JP2011178969A - 吸収性樹脂粒子及びこの製造方法 - Google Patents
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Abstract
ゲルブロッキングが防止でき、かつ尿や水に対する吸収速度が低下しない吸収性樹脂粒子を提供すること、そして、漏れの生じにくい吸収性物品を提供すること。
【解決手段】
(メタ)アクリル酸(塩)及び内部架橋剤(b)を必須構成単位とする架橋重合体(A)と、水素結合性官能基及び/又は共有結合性官能基を有する疎水性物質(b1)と、無機多孔質微粒子(c1)とを含んでなる吸収性樹脂粒子であって、
(A)の表面の少なくとも一部を(b1)で被覆したものと(c1)とを混合して得られる吸収性樹脂粒子。
【選択図】図1
Description
すなわち本発明の目的は、ゲルブロッキングが防止でき、かつ尿や水に対する吸収速度が低下しない吸収性樹脂粒子を提供すること、そして、漏れの生じにくい吸収性物品を提供することである。
すなわち、本発明の吸収性樹脂粒子は、(メタ)アクリル酸(塩)及び内部架橋剤(b)を必須構成単位とする架橋重合体(A)と、水素結合性官能基及び/又は共有結合性官能基を有する疎水性物質(b1)と、無機多孔質微粒子(c1)とを含んでなる吸収性樹脂粒子であって、(A)の表面の少なくとも一部を(b1)で被覆したものと(c1)とを混合して得られる点を要旨とする。
また、本発明の吸収性樹脂粒子の製造方法は、尿や水を吸液後にゲルブロッキングを生じにくく、かつ尿や水に対する吸収速度が低下しない吸収性樹脂粒子を製造することができる。
内部架橋剤(b)のうち、吸収性能の観点等から、エチレン性不飽和基を2個以上有する内部架橋剤が好ましく、さらに好ましくはトリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート及び炭素数2〜10のポリオールのポリ(メタ)アリルエーテル、特に好ましくはトリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、テトラアリロキシエタン及びペンタエリスリトールトリアリルエーテル、最も好ましくはペンタエリスリトールトリアリルエーテルである。
無機多孔質微粒子(c1)の体積平均粒子径(μm)は、1〜500が好ましく、さらに好ましくは3〜100、特に好ましくは5〜75、最も好ましくは9〜50である。この範囲であると、吸収性能がさらに良好となる。
なお、体積平均粒子経は、動的光散乱法により、溶媒中で測定される{たとえば、装置:ナノトラック粒度分布測定装置UPA−EX150(日機装株式会社)、光源:He-Neレーザー、測定温度:25℃、溶媒:シクロヘキサン}。
なお、比表面積は、JIS Z8830:2001(窒素、容量法、多点法)に準拠して測定される。
なお、乾燥温度はオイルや蒸気を熱媒として用いる場合は熱媒の温度、電子線を照射するなど熱媒を使用せずに乾燥する場合は、材料(乾燥するもの)の温度で規定される。また、乾燥温度を段階的に変化させてもよい。乾燥時間は含水ゲル又は細断ゲルの表面積、含水率や乾燥機の種類等に依存し、目的とする含水率になるよう選択すればよいが、例えば、10〜180分間、より好ましくは、30〜120分間である。
架橋重合体(A)と疎水性物質(b1)との混合において、温度(℃)は特に限定ないが、10〜130が好ましく、さらに好ましくは15〜125、特に好ましくは20〜120である。
噴霧、浸漬又は接触に適用できる混合装置としては、ナウターミキサー及びタービュライザ等が挙げられる。
無機多孔質微粒子(c1)を液体として混合する場合には、無機多孔質微粒子(c1)が液状である場合だけでなく、無機多孔質微粒子(c1)を溶媒に溶解又は乳化・分散させる、又は無機多孔質微粒子(c1)の融点以上に加熱して溶融して、液体として用いることも含まれる。
噴霧、ディッピング又は接触に適用できる混合装置としては、ナウターミキサー及びタービュライザ等が挙げられる。
粉砕は溶媒を留去した後に行うことが好ましい。
粉砕方法は特に限定がなく、公知の粉砕装置{たとえば、ハンマー式粉砕機、衝撃式粉砕機、ロール式粉砕機及びシェット気流式粉砕機}等により粉砕できる。
粉砕された粒子は、必要によりふるい分け等により粒度調節される。
本発明の吸収性樹脂粒子の重量平均粒径(μm)は、355〜395が好ましく、さらに好ましくは360〜390、特に好ましくは365〜385、最も好ましくは370〜380である。この範囲であると、吸収性能がさらに良好となる。なお、重量平均粒径は上記と同様にして求められる。
吸収性樹脂の形状は粒子状であれば制限はないが、不定形(破砕状)、真球状、板状及び棒状が好ましく、さらに好ましくは不定形(破砕状)、真球状又は板状、特に好ましくは不定形(破砕状)又は板状である。
裁断された細断ゲル又は粉砕された粒子は、必要に応じて、表面架橋剤により表面架橋処理を行うことができる。
