CN108975753B - 一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂,所述膨胀剂由酚醛树脂、改性松香树脂、氧化钙类膨胀熟料组成,所述酚醛树脂和改性松香树脂共同作用包裹于所述氧化钙类膨胀熟料表面,其中,所述酚醛树脂和改性松香树脂占所述改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂总质量的0.01%‑10%。通过特定比例的酚醛树脂和改性松香树脂对氧化钙类膨胀熟料进行改性,有效地调节抗裂膨胀剂的水化进程,所述改性松香树脂具有水溶性,与所述酚醛树脂相配合不仅可以保证前期具有膨胀率,还可以在后期缓慢释放膨胀剂,对混凝土耐久性能起到明显改善作用。
Description
技术领域
本发明属于混凝土建筑材料领域,尤其涉及一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂及其制备方法。
背景技术
水泥混凝土是目前世界上最大宗的建筑材料,价格低廉,应用广泛。但是水泥混凝土易收缩开裂,裂缝会使混凝土中的钢筋发生锈蚀,缩短工程结构的使用寿命,严重影响了混凝土的耐久性。为了解决水泥混凝土易收缩开裂的问题,研究人员发明了膨胀水泥或水泥混凝土膨胀剂。
自20世纪30年代法国发明膨胀水泥以来,特别是自日本在膨胀水泥的基础上将其中的膨胀组分分离出来作为单独掺加的膨胀剂以来,混凝土膨胀剂逐渐发展为混凝土行业中用量最大的外加剂之一,广泛应用于地下防水防渗工程、超长结构以及各类大型的混凝土施工工程,成为防止混凝土收缩开裂的有效产品。
中国CN201810350024.8号专利公布了一种膨胀历程可控的改性氧化钙类膨胀剂及其制备方法。所述改性氧化钙类膨胀剂的比表面积为300m2/kg-500m2/kg,先由松香树脂酸包覆氧化钙熟料、再将其与调凝组分混合均匀而制备;其中氧化钙熟料、松香树脂酸、调凝组分三者的质量比为(990-996):(2-8):2。应用该发明可显著调节氧化钙类膨胀剂的膨胀进程,降低混凝土塑性阶段氧化钙类膨胀剂的膨胀能损失,在混凝土硬化过程中产生更多有益膨胀,高效发挥氧化钙类膨胀剂的补偿收缩作用。该发明采用亲油性的松香树脂包裹膨胀熟料,能够延长熟料的保质期,但作用于混凝土时,由于所述松香树脂的抑制作用,影响膨胀性能。
中国CN201510060677.9号专利提供一种水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂及其制备方法。所述水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂的比表面积为100-600m2/kg,由长链脂肪酸和氧化钙类膨胀剂组成,所述长链脂肪酸包裹与氧化钙类膨胀剂的表面,且氧化钙类膨胀剂与长链脂肪酸的质量比为90:10-999:1。所得水泥混凝土用改性氧化钙类膨胀剂的防潮性能提升,在水泥混凝土塑性阶段水化减少,混凝土硬化后膨胀量增加,可以提升氧化钙类膨胀剂对混凝土抗开裂性。该氧化钙类膨胀剂的改性方法在一定程度上对膨胀剂进行保护,但由于脂肪酸在有充足氧供给的情况下,可氧化分解为CO2和H2O,易造成膨胀剂下混凝土产生强度之前消耗。
氧化钙作为一种膨胀熟料最先是在日本发明并推广应用的,国内对将氧化钙作为膨胀熟料的研究相对较少,一个原因是膨胀熟料易吸湿而失效,熟料存放期短,膨胀剂成品保质期短;另一个主要原因是氧化钙类膨胀剂水化迅速,大部分膨胀能消耗在混凝土产生强度之前的塑性阶段,作无用功;需要对氧化钙类膨胀剂进行改进提高,如何延缓氧化钙类膨胀剂与水的接触,减少其在水泥混凝土塑性阶段的无效消耗,增加混凝土硬化后的有效膨胀能是膨胀剂研究及性能提升的难点之一。因此,急需设计一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题,提供一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂及其制备方法,采用特定比例的酚醛树脂和改性松香树脂对氧化钙类膨胀熟料进行改性,有效地调节抗裂膨胀剂的水化进程,所述改性松香树脂具有水溶性,与所述酚醛树脂相配合不仅可以保证前期具有膨胀率,还可以在后期缓慢释放膨胀剂,对混凝土耐久性能起到明显改善作用。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
本发明提供一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂,所述膨胀剂由酚醛树脂、改性松香树脂、氧化钙类膨胀熟料组成,所述酚醛树脂和改性松香树脂共同作用包裹于所述氧化钙类膨胀熟料表面,其中,所述酚醛树脂和改性松香树脂占所述改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂总质量的0.01%-10%,所述改性松香树脂具有亲水性。
本发明所述一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂的工作原理:本发明所述酚醛树脂为疏水性材料,所述改性松香树脂为经过改性后的松香树脂具有亲水性,其中所述改性松香树脂能够使线型的酚醛树脂分子之间产生化学键,使线型分子相互连在一起,形成网状结构,附着在氧化钙类膨胀熟料表面,有效地调节氧化钙类膨胀熟料的水化进程;所述酚醛树脂具有疏水性作用在所述氧化钙类膨胀熟料表面,在膨胀剂存放过程中能够有效阻止熟料吸湿而失效,延长熟料的存放期限,从而延长膨胀剂成品的保质期;所述改性松香树脂具有亲水性将本发明所述膨胀剂作用于混凝土时,在水分充足的情况下能够保证所述氧化钙类膨胀熟料的膨胀率,同时在所述酚醛树脂的作用下降低所述氧化该类膨胀剂的水化速度,延缓膨胀剂与水的接触,使膨胀剂在施工过程中缓慢释放,减少膨胀剂在水泥混凝土塑性阶段的无效消耗,增加混凝土硬化后的有效膨胀能,对混凝土耐久性能起到明显改善作用。
所述酚醛树脂和改性松香树脂的质量比为5-10:1。
所述酚醛树脂和改性松香树脂的质量比为10:1。
所述改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂的比表面积为700-900m2/kg。
所述改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂的比表面积为800m2/kg。
所述改性松香树脂的制备方法包括如下步骤:在惰性气氛下,将松香树脂与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠混合,240-270℃下进行反应4-7h,反应结束后保持真空度0-2kPa,保持时间为0.5-1h,即得亲水性的改性松香树脂。
