JP2017095380A

JP2017095380A - アルミニウム化合物、乾燥剤、封止構造、及び有機ｅｌ素子

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Publication number: JP2017095380A
Application number: JP2015227709A
Authority: JP
Inventors: 有佑保科; Yusuke Hoshina
Original assignee: Futaba Corp
Current assignee: Futaba Corp
Priority date: 2015-11-20
Filing date: 2015-11-20
Publication date: 2017-06-01

Abstract

【課題】充分な捕水性を示し、且つ乾燥剤として用いたときに気泡の発生を抑制し得る化合物、並びにこの化合物を用いた乾燥剤、封止構造及び有機ＥＬ素子の提供。【解決手段】式（１）で表されるアルミニウム化合物。［Ｒ１、Ｒ２及びＲ３は夫々独立にＣ６以上のアルキル基又は、のうち少なくとも１つは式（２）で表されるアルキル基（ＲＡ、ＲＢ及びＲＣは夫々独立にＨ又はアルキル；式（２）のアルキはＣの合計が６〜１０）］【選択図】図１

Description

本発明は、アルミニウム化合物、乾燥剤、封止構造、及び有機ＥＬ素子に関する。

近年、有機ＥＬ（Ｅｌｅｃｔｒｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）素子を用いた発光デバイスである有機ＥＬディスプレイ、有機ＥＬ照明等についての研究開発が活発に行われている。有機ＥＬ素子は、有機発光材料を含む薄膜である有機層を一対の電極の間に挟んだ構造を有している。有機ＥＬ素子は、薄膜に正孔（ホール）及び電子を注入して再結合させることにより励起子（エキシトン）を生成させ、この励起子が失活する際の光の放出（蛍光又は燐光）を利用する自発光素子である。

有機ＥＬ素子の最大の課題は耐久性の改善であり、中でもダークスポットと呼ばれる有機層の非発光部の発生とその成長の防止が最も大きな課題となっている。ダークスポットの主原因としては、水分及び酸素の影響が大きく、特に水分は極めて微量でも大きな影響を及ぼすことが知られている。

そこで、有機ＥＬ素子への水分及び酸素の浸入を防止する方法が種々検討されている。例えば、有機ＥＬ素子の気密容器内に充填剤を充填する充填封止構造が提案されており、さらには充填剤として乾燥剤を含むものも提案されている。例えば、特許文献１では、捕水成分として、所定の構造を有する補水成分としての有機金属化合物とシリコーン等の粘性置換材料とを含む乾燥剤が開示されている。

特開２０１３−１７６７５１号公報

しかしながら、従来の乾燥剤を用いて有機ＥＬ素子を作製し、高温高湿評価を行うと、乾燥剤に由来するアルコールが蒸発して有機ＥＬ素子内のパネル等の基板に気泡が発生することがあった。基板に気泡が発生すると、有機ＥＬ素子内の内圧上昇によるシール不良、又は乾燥剤の分布が偏ることによる発光シュリンクが発生するおそれがある。また、乾燥剤を有機ＥＬ素子等の封止構造内部に容易に設けるために、乾燥剤の補水成分は室温（例えば２５℃）で液状であることが望ましい。

本発明は、上記事情を鑑みてなされたものであり、充分な捕水性を示し、且つ乾燥剤として用いたときに気泡の発生を抑制することが可能な、液状である、又は液状化し易いアルミニウム化合物を提供することを主な目的とする。

本発明の一側面は、下記式（１）で表されるアルミニウム化合物を提供する。

式（１）中、Ｒ^１、Ｒ^２及びＲ^３は、それぞれ独立に炭素数６以上のアルキル基、アリール基、複素環基、又は炭素数２以上のアシル基を示し、Ｒ^１、Ｒ^２、及びＲ^３のうち、少なくとも１つは下記式（２）で表されるアルキル基である。

