KR100579148B1 - 성막 장치 및 이것을 사용하는 원료 공급 장치, 가스 농도검출 방법 - Google Patents

성막 장치 및 이것을 사용하는 원료 공급 장치, 가스 농도검출 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 저증기압 원료를 사용한 CVD법에 의한 성막에 있어서도, 캐리어 가스중의 소스 가스의 농도를 고정밀도로 또한 신속하게 조정할 수 있는, CVD 성막 장치의 제공을 목적으로 한다.
본 발명은, 성막실에 성막용 소스 가스를 공급하기 위한 원료 공급 장치를 구비한 성막 장치로서, 상기 원료 공급 장치는, 소스 가스를 반송하는 캐리어 가스중의 상기 소스 가스의 농도를 측정하는 농도 측정 수단과, 상기 소스 가스의 측정 농도에 기초하여, 상기 캐리어 가스에 부가하는 불활성 가스의 유량을 증감하는 불활성 가스 유량 제어 수단을 포함하는 것을 특징으로 한다. 불활성 가스의 유량을 증감함으로써, 간단하고 또한 신속하게 소스 가스의 농도를 제어할 수 있다.

Description

성막 장치 및 이것을 사용하는 원료 공급 장치, 가스 농도 검출 방법{FILM FORMING DEVICE, APPARATUS FOR SUPPLYING RAW MATERIAL USING THE DEVICE, AND METHOD OF DETECTING GAS CONCENTRATION}
도 1은 처리 용기(100)의 구성을 개략적으로 나타내는 단면도,
도 2는 본 발명의 제 1 실시 형태에 따른 MOCVD 장치의 구성을 개략적으로 나타내는 도면,
도 3은 본 발명의 제 2 실시 형태에 따른 MOCVD 장치의 구성을 개략적으로 나타내는 도면,
도 4는 본 발명의 제 3 실시 형태에 따른 MOCVD 장치의 구성을 개략적으로 나타내는 도면,
도 5는 본 발명의 제 4 실시 형태에 따른 MOCVD 장치의 구성을 개략적으로 나타내는 도면,
도 6은 혼합 가스중의 소스 가스의 농도를 제어하기 위한 처리의 일례를 나타내는 흐름도,
도 7은 FTIR에 의한 측정 결과로서 W(CO)6의 적외 흡수 스펙트럼을 나타내는 도면,
도 8은 본 발명의 제 5 실시 형태에 따른 MOCVD 장치의 구성을 나타내는 도면,
도 9는 도 8의 일 변형예에 따른 MOCVD 장치의 구성을 나타내는 도면,
도 10은 도 8의 일 변형예에 따른 MOCVD 장치의 구성을 나타내는 도면,
도 11은 본 발명의 다른 변형예에 따른 MOCVD 장치의 구성을 나타내는 도면,
도 12는 본 발명의 다른 변형예에 따른 MOCVD 장치의 구성을 나타내는 도면,
도 13은 본 발명의 다른 변형예에 따른 MOCVD 장치의 구성을 나타내는 도면,
도 14는 본 발명의 제 6 실시 형태에 따른 FTIR 장치의 구성을 나타내는 도면,
도 15는 본 발명의 제 6 실시 형태에 따른 비분산형 적외 분광 분석 장치의 구성을 나타내는 도면,
도 16은 본 발명의 다른 변형예에 따른 MOCVD 장치의 구성을 나타내는 도면.
도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
10 : 원료 용기 12A : 질량 유량 제어 장치(MFC)
12B : 질량 유량 제어 장치(MFC) 14 : 터보 분자 펌프(TMP)
16 : 드라이 펌프(DP) 18, 18A : 압력계
20, 21, 23, 25, 26 : 밸브 30 : 원료 공급 라인
31 : 희석 가스 라인 32 : 배기 라인
33 : 프리플로우 라인 35 : 바이패스 라인
40 : 푸리에 변환 적외 분광 광도계(FTIR)
40A : 비분산형 적외 분광 광도계(NDIR)
50 : 비분산형 적외 분광 분석 장치
100 : 성막 장치 110 : 샤워 헤드
120 : 처리 용기 본체 130 : 탑재대
140 : 게이트 밸브 200 : 원료 공급 장치
201 : 제어 장치 401 : 가스 통로
401A, 401B : 광학창 401C : 기부
401a 내지 401c : 미러 401CA, 401CB, 401DB : 히터
401CT, 401DT : 열전대 402 : 검출기
404 : 광원
본 발명은 일반적으로 성막 장치에 관한 것으로, 특히 적외 분광 광도계를 사용하여 소스 가스의 농도를 감시ㆍ제어하는 CVD 성막 장치에 관한 것이다.
CVD 성막 기술은 반도체 장치의 제조에 있어서, 성막 처리로서 불가결한 기술이다.
CVD법(화학적 기상 성장법), 특히 MO(유기 금속) 원료를 사용한 MOCVD법(유 기 금속 화학 기상 성장법)에 의한 성막 처리에서는, 일반적으로 형성하고자 하는 막의 구성 원소를 포함하는 액체 원료 화합물을, 또는 이러한 구성 원소를 포함하는 고체 원료 화합물을 용매중에 용해하여 형성한 액상 원료를, 상기 용기 근방에 설치한 기화기까지 반송하고, 상기 기화기에서 기화시켜 소스 가스를 형성하는 것이 실행되고 있다. 이렇게 하여 형성한 소스 가스를 CVD 장치의 처리 용기에 도입하며, 상기 처리 용기중에 있어서, 상기 소스 가스의 분해에 의해 소망하는 절연막, 금속막, 또는 반도체막을 형성한다.
한편, MOCVD법에서는, 액체 원료 화합물 또는 고체 원료 화합물을 버블러(bubbler) 등으로 가열ㆍ기화시켜서 형성하여 소스 가스를 형성하고, 이와 같이 하여 형성된 소스 가스를 배관을 거쳐 처리 용기로 반송하여, 소망의 성막을 실행하는 경우도 있다. 이와 같은 경우에는, 배관중에 있어서의 소스 가스의 유량 또는 압력을 제어함으로써, 소스 가스의 농도를 제어할 필요가 있다.
기화기가 처리 용기의 근방 또는 처리 용기 내부에 설치되어 있는 경우에는, 처리 용기에 공급되는 소스 가스의 농도는 기화기에 반송하는 액체의 양을 액체 질량 유량 제어 장치 등을 사용하여 제어함으로써 제어할 수 있고, 이러한 처리 용기에 도입되는 소스 가스의 농도를 직접 검출하여 감시할 필요는 일반적으로는 발생시키지 않는다. 한편, 후자의 경우와 같이, 소스 가스를 버블러 등으로부터 배관을 거쳐 처리 용기로 운송하는 경우에도, 소스 가스를 충분히 효율적으로 발생시킬 수 있는 경우에는, 캐리어 가스 유량이나 압력을 제어함으로써, 처리 용기에 공급되는 소스 가스 농도를 용이하게 조정할 수 있고, 특히 처리 용기에 도입되는 소스 가스 농도를 직접 검출하여 감시하는 것은 실행되고 있지 않다.
그런데, 최근의 반도체 장치에서 사용되는 고유전체막이나 강유전체막, 또는 이와 같은 고유전체막이나 강유전체막을 사용하는 반도체 장치에서 사용되는 막이나 Ru막 등의 성막 처리의 경우, 사용되는 원료로부터 얻어지는 소스 가스의 증기압이 매우 낮고, 이 때문에 원료 화합물을 가열해도, 종래의 통상의 소스 가스 농도 제어를 적용하기에 충분한 양의 가스를 얻을 수 없는 것이 많다.
즉, 이와 같은 저증기압 원료 화합물을 사용하여 CVD 처리를 실행하는 경우에는, 원료 화합물을 소정의 온도로 유지하여 얻어진 소량의 증기가 상기 소스 가스로서, 캐리어 가스와 함께 처리 용기로 반송되지만, 그 때에 소스 가스는 캐리어 가스에 의해 현저히 희석되어, 처리 용기에 실제로 공급되는 소스 가스 농도를 정확하게 검지하기 어려운 경우가 발생하고 있다.
특히 소망하는 CVD 프로세스를, 증기압이 낮은 고체 원료 화합물을 사용하여 실행하는 경우에는, 원료 소비에 수반하여 프로세스중에 원료의 상태가 변화하고, 특히 캐리어 가스와 접하는 실효적인 원료 표면적이 변화한다. 이와 같은 원료 표면적의 변화가 생기면, 소스 가스 농도가 크게 변동하기 쉬운 것은 피할 수 없다. 또한 이와 같은 고체 원료로는 액체에 비해 전열이 불량하기 때문에 원료중에 온도 분포가 생기기 쉽고, 소스 가스의 농도가 적정 농도 범위에서 일탈하기 쉬운 경향이 있다.
또한 액체 원료를 사용하는 경우에도, 원료 화합물의 증기압이 낮기 때문에, 소스 가스 농도의 변동은 프로세스에 큰 영향을 미친다.
이와 같이, 최근의 MOCVD 성막 장치에서는 소스 가스 농도의 직접 검출이 중요한 과제로 되어 있다.
이와 같은 저증기압 원료 화합물을 사용하여 CVD법에 의해 성막하고자 하는 소스 가스의 직접적인 농도 측정 또는 농도 감시가 바람직하지만, 가스의 농도 측정에 종래로부터 사용되고 있는 음향 에미션(Acoustic Emission; AE)을 사용하는 온도 측정 방법이나 비열을 사용하는 농도 측정 방법은, 50 Torr(6660㎩) 이하와 같은 저압력하에서 소스 가스의 농도를 측정하는 경우에는 적절하지 않으며, MOCVD법과 같이 저증기압의 원료를 사용하는 CVD 성막 처리에는 사용할 수 없다.
한편, 종래부터, 예컨대 일본 특허 공개 공보 제 2001-234348 호에 개시되어 있는 바와 같이, 푸리에 변환 적외 분광 광도계(FTIR)를 사용하여 가스의 농도를 직접 측정하고, 상기 측정 결과에 기초하여, 가스 유량을 제어하는 성막 장치가 알려져 있다. 이 종래의 성막 장치에서는, 복수의 가스 혼합비를 FTIR에 의해 측정하며, 이러한 복수의 가스를 성막 처리 용기 본체에 이송할 때에 각각의 캐리어 가스 유량비를 조정함으로써, 상기 복수 가스의 혼합비를 조정하는 것이 실행되어 있다(특허 문헌; 일본 특허 공개 공보 제 2001-234348 호; 비특허 문헌; 사다게의 「MOULD 원료의 FTIR에 의한 가스 페이즈 계측」HORIBA Technical Reports Readout N0.22, pp. 36-39, March, 2001).
FTIR을 사용하는 경우에는, 저압하에서도 소스 가스의 상대적 농도를 직접 검지하는 것이 가능하다. 그러나, FTIR의 사용에 의해 상기 농도가 적정 범위로부터 일탈하고 있는 것으로 판명된 경우라도, 상기 농도를 직접 적정 범위로 수정하 는 것은, 이하의 이유에서 용이하지 않다.
