KR101868667B1 - 알칼리 또는 알칼리 토금속의 증기 방출을 위한 유기-무기 조성물 - Google Patents

알칼리 또는 알칼리 토금속의 증기 방출을 위한 유기-무기 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 모두 분말 형태로 하이브리드 유기-무기 타입의 점성 매트릭스에 분산되어 있는, 적어도 알칼리 또는 알칼리 토금속의 화합물, 적어도 환원제 및 임의적으로는 흡수 물질을 포함하는 알칼리 또는 알칼리 토금속의 증기 방출을 위한 전구체의 조성물에 대한 것이다. 본 발명은 또한 상기 조성물을 얻어지는 금속들의 방출을 위한 디스펜서 및 상기 디스펜서가 삽입되거나 이용될 수 있는 마이크로전자기기에 관한 것이다.

Description

알칼리 또는 알칼리 토금속의 증기 방출을 위한 유기-무기 조성물{ORGANIC-INORGANIC COMPOSITION FOR THE VAPOUR RELEASE OF ALKALI OR ALKALI-EARTH METALS}
본 발명은 제1 측면에서, 다양한 점도의 액상 조성물을 계량 투여하는 일반적인 기술을 통해 부착될 수 있고 단결(consolidation)된 이후에는 금속 형태로 알칼리 또는 알칼리 토금속 원소를 방출할 수 있는 알칼리 또는 알칼리 토금속의 화합물을 포함하는 유기-무기 조성물에 관한 것이다. 제2 측면으로서, 본 발명은 상기 조성물을 이용하여 얻어지는 알칼리 금속의 디스펜서(dispenser)에 관한 것이고 제3 측면으로는 상기 디스펜서를 포함하는 전자 기기에 관한 것이다.
더 중요한 측면은 환원 분말 및/또는 알칼리 또는 알칼리 토금속 화합물의 구체적인 입자 크기/표면에 따른 알칼리 금속의 방출 온도의 조절과 관련되어 있다.
일반적으로 전자 기기(device) 분야에서, 전자 기기가 기기 자체의 독특한 기능적 구조 내에서 능동 역할을 갖기를 의도하든, 상기 기능적 구조를 이루는 층의 전자적 성질과 관련된 도핑(doping) 역할을 갖기를 의도하든 혹은 단순히 기기를 캡슐화하고 있는 구조 내에 둘러싸인 대기로부터 산화 성분을 제거하는 역할을 수행하려고 의도하는 경우든, 그 기기의 작동에 있어서 기기 내에 알칼리 또는 알칼리 토금속을 그 안에 부착시키는 그의 작용이 필수적이다.
본 발명이 목표로 하는 전자 기기들 사이에서, 광음극, 음극선관, 원자 시계, 원자 간섭계, 원자 자이로스코프(gyroscopes), 터널 효과를 기초로 한 냉장 유닛이 언급될 수 있으며, 이들 모두는 일반적으로 마이크로전자기계적 또는 광전자적 기기(각각 마이크로-일렉트로-메케니컬(Micro-Electro-Mechanical) 및 마이크로-옵토-일렉트로-메케니컬(Micro-Opto-Electro-Mechanical)으로부터, 약어로 MEM 및 MOEM 에 의하여 지정된)의 정의에 포함되어 있다.
전자 기기의 연속적인 제조 공정 내에서 알칼리 또는 알칼리 토금속의 방출이 발생할 수 있거나 발생해야만 할 때, 일반적으로 교류발전기에 연결되거나 프로세스 챔버(process chamber)안으로 삽입되는 공급원이 이용된다. 이러한 공급원들은 가장 기본적인 형태로 금속 방출의 전구체로 작용하는 분말을 포함하는 내화 물질 도가니로 이루어진다. 그러나 이들은 금속의 증발 공정을 제어하는 데 한계를 가지는데, 이는 관련된 기기 내의 열적 불균일성의 결과로서 기기의 완전한 제어를 보장하는 것이 어려운 바, 그러므로 방출 공정 동안 금속을 정확히 투여하는 것을 어렵게 하기 때문이다.