式（２）中、Ｒ^Ａ、Ｒ^Ｂ及びＲ^Ｃは、それぞれ独立に水素原子又はアルキル基を示し、式（２）で表されるアルキル基の炭素数の合計は、６〜１０である。

上記アルミニウム化合物は、充分な捕水性を示し、且つ乾燥剤として用いたときに気泡の発生を抑制することができる。この理由は、式（１）で表される化合物が、式（２）で表される分岐アルキル基を含むアルコキシ基を有することにより、充分な捕水容量を保ちつつ、捕水した際に生じるアルコールが高温下（例えば、８５℃）においても、気体とならないような高い沸点を有するためだと考えられる。さらには、このアルミニウム化合物は、室温で液状となる傾向にあるため、有機溶媒、粘度調整剤等を添加しなくとも乾燥剤として用いることができる。

別の側面において、本発明は、上記アルミニウム化合物を含む乾燥剤を提供する。乾燥剤は、粘度調整剤をさらに含有してもよい。

さらに別の側面において、本発明は、対向配置された一対の基板と、一対の基板の外周部を封止する封止シール剤と、封止シール剤の内側で一対の基板の間に設けられた上記乾燥剤と、を備える封止構造を提供する。

さらに別の側面において、本発明は、素子基板と、素子基板に対して対向配置された封止基板と、素子基板及び封止基板の外周部を封止する封止シール剤と、封止シール剤の内側で素子基板上に設けられた、有機層及びこれを挟持する一対の電極を有する積層体と、前記封止シール剤の内側で素子基板及び封止基板の間の積層体以外の空間を充填する上記乾燥剤と、を備える有機ＥＬ素子を提供する。

本発明によれば、充分な捕水性を示し、且つ乾燥剤として用いたときに気泡の発生を抑制することが可能な、液状である、又は液状化し易いアルミニウム化合物、並びにこのアルミニウム化合物を用いた乾燥剤、封止構造及び有機ＥＬ素子を提供することができる。

一実施形態に係る有機ＥＬ素子を示す模式断面図である。一実施形態に係る有機ＥＬ素子の製造工程を示す模式断面図である。

以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。ただし、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。

アルミニウム化合物
一実施形態のアルミニウム化合物は、下記式（１）で表される化合物である。

式（１）中、Ｒ^１、Ｒ^２及びＲ^３は、それぞれ独立に炭素数６以上のアルキル基、アリール基、複素環基、又は炭素数２以上のアシル基を示す。

Ｒ^１、Ｒ^２、及びＲ^３のうち、少なくとも１つは下記式（２）で表されるアルキル基である。Ｒ^１、Ｒ^２、及びＲ^３のすべてが下記式（２）で表されるアルキル基であってもよい。

式（２）中、Ｒ^Ａ、Ｒ^Ｂ及びＲ^Ｃは、それぞれ独立に水素原子又はアルキル基を示す。式（２）で表されるアルキル基の炭素数の合計は、６〜１０であり、７〜９であってもよい。アルキル基の炭素数が６以上であることによって、アルミニウム化合物を含有する乾燥剤が捕水したときに、高温（例えば、８５℃）においても、気泡の発生が抑制される傾向にある。一方、アルキル基の炭素数が１０以下であると、気泡の発生の程度と捕水容量とのバランスに優れる傾向にある。

Ｒ^Ａ、Ｒ^Ｂ又はＲ^Ｃとしてのアルキル基は、炭素数３〜７の直鎖又は分岐のアルキル基であってよい。このアルキル基としては、例えば、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ｎ−ペンチル基、イソペンチル基、ｓｅｃ−ペンチル基、ネオペンチル基、ｎ−ヘキシル基、及びｎ−ヘプチル基が挙げられる。

式（２）で表されるアルキル基の具体例としては、例えば、２−ヘキシル基、３−ヘキシル基、２−ヘプチル基、３−ヘプチル基、４−ヘプチル基、２−オクチル基、３−オクチル基、４−オクチル基、２−ノニル基、３−ノニル基、４−ノニル基、５−ノニル基、２−デシル基、３−デシル基、４−デシル基、５−デシル基が挙げられる。

式（２）で表されるアルキル基のように、酸素原子に結合する炭素原子の位置で分岐するアルキル基を少なくとも１つ有する式（１）のアルミニウム化合物は、液状となる傾向がある。液状のアルミニウム化合物は、有機溶媒、粘度調整剤等を添加しなくとも乾燥剤として用いることができる。

