JP4506753B2 - 有機el素子およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)基板と、該基板上に形成された有機EL構造体と、該有機EL構造体を封止する封止板とを有し、該基板と該封止板とが、スペーサーを挟持して封着された有機EL素子であって、
前記スペーサーが、硬化性のメチルフェニルシリコーン樹脂および耐火物フィラーを含有する組成物から形成され、該組成物におけるメチルフェニルシリコーン樹脂と耐火物フィラーの合計量に対する耐火物フィラーの量が10〜80質量%であり、該メチルフェニルシリコーン樹脂は、メチル基に対するフェニル基のモル比が0.1〜1.2であり、
前記基板と前記スペーサーとの接合部分、および前記封止板と前記スペーサーとの接合部分のうち、少なくとも一方が接着剤を介して封着されていることを特徴とする有機EL素子。
(2)前記封止板の内面に捕水層を有することを特徴とする上記(1)に記載の有機EL素子。
(3)前記メチルフェニルシリコーン樹脂は、2官能ケイ素単位と3官能ケイ素単位の合計に対する2官能ケイ素単位のモル比が0.05〜0.55である上記(1)または(2)に記載の有機EL素子。
(4)前記耐火物フィラーが、平均粒径0.1〜20μmの球状シリカである上記(1)〜(3)のいずれかに記載の有機EL素子。
(5)前記接着剤が、紫外線硬化型エポキシ樹脂接着剤である上記(1)〜(4)のいずれかに記載の有機EL素子。
(6)封止板の一方の面にスペーサー用組成物を塗布し、加熱硬化してスペーサーを形成する第1の工程と、
前記硬化されたスペーサーの表面に、接着剤を塗布する第2の工程と、
前記第2の工程でスペーサーの表面に塗布された接着剤と、有機EL構造体が形成された基板とを密着させ、該接着剤に紫外線を照射して硬化する第3の工程とを有する有機EL素子の製造方法。
(7)前記第1の工程と前記第2の工程の間に、前記第1の工程で形成された前記スペーサーの表面に親水性基を形成させる表面処理工程をさらに有する上記(6)に記載の有機EL素子の製造方法。
2 基板
3 有機EL構造体
4 封止板
5 接着剤
6 スペーサー
7 捕水層
本発明は、基板と、該基板上に形成された有機EL構造体と、該有機EL構造体を封止する封止板とを有し、該基板と該封止板とが、スペーサーを挟持して封着された有機EL素子であって、該スペーサーが、硬化性のメチルフェニルシリコーン樹脂および耐火物フィラーを含有する組成物から形成され、該組成物におけるメチルフェニルシリコーン樹脂と耐火物フィラーの合計に対する耐火物フィラーの量が10〜80質量%であり、該メチルフェニルシリコーン樹脂は、メチル基に対するフェニル基のモル比が0.1〜1.2であり、上記基板と該スペーサーとの接合部分、および上記封止板と該スペーサーとの接合部分のうち、少なくとも一方が接着剤を介して封着されていることを特徴とする有機EL素子である。
本発明に用いるスペーサーは、硬化性のメチルフェニルシリコーン樹脂および耐火物フィラーを含有する組成物(以下、スペーサー用組成物ともいう。)から形成される。
(a)/[(b)+(c)×(b)]=11.0〜15.2
別の言い方をすると、樹脂中のRの全数に対するフェニル基の数の比が0.1〜0.5である、より好ましくは0.2〜0.5であるメチルフェニルシリコーン樹脂が好適である。
本発明におけるメチルフェニルシリコーン樹脂には、ジメチルシリコーン樹脂等の硬化性ジアルキルシリコーン系樹脂、エチルフェニルシリコーン樹脂等のメチルフェニルシリコーン樹脂以外の硬化性アルキルフェニルシリコーン系樹脂を少量配合して、物性調整することができる。しかし通常はメチルフェニルシリコーン樹脂以外のこれら硬化性シリコーン系樹脂は使用しないことが好ましい。また、メチルフェニルシリコーン樹脂を、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂等で変性して使用することもできる。しかし、変性する樹脂の量は少ないものが好ましく、本発明におけるメチルフェニルシリコーン樹脂としては実質的に変性されていないメチルフェニルシリコーン樹脂が好ましい。