특히 소형화된 전자 기기의 분야에서, 특히 단결된 것은 또한 특별한 디스펜서 성분들의 이용인데, 이는 일반적으로는 필리폼(filiform)이다. 필리폼 구성은 일반적으로, 예를 들면 광음극과 같은 몇몇 기기들의 제조 공정과 잘 단결되어 있다. 그러나, 이러한 디스펜서는 매우 작은 치수이고 서로 다른 분말의 혼합물을 포함하는 디스펜서의 기계적 생산과 관련된 한계로 인해 증발하기 쉬운 금속 수율의 제어에 있어 변형성이라는 특징을 가진다. 게다가, 이제까지 가장 광범위하게 이용된 필리폼 디스펜서는 금속 전구체 화합물로서 크롬산염을 필수적으로 포함하는데, 이는 그러나, 이들의 이용을 점점 더 제한하는(억제되지 않는다면) 차후의 규제에 놓여질 뿐 아니라 그들의 잠재적인 환경적 영향력을 위해서도 잘 허용되지 않는다.
본 출원인 명의의, 국제 특허 출원 공개 제 WO 02/093664호에서는, 환경적 관점에서 상기 크롬산염과 비교했을 때 보다 바람직하다고 여겨지는 특별한 조성물의 이용을 기술하고 있으며, 이러한 이유로 인해 이들을 포함하는 디스펜서는 산업상 "그린(green) 디스펜서"로서 정의된다. 그러나, 상기 발행물에서 구조적 관점으로 기술된 디스펜서는, 예를 들면 동일한 필리폼 디스펜서 또는 이들의 증발 공정의 제어 및 특히 구체적인 특징, 예를 들어 OLED(유기 발광 다이오드에 대한 약어)의 분야에서 알려진 기술을 기초로 한 디스플레이의 생산과 같은 특정 특징을 갖는 제조 공정에 더 잘 단결되도록 하기 위한 알칼리 및 알칼리 토금속의 양의 최대화와 관련하여 더 나은 개선을 얻을 목적의 기술적인 발달과 같은 것들을 상기한다. 그러므로, 만약 한편으로 그들의 한계를 이미 기술한 필리폼 디스펜서가 다시 제시된다면, 본 변형이 소형화된 전자 기기의 많은 제조 공정에서 쉽게 이용될 수 없을 것인데, 이는 이들이 일반적으로 제조자에 의해 잘 받아들여지지 않는 후자의 부분적인 재설계를 적어도 요구하거나 또는 예를 들면 이미 이용가능한 기기들에 관하여 이와 상이하거나 특별한 전자 모니터링(monitoring) 기기의 이용을 수반하거나, 또는 적어도 제조 챔버 내의 몇몇 공정 조건의 수정을 요구할 것이기 때문이다.
본 출원인 명의의, 국제 특허 출원 공개 제 WO 2008/099256 호에서는, 생산될 단말 기기에 의존하여 더 길거나 짧은 기간 동안 공기에 불가피하게 노출되도록 허용하는 보호 게터(getter) 부착물과 조합된 금속의 방출을 위한 전구체의 조성물의 부착물을 제공함에 의해 제조 공정과 단결된 문제를 풀도록 제안하였다. 그러나, 본원에 기술된 부착물 유형에 적절한 부착 기술은 석판술, 화학적 증발(약어 CVD, 화학적 증착(Chemical Vapour Deposition)으로 당 기술분야에서 알려진) 또는 물리적 증기 증발(후자는 기술 분야에서 "스퍼터링"으로 잘 알려진)이고, 이들은 기판에서 전구체-게터 타입의 다층 구조를 얻기 위해 또는 그들의 동반 부착의 결과인 단일층을 얻기 위해 이용될 수 있다. 두 경우에서 모두, 이들은 이용될 물질에 따른 부착 공정의 다양한 파라미터의 최적화를 요구하는데, 이는 이들의 잠재적인 용도를 제한한다. 사실, 가능한 전자 기기의 상당한 다양성과 관련된, 알칼리 또는 알칼리 토금속의 방출에 대한 이들 부착물의 위치는 그들의 특별한 기타 형상 단말 기기에서의 특정한 배치 뿐 아니라 상이한 타입의 기판의 이용을 요구할 수 있다. 의도된 부착 공정을 위해서, 통상의 기술자에 의해 용이하게 추론 가능한 최적화 및 다른 변수들 뿐 아니라 이들에 대한 관심을 제한하는 경제적 노력 및 시간 및 대규모 제조 공정에의 적용이 요구된다.