즉, FTIR 측정에 의해 소스 가스 농도가 적정 범위를 일탈하고 있는 것으로 판명된 경우, 상기 종래의 성막 장치에서는, 캐리어 가스 유량을 증감시켜서 소스 가스 농도의 변동을 보상하게 되지만, 캐리어 가스 유량을 증감시킨 경우, 액체 원료 또는 고체 원료의 기화 속도와 캐리어 가스 유량의 관계 여하에 의해, 처리 용기로 반송되는 소스 가스의 농도가 예측 곤란한 변화를 나타내는 것이 있고, 즉 소스 가스의 농도를 적정 범위로 수정하는 것은 용이하지 않다.
예컨대 캐리어 가스중의 소스 가스 농도가 적정 범위보다도 작은 상태에서 캐리어 가스 유량을 증가시키고, 원료의 기화 및 운송을 촉진함으로써 소스 가스 농도를 증가시키고자 한 경우, 원료의 기화를 충분히 추종할 수 없고, 그 결과 형성되는 소스 가스는 대량의 캐리어 가스에 의해 희석되어, 오히려 소스 가스 농도가 감소하는 경우가 있다. 이 경우, 소망의 소스 가스 농도를 회복하기에는 복잡해서 시간이 걸리는 제어를 실행할 필요가 있다. 또한, 캐리어 가스중의 소스 가스 농도가 적정 범위보다도 큰 경우에 캐리어 가스 유량을 감소시키고, 원료의 기화 및 운송을 제어함으로써 소스 가스 농도를 감소시키고자 한 경우, 캐리어 가스 유량이 감소함으로써, 오히려 소스 가스 농도가 증가하게 되는 경우도 있다.
또한, 소스 가스 농도는, 액체 원료 또는 고체 원료의 온도를 조정함으로써도 제어 가능하지만, 원료의 기화 속도는 기화 온도에 의해 매우 크게 변화하고, 이 때문에 이와 같은 기화 온도의 조정에 있어서는, 매우 엄밀한 온도 제어가 필요하게 된다. 그러나, 이와 같은 기화 온도의 신속하고 정밀한 미세 조정은 어렵다. 또한 하나의 성막 프로세스의 도중에 기화 온도를 변화시켜도, 이것에 대응하는 소스 가스 온도의 응답성이 불량하고, 하나의 성막 프로세스 사이에 생기는 소스 가스 농도의 변동을 보상하는 등, 신속한 소스 가스의 농도 조정이 필요하게 되는 경우, 이 방법의 적용은 어렵다.
따라서 본 발명은 상기 문제점을 해결한 것으로, 신규하고 유용한 성막 장치를 제공하는 것을 개괄적 과제로 한다.
본 발명의 보다 구체적인 과제는, 저증기압 원료를 사용한 CVD법에 의한 성막 처리시에, 캐리어 가스와 함께 처리 용기에 공급되는 소스 가스의 농도를, 고정밀도로 또한 신속하게 조정할 수 있는 CVD 성막 장치, 및 이것에 사용하는 원료 공급 장치를 제공하는 것에 있다.
본 발명은 상기 과제를, 실시형태 1에 기재된 바와 같이, 성막실에 소스 가스를 캐리어 가스에 의해 반송하는 원료 공급 장치를 구비한 성막 장치로서, 상기 원료 공급 장치는, 상기 소스 가스의 농도를 측정하는 농도 측정 수단과, 상기 소스 가스의 측정 농도에 기초하여, 상기 캐리어 가스에 부가하는 불활성 가스의 유량을 증감하는 불활성 가스 유량 제어 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는, 성막 장치에 의해, 또는
실시형태 2에 기재된 바와 같이, 상기 불활성 가스는 상기 소스 가스 반송중의 상기 캐리어 가스에 부가되는, 실시형태 1에 기재된 성막 장치에 의해, 또는
실시형태 3에 기재된 바와 같이, 상기 농도 측정 수단은 상기 캐리어 가스에 상기 불활성 가스가 부가된 후의 상기 소스 가스의 농도를 측정하도록 배치되는, 실시형태 1 또는 실시형태 2에 기재된 성막 장치에 의해, 또는
실시형태 4에 기재된 바와 같이, 상기 불활성 가스 유량 제어 수단은 상기 소스 가스의 측정 농도가 미리 정해진 적정 농도 범위에 속하도록, 상기 캐리어 가스에 부가하는 불활성 가스의 유량을 증감하는, 실시형태 1 내지 실시형태 3중 어느 한 실시형태의 성막 장치에 의해, 또는
실시형태 5에 기재된 바와 같이, 상기 농도 측정 수단은 성막전 및/또는 성막시의 상기 소스 가스의 농도를 측정하도록 배치되는, 실시형태 1 내지 실시형태 4중 어느 한 실시형태의 성막 장치에 의해, 또는
실시형태 6에 기재된 바와 같이, 상기 원료 공급 장치는 상기 불활성 가스가 부가된 상태의 상기 캐리어 가스가 흐르는 유로를, 상기 성막실로 통하는 제 1 유로 또는 상기 성막실을 우회하는 제 2 유로로 선택적으로 전환하는 전환 수단을 더 포함하며, 상기 농도 측정 수단은, 제 1 유로 또는 제 2 유로중 어느 것에 배치되는 실시형태 1 내지 실시형태 5중 어느 한 실시형태의 성막 장치에 의해, 또는
실시형태 7에 기재된 바와 같이, 상기 불활성 가스 유량 제어 수단은, 상기 캐리어 가스에 부가하는 불활성 가스의 유량을 증감하는 동시에, 상기 불활성 가스를 포함하는 상기 캐리어 가스의 유량이 대략 일정하게 되도록, 상기 캐리어 가스의 유량을 증감하는, 실시형태 1 내지 실시형태 6중 어느 한 실시형태의 성막 장치에 의해, 또는
실시형태 8에 기재된 바와 같이, 상기 캐리어 가스 및 상기 불활성 가스는 동일한 유로로부터 도입되고, 상기 불활성 가스는 상기 캐리어 가스가 상기 소스 가스를 반송하기 전에, 별도의 유로로 분류하고, 상기 캐리어 가스가 상기 소스 가스를 반송한 후에, 상기 캐리어 가스의 유로와 합류하는, 실시형태 1 내지 7중 어느 한 실시형태의 성막 장치에 의해, 또는
실시형태 9에 기재된 바와 같이, 상기 불활성 가스 유량 제어 수단은 상기 별도의 유로로 분류되는 유량을 제어하는, 실시형태 1 내지 실시형태 8중 어느 한 실시형태의 성막 장치에 의해, 또는
실시형태 10에 기재된 바와 같이, 상기 소스 가스는, 사용 온도에서의 증기압이 266㎩보다 낮은 저증기압 원료를 기화하여 생성되는, 실시형태 1 내지 실시형태 9중 어느 한 실시형태의 성막 장치에 의해, 또는
실시형태 11에 기재된 바와 같이, 상기 소스 가스는 W(CO)6인, 실시형태 1 내지 실시형태 9중 어느 한 실시형태의 성막 장치에 의해, 또는
실시형태 12에 기재된 바와 같이, 상기 농도 측정 수단은 푸리에 변환 적외 분광 광도계인, 실시형태 1 내지 실시형태 11중 어느 한 실시형태의 성막 장치에 의해, 또는
실시형태 13에 기재된 바와 같이, 실시형태 1 내지 실시형태 11중 어느 한 실시형태의 성막 장치가 구비하는 원료 공급 장치에 의해, 또는
실시형태 14에 기재된 바와 같이, 성막실과, 상기 성막실중에 소스 가스를 캐리어 가스와 함께 혼합 가스의 형태로 가스 반송로를 거쳐 공급하는 원료 공급 장치를 구비한 성막 장치로서, 상기 원료 공급 장치는, 상기 가스 반송로중에 있어서, 상기 혼합 가스중에 포함되는 상기 소스 가스의 농도를 측정하는 가스 농도 측정부와, 상기 가스 반송로에 접속되고, 상기 가스 반송로중의 상기 혼합 가스에 대하여, 불활성 가스를 부가하는 가스 농도 제어부와, 상기 가스 농도 측정부에 있어서 얻어진 상기 소스 가스의 측정 농도에 기초하여, 상기 가스 농도 제어부가 부가하는 상기 불활성 가스의 유량을 제어하는 불활성 가스 유량 제어부를 포함하며, 상기 가스 농도 측정부는, 상기 가스 반송로중에 있어서의 상기 혼합 가스의 압력을 측정하는 압력계를 포함하며, 상기 압력계가 측정한 상기 압력에 기초하여 상기 소스 가스의 측정 농도를 보정하는 것을 특징으로 하는 성막 장치에 의해, 또는
실시형태 15에 기재된 바와 같이, 상기 가스 농도 측정부는, 상기 가스 반송로중에 있어서 상기 가스중에 프로브 신호를 공급하고, 상기 혼합 가스중을 통과한 상기 프로브 신호에 기초하여 상기 소스 가스의 농도에 대응한 검출 신호를 얻는 가스 농도 검출 장치를 포함하고, 상기 가스 농도 측정부는, 상기 가스 반송로중에 있어서의 상기 혼합 가스의 압력을 검출하는 압력계와, 상기 가스 농도 검출 장치에서 얻어진 상기 검출 신호를 상기 혼합 가스의 압력으로 보정하고, 상기 혼합 가스중에 있어서의 상기 소스 가스의 절대 농도를 산출하는 신호 처리 수단을 더 구비한 것을 특징으로 하는 실시형태 14에 기재된 성막 장치에 의해, 또는
실시형태 16에 기재된 바와 같이, 상기 신호 처리 수단은 상기 검출 수단이 검출한 검출 신호의 값에 대하여 상기 혼합 가스의 압력을 분모에 포함하는 보정항을 승산하는 것을 특징으로 하는 실시형태 15에 기재된 성막 장치에 의해, 또는
실시형태 17에 기재된 바와 같이, 상기 압력계는 상기 가스 농도 검출 장치의 상류측 또는 하류측에 설치되는 것을 특징으로 하는 실시형태 15 또는 실시형태 16에 기재된 성막 장치에 의해, 또는
실시형태 18에 기재된 바와 같이, 상기 농도 측정부는, 상기 가스 반송로중, 상기 불활성 가스가 상기 혼합 가스에 부가되는 위치보다도 하류측의 위치에 있어서, 상기 소스 가스 농도를 측정하는 것을 특징으로 하는 실시형태 14 내지 실시형태 17중 어느 한 항에 기재된 성막 장치에 의해, 또는
실시형태 19에 기재된 바와 같이, 상기 농도 측정부는, 상기 가스 반송로중 상기 불활성 가스가 상기 혼합 가스에 부가되는 위치보다도 상류측의 위치에 있어서, 상기 소스 가스 농도를 측정하는 것을 저장하는 실시형태 14 내지 실시형태 17중 어느 한 항에 기재된 성막 장치에 의해, 또는
실시형태 20에 기재된 바와 같이, 상기 가스 농도 검출 장치는, 상기 혼합 가스중에 적외광을 공급하고, 상기 혼합 가스중을 통과한 상기 적외광의 적외 흡수 스펙트럼에 기초하여 상기 검출 신호를 얻는 것을 특징으로 하는 실시형태 15에 기재된 성막 장치에 의해, 또는
실시형태 21에 기재된 바와 같이, 상기 가스 농도 검출 장치는, 푸리에 변환 적외 분광 광도계인 것을 특징으로 하는 실시형태 14 내지 실시형태 20중 어느 한 항에 기재된 성막 장치에 의해, 또는
실시형태 22에 기재된 바와 같이, 상기 가스 농도 검출 장치는 비분산형 적외광 분광 광도계인 것을 특징으로 하는 실시형태 14 내지 실시형태 20중 어느 한 항에 기재된 성막 장치에 의해, 또는
실시형태 23에 기재된 바와 같이, 상기 가스 농도 검출 장치는 상기 혼합 가스의 유로중에 설치된 미러와, 상기 미러를 가열하는 가열 소자를 포함하는 것을 특징으로 하는 실시형태 20 내지 실시형태 22중 어느 한 항에 기재된 성막 장치에 의해, 또는
실시형태 24에 기재된 바와 같이, 상기 가스 반송로중에 있어서, 상기 혼합 가스는 6.66kPa 이하의 압력을 갖는 것을 특징으로 하는 실시형태 14 내지 실시형태 23중 어느 한 항에 기재된 성막 장치에 의해, 또는
실시형태 25에 기재된 바와 같이, 유로중에 소스 가스를 포함하는 혼합 가스를 공급하는 단계와, 상기 유로중의 상기 혼합 가스의 압력을 측정하는 단계와, 상기 유로중의 상기 혼합 가스에 적외광을 조사하는 단계와, 상기 적외광을, 상기 적외광이 상기 유로중의 상기 혼합 가스를 통과한 후에 검출하고, 상기 소스 가스의 흡수 스펙트럼을 취득하는 단계와, 상기 흡수 스펙트럼의 강도에 대하여, 상기 압력의 값을 포함하는 보정항을 승산함으로써 보정하고, 상기 혼합 가스중에 있어서의 상기 소스 가스의 농도를 취득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 농도 검출 방법에 의해, 또는
실시형태 26에 기재된 바와 같이, 상기 보정항은 분모에 상기 압력의 값을 포함하는 것을 특징으로 하는 실시형태 25에 기재된 가스 농도 검출 방법에 의해, 또는
실시형태 27에 기재된 바와 같이, 상기 적외광을 조사하는 단계는, 상기 적외광의 광원으로서 기선(基線) 길이가 가변적인 광 간섭계를 사용하고, 상기 기선 길이를 변화시키면서 실행되는 것을 특징으로 하는 실시형태 25 또는 실시형태 26에 기재된 가스 농도 검출 방법에 의해, 또는
실시형태 28에 기재된 바와 같이, 상기 흡수 스펙트럼을 취득하는 단계는 고속 푸리에 변환 처리를 포함하는 것을 특징으로 하는 실시형태 25 내지 실시형태 27중 어느 한 항에 기재된 가스 농도 검출 방법에 의해, 또는
실시형태 29에 기재된 바와 같이, 상기 적외광을 조사하는 단계와 검출하는 단계중 어느 한쪽에 있어서, 상기 적외광 검출기의 상단에 적외광을 단속적으로 차단하는 수단을 갖는 것을 특징으로 하는 실시형태 25 또는 실시형태 26에 기재된 가스 농도 검출 방법에 의해, 해결한다.
