CN107663036B - 一种抗冻型混凝土减缩剂的制备方法 - Google Patents

一种抗冻型混凝土减缩剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗冻型混凝土减缩剂的制备方法，属于混凝土材料技术领域。本发明通过减缩剂材料中的疏水基团会在水溶液的表面聚集，降低表面张力，而掺量的进一步增加会使减缩剂产生部分团聚，从而影响了降低表面张力的效果，通过降低砂浆孔溶液中水分的挥发，从而减少收缩，同时有效降低毛细孔溶液中的表面张力，减小毛细孔压力，从而减少混凝土的开裂现象的发生，且通过电石颗粒为加气改性主体，通过限制水与电石的接触，降低发气速度，通过在电石外包裹一层憎水膜，阻断其与水接触，再在树脂溶胀作用下，使水缓慢地渗透到电石中，气体缓慢地释放出来，从而有效改善材料的加气性能，有效改善材料抗冻性能。

Description

一种抗冻型混凝土减缩剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗冻型混凝土减缩剂的制备方法，属于混凝土材料技术领域。
背景技术
混凝土是现代建筑领域中最重要的结构材料，它具有方便就地取材、容易用模具生产成各种形状、并且有良好的经济性等优点，因此各种形状的混凝土构件被广泛用在房屋、道路、市政、桥梁、水利等建设项目中。泵送混凝土以及高强泵送混凝土等现代混凝土技术被广泛使用，早期混凝土的开裂问题越来越严重。混凝土的早期开裂一般发生在浇注成型后的1～3d内，有的甚至在混凝土浇注的4h至12h内，微细裂缝在混凝土无干燥失水条件下也会发生并迅速发展，混凝土水胶比越低，早期开裂越严重。塑性阶段在混凝土的表面发生开裂，裂缝往往随混凝土硬化不断发展，贯穿深度和宽度有的达到达数毫米，使混凝土结构的正常使用极限状态和承载能力极限状态都受到威胁，给工程带来的经济损失非常大。由于采用添加减缩剂方法能够有效减少混凝土塑性开裂，因此对减缩剂的研究成为国内外工程界与材料界的热门问题。
综合比较现有控制混凝土收缩开裂的措施，优化混凝土的配合比及组成材料能一定程度上降低混凝土的收缩，但是不同工况下，要求的混凝土配比不同，需要做大量的试配来完成，而且由于水泥水化固有的化学收缩的存在使得混凝土的开裂趋势依然存在。养护条件对混凝土的性能发展有很大影响，在充分的养护条件下，混凝土的开裂几乎是不会发生的，但是由于不同工程养护难度不同，且一些人为因素使得及时有效的养护措施无法正常进行，所以混凝土开裂在所难免。膨胀剂对新拌混凝土主要性能也有一定的不利影响，主要体现在流动性降低、凝结时间缩短、泌水率降低、沉降收缩减少及混凝土内部环境值升高。纤维在混凝土应用中也存在一定的缺陷，如钢纤维容易受到氯盐侵蚀，而且增加混凝土的成本和自重；普通玻璃纤维在高碱性环境下容易失效，在拌合物搅拌过程中纤维容易脆断；碳纤维的成本较高，有机纤维在热、氧或紫外线作用
下容易老化失效等，而且纤维的减缩阻裂效果受其在混凝土中分散程度的影响较大；从减缩抗裂机理上看，纤维并不能从本质上降低水泥石的自收缩和干燥收缩。减缩剂通过降低溶液的表面张力，达到减少混凝土收缩、防止混凝土开裂的目的。但是减缩剂材料在使用后，减缩剂的掺入会降低混凝土的含气量，从而影响混凝土的抗冻性能，所以，如何对材料进行改良制备，使制备的混凝土材料具有优良的抗冻能力，是现有减缩剂材料制备的关键所在。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有减缩剂材料在使用后，减缩剂的掺入会降低混凝土的含气量，从而影响混凝土的抗冻性能的问题，提供了一种抗冻型混凝土减缩剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取玉米淀粉并按质量比1:10，将其置于去离子水中，油浴加热糊化，静置冷却至室温，得糊化淀粉浆液；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、5～8份丙烯酸、3～5份丙烯酸铵和6～8份N，N’-亚甲基双丙烯酰胺搅拌混合，调节pH至7.0，保温反应得反应液，按重量份数计，分别称量45～50份反应液、6～8份糊化淀粉浆液和1～2份0.1mol/L过硫酸铵溶液水浴加热，静置冷却至室温得吸水树脂凝胶液；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份石蜡、3～5份大豆油、6～8份松香和10～15份电石颗粒搅拌混合，油浴加热并搅拌混合，干燥、粉碎、过筛得包覆颗粒；
（4）按质量比1:5，将包覆颗粒与吸水树脂凝胶液搅拌混合，超声分散后干燥、球磨、过筛，得改性颗粒；
（5）按重量份数计，分别称量45～50份N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、6～8份次亚磷酸钠、6～8份二乙二醇单甲醚、1～2份邻苯二甲酸二丁酯、3～5份质量分数1％过硫酸铵和10～15份改性颗粒搅拌混合并水浴加热，静置冷却至室温，调节pH至7.0，即可制备得一种抗冻型混凝土减缩剂。
步骤（2）所述的保温反应温度为0～5℃。
步骤（3）所述的电石颗粒粒径为80目。
步骤（3）所述的油浴加热温度为220～250℃。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以二乙二醇单甲醚为主体制备减缩剂材料，通过减缩剂材料中的疏水基团会在水溶液的表面聚集，降低表面张力，而掺量的进一步增加会使减缩剂产生部分团聚，从而影响了降低表面张力的效果，通过降低砂浆孔溶液中水分的挥发，从而减少收缩，同时有效降低毛细孔溶液中的表面张力，减小毛细孔压力，从而减少混凝土的开裂现象的发生；
（2）本发明通过电石颗粒为加气改性主体，由于水与电石反应时间迅速，发气时间短，所以本发明通过限制水与电石的接触，降低发气速度，延缓发气时间，通过在电石外包裹一层憎水膜，阻断其与水接触，再在树脂溶胀作用下，使水缓慢地渗透到电石中，气体缓慢地释放出来，从而有效改善材料的加气性能，有效改善材料抗冻性能。
具体实施方式
