KR100645349B1 - 금속부재 내장 소결체의 제조 방법 - Google Patents

금속부재 내장 소결체의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 금속부재 내장 소결체의 제조 방법은 알루미나 소결체 또는 알루미나 예비소결체를 형성하는 단계와, 알루미나 소결체 또는 알루미나 예비소결체상에 내화 금속을 포함한 인쇄 페이스트를 인쇄하는 공정과, 금속부재 상에 알루미나 성형체(compact)를 형성하는 단계와, 알루미나 성형체, 금속부재, 그리고 알루미나 소결체 또는 알루미나 예비소결체를 소결하는 단계를 포함한다.

Description

금속부재 내장 소결체의 제조 방법{MANUFACTURING METHOD FOR SINTERED BODY WITH BURIED METALLIC MEMBER}
도 1a는 본 발명의 실시예에 따른 정전 척을 보여주는 평면도이고,
도 1b는 도 1a의 선 1b-1b를 따라 취한 단면도이고,
도 2a 내지 도 2c는 본 발명의 실시예에 따른 정전 척의 제조 방법을 도시하고 있다.
〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉
1 : 세라믹 기판
2 : 전극
3 : 세라믹 유전층
10 : 정전 척
21 : 인쇄 전극
31 : 세라믹스 소결체
본 발명은 반도체 제조 장치 등에 사용될 수 있는 금속부재 내장 소결체의 제조 방법에 관한 것이다.
현재에는, 반도체 웨이퍼를 가열하는 히터, 반도체 웨이퍼를 흡착하고 유지하는 정전 척 또는 고주파 전압을 인가하는 서셉터와 같은 반도체 제조 장치가 반도체 제조 공정에 사용되고 있다. 질화알루미늄, 질화규소 또는 알루미나와 같은 치밀질 세라믹스가 그러한 반도체 제조 장치용의 기재로서 주목을 받고 있다.
정전 척에 있어서는, 세라믹스 기판(base plate)에 있어서 정전 척 전극의 깊이의 편차(즉, 최대 깊이와 최소 깊이 사이의 차로서, 이하에서는 '평탄도'라 칭함)를 최소로 유지하는 것이 유리하다. 정전 척 전극과 절연성 유전층의 흡착면 사이의 간격에 편차가 있으면, 흡착면상의 반도체 웨이퍼의 흡착력에 편차가 발생한다.
또한, 예컨대, 세라믹스 기판 내부의 플라즈마 발생용 전극이 세라믹스 기판의 표면에 대하여 경사져 있으면, 플라즈마의 발생에 편차가 생기고, 이는 성막에 부정적 영향을 끼쳐서 성막 편차를 발생시킨다. 이와 같이, 금속부재가 매설되어 있는 각종 세라믹 부재에 있어서 전극과 같은 금속부재의 평탄도를 확보할 것이 요구되고 있다.
비교적 얇은 제1 성형체(compact) 상에 금속부재를 성형하고, 그 금속부재 상에 비교적 두꺼운 제2 성형체를 형성함으로써 세라믹 부재를 제조하는 제조 방법이 평탄도를 향상시키는 기술로서 개시되어 있다(예컨대, 일본 특허 공개 평성 제10-249843호 공보)
그러나, 최근에는 보다 우수한 평탄도가 요구되고 있다. 종래의 제조 방법에 따르면, 금속부재의 양면에 세라믹 분말이 있다. 그에 따라, 성형체를 성형할 때의 변형과 소성할 때의 변형, 즉 성형체의 치밀화에 기인하여 수축 변형이 커진다. 그 결과, 최근에 요구되고 있는 엄격한 정밀도의 평탄도를 얻기 어렵다.
본 발명의 목적은 금속부재의 평탄도를 향상시킬 수 있는 금속부재 내장 소결체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 금속부재 내장 소결체의 제조 방법은, 알루미나 소결체 또는 알루미나 예비소결체를 형성하는 단계와, 상기 알루미나 소결체 또는 알루미나 예비소결체 상에 내화 금속을 포함한 인쇄 페이스트를 인쇄함으로써 금속부재를 형성하는 단계와, 상기 금속부재 상에 알루미나 성형체(compact)를 형성하는 단계와, 알루미나 성형체, 금속부재, 그리고 알루미나 소결체 또는 알루미나 예비소결체를 소결하는 단계를 포함한다.
이러한 방식으로, 알루미나 소결체 또는 알루미나 예비소결체에 인쇄 페이스트를 인쇄함으로써 금속부재를 형성하게 되면, 알루미나 성형체의 치밀화에 기인한 수축을 거의 없앨 수 있다. 따라서, 금속부재의 평탄도를 향상시킬 수 있다.
(금속부재 내장 소결체)
본 발명의 실시예에 따른 금속부재 내장 소결체는, 알루미나 소결체 또는 알루미나 예비소결체를 형성하고, 상기 알루미나 소결체 또는 알루미나 예비소결체 상에 내화 금속을 포함한 인쇄 페이스트를 인쇄함으로써 금속부재를 형성하고, 상 기 금속부재 상에 알루미나 성형체를 형성하고, 상기 알루미나 성형체, 금속부재, 그리고 알루미나 소결체 또는 알루미나 예비소결체를 소결함으로써 제조된다.
알루미나 성형체, 금속부재, 그리고 알루미나 소결체 또는 알루미나 예비소결체는 약 1400℃ 내지 약 1650℃의 소결 온도에서 고온 프레싱(hot pressing)에 의해 소결되는 것이 바람직하다. 따라서, 저온 소결을 통하여 금속부재 내장 소결체를 얻을 수 있으므로, 금속부재의 평탄도를 개선할 수 있다.