例えば、通常の硬化反応の場合よりも低温で加熱する、通常の硬化に必要な時間よりも短時間加熱する等の方法で原料のメチルフェニルシリコーン樹脂を部分的に硬化して得られる。原料のメチルフェニルシリコーン樹脂の部分的な重合は、耐火物フィラーの存在する組成物中で、またはその組成物製造の過程で行うことができる。
好ましい耐火物フィラーの量は30〜70質量%である。
メチルフェニルシリコーン樹脂の部分的な重合は、硬化反応が完全に進行する前に反応を停止させるため、メチルフェニルシリコーン樹脂を含有する組成物の粘度を目安にしながら120〜180℃の温度で実施する。180℃で部分的な重合を実施する場合、例えば、組成物の粘度が5000cP〜60,000cPになった時点で加熱を終了すればよい。なお、硬化反応が比較的遅く、粘度を目安とした反応の停止が容易であることから、部分的な重合は120〜140℃の温度で実施することが好ましい。
図1は、本発明の有機EL素子の一構成例を示す概略断面図である。図1において、有機EL素子1は、基板2上に形成されている有機EL構造体3と、この有機EL構造体3を覆うように所定間隔をおいて配置されている封止板4とを有する。また、基板2と封止板4とを所定間隔に保持するために、両者の間にスペーサー6を挟持する。基板2とスペーサー6との接合面は、接着剤5を介して接合されている。
本発明に用いられる基板の材料としては、基板側から発光した光を取り出す構成の場合、透光性を要求されるため、透明または半透明な材料で製造される。通常はガラス製、例えばソーダ石灰ガラス、ホウケイ酸ガラス、シリカガラス、無アルカリガラス等のガラス製であり、透明または半透明の樹脂製であってもよい。なお、ソーダ石灰ガラス(ソーダライムガラス)の場合、いわゆる白板と呼ばれるものが光透過性に優れることから好ましい。また、逆積層の場合には、基板は透明でも不透明であってもよく、不透明である場合にはセラミックス等を使用してもよい。
色フィルター膜には、液晶ディスプレイ等で用いられているカラーフィルターを使用でき、有機EL素子の発光する光に合わせてカラーフィルターの特性を調整し、取り出し効率・色純度を最適化すればよい。
また、誘電体多層膜のような光学薄膜を用いてカラーフィルターの代わりにしてもよい。
光吸収材料は、蛍光材料の光吸収が足りない場合に用いるが、必要のない場合は用いなくてもよい。また、光吸収材料は、蛍光性材料の蛍光を消光しないような材料を選べばよい。
本発明に用いられる有機EL構造体は、ホール注入電極と、ホール注入層、ホール輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層、あるいはこれらの混合層等から構成される有機層と、電子注入電極とから構成され、これらは必要に応じて種々の態様をとることができる。すなわち、電子輸送層を省略したり、ホール注入層とホール輸送層を、ホール注入・輸送層とする等してもよい。
加熱処理の時間としては、有機層の構成処理する温度にもよるが、好ましくは10分〜24時間、より好ましくは20分〜20時間、特に30分〜12時間の範囲が好ましい。
発光層は、ホール(正孔)および電子の注入機能、それらの輸送機能、ホールと電子の再結合により励起子を生成させる機能を有する。発光層には比較的電子的にニュートラルな化合物を用いることが好ましい。
このような積層順については、ホール注入輸送層を2層以上設けるときも同様である。このような積層順とすることによって、駆動電圧が低下し、電流リークの発生やダークスポットの発生・成長を防ぐことができる。また、素子化する場合、蒸着を用いているので1〜10nm程度の薄い膜も、均一かつピンホールフリーとすることができるため、ホール注入層にイオン化ポテンシャルが小さく、可視部に吸収をもつような化合物を用いても、発光色の色調変化や再吸収による効率の低下を防ぐことができる。ホール注入輸送層は、発光層等と同様に上記の化合物を蒸着することにより形成することができる。
これら各層の形成に真空蒸着法を用いる場合において、1層に複数の化合物を含有させる場合、化合物を入れた各ボートを個別に温度制御して共蒸着することが好ましい。
このホール注入電極層は蒸着法等によっても形成できるが、好ましくはスパッタ法により形成することが好ましい。