Ｒ^１、Ｒ^２及びＲ^３のうち１つ又は２つは、式（２）で表されるアルキル基とは異なる炭素数６以上のアルキル基であってもよい。この炭素数６以上のアルキル基は、例えば、直鎖状、分岐状又は環状であってもよく、その具体例としては、ｎ−ヘキシル基、シクロヘキシル基、ｎ−ヘプチル基、ｎ−オクチル基、ノニル基、デカニル基、ドデカニル基、テトラデカニル基、及びヘキサデカニル基が挙げられる。このアルキル基の炭素数は、特に制限されないが、２０以下、１６以下、又は１２以下であってもよい。

Ｒ^１、Ｒ^２又はＲ^３としてのアリール基としては、例えば、置換基を有してもよいフェニル基が挙げられる。ここで、置換基としては、例えば、炭素数１〜８のアルキル基、ビニル基、メルカプト基、アミノ基、ニトロ基、及びシアノ基が挙げられる。

Ｒ^１、Ｒ^２又はＲ^３としての複素環基は、複素環式化合物から水素原子１つを除いた残基である１価の基である。この複素環基は置換基を有していてもよい。複素環基としては、例えば、チエニル基、ピロリル基、フリル基、ピリジル基、ピリダジニル基、ピリミジニル基、ピラジニル基、及びトリアジニル基が挙げられる。ここで、置換基としては、アリール基で例示した基と同様の基が例示できる。

炭素数２以上のアシル基は、Ｒ^Ｄ−（ＣＯ）−で表されることができ、Ｒ^Ｄは、直鎖状、分岐状又は環状のアルキル基を示す。炭素数２以上のアシル基としては、例えば、アセチル基、エチルカルボニル基、及びプロピルカルボニル基が挙げられる。このようなアシル基の炭素数は、特に制限されないが、２０以下、１６以下、又は１２以下であってもよい。

一実施形態のアルミニウム化合物によれば、乾燥剤の捕水容量を、例えば、５質量％以上、７質量％以上、１０質量％以上、又は１２質量％以上とすることができる。補水容量の決定方法に関しては後述の実施例において説明される。

アルミニウム化合物の製造方法
式（１）のアルミニウム化合物は、例えば、アルミニウム及びこれに結合したアルコキシ基を有する化合物を、式（２）で表されるアルキル基を有する分岐アルコールと、場合によって他のアルコール及び／又はカルボン酸とともに反応させることを含む方法によって得ることができる。

式（１）のアルミニウム化合物を合成するための原料として用いられ得る化合物の例は、アルミニウムトリ−ｎ−ブトキシド、アルミニウムトリ−ｓｅｃ−ブトキシド、アルミニウムトリ−ｔｅｒｔ−ブトキシド、アルミニウムトリ−ｎ−オクトキシド、アルミニウムトリ−ｓｅｃ−オクトキシド、アルミニウムトリ−ｎ−ドデコキシド、アルミニウムトリ−ｓｅｃ−ドデコキシド、及びメチルジメトキシアルミニウムを含む。

これらアルミニウム化合物は、１種を単独で、２種以上を組み合わせて用いられ得る。

式（２）で表されるアルキル基を有する分岐アルコールとしては、例えば、２−ヘキサノール、３−ヘキサノール、２−ヘプタノール、３−ヘプタノール、４−ヘプタノール、２−オクタノール、３−オクタノール、４−オクタノール、２−ノナノール、３−ノナノール、４−ノナノール、５−ノナノール、２−デカノール、３−デカノール、４−デカノール、及び５−デカノールが挙げられる。

式（２）で表されるアルキル基を有する分岐アルコール以外のアルコールは、アルキルアルコール、アリールアルコール又は水酸基で置換された複素環化合物であってもよい。アルキルアルコールとしては、例えば、ｎ−ヘキサノール、シクロヘキサノール、ｎ−ヘプタノール、ｎ−オクタノール、ｎ−ノナノール、ｎ−デカノール、ドデカノール、テトラデカノール、及びヘキサデカノールが挙げられる。