금속부재의 융점이 약 1650℃ 이상이고, 금속부재와 알루미나 사이의 열팽창 계수의 차이는 약 5×10-6/K 이하인 것이 바람직하다. 따라서, 금속부재의 평탄도를 개선할 수 있다. 또한, 열 CVD와 같은 고온 용례의 반도체 제조 장치로서 이용될 수 있는 금속부재 내장 소결체를 제공할 수 있다.
금속부재는, 예컨대 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 탄화몰리브덴, 탄화텅스텐, 텅스텐-몰리브덴 합금(W/Mo 합금), 하프늄(Hf), 티탄(Ti), 탄탈(Ta), 로듐(Rh), 레늄(Re), 플래티늄(Pt), 니오븀(Nb) 중 1종 이상을 포함한다.
인쇄 페이스트는 약 5 내지 약 30 중량%의 알루미나를 함유하는 것이 바람직하다. 따라서, 알루미나 소결체와 금속부재 사이의 접착성을 강화시킬 수 있다. 보다 구체적으로, 알루미나 소결체와 금속부재 사이의 계면 전단 강도를 향상시킬 수 있다. 또한, 30 중량% 미만의 알루미나를 사용하면, 금속부재의 도전성에 악영향을 끼치지 않는다.
알루미나 성형체는 바인더를 함유하는 것이 바람직하다. 따라서, 금속부재 의 성분이 알루미나 소결체로 확산되는 것을 방지할 수 있다.
알루미나 소결체, 알루미나 예비소결체, 및 알루미나 성형체용 알루미나 분말의 순도는 약 99.5 이상인 것이 바람직하다. 따라서, 알루미나의 순도가 높게 유지되고, 기판에 대한 오염원의 농도가 낮게 유지되어, 기판의 오염을 방지한다.
알루미나 성형체는 금속 부재 상에 충전된 알루미나 분말을 금형에서 프레싱함으로써 형성되는 것이 바람직하다.
따라서, 금속부재 내장 소결체는, 알루미나 소결체 또는 알루미나 예비소결체를 형성하고, 상기 알루미나 소결체 또는 알루미나 예비소결체 상에 내화 금속을 포함한 인쇄 페이스트를 인쇄하고, 인쇄 페이스트 상에 충전된 알루미나 분말을 금형에서 프레싱함으로써 알루미나 성형체를 형성한 후에, 알루미나 성형체, 인쇄 페이스트, 그리고 알루미나 소결체 또는 알루미나 예비소결체를 일체로 되게 소결함으로써 제조되는 것이 바람직하다.
금속부재 내장 소결체는 히터, 정전 척 또는 서셉터인 것이 바람직하다. 이는 성막 및 에칭과 같은 공정의 정밀도를 증가시킨다.
본 발명의 실시예에 따른 금속부재 내장 소결체의 예로서 정전 척을 설명하기로 한다.
(정전 척)
도 1a 및 도 1b은 본 발명의 실시예에 따른 정전 척(10)의 구조를 보여주는 평면도 및 단면도이다. 정전 척(10)은 원반 형상으로 형성된 세라믹 기판(1)과, 세라믹 기판(1) 상에 배치된 얇은 세라믹 유전층(3)과, 세라믹 유전층(3)과 세라믹 기판(1) 사이에 매설된 평면 전극(2)을 구비한다. 세라믹 유전층(3)의 표면은 기판 적재면(10a)이다. 반도체 웨이퍼 또는 액정 기판과 같은 기판이 기판 적재면(10a) 상에 배치되어 고정된다. 정전 척(10)은, 넓은 온도 범위에 대하여 매우 높은 저항을 갖는 알루미나 소결체를 세라믹 유전층(3)으로서 사용하는 쿨롱 타입의 정전 척인 것이 바람직하다.
세라믹 기판(1)은 알루미나 분말을 소결하여 얻은 알루미나 소결체를 이용하여 형성된다. 세라믹 유전층(3)도 또한 알루미나 소결체를 이용하여 형성된다. 급격한 온도 변화에 기인한 파손을 방지하도록 내열 충격성을 갖는 알루미나 소결체를 제공할 수 있다. 알루미나 소결체를 형성하는 데 사용된 알루미나 분말은 바인더와 혼합되는 것이 바람직하다. 또한, 세라믹 유전층(3) 및 세라믹 기판(1)에 사용된 알루미나 분말의 순도는 약 99.5% 이상인 것이 바람직하다. 순도가 99.5% 이상으로 높으면, 반도체 웨이퍼 또는 액정 기판과 같은 기판에 대한 오염원의 농도가 낮게 유지될 수 있다. 이는 기판의 오염을 방지한다. 따라서, 이는 기판으로부터 얻어지는 반도체 소장 등의 오염을 방지한다. 또한, 내식성이 우수하고 굽힘 강도가 약 300 MPa 이상인 치밀질 알루미나 소결체를 얻을 수 있다. 따라서, 천공 시에 또는 사용 중에 균열 및 파편이 발생하기 어렵게 되고, 파티클의 발생을 방지할 수 있다.