所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠含有亲水性基团,对所述松香树脂双链和羧基活性基因进行改性,使其具有亲水性,有助于改变所述氧化钙类熟料的水化进程,使所述氧化钙类熟料通过所述改性松香树脂持续缓慢释放;此外,经过所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠改性后的松香树脂用于混凝土能够增加混凝土的耐腐蚀、耐油污等方面的性能。
所述松香树脂与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比为5-10:1。
所述松香树脂与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比为9:1。
本发明还提供一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将所述酚醛树脂和改性松香树脂,溶解于有机溶剂中,搅拌均匀得到树脂混合物;
(2)在室温条件下向所述氧化钙类膨胀熟料中加入步骤(1)所得的树脂混合物,温度升高至50-100℃,保温反应3-6h,真空干燥得到固体混合物,经粉磨制得改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂。
步骤(1)中,所述有机溶剂为无水乙醇。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明所述改性松香树脂能够使线型的酚醛树脂分子之间产生化学键,使线型分子相互连在一起,形成网状结构,附着在氧化钙类膨胀熟料表面,有效地调节氧化钙类膨胀熟料的水化进程;
(2)本发明所述酚醛树脂具有疏水性作用在所述氧化钙类膨胀熟料表面,在膨胀剂存放过程中能够有效阻止熟料吸湿而失效,延长熟料的存放期限,从而延长膨胀剂成品的保质期;
(3)本发明所述改性松香树脂具有亲水性将本发明所述膨胀剂作用于混凝土时,在水分充足的情况下能够保证所述氧化钙类膨胀熟料的膨胀率,同时在所述酚醛树脂的作用下降低所述氧化该类膨胀剂的水化速度,延缓膨胀剂与水的接触,使膨胀剂在施工过程中缓慢释放,减少膨胀剂在水泥混凝土塑性阶段的无效消耗,增加混凝土硬化后的有效膨胀能,对混凝土耐久性能起到明显改善作用;
(4)本发明原料成本低、制备工艺简单,解决了氧化钙类膨胀剂储存难的问题,适宜大批量生产和推广;
(5)本发明采用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠对松香树脂进行改性制备得到的所述改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂,用于混凝土能够增加混凝土的耐腐蚀、耐油污等方面的性能。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂,所述膨胀剂由酚醛树脂、改性松香树脂、氧化钙类膨胀熟料组成,所述酚醛树脂和改性松香树脂共同作用包裹于所述氧化钙类膨胀熟料表面,其中,所述酚醛树脂和改性松香树脂占所述改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂总质量的5%。
所述酚醛树脂和改性松香树脂的质量比为10:1;所述改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂的比表面积为800m2/kg;
所述改性松香树脂的制备方法包括如下步骤:在惰性气氛下,将松香树脂与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠按上述质量比混合,250℃下进行反应5h,反应结束后保持真空度0-2kPa,保持时间为0.5-1h,即得亲水性的改性松香树脂;
所述松香树脂与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比为9:1。
本实施例还提供一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将所述酚醛树脂和改性松香树脂,溶解于乙醇溶剂中,搅拌均匀得到树脂混合物;
(2)在20℃条件下向所述氧化钙类膨胀熟料中加入步骤(1)所得的树脂混合物,温度升高至60℃,保温反应4h,真空干燥得到固体混合物,经粉磨制得改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂。
采用以下标准中的方法对各项性能进行测试:
参照国家标准GB 23439-2009《混凝土膨胀剂》,将所述改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂以内掺的方式等质量取代水泥总量的8%,在限制条件下对水泥胶砂的水养膨胀效果和干燥收缩抑制效果进行测试,将本发明所得的测试结果如表2所示。
实施例2
本实施例提供一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂,与实施例1相比,不同之处在于,所述酚醛树脂和改性松香树脂的质量比为5:1;采用实施例1所述的制备方法制备得到所述改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂,采用实施例1所述的测试方法进行测试,测试结果如表2所示。
实施例3
本实施例提供一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂,与实施例1相比,不同之处在于,所述松香树脂与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比为5:1;采用实施例1所述的制备方法制备得到所述改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂,采用实施例1所述的测试方法进行测试,测试结果如表2所示。
实施例4
本实施例提供一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂,与实施例1相比,不同之处在于,所述改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂的比表面积为700m2/kg;采用实施例1所述的制备方法制备得到所述改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂,采用实施例1所述的测试方法进行测试,测试结果如表2所示。
实施例5