본 발명은 전자 기기, 특히 소형화된 전자 기기에 대하여, 알칼리 및 알칼리 토금속의 방출에 유용한 조성물의 부착물을 얻도록 하여 선행기술의 한계를 극복하도록 하였다.
이는, 제1 측면으로서, 적어도 알칼리 또는 알칼리 토금속의 화합물 및 적어도 환원제를 포함하고 상기 화합물 및 환원제가 하이브리드 유기-무기 바인더 내에서 분말의 형태로 분산된 것을 특징으로 하는 알칼리 또는 알칼리 토금속의 방출을 위한 전구체의 계량 투여 가능한 조성물로 이루어져 있다.
본 발명의 전구체 조성물 목적물의 점도는 바람직하게는 50 및 5000 cP 사이이고, 여기서는 100 및 400 ℃ 사이의 온도에서 열적 공정을 통해 단결될 수 있는 물질의 부착물을 얻는 것을 허용하는 반면 방출은 상기 단결 온도보다 적어도 50 ℃ 더 높은 온도에서, 전형적으로는 300 내지 800 ℃ 사이의 온도에서 열적 공정에 대응하여 발생한다.
환원제가 티타늄, 지르코늄, 규소, 알루미늄, 탄탈륨과 같은 금속 원소 및 이들의 합금 중에서 선택될 수 있는 것에 반하여, 본 발명에서 이용에 적합한 알칼리 또는 알칼리 토금속의 화합물은 알칼리 또는 알칼리 토금속의 지르콘산염, 규산염, 탄탈산염, 니오브산염, 텅스텐산염, 몰리브덴산염 또는 티탄산염 또는 이들의 합금으로서 합금의 한 금속이 알칼리 토금속 중에서 선택된 합금, 예를 들면 Ca-Al 또는 Cu-Mg의 2원 시스템인 것인 화합물일 수 있다.
특히, 본 발명에서 이용되기 바람직하다고 여겨질 수 있는 화합물은 알칼리 또는 알칼리 토금속의 몰리브덴산염 또는 티탄산염인 것으로 나타났다. 본 발명의 적용을 위하여 알칼리 또는 알칼리 토금속의 화합물은 조성물의 총 중량에 대하여 5 내지 45 중량%를 포함하는 양으로 구성되는 것이 바람직하다.
환원제에 관한 한, 합금의 형태에서 선택된다면, Zr-기반으로 한 게터 합금, 예를 들면 선택된 화합물을 환원시키는 일뿐만 아니라, 조성물이 이용되는 단말 기기의 제조 공정 또는 작동 동안 바람직하지 않거나 해로울 수 있는 기체 종류를 흡수하는 기능을 수행할 수 있는 Zr-Al 합금이 바람직하다고 여겨진다.
예를 들면 금속 합금, 예를 들면 2원 지르코늄-알루미늄 시스템의 또는 3원 지르코늄-바나듐-철 시스템의 것과 같은 경우에서처럼, 대신 주로 흡수 기능을 갖는 게터 합금과 관련하여 상기 열거된 것들로부터 선택된, 주로 환원 기능을 갖는 성분의 사용이 제공될 수 있다.
본 발명의 문맥 상에서, 알칼리 또는 알칼리 토금속 화합물과 환원 및 게터제 사이의 중량에 의한 농도의 비가 1:6 및 2:1, 바람직하게는 1:4 및 1:1 사이인 조성물을 이용하는 것이 특히 바람직한 결과를 가져온다.