본 발명에 의하면, 각 피처리 기판에 대한 성막 처리전 또는 성막시에 소스 가스의 농도를 제어하고, 성막 처리시에 항상 적정 농도 범위의 소스 가스를 처리 용기 본체내에 공급할 수 있다. 이로써, 양호한 막 품질의 성막을 안정적으로 실현할 수 있다. 또한, 소스 가스는, 부가되는 불활성 가스를 포함하는 상태로, 정적 농도 범위내의 농도로 되도록 조정되어 있기 때문에, 측정 농도가 상기 적정 농도 범위의 상한값을 상회한 경우에는 불활성 가스의 유량을 증가시키고, 역으로 농도 범위의 하한값을 하회한 경우에는 불활성 가스의 유량을 저감하는 제어에 의해, 상기 일탈을 즉각 수정할 수 있다. 또한, 이러한 일탈을 수정하기 위해 증감해야 하는 희석 가스의 유량은, 농도 측정 수단에 의한 측정 농도 및 미리 정해진 적정한 농도 범위에만 의존하기 때문에, 캐리어 가스 유량의 증감만을 제어하는 경우와는 달리, 고정밀도로 쾌속으로 용이하게 예측 가능하다.
또한, 소스 가스의 농도는 부가되는 불활성 가스를 포함하는 상태로 측정되기 때문에, 실제 성막시에 공급하는 가스에 가까운 상태로 측정되게 된다. 특히 성막실과 통하는 유로에서의 농도를 측정하면, 성막시에 공급하는 가스에 대해 직접적으로 제어할 수 있다. 이러한 직접적인 제어는 상술한 바와 같이 쾌속으로 일탈을 수정할 수 있는 본 발명에 의해서만 이루어지는 제어라고 할 수 있다.
또한, 농도 측정 수단으로서 푸리에 변환 적외 분광 광도계를 사용하면, 상기 푸리에 변환 적외 분광 광도계는, 저압하에서도 고감도이면서 고정밀도로 원료의 농도를 선택적으로 측정 가능하기 때문에, 저증기압의 원료나, 특히 생성되는 소스 가스의 양이 변동하기 쉬운 저증기압의 고체 원료를 사용한 성막에 적합하게 된다.
특히, 푸리에 변환 적외 분광 광도계 및 비분산형 적외 분광 광도계 등, 가스중에 신호를 공급하고, 상기 가스중을 통과한 신호에 근거하여 소스 가스 농도를 구하는 경우, 측정하는 혼합 가스의 전체압을 측정하고, 그 값에 의해 얻어진 검출 신호를 보정함으로써 소스 가스의 절대 농도를 구하는 것이 가능하다.
[제 1 실시 형태]
도 1은 본 발명의 제 1 실시 형태에서 사용되는 처리 용기(100)의 구성을 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 1을 참조하면, 상기 처리 용기(100)는 처리 용기 본체(120)와, 상기 처리 용기 본체(120)중에 설치되고, 반도체 기판(101)을 유지하고, 또한 전원(132A)에 의해 구동되는 가열 소자(132)가 매설된 탑재대(130)와, 상기 처리 용기 본체(120) 중에 상기 탑재대(130)에 대면하도록 설치되고, 후술하는 원료 공급 라인(30)으로부터 공급되는 가스를 처리 용기 본체(120)내의 프로세스 공간에 도입하는 샤워 헤드(110)와, 처리 용기 본체(120)의 측벽에 설치되고, 반도체 기판(101)을 반입·반출하는 게이트 밸브(140)를 구비하고, 상기 처리 용기 본체(120)는 배기 라인(32)을 통해 배기된다.
도 2는 상기 도 1의 처리 용기(100)를 사용한 본 발명의 제 1 실시 형태에 의한 MOCVD 장치(200)의 구성을 개략적으로 나타낸다.
도 2를 참조하면, 상기 MOCVD 장치(200)는 원료 용기(10)를 구비하고, Ar, Kr, N2, H2 등의 불활성 가스가 상기 원료 용기(10)에, 원료 공급 라인(30) 및 상기 원료 공급 라인(30)의 일부에 설치된 질량 유량 제어 장치(MFC)(12A)를 통해 공급된다. 상기 질량 유량 제어 장치(12A)는 원료 용기(10)에 공급하는 불활성 가스의 유량을 제어한다.
상기 원료 용기(10)중에는 액체 또는 고체의 원료가 수용되고, 이들 원료의 기화에 의해, 상기 원료 용기(10)에 있어서 소스 가스가 생성된다. 상기 원료 용기(10)에 공급된 상기 불활성 가스는 캐리어 가스로서 작용하고, 원료 용기(10)로부터 상기 소스 가스를 상기 처리 용기(100)로 반송한다. 즉 상기 소스 가스는 상기 캐리어 가스와 함께, 상기 원료 용기(10)의 출구로부터 상기 원료 공급 라인(30)을 통해 유출된다. 또한, 이 원료 공급 라인(30)의 원료 용기(10)의 출구 부근에는 원료 용기(10)내의 압력을 검출하는 압력계(18)가 설치되어 있다.
도 2의 MOCVD 장치(200)에서는, 원료 공급 라인(30)에, 상기 압력계(18)의 후방, 즉 하류측의 위치에서 합류하는 희석 가스 라인(31)이 추가로 설치되어 있고, 이 희석 가스 라인(31)에는, Ar, Kr, N2, H2 등의 불활성 가스가 질량 유량 제어 장치(MFC)(12B)를 통해 공급된다. 질량 유량 제어 장치(12B)는 원료 공급 라인(30)에 합류하는 불활성 가스의 유량을 제어한다. 이 불활성 가스는, 원료 공급 라인(30)으로의 합류시에 희석 가스로서, 원료 용기(10)로부터의 소스 가스 및 캐리어 가스에 부가되어(이하, 이 3가지의 가스를 포함하는 가스를 「혼합 가스」라고 함), 소스 가스의 농도를 희석한다. 이 혼합 가스는 원료 공급 라인(30)을 통해 상기 처리 용기(100)에 공급된다.
도 2의 구성에서는 상기 처리 용기(100)에 접속된 배기 라인(32)에는 터보 분자 펌프(TMP)(14)가 설치되어 있고, 또한 상기 터보 분자 펌프(14)의 배후에는 상기 터보 분자 펌프를 지원하는 드라이 펌프(DP)(16)가 설치되어 있다. 이들 펌프(14, 16)는 처리 용기 본체(120)내를 소정의 진공도로 유지한다. 예컨대 상기 터보 분자 펌프(14)는 상기 드라이 펌프(16)와 협동하여, 처리 용기 본체(120)내의 압력을 예를 들면 1 Torr(133Pa) 정도의 고진공으로 감압할 수 있어서, 저증기압의 원료를 사용하는 성막 처리를 가능하게 한다.
또한 상기 원료 공급 라인(30)에는 원료 용기(10)의 하류측에서 상기 처리 용기(100)를 바이패스하는 프리플로우 라인(33)이 설치되고, 상기 원료 공급 라인(30)으로부터의 혼합 가스는 상기 밸브(26)의 개폐에 의해 프리플로우 라인(33) 또는 처리 용기(100)로 통하는 원료 공급 라인(30)에 선택적으로 공급된다. 한편, 이 프리플로우 라인(33)은, 성막시에 처리 용기(100)에 공급하는 혼합 가스의 유량을 안정화하고, 상기 혼합 가스의 농도 등을 미리 조정하기 위해서 설치되어 있고, 따라서 이 프리플로우 라인(33)에는 각 반도체 기판(101)을 처리하는데 앞서 상기 혼합 가스가 공급된다.
그런데, 처리 용기(100)에 공급되는 혼합 가스는, 소정의 성막 처리를 실현하기 위해 적정한 농도 범위의 소스 가스를 포함해야 한다. 또한, 이 혼합 가스는, 매 성막 처리시의 막 품질의 불균일을 줄이기 위해서, 매 성막 처리시에 차이가 없는 적정한 농도 범위의 소스 가스를 포함할 필요가 있다.
한편, 도 2의 MOCVD 장치(200)에서는, 소스 가스의 공급시에, 상술한 바와 같이 캐리어 가스(희석 가스를 포함함)가 개재되기 때문에, 기화기에 의해 소스 가스를 직접적으로 공급하는 경우와는 달리, 소스 가스의 농도를 정확하게 검지하는 것이 곤란하다. 또한, 소스 가스의 농도는 원료 용기(10)내의 압력의 변동이나 원료(특히 고체 원료)의 표면적 변동에 기인하여 변동하기 쉽고, 혼합 가스중의 소스 가스의 농도를 안정화시키는 것이 곤란하다.