本实施例提供一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂,与实施例1相比,不同之处在于,所述改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂的比表面积为900m2/kg;采用实施例1所述的制备方法制备得到所述改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂,采用实施例1所述的测试方法进行测试,测试结果如表2所示。
实施例6
本实施例提供一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂,与实施例1相比,不同之处在于,所述酚醛树脂和改性松香树脂占所述改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂总质量的0.01%;采用实施例1所述的制备方法制备得到所述改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂,采用实施例1所述的测试方法进行测试,测试结果如表2所示。
实施例7
本实施例提供一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂,与实施例1相比,不同之处在于,所述酚醛树脂和改性松香树脂占所述改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂总质量的10%;采用实施例1所述的制备方法制备得到所述改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂,采用实施例1所述的测试方法进行测试,测试结果如表2所示。
对比例1
本对比例提供一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂及其制备方法,与实施例1相比,不同之处在于,仅采用所述酚醛树脂包裹于所述氧化钙类膨胀剂表面。采用实施例1所述的测试方法进行测试,测试结果如表2所示。
对比例2
本对比例提供一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂及其制备方法,与实施例1相比,不同之处在于,采用所述酚醛树脂和松香树脂包裹于所述氧化钙类膨胀剂表面,不对所述松香树脂做改性。采用实施例1所述的测试方法进行测试,测试结果如表2所示。
对比例3
本对比例购买江苏苏博特新材料股份有限公司的HME-IV型氧化钙膨胀熟料。采用实施例1所述的测试方法进行测试,测试结果如表2所示。
空白实验
在制作水泥胶砂试块时不添加膨胀剂,采用实施例1所述的测试方法进行测试,测试结果如表2所示。
测试结果
采用实施例1所述方法对实施例1-7以及对比例1-3在限制条件下对水泥的水养膨胀效果和干燥收缩抑制效果进行测试,测试结果如表2所示。
表2测试结果对比表
由表2可以看出,掺入本发明所述的改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂的试件,水养7d的限制膨胀率远大于对比例1-3中的膨胀剂,且水养7d后在空气中干燥养护21d时,砂浆试件仍然表现出较大的膨胀变形。因此采用本发明所述方法制备得到的氧化钙类膨胀剂能够增加混凝土硬化后的有效膨胀能,对混凝土耐久性能起到明显改善作用;同时采用酚醛树脂和改性松香树脂共同作用包裹于所述氧化钙类膨胀熟料表面,能够延长熟料的存放期限,从而延长膨胀剂成品的保质期。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂,其特征在于,所述膨胀剂由酚醛树脂、改性松香树脂、氧化钙类膨胀熟料组成,所述酚醛树脂和改性松香树脂共同作用包裹于所述氧化钙类膨胀熟料表面,其中,所述酚醛树脂和改性松香树脂占所述改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂总质量的0.01%-10%,所述改性松香树脂具有亲水性;所述改性松香树脂的制备方法包括:在惰性气氛下,将松香树脂与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠混合,240-270℃下进行反应4-7h,反应结束后保持真空度0-2kPa,保持时间为0.5-1h,即得亲水性的改性松香树脂。
2.根据权利要求1所述的一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂,其特征在于,所述酚醛树脂和改性松香树脂的质量比为5-10:1。
3.根据权利要求2所述的一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂,其特征在于,所述酚醛树脂和改性松香树脂的质量比为10:1。
4.根据权利要求1所述的一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂,其特征在于,所述改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂的比表面积为700-900m2/kg。
5.根据权利要求4所述的一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂,其特征在于,所述改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂的比表面积为800m2/kg。
6.根据权利要求1所述的一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂,其特征在于,所述松香树脂与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比为5-10:1。
7.根据权利要求6所述的一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂,其特征在于,所述松香树脂与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比为9:1。
8.权利要求1-7任一项所述的一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将所述酚醛树脂和改性松香树脂,溶解于有机溶剂中,搅拌均匀得到树脂混合物;
(2)在室温条件下向所述氧化钙类膨胀熟料中加入步骤(1)所得的树脂混合物,温度升高至50-100℃,保温反应3-6h,真空干燥得到固体混合物,经粉磨制得改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂。
9.根据权利要求8所述的一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述有机溶剂为无水乙醇。
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