JP6441050B2 - 成膜方法 - Google Patents

Description

本発明は、成膜方法に関する。

従来から、水平に保った複数の基板を、鉛直方向に所定間隔を空けて基板保持具内に積載して保持し、基板保持具を縦長の処理容器内に搬入し、高誘電体膜成膜用の原料ガスである有機金属ガスを処理容器内に導入しながら基板を加熱処理し、高誘電体膜を各基板上に成膜する縦型熱処理装置を用いた成膜方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。かかる縦型熱処理装置では、処理容器の内周側面付近で鉛直に延び、鉛直方向に沿って複数の吐出孔を有するインジェクターを介して原料ガスが供給されるが、その際、原料ガスは、Ａｒガス等のキャリアガスとともに供給される。

特開２０１０−１７１３４３号公報 特開２０１４−１４００１８号公報

ところで、上述の特許文献１に記載の構成では、インジェクターは、水平に積載保持された複数の基板の外側に配置され、基板の周縁側から中央部に向かって、基板の面と平行に原料ガスが進行するような供給方法であるため、原料ガスを基板の中央部まで十分に到達させるべく、原料ガスを運ぶキャリアガスの流量を高く設定する必要があった。キャリアガスの流量を高く設定すると、キャリアガスに伴って供給される原料ガスの流量も高くなり、原料ガスの消費量は多くならざるを得なかった。

一方、扁平な円筒形状を有する処理容器内に基板を載置可能な回転テーブルを設け、回転テーブルの周方向に沿って互いに離間して第１の処理領域と第２の処理領域とを設け、第１の処理領域では基板の表面近傍で、当該表面に平行に延びる原料ガス供給ノズルから原料ガスを供給し、第２の処理領域では、原料ガスノズルと同様に設けられた反応ガス供給ノズルから酸化ガスを基板に供給し、回転テーブルを回転させて基板の表面上に酸化膜を成膜する成膜方法が知られている（例えば、特許文献２参照）。かかる成膜方法は、第１の処理領域で原料ガスに含まれる原子が基板表面上に吸着し、第２の処理領域で吸着した原子が酸化して酸化膜の分子層が形成され、回転テーブルが回転する度に分子層が堆積することにより成膜が行われることから、原子層堆積（Atomic Layer Deposition）法又は分子層堆積（Molecular Layer Deposition）法と呼ばれている。かかるＡＬＤ法を用いた成膜方法においても、原料ガスはキャリアガスを用いて供給される。

しかしながら、かかるＡＬＤ装置のような、原料ガスが基板表面の近傍で供給される場合には、縦型熱処理装置のような、原料ガスが基板表面から離れて供給される場合とは異なるので、構造的特性を利用して無駄なく効率的に原料ガスを供給し、より効果的に成膜を行うことが好ましい。一方、単純に原料ガスの供給量を減らすと、成膜が十分に行われず、膜の品質を低下させるおそれもある。

そこで、本発明は、原料ガスが基板表面近傍で供給される場合において、成膜の品質を維持又は向上させつつ原料ガスを基板に効率的に供給し、効果的に成膜を行うことができる成膜方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明の一態様に係る成膜方法は、処理室内に設けられたサセプタ上に基板を載置し、該基板の表面近傍に複数の吐出孔を配置可能なガス供給手段から原料ガスをキャリアガスとともに供給することにより、前記基板の表面に前記原料ガスを吸着させて成膜を行う成膜方法であって、
予め求められた前記基板の表面が飽和吸着状態を保つことが可能な範囲で、前記キャリアガスの流量を１０００ｓｃｃｍに設定して標準的な膜密度が得られるときに、前記キャリアガスの流量を１００−５００ｓｃｃｍの範囲内の所定値まで減少させて前記原料ガス及び前記キャリアガスを前記ガス供給手段から供給する原料ガス供給工程を有する。

本発明によれば、成膜品質を高品質に保ちつつ、原料ガスを成膜に必要な量だけ無駄なく効率的に供給し、効率的な成膜を行うことができる。

本発明の実施形態に係る成膜方法に適用可能な成膜装置の一例を示す断面図である。 図１の成膜装置の真空容器内の構造を示す斜視図である。 図１の成膜装置の真空容器内の構造を示す概略上面である。 図１の成膜装置の一部断面図である。 図１の成膜装置の他の一部断面図である。 図１の成膜装置の処理ガスノズルに原料ガスを供給するための原料供給システムの一例を示した図である。 本発明の実施例に係る成膜方法の実施結果の原料ガスの流量と原料ガス濃度との関係を示した図である。 本発明の実施例に係る成膜方法の実施結果のキャリアガスの流量と膜厚との関係を示した図である。 本発明の実施例に係る成膜方法の実施結果のキャリアガスの流量と膜密度との関係を示した図である。 縦型熱処理炉を用いた成膜方法と本発明の実施例に係る成膜方法とで、ウェハーＷ１枚当たりのキャリアガスの流量と原料ガスの消費量との関係を各々示した図である。

