JP6113042B2 - 熱伝導性ゴムシートの製造方法及び熱伝導性ゴムシート - Google Patents
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Description
〔1〕 架橋性成分及び熱伝導性フィラーを含有する熱伝導性樹脂組成物を加熱下に成型して、前記架橋性成分が少なくとも部分的に架橋されたシート状成型物を得る1次架橋工程と、
シート状成型物の表面の少なくとも一部をフッ素系シランカップリング剤に接触させる表面処理工程と、
を含む、熱伝導性ゴムシートの製造方法。
で表される主鎖構造を有する、〔6〕に記載の熱伝導性ゴムシートの製造方法。
架橋性成分及び熱伝導性フィラー(C)を含有する熱伝導性樹脂組成物を加熱下に成型して、架橋性成分が少なくとも部分的に架橋されたシート状成型物を得る1次架橋工程、及び
シート状成型物の表面の少なくとも一部をフッ素系シランカップリング剤(E)に接触させる表面処理工程
を含み、好ましくは
加熱処理により、シート状成型物中の架橋性成分の架橋反応を促進させる2次架橋工程
をさらに含む。以下、実施の形態を示しながら各工程について詳細に説明する。
(熱伝導性樹脂組成物)
熱伝導性ゴムシートのシート原料となる熱伝導性樹脂組成物は、架橋(硬化)反応によってバインダー成分としてのゴム成分を形成する架橋性成分と、熱伝導性フィラー(C)とを含むものである。
c)上記a)及びb)の理由から、半導体デバイスの製造プロセス等を汚染する汚染物質となり得る、ブリード成分や、熱等によるゴムの分解に起因するパーティクル(微粒子)の発生量を抑制することができる。
主鎖中にパーフルオロアルキルエーテル構造を有し、分子末端にヒドロシリル基を1〜2個有する化合物であって、ヒドロシリル基を2個有する分子の含有率が60〜100モル%であるフッ素系化合物(A1)、及び
主鎖中にパーフルオロアルキルエーテル構造を有し、分子末端にアルケニル基を1〜2個有する化合物であって、アルケニル基を2個有する分子の含有率が60〜100モル%であるフッ素系化合物(B1)
を含むものであることが好ましい。
で表される構造である。
〔(A1)+(B1)〕/〔(A2)+(B2)〕=20/80〜80/20 [6]
(A1)/(B1)=20/80〜80/20 [7]
(A2)/(B2)=20/80〜80/20 [8]
を満たすことが好ましい。
(A1)/(B1)=20/80〜40/60又は60/40〜80/20 [9]
(A2)/(B2)=20/80〜40/60又は60/40〜80/20 [10]
を満たすことが好ましい。
本工程は、上述のような熱伝導性樹脂組成物を加熱下に成型して、架橋性成分が少なくとも部分的に架橋されたシート状成型物を得る工程である。本工程によって、熱伝導性ゴムシートとして使用できる程度の架橋密度を有するシート状成型物を得てもよいが、後述する2次架橋工程を設ける場合には、本工程では架橋性成分の部分的な架橋(加硫)を行う。架橋(加硫)を完了させやすく、また、脱ガス成分をより確実に放出できることから、架橋性成分の架橋を、第1架橋工程(本工程)と後述する第2架橋工程の2つに分けて行うことが好ましい。
上述のように、本発明の熱伝導性ゴムシートの製造方法は、1次架橋工程によって形成されたシート状成型物中の架橋性成分の架橋(硬化)反応を加熱処理によって促進させる2次架橋工程を含むことができる。本工程における架橋条件は、所望のゴム硬度やゴム弾性率等が得られるように適宜調整されることが好ましい。本工程における加熱処理の温度は、例えば120〜180℃とすることができる。
本工程は、シート状成型物の表面の少なくとも一部をフッ素系シランカップリング剤(E)に接触させる工程である。この工程を含む本発明の熱伝導性ゴムシートの製造方法によれば、発熱体や放熱体への固着が抑制され、使用後においても比較的容易に剥離することができる熱伝導性ゴムシートを得ることができる。
Rf(CH2)m−SiRaX3-a [11]
で表わされるフッ素系シランカップリング剤を挙げることができる。
発熱基板(発熱量:45W)上に、熱伝導性ゴムシートから切り出した縦10mm、横10mm、厚さ1.0mmの試料片を貼り付けた。試料片の上に、上記発熱基板と同じ材質からなる冷却機構付き基板を配置し、98kPaの一定荷重で圧接した。両基板には温度センサーが取り付けられており、両基板の温度をモニタリングしながら、発熱基板に通電した。通電開始から5分経過後の発熱基板の温度T1(℃)及び冷却機構付き基板T2(℃)を測定し、下記式:
熱抵抗(℃/W)=(T1−T2)/Q 〔Qは発熱基板の発熱量(W)〕
に基づき熱抵抗を算出した。
ASKER製のASKER C硬度計を用いて25℃での熱伝導性シートの硬度を測定した。
JIS K6251に準拠し、熱伝導性シートより作製したダンベル状(2号形)試験片を一定速度の加重で引張り破断する際に要した力(最大荷重)より引張強さ(MPa)を、破断する際の伸び率より引張伸び(%)を求めた(測定温度23℃)。