アリールアルコールとしては、例えば、置換基を有してもよいフェノールが挙げられる。ここで、置換基としては、アリール基で例示した基と同様の基が例示できる。

水酸基で置換された複素環化合物としては、例えば、チエニルアルコール、ピロリルアルコール、フリルアルコール、ピリジルアルコール、ピリダジニルアルコール、ピリミジニルアルコール、ピラジニルアルコール、及びトリアジニルアルコールが挙げられる。

式（２）で表されるアルキル基を有する分岐アルコールとともに用いられ得るカルボン酸は、Ｒ^Ｄ−ＣＯＯＨで表され、Ｒ^Ｄが直鎖状、分岐状又は環状のアルキル基を示すカルボン酸であってもよい。このカルボン酸としては、酢酸、プロピオン酸、及び酪酸が挙げられる。

原料の化合物と、分岐アルコールを含むアルコールとを反応させるとき、アルミニウム化合物１モルに対する、式（２）で表されるアルキル基を含む分岐アルコールの割合が１モル以上であってもよい。これにより、式（２）で表されるアルキル基を含む式（１）のアルミニウム化合物を容易に得ることができる。

反応条件は、用いる原料に合わせて適宜選択することができるが、無溶媒下、又は溶媒存在下、室温（例えば、２５℃）〜１５０℃で０．５〜４８時間撹拌することができる。また、反応終了後、生成した揮発成分を減圧留去することができる。

乾燥剤
一実施形態の乾燥剤は、式（１）で表されるアルミニウム化合物を含有する。

一実施形態の乾燥剤は、粘度調整剤をさらに含有してもよい。粘度調整剤によって粘度を調整することで、封止構造内への充填が容易な乾燥剤が得られ易い。

粘度調整剤は、例えば、シリコーンであってもよい。シリコーンの例として、ジメチルシリコーン、メチルフェニルシリコーン、アルキル変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、及びフルオロシリコーンが挙げられる。

粘度調整剤の含有割合は、例えば、式（１）で表されるアルミニウム化合物の質量に対して、０．０５〜２０倍であってもよい。乾燥剤中のアルミニウム化合物及び粘度調整剤の合計の含有量は、乾燥剤の質量を基準として、２０〜１００質量％であってもよい。

一実施形態の乾燥剤は、式（１）で表されるアルミニウム化合物、粘度調整剤以外のその他の成分を含有してもよい。その他の成分としては、従来から公知の乾燥剤である酸化カルシウム等の化学吸着剤、ゼオライト、シリカゲル等の物理吸着剤、硬化樹脂、モノマーなどが挙げられる。

乾燥剤の粘度は、２５℃において、１〜５０００Ｐａ・ｓ、１〜１０００Ｐａ・ｓ、１〜３００Ｐａ・ｓ、又は０．１〜１Ｐａ・ｓであってもよい。このような粘度を有する乾燥剤は、ディスペンスによる塗布法、ＯＤＦ（ＯｎｅＤｒｏｐＦｉｌｌ）法のような方法によって対象部材に特に容易に適用することができる。特にディスペンスによる塗布法を適用する場合には、乾燥剤の粘度は１〜５０００Ｐａ・ｓ、１〜１０００Ｐａ・ｓ、又は１〜３００Ｐａ・ｓであることが好ましい。ＯＤＦ法を適用する場合には、乾燥剤の粘度は０．１〜１Ｐａ・ｓであることが好ましい。式（１）のアルミニウム化合物が室温で液状であると、このような適切な粘度を有する乾燥剤が得られ易い。

乾燥剤は、各種の対象部材に対して、任意の方法で適用できる。適用方法としては、ディスペンスによる塗布法、ＯＤＦ、スクリーン印刷法、スプレー法、及びホットメルト法が挙げられる。

封止構造
本実施形態の封止構造は、対向配置された一対の基板と、一対の基板の外周部を封止する封止シール剤と、封止シール剤の内側で一対の基板の間に設けられた乾燥剤とを備える。乾燥剤は、上述の実施形態に係る乾燥剤であることができ、封止構造内（封止シール剤によって封止された空間）に配置される。乾燥剤は、封止された空間の一部、例えば基板上の所定の箇所のみに適用されていてもよく、封止された空間を充填していてもよい。