表面架橋剤としては、公知{たとえば、特開昭59−189103号、特開昭58−180233号、特開昭61−16903号、特開昭61−211305号、特開昭61−252212号、特開昭51−136588号及び特開昭61−257235号等}の表面架橋剤{多価グリシジル、多価アルコール、多価アミン、多価アジリジン、多価イソシアネート、シランカップリング剤及び多価金属等}等が使用できる。これらの表面架橋剤のうち、経済性及び吸収性能の観点から、多価グリシジル、多価アルコール及び多価アミンが好ましく、さらに好ましくは多価グリシジル及び多価アルコール、特に好ましくは多価グリシジル、最も好ましくはエチレングリコールジグリシジルエーテルである。
細断ゲル、乾燥粒子、粉砕粒子又は表面架橋粒子等には、前述の他の添加剤を混合することができる。
他の添加剤を混合する場合、均一混合できれば混合方法に制限はなく、公知の混合方法が適用できる。
従って、本発明の吸収性樹脂粒子を用いることにより、どのような状態においても高い吸収性能を発揮する吸収性物品を容易に製造することができる。すなわち、繰り返し吸水する必要がある状況であっても吸収量及び吸収速度が低下せず、その結果漏れ等の問題が極めて発生しにくい。
衛生用品としては、紙おむつ(子供用紙おむつ及び大人用紙おむつ等)、ナプキン(生理用ナプキン等)、紙タオル、パッド(失禁者用パッド及び手術用アンダーパッド等)及びペットシート(ペット尿吸収シート)等が挙げられる。これらの衛生物品のうち、紙おむつにより適している。
25℃、湿度50%の室内で、図1に示す装置{ビューレット(1)の容量25ml、長さ55cm、小穴(2)の直径2mm}を用い、空気流入細管(3)の最下端部と支持板(4)の最上端部とを同一水平面になるように調整した後、バルブ(5)及び(6)を閉じた状態で、約25mlの生理食塩水をビューレット(1)に入れ、ゴム栓(7)を装着した後、バルブ(5)及び(6)を開けることにより配管(8)を生理食塩水で充填すると共に、支持板(4)の中央に設けられた小穴(2)から生理食塩水を溢れ出させ、バルブ(5)を閉じてから、溢れ出た生理食塩水を拭き取り、ビューレット(1)の液面(h1)を読み取る。引き続き、支持板(4)上に、平織りナイロンメッシュ(9)(目開き63μm、5cm×5cm)をのせ、さらにこの平織りナイロンメッシュ(9)の上に、1.0gの測定試料(10)を散布し、30秒後に、ビューレットの液面(h2)を読み取り、液面の差{(h1)−(h2)}を吸収量(Z)とする。
吸水性樹脂のうち、目開き850μmの金属ふるいを5回タッピングしてパスする粒子を測定試料とした。この測定試料10gを、直径5cmのアルミニウム製円柱皿内に均一になるように入れて、円柱皿を30±1℃、80±5%RHの恒温恒湿槽内で3時間静置した。3時間後、測定試料の重量(TW)を計測してから、850μmの金属ふるいで5回タッピングして、金属フルイに残った測定試料の重量(OW)を計測し、次式からブロッキング率(%)を算出した。
(ゲルブロッキング率(%))=(OW)×100/(TW)
アクリル酸81.8部(1.14モル部)、内部架橋剤(b){N,N’−メチレンビスアクリルアミド}0.3部(0.002モル部)及び脱イオン水241部を攪拌・混合しながら、温度を1〜2℃に保ち、この混合液中に窒素を流入して、混合液中の溶存酸素量を0.02ppm以下とした。引き続き、この混合液に、1%過酸化水素水溶液1部、0.2%アスコルビン酸水溶液1.2部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液2.8部を添加・混合して重合を開始させ、反応温度が70℃に達した後、重合温度75±5℃で約8時間重合することにより含水重合体(ゲル)を得た。
この乾燥重合体(D1)をジューサーミキサー(National MX−X53、松下電器株式会社製)で粉砕し、目開き150及び710μmのふるいを用いて150〜710μmの粒子径範囲に調整した後、この100部を高速攪拌(細川ミクロン製 高速攪拌タービュライザーミキサー:回転数2000rpm)しながら、カルボキシ変性シリコーン(信越化学工業社製:X−22−162C)/エチレングリコールジグリシジルエーテル/水/メタノール=0.005/1/60/40(重量比)1部をスプレー噴霧しながら添加・混合し、100℃で30分間静置し加熱架橋(表面架橋)することにより複合粒子を得た。
吸水剤の生理食塩水に対する1分後の吸収量(Z)(g/g)は、下記方法にて測定される。
実施例1と同様に得られた中和細断ゲル400部に、ステアリルアルコール0.1部を加え、ミンチ機(目皿の穴径:6mm、飯塚工業社製 12VR−400K)にて25℃で5分間混練した後、インターナルミキサーにて25℃で5分間混練し、次いで、縦20cm×横20cm×高さ10cmで、天板を有さず、底板に目開き4mmの金網を装着したステンレス製のトレイに、この混合ゲルを約5cmの厚さに積層し、150℃、風速2.0m/sの条件で、通気型バンド乾燥機(井上金属製)で乾燥して、乾燥重合体(D2)を得た。