전극(2)은 내화 금속을 포함한다. 전극(2)의 융점은 약 1650℃ 이상인 것이 바람직하고, 전극(2)과 알루미나 사이의 열팽창 계수의 차이가 5×10-6/K 이하인 것이 바람직하다. 전극(2)은, 예컨대 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 탄화몰리브덴, 탄화텅스텐, 텅스텐-몰리브덴 합금(W/Mo 합금), 하프늄(Hf), 티탄(Ti), 탄탈(Ta), 로듐(Rh), 레늄(Re), 플래티늄(Pt), 니오븀(Nb) 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
전극(2)은 금속 페이스트(인쇄 페이스트)를 인쇄하고, 건조 및 소결함으로써 형성되는 인쇄 전극일 수 있다. 또한, 전극(2)은 스퍼터링 또는 이온 빔 증착 등의 물리적 증착과 CVD와 같은 화학적 증착에 의해 형성되는 박막 전극일 수 있다. 또한, 상기 박막 전극은 전극(2)을 형성하도록 에칭 가공에 의해 패턴화될 수 있다.
인쇄 페이스트를 이용하여 인쇄 전극을 형성하는 경우에, 알루미나 분말을 인쇄 페이스트와 혼합할 수 있는데, 이는 이들의 열팽창 계수가 주변의 알루미나 소결체의 열팽창 계수에 근접할 수 있기 때문이다. 이 경우에, 인쇄 페이스트는 약 5 내지 약 30 중량%의 알루미나를 함유하는 것이 바람직하다. 이는 소결 시에 발생되는 인쇄 페이스트의 열 수축을 제어할 수 있다. 또한, 알루미나 소결체로서의 세라믹 유전층(3) 및 세라믹 기판(1)과 전극(2)의 접착성이 강화될 수 있다. 보다 구체적으로, 알루미나 소결체와 전극(2) 사이의 계면 전단 강도를 향상시킬 수 있다. 또한, 30 중량% 미만의 알루미나를 사용하면, 전극(2)의 도전성에 악영향을 끼치지 않는다.
전극(2)은 세라믹 기판(1)과 세라믹 유전층(3)의 접합체 내에 완전히 매립되어 외부에 노출되지 않도록 구성되는 것이 바람직하다. 이로 인하여, 정전 척(10)을 부식 가스 분위기중에서 유리하게 사용할 수 있다.
또한, 세라믹 기판(1), 전극(2) 및 세라믹 유전층(3)은 고온 프레스 소결에 의해 일체화되는 것이 바람직하다. 고온 프레스 소결을 통하여 일체화함으로써, 세라믹 기판(1)과 세라믹 유전층(3)의 접합면은 이들 사이에 접착층 등을 이용하지 않고 접합될 수 있으며, 이들은 접합 계면 없이 거의 완전하게 일체로 될 수 있다. 그 결과, 매설된 전극(2)을 외부 분위기로부터 완전히 차단할 수 있으며, 부식 가스 중에서 사용될 때에 높은 내식성을 유지할 수 있다.
(제조 방법)
다음으로, 도 2a 내지 도 2c를 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 금속부재 내장 소결체 제조 방법의 예로서의 정전 척(10) 제조 방법을 설명하기로 한다.
우선, 도 2a에 도시한 바와 같이, 원반 형상의 알루미나 성형체를 소결하여, 알루미나 소결체(31)를 형성한다. 알루미나 소결체(31) 대신에, 알루미나 예비소결체를 형성할 수도 있다. 이 알루미나 소결체(31)가 최종적으로 세라믹 유전층(3)으로 되지만, 알루미나 소결체(31)의 두께는, 후속하는 연삭 공정이나 고온 프레스 소결 공정 등을 위한 충분한 강도를 부여하도록 최종 세라믹 유전층(3)의 두께보다 두꺼운 것이 바람직하다. 예컨대, 최종적으로 0.5 ㎜ 두께의 세라믹 유전층을 형성하는 경우에, 알루미나 소결체의 두께를 수 ㎜ 내지 10 ㎜로 할 수 있다.
알루미나 소결체(31)를 형성하기 위해서, 알루미나를 주성분으로 하는 세라믹 분말을 준비한다. 이 세라믹스 분말은 알루미나 분말 이외에 MgO 등의 소결 조제 분말을 포함할 수 있다. 그러나, 알루미나 분말의 함유량을 약 99.5% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 순도가 약 99.5% 이상인 알루미나 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 따라서, 알루미나의 순도는 높게 유지되고, 반도체 웨이퍼 또는 액정 기판과 같은 기판에 있어서 오염원의 농도는 낮게 유지되므로, 기판의 오염을 방지할 수 있다. 세라믹 분말과 바인더를 소정 배합비로 배합하고, 트로멜(trommel) 등을 이용하여 혼합하여, 슬러리를 얻는다. 그 후, 슬러리를 건조하여, 과립을 제공한다.
그 후, 금형 성형법, CIP(Cold Isostatic Pressing) 성형법 또는 슬립 캐스팅과 같은 성형 방법을 이용하여 원반 형상의 알루미나 성형체를 제작한다. 이어서, 예컨대 상압 소결법에 의해 약 1600℃∼1700℃의 대기중 혹은 불활성 가스중에서 알루미나 성형체를 약 2∼6시간 소결한다. 이러한 방식으로, 알루미나 소결체(31)를 얻는다. 또한, 소결법으로서는 상압 소결법 이외의 방법을 사용할 수도 있다.