電極成膜後に、上記保護電極に加えて、SiOX等の無機材料、テフロンR、塩素を含むフッ化炭素重合体等の有機材料等を用いた保護膜を形成してもよい。保護膜は透明でも不透明であってもよく、保護膜の厚さは50〜1200nm程度とする。保護膜は、上記の反応性スパッタ法の他に、一般的なスパッタ法、蒸着法、PECVD法等により形成すればよい。
本発明に用いられる封止板としては、凹部を形成したものでもよいが、製造が容易で価格が安価である点で、平板状であることが好ましい。
封止板の材料としては、ガラスや石英、樹脂等の透明または半透明材料が挙げられるが、特にガラスが好ましい。ガラス平板を用いることで、安価でしかも薄型の有機EL表示装置とすることができる。このようなガラス材として、コストの面からアルカリガラスが好ましいが、この他、ソーダ石灰ガラス、鉛アルカリガラス、ホウケイ酸ガラス、アルミノケイ酸ガラス、シリカガラス、無アルカリガラス等のガラス組成のものも好ましい。特に、ソーダガラスで、表面処理の無いガラス材が安価に使用でき、好ましい。封止板としては、ガラス板以外にも、金属板、プラスチック板等を用いることもできる。
封止板の大きさとしては、特に限定されるものではなく、表示部位のデザイン、および回路設計等により、適宜好適な大きさに調整される。その厚さは、平板で通常、0.1〜5mm程度である。
本発明に用いられる接着剤としては、熱硬化型の接着剤も使用することができるが、有機EL構造体への影響を考慮すると光硬化型の接着剤が好ましい。例えば、エステルアクリレート,ウレタンアクリレート,エポキシアクリレート,メラミンアクリレート,アクリル樹脂アクリレート等の各種アクリレート、ウレタンポリエステル等の樹脂を用いたラジカル系接着剤や、エポキシ、ビニルエーテル等の樹脂を用いたカチオン系接着剤、チオール・エン付加型樹脂系接着剤等が挙げられ、中でも酸素による阻害が無く、光照射後も重合反応が進行するカチオン系接着剤が好ましい。
次に、本発明の有機EL素子の製造方法を説明する。
本発明の有機EL素子の製造方法は、特に限定されないが、例えば、封止板の一方の面に上記スペーサー用組成物を塗布し、加熱硬化してスペーサーを形成する第1の工程と、該硬化されたスペーサーの表面に、接着剤を塗布する第2の工程と、該第2の工程でスペーサーの表面に塗布された接着剤と、有機EL構造体が形成された基板とを密着させ、該接着剤に紫外線を照射して硬化する第3の工程とを有するのが好ましい。
上記第3の工程において、上述の方法で予め基板上に有機EL構造体を形成した基板と、上記第2の工程でスペーサーの表面に塗布された接着剤とを密着させて、該接着剤に紫外線を照射し硬化して、封着する。
紫外線照射の方法は、特に限定されないが、使用する光源としては、例えば、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、キセノンランプおよびタングステンランプ等が使用される。照射時間は、使用する光源により異なるが、例えば、波長300〜450nmの光源を用いた場合、波長350nmの紫外線強度が好ましくは30〜250mW/cm2で30秒〜5分間紫外線照射を行うのが好ましい。具体的には、100mW/cm2で1分間照射を行い、積算光量が約6000mJ/cm2になるようにするのが好ましい。
上記第1の工程〜第3の工程は、He、N2、Ar等の不活性ガス等の封止ガス雰囲気中において行うことが好ましい。また、この封止ガスの水分含有量は、100ppm以下、好ましくは10ppm以下、特に好ましくは、1ppm以下であることが望ましい。この水分含有量に特に下限値はないが、通常0.1ppm程度である。
本発明の有機EL素子は、直流駆動やパルス駆動され、また交流駆動も可能である。印加電圧は、通常、2〜30V程度である。
本発明の有機EL素子は、上記封止板の内面に捕水層を有することが好ましい。
図2は、本発明の有機EL素子の他の一構成例を示す概略断面図である。図2において、有機EL素子1は、基板2上に形成されている有機EL構造体3と、この有機EL構造体3を覆うように所定間隔をおいて配置されている封止板4と、封止板4の内面に捕水層7を有する。また、基板2と封止板4とを所定間隔に保持するために、両者の間にスペーサー6を挟持する。基板2とスペーサー6との接合面は、接着剤5を介して接合されている。