以下、図面を参照して、本発明を実施するための形態の説明を行う。

まず、図１乃至図５を用いて、本発明の実施形態に係る成膜方法を好適に実施可能な成膜装置の一例について説明する。ここで、成膜装置は、所謂回転テーブル式（後述）のサセプタを用いた成膜装置であって、原料ガスを含む処理ガスを所定の供給領域に向けて供給することによって、複数の基板の表面上に成膜を行う成膜装置を例に挙げて説明する。なお、基板が載置されるサセプタは必ずしも回転テーブル式である必要は無く、ノズルを用いた種々の成膜装置に適用可能である。

なお、図１は、成膜装置の断面図であり、図３のＩ−Ｉ'線に沿った断面を示している。図２及び図３は、処理室１（後述）内の構造を説明する図である。図２及び図３は、説明の便宜上、天板１１（後述）の図示を省略している。

図４は、処理ガスノズル３１（後述）から処理ガスノズル３２（後述）までのサセプタ２（後述）の同心円に沿った処理室１の断面図である。図５は、天井面４４（後述）が設けられる領域を示す一部断面図である。

図１乃至図３に示すように、成膜装置は、ほぼ円形の平面形状を有する扁平な処理室１と、処理室１内に設けられるサセプタ２と、成膜装置全体の動作（例えば処理ガスノズル３１、３２のガス供給タイミング）を制御する制御部１００（制御手段）とを備える。

処理室１は、有底の円筒形状を有する容器本体１２と、容器本体１２の上面に気密に着脱可能に配置される天板１１とを備える。天板１１は、例えばＯリングなどのシール部材１３（図１）を介して気密に着脱可能に配置され、処理室１内の気密性を確保する。

サセプタ２は、処理室１の中心を回転中心に、ケース体２０に収納されている円筒形状のコア部２１に固定される。サセプタ２は、複数の基板（以下、「ウェハーＷ」という。）が載置される載置部を上面に有する。

ケース体２０は、その上面が開口した筒状のケースである。ケース体２０は、その上面に設けられたフランジ部分を処理室１の底部１４の下面に気密に取り付けられている。ケース体２０は、その内部雰囲気を外部雰囲気から隔離する。

コア部２１は、鉛直方向に伸びる回転軸２２の上端に固定されている。回転軸２２は、処理室１の底部１４を貫通する。また、回転軸２２の下端は、回転軸２２を鉛直軸回りに回転させる駆動部２３に取り付けられる。更に、回転軸２２及び駆動部２３は、ケース体２０内に収納されている。

図３に示すように、サセプタ２の表面は、回転方向（周方向）に沿って複数（本実施形態では５枚）のウェハーＷを載置するための円形状の複数の凹部２４（基板載置領域）を有する。ここで、図３では、便宜上、１個の凹部２４だけにウェハーＷを図示する。なお、本発明に用いることができるサセプタ２は、複数の基板として、４枚以下又は６枚以上のウェハーＷを載置する構成であってもよい。

凹部２４は、本実施形態では、ウェハーＷの直径（例えば３００ｍｍ）よりも僅かに大きい内径（例えば４ｍｍ大きい内径）とする。また、凹部２４は、ウェハーＷの厚さにほぼ等しい深さとする。これにより、成膜装置は、凹部２４にウェハーＷを載置すると、ウェハーＷの表面とサセプタ２の表面（ウェハーＷが載置されない領域）とを略同じ高さにすることができる。

成膜装置において、処理ガスノズル３１は、第１のガス供給部であり、サセプタ２の上方において区画される第１の処理領域（後述）に配置される。処理ガスノズル３１は、第１のガス供給部であり、ウェハーＷに原料ガスを供給する原料ガス供給ノズルとして用いられる。処理ガスノズル３２は、第２のガス供給部であり、サセプタ２の周方向に沿って第１の処理領域から離間する第２の処理領域（後述）に配置される。分離ガスノズル４１、４２は、分離ガス供給部であり、第１の処理領域と第２の処理領域との間に配置される。なお、処理ガスノズル３１等は、例えば石英からなるノズルを用いてもよい。

