乾燥剤1mLあたりのグラム数を表1に示す。表1には、酸化カルシウム粒子の含有量から求められる乾燥剤の捕水容量の理論値を併せて示す。
(実施例1)
ポリ(オキシパーフルオロプロピレン)鎖と、ポリ(オキシパーフルオロプロピレン)鎖に結合したシロキサン基と、シロキサン基に結合したビニル基とを有する変性フッ素樹脂(信越化学工業製、製品名「SIFEL8370A」)を準備した。
平均粒径を2μmに調整した酸化カルシウム粒子を、バインダーとしての変性フッ素樹脂と混合し、1000回転/分で5分間遠心撹拌して、ペースト状の乾燥剤を得た。乾燥剤全量を基準とする酸化カルシウム粒子の含有量として、質量%、及び乾燥剤1mLあたりのグラム数を表1に示す。表1には、酸化カルシウム粒子の含有量から求められる乾燥剤の捕水容量の理論値を併せて示す。
(比較例1)
ポリ(オキシパーフルオロプロピレン)鎖と、ポリ(オキシパーフルオロプロピレン)鎖に結合しヒドロシリル基を有するシロキサン基とを有する変性フッ素樹脂(信越化学工業製、製品名「SIFEL8370B」)を準備した。この変性フッ素樹脂をバインダーとして用いたこと以外は実施例1と同様にしてペースト状の乾燥剤を得た。
ポリ(オキシパーフルオロプロピレン)鎖と、ポリ(オキシパーフルオロプロピレン)鎖に結合しヒドロシリル基を有するシロキサン基とを有する変性フッ素樹脂(信越化学工業製、製品名「SIFEL8370B」)を準備した。この変性フッ素樹脂をバインダーとして用いたこと以外は実施例1と同様にしてペースト状の乾燥剤を得た。
(比較例2)
比較例1と同様にして得た乾燥剤を、50Paの減圧下で150℃、12時間の加熱による脱水素処理に供した。
比較例1と同様にして得た乾燥剤を、50Paの減圧下で150℃、12時間の加熱による脱水素処理に供した。
2.乾燥剤の評価
(水素発生量)
乾燥剤を、Ar雰囲気下のグローブボックス内でヘッドスペースバイアルに封入した。ヘッドスペースバイアルに封入された乾燥剤を、電気炉により100℃で3時間加熱した。ヘッドスペースバイアル内の気相部に放出されたガスを、ガスタイトシリンジでサンプリングした。サンプリングしたガスをガスクロマトグラフィーで分析することにより、乾燥剤1g当たりの水素発生量(μL/g)を求めた。
(水素発生量)
乾燥剤を、Ar雰囲気下のグローブボックス内でヘッドスペースバイアルに封入した。ヘッドスペースバイアルに封入された乾燥剤を、電気炉により100℃で3時間加熱した。ヘッドスペースバイアル内の気相部に放出されたガスを、ガスタイトシリンジでサンプリングした。サンプリングしたガスをガスクロマトグラフィーで分析することにより、乾燥剤1g当たりの水素発生量(μL/g)を求めた。
(捕水容量)
以下の方法によって、乾燥剤の捕水容量の理論値を算出した。
(1)酸化カルシウムの捕水容量
酸化カルシウムは、下記反応によって1当量の水と反応する。
CaO+H2O→Ca(OH)2
したがって、酸化カルシウムの質量を基準とする捕水容量の理論値は、酸化カルシウムの分子量56g/モル、及び水の分子量18g/モルから、下記式により32質量%と計算される。
酸化カルシウムの捕水容量=18/56×100=32[質量%]
(2)乾燥剤の捕水容量
酸化カルシウムの捕水容量及び乾燥剤中の酸化カルシウム濃度から、下記式により乾燥剤の質量を基準とする捕水容量の理論値が、下記式により計算される。
乾燥剤の捕水容量[質量%]=酸化カルシウムの捕水容量×乾燥剤中の酸化カルシウム濃度
次いで、乾燥剤の体積を基準とする捕水容量が、乾燥剤の密度を用いて下記式により計算される。
乾燥剤の捕水容量[体積%]=乾燥剤の捕水容量[質量%]×乾燥剤の密度[g/cm3]