本実施形態の封止構造は、水分の影響を受けやすいデバイスを封入する際に特に好適に利用することができる。このようなデバイスとしては、例えば、有機ＥＬ素子、有機半導体、有機太陽電池等の有機電子デバイスが挙げられる。

有機ＥＬ素子
図１は、有機ＥＬ素子の一実施形態を示す模式断面図である。図１に示す有機ＥＬ素子１は、素子基板２と、素子基板２に対して対向配置された封止基板３と、素子基板２上に設けられた、有機層４及び有機層４を挟持する陽極５及び陰極６を有する積層体と、素子基板２及び封止基板３の外周部を封止する封止シール剤８と、封止シール剤８の内側で素子基板２及び封止基板３の間の積層体以外の空間（封止された空間）を充填する充填剤７とから構成される、いわゆる充填封止構造の有機ＥＬ素子である。充填剤７は、上記実施形態の乾燥剤であることができる。

有機ＥＬ素子１において、充填剤７以外の要素に関しては従来公知のものを適用することができるが、その一例を以下で簡単に説明する。

素子基板２は、絶縁性及び透光性を有する矩形状のガラス基板からなり、この素子基板２上には、透明導電材であるＩＴＯ（ＩｎｄｉｕｍＴｉｎＯｘｉｄｅ）によって陽極５（電極）が形成されている。この陽極５は、例えば真空蒸着法、スパッタ法等のＰＶＤ（ＰｈｙｓｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により素子基板２上に成膜されるＩＴＯ膜をフォトレジスト法によるエッチングで所定のパターン形状にパターニングすることにより形成される。電極としての陽極５の一部は、素子基板２の端部まで引き出された駆動回路（図示せず）に接続される。

陽極５の上面には、例えば、真空蒸着法、抵抗加熱法等のＰＶＤ法により、有機発光材料を含む薄膜である有機層４が積層されている。有機層４は、単一の層から形成されていてもよく、機能の異なる複数の層から形成されていてもよい。本実施形態における有機層４は、陽極５側から順に、ホール注入層４ａ、ホール輸送層４ｂ、発光層４ｃ及び電子輸送層４ｄが積層された４層構造である。ホール注入層４ａは、例えば数１０ｎｍの膜厚の銅フタロシアニン（ＣｕＰｃ）から形成される。ホール輸送層４ｂは、例えば数１０ｎｍの膜厚のｂｉｓ［Ｎ−（１−ｎａｐｈｔｈｙｌ）−Ｎ−ｐｈｅｎｙｌ］ｂｅｎｚｉｄｉｎｅ（α−ＮＰＤ）から形成される。発光層４ｃは、例えば数１０ｎｍの膜厚のトリス（８−キノリノラト）アルミニウム（Ａｌｑ_３）から形成される。電子輸送層４ｄは、例えば数ｎｍの膜厚のフッ化リチウム（ＬｉＦ）から形成される。そして、陽極５、有機層４及び後述する陰極６がこの順で積層された積層体により、発光部が形成されている。

有機層４（電子輸送層４ｄ）の上面には、真空蒸着法等のＰＶＤ法により、金属薄膜である陰極６（電極）が積層されている。金属薄膜の材料としては、例えばＡｌ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｉｎ等の仕事関数の小さい金属単体やＡｌ−Ｌｉ、Ｍｇ−Ａｇ等の仕事関数の小さい合金などが挙げられる。陰極６は、例えば数１０ｎｍ〜数１００ｎｍ（好ましくは５０ｎｍ〜２００ｎｍ）の膜厚で形成される。陰極６の一部は、素子基板２の端部まで引き出されて駆動回路（図示せず）に接続される。

封止基板３は、有機層４を挟んで素子基板２と対向するように配置され、素子基板２及び封止基板３の外周部は、封止シール剤８により封止されている。封止シール剤としては例えば紫外線硬化樹脂を用いることができる。さらに、封止された空間には、本実施形態の乾燥剤である充填剤７が充填されている。これにより、有機層４等が保護されている。