この乾燥重合体(D2)をジューサーミキサー(National MX−X53、松下電器株式会社製)で粉砕し、目開き150及び710μmのふるいを用いて150〜710μmの粒子径範囲に調整した後、この100部を高速攪拌(細川ミクロン製 高速攪拌タービュライザーミキサー:回転数2000rpm)しながら、エチレングリコールジグリシジルエーテル/水/メタノール=1/60/40(重量比)2部をスプレー噴霧しながら添加・混合し、90℃で15分間静置し加熱架橋(表面架橋)することにより複合粒子を得た。
カルボキシ変性シリコーン(信越化学工業社製:X−22−162C)をアミノ変性シリコーン(信越シリコーン社製:KF−864)に変更した以外は実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(3)を得た。
カルボキシ変性シリコーン(信越化学工業社製:X−22−162C)をエポキシ変性シリコーン(信越シリコーン社製:KF−1001)に変更した以外は実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(4)を得た。
ステアリルアルコール0.1部をジメチルシリコーン(信越シリコーン社製:KF−96Aー6cs)0.005部に変更した以外は実施例2と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(5)を得た。
ステアリルアルコール0.1部をステアリン酸0.02部に変更した以外は実施例2と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(6)を得た。
{カルボキシ変性シリコーン(信越化学工業社製:X−22−162C)/エチレングリコールジグリシジルエーテル/水/メタノール=0.005/1/60/40(重量比)2部をスプレー噴霧しながら添加・混合}を{エチレングリコールジグリシジルエーテル/水/メタノール=1/60/40(重量比)2部をスプレー噴霧しながら添加・混合し、さらにステアリン酸0.1部を添加・混合}に変更した以外は実施例1と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(7)を得た。
ステアリルアルコール0.1部をショ糖ステアリン酸モノエステル0.1部に変更した以外は実施例2と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(8)を得た。
{カルボキシ変性シリコーン(信越化学工業社製:X−22−162C)/エチレングリコールジグリシジルエーテル/水/メタノール=0.005/1/60/40(重量比)2部をスプレー噴霧しながら添加・混合}を{エチレングリコールジグリシジルエーテル/水/メタノール=1/60/40(重量比)2部をスプレー噴霧しながら添加・混合し}に変更した以外は実施例1と同様にして、吸収性樹脂粒子(9)を得た。
無機多孔質微粒子を使用しなかったこと以外は実施例2と同様にして、吸収性樹脂粒子(10)を得た。
ステアリルアルコール0.1部をイコサン0.1部に変更した以外は実施例2と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(11)を得た。
2 小穴
3 空気流入細管
4 支持板
5 バルブ
6 バルブ
7 ゴム栓
8 配管
9 平織りナイロンメッシュ
10 測定試料
Claims (6)
- (メタ)アクリル酸(塩)及び内部架橋剤(b)を必須構成単位とする架橋重合体(A)と、水素結合性官能基及び/又は共有結合性官能基を有する疎水性物質(b1)と、無機多孔質微粒子(c1)とを含んでなる吸収性樹脂粒子であって、
(A)の表面の少なくとも一部を(b1)で被覆したものと(c1)とを混合して得られる吸収性樹脂粒子。 - 疎水性物質(b1)がシリコーン及び/又は変性シリコーンである請求項1に記載の吸収性樹脂粒子。
- 疎水性物質(b1)が長鎖脂肪酸、長鎖脂肪酸塩、長鎖脂肪酸エステル及び長鎖脂肪族アルコールからなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物である請求項1に記載の吸収性樹脂粒子。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の吸収性樹脂粒子と繊維とを含有してなる吸収体。
- 請求項4に記載の吸収体を配してなる吸収性物品。
- 水の存在下で(メタ)アクリル酸(塩)及び内部架橋剤(b)を重合して得られた架橋重合体(A)の表面の少なくとも一部を水素結合性官能基及び/又は共有結合性官能基を有する疎水性物質(b1)で被覆したものと、無機多孔質微粒子(c1)とを混合する工程を含んでなる吸収性樹脂粒子の製造方法。
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