また上記のシリコーンゴムについては、含有している水分あるいは化学反応等によって乾燥剤の特性を劣化させることが無いよう選択には注意を要する。また、封止板の材質にもよるが、封止板との密着性が良好なものが好ましい。シリコーンゴムについては比較的透湿性が大きいため、樹脂表面に露出した乾燥剤だけでなく樹脂内部に分散されている乾燥剤についても効率よく水分を捕獲することが出来る。
上記以外の本発明に用いる捕水層を形成する方法としては、例えば、乾燥剤と高分子、硬化性のオリゴマー、界面活性剤、脂肪酸アミドのような有機材料とを混合した流動性のある混合物を封止板上にシート状に配置する方法があげられる。
撹拌機付き容器に、下記第1表に示す特性[2官能ケイ素単位のモル比(=2官能ケイ素単位/(2官能ケイ素単位と3官能ケイ素単位の合計))、フェニル基のモル数/メチル基のモル数]、を有する硬化性のメチルフェニルシリコーン樹脂を含むワニス40質量部(溶剤を除く質量)、平均粒径3μmの球状シリカ60質量部を入れて、120〜140℃で加熱し撹拌して、溶剤を除去した。次いで、150〜180℃まで段階的に加熱して、180℃における組成物の粘度が20,000cPになるまで硬化性のメチルフェニルシリコーン樹脂を部分的に重合させた。粘度の測定には、B型粘度計を用いた。
次に、得られた固体状のスペーサー用組成物と、溶媒(酢酸エチル)とを9:1の質量比で混合してペースト状のスペーサー用組成物を得た。このスペーサー用組成物を以下、「組成物1」と言う。
第1表中、2官能ケイ素単位のモル比は、Si−NMRおよびFT−IRによって測定した。フェニル基のモル比は、H−NMRおよびFT−IRによって測定した。
<吸水特性評価用サンプルの作成>
得られた組成物1を、ホットプレート上、200℃で1時間加熱した後、さらに250℃で1時間加熱して硬化させた。得られた硬化物を3mm×3mm×100μmのシート状に切り出しサンプルAおよびBとした。
次に、得られたサンプルAをデシケーターに1〜2時間入れて乾燥した後、該サンプルAを、127℃まで加熱した際の質量減少を示差熱天秤(TG−DTA、マック・サイエンス社製)を用いて測定した。この質量減少量を吸水前質量減少量とした。測定は、乾燥空気中で実施し、昇温速度10℃/minであった。
(吸水後質量減少量(%))−(吸水前質量減少量(%))=(吸水量(%))
結果を下記第2表に示す。
紫外線硬化型エポキシ樹脂(30Y−437、スリーボンド社製)を、紫外線照射装置により、波長350nmにおける紫外線強度が190〜200mW/cm2で、3分間紫外線照射した後、80℃で1時間加熱し硬化させた。得られた硬化物を3mm×3mm×70〜110μmのシート状に切り出しサンプルCおよびDとした。
次に、実施例1と同様の方法で吸水特性の評価を行った。
結果を第2表に示す。
<スペーサーの形成>
封止板(厚さ1.1mmのソーダライムガラス平板)の一方の面の周縁部に、上記ペースト状の組成物1を枠状になるようにディスペンサーを用いて塗布した。スペーサー用組成物を塗布したソーダライムガラス基板をオーブンに入れて、120℃で1時間乾燥した後、1.33×102Paに減圧して、170℃で10分間乾燥した。その後、サイトップR(CTX−809SP2、旭硝子社製)で表面処理されたガラス平板を、上記封止板と対向させて、該表面処理された面がスペーサー用組成物に接触するように配置した。スペーサー用組成物と該表面処理されたガラス平板の接触面が平坦になった状態で、常圧下、200℃で1時間加熱し、さらに220℃で4〜5時間加熱硬化させた。
次に、室温まで徐冷し、フッ素系樹脂で表面処理を行ったガラス平板をスペーサー用組成物の硬化物(スペーサー)から剥がしてから、該スペーサーに水銀ランプ(185nm/254nm)を用いて、波長250nmにおける紫外線強度が8〜10mW/cm2で、下記第3表に示す時間の紫外線照射を行った。
スペーサーの高さを500μmとする以外は実施例2〜4と同様にスペーサーを形成し、紫外線照射を行う。