예컨대, 알루미나 소결체(31)를 고온 프레스 또는 HIP에 의하여 소결함으로써 형성한 경우에는, 소결 중의 구멍 및 결함이 상압 소결법에 비하여 더욱 감소하여 유전층(3)으로서 매우 유리하다. 쿨롱 타입의 정전 척에 있어서는 JR(Johnson-Rahbeck) 타입의 정전 척과 동일한 흡착력을 얻기 위해서는 인가 전압을 높일 필요가 있고, 소결체 내에 있는 구멍이 절연 파괴 기점으로 되지만, 그러한 문제는 감소할 것이다. 예컨대, 심지어 상압 소결에 의해 형성된 알루미나 소결체의 내압은 1.5∼3 kV/㎜로서 설정될 수 있는 반면에, 고온 프레스 소결에 의해 형성한 알루미나 소결체는 안정되게 약 3 kV/㎜의 내압을 달성한다.
다음으로, 도 2b에 도시한 바와 같이, 알루미나 소결체(31)의 한쪽 면을 연 삭 가공하여 평활면을 형성한다. 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 탄화몰리브덴, 탄화텅스텐, 텅스텐-몰리브덴 합금(W/Mo 합금), 하프늄(Hf), 티탄(Ti), 탄탈(Ta), 로듐(Rh), 레늄(Re), 플래티늄(Pt), 니오븀(Nb) 중 1종 이상을 내화 재료로서 포함하는 인쇄 페이스트를 스크린 인쇄와 같은 인쇄법에 의해 상기 평활면 상에 인쇄한 후에, 건조한다. 이는 (미소결 상태의) 평탄한 인쇄 전극(21)을 형성한다.
인쇄 페이스트는 5 내지 30 중량%의 알루미나를 포함하는 것이 바람직하다. 이로 인하여, 소결 시에 발생되는 인쇄 페이스트의 열 수축을 제어할 수 있다. 또한, 알루미늄 소결체로서의 세라믹 유전층(3) 또는 세라믹 기판(1)을 전극(3)에 강하게 접합할 수 있다. 보다 구체적으로, 알루미나 소결체와 전극(2) 사이의 계면 전단 강도를 향상시킬 수 있다. 또한, 30 중량% 미만의 알루미나를 함유하는 것은 전극(2)의 도전성에 악영향을 끼치지 않는다. 스퍼터링 또는 이온 빔 증착과 같은 물리적 증착이나, CVD와 같은 화학적 증착에 의하여 박막 전극을 전극으로서 형성할 수 있다. 또한, 상기 박막 전극을 에칭에 의해 패턴화하여 전극(2)을 형성할 수도 있다.
다음으로, 도 2c에 도시된 바와 같이, 예컨대, (미소결 상태의) 인쇄 전극(21)이 형성되어 있는 표면을 금형(5)에 노출시키도록 알루미나 소결체(31)를 배치한다. 그 후, 알루미나 분말을 (미소결 상태의) 인쇄 전극(21)의 위로부터 금형(5) 내로 충전한다. 예컨대, 알루미나 분말과 소결 조제의 혼합물로 이루어진 세라믹 분말을 건조함으로써 준비한 과립을 충전한다. 알루미나 분말의 순도가 알루미나 소결체(31)에 사용된 알루미나 분말의 순도보다는 낮지만, 약 99.5% 이상의 순도를 갖는다.
그 후, 금형(5)을 이용한 금형 성형법에 의하여 (미소결 상태의) 인쇄 전극(21) 상에 알루미나 성형체(11)를 형성한다. 동시에, 알루미나 소결체(31), (미소결 상태의) 인쇄 전극(21), 그리고 알루미나 분말로 이루어진 알루미나 성형체(11)를 일체화한다.
그 후, 일체화되어 있는 알루미나 성형체(11), (미소결 상태의) 인쇄 전극(21) 및 알루미나 소결체(31)를 1축 방향으로 가압하면서 고온 프레싱에 의해 소결한다. 소결 조건은 특별하게 제한되지는 않지만, 약 1400 내지 약 1650℃에서 소결을 행하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 가스의 감압 분위기에서, 또는 환원 분위기에서 약 1 내지 4시간 동안 소결을 행할 수 있다. 이러한 방식으로, 알루미나 성형체(11), (미소결 상태의) 인쇄 전극(21) 및 알루미나 소결체(31)를 일체화하여, 세라믹 기판(1)으로 되는 알루미나 소결체(31)와, 전극(2), 그리고 세라믹 유전층(3)으로 되는 알루미나 소결체(31)를 포함하는 일체의 소결체를 제공한다. 그 결과, 알루미나 소결체(31)는 2회의 소결 공정을 거치게 된다.
그 후, 알루미나 소결체(31)를 연삭하여 그 두께가 약 0.05 내지 약 0.5 ㎜가 되도록 조정한다. 또한, 알루미나 소성체(31)의 측면을 연삭 가공하여 기판 적재면(10a)의 면적을 작게 할 수도 있다. 또한, 전극(2)에 접속되는 단자(4)를 삽입하기 위한 구멍을 형성하고, 세라믹 기판(1)으로 되는 알루미나 소결체를 형성한다. 단자(4)의 둘레를 덮는 세라믹 관형 부재를 상기 구멍을 통하여 삽입하고, 접 합 및 연삭 가공할 수 있다.
단자(4)는 전극(2)에 접속되어 있다. 단자(4)의 일부는 세라믹 기판(1)의 외측으로 연장된다. 이러한 방식으로, 도 1b에 도시된 바와 같이, 알루미나 소결체(31)로 이루어진 세라믹 유전층(3), 전극(2) 및 알루미나 소결체로 이루어진 세라믹 기판(1)을 포함하는 정전 척(10)을 얻는다.