2枚のアルマイト製フランジの間に、熱伝導性シートから切り出した15mm角(厚さ0.5mm)の試験片と硫酸アルマイト製の金属板(厚さ30mm)との積層体を配置し、圧縮率20%となるようにシムで調整しつつ、ボルト/ナットでフランジを締め付けた後、真空雰囲気下で200℃×65時間の加熱処理を行った。次いで、加熱処理後のフランジ対を恒温槽(温度23℃、相対湿度50%)内で充分に冷却し、フランジ温度が23℃となっているのを確認後、ミネベア(株)製の引張圧縮万能材料試験機を用いて、フランジを剥離する際の(すなわち、試験片と金属板とを剥離する際の)剥離強度(固着力,N)を測定した。
表1に示される配合比率(数値の単位は重量部である)で同表に示される各配合成分を自動乳鉢を用いて混合し、さらにロールに通して高分散化させた。得られた混練物を、金型を用いて熱プレス(100℃、10分間)でシート状に成型して、シート状成型物を得た(1次架橋工程)。次いで、得られたシート状成型物をフッ素系シランカップリング剤含有液に25℃で5分間浸漬した(表面処理工程)。フッ素系シランカップリング剤含有液には、信越化学工業(株)製の「KBM−7103」(トリフルオロプロピルトリメトキシシラン)を50重量%含有する溶液(溶剤:イオン交換水)を用いた。
2次架橋工程における加熱処理条件を120℃、1時間としたこと以外は、実施例1と同様にして熱伝導性ゴムシートを作製した。
実施例1と同様にして1次架橋工程を実施した後、表面処理工程を実施することなく、引き続き、実施例1と同様にして2次架橋工程を実施した。その後、実施例1と同様にしてフッ素系シランカップリング剤含有液に浸漬した後、100℃、1時間の加熱処理を再度施して、熱伝導性ゴムシートを作製した。
フッ素系シランカップリング剤含有液に浸漬する工程を実施しなかったこと以外は、実施例1と同様にして熱伝導性ゴムシートを作製した。
表1に示される配合比率(数値の単位は重量部である)で同表に示される各配合成分を用い、かつ、フッ素系シランカップリング剤含有液に浸漬する工程を実施しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、シリコーンゴム系の熱伝導性ゴムシートを作製した。
〔a〕フッ素系化合物(A1):信越化学工業(株)製の商品名「SIFEL 8370−A」(ヒドロシリル基を2個有する分子の含有率が60〜100モル%の範囲内であるフッ素系化合物)、
〔b〕フッ素系化合物(B1):信越化学工業(株)製の商品名「SIFEL 8370−B」(アルケニル基を2個有する分子の含有率が60〜100モル%の範囲内であるフッ素系化合物)、
〔c〕シリコン系化合物:富士高分子社製「サーコン」、
〔d〕酸化アルミニウムA:電気化学工業(株)製「DAM−45」(平均粒子径40μm)、
〔e〕酸化アルミニウムB:電気化学工業(株)製「DAM−05A」(平均粒子径0.5μm)、
〔f〕白金触媒:田中貴金属社製「TEC10E50E」(白金担持量50重量%)。
Claims (10)
- 架橋性成分及び熱伝導性フィラーを含有する熱伝導性樹脂組成物を加熱下に成型して、前記架橋性成分が少なくとも部分的に架橋されたシート状成型物を得る1次架橋工程と、
シート状成型物の表面の少なくとも一部をフッ素系シランカップリング剤に接触させる表面処理工程と、
を含む、熱伝導性ゴムシートの製造方法。 - 加熱処理により、前記シート状成型物中の前記架橋性成分の架橋反応を促進させる2次架橋工程をさらに含む、請求項1に記載の熱伝導性ゴムシートの製造方法。
- 前記1次架橋工程と前記2次架橋工程との間に前記表面処理工程を行う、請求項2に記載の熱伝導性ゴムシートの製造方法。
- 前記2次架橋工程の後に前記表面処理工程を行う、請求項2に記載の熱伝導性ゴムシートの製造方法。
- 前記熱伝導性ゴムシートは、フッ素ゴムで構成される、請求項1〜4のいずれか1項に記載の熱伝導性ゴムシートの製造方法。
- 前記架橋性成分は、主鎖中にパーフルオロアルキルエーテル構造を有し、分子末端にヒドロシリル基を1〜2個有する化合物であって、ヒドロシリル基を2個有する分子の含有率が60〜100モル%であるフッ素系化合物(A1)、並びに、主鎖中にパーフルオロアルキルエーテル構造を有し、分子末端にアルケニル基を1〜2個有する化合物であって、アルケニル基を2個有する分子の含有率が60〜100モル%であるフッ素系化合物(B1)を含む、請求項5に記載の熱伝導性ゴムシートの製造方法。
- 前記フッ素系化合物(B1)が有するアルケニル基は、ビニル基である、請求項6又は7に記載の熱伝導性ゴムシートの製造方法。
- 前記熱伝導性樹脂組成物は、前記架橋性成分100重量部に対して、前記熱伝導性フィラーを50〜500重量部含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の熱伝導性ゴムシートの製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の製造方法により得られる熱伝導性ゴムシート。
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