取玉米淀粉并按质量比1:10，将其置于去离子水中，在85～95℃下油浴加热糊化10～15min，静置冷却至室温，得糊化淀粉浆液；按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、5～8份丙烯酸、3～5份丙烯酸铵和6～8份N，N’-亚甲基双丙烯酰胺置于烧杯中，在0～5℃冰水浴下搅拌混合并滴加质量分数8％氢氧化钠pH至7.0，保温反应2～3h后，得反应液，按重量份数计，分别称量45～50份反应液、6～8份糊化淀粉浆液和1～2份0.1mol/L过硫酸铵溶液置于三口烧瓶中，在75～80℃下水浴加热2～3h后，静置冷却至室温得吸水树脂凝胶液；取电石并球磨粉碎，过80目筛得电石颗粒，按重量份数计，分别称量45～50份石蜡、3～5份大豆油、6～8份松香和10～15份电石颗粒置于烧杯中，搅拌混合并置于220～250℃下油浴加热45～60min，搅拌混合并真空冷冻干燥，粉碎过200目筛得包覆颗粒，按质量比1:5，将包覆颗粒与吸水树脂凝胶液搅拌混合，在200～300W下超声分散10～15min后，再在75～80℃下干燥6～8h，球磨过100目筛，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、6～8份次亚磷酸钠、6～8份二乙二醇单甲醚、1～2份邻苯二甲酸二丁酯、3～5份质量分数1％过硫酸铵和10～15份改性颗粒置于三口烧瓶中，在75～85℃下水浴加热3～5h后，停止加热并静置冷却至室温，用质量分数20％氢氧化钠溶液调节pH至7.0，即可制备得一种抗冻型混凝土减缩剂。
实例1
取玉米淀粉并按质量比1:10，将其置于去离子水中，在85℃下油浴加热糊化10min，静置冷却至室温，得糊化淀粉浆液；按重量份数计，分别称量45份去离子水、5份丙烯酸、3份丙烯酸铵和6份N，N’-亚甲基双丙烯酰胺置于烧杯中，在0℃冰水浴下搅拌混合并滴加质量分数8％氢氧化钠pH至7.0，保温反应2h后，得反应液，按重量份数计，分别称量45份反应液、6份糊化淀粉浆液和1份0.1mol/L过硫酸铵溶液置于三口烧瓶中，在75℃下水浴加热2h后，静置冷却至室温得吸水树脂凝胶液；取电石并球磨粉碎，过80目筛得电石颗粒，按重量份数计，分别称量45份石蜡、3份大豆油、6份松香和10份电石颗粒置于烧杯中，搅拌混合并置于220℃下油浴加热45min，搅拌混合并真空冷冻干燥，粉碎过200目筛得包覆颗粒，按质量比1:5，将包覆颗粒与吸水树脂凝胶液搅拌混合，在200W下超声分散10min后，再在75℃下干燥6h，球磨过100目筛，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量45份N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、6份次亚磷酸钠、6份二乙二醇单甲醚、1份邻苯二甲酸二丁酯、3份质量分数1％过硫酸铵和10份改性颗粒置于三口烧瓶中，在75℃下水浴加热3h后，停止加热并静置冷却至室温，用质量分数20％氢氧化钠溶液调节pH至7.0，即可制备得一种抗冻型混凝土减缩剂。
实例2
取玉米淀粉并按质量比1:10，将其置于去离子水中，在90℃下油浴加热糊化12min，静置冷却至室温，得糊化淀粉浆液；按重量份数计，分别称量47份去离子水、7份丙烯酸、4份丙烯酸铵和7份N，N’-亚甲基双丙烯酰胺置于烧杯中，在2℃冰水浴下搅拌混合并滴加质量分数8％氢氧化钠pH至7.0，保温反应3h后，得反应液，按重量份数计，分别称量47份反应液、7份糊化淀粉浆液和2份0.1mol/L过硫酸铵溶液置于三口烧瓶中，在77℃下水浴加热2h后，静置冷却至室温得吸水树脂凝胶液；取电石并球磨粉碎，过80目筛得电石颗粒，按重量份数计，分别称量47份石蜡、4份大豆油、7份松香和12份电石颗粒置于烧杯中，搅拌混合并置于235℃下油浴加热47min，搅拌混合并真空冷冻干燥，粉碎过200目筛得包覆颗粒，按质量比1:5，将包覆颗粒与吸水树脂凝胶液搅拌混合，在250W下超声分散12min后，再在77℃下干燥7h，球磨过100目筛，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量47份N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、7份次亚磷酸钠、7份二乙二醇单甲醚、1份邻苯二甲酸二丁酯、4份质量分数1％过硫酸铵和12份改性颗粒置于三口烧瓶中，在77℃下水浴加热4h后，停止加热并静置冷却至室温，用质量分数20％氢氧化钠溶液调节pH至7.0，即可制备得一种抗冻型混凝土减缩剂。
实例3
取玉米淀粉并按质量比1:10，将其置于去离子水中，在95℃下油浴加热糊化15min，静置冷却至室温，得糊化淀粉浆液；按重量份数计，分别称量50份去离子水、8份丙烯酸、5份丙烯酸铵和8份N，N’-亚甲基双丙烯酰胺置于烧杯中，在5℃冰水浴下搅拌混合并滴加质量分数8％氢氧化钠pH至7.0，保温反应3h后，得反应液，按重量份数计，分别称量50份反应液、8份糊化淀粉浆液和2份0.1mol/L过硫酸铵溶液置于三口烧瓶中，在80℃下水浴加热3h后，静置冷却至室温得吸水树脂凝胶液；取电石并球磨粉碎，过80目筛得电石颗粒，按重量份数计，分别称量50份石蜡、5份大豆油、8份松香和15份电石颗粒置于烧杯中，搅拌混合并置于250℃下油浴加热60min，搅拌混合并真空冷冻干燥，粉碎过200目筛得包覆颗粒，按质量比1:5，将包覆颗粒与吸水树脂凝胶液搅拌混合，在300W下超声分散15min后，再在80℃下干燥8h，球磨过100目筛，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量50份N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、8份次亚磷酸钠、8份二乙二醇单甲醚、2份邻苯二甲酸二丁酯、5份质量分数1％过硫酸铵和15份改性颗粒置于三口烧瓶中，在85℃下水浴加热5h后，停止加热并静置冷却至室温，用质量分数20％氢氧化钠溶液调节pH至7.0，即可制备得一种抗冻型混凝土减缩剂。
将本发明制备的混凝土减缩剂与山东某公司生产的减缩剂进行对比，具体对比性能表征如下表表1所示：
表1 性能表征对照表
Figure 200115DEST_PATH_IMAGE002
由上表可知，本发明制备的减缩剂具有优异的减缩性能。

