JP2013194117A - 熱伝導性樹脂組成物及びこれを用いた熱伝導性シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A1)末端SiH基を1〜2個有し、該基を2個有する分子の含有率が60〜100モル%のフッ素系化合物、(B1)末端アルケニル基を1〜2個有し、該基を2個有する分子の含有率が60〜100モル%のフッ素系化合物、(A2)末端SiH基を2個有する分子の含有率が0〜40モル%のフッ素系化合物、(B2)末端アルケニル基を2個有する分子の含有率が0〜40モル%のフッ素系化合物、(C)熱伝導性フィラーを含み、含有量に関し、〔(A1)+(B1)〕/〔(A2)+(B2)〕=20/80〜80/20、(A1)/(B1)及び(A2)/(B2)=20/80〜80/20を満たす熱伝導性樹脂組成物及びこれを用いた熱伝導性シートである。
【選択図】なし
Description
(A1)主鎖中にパーフルオロアルキルエーテル構造を有し、分子末端にヒドロシリル基を1〜2個有する化合物であって、ヒドロシリル基を2個有する分子の含有率が60〜100モル%であるフッ素系化合物、
(B1)主鎖中にパーフルオロアルキルエーテル構造を有し、分子末端にアルケニル基を1〜2個有する化合物であって、アルケニル基を2個有する分子の含有率が60〜100モル%であるフッ素系化合物、
(A2)主鎖中にパーフルオロアルキルエーテル構造を有し、分子末端にヒドロシリル基を1〜2個有する化合物であって、ヒドロシリル基を2個有する分子の含有率が0〜40モル%であるフッ素系化合物、
(B2)主鎖中にパーフルオロアルキルエーテル構造を有し、分子末端にアルケニル基を1〜2個有する化合物であって、アルケニル基を2個有する分子の含有率が0〜40モル%であるフッ素系化合物、及び
(C)熱伝導性フィラー、を含み、フッ素系化合物(A1)、(B1)、(A2)及び(B2)の含有量に関し、下記式[1]〜[3]:
〔(A1)+(B1)〕/〔(A2)+(B2)〕=20/80〜80/20 [1]
(A1)/(B1)=20/80〜80/20 [2]
(A2)/(B2)=20/80〜80/20 [3]
を満たす熱伝導性樹脂組成物を提供する。
(A1)/(B1)=20/80〜40/60又は60/40〜80/20 [4]
(A2)/(B2)=20/80〜40/60又は60/40〜80/20 [5]
をさらに満たすことが好ましい。
で表される主鎖構造を有するものであることができる。
本発明の熱伝導性樹脂組成物は、発熱体と放熱体との間に介在させて、発熱体の熱を効率的に放熱体に伝導させる熱伝導性シートを形成するために好適に用いられるものであり、以下の成分を含む。
(B1)主鎖中にパーフルオロアルキルエーテル構造を有し、分子末端にアルケニル基を1〜2個有する化合物であって、アルケニル基を2個有する分子の含有率が60〜100モル%であるフッ素系化合物〔以下、「フッ素系化合物(B1)」ともいう。〕、
(A2)主鎖中にパーフルオロアルキルエーテル構造を有し、分子末端にヒドロシリル基を1〜2個有する化合物であって、ヒドロシリル基を2個有する分子の含有率が0〜40モル%であるフッ素系化合物〔以下、「フッ素系化合物(A2)」ともいう。〕、
(B2)主鎖中にパーフルオロアルキルエーテル構造を有し、分子末端にアルケニル基を1〜2個有する化合物であって、アルケニル基を2個有する分子の含有率が0〜40モル%であるフッ素系化合物〔以下、「フッ素系化合物(B2)」ともいう。〕、及び
(C)熱伝導性フィラー。
フッ素系化合物(A1)は、主鎖中にパーフルオロアルキルエーテル構造を有し、分子末端にヒドロシリル基(SiH基)を1〜2個有する化合物であって、ヒドロシリル基を2個有する分子の含有率が60〜100モル%、好ましくは80〜100モル%であり(したがって、ヒドロシリル基を1個有する分子の含有率が0〜40モル%、好ましくは0〜20モル%であり)、フッ素系化合物(B1)及びフッ素系化合物(B2)のアルケニル基と付加反応可能なフッ素系化合物である。
で表される構造である。
フッ素系化合物(B1)は、主鎖中にパーフルオロアルキルエーテル構造を有し、分子末端にアルケニル基を1〜2個有する化合物であって、アルケニル基を2個有する分子の含有率が60〜100モル%、好ましくは80〜100モル%であり(したがって、アルケニル基を1個有する分子の含有率が0〜40モル%、好ましくは0〜20モル%であり)、フッ素系化合物(A1)及びフッ素系化合物(A2)のヒドロシリル基と付加反応可能なフッ素系化合物である。