금속부재 내장 소결체, 보다 구체적으로 정전 척(10)의 제조 방법에 따르면, 알루미나 소결체 또는 알루미나 예비소결체 상에 인쇄 페이스트를 인쇄함으로써 금속부재로서의 전극(10)을 형성하면, 알루미나 성형체의 치밀화에 기인한 수축을 거의 없앨 수 있다. 따라서, 전극(2)의 평탄도를 개선할 수 있다. 또한, 매우 균일한 세라믹 유전층(3)을 얻을 수 있다. 이 경우에, 알루미나 소결체(31) 또는 알루미나 예비소결체는 2회의 소결 공정을 거치게 된다.
또한, 알루미나 소결체(31), 인쇄 전극(21) 및 알루미나 성형체(11)를 성형 공정 및 고온 프레스 소결 공정에 의해 일체화하기 때문에, 접합층이 없는 정전 척(10)을 제공할 수 있다. 고온 프레스 소결 공정을 통하여, 극히 순도가 높은 세라믹 분말을 사용하는 경우에도 약 1400 내지 약 1650℃의 저온에서도 소결을 행할 수 있다. 그 결과, 전극(2)의 평탄도가 현저하게 개선될 수 있다.
또한, 알루미나 성형체(11)를 형성하기 위하여 알루미나 분말을 사용하게 되면, 알루미나 소결체(31)에 대한 접합이 양호하게 되며, 이로써 접합 계면이 거의 없는 일체의 소결체를 제공한다. 따라서, 부식 가스 분위기중에서 사용하더라도, 가스가 접합부로부터 침입하지 않게 되므로, 전극(2)의 부식을 방지한다.
전극(2)의 주성분은 내화 금속이다. 그리고, 전극(2)은 약 1650℃ 이상의 융점을 갖고, 알루미나와의 열팽창 계수의 차이가 약 5×10-6/K 이하이다. 보다 구체적으로, 전극(2)은 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 탄화몰리브덴, 탄화텅스텐, 텅스텐-몰리브덴 합금(W/Mo 합금), 하프늄(Hf), 티탄(Ti), 탄탈(Ta), 로듐(Rh), 레늄(Re), 플래티늄(Pt), 니오븀(Nb) 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 따라서, 전극(2)의 평탄도를 더욱 개선할 수 있다. 또한, 열 CVD와 같은 고온 용례의 반도체 제조 장치로서 사용될 수 있는 정전 척(10)을 제공할 수 있다.
또한, 인쇄 페이스트가 약 5 내지 약 30 중량%의 알루미나를 함유하기 때문에, 세라믹 기판(1)과 세라믹 유전층(3)은 전극(2)에 강하게 접합될 수 있다. 따라서, 세라믹 기판(1)과 전극(2) 사이의 계면 전단 강도와, 세라믹 유전층(3)과 전극(2) 사이의 계면 전단 강도를 개선할 수 있다. 또한, 약 30 중량% 미만의 알루미나를 사용하는 것은 전극(2)의 도전성에 악영향을 끼치지 않는다.
알루미나 성형체(11)용의 원료인 알루미나 분말과 바인더가 혼합되어 있기 때문에, 전극(2)의 성분이 세라믹 기판(1)과 세라믹 유전층(3)으로 확산되는 것을 방지할 수 있다. 특히, 전극(2)이 텅스텐으로 제조되는 때의 확산을 방지할 수 있다.
또한, 알루미나 소결체(31) 및 알루미나 성형체(11)에 사용된 알루미나 분말의 순도가 약 99.5% 이상으로 높아서, 반도체 웨이퍼 또는 액정 기판과 같은 기판에 있어서의 오염원의 농도가 낮게 유지되므로, 기판을 오염을 방지할 수 있다. 따라서, 이는 기판으로부터 얻어지는 반도체 소자 등의 오염을 방지한다.
또한, 전술한 제조 방법에 따르면, 알루미나 소결체(31)는 독립적으로 형성되고, 그 일측은 연삭 가공되어 평활면을 형성하고, 전극(2)이 그 위에 형성된다. 또한, 고온 프레스 소결을 실행하고, 연삭 가공에 의해 세라믹 유전층(3)의 최종 두께 조절을 행할 수 있다. 따라서, 세라믹 유전층(3)의 두께는 고정밀도로 확실하게 제어될 수 있다. 따라서, 기판 적재면(10) 상에서의 흡착력이 균일하게 될 수 있다.
그러므로, 쿨롱 타입의 정전 척(10)에 있어서 세라믹 유전층(3)의 두께를 매우 얇게 약 0.5 mm 이하로 설정함으로써, 큰 흡착력을 얻을 수 있고, 세라믹 유전층(3)의 두께를 균일하게 함으로써 기판 적재면(10a) 상에 균일한 흡착력을 얻을 수 있다.
그러한 제조 방법에 따르면, 정전 척(10)의 기판 적재면(10a)으로부터 전극(2)에 이르는 거리의 편차〔기판 적재면(10a)으로부터 전극(2)에 이르는 최대 거리와 최소 거리의 차이〕, 즉 전극(2)의 평탄도를, 예컨대 약 0.2 mm 이하로 제어할 수 있다. 이러한 방식으로, 본 실시예의 제조 방법은 최근에 요구되는 엄격한 정밀도의 평탄도를 달성할 수 있으며, 전극(2)의 평탄도를 개선할 수 있다.
