CN111807401B - 一种表面醇化氧化钙及其制备方法和应用 - Google Patents

一种表面醇化氧化钙及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种表面醇化氧化钙及其制备方法和应用，核心内容是在常温下利用乙醇对氧化钙粉进行表面醇化处理，然后在烘箱中把多余乙醇烘出就可制备得到本发明的表面醇化氧化钙产品。本发明所述的氧化钙粉为轻烧氧化钙，其CaO含量≥85％，比表面积为300‑600m2/kg；所述的乙醇为工业无水酒精；其反应处理条件是在酒精中的浸泡时间为0.25‑4h，然后在50‑80℃烘箱中烘干至恒重。与现有技术相比，本发明的表面醇化氧化钙可显著地降低氧化钙粉的水化放热反应速率，显著地延长其水化放热起始时间和降低升温速率，有效地增加其可操作时间和拓展其应用范围，制备技术和生产工艺更简单、更可控，能耗更低，更易于推广应用。

Description

一种表面醇化氧化钙及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及水化活性调控领域，具体涉及一种表面醇化氧化钙及其制备方法和应用。
背景技术
氧化钙(CaO)可广泛应用于土木工程、环境工程、工业制造、建筑材料和无声炸药制备等领域。通常工业用CaO都是通过高温煅烧碳酸钙(800-1200℃)制备而成。CaO的水化活性对其放热速率及其应用范围有很大的影响，尤其是用于制备无声炸药和在土木工程或建筑材料中的应用。其水化活性主要取决于制备时的煅烧温度和煅烧时间，一般煅烧温度越高和煅烧时间越长，其活性和水化反应速率越低。普通氧化钙，也称轻烧氧化钙，因其是在相对较低的温度下快速煅烧而成，因此其制备成本和能耗低，但其水化活性太高，反应速率太快，难于控制，给其应用带来很多局限和不便。
通常是通过提高煅烧温度和延长煅烧时间来制备低水化活性的氧化钙，也称重烧或死烧氧化钙，但是该技术存在较大的缺陷，实施难度大，可控性较低，给其应用带来很大的不确定性和安定性问题。此外，煅烧温度越高和煅烧时间越长，其制备能耗、CO2排放量和成本越高。
探寻一种更简便、可靠和低能耗的技术方式来实现调控轻烧氧化钙粉的水化反应速率一直是业内的研究目标，但进展一直不明显。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种制备方法更简便、可靠和低能耗的表面醇化氧化钙及其制备方法和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的醇化氧化钙是通过以下技术方案来实现的：普通氧化钙粉经乙醇浸泡处理后，乙醇分子中的羟基-OH将与CaO反应，并在CaO表面形成了一层保护膜，能有效地延缓了水分子与CaO接触和反应，从而有效地降低其水化放热反应速率和延长其水化放热反应的起始时间，具体方案如下：
一种表面醇化氧化钙的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)常温下，将轻烧氧化钙粉加入到反应容器中，然后逐渐倒入乙醇并搅拌，直到把全部轻烧氧化钙粉浸没，且乙醇液面没过1cm左右即可，接着密闭静置；在对轻烧氧化钙粉进行乙醇处理时，乙醇只要完全浸没氧化钙粉即可，至于没过1cm、1m还是10m，并不影响本发明产品的质量；
(2)取出浸泡后的轻烧氧化钙粉，并加热烘干至恒重，冷却后就可得到表面醇化氧化钙。
进一步地，所述轻烧氧化钙粉的CaO含量≥85％，比表面积为300-600m2/kg。
进一步地，所述的轻烧氧化钙经过以下方法制得：将碳酸钙煅烧一段时间后，得到轻烧氧化钙。
进一步地，所述的轻烧氧化钙为市售产品。
进一步地，所述乙醇为工业无水乙醇。
进一步地，所述的静置时间为0.25-4h。
优选地，所述的静置时间为1-1.5h。
进一步地，所述加热烘干的温度为50-80℃。
一种如上所述的方法制备的表面醇化氧化钙。
一种如上所述的表面醇化氧化钙的应用，该表面醇化氧化钙应用于建筑材料中。可以单独加水使用，也可与其它建筑材料复合加水使用。
本发明的醇化氧化钙放热起始时间延迟的主要原因可能是CaO经乙醇浸泡处理后，乙醇分子中的羟基-OH与CaO反应，在CaO表面形成了一层保护膜，有效地延缓了水分子与CaO接触，从而导致加水后，其水化放热反应起始时间往后推迟。