바람직한 실시예에서 본 발명에서 이용되는 하이브리드 유기-무기 바인더는 둘 다 용매 또는 용매의 혼합물에 분산되어 있는 것으로서 증점제의 역할을 하는 적어도 하나의 유기 구성 성분 및 안정제의 역할을 하는 적어도 하나의 무기 구성 성분의 존재를 특징으로 한다. 본 발명에서 이용되는 용매는 물, 유기 용매 또는 그들의 혼합물일 수 있다. 본 발명에서 이용되기에 적절한 유기 용매의 예는 프로필 및 이소프로필 알콜, 아세톤, 에테르(예, 프로필 에테르), 프로필렌 글리콜 에테르, 예를 들면 보통 DPM(디-프로필렌-글리콜-모노메틸 에테르의 약어) 및 DPNB(디-프로필렌-글리콜-N-부틸 에테르의 약어)으로 알려져 있는 것들로부터 선택될 수 있다. 상기 바인더는 바람직하게는 조성물의 총 중량에 대해 30 및 60 중량% 사이를 포함하는 중량 퍼센트로 구성된다.
시장에서 보통 이용가능한 유기 증점제로서, 셀룰로오스 및 알기네이트, 이들의 다양한 종류 뿐 아니라 식물성 성질의 증점제, 한천-한천, 잔탄 검이 특히 적절한 결과물로 선택된다. 무기 안정제는, 대신, 시장에서 보통 이용가능한 것으로서 콜로이드성 실리카 또는 제올라이트를 기초로 하는 것들 중에서 선택될 수 있다.
마지막으로, 조성물은 부착되어야만 하는 기판에의 접착성을 개선하는 데에 유용한 첨가제의 이용을 제공될 수 있다. 이러한 첨가제의 선택은 당 업계에서 보통 알려져 있는 것들 중의 하나일 수 있으며(예를 들면, 실록산(siloxane) 첨가제 또는 비닐 수지) 조성물 내에서의 이들의 양은 바람직하게는 총 중량에 대해 5 중량 %를 초과하지 않는데, 그들 각각의 농도는 총 중량에 대하여 3 중량 %를 초과할 수 없는 것으로 이해되어야 한다.
제2 측면으로서, 본 발명은 기판 및 적어도 알칼리 또는 알칼리 토금속 화합물과 적어도 환원제를 포함하는 알칼리 또는 알칼리 토금속의 방출을 위한 전구체의 조성물의 부착물로 이루어져 있으며, 상기 화합물과 환원제는 하이브리드 유기-무기 바인더 내에서 분말의 형태로 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 알칼리 또는 알칼리 토금속의 방출을 위한 디스펜서 뿐 아니라 상기 디스펜서의 제조 방법으로 이루어진다.
조성물을 부착시키는 데 적절한 기판(본 발명의 제1 측면에서 정의됨)은 목적으로 하는 기기의 캡슐화에 이용되는 보통의 물질들, 예를 들면 규소, 유리, 실리카, 세라믹, 코바아(kovar), 석영, 사파이어, 파이렉스(pyrex), 게르마늄, 탄화 규소, ITO(인듐틴옥사이드(Indium Tin Oxide)의 약어), 금속과 같은 물질로부터 선택될 수 있다.
기판 상에 연속 또는 불연속 부착물 형태의, 부착물은, 당업계에서 보통 알려진 부착 기술을 통해 얻어질 수 있는데, 그 중 바람직한 것은 스크린 인쇄, 스프레이-코팅, 마이크로-드롭 분산법 또는 잉크젯(inkjet)의 이름으로 알려진 것들이다. 본 발명의 기기는 바람직하게는 1 내지 250 마이크로미터 사이인 두께로 제공하게 된다.
제조 공정 내에서 이용되거나 알칼리 또는 알칼리 토금속의 방출이 일어나야만 하는 단말 기기에서의 삽입을 위한 디스펜서는, 바람직하게는 상기 방출에 우선하여, 조성물에 존재하는 용매 총량의 95 % 이상을 제거하도록 하는 공정인 보통 100 내지 400 ℃ 사이의 온도에서 1 내지 240분의 시간 동안의 열적 공정을 통해 부착물이 단결되도록 제공한다. 이러한 처리는 진공 또는 불활성 기체에의 노출의 조건을 포함하는 특별한 조건에서도 또한 야기될 수 있다.