ここでは、乾燥剤の密度を2.32g/cm3として、乾燥剤の体積を基準とする捕水量を求めた。有機EL素子等の各種デバイスに設けられる乾燥剤層は微小な体積に制限されるため、一般に、乾燥剤の体積を基準とする捕水容量が高いことが望ましい。
以下の方法によって、乾燥剤の捕水容量の理論値を算出した。
(1)酸化カルシウムの捕水容量
酸化カルシウムは、下記反応によって1当量の水と反応する。
CaO+H2O→Ca(OH)2
したがって、酸化カルシウムの質量を基準とする捕水容量の理論値は、酸化カルシウムの分子量56g/モル、及び水の分子量18g/モルから、下記式により32質量%と計算される。
酸化カルシウムの捕水容量=18/56×100=32[質量%]
(2)乾燥剤の捕水容量
酸化カルシウムの捕水容量及び乾燥剤中の酸化カルシウム濃度から、下記式により乾燥剤の質量を基準とする捕水容量の理論値が、下記式により計算される。
乾燥剤の捕水容量[質量%]=酸化カルシウムの捕水容量×乾燥剤中の酸化カルシウム濃度
次いで、乾燥剤の体積を基準とする捕水容量が、乾燥剤の密度を用いて下記式により計算される。
乾燥剤の捕水容量[体積%]=乾燥剤の捕水容量[質量%]×乾燥剤の密度[g/cm3]
ここでは、乾燥剤の密度を2.32g/cm3として、乾燥剤の体積を基準とする捕水量を求めた。有機EL素子等の各種デバイスに設けられる乾燥剤層は微小な体積に制限されるため、一般に、乾燥剤の体積を基準とする捕水容量が高いことが望ましい。
(粘度)
実施例1及び比較例1の乾燥剤の25℃における粘度を、測定装置として回転式レオメーターを用い、せん断速度5s−1の条件で測定した。
実施例1及び比較例1の乾燥剤の25℃における粘度を、測定装置として回転式レオメーターを用い、せん断速度5s−1の条件で測定した。
(乾燥剤の評価結果)
表1に乾燥剤の評価結果を示す。比較例1の乾燥剤は比較的多量の水素を発生させた。脱水素処理された比較例2の乾燥剤の場合も、ある程度の水素の発生が認められた。これに対して、実施例1の乾燥剤では実質的に水素の発生が認められなかった。
表1に乾燥剤の評価結果を示す。比較例1の乾燥剤は比較的多量の水素を発生させた。脱水素処理された比較例2の乾燥剤の場合も、ある程度の水素の発生が認められた。これに対して、実施例1の乾燥剤では実質的に水素の発生が認められなかった。
3.有機ELデバイスの作製とその評価
素子基板上に、ITO膜(膜厚140nm)をスパッタ法により形成し、これをフォトレジスト法によるエッチングで所定パターン形状にパターニングし、陽極を形成した。陽極の上面に、抵抗加熱法により、ホール注入層としての銅フタロシアニン(CuPc)膜(膜厚70nm)、ホール輸送層としてのBis[N-(1-naphthyl)-N-phenyl]benzidine(α−NPD)の膜(膜厚30nm)、発光層としてのトリス(8−キノリノラト)アルミニウム(Alq3)の膜(膜厚50nm)を順に形成した。さらに、発光層の上面に7nmの膜厚で電子輸送層としてのフッ化リチウム(LiF)膜(膜厚7nm)、及び陰極としてのアルミニウム膜(膜厚150nm)を物理蒸着により形成した。
次に、露点−76℃以下の窒素で置換されたグローブボックス中で、封止基板上に、実施例1又は比較例1の乾燥剤をディスペンスによって塗布した。続いて、塗布された乾燥剤を囲むように紫外線硬化型樹脂からなる封止シール剤をディスペンサによって塗布した。
陽極、有機層及び陰極を積層した素子基板と封止基板とを貼り合わせた後、紫外線照射及び80℃の加熱により封止シール剤を硬化させて、気密容器内に乾燥剤が充填された充填封止構造の有機EL素子を得た。