具体的には、図２及び図３に示すように、成膜装置は、処理室１の周方向に間隔をおいて、基板搬送用の搬送口１５から時計回り（サセプタ２の回転方向）に処理ガスノズル３２、分離ガスノズル４１、処理ガスノズル３１及び分離ガスノズル４２の順に配列する。これらのノズル３１、３２、４１及び４２は、それぞれの基端部であるガス導入ポート３１ａ、３２ａ、４１ａ及び４２ａ（図３）を容器本体１２の外周壁に固定している。また、ガスノズル３１、３２、４１及び４２は、処理室１の外周壁から処理室１内に導入される。更に、ガスノズル３１、３２、４１及び４２は、容器本体１２の半径方向に沿ってサセプタ２の中心方向に、且つ、サセプタ２に対して平行に伸びるように取り付けられる。

処理ガスノズル３１、３２は、サセプタ２に向かって下方に開口する複数のガス吐出孔３３（図４参照）を備える。処理ガスノズル３１、３２は、そのノズルの長さ方向に沿って、例えば１０ｍｍの間隔で開口を配列することができる。これにより、処理ガスノズル３１の下方領域は、ウェハーＷに第１の処理ガスを吸着させる領域（以下、「第１の処理領域Ｐ１」という。）となる。また、処理ガスノズル３２の下方領域は、ウェハーＷに吸着している第１の処理ガスに第２の処理ガスを反応させ、第１の処理ガスと第２の処理ガスとの反応生成物を堆積させる領域（以下、「第２の処理領域Ｐ２」という。）となる。なお、第１の処理ガスには、例えば、高誘電体膜（High-k膜）を成膜するために用いられる有機金属ガス等が原料ガスとして用いられてもよく、例えば、トリ（ジメチルアミノ）シクロペンタジエニルジルコニウム（Ｃ_１１Ｈ_２３Ｎ_３Ｚｒ）等のガスが用いられてもよい。その他、アルミニウム、ハフニウム、チタン等の金属を含む有機金属ガスが原料ガスとして用いられてもよい。また、第２の処理ガスには、酸化ガス（例えばＯ_２ガス又はＯ_３ガス）、窒化ガス（例えばＮＨ_３ガス）等の反応ガスが用いられてもよい。一般に、自己分解は、高誘電体膜を成膜する際の有機金属ガスからなる原料ガスの供給において多く発生するので、High-k膜の成膜において、本実施形態に係る処理ガスノズル３１を用いるのは非常に効果的である。但し、第１の処理ガスには、上述のガスに限定されるものではなく、種々のガスが用いられてよい。

第１の処理ガスは、キャリアガスとともに第１の処理ガスノズル３１からウェハーＷに供給されてもよい。キャリアガスは、処理ガスを運ぶ役割を果たすガスであり、第１の処理ガスと反応しない不活性ガス等から選択される。キャリアガスの流量は、割合的には第１の処理ガスの流量よりも多く、数倍程度の流量を有する。キャリアガスは、例えば、Ａｒガスであってもよい。

処理ガスノズル３２は、サセプタ２の上面の上方において区画される第２の処理領域Ｐ２に配置される。処理ガスノズル３２は、不図示の配管等を介して、第２の処理ガスの供給源（不図示）に接続されている。すなわち、処理ガスノズル３２は、サセプタ２の上面に向けて第２の処理ガスを供給する。処理ガスノズル３２は、本実施形態では、開閉バルブ（不図示）を相補的に開閉することにより、第２の処理ガスを処理室１（第２の処理領域Ｐ２）内へ供給する。

分離ガスノズル４１、４２は、周方向に沿って離間して設けられた第１の処理領域Ｐ１と第２の処理領域Ｐ２との間に夫々設けられる。分離ガスノズル４１、４２は、不図示の配管等を介して、分離ガスの供給源（不図示）に接続されている。すなわち、分離ガスノズル４１、４２は、サセプタ２の上面に対して分離ガスを供給する。

第２の処理ガスとしては、第１の処理ガスと反応する種々の反応ガスが用いられてよいが、例えば、酸素を含有するガスを用いてもよい。酸素を含有するガスは、例えば酸素ガス又はオゾンガスである。すなわち、処理ガスノズル３１から供給されて基板に吸着した第１の処理ガスは、処理ガスノズル３２から供給された第２の処理ガスにより酸化され、酸化物を生成する。