上記有機ＥＬ素子は、素子基板側から光を取り出すボトムエミッション型の有機ＥＬ素子であるが、本発明の有機ＥＬ素子は封止基板側から光を取り出すトップエミッション型の有機ＥＬ素子であってもよい。トップエミッション型の有機ＥＬ素子も、従来公知の方法により製造することができるが、封止基板３として透光性を有するものを用いるとともに、陰極６として透明電極を用いる、又は陽極５と陰極６の位置を入れ替える等といった変更が必要となる。本実施形態の乾燥剤は透光性に優れ、且つ捕水後もひび割れを起こさず非透明化しないため、このトップエミッション型の有機ＥＬ素子に特に好適に使用することができる。

有機ＥＬ素子の製造方法
図２は、有機ＥＬ素子の製造工程、特に封止工程の一実施形態を示す模式断面図である。この方法では、まず、素子基板２上に有機層４等（電極は図示せず）が積層された積層体を準備する（図２（ａ））。

次に、別途準備した封止基板３上に、封止される空間に充填可能な容量の本実施形態の乾燥剤を、ディスペンサで塗布する。さらに、封止基板３上に塗布した乾燥剤を囲むように封止シール剤８をディスペンサで塗布する（図２（ｂ））。これらの作業は、露点−７６℃以下の窒素で置換されたグローブボックス中で行うことが好ましい。

次に、有機層４等が積層された素子基板２と封止基板３とを貼り合わせる（図２（ｃ））。貼り合わせた基板をＵＶ照射及び８０℃程度の加熱により封止することにより、本実施形態の有機ＥＬ素子が製造される（図２（ｄ））。

以下、本発明について実施例を挙げてより具体的に説明する。ただし、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。

（捕水容量）
本実施例において、以下の式に基づいて捕水容量の理論値を算出した。
捕水容量［質量％］＝捕水量［ｇ］／乾燥剤の全質量［ｇ］×１００
捕水量は、アルミニウム原子を有する化合物の物質量［ｍｏｌ］と水の分子量［ｇ／ｍｏｌ］と中心原子の価数との積から求めることができる。
例えば、実施例１における捕水容量は以下の式に基づいて算出した。
捕水量［ｇ］＝アルミニウムトリ−ｓｅｃ−ブトキシドの物質量［ｍｏｌ］×水の分子量［ｇ／ｍｏｌ］×アルミニウムの価数
＝０．４８３ｍｏｌ×１８．０ｇ／ｍｏｌ×３
＝２６．１ｇ
捕水容量［質量％］＝２６．１ｇ／２００．３ｇ×１００＝１３．０質量％

本実施例において、以下の方法により、捕水容量の実測値を算出した。
含水率５質量％の含水エタノールに、サンプル濃度が１０質量％となるようにサンプルを加えた。これを１分間攪拌した後に、さらに２０００ｒｐｍ、１０分間の条件で遠心分離を行った。ＫＦ法水分計（ＣＡ−１００、ＶＡ−１００：気化法）を用いて、遠心分離後のエタノール含水率の変化を捕水量として計算し、以下の式に基づいて捕水容量を算出した。
捕水容量［質量％］＝捕水量［ｍｇ］／サンプル量［ｍｇ］×１００

（実施例１）
ナスフラスコに、アルミニウムトリ−ｓｅｃ−ブトキシド１１９．０ｇ及び２−オクタノール２０９．２ｇを投入し、室温で３０分間撹拌した。その後、１５０℃、４５０Ｐａの条件で減圧留去して２００．３ｇの透明液体（液状物）のアルミニウムトリ−２−オクトキシドを得た。捕水容量の理論値は１３．０質量％であり、実測値は１２．４質量％であった。アルミニウムトリ−２−オクトキシドは、式（１）中のＲ^１〜Ｒ^３のすべてが、式（２）中のＲ^Ａがｎ−ペンチル基で、Ｒ^Ｂ及びＲ^Ｃが水素原子のアルキル基であるアルミニウム化合物である。

アルミニウムトリ−２−オクトキシドを、シリコーンと表１に示す割合で混合し、補水容量が８．５質量％の乾燥剤を調製した。得られた乾燥剤をバイアル瓶に加え、さらに全質量の１質量％となるように水を加えて、測定試料を準備した。測定試料を、オイルバスを用いて８５℃又は１２０℃で０．５時間加熱した。加熱により測定試料から放出されたガスを、ガスクロマトグラフィーを用いて分析し、以下の条件で放出ガス量を測定した。