(변형예)
본 발명의 특정 실시예를 참고로 본 발명을 위에서 설명하였지만, 본 발명은 전술한 실시예로 한정되지 않는다. 상기 개시 내용을 고려하면, 당업자는 전술한 실시예의 변형예 및 수정예를 알 수 있을 것이다.
예컨대, 전술한 실시예에 따른 정전 척(10)의 제조 방법에서는, 세라믹 기판(1)을 고온 프레스 소결 공정에 의해 형성하고 있지만, 세라믹 기판을 상압 소결법에 의해 형성할 수도 있고, 세라믹 유전층(3)으로 되는 알루미나 소결체(31)를 고온 프레스 소결 공정에 의해 소결할 수도 있다. 예컨대, 세라믹 유전층(3)으로 되는 알루미나 소결체(31)를 고온 프레스 소결 공정에 의해 형성한 경우에는, 전극(2)을 인쇄 또는 증착에 의해 알루미나 소결체의 표면에 형성하고, 세라믹 기판(1)으로 되는 별도로 형성한 알루미나 소결체를 접착제를 이용하여 알루미나 소결체(31)에 부착할 수도 있다.
또한, 금속부재 내장 소결체로서 정전 척(10)을 예시하고 있지만, 금속부재 내장 소결체는 단독으로 또는 다른 부재와 조합되게 제조할 수도 있다.
예컨대, 본 발명은 반도체 제조 장치에서 사용되며 내열성 및 내식성을 갖출 필요가 있는 서셉터, 히터, 링 부재, 돔형 부재, 혹은 다양한 부재의 제조 방법에 사용될 수 있다. 보다 구체적으로, 열 CVD 장치 또는 에칭 장치와 같은 반도체 제조 장치에 사용되며 고주파가 인가되는 히터, 정전 척, 서셉터와 같은 금속부재 내장 소결체 제조 방법에 적용될 수 있다. 반도체 웨이퍼의 반송 및 노광 공정, 화학적 기상 성장법, 물리적 기상 성장법 및 스퍼터링 등과 같은 성막 공정, 미세 가공, 세정, 플라즈마 에칭, 다이싱 등의 다양한 반도체 제조 공정에 반도체 제조 장치를 사용할 수 있으며, 본 발명은 그들 공정에 사용되는 각종 부재의 제조 방법에 적용될 수 있다.
예컨대, 히터를 제조하는 경우에는, 금속부재로서 전극(2) 대신에 저항 가열 소자를 사용할 수 있다. 히터의 기판 적재면으로부터 저항 가열 소자에 이르는 거리의 편차(히터의 기판 적재면으로부터 저항 가열 소자에 이르는 최대 거리와 최소 거리 사이의 차이), 즉 저항 가열 소자의 평탄도를 예컨대 약 0.2 mm 이하로 제어할 수 있다. 그 결과, 기판을 균일하게 가열할 수 있다.
또한, 서셉터를 제조하는 경우에는, 고주파 인가된 전극을 금속부재로서 사용할 수 있다. 서셉터의 기판 적재면으로부터 고주파 인가된 전극에 이르는 거리의 편차(서셉터의 기판 적재면으로부터 고주파 인가된 전극에 이르는 최대 거리와 최소 거리 사이의 차이), 즉 고주파 인가된 전극의 평탄도를 예컨대 약 0.2 mm 이하로 제어할 수 있다. 그 결과, 플라즈마를 균일하게 발생시킬 수 있다.
예
본 발명의 실시예에 대해서 설명한다. 본 발명은 본질적으로 이하의 실시예로 한정되지 않는다.
(인쇄 페이스트 및 바인더 첨가 유무의 평가)
먼저, 실시예 1 내지 6의 정전 척(10)의 제조 방법을 설명한다. 순도가 99.5%(입자 직경 1㎛)인 알루미나 분말과 소결 조제로서의 MgO 분말을 세라믹 분말로서 사용하였다. 세라믹 분말 중의 MgO 함량은 0.04 중량%로 하였다. 상기 세라믹 분말에 바인더로서의 폴리비닐 알콜, 물 및 분산제를 첨가하여, 트로멜을 이용하여 16시간동안 혼합하여, 슬러리를 형성하였다. 얻어진 슬러리를 스프레이 드라이어를 이용하여 분무 건조하여, 평균 약 80 ㎛의 과립을 형성하였다. 다음으로, 상기 과립을 고무 몰드에 삽입하고, 1 ton/㎠의 압력하에서 CIP 장치에 의해 알루 미나 성형체를 형성하였다. 이 알루미나 성형체를 건조한 후, 알루미나 성형체를 알루미나 케이스 내에 배치하여, 대기상태의 소결로 내에서 소결하였다.
소성 조건은 실온에서 500℃까지는 10℃/h로 승온하고, 500℃에서 5시간 유지하여 바인더를 제거한 후에, 500℃에서 1650℃까지 30℃/h로 승온하고, 4시간 유지하였다. 이러한 방식으로, 도 2a에 도시된 알루미나 소결체(31)를 얻었다.
다음에, 알루미나 소결체(31)를 연삭 가공하여 직경 215 ㎜, 두께 4 ㎜의 원반을 형성하였다. 이 때, 일면을 연삭 가공하여 표면 조도(Ra)가 0.8 ㎛ 이하의 평활면이 되도록 마무리하였다.