그래서 본 발명의 제 1 실시 형태에서는, 푸리에 변환 적외 분광 광도계를 사용하여 혼합 가스중의 소스 가스의 농도 변화를 정확하게 검지하는 동시에, 질량 유량 제어 장치(12B 및/또는 12A)를 사용하여, 혼합 가스중의 소스 가스의 농도가 항상 적정 농도 범위가 되도록, 불활성 가스의 유량을 제어한다.
보다 구체적으로는, 본 실시 형태에서는 상기 MOCVD 장치(200)중 상기 프리플로우 라인(33)에 레이저광을 사용한 파동수 모니터와, 이동 거울을 갖는 푸리에 변환 적외 분광 광도계(40)[이하, 이것을 「FTIR(40)」이라고 함]를 설치한다. FTIR(40)은 간섭계와, 적외선 검출 수단과, 연산 처리부를 갖고, 분석 대상의 가스에 대해 적외광을 간섭계를 통해 조사하고, 적외광 검출 수단에 의해 검출한 출력값을 연산 처리함으로써, 상기 가스에 포함되는 각 성분의 흡수 스펙트럼으로부터 상기 가스중에 포함되는 가스 성분의 농도를 측정한다.
상기 프리플로우 라인(33)은 상술한 배기 라인(32)에, 드라이 펌프(16)의 상류측에서 합류되고, 상기 드라이 펌프(16)에 의해 소정의 진공도로 유지된다. 도 2의 MOCVD 장치(200)에서는, FTIR(40)을 프리플로우 라인(33)중에 설치함으로써, 원료 공급 라인(30)중의 압력이 음향 에미션에서는 측정할 수 없는 50 Torr(6660Pa) 이하의 낮은 값으로 유지되는 경우라도, 소스 가스 농도의 측정이 가능해진다.
본 실시 형태에서는, 상기 프리플로우 라인(33)의 FTIR(40)은 혼합 가스중의 소스 가스의 농도를 측정하고[이하, FTIR(40)에 의해 측정된 농도를「측정 농도」라고 함], 상기 측정 농도를 나타내는 신호를 제어 장치(201)에 대해 출력한다. 한편, 상기 제어 장치(201)는 상기 FTIR(40)이 출력하는 측정 농도 변화가 적정한 폭을 일탈하고 있다고 판단한 경우에는, 질량 유량 제어 장치(12B 및/또는 12A)를 제어하여 불활성 가스의 유량을 증감시킨다. 또한 상기 제어 장치(201)는 상기 FTIR(40) 자체, 또는 상기 질량 유량 제어 장치(12B 및/또는 12A) 자체에 내장할 수도 있다.
이상 설명한 본 발명의 제 1 실시 형태에 의하면, 각 피처리 기판에 대한 성막 처리전에 혼합 가스중의 소스 가스의 농도가 일정하게 제어되고, 매 성막 처리시에 조정된 농도의 소스 가스가 처리 용기 본체에 도입되기 때문에, 매 성막 처리시의 막 품질의 불균일을 감소시킬 수 있다. 또한, FTIR을 사용함으로써 낮은 증기압의 원료를 사용하는 성막 처리에서도 적용할 수 있다.
또한 본 실시 형태에서는, 상기 소스 가스 농도는 상기 캐리어 가스에 부가된 희석 가스를 포함한 상태로 적정한 농도 범위내가 되도록 프로세스의 초기에 조정되어 있기 때문에, 프로세스 개시후에, 원료의 감소나 원료의 기화의 저하에 기인하여 소스 가스의 속도가 감소된 경우라도, 희석 가스의 유량을 감소시킴으로써 혼합 가스중의 소스 가스의 농도를 신속하게 증가시킬 수 있다. 원료의 감소 등에 기인하여 소스 가스의 농도가 감소된 경우에는, 캐리어 가스의 유량을 증가시키더라도 원료의 기화 효율이 저하(특히 고체 원료의 경우에는, 표면적이 감소)할 뿐, 소스 가스의 농도를 실질적으로 증가시키지는 않지만, 본 실시 형태에 의하면, 이러한 경우라도 희석 가스의 유량을 저감시킴으로써 소스 가스의 농도를 증가시키는 것이 가능하다. 또한, 이 때 희석 가스의 유량을 감소시키는 동시에, 캐리어 가스의 유량을 증가시킬 수도 있다.
또한, 이러한 농도의 적정화를 위해 희석 가스의 유량을 증가 또는 감소시키는 경우라도, 본 실시 형태에 의하면 상기 희석 가스가 소스 가스를 포함하고 있지 않기 때문에, 증감량을 FTIR에 의한 측정 농도와 미리 정해진 적정 농도 범위에만 근거하여 용이하게 결정할 수 있다. 이와 같이, 희석 가스 유량의 증감에 의한 소스 가스의 농도 제어는 캐리어 가스의 유량의 증감에만 의한 농도 제어의 경우와는 달리, 고정밀도로, 쾌속으로 또한 용이하게 실행할 수 있다.
[제 2 실시 형태]
도 3은 본 발명의 제 2 실시 형태에 의한 MOCVD 장치(200A)의 구성을 개략적으로 나타낸다. 도면중 앞서 설명한 부분에 대응하는 부분에는 동일한 참조 부호를 부여하고 설명을 생략한다.
도 3을 참조하면, Ar, Kr, N2, H2 등 불활성 가스는 원료 공급 라인(30)을 통해 원료 용기(10)에 질량 유량 제어 장치(MFC)(12A)를 통해 공급된다. 질량 유량 제어 장치(12A)는 원료 용기(10)에 공급하는 불활성 가스의 질량을 제어한다. 원료 용기(10)에는 성막에 사용하는 액체 원료 또는 고체 원료가 수용된다. 소스 가스는 이러한 원료가 원료 용기(10)에서 기화되어 생성된다. 이 원료 용기(10)에 공급되는 상기 불활성 가스는 캐리어 가스로서 상기 소스 가스를 원료 용기(10)의 출구로부터 원료 공급 라인(30)을 통해 반송된다.
본 발명의 제 2 실시 형태에 의하면, 원료 공급 라인(30)은 질량 유량 제어 장치(12A)의 후방에 원료 용기(10)를 바이패스하는 희석 가스 라인(31)이 설치된다. 이 희석 가스 라인(31)에는 상기 불활성 가스가 원료 공급 라인(30)으로부터 분류되어 공급된다. 이 불활성 가스는 원료 공급 라인(30)으로의 합류(도면중 B점)시에 희석 가스로서, 원료 용기(10)로부터 상기 소스 가스를 반송하는 캐리어 가스에 혼합되어(이하, 이 3가지의 가스를 포함하는 가스를 「혼합 가스」라고 함), 소스 가스 농도를 희석하게 된다. 희석 가스의 유량은 희석 가스 라인(31)에 설치된 밸브(20)에 의해 조정된다.
이 혼합가스는 이하, 상술한 제 1 실시 형태와 동일하게, 원료 공급 라인(30)을 통해 상술한 바와 같은 처리 용기(100)에, 또는 FTIR(40)을 구비한 프리플로우 라인(33)에 선택적으로 공급된다.
프리플로우 라인(33)의 FTIR(40)은 혼합 가스중의 소스 가스 농도를 측정하고[이하, FTIR(40)에 의해 측정된 농도를 「측정 농도」라고 함], 상기 측정 농도를 제어 장치(201)에 대해 출력한다. 상기 제어 장치(201)는 FTIR(40)이 출력하는 측정 농도가 적정 농도 범위를 일탈하고 있다고 판단한 경우에는, 희석 가스의 농도를 증감시키는 제어를 상기 밸브(20)를 제어함으로써 실시한다.
이상 설명한 본 발명의 제 2 실시 형태에 의하면, 제 1 실시 형태와 동일하게, 프리플로우 라인(33)의 FTIR(40)에 의해 소스 가스의 농도를 감시함으로써, 성막된 피처리 기판마다의 품질의 불균일을 저감할 수 있다. 또한, FTIR을 사용함으로써 낮은 증기압의 원료를 사용하는 성막 처리에서도 적용할 수 있다. 또한, 혼합 가스중의 소스 가스의 농도의 적정한 범위로부터의 일탈은, 희석 가스의 유량을 증감시킴으로써 즉각 수정할 수 있다.
또한, 희석 가스의 유량은, 희석 가스 라인(31)의 밸브(20)에 의해 조정되기 때문에, 단일의 질량 유량 제어 장치(12A)를 사용하여 희석 가스 및 캐리어 가스의 쌍방의 유량을 조정할 수 있다. 또한, 희석 가스 라인(31)은 원료 공급 라인(30)으로부터 분류되고 다시 합류하기 때문에, 분류 전에 있어서의 불활성 가스의 유량은, 합류 지점(B)에서의 불활성 가스의 유량과 대략 동일하게 된다. 이에 따라, 희석 가스의 유량의 증감에 의한 소스 가스의 농도를 제어하면서, 처리 용기(100)에 공급되는 혼합 가스의 유량을 일정하게 유지할 수 있어서, 각 피처리 기판에 형성되는 막의 막 품질의 불균일을 간단한 구성으로 한층 감소시킬 수 있다.
[제 3 실시 형태]
도 4는 본 발명의 제 3 실시 형태에 의한 MOCVD 장치(200B)의 구성을 개략적으로 나타낸다. 단, 도면중 앞서 설명한 부분에 대응하는 부분에는 동일한 참조 부호를 부여하고 설명을 생략한다.
도 4를 참조하면, Ar, Kr, N2, H2 등의 불활성 가스는 원료 공급 라인(30)을 통해 원료 용기(10)에, 질량 유량 제어 장치(MFC)(12A)를 통해 공급된다. 질량 유량 제어 장치(12A)는 원료 용기(10)에 공급하는 불활성 가스의 유량을 제어한다. 원료 용기(10)에는 성막에 사용하는 액체 원료 또는 고체 원료가 수용된다. 소스 가스는 이러한 원료가 원료 용기(10)에서 기화되어 생성된다. 이 원료 용기(10)에 공급되는 상기 불활성 가스는 캐리어 가스로서 원료 용기(10)로부터 상기 소스 가스를 반송한다. 또한, 이 원료 공급 라인(30)의 원료 용기(10)의 출구 부근에는 원료 용기(10)내의 압력을 검출하는 압력계(18)가 설치된다.
원료 가스 라인(30)에는 압력계(18)의 후방에서 합류하는 희석 가스 라인(31)이 설치된다. 이 희석 가스 라인(31)에는 Ar, Kr, N2, H2 등의 불활성 가스가 질량 유량 제어 장치(MFC)(12B)를 통해 공급된다. 질량 유량 제어 장치(12B)는, 원료 공급 라인(30)에 합류하는 불활성 가스의 유량을 제어한다. 이 불활성 가스는 원료 공급 라인(30)으로의 합류시에 희석 가스로서, 원료 용기(10)로부터의 소스 가스 및 캐리어 가스에 혼합되어(이하, 이 3가지 가스를 포함하는 가스를 「혼합 가스」라고 함), 소스 가스의 농도를 희석하게 된다. 이 혼합 가스는 원료 공급 라인(30)을 통해 상술한 바와 같은 처리 용기(100)에 공급된다. 또한, 본 실시 형태에 있어서, 이상과 같은 희석 가스 라인(31) 및 희석 가스 라인(31)의 구성을 상술한 제 2 실시 형태와 동일하게 구성할 수도 있다.