Claims (4)

1.一种抗冻型混凝土减缩剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取玉米淀粉并按质量比1:10，将其置于去离子水中，85～95℃下油浴加热糊化10～15min，静置冷却至室温，得糊化淀粉浆液；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、5～8份丙烯酸、3～5份丙烯酸铵和6～8份N，N’-亚甲基双丙烯酰胺搅拌混合，在0～5℃冰水浴下搅拌混合并滴加质量分数8％氢氧化钠pH至7.0，保温反应2～3h后，得反应液，按重量份数计，分别称量45～50份反应液、6～8份糊化淀粉浆液和1～2份0.1mol/L过硫酸铵溶液，在75～80℃下水浴加热2～3h后，静置冷却至室温得吸水树脂凝胶液；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份石蜡、3～5份大豆油、6～8份松香和10～15份电石颗粒搅拌混合，220～250℃下油浴加热45～60min，搅拌混合并真空冷冻干燥、粉碎、过筛得包覆颗粒；
（4）按质量比1:5，将包覆颗粒与吸水树脂凝胶液搅拌混合，在200～300W下超声分散10～15min后干燥、球磨、过筛，得改性颗粒；
（5）按重量份数计，分别称量45～50份N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、6～8份次亚磷酸钠、6～8份二乙二醇单甲醚、1～2份邻苯二甲酸二丁酯、3～5份质量分数1％过硫酸铵和10～15份改性颗粒搅拌混合并在75～85℃下水浴加热3～5h后，静置冷却至室温，用质量分数20％氢氧化钠溶液调节pH至7.0，即可制备得一种抗冻型混凝土减缩剂。
2.根据权利要求1所述的一种抗冻型混凝土减缩剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的保温反应温度为0～5℃。
3.根据权利要求1所述的一种抗冻型混凝土减缩剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的电石颗粒粒径为80目。
4.根据权利要求1所述的一种抗冻型混凝土减缩剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的油浴加热温度为220～250℃。
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