因此，本发明可实现在常温下对轻烧氧化钙的水化反应速率进行有效的调控，其技术工艺简单、可控性强，生产成本和能耗低，也易于推广应用，具备显著的经济和社会效益，市场应用前景广阔。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明在常温下利用乙醇对氧化钙粉进行表面醇化处理，可以对轻烧氧化钙的水化反应速率进行有效的调控；
(2)本发明中，乙醇对氧化钙浸泡处理后，起始放热时间和温升速率有明显的改善，放热起始时间增加且升温速率降低，显著降低轻烧氧化钙粉的水化反应速率，其水化放热开始时间从小于1min延长到大于10min，可明显增加其应用范围和可操作时间；
(3)本发明的技术仅是延长氧化钙粉的水化放热时间，但是一旦开始水化放热后，其使用效果如水化温升和放热速率的影响就很小，不影响氧化钙的使用性能；
(4)本发明技术的工艺更简单、更可控，生产成本和能耗更低，也更易于推广应用，具备显著的经济和社会效益，市场应用前景广阔。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种表面醇化氧化钙的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)在常温下，把轻烧氧化钙粉加入到一个带搅拌器的反应容器中，然后逐渐倒入乙醇并搅拌，直到把全部轻烧氧化钙粉浸没，且乙醇液面没过1cm，即可加盖密闭并静停放置浸泡0.25h；
(2)取出浸泡后的氧化钙，并放入65℃烘箱中烘至恒重，把其含有的多余乙醇烘出或蒸馏出来，冷却后就可得到表面醇化氧化钙。
实施例2
与实施例1的不同之处在于，浸泡时间为1h，烘干温度为55℃。
实施例3
与实施例1的不同之处在于，浸泡时间为1.5h，烘干温度为70℃。
实施例4
与实施例1的不同之处在于，浸泡时间为2.5h，烘干温度为60℃。
实施例5
与实施例1的不同之处在于，浸泡时间为3.5h，烘干温度为75℃。
对比例
与实施例1的不同之处在于，轻烧氧化钙未经任何处理。
称取上述实施例1-5制备的表面醇化氧化钙和对比例中未处理的轻烧氧化钙50g，倒入备好的保温杯中(已加入磁力搅拌子)，然后按质量比CaO/H2O＝0.3比例加水，并塞紧橡胶塞，启动磁力搅拌器，开始预搅拌，其中橡皮塞中插有温度采集传感器，可自动记录温度变化。经不同条件处理后得到的实施例1-5的醇化氧化钙产品和对比例产品，其相关测试结果见表1所示。
表1不同处理条件下表面醇化氧化钙的开始放热时间、最高温升和升温速率
CaO种类 浸泡时间/h 最高温升/℃ 放热起始时间/min 升温速率/℃·min<sup>-1</sup>
对比例 0 58 0 4.6
实施例1 0.25 56 8 4.2
实施例2 1 57 11 2.5
实施例3 1.5 54 12 3.0
实施例4 2.5 55 12 2.8
实施例5 3.5 53 10 4.1
表1结果表明，轻烧氧化钙经在乙醇中浸泡处理后得到的醇化氧化钙，其开始出现明显水化放热的时间，即水化放热起始时间显著推迟或延长，且浸泡约1h后，其放热起始时间趋于稳定，烘干温度的影响也不明显；与未处理样相比，本发明得到的醇化氧化钙的最高温升没有明显改变，稍有降低，不影响产品的使用性能，但升温速率有较大的降低。
本发明产品的放热起始时间增加和升温速率降低均非常有利于增加其可操作时间和应用范围，且其最高水化放热温升变化小，即对其最终的升温效果影响不明显，不影响产品的使用性能。

Claims (5)

1.一种表面醇化氧化钙的应用，其特征在于，该表面醇化氧化钙用于延长水化放热反应的起始时间，该表面醇化氧化钙的制备方法包括以下步骤：
（1）将轻烧氧化钙粉加入到反应容器中，然后逐渐倒入乙醇并搅拌，直到把全部轻烧氧化钙粉浸没，并密闭静置1-2.5 h，所述的乙醇为无水乙醇；
（2）取出浸泡后的轻烧氧化钙粉，并在50-75℃下加热烘干至恒重，冷却后就可得到表面醇化氧化钙。
2.根据权利要求1所述的一种表面醇化氧化钙的应用，其特征在于，浸没时，乙醇液面没过轻烧氧化钙粉1 cm以上。
3.根据权利要求1所述的一种表面醇化氧化钙的应用，其特征在于，所述轻烧氧化钙粉的比表面积为300-600 m2/kg。
4.根据权利要求1所述的一种表面醇化氧化钙的应用，其特征在于，所述的轻烧氧化钙粉的CaO含量≥85%。
5.根据权利要求1所述的一种表面醇化氧化钙的应用，其特征在于，该表面醇化氧化钙应用于建筑材料中。
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