실시예 1∼6 각각에 대해서, 표 1에 나타내는 인쇄 페이스트 재료 및 바인더로서의 에틸셀룰로오스를 혼합하여 인쇄 페이스트를 형성하였다. 스크린 인쇄법에 의해 도 2b에 도시된 바와 같이 알루미나 소결체(31)의 평활면상에 직경 195 ㎜, 두께 20 ㎛의 (미소결 상태의) 인쇄 전극(21)을 형성한 후, 건조하였다.
그 후, 상기 인쇄 전극(21)이 형성된 알루미나 소결체(31)를 금형 내에 배치하고, 순도 99.5%의 알루미나 분말을 포함하는 별도로 준비한 원료 분말을 내부에 충전하고, 200 kg/㎠의 압력으로 프레스 성형하였다. 충전한 원료 분말은 실시예 1∼3에서는 바인더를 함유하지만, 실시예 4∼6에서는 바인더를 함유하지 않았다.
계속해서, 이 성형체를 카본제의 케이스에 배치하고, 고온 프레스 소결하였다. 100 kg/㎠의 압력 하의 질소 가압 분위기(150 kPa)에서 소결을 행하고, 300℃/h로 승온하여, 1600℃에서 2시간 동안 유지하였다. 이러한 방식으로, 세라믹 기판(1)으로 되는 알루미나 소결체, 전극(2), 그리고 세라믹 유전층(3)으로 되는 알 루미나 소결체(31)를 포함하는 일체의 소결체를 얻었다. 달리 말하면, 전극이 매설된 소결체를 얻었다.
그 후, 2회의 소결 공정을 거친 알루미나 소결체(31)의 표면을 다이아몬드 지석에 의해 평탄면으로 연삭 가공하고, 두께, 즉 매설한 전극(2)으로부터 알루미나 소결체(31)의 표면에 이르는 두께를 0.3 ㎜로 하였다. 그 후, 알루미나 소결체(31)의 측면을 연삭 가공한다. 또한, 세라믹 기판(1)에 구멍을 형성하고, 전극(2)에 접속되는 단자(4)의 둘레를 덮는 세라믹 관형 부재를 접합하고, 단자(4)와 전극(2)을 접속하여, 정전 척(10)을 완성하였다.
이러한 방식으로, 인쇄 페이스트의 재질을 변경하고, 알루미나 성형체(11)를 제조하기 위하여 바인더가 알루미나 분말과 혼합되어 있는 가의 여부(바인더의 존재 유무)를 변경함으로써, 실시예 1 내지 6으로서의 도 2a 내지 도 2c의 공정에 따라 정전 척(10)을 제조하였다.
(평가)
알루미나 소결체(31)로 이루어지는 세라믹 유전층(3)의 체적 저항율과 세라믹 기판(1)과 전극(2)의 계면 전단 강도를 측정하였다. 또한, 세라믹 유전층(1)으로의 확산을 관찰하였다. 구체적 평가 방법을 이하에서 설명한다.
(1) 체적 저항율: JIS C2141에 따른 방법을 이용하여 진공 분위기 하에서 실온으로 측정을 행하였다. 시편 형상은 직경 50 ㎜, 두께 1 mm로 하였다. 각각의 전극을 실버 페이스트로 제조하고, 주전극 직경을 20 ㎜로, 가드 전극 내부 직경을 30 ㎜로, 가드 전극 외부 직경을 40 ㎜로, 인가 전극 직경을 45 ㎜로 하였다. 1000 V/㎜를 인가한 후에 1분이 지났을 때 전류를 판독하여, 체적 저항율을 산출하였다.
(2) 계면 전단 강도: 미세-액적(mircro-droplet)법에 의해 측정하였다. 측정 장치로서는 복합재 계면 특성 평가 장치(Tohei Sangyo Corporation 제조)를 사용하였다. 또한, 제작한 정전 척으로부터 직경 9.9 ㎜, 두께 12 ㎜의 원반(12)을 절단하여, 계면 전단 강도를 측정하였다.
실시예 1 내지 실시예 6의 평가 결과를 이하의 표 1에 나타낸다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6
바인더 있음 없음
인쇄 페이스트 Mo, W MoC, WC W, Al2O3 Mo, W MoC, WC W, Al2O3
확산 상태 확산있음 확산없음 확산없음 확산있음 확산없음 확산있음
체적저항율(Ωㆍcm) 1×1012 1×1017 1×1017 1×1012 1×1017 1×1017
계면전단강도(MPa) 100 0 130-300 80 30 80-150
실시예 1∼3과 실시예 4∼6을 비교하면, 알루미나 분말과 혼합된 바인더를 함유한 실시예 2 및 3은 전극(2)의 성분이 세라믹 유전층(3)으로 확산되지 않았다. 그 결과, 실시예 2 및 3은 체적 저항율이 증가되었다. 또한, 심지어 MoW 및 WC를 인쇄 페이스트에 사용하고 있는 실시예 5도 전극(2)의 성분이 유전층(3)으로 확산되지 않았으며, 체적 저항율이 높다. 또한, 인쇄 페이스트에 알루미나를 첨가한 실시예 3 및 6은 매우 높은 계면 전단 강도를 나타내었다.
따라서, 텅스텐 및 알루미나를 함유한 인쇄 페이스트와, 바인더 및 알루미나 분말을 함유하는 원료 분말이 특히 유리하다.
(알루미나 첨가 비율의 평가)
(제작 조건)
상기 실시예 3의 인쇄 페이스트에 첨가되는 알루미나의 양을 표 2에 도시된 바와 같이 변경시킨 정전 척을 제작하여(실시예 7∼11), 체적 저항율 및 계면 전단 강도를 측정하였다.