단결 온도는 금속의 방출에 대응하는 온도보다 상당히 낮다: 후자는, 실제로, 환원제의 입자 크기의 선택 뿐 아니라 방출될 금속 및 환원(및/또는 게터) 물질의 선택에 따라, 300 내지 800 ℃의 온도를 포함한다. 특히, 너무 높지 않은 온도에서 효과적인 방출 결과를 얻기 위해서는, 본 발명에 따르면 250 마이크로미터 미만의 입자 크기를 이용하는 것이 바람직하며 125 마이크로미터를 초과하지 않는 분말의 이용이 특히 바람직하다.
제3 측면으로서, 본 발명은 알칼리 또는 알칼리 토금속의 방출을 위한 디스펜서 부착물을 포함하는 기기로 구성되어 있는데, 상기 부착물은 기기의 내부 부피의 하나 이상의 표면에 대응하여 위치되어 있고, 적어도 알칼리 또는 알칼리 토금속의 화합물 및 적어도 환원제를 포함하고 상기 화합물 및 상기 환원제가 하이브리드 유기-무기 바인더 내에서 분말의 형태로 분산된 것을 특징으로 하는 알칼리 또는 알칼리 토금속의 방출을 위한 전구체의 조성물로 구성된다.
본 발명의 기기 목적물은 캡슐화된 구조 내에 존재하는 자유 표면의 부분 혹은 전체에 위치된 디스펜서 부착물을 제공한다.
본 발명에 따라, 이러한 기기는 광음극, 음극선관, 원자 시계, 원자 간섭계, 원자 자이로스코프, 터널 효과를 기초로 한 냉장 유닛일 수 있으며 이들은 모두 일반적으로 마이크로전자기계적 또는 광전자적 기기(각각 마이크로-일렉트로-메케니컬 및 마이크로-옵토-일렉트로-메케니컬로부터, 약어로 MEM 및 MOEM 에 의하여 지정된)의 정의에 포함될 수 있다.
본 발명은 하기 비제한적 실시예에 의해 더 묘사될 것이다.
실시예 1
H2O 27 ml에, 증점제(상표명 1 % CX91 T로 알려진 잔탄 검) 0.155 g, 접착성 첨가제(상표명 아디드 900®(Addid 900®)로 시장에서 이용가능한 아미노-기능성 알콕시실란) 0.5 g을 첨가하였다. 그리고 나서, DPNB 1.5 g과 DPM 1.5 g을 이전 제제에 첨가하였다. 마지막으로, 환원제로서의 티타늄 금속 분말 25 g, 몰리브덴산 세슘 Cs2MoO4 25 g 및 실리카-기반 안정제(A972) 1.5 g을 이전 제제에 분산시켰다.
앞에서 제조한 조성물의 액적을 주사기를 이용하여 규소 기판상에 부착시켰다. 일단 부착된 후, 조성물을 15 분동안 상온에서 건조하였다. 그리고 나서, 200 ℃에서 60 분 동안 열처리를 통해 단결시켰다.
규소 기판에 부착된 결과물인 페이스트(paste)를 이어서 증발 벤치의 도가니에 삽입하였고 도가니 내에 있는 열전대를 통해 시간이 지남에 따른 온도를 기록하는 것이 가능하였다. QCM은 대신 증발이 시작되는 순간을 검출하는 것이 가능하게 하였다. 실험적으로 관측된 방출 온도는 약 640 ℃였다.
실시예 2
H2O 27 ml에, 증점제(상표명 1 % CX91 T로 알려진 잔탄 검) 0.155 g 및 접착성 첨가제(아디드 900®(Addid 900®)로 시장에서 이용가능한 아미노-기능성 알콕시실란) 0.5 g를 첨가하였다. 그리고 나서, DPNB 1.5 g과 DPM 1.5 g을 이전 제제에 첨가하였다. 마지막으로 환원제로서의 Zr-Al 게터 분말 25 g, 티탄 리튬 Li2TiO3 25 g 및 실리카-기반 안정제(A972) 1.5 g을 이전 제제에 분산시켰다.