素子基板上に、ITO膜(膜厚140nm)をスパッタ法により形成し、これをフォトレジスト法によるエッチングで所定パターン形状にパターニングし、陽極を形成した。陽極の上面に、抵抗加熱法により、ホール注入層としての銅フタロシアニン(CuPc)膜(膜厚70nm)、ホール輸送層としてのBis[N-(1-naphthyl)-N-phenyl]benzidine(α−NPD)の膜(膜厚30nm)、発光層としてのトリス(8−キノリノラト)アルミニウム(Alq3)の膜(膜厚50nm)を順に形成した。さらに、発光層の上面に7nmの膜厚で電子輸送層としてのフッ化リチウム(LiF)膜(膜厚7nm)、及び陰極としてのアルミニウム膜(膜厚150nm)を物理蒸着により形成した。
次に、露点−76℃以下の窒素で置換されたグローブボックス中で、封止基板上に、実施例1又は比較例1の乾燥剤をディスペンスによって塗布した。続いて、塗布された乾燥剤を囲むように紫外線硬化型樹脂からなる封止シール剤をディスペンサによって塗布した。
陽極、有機層及び陰極を積層した素子基板と封止基板とを貼り合わせた後、紫外線照射及び80℃の加熱により封止シール剤を硬化させて、気密容器内に乾燥剤が充填された充填封止構造の有機EL素子を得た。
得られた有機EL素子を105℃の環境下に放置した。放置開始前、及び、放置開始後3時間、24時間、96時間、168時間、336時間及び500時間後、有機EL素子の陽極及び陰極管に50mAの電流を流したときの電圧を測定した。図3は、放置開始前の電圧に対する電圧の上昇量(V)と、放置時間との関係を示すグラフである。実施例1の乾燥剤によれば、電圧の上昇を顕著に抑制できることが確認された。
1A,1B…有機EL素子、2…素子基板、3…封止基板、4…有機層、4a…ホール注入層、4b…ホール輸送層、4c…発光層、4d…電子輸送層、5…陽極、6…陰極、7…乾燥剤層、8…封止シール剤、9…充填剤層。
Claims (6)
- バインダーと、前記バインダー中に分散している、アルカリ土類金属酸化物を含む酸化物粒子と、を含有し、
前記バインダーが変性フッ素樹脂を含み、
前記変性フッ素樹脂が、フッ化炭化水素基を含むフッ素含有鎖と、前記フッ素含有鎖に結合したシロキサン基と、ビニル基、アクリロイル基、メタクリロイル基及びエポキシ基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有し前記シロキサン基に結合した有機基と、を有する、
乾燥剤。 - 前記酸化物粒子の含有量が、当該乾燥剤1mL当たり、0.1〜1.9gである、請求項1に記載の乾燥剤。
- 当該乾燥剤の25℃における粘度が1〜500Pa・sである、請求項1又は2に記載の乾燥剤。
- 対向配置された一対の基板と、
前記一対の基板の外周部を封止する封止シール剤と、
前記封止シール剤の内側で前記一対の基板の間に設けられた、請求項1〜3のいずれか一項に記載の乾燥剤を含む乾燥剤層と、
を備える封止構造体。 - 素子基板と、
前記素子基板に対して対向配置された封止基板と、
前記素子基板及び前記封止基板の外周部を封止する封止シール剤と、
前記封止シール剤の内側で前記素子基板上に設けられた、対向配置された一対の電極及びそれらの間に設けられた有機層を有する発光部と、
前記封止シール剤の内側で、前記素子基板と前記封止基板との間に設けられた、請求項1〜3のいずれか一項に記載の乾燥剤を含む乾燥剤層と、
を備える有機EL素子。 - 前記乾燥剤層が、前記封止シール剤の内側で前記発光部周囲の気密空間を充填している、請求項5に記載の有機EL素子。
Priority Applications (3)
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