成膜装置は、分離ガスとして、不活性ガスを用いる。不活性ガスは、例えばＡｒやＨｅなどの希ガス又は窒素ガスである。分離ガスは、ウェハーＷをパージするパージガスとして用いられる。なお、本実施形態においては、パージガスとして一般的に用いられるＮ_２ガスを分離ガスとして用いた例を挙げて説明する。

図２及び図３に示すように、成膜装置の処理室１内には、２つの凸状部４が設けられている。凸状部４は、頂部が円弧状に切断された略扇型の平面形状を有する。凸状部４は、本実施形態では、内円弧が突出部５に連結する。また、凸状部４は、外円弧が処理室１の容器本体１２の内周面に沿うように配置されている。

具体的には、凸状部４は、図４に示すように、天板１１の裏面に取り付けられる。また、凸状部４は、その下面である平坦な低い天井面４４（第１の天井面）と、この天井面４４の周方向両側に位置する天井面４５（第２の天井面）とを有する。ここで、凸状部４の天井面４５は、天井面４４よりも高い天井面である。これにより、凸状部４は、処理室１内に、狭い空間である分離空間Ｈと、分離空間Ｈからガスを流入される空間４８１及び空間４８２とを形成する。すなわち、凸状部４は、形成した狭い空間である分離空間Ｈを後述する図２に示す分離領域Ｄとして機能させる。

また、図４に示すように、凸状部４は、周方向中央に溝部４３を有する。溝部４３は、サセプタ２の半径方向に沿って延びている。また、溝部４３は、分離ガスノズル４２が収容されている。もう一つの凸状部４にも同様に溝部４３が形成され、ここに分離ガスノズル４１が収容されている。

なお、分離ガスノズル４２の下面、即ちサセプタ２との対向面には、ガス吐出孔４２ｈが形成されている。ガス吐出孔４２ｈは、分離ガスノズル４２の長手方向に沿って所定の間隔（例えば１０ｍｍ）をあけて複数個形成されている。また、ガス吐出孔４２ｈの開口径は、例えば０．３から１．０ｍｍである。図示を省略するが、分離ガスノズル４１にも同様にガス吐出孔４２ｈが形成されている。

更に、図４に示すように、成膜装置は、高い天井面４５の下方の空間に、処理ガスノズル３１、３２をそれぞれ設ける。これらの処理ガスノズル３１、３２は、天井面４５から離間してウェハーＷの近傍に設けられている。なお、図４に示すように、処理ガスノズル３１は空間４８１（高い天井面４５の下方の空間）内に設けられ、処理ガスノズル３２は空間４８２（高い天井面４５の下方の空間）に設けられている。

処理ガスノズル３１、３２は、ウェハーＷの表面近傍に設けられ、吐出孔３３は、ウェハーＷの表面と対向するように、処理ガスノズル３１、３２の下面に形成される。処理ガスノズル３１、３２の吐出孔３３とサセプタ２の凹部２４が形成されていない表面との距離は、例えば、１〜５ｍｍの範囲に設定され、好適には３ｍｍ前後に設定される。また、原料ガスを供給する処理ガスノズル３１は、図４に示すように、長方形の断面形状に構成されてもよい。なお、他方の処理ガスノズル３２及び分離ガスノズル４１、４２は、円環状の断面形状に構成される。処理ガスノズル３１とサセプタ２との距離を十分接近させることにより、縦型熱処理炉等を用いた成膜方法と異なり、処理ガスノズル３１から供給するキャリアガスの流量を低減させることができる。処理ガスノズル３１から供給するキャリアガスの流量を低減させると、これにより運搬される原料ガスの流量も低減する。つまり、原料ガスの流量も低減するが、処理ガスノズル３１の吐出孔３３とウェハーＷとの間の空間は非常に狭く、原料ガスの供給量低減の割合は、キャリアガスの供給量低減の割合よりも低いので、原料ガスの濃度は逆に高くなり、高濃度を保った状態で原料ガスの流量を低減させることができる。そして、原料ガスの流量を低減させても、ウェハーＷに吸着する原料ガスが飽和吸着状態を保つように設定しておけば、成膜に必要な原料ガスの流量を確保することができる。また、上述のように、原料ガスの濃度は高くなっているので、原料ガスの消費量を抑制しつつ、膜の品質を低下させずに、と言うよりはむしろ向上させる成膜が可能となる。なお、飽和吸着状態とは、ウェハーＷの表面上の吸着サイトが総て吸着分子（又は吸着原子）に覆われている状態を意味する。この状態では、これ以上原料ガスを供給しても、原料はウェハーＷの表面上に吸着することができない。よって、飽和吸着状態を満たしていれば成膜のために供給する原料ガスの量としては十分であり、それ以上原料ガスを余分に供給しても、必ずしも成膜には寄与せず、無駄な供給となってしまう。よって、本実施形態に係る成膜方法では、かかる性質を利用して高品質な成膜を保ちつつ原料ガスの消費を抑制する効率的な原料ガスの供給を行うが、この点の詳細については、後述する。