フッ素系化合物(A2)は、主鎖中にパーフルオロアルキルエーテル構造を有し、分子末端にヒドロシリル基(SiH基)を1〜2個有する化合物であって、ヒドロシリル基を2個有する分子の含有率が0〜40モル%、好ましくは20〜40モル%であり(したがって、ヒドロシリル基を1個有する分子の含有率が60〜100モル%、好ましくは60〜80モル%であり)、フッ素系化合物(B1)及びフッ素系化合物(B2)のアルケニル基と付加反応可能なフッ素系化合物である。
フッ素系化合物(B2)は、主鎖中にパーフルオロアルキルエーテル構造を有し、分子末端にアルケニル基を1〜2個有する化合物であって、アルケニル基を2個有する分子の含有率が0〜40モル%、好ましくは20〜40モル%であり(したがって、アルケニル基を1個有する分子の含有率が60〜100モル%、好ましくは60〜80モル%であり)、フッ素系化合物(A1)及びフッ素系化合物(A2)のヒドロシリル基と付加反応可能なフッ素系化合物である。
本発明の熱伝導性樹脂組成物は、フッ素系化合物(A1)、(B1)、(A2)及び(B2)の含有量に関し、下記式[1]〜[3]:
〔(A1)+(B1)〕/〔(A2)+(B2)〕=20/80〜80/20 [1]
(A1)/(B1)=20/80〜80/20 [2]
(A2)/(B2)=20/80〜80/20 [3]
を満たす。
(A1)/(B1)=20/80〜40/60又は60/40〜80/20 [4]
(A2)/(B2)=20/80〜40/60又は60/40〜80/20 [5]
を満たすことが好ましい。
熱伝導性フィラー(C)としては、特に制限されず、一般的に使用されているものを用いることができる。具体例を挙げれば、例えば、酸化アルミニウム(Al2O3)、結晶性酸化ケイ素(SiO2)、酸化マグネシウム(MgO)、酸化ベリリウム(BeO)、酸化亜鉛(ZnO)、窒化ケイ素(Si3N4)、窒化ホウ素(六方晶BNや立方晶BN)、窒化アルミニウム(AlN)、炭化ケイ素(SiC)、炭素繊維、ダイヤモンド、黒鉛などである。
本発明の熱伝導性樹脂組成物は、フッ素系化合物のヒドロシリル基とアルケニル基との架橋反応(ヒドロシリル化反応)を触媒する白金族系触媒(D)を含み、通常は白金族系触媒(D)を含む。白金族系触媒(D)としては、例えば白金系触媒が好ましく用いられる。白金系触媒としては、白金の単体;塩化白金酸;塩化白金;白金−オレフィン錯体;白金−アルケニルシロキサン錯体;白金−カルボニル錯体;白金−ホスフィン錯体;白金−アルコール錯体;アルミナ、シリカ、カーボンブラック等の担体に白金を担持させたものなどが挙げられる。
本発明の熱伝導性樹脂組成物は必要に応じて、老化防止剤、酸化防止剤、難燃剤、分散剤、溶剤などを含むことができる。
本発明の熱伝導性シートは、上記の熱伝導性樹脂組成物を一般的な方法によりシート成型するとともに、成型時の加熱により架橋させて得ることができる。成型方法としては、プレス成型、射出成型、トランスファー成型、押出成型などを挙げることができる。
得られた熱伝導性シートから、直径46.2mm、厚さ(高さ)1.0mmの円柱状試料片を切り出し、(株)島津製作所製「AUTO GRAPH AG−500kND」を用いて荷重をかけ、厚みを10%圧縮したときの荷重値(25℃)を測定した。「10%圧縮荷重」は、熱伝導性シートの硬度の指標となる物性値であり、10%圧縮荷重が小さいほど硬度が小さい。
ASKER製のASKER C硬度計を用いて25℃での熱伝導性シートの硬度を測定した。熱伝導性シートの耐熱性を評価するために、熱処理(250℃、5時間)前後の硬度を測定し、硬度の変化を確認した。
JIS Z3284に準拠して熱伝導性シートの表面粘着性を測定した。具体的には次のとおりである。厚さ0.75mmの熱伝導性シートをタッキネステスター(テクスチャーテクノロジーコーポレーション製の「テクスチャーアナライザーTA−XT2」)のステージにセットし、以下の測定条件で1/4インチφのステンレススチール製ボールプローブを熱伝導性シートに押しつけた後、2mm引き上げる時の最大抵抗値を、10分以内に7点測定し、その平均値を測定した。
・プレート及びプローブ温度:25℃、
・落下速度:0.2mm/秒、
・侵入厚さ:0.1mm、
・荷重:100gf、
・プレスタイム:10秒、
・引き上げ速度:0.2mm/秒、
・引き上げ距離:2mm。
発熱基板(発熱量:45W)上に、熱伝導性シートから切り出した縦10mm、横10mm、厚さ1.0mmの試料片を貼り付けた。試料片の上に、上記発熱基板と同じ材質からなる冷却機構付き基板を配置し、98kPaの一定荷重で圧接した。両基板には温度センサーが取り付けられており、両基板の温度をモニタリングしながら、発熱基板に通電した。通電開始から5分経過後の発熱基板の温度T1(℃)及び冷却機構付き基板T2(℃)を測定し、下記式:
熱抵抗(℃/W)=(T1−T2)/Q 〔Qは発熱基板の発熱量(W)〕
に基づき熱抵抗を算出した。熱伝導性シートの耐熱性を評価するために、熱処理(250℃、5時間)前後の熱抵抗を測定し、熱抵抗の変化を確認した。
セイコーインスツルメント社製「TG−DTA 6200」を用いて熱重量(TG)測定を行ない、200℃、5時間の熱処理による重量減少率及び250℃、5時間の熱処理による重量減少率(%)を測定した。
表1及び表2に示される配合比率(数値の単位は重量部である)で同表に示される各配合成分を自動乳鉢を用いて混合し、さらにロールに通して高分散化させた。得られた混練物を、金型を用いて熱プレス(150℃、10分間)でシート状に成型し、熱伝導性シートを作製した。実施例及び比較例で使用した各配合成分の詳細は次のとおりである。
〔b〕フッ素系化合物(B1):信越化学工業(株)製の商品名「SIFEL 8370−B」(アルケニル基を2個有する分子の含有率が60〜100モル%の範囲内であるフッ素系化合物)、
〔c〕フッ素系化合物(A2):信越化学工業(株)製の商品名「SIFEL 3405−A」(ヒドロシリル基を2個有する分子の含有率が0〜40モル%の範囲内であるフッ素系化合物)、
〔d〕フッ素系化合物(B2):信越化学工業(株)製の商品名「SIFEL 3405−B」(アルケニル基を2個有する分子の含有率が0〜40モル%の範囲内であるフッ素系化合物)、
〔e〕シリコン系化合物:富士高分子社製「サーコン」、
〔f〕酸化アルミニウムA:電気化学工業(株)製「DAM−45」(平均粒子径40μm)、
〔g〕酸化アルミニウムB:電気化学工業(株)製「DAM−05A」(平均粒子径0.5μm)、
〔h〕白金触媒:田中貴金属社製「TEC10E50E」(担持量50重量%)。
Claims (8)
- (A1)主鎖中にパーフルオロアルキルエーテル構造を有し、分子末端にヒドロシリル基を1〜2個有する化合物であって、ヒドロシリル基を2個有する分子の含有率が60〜100モル%であるフッ素系化合物と、
(B1)主鎖中にパーフルオロアルキルエーテル構造を有し、分子末端にアルケニル基を1〜2個有する化合物であって、アルケニル基を2個有する分子の含有率が60〜100モル%であるフッ素系化合物と、
(A2)主鎖中にパーフルオロアルキルエーテル構造を有し、分子末端にヒドロシリル基を1〜2個有する化合物であって、ヒドロシリル基を2個有する分子の含有率が0〜40モル%であるフッ素系化合物と、
(B2)主鎖中にパーフルオロアルキルエーテル構造を有し、分子末端にアルケニル基を1〜2個有する化合物であって、アルケニル基を2個有する分子の含有率が0〜40モル%であるフッ素系化合物と、
(C)熱伝導性フィラーと、を含み、
前記フッ素系化合物(A1)、(B1)、(A2)及び(B2)の含有量に関し、下記式[1]〜[3]:
〔(A1)+(B1)〕/〔(A2)+(B2)〕=20/80〜80/20 [1]
(A1)/(B1)=20/80〜80/20 [2]
(A2)/(B2)=20/80〜80/20 [3]
を満たす熱伝導性樹脂組成物。 - 前記フッ素系化合物(A1)、(B1)、(A2)及び(B2)の含有量に関し、下記式[4]及び[5]:
(A1)/(B1)=20/80〜40/60又は60/40〜80/20 [4]
(A2)/(B2)=20/80〜40/60又は60/40〜80/20 [5]
を満たす請求項1に記載の熱伝導性樹脂組成物。 - 前記フッ素系化合物(B1)及び(B2)が有するアルケニル基がビニル基である請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱伝導性樹脂組成物。
- 前記フッ素系化合物(A1)、(B1)、(A2)及び(B2)の合計含有量100重量部に対して、前記熱伝導性フィラー(C)を50〜500重量部含む請求項1〜4のいずれか1項に記載の熱伝導性樹脂組成物。
- (D)白金族系触媒をさらに含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の熱伝導性樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱伝導性樹脂組成物の硬化物からなる熱伝導性シート。
- ASKER C硬度が70以下であり、JIS Z3284に準拠して測定される表面の粘着性が30gf以上である請求項7に記載の熱伝導性シート。
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