처리 용기(100)로부터 반응 가스 등을 배기하기 위한 배기 라인(32)에는 터보 분자 펌프(TMP)(14)가 설치될 수도 있고, 추가로 후방에 드라이 펌프(16)가 설치된다. 이들 펌프(14, 16)는 처리 용기 본체(120)내를 소정의 진공도로 유지한다. 이 터보 분자 펌프(14)는 드라이 펌프(16)와 협동하여 처리 용기 본체(120)내의 압력을 예컨대 1 Torr(133Pa) 이하의 고진공으로 할 수 있어, 저증기압의 원료를 사용하는 성막 처리에 특히 필요하다.
원료 공급 라인(30)에는 원료 용기(10)의 후방에 처리 용기(100)를 바이패스하는 프리플로우 라인(33)이 설치된다. 이 프리플로우 라인(33)에는 원료 공급 라인(30)으로부터의 혼합 가스가 공급된다. 이 혼합 가스는, 밸브(26)의 개폐에 의해, 프리플로우 라인(33) 또는 처리 용기(100)로 통하는 원료 공급 라인(30)에 선택적으로 공급된다. 한편, 이 프리플로우 라인(33)은, 성막시에 처리 용기(100)에 공급하는 혼합 가스의 유량을 안정화하고, 상기 혼합 가스의 농도 등을 미리 조정하기 위한 가스 유로이다. 이 프리플로우 라인(33)은, 상술한 배기 라인(32)에 드라이 펌프(16)의 이전에서 합류된다. 따라서, 프리플로우 라인(33)은 드라이 펌 프(16)에 의해 소정의 진공도로 유지된다.
그렇지만, 상술한 제 1 및 제 2 실시 형태에 있어서는, 처리 용기(100)에 공급되는 혼합 가스의 농도를 프리플로우(33)에 설치하는 FTIR(40)에 의해 감시하고 있다. 그러나, 프리플로우 라인(33)에 공급되고 있는 혼합 가스를 처리 용기(100)로 통하는 원료 공급 라인(30)으로 전환하여 공급하면, 각 라인의 배관 직경의 차이, 처리 용기 본체(120)의 존재 및 진공 펌프 시스템(37)의 차이[원료 용기(10)내의 압력의 차이]에 기인하여, 상기 전환 전후에 소스 가스의 농도가 변화할 수 있다. 특히 저증기압 원료를 사용하여 성막하는 경우에는, 원료 용기(10)내의 압력은 기화의 촉진을 위해 터보 분자 펌프(14)에 의해 1 Torr(133Pa) 이하의 압력으로 유지될 수도 있으며, 프리플로우 라인(33) 사용시에 드라이 펌프(16)만으로 원료 용기(10)내의 압력을 이러한 저압으로 유지하는 것이 가능하다.
이러한 경우에 있어서도, 상술한 제 1 및 제 2 실시 형태와 같이, 각 성막 처리 전에 프리플로우 라인(33)을 흐르는 혼합 가스중의 소스 가스의 농도를 소정의 범위내에 유지하므로, 각 피처리 기판에 형성되는 막의 막 품질의 각 성막 처리간의 불균일을 저감하는 것이 가능해진다. 그렇지만, 처리 용기(100)에 실제로 도입되는 혼합 가스중의 소스 가스의 농도를 제어할 수 있다면 또한 유용하다. 한편, 처리 용기(100)에 도입되는 혼합 가스는 현재 성막에 사용되고 있는 가스이기 때문에, 상기 혼합 가스중의 소스 가스의 농도를 장시간에 걸쳐서 조정하는 것은 오히려 부적절하게 되는 경우가 있다. 본 발명에서는 상술한 바와 같이 희석 가스의 증감에 의해 즉각 소스 가스의 농도의 일탈을 수정할 수 있기 때문에, 처리 용기(100)에 실제로 도입되는 혼합 가스중의 소스 가스의 농도를 제어하는 것이 가능하다.
구체적으로, 본 발명의 제 3 실시 형태에 의하면, 처리 용기(100)에 도입되는 혼합 가스중의 소스 가스의 농도를 측정하기 위해서, 처리 용기(100)에 통하는 원료 공급 라인(30)에 FTIR(40)이 설치된다. 또한, 이 원료 공급 라인(30)은 저증기압의 원료의 기화를 촉진하기 위해서, 터보 분자 펌프(14) 및 드라이 펌프(16)에 의해 1 Torr(133Pa) 이하의 저압으로 유지될 수도 있다. 이러한 경우에 있어서도, 소스 가스의 농도는 FTIR(40)에 의해서 고정밀도로 측정 가능하다.
본 실시 형태에서는, 처리 용기(100)로 통하는 원료 공급 라인(30)의 FTIR(40)은 혼합 가스중의 농도를 측정하고[이하, FTIR(40)에 의해 측정된 농도를 「측정 농도」라고 함], 상기 측정 농도를 제어 장치(201)에 대하여 출력한다. 제어 장치(201)는, 상술한 실시 형태와 같이, FTIR(40)이 출력하는 측정 농도가 적정 농도 범위를 일탈하고 있다고 판단한 경우에는, 질량 유량 제어 장치(12B 및/또는 12A)를 제어하고, 이들을 거쳐 공급되는 불활성 가스의 유량을 증감시키는 제어를 실시한다.
이상 설명한 본 발명의 제 3 실시 형태에 의하면, 상술한 실시 형태와 같이, 희석 가스의 유량을 증감시킴으로써 혼합 가스중의 소스 가스의 농도의 적정한 범위로부터의 일탈을 즉시 수정할 수 있다.
또한, 처리 용기(100)로 통하는 원료 공급 라인(30)의 FTIR(40)에 의해, 실제로 성막에 사용하는 혼합 가스중의 소스 가스의 농도를 제어할 수 있다. 따라 서, 현재 성막 처리에 사용되고 있는 혼합 가스중의 소스 가스의 농도를 감시하고, 소스 가스의 농도가 적정한 범위로부터 일탈한 경우에는, 상기 일탈을 즉시 수정하는 것이 가능하다. 이에 따라, 항상 적정한 범위의 농도의 소스 가스를 사용하여 성막 처리를 실행할 수 있어서, 항상 소망의 막 품질을 유지할 수 있는 동시에, 각 처리간의 품질의 균일화를 꾀할 수 있다.
[제 4 실시 형태]
도 5는 본 발명의 제 4 실시 형태에 의한 MOCVD 장치(200C)의 구성을 개략적으로 나타낸다.
도 5를 참조하면, Ar, Kr, N2, H2 등의 불활성 가스는 원료 공급 라인(30)을 통해 원료 용기(10)에, 질량 유량 제어 장치(MFC)(12A)를 통해 공급된다. 질량 유량 제어 장치(12A)는 원료 용기(10)에 공급하는 불활성 가스의 유량을 제어한다. 원료 용기(10)에는 성막에 사용하는 액체 원료 또는 고체 원료 원료가 수용된다. 소스 가스는 이러한 원료가 원료 용기(10)에서 기화되어 생성된다. 이 원료 용기(10)에 공급되는 상기 불활성 가스는 캐리어 가스로서 원료 용기(10)로부터 상기 소스 가스를 반송한다. 또한, 이 원료 공급 라인(30)의 원료 용기(10)의 출구 부근에는 원료 용기(10)내의 압력을 검출하는 압력계(18)가 설치된다.
원료 공급 라인(30)에는 압력계(18)의 후방에서 합류하는 희석 가스 라인(31)이 설치되어 있다. 이 희석 가스 라인(31)에는 Ar, Kr, N2, H2 등의 불활성 가스가 질량 유량 제어 장치(MFC)(12B)를 통해 공급된다. 질량 유량 제어 장치(12B)는 원료 공급 라인(30)에 합류하는 불활성 가스의 유량을 제어한다. 이 불활성 가스는, 원료 공급 라인(30)으로의 합류시에 희석 가스로서, 원료 용기(10)로부터의 소스 가스 및 캐리어 가스에 혼합되어(이하, 이 3가지의 가스를 포함하는 가스를 「혼합 가스」라고 함), 소스 가스의 농도를 희석하게 된다. 이 혼합 가스는 원료 공급 라인(30)을 통해 상술한 바와 같은 처리 용기(100)에 공급된다. 또한, 본 실시 형태에 있어서, 이상의 희석 가스 라인(31) 및 희석 가스 라인(31)의 구성을 상기의 제 2 실시 형태와 동일한 구성으로 할 수도 있다.
원료 공급 라인(30)에는 원료 용기(10)의 후방에서 처리 용기(100)를 바이패스하는 프리플로우 라인(33)이 설치된다. 이 프리플로우 라인(33)에는 원료 공급 라인(30)으로부터의 혼합 가스가 공급된다. 이 혼합 가스는, 밸브(26)의 개폐에 의해, 프리플로우 라인(33) 또는 처리 용기(100)로 통하는 원료 공급 라인(30)에 선택적으로 공급된다. 한편, 이 프리플로우 라인(33)은, 성막시에 처리 용기(100)에 공급하는 혼합 가스의 유량을 안정화하고, 상기 혼합 가스의 농도 등을 미리 조정하기 위한 가스 유로이다. 이 프리플로우 라인(33)은, 상술한 배기 라인(32)에 드라이 펌프(16)의 이전에서 합류된다. 따라서, 프리플로우 라인(33)은 드라이 펌프(16)에 의해 소정의 진공도로 유지된다.
본 발명의 제 4 실시 형태에 의하면, 처리 용기(100)에 도입되는 혼합 가스중의 소스 가스의 농도 및 프리플로우 라인(33)을 흐르는 혼합 가스중의 소스 가스의 농도의 쌍방을 측정 가능하게 하기 위해서, 원료 공급 라인(30)에는 희석 가스 라인(31)의 합류후 및 프리플로우 라인(33)의 분기 전에 FTIR(40)이 설치된다. FTIR(40)은 도 5에 도시한 바와 같이 원료 공급 라인(30)으로부터 바이패스하는 바이패스 라인(35)에 설치될 수도 있다. 이 바이패스 라인(35)에는 밸브(21, 25)가 설치되고, 바이패스 라인(35)이 바이패스하는 원료 공급 라인(30)의 부위에는 밸브(23)가 설치된다. 혼합 가스는 이들 밸브(21, 23, 25)의 개폐에 의해 바이패스 라인(35) 또는 원료 공급 라인(30)에 선택적으로 공급될 수도 있다. 이에 따라, 소스 가스의 농도를 측정하는 경우에는 혼합 가스를 바이패스 라인(35)에 공급하고, 소스 가스의 농도를 측정할 필요가 없는 경우에는 원료 공급 라인(30)에 공급하는 것과 같은 분리 사용이 가능해진다.
상기 FTIR의 출력은 제어 장치(201)에 공급되고, 상기 제어 장치(201)는 상기 질량 유량 제어 장치(12A 및/또는 12B)를 상기 FTIR의 출력에 따라 제어한다.
이상 설명한 본 발명의 제 4 실시 형태에 의하면, 상술한 실시 형태와 같이, 혼합 가스중의 소스 가스의 농도의 적정한 범위로부터의 일탈은, 희석 가스의 유량을 증감시킴으로써 즉각 수정할 수 있다.