低い天井面４４は、狭い空間である分離空間Ｈをサセプタ２に対して形成している。分離ガスノズル４２から不活性ガス（例えばＮ_２ガス）が供給されると、この不活性ガスは、分離空間Ｈを流通して、空間４８１及び空間４８２へ向かって流出する。ここで、分離空間Ｈの容積は空間４８１及び４８２の容積よりも小さいため、成膜装置は、空間４８１及び４８２の圧力と比較して、供給した不活性ガスを用いて分離空間Ｈの圧力を高くすることができる。すなわち、空間４８１及び４８２の間隙において、分離空間Ｈは圧力障壁を形成する。

更に、分離空間Ｈから空間４８１及び４８２へ流出した不活性ガスは、第１の処理領域Ｐ１の第１の処理ガスと、第２の処理領域Ｐ２の第２の処理ガスとに対してカウンターフローとして働く。従って、成膜装置は、分離空間Ｈを用いて、第１の処理領域Ｐ１の第１の処理ガスと、第２の処理領域Ｐ２の第２の処理ガスとを分離する。即ち、成膜装置は、処理室１内において第１の処理ガスと、第２の処理ガスとが混合して反応することを抑制する。

なお、サセプタ２の上面に対する天井面４４の高さｈ１は、成膜時の処理室１内の圧力、サセプタ２の回転速度及び／又は供給する分離ガス（Ｎ_２ガス）の供給量などに基づいて、分離空間Ｈの圧力を空間４８１及び４８２の圧力に比べて高くするのに適した高さとすることができる。また、サセプタ２の上面に対する天井面４４の高さｈ１は、成膜装置の仕様及び供給するガスの種類に対応した高さとすることができる。更に、サセプタ２の上面に対する天井面４４の高さｈ１は、予め実験又は計算等で定められる高さとすることができる。

また、処理ガスノズル３１、３２及び分離ガスノズル４１、４２は、用途に応じて種々の形状に構成されてよいが、図４に示すように、原料ガスを供給する処理ガスノズル３１のみ長方形断面を有するように構成され、他の処理ガスノズル３２及び分離ガスノズル４１、４２は、円環形断面を有するように構成されてもよい。

図２及び図３に示すように、天板１１の下面には、サセプタ２を固定するコア部２１の外周を囲むように突出部５が設けられている。突出部５は、本実施形態では、凸状部４における回転中心側の部位と連続しており、その下面が天井面４４と同じ高さに形成されている。

図２に示すように、略扇型の凸状部４の周縁部（処理室１の外縁側の部位）には、サセプタ２の外端面に対向するようにＬ字型に屈曲する屈曲部４６が形成されている。屈曲部４６は、サセプタ２と容器本体１２の内周面との間の空間を通して、空間４８１及び空間４８２の間でガスが流通するのを抑制する。扇型の凸状部４は天板１１に設けられる。

成膜装置は、天板１１を容器本体１２から取り外すことができるので、屈曲部４６の外周面と容器本体１２との間には僅かな隙間を有する。成膜装置は、屈曲部４６の内周面とサセプタ２の外端面との隙間、及び、屈曲部４６の外周面と容器本体１２との隙間を、例えばサセプタ２の上面に対する天井面４４の高さと同様の寸法に設定することができる。

再び図３を参照すると、サセプタ２と容器本体の内周面との間において、空間４８１（図４）と連通する第１の排気口６１０と、空間４８２（図４）と連通する第２の排気口６２０とが形成されている。第１の排気口６１０及び第２の排気口６２０は、図１に示すように、各々排気管６３０を介して、真空排気手段（例えば真空ポンプ６４０）に接続されている。なお、排気管６３０の真空排気手段６４０までの経路中に圧力調整器６５０が設けられる。