このスペーサー付き封止板のスペーサーの内側に、酸化カルシウムと酸化セシウムを95:5の質量比で混合・焼成・粉砕した複合酸化物の粉末70質量部とポリメチルメタクリレート(PMMA)の15%酢酸イソアミル溶液200質量部を混練したペーストをスクリーン印刷により塗布する。そして、100℃で1時間、引き続き150℃で1時間減圧加熱し、封止板上に厚さが100μmの捕水層を形成する。
一方、基板とするソーダライムガラス基板(厚さ1.1mm)上に、SiO2を蒸着して、膜厚20nmのバリア層を形成し、次にITOを蒸着して膜厚200nmのホール注入電極を形成する。シート抵抗は7Ω/□である。このホール注入電極上に、真空蒸着法によりホール注入層として銅フタロシアニンを20nm、次に、下記式の構造で表されるTPTEを蒸着して膜厚40nmのホール輸送層を形成する。
上記で得られた捕水層とスペーサーを有する封止板のスペーサー部分に紫外線硬化型エポキシ系接着剤をディスペンサーにて塗布し、上記で得られた有機EL構造体を有する基板を貼り合わせる。その後、紫外線照射装置により接着剤を硬化して封止を行い、有機EL素子を得る。接着剤層の厚みは約70μmである。
前記の有機EL素子を、60℃、湿度90RH%の環境下で保管し、100時間毎に発光状態を検査し、非発光状態の部分の面積が、初期の発光部分の面積の10%に達する時間(T10)を測定する。結果を下記第3表に示す。
平均粒径1μmの球状シリカフィラーを使用した点以外は、上記組成物1と同様にスペーサー用組成物を作成した。この組成物を以下、「組成物2」と言う。
得られた組成物2を用いて実施例2〜7と同様に有機EL素子を作成し、発光特性評価を実施する。
スペーサーの高さを500μmとする以外は実施例8〜10と同様に有機EL素子を作成し、発光特性評価を実施する。結果を下記第4表に示す。
上記組成物1および2に用いたものと同様のメチルフェニルシリコーン樹脂と、3μmまたは1μmの球状シリカフィラーを下記第5表の割合で混合して、上記と同様にスペーサー用組成物を調製し、さらに、シランカップリング剤(KBM403、信越化学工業社製)を下記第5表に示す組成になるように添加して、十分混練して組成物3〜6を調製する。
なお、第5表中の配合量は、組成物全体の質量に対する各成分の質量%を示す。
Claims (7)
- 基板と、該基板上に形成された有機EL構造体と、該有機EL構造体を封止する封止板とを有し、該基板と該封止板とが、スペーサーを挟持して封着された有機EL素子であって、
前記スペーサーが、硬化性のメチルフェニルシリコーン樹脂および耐火物フィラーを含有する組成物から形成され、該組成物におけるメチルフェニルシリコーン樹脂と耐火物フィラーの合計量に対する耐火物フィラーの量が10〜80質量%であり、該メチルフェニルシリコーン樹脂は、メチル基に対するフェニル基のモル比が0.1〜1.2であり、
前記基板と前記スペーサーとの接合部分、および前記封止板と前記スペーサーとの接合部分のうち、少なくとも一方が接着剤を介して封着されていることを特徴とする有機EL素子。 - 前記封止板の内面に捕水層を有することを特徴とする請求項1に記載の有機EL素子。
- 前記メチルフェニルシリコーン樹脂は、2官能ケイ素単位と3官能ケイ素単位の合計に対する2官能ケイ素単位のモル比が0.05〜0.55である請求項1または2に記載の有機EL素子。
- 前記耐火物フィラーが、平均粒径0.1〜20μmの球状シリカである請求項1〜3のいずれかに記載の有機EL素子。
- 前記接着剤が、紫外線硬化型エポキシ樹脂接着剤である請求項1〜4のいずれかに記載の有機EL素子。
- 封止板の一方の面にスペーサー用組成物を塗布し、加熱硬化してスペーサーを形成する第1の工程と、
前記硬化されたスペーサーの表面に、接着剤を塗布する第2の工程と、
前記第2の工程でスペーサーの表面に塗布された接着剤と、有機EL構造体が形成された基板とを密着させ、該接着剤に紫外線を照射して硬化する第3の工程とを有する有機EL素子の製造方法。 - 前記第1の工程と前記第2の工程の間に、前記第1の工程で形成された前記スペーサーの表面に親水性基を形成させる表面処理工程をさらに有する請求項6に記載の有機EL素子の製造方法。
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