또한, FTIR(40)이 처리 용기(100)에 도입되는 소스 가스의 농도 및 프리플로우 라인(33)에서의 소스 가스의 농도의 쌍방을 측정할 수 있도록 배치되어 있기 때문에, 성막에 사용하기 전의 소스 가스의 농도 뿐만 아니라 실제로 성막에 사용하는 소스 가스의 농도를 제어할 수 있다. 따라서, 현재 성막 처리에 사용되고 있는 혼합 가스중의 소스 가스의 농도를 감시하여, 소스 가스의 농도가 적정한 범위로부터 일탈한 경우에는, 상기 일탈을 즉시 수정하는 것이 가능하다. 또한, 실제로 성막에 사용하는 혼합 가스는, 프리플로우 라인(33)을 사용하고 있을 때 이미 소스 가스의 농도가 조정된 것이기 때문에, 처리 용기(100)에 도입되는 소스 가스의 농도가 초기적으로 적정한 범위로부터 크게 일탈하지 않는다. 그 결과, 성막 처리중에 희석 가스의 유량을 크게 증감하여 소스 가스의 농도를 급격하게 변화시키는 것이 회피되어, 한층 안정된 성막 처리를 실현할 수 있다.
또한, 상술한 각 실시 형태는, 1종류의 소스 가스를 사용한 성막 처리에 관한 것이었지만, 본 발명은 2가지 이상의 소스 가스를 사용하는 성막 처리에 대해서도 적용할 수 있다. 이러한 경우, 상술한 바와 같은 CVD 성막 장치에 각 소스 가스를 공급하는 상기 2가지 이상의 원료 공급 라인이 상술한 각 실시 형태와 같은 구성을 갖게 된다.
또한 상술한 각 실시 형태에 있어서, 프리플로우 라인(33)은 배기 라인(32)에 드라이 펌프(16)의 이전에서 합류하도록 나타내고 있다. 이 경우, 프리플로우 라인(33)에 FTIR(40)을 설치하면, 소스 가스가 실제로 처리 용기(100)에 흐를 때에 비해 높은 압력 상태에서 농도가 측정되게 된다. 이를 회피하여, 처리 용기(100)에 흐를 때와 동일한 압력으로 농도 측정하고 싶은 경우에는, FTIR(40)의 배기측에서 드라이 펌프(16)의 이전에 합류하기까지의 배관을 굵게 하거나, 프리플로우 라인(33)을 드라이 펌프(16)의 이전이 아닌 터보 분자 펌프(14)의 이전에서 배기 라인(32)에 합류시키거나, 또는 합류 이전에 도시하지 않은 압력 조정 밸브를 설치하여, FTIR(40)이 농도 측정할 때의 셀의 압력을, 성막시의 배관 압력에 상당하도록 조정할 수도 있다.
다음으로, 상술한 각 실시예에 있어서의 제어 장치(201)에 의한 제어 방법에 관해서 언급한다.
도 6은 상기 제어 장치(201)에 의해 실행되는 혼합 가스중의 소스 가스의 농도를 제어하기 위한 제어 루틴의 일 실시예를 나타낸다. 또한, 이 제어 장치(201)는, 도시는 생략하지만 CPU를 중심으로 하여 구성되는 마이크로컴퓨터로 이루어지고, 혼합 가스중의 소스 가스의 목표 농도(C1), 희석 가스의 유량의 초기 설정값(Q1), 및 캐리어 가스의 유량의 초기 설정값(Q2)을 RAM 등의 메모리에 기억되어 있다.
단계 300에서는, 마이크로컴퓨터는 메모리의 기억값에 근거하여 희석 가스의 유량을 Q1로 하고, 캐리어 가스의 유량을 Q2로 하는 제어 신호를 생성하여, 질량 유량 제어 장치(12A, 12B)에 송신한다.
단계 302에서는, 마이크로컴퓨터는 FTIR로부터 입력되는 측정 농도(C2)에 응답하여, 측정 농도(C2)가 목표 농도(C1)가 되도록 희석 가스의 유량 및 캐리어 가스의 유량을 결정한다. 대체적으로, 마이크로컴퓨터는, 측정 농도(C2)가 목표 농도(C1)를 기준으로 하여 허용 범위로부터 일탈하고 있는지 여부를 판단하여, 일탈하고 있다고 판단된 경우에만, 측정 농도(C2)가 상기 허용 범위내가 되도록 희석 가스의 유량 및 캐리어 가스의 유량을 결정할 수도 있다.
본 실시예에서는, 희석 가스 및 캐리어 가스의 전체 유량을 조정 전후에 일정하게 하고, 조정 후의 희석 가스의 유량을 Q1'= Q1+β, 조정 후의 캐리어 가스의 유량을 Q2'= Q2-β로 나타내어 β를 결정한다.
즉, 초기 루틴의 단계 302에서는, β에 -Q2/10 또는 +Q2/10이 대입되고, 초 기 설정값(Q1, Q2)을 각각 Q1', Q2'로 갱신하여 메모리에 기억되고, 대응하는 제어 신호가 질량 유량 제어 장치(12A,12B)에 송신된다. 이후, FTIR로부터의 입력에 응답하여, 단계 302의 처리가 반복된다.
그리고, 다음 루틴의 단계 302에서는 새롭게 측정된 측정 농도(C2)와 목표 농도(C1)와의 차이가 작아지게 부합하고, 또한 전회의 루틴에서 결정 및 대입된 β(전회의 루틴이 초기 루틴인 경우, β는 -Q2/10 또는 +Q2/10)보다 작은 절대값의 새로운 β가 결정 및 대입되고, 마찬가지로 초기 설정치(Q1, Q2)를 각각 Q1', Q2'로 갱신하여 메모리에 기억되고, 대응하는 제어 신호가 질량 유량 제어 장치(12A, 12B)에 송신된다.
실시예 1
도 7은 FTIR에 의한 측정 결과로서, 유기 금속 가스 W(CO)6(헥사카르보닐 텅스텐)의 적외 흡수 스펙트럼(횡축을 파동수, 종축을 투과율로 표시)을 나타낸다. 도 7로부터, 유기 금속 가스 W(CO)6의 카르보닐기(=CO)에 대응한 특성 흡수가 파동수(cm-1) 2900, 1900, 및 500 부근에서 나타났음을 알 수 있다.
W(CO)6 가스의 농도 변화에 대한 FTIR의 감도를 확인하기 위해서, 원료 용기의 온도를 미가열(25℃), 45℃, 60℃의 3가지로 하고, 캐리어 가스로서 아르곤 가스 50sccm(1sccm은 0℃·1 기압의 유체가 1cm3으로 흐르는 것을 의미함)을 유통시켰다. FTIR은 제 3 실시 형태에서 나타낸 위치(즉, 프리플로우 라인이 아니라, 성막 장치 이전의 위치)에 설치하였다. 이 때, FTIR의 셀부의 압력은 각각 80Pa, 85Pa, 87Pa가 되고, 카르보닐기의 피크 강도로부터 환산되는 흡광도(吸光度)를 1330Pa(10 Torr)에서 보정한 값은 각각 0.337, 0.656, 1.050였다. 이 결과로부터, 낮은 압력에 있어서도 FTIR의 감도가 충분히 높다는 것이 확인되었으며, 상기 각 파동수에서의 피크 강도의 변화에 근거하여 W(CO)6 가스의 농도 변화를 감시할 수 있음을 알 수 있었다.
실시예 2
W(CO)6을 원료로 하고, 아르곤 가스를 캐리어 가스 및 희석 가스로 사용했다. FTIR을 제 3 실시 형태에서 나타낸 위치(즉, 프리플로우 라인이 아니라, 성막 장치 이전의 위치)에 설치하고, 원료 용기의 온도를 45℃로 하여, 캐리어 가스 50sccm, 희석 가스 10sccm을 유통시켰다. 이 때, 카르보닐기의 피크 강도로부터 환산되는 흡광도를 1330Pa(10 Torr)로 보정한 값은 0.235였다.
5분의 유통 동안에 흡광도가 0.267로 변화되었기 때문에, 희석 가스의 유량을 약간씩 증가 방향으로 조정하고, 희석 가스를 12sccm으로 한 결과, 흡광도를 0.233으로 되돌릴 수 있었다.
실시예 3
W(CO)6을 원료로 하여, 열 CVD법에 의해 텅스텐막을 성막하였다. 원료 용기(10)의 온도는 60℃로 하였다. 캐리어 가스는 아르곤 가스로 유량을 300sccm으로 하고, 희석 가스는 아르곤 가스로 유량을 100sccm으로 하였다.
또한, 저증기압 원료(60℃의 증기압이 약 106Pa)인 W(CO)6의 기화를 촉진시키고, 성막 속도를 향상시키기 위해, 터보 분자 펌프 및 드라이 펌프를 작동시켜서, 처리 용기 본체내의 압력 0.15 Torr(약 20Pa), 원료 공급 라인의 압력 1.5 Torr(약 200Pa)을 실현하였다.
기판 온도 450℃의 조건에서 성막 처리를 실시한 결과, 성막 속도 7.1nm/분으로 텅스텐막이 형성되고, 이 텅스텐막의 비저항은 27μΩcm이었다.
[제 5 실시 형태]
그런데, 이상에서 설명한 각 실시 형태에서는 하나의 프로세스가 개시된 후에는 FTIR(40) 및 제어 장치(201)를 사용하여 처리 용기 본체(100)에 공급되는 소스 가스의 농도가 일정하게 유지되지만, 소스 가스의 절대 농도가 측정되지 않기 때문에, 일련의 프로세스를 종료한 후 가스 공급을 정지하고, 그 후에 다음의 일련의 프로세스를 개시하는 등의 경우에는, 프로세스 개시후 소망의 소스 가스 농도가 실현될 때까지 다수의 시험 기판을 처리하여 최적의 처리 조건을 탐색할 필요가 있다. 그러나, 이와 같은 최적 조건의 탐색은 시간이 걸려서, 제조되는 반도체 장치의 비용을 증대시킨다.
이에 대하여, 도 8은 FTIR을 사용하여 소스 가스의 절대 농도를 측정할 수 있는 본 발명의 제 5 실시 형태에 따른 MOCVD 장치(200D)의 구성을 나타낸다. 단, 도 8에 있어서, 앞서 설명한 부분에는 동일한 참조 부호를 부여하고 설명을 생략한다.
도 8을 참조하면, 상기 MOCVD 장치(200D)는 상기 MOCVD 장치(200A)와 동일한 구성을 갖지만, 상기 희석 가스 라인(31)이 원료 공급 라인(30)에 합류하는 점(P1)의 하류측이면서, 상기 처리 용기(100)의 상류측에 다른 압력계(18A)가 설치되어, 상기 희석 가스 라인(31)으로부터의 Ar 가스가 첨가된 후의 상태에 있어서의 상기 배관(30)중의 혼합 가스의 압력을 측정한다.
상기 압력계(18A)는 검출한 압력에 대응하는 출력 신호를 상기 제어 장치(201)에 공급하고, 상기 제어 장치(201)는 상기 FTIR(40)의 출력 신호 및 상기 압력계(18A)의 출력 신호에 근거하여 상기 처리 용기(100)에 상기 원료 가스 라인(30)을 통해서 공급되는 혼합 가스중에 있어서의 소스 가스의 절대 농도를 구한다.