앞에서 제조한 조성물의 액적을 주사기를 이용하여 규소 기판 상에 부착시켰다. 일단 부착된 후, 조성물을 15 분 동안 상온에서 건조시켰다. 그리고 나서, 200 ℃에서 60 분 동안 열처리를 통해 단결시켰다.
규소 기판에 부착된 결과물인 페이스트를 이어 증발 벤치의 도가니에 삽입하였고 도가니 내에 있는 열전대를 통해 시간이 지남에 따른 온도를 기록하는 것이 가능하였다. QCM은 대신 증발이 시작되는 순간을 검출하는 것이 가능하게 하였다. 실험적으로 관측된 방출 온도는 약 690 ℃였다.
실시예 3
H2O 27 ml에, 증점제(상표명 1 % CX91 T로 알려진 잔탄 검) 0.155 g, 접착성 첨가제(상표명 아디드 900®(Addid 900®)로 시중에서 이용가능한 아미노-기능성 알콕시실란) 0.5 g을 첨가하였다. 그리고 나서, DPNB 1.5 g과 DPM 1.5 g을 이전 제제에 첨가하였다. 마지막으로 환원제로서의 Zr-Al 게터 분말 25 g, 몰리브덴산 세슘염 Cs2MoO4 25 g 및 실리카-기반 안정제(A972) 1.5 g을 이전 제제에 분산시켰다.
앞에서 제조한 조성물의 액적을 주사기를 이용하여 규소 기판상에 부착시켰다. 일단 부착된 후, 조성물을 15 분동안 상온에서 건조시켰다. 그리고 나서, 200 ℃에서 60 분 동안 열처리를 통해 단결시켰다.
규소 기판에 부착된 결과물인 페이스트는 이어서 증발 벤치의 도가니에 삽입하였고 도가니 내에 있는 열전대를 통해 시간이 지남에 따른 온도를 기록하는 것이 가능하였다. QCM은 대신 증발이 시작되는 순간을 검출하는 것이 가능하게 하였다. 실험적으로 관측된 방출 온도는 약 665 ℃였다.

Claims (14)

  1. 적어도 알칼리 또는 알칼리 토금속 화합물을 포함하는 전구체, 및 적어도 환원제를 포함하는 조성물로서,
    상기 화합물 및 상기 환원제가 하이브리드 유기-무기 바인더 내에서 분말의 형태로 분산되어 있고, 상기 바인더가 적어도 유기 증점제 성분 및 적어도 무기 안정제 성분을 포함하며,
    상기 전구체가 알칼리 또는 알칼리 토금속의 방출에 적합하고, 상기 알칼리 또는 알칼리 토금속 화합물이 알칼리 또는 알칼리 토금속의 지르콘산염, 규산염, 탄탈산염, 니오브산염, 텅스텐산염, 몰리브덴산염 및 티탄산염 중에서 선택된 것인,
    점도가 50 cP 내지 5000 cP 사이인 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 알칼리 또는 알칼리 토금속 화합물 및 환원제의 중량 농도 사이의 비가 1:6 내지 2:1 사이인 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 무기 안정제 성분이 콜로이드성 실리카 또는 제올라이트를 기초로 한 것들 중에서 선택된 것인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 환원제가 티타늄, 지르코늄, 규소, 알루미늄, 탄탈륨을 포함하는 금속 원소 및 그들의 합금 중에서 선택된 것인 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 환원제가 합금 중에서 선택되고 상기 합금은 지르코늄-알루미늄 2원 시스템 또는 지르코늄-바나듐-철 3원 시스템에 속한 것인 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 바인더가 전체적인 전구체 조성물의 중량에 대해 30% 내지 60% 사이 범위의 농도로 존재하는 조성물.
  7. 제1항에 따른 알칼리 또는 알칼리 토금속의 방출을 위한 전구체 조성물의 부착물과 기판을 포함하는 알칼리 또는 알칼리 토금속을 방출하기 위한 디스펜서.
  8. 제1항에 있어서, 상기 알칼리 또는 알칼리 토금속 화합물이 조성물의 총 중량에 대하여 5 중량% 내지 45 중량% 사이로 존재하는 조성물.
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