＜ガスクロマトグラフィーの測定条件＞
装置名：ＨＩＴＡＣＨＩＧ−５０００Ａ（株式会社日立製作所製）
・試料導入部：温度８５℃
・検出器：温度２８０℃
・温度プログラム
５０℃で１分間ホールド、５０℃〜８５℃を昇温速度５℃／分で昇温

（比較例１）
市販のアルミニウムトリ−ｓｅｃ−ブトキシド（室温で液状）を、シリコーンと表１に示す割合で混合し、補水容量が８．５質量％の乾燥剤を得た。得られた乾燥剤について、実施例１と同様に測定して放出ガス量を測定した。

表１は、放出ガス量をクロマトグラムのピーク積算値で示す。実施例１の測定試料からは１２０℃までガスの放出が認められなかった。比較例１の測定試料からは８５℃で多量のガスが放出された。比較例１に関しては１２０℃の加熱試験は行わなかった。

（その他のアルミニウム化合物）
市販のアルミニウムトリメトキシド、アルミニウムトリエトキシド、アルミニウムトリイソプロポキシド、及びアルミニウムトリ−ｎ−ブトキシドを準備した。これらは全て室温で固体であった。

２−オクタノールの代わりに、１−オクタノール（ｎ−オクタノール）を用いた以外は、実施例１と同様にして、アルミニウムトリ−１−オクトキシドを合成した。アルミニウムトリ−１−オクトキシドは、室温で固体であった。

２−オクタノールの代わりに、２−エチルヘキサノールを用いた以外は、実施例１と同様にして、アルミニウムトリス（２−エチルヘキサノアト）を得た。アルミニウムトリス（２−エチルヘキサノアト）は、室温で固体であった。

このように、実施例１及び比較例１の化合物が液状であったのに対して、直鎖状の炭素数１〜８のアルキル基を含むアルコキシ基を有するアルミニウム化合物は固体であった。また、分岐状の炭素数６以上のアルキル基を含むものの、アルキル基の分岐の位置が式（２）とは異なるアルコキシ基を有するアルミニウム化合物も固体であった。

以上の結果から、式（１）で表されるアルミニウム化合物は、液状で、且つ充分な捕水性を示し、乾燥剤の高温下での気泡の発生を抑制できることが確認された。

１…有機ＥＬ素子、２…素子基板、３…封止基板、４…有機層、４ａ…ホール注入層、４ｂ…ホール輸送層、４ｃ…発光層、４ｄ…電子輸送層、５…陽極、６…陰極、７…充填剤、８…封止シール剤。

Claims

下記式（１）で表されるアルミニウム化合物。

［式（１）中、Ｒ^１、Ｒ^２及びＲ^３は、それぞれ独立に炭素数６以上のアルキル基、アリール基、複素環基、又は炭素数２以上のアシル基を示し、Ｒ^１、Ｒ^２、及びＲ^３のうち少なくとも１つは下記式（２）で表されるアルキル基であり、

式（２）中、Ｒ^Ａ、Ｒ^Ｂ及びＲ^Ｃは、それぞれ独立に水素原子又はアルキル基を示し、式（２）で表されるアルキル基の炭素数の合計は、６〜１０である。］
請求項１に記載のアルミニウム化合物を含有する乾燥剤。
粘度調整剤をさらに含有する、請求項２に記載の乾燥剤。
対向配置された一対の基板と、
前記一対の基板の外周部を封止する封止シール剤と、
前記封止シール剤の内側で前記一対の基板の間に設けられた、請求項２又は３に記載の乾燥剤と、
を備える封止構造。
素子基板と、
前記素子基板に対して対向配置された封止基板と、
前記素子基板及び前記封止基板の外周部を封止する封止シール剤と、
前記封止シール剤の内側で前記素子基板上に設けられた、有機層及びこれを挟持する一対の電極を有する積層体と、
前記封止シール剤の内側で前記素子基板及び前記封止基板の間の前記積層体以外の空間を充填する、請求項２又は３に記載の乾燥剤と、
を備える有機ＥＬ素子。