일반적으로, 소스 가스를 캐리어 가스 및 희석 가스와 함께 배관(30)을 통해 처리 용기(100)내에 공급하는 구성에서는 상기 처리 용기(100)에 공급되는 소스 가스 유량(S)과, 상기 배관(30)내를 수송되는 소스 가스/캐리어 가스/희석 가스의 혼합 가스에 대하여 FTIR 등에 의해 구한 소스 가스 성분의 흡수 스펙트럼 강도(Ir)와, 상기 배관(30)내의 압력(P)과, 상기 배관(30)중의 혼합 가스 전체 유량, 즉 소스 가스와 캐리어 가스와 희석 가스의 합계 유량(C)과의 사이에는
Figure 112003025171698-pat00001
의 관계가 성립한다고 생각된다. 단, A는 셀 길이에 의존하는 계수이다.
예컨대, 압력(P) 및 전체 유량(C)이 일정한 조건하에서 소스 가스 유량(S)을 증가시키면, 이에 비례하여 FTIR(40)의 출력 신호(Ir)의 값은 증대한다. 또한, 소스 가스 유량(S)과 FTIR(40)의 출력 신호(Ir)의 값이 일정 조건하에서 압력(P)이 증대했을 경우에는 이에 비례하여 전체 유량(C)이 증대하고 있다. 또한, FTIR(40)의 출력 신호(Ir)의 값 및 압력(P)이 일정 조건하에서 소스 가스 유량(S)이 증대하면 이에 비례하여 전체 유량(C)도 증대하고 있다.
상기 수학식 1을 변형시키면,
Figure 112003025171698-pat00002
로 되지만, 상기 좌변의 항 S/C는, 상기 처리 용기(100)중에 도입되는 혼합 가스중에 있어서의 소스 가스의 절대 농도와 다름없다.
상기 수학식 2는 압력계(18A)에 의한 압력(P)의 측정과 FTIR(40)에 의한 흡수 스펙트럼 강도(Ir)의 측정을 상기 합류점(P1)보다도 하류측에서 실행한 경우, FTIR 출력값(Ir)과 압력값(P)으로부터, 상기 처리 용기(100)에 공급되는 혼합 가스중의 소스 가스의 절대 농도를 계산할 수 있음을 뜻하고 있다.
그래서, 도 6의 흐름도중, 단계 302에 있어서 상기 제어 장치(201)에 의한 질량 유량 제어 장치(12A, 12B)의 제어시에, 이렇게 해서 얻어진 절대 농도를 이용함으로써, 소스 가스의 절대 농도를 소정값으로 제어하는 것이 가능해진다. 이는 일련의 성막 프로세스가 종료한 후, 가스 공급을 재개하여 다른 일련의 성막 프로세스를 실시하는 경우라도 확실히 당초의 퇴적 조건을 재현하는 것이 가능해짐을 뜻하고 있다.
수학식 2에 있어서, 계수(A)는 장치 고유의 정수이지만, 이것은 압력의 차원을 가지며, 실험에 의해 구하는 것이 가능하다.
또한, 본 실시예에서는 상기 압력계(18A)의 위치는 농도 측정되는 혼합 가스의 압력을 측정할 수 있으면 충분하기 때문에, 도 8에 도시된 위치에 한정되는 것은 아니며, 예컨대 도 9에 도시한 바와 같이 FTIR(40)의 직전 또는 직후에 설치하는 것도 가능하다.
또한, 본 실시예에서는 상기 FTIR(40)에 의해 소스 가스의 절대 농도를 측정할 수 있기 때문에, 상기 소스 가스의 농도 측정을 반드시 점(P1)보다 하류측에서 실행할 필요는 없고, 도 10에 도시한 바와 같이 상기 점(P1)보다 상류측에서 실행하는 것도 가능하다. 이 경우에는, 상기 압력 측정을 배관(30)에 설치한 압력계(18)에 의해 실행하는 것이 가능하여 추가의 압력계를 설치할 필요가 없다.
변형예
마찬가지로, 도 11의 MOCVD 장치(200E)에 도시한 바와 같이, 도 3의 MOCVD 장치(200A)를 바탕으로, 압력계(18A)를 추가함으로써, 상기 원료 공급 라인(30)중의 소스 가스의 절대 농도를 구할 수 있다. 도 11에 있어서, 앞서 설명한 부분에는 동일한 참조 부호를 부여하고 설명을 생략한다.
또한, 도 11의 MOCVD 장치(200E)에 있어서도, 상기 도 9, 도 10과 동일한 변형이 가능하다.
또한, 도 12의 MOCVD 장치(200F)에 도시한 바와 같이, 도 4의 MOCVD 장치(200B)를 바탕으로, 압력계(18A)를 추가함으로써, 상기 원료 공급 라인(30)중 의 소스 가스의 절대 농도를 구할 수 있다. 도 12에 있어서, 앞서 설명한 부분에는 동일한 참조 부호를 부여하고 설명을 생략한다.
도 12의 MOCVD 장치(200F)에 있어서도 상기 도 9, 도 10과 동일한 변형이 가능하다.
또한, 도 13의 MOCVD 장치(200G)에 도시한 바와 같이, 도 4의 MOCVD 장치(200C)를 바탕으로, 압력계(18A)를 추가함으로써, 상기 원료 공급 라인(30)중의 소스 가스의 절대 농도를 구할 수 있다. 도 13에 있어서, 앞서 설명한 부분에는 동일한 참조 부호를 부여하고 설명을 생략한다.
도 13의 MOCVD 장치(200G)에 있어서도 상기 도 9, 도 10과 동일한 변형이 가능하다.
[제 6 실시 형태]
도 14는 이상의 각 실시 형태에서 사용되는 FTIR(40)의 구성을 나타낸다.
도 14를 참조하면, FTIR(40)은 광학창(401A, 401B)을 구비한 가스 통로(401)와, 상기 가스 통로중에 형성되어, 상기 광학창(401A)으로부터 입사한 광빔을 다중 반사하는 미러(401a 내지 401c)와, 상기 미러(401c)에서 반사하여 상기 광학창(401B)을 통해 출사하는 광빔을 검출하는 검출기(402)를 구비하며, 추가로 상기 광학창(401A)의 외측에는 고정 미러(403a)와 가동 미러(403b)와 반투명 미러(403c)로 이루어진 간섭계(403)가 형성되어 있다. 상기 간섭계(403)는 적외 광원(404)으로부터의 광빔을 상기 광학창(401A)을 통해 상기 가스 통로(401)중에 도입한다.
또한, 상기 검출기(402)의 출력 신호는 A/D 변환기(402A)에서 디지털 신호로 변환된 후, 컴퓨터(402B)에 있어서 고속 푸리에 변환되며, 예컨대 도 7에 도시한 바와 같이, 상기 가스 통로(401)중을 통과하는 가스의 스펙트럼이 계산된다.
도 14의 FTIR(40)에서는 상기 검출기(402)에 있어서 입사하는 적외광 강도를 검출하면서 상기 가동 미러(403b)를 이동시켜 상기 간섭계(403)의 기선(基線) 길이를 변화시켜 간섭 패턴을 취득한다. 이렇게 해서 취득한 간섭 패턴을 상기 컴퓨터(402B)에서 고속 푸리에 변환함으로써 상기 소스 가스의 적외 스펙트럼이 얻어진다.
도 14의 구성에서는 상기 가스 통로(401)중을 흐르는 가스류중에 있어서 광원(404)으로부터의 빛이 다중 반사에 의해 반복 왕복하고, 이에 따라 가스류중에 긴 실효적 광로를 확보할 수 있게 된다.
본 실시예에서는 상기 미러(401a, 401c)가 기부(401C)상에 유지되어 있고, 또한 미러(401b)가 기부(401D)상에 유지되어 있지만, 상기 기부(401C)중에는 열전대 등의 온도 센서(401CT)와, 히터(401CB, 401CD)가 조립되어 있다. 또한, 상기 미러(401b)를 유지하는 기부(401D)중에도 온도 센서(401DT)와 히터(401DB)가 조립되어 있다. 또한, 도시하지는 않았지만, 광학창(401A 및 401B)에도 온도 센서와 히터가 내장되어 있다.
이와 같이 상기 가스류와 직접적으로 접하는 미러를 소정 온도로 유지함으로써, 고온으로 유지할 필요가 있는 원료 가스가 FTIR(40)을 통과할 때에 냉각되어, 석출물의 발생 등의 문제를 회피할 수 있다.
또한, 이상의 각 실시 형태에 있어서, 상기 FTIR(40) 대신에, 예컨대 도 16에 도시한 바와 같이, 도 15에 도시한 비분산형 적외 분광 분석 장치(NDIR)(50)를 사용하는 것도 가능하고, 이에 따라, 1초 이하의 속도로 출력 신호를 얻는 것이 가능해진다. 단, 도 15에 있어서, 앞서 설명한 부분에서는 동일한 참조 부호를 부여하고 설명을 생략한다. 비분산형 적외 스펙트럼 측정 장치(50)는 도 14의 FTIR(40)과 유사한 구성을 갖지만, 광원(404)으로부터의 적외광이 초퍼(chopper)(404A)에 의해 단속되도록 구성되어 있고, 또한 광 간섭계(403)와 고속 푸리에 변환을 하는 컴퓨터(402B)가 생략되어 있다. 또한, 상기 초퍼(404A)는 상기 광원(404)으로부터 상기 검출기(402)까지의 상기 적외광빔의 광로중의 어느 곳에나 설치할 수 있다.
도 15의 측정 장치(50)에 있어서도, 가스류에 직접적으로 접하는 미러(401a 내지 401c)가 소정 온도로 유지되어, 석출물 발생의 문제가 회피된다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 대해서 설명했지만, 본 발명은 상술한 실시 형태에 제한되지 않고, 본 발명의 범위를 일탈하는 일 없이, 상술한 실시 형태에 다양한 변형 및 치환을 가할 수 있다. 예컨대, 상술한 실시 형태에 있어서는, 프리플로우 라인(33)에는 드라이 펌프(16)만이 설치되어 있지만, 저증기압의 원료를 사용하는 성막 처리에 대응하여, 프리플로우 라인(33)에 터보 분자 펌프가 새롭게 설치되고, 추가로 프리플로우 라인(33)의 배관 지름이 조정될 수 있다. 이에 따라, 프리플로우 라인(33)의 FTIR(40)은 성막시에 원료 공급 라인(30)을 흐르는 경우와 매우 가까운 조건으로 소스 가스의 농도를 측정하는 것이 가능해진다.
또한, 이상의 각 실시 형태에서는 소스 가스 농도의 검출은 FTIR 또는 적외 흡수 스펙트럼의 측정에 의해 실시하고 있지만, 이것을 다른 방법에 의해 실시하는 것도 가능하다. 예컨대, 프로세스압이 충분히 높은 영역에서 성막을 실시할 경우에는 높은 소스 가스압이 사용되기 때문에, 상술한 AE법을 이용하는 것도 가능하다. 이 경우에도, 검출된 음파 신호의 강도에 수학식 2에 따라 압력 보정을 가함으로써, 소스 가스의 절대 농도를 산출하는 것이 가능하다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 대해서 설명했지만, 본 발명은 이러한 특정한 실시 형태에 한정되는 것이 아니라, 특허청구의 범위내에서 다양한 변형·변경이 가능하다.