알루미나 첨가량을 변경시키는 것을 제외하고는, 실시예 7 내지 11의 제작 조건과 평가 방법을 상기 실시예 3과 동일하게 하였으므로, 그에 대한 설명은 생략한다.
평가 결과를 표 2에 나타낸다.
실시예 7 실시예 8 실시예 9 실시예 10 실시예 11
알루미나 첨가량(중량%) 0 5 10 20 30
체적 저항율(Ωㆍcm) 1×1012 1×1017 1×1017 1×1017 1×1017
계면 전단 강도(MPa) 100 130 200 250 300
알루미나 첨가량이 5 내지 30 중량%인 실시예 8∼11은 높은 체적 저항율과, 130 MPa 이상의 계면 전단 강도를 유리하게 나타내었다. 또한, 전극(2)의 도전성을 보다 유리하게 유지하기 위해서는 알루미나를 5 내지 20 중량% 첨가하는 것이 바람직하다.
(성형체를 이용하는 경우와 소결체를 이용하는 경우의 비교)
다음으로, 비교예 1 내지 5에서는 종래에 사용되는 알루미나 성형체를 이용하여 세라믹 유전층(3)을 형성하여 정전 척(10)을 제작하고, 실시예 12 내지 16에서는 알루미나 소결체를 이용하여 세라믹 유전층(3)을 형성하여 정전 척(10)을 제작하였다. 달리 말하면, 비교예 1 내지 5에 있어서는, 도 2a에 도시된 바와 같은 알루미나 소결체(31) 대신에 알루미나 분말로 이루어진 알루미나 성형체를 이용하여 세라믹 유전층(3)을 형성한다. 나머지는 실시예 3과 동일하다. 실시예 12 내지 16에 있어서는, 실시예 3에서와 동일한 공정을 이용하여 도 2a에 도시된 알루미나 소결체(31)를 이용하여 세라믹 유전층(3)을 형성한다.
또한, 소결 온도를 변경시킨다. 보다 구체적으로, 세라믹 유전층(3), 전극(2) 및 세라믹 기판(1)을 일체화하고자 소결할 때의 소결 온도를 표 3에 나타낸 바와 같이 변경시킨다. 세라믹 유전층(3)의 두께, 즉 기판 적재면(10a)으로부터 전극(2)에 이르는 최대 거리와 최소 거리 사이의 차이를 측정하여 평탄도로 한다.
제작 조건과 평가 결과를 표 3에 나타낸다.
성형체 이용 소결체 이용
비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 실시예 12 실시예 13 실시예 14 실시예 15 실시예 16
소결 온도 (℃) 1350 1400 1600 1650 1700 1350 1400 1600 1650 1700
평탄도 (mm) 0.51 0.20 0.34 0.46 0.50 0.19 0.05 0.12 0.15 0.20
알루미나 성형체를 사용한 비교예 1 내지 5의 평탄도는 0.20 내지 0.5mm로 컸다. 알루미나 소결체를 이용하는 실시예 12 내지 16의 평탄도는 0.05 내지 0.20mm로 낮게 유지되었다. 따라서, 알루미나 소결체를 이용하여 제작한 정전 척은 전극(2)과 세라믹 유전층(3)의 기판 적재면(10a) 사이의 거리 편차가 거의 없는 것으로 이해된다. 특히, 소결 온도로서 1400∼1650℃의 낮은 온도를 이용하는 것이 평탄도를 더욱 개선시키는 것으로 이해된다.
본 발명에 따르면, 최근의 고정밀도화에 대응하여 금속부재의 평탄도를 더욱 향상시키는 금속부재 내장 소결체의 제조 방법을 제공할 수 있다.

Claims (9)

  1. 알루미나 소결체 또는 알루미나 예비소결체를 형성하는 단계와,
    상기 알루미나 소결체 또는 알루미나 예비소결체 상에 내화 금속을 포함하는 인쇄 페이스트를 인쇄함으로써 금속부재를 형성하는 단계와,
    상기 금속부재 상에 알루미나 성형체(compact)를 형성하는 단계와,
    알루미나 성형체, 금속부재, 그리고 알루미나 소결체 또는 알루미나 예비소결체를 소결하는 단계를 포함하고,
    상기 금속부재는 텅스텐을 포함하며, 상기 인쇄 페이스트는 약 5 내지 약 30 중량%의 알루미나를 함유하는 것인 금속부재 내장 소결체의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 금속부재 내장 소결체는 히터, 정전 척 또는 서셉터인 것인 금속부재 내장 소결체의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 금속부재의 융점은 약 1650℃ 이상이고, 금속부재와 알루미나 사이의 열팽창 계수의 차이는 약 5×10-6/K 이하인 것인 금속부재 내장 소결체의 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 상기 알루미나 성형체는 바인더를 함유하는 것인 금속부재 내장 소결체의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 알루미나 소결체 또는 알루미나 예비소결체 및 상기 알루미나 성형체용 알루미나 분말의 순도는 약 99.5% 이상인 것인 금속부재 내장 소결체의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 알루미나 성형체, 금속부재, 그리고 알루미나 소결체 또는 알루미나 예비소결체는 약 1400℃ 내지 약 1650℃의 소결 온도에서 고온 프레싱(hot pressing)에 의해 소결되는 것인 금속부재 내장 소결체의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 알루미나 성형체는 금속 부재 상에 충전된 알루미나 분말을 금형에서 프레싱함으로써 형성되는 것인 금속부재 내장 소결체의 제조 방법.
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