본 발명은 이상에서 설명한 바와 같은 것이므로, 이하에 기재되는 바와 같은 효과를 발휘한다. 본 발명에 따르면, 각 피처리 기판에 대한 성막 처리전 또는 성막시에 소스 가스의 농도를 제어하고, 성막 처리시에 항상 적정한 농도 범위의 소스 가스를 처리 용기 본체내에 공급할 수 있다.

Claims (38)

  1. 성막실에 소스 가스를 캐리어 가스에 의해 반송하는 원료 공급 장치를 구비한 성막 장치에 있어서,
    상기 원료 공급 장치는, 상기 소스 가스의 농도를 측정하는 농도 측정 수단과, 상기 소스 가스의 측정 농도에 기초하여, 상기 소스 가스 반송중의 상기 캐리어 가스에 부가하는 불활성 가스의 유량을 증감하는 불활성 가스 유량 제어 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는
    성막 장치.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 농도 측정 수단은 상기 캐리어 가스에 상기 불활성 가스가 부가된 후의 상기 소스 가스의 농도를 측정하도록 배치되는
    성막 장치.
  4. 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 불활성 가스 유량 제어 수단은 상기 소스 가스의 측정 농도가 미리 정해진 적정 농도 범위에 속하도록, 상기 캐리어 가스에 부가하는 불활성 가스의 유량을 증감하는
    성막 장치.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 농도 측정 수단은 성막전 및/또는 성막시의 상기 소스 가스의 농도를 측정하도록 배치되는
    성막 장치.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 원료 공급 장치는, 상기 불활성 가스가 부가된 상태의 상기 캐리어 가스가 흐르는 유로를, 상기 성막실로 통하는 제 1 유로 또는 상기 성막실을 우회하는 제 2 유로로 선택적으로 전환하는 전환 수단을 더 포함하며,
    상기 농도 측정 수단은, 제 1 유로 또는 제 2 유로중 어느 하나에 배치되는
    성막 장치.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 불활성 가스 유량 제어 수단은, 상기 캐리어 가스에 부가하는 불활성 가스의 유량을 증감하는 동시에, 상기 불활성 가스를 포함하는 상기 캐리어 가스의 유량이 대략 일정하게 되도록 상기 캐리어 가스의 유량을 증감하는
    성막 장치.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 캐리어 가스 및 상기 불활성 가스는 동일한 유로로부터 도입되고, 상기 불활성 가스는 상기 캐리어 가스가 상기 소스 가스를 반송하기 전에, 별도의 유로를 분류하고, 상기 캐리어 가스가 상기 소스 가스를 반송한 후에, 상기 캐리어 가스의 유로와 합류하는
    성막 장치.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 불활성 가스 유량 제어 수단은 상기 별도의 유로로 분류되는 유량을 제어하는
    성막 장치.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 소스 가스는, 사용 온도에서의 증기압이 266Pa보다 낮은 저증기압 원료를 기화하여 생성되는
    성막 장치.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 소스 가스는 W(CO)6인
    성막 장치.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 농도 측정 수단은 푸리에 변환 적외 분광 광도계인
    성막 장치.
  13. 소스 가스의 농도를 측정하는 농도 측정 수단과,
    상기 소스 가스의 측정 농도에 기초하여, 상기 소스 가스 반송중의 상기 캐리어 가스에 부가하는 불활성 가스의 유량을 증감하는 불활성 가스 유량 제어 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는
    원료 공급 장치.
  14. 성막실과,
    상기 성막실중에 소스 가스를, 캐리어 가스와 함께, 혼합 가스의 형태로, 가스 반송로를 거쳐 공급하는 원료 공급 장치를 구비한 성막 장치에 있어서,
    상기 원료 공급 장치는,
    상기 가스 반송로중에 있어서, 상기 혼합 가스중에 포함되는 상기 소스 가스의 농도를 측정하는 가스 농도 측정부와,
    상기 가스 반송로에 접속되어, 상기 가스 반송로중의 상기 혼합 가스에 대하 여, 불활성 가스를 부가하는 가스 농도 제어부와,
    상기 가스 농도 측정부에 있어서 얻어진 상기 소스 가스의 측정 농도에 기초하여, 상기 가스 농도 제어부가 부가하는 상기 불활성 가스의 유량을 제어하는 불활성 가스 유량 제어부를 포함하며,
    상기 가스 농도 측정부는, 상기 가스 반송로중에 있어서의 상기 혼합 가스의 압력을 측정하는 압력계를 포함하며, 상기 압력계가 측정한 상기 압력에 기초하여, 상기 소스 가스의 측정 농도를 보정하는 것을 특징으로 하는
    성막 장치.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 가스 농도 측정부는, 상기 가스 반송로중에 있어서 상기 혼합 가스중에 프로브 신호를 공급하고, 상기 혼합 가스중을 통과한 상기 프로브 신호에 기초하여, 상기 소스 가스의 농도에 대응한 검출 신호를 얻는 가스 농도 검출 장치를 포함하며,
    상기 가스 농도 측정부는, 또한 상기 가스 농도 검출 장치로 얻어진 상기 검출 신호를, 상기 혼합 가스의 압력으로 보정하고, 상기 혼합 가스중에 있어서의 상기 소스 가스의 절대 농도를 산출하는 신호 처리 수단을 구비한 것을 특징으로 하는
    성막 장치.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 신호 처리 수단은, 상기 가스 농도 검출 장치가 검출한 검출 신호의 값에 대하여, 상기 혼합 가스의 압력을 분모에 포함하는 보정항을 승산하는 것을 특징으로 하는
    성막 장치.
  17. 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서,
    상기 압력계는 상기 가스 농도 검출 장치의 상류측 또는 하류측에 설치되는 것을 특징으로 하는
    성막 장치.
  18. 제 14 항에 있어서,
    상기 농도 측정부는, 상기 가스 반송로중 상기 불활성 가스가 상기 혼합 가스에 부가되는 위치보다도 하류측의 위치에 있어서, 상기 소스 가스 농도를 측정하는 것을 특징으로 하는
    성막 장치.
  19. 제 14 항에 있어서,
    상기 농도 측정부는, 상기 가스 반송로중 상기 불활성 가스가 상기 혼합 가스에 부가되는 위치보다도 상류측의 위치에 있어서, 상기 소스 가스 농도를 측정하는 것을 특징으로 하는
    성막 장치.
  20. 제 15 항에 있어서,
    상기 가스 농도 검출 장치는, 상기 혼합 가스중에 적외광을 공급하고, 상기 혼합 가스중을 통과한 상기 적외광의 적외 흡수 스펙트럼에 기초하여 상기 검출 신호를 얻는 것을 특징으로 하는
    성막 장치.
  21. 제 14 항에 있어서,
    상기 가스 농도 검출 장치는 푸리에 변환 적외 분광 광도계인 것을 특징으로 하는
    성막 장치.
  22. 제 14 항에 있어서,
    상기 가스 농도 검출 장치는 비분산형 적외광 분광 광도계인 것을 특징으로 하는
    성막 장치.
  23. 제 20 항에 있어서,
    상기 가스 농도 검출 장치는 상기 혼합 가스의 유로중에 설치된 미러와, 상기 미러를 가열하는 가열 소자를 포함하는 것을 특징으로 하는
    성막 장치.
  24. 제 14 항에 있어서,
    상기 가스 반송로중에 있어서, 상기 혼합 가스는 6.66kPa 이하의 압력을 갖는 것을 특징으로 하는
    성막 장치.
  25. 유로중에, 소스 가스를 포함하는 혼합 가스를 공급하는 단계와,
    상기 유로중의 상기 혼합 가스의 압력을 측정하는 단계와,
    상기 유로중의 상기 혼합 가스에 적외광을 조사하는 단계와,
    상기 적외광을, 상기 적외광이 상기 유로중의 상기 혼합 가스를 통과한 후에 검출하고, 상기 소스 가스의 흡수 스펙트럼을 취득하는 단계와,
    상기 흡수 스펙트럼의 강도에 대하여, 상기 압력의 값을 포함하는 보정항을 승산함으로써 보정하고, 상기 혼합 가스중에 있어서의 상기 소스 가스의 농도를 취득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는
    가스 농도 검출 방법.
  26. 제 25 항에 있어서,
    상기 보정항은 분모에 상기 압력의 값을 포함하는 것을 특징으로 하는
    가스 농도 검출 방법.
  27. 제 25 항 또는 제 26 항에 있어서,
    상기 적외광을 조사하는 단계는, 상기 적외광의 광원으로서 기선 길이가 가변적인 광 간섭계를 사용하고, 상기 기선 길이를 변화시키면서 실행되는 것을 특징으로 하는
    가스 농도 검출 방법.
  28. 제 25 항에 있어서,
    상기 흡수 스펙트럼을 취득하는 단계는 고속 푸리에 변환 처리를 포함하는 것을 특징으로 하는
    가스 농도 검출 방법.
  29. 제 25 항 또는 제 26 항에 있어서,
    상기 적외광을 조사하는 단계와 검출하는 단계중 어느 한쪽에 있어서, 상기 적외광 검출기의 상단에 적외광을 단속적으로 차단하는 수단을 갖는 것을 특징으로 하는
    가스 농도 검출 방법.
  30. 제 13 항에 있어서,
    상기 농도 측정 수단은 상기 캐리어 가스에 상기 불활성 가스가 부가된 후의 상기 소스 가스의 농도를 측정하도록 배치되는
    원료 공급 장치.
  31. 제 13 항에 있어서,
    상기 불활성 가스 유량 제어 수단은 상기 소스 가스의 측정 농도가 미리 정해진 적정 농도 범위에 속하도록, 상기 캐리어 가스에 부가하는 불활성 가스의 유량을 증감하는
    원료 공급 장치.
  32. 제 13 항에 있어서,
    상기 농도 측정 수단은 성막전 및/또는 성막시의 상기 소스 가스의 농도를 측정하도록 배치되는
    원료 공급 장치.
  33. 제 13 항에 있어서,
    상기 불활성 가스 유량 제어 수단은, 상기 캐리어 가스에 부가하는 불활성 가스의 유량을 증감하는 동시에, 상기 불활성 가스를 포함하는 상기 캐리어 가스의 유량이 대략 일정하게 되도록 상기 캐리어 가스의 유량을 증감하는
    원료 공급 장치.
  34. 제 13 항에 있어서,
    상기 캐리어 가스 및 상기 불활성 가스는 동일한 유로로부터 도입되고, 상기 불활성 가스는 상기 캐리어 가스가 상기 소스 가스를 반송하기 전에, 별도의 유로를 분류하고, 상기 캐리어 가스가 상기 소스 가스를 반송한 후에, 상기 캐리어 가스의 유로와 합류하는
    원료 공급 장치.
  35. 제 13 항에 있어서,
    상기 불활성 가스 유량 제어 수단은 상기 별도의 유로로 분류되는 유량을 제어하는
    원료 공급 장치.
  36. 제 13 항에 있어서,
    상기 소스 가스는, 사용 온도에서의 증기압이 266Pa보다 낮은 저증기압 원료를 기화하여 생성되는
    원료 공급 장치.
  37. 제 13 항에 있어서,
    상기 소스 가스는 W(CO)6인
    원료 공급 장치.
  38. 제 13 항에 있어서,
    상기 농도 측정 수단은 푸리에 변환 적외 분광 광도계인
    원료 공급 장치.
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