サセプタ２と処理室１の底部１４との間の空間には、図１及び図５に示すように、加熱手段であるヒータユニット７が設けられる。サセプタ２を介してサセプタ２上のウェハーＷが、プロセスレシピで決められた温度（例えば４５０℃）に加熱される。サセプタ２の周縁付近の下方側には、サセプタ２の下方の空間へガスが侵入するのを抑えるために、リング状のカバー部材７１が設けられている。

図２に示すように、カバー部材７１は、サセプタ２の外縁部及び外縁部よりも外周側を下方側から臨むように設けられた内側部材７１ａと、この内側部材７１ａと処理室１の内壁面との間に設けられた外側部材７１ｂと、を備えている。外側部材７１ｂは、凸状部４の外縁部に形成された屈曲部４６の下方にて、屈曲部４６と近接して設けられる。内側部材７１ａは、サセプタ２の外縁部下方（及び外縁部よりも僅かに外側の部分の下方）において、ヒータユニット７を全周に亘って取り囲んでいる。

図６は、処理ガスノズル３１に原料ガスを供給するための原料供給システムの一例を示した図である。原料供給システム８０は、気化器８１を備えるアンプルシステムとして構成される。原料供給システム８０は、気化器８１と、マスフローコントローラ（質量流量制御器）８４と、圧力計８５と、マスフローメータ（質量流量計）８６と、自動圧力制御器８７と、配管８８と、バルブ８９とを備える。

気化器８１は、液体原料を気化するための装置であり、貯留槽８２と、加熱手段８３とを備える。具体的には、貯留槽８２に貯留された有機金属からなる液体原料を加熱手段８３により加熱し、気化した液体原料がキャリアガスと混合され、原料ガスとして配管８８を介して処理容器１に供給される。なお、キャリアガスは、圧力計８５で圧力が測定され、マスフローコントローラ８４で流量制御が行われる。キャリアガスは、希ガス等の反応性を有しないガスが用いられてよく、例えば、アルゴンガスが用いられてもよい。キャリアガスは、バルブ８９の開閉により、気化器８１で気化された原料ガスと混合され、配管８８を介して処理ガスノズル３１から処理容器１内に供給される、気化された原料ガスは、キャリアガスによって運搬され、処理容器１内にキャリアガスとともに供給される。なお、原料供給システム８０は、真空ポンプ６４０で処理容器１内を排気するために設けられた排気管６３０の経路に、圧力を自動調整する自動圧力制御器８７を備えてよく、更に配管８８の経路にマスフローメータ８６を備えてもよい。

図１に示される制御部１００は、成膜装置の各構成に動作を指示し、各構成の動作を制御する手段である。成膜装置では、制御部１００は、装置全体の動作のコントロールを行うためのコンピュータから構成される。制御部１００は、例えば記憶部１０１に記憶されたプログラムを実行し、ハードウェアと協働することで、複数の基板の表面を成膜する。なお、制御部１００は、一般的なＣＰＵ（Central Processing Unit、中央処理装置）及びメモリ（例えば、ROM、RAM）等を含む演算処理装置で構成することができる。

具体的には、制御部１００は、内蔵するメモリ内に、後述する成膜方法を成膜装置に実施させるためのプログラムを格納することができる。このプログラムは、例えばステップ群を組まれている。制御部１００は、媒体１０２（ハードディスク、コンパクトディスク、光磁気ディスク、メモリカード、フレキシブルディスクなど）に記憶されている上記プログラムを記憶部１０１へ読み込み、その後、制御部１００内にインストールすることができる。

制御部１００は、原料供給システム８０における原料ガスの流量及びキャリアガスの流量も制御するように構成されてもよい。例えば、制御部１００は、原料供給システム８０の全体を制御することにより、原料ガスの供給量を適切に設定及び制御してもよい。具体的には、マスフローコントローラ８４、自動圧力制御器８７等の更に上流側でこれらを制御し、原料ガスの流量を制御してもよい。

次に、かかる成膜装置を用いた本発明の実施形態に係る成膜処理方法について説明する。

まず、サセプタ２の上面に設けられた複数の凹部２４上の各々に、ウェハーＷが載置される。具体的には、先ず、図示しないゲートバルブを開き、搬送アーム１０（図３）を用いて、搬送口１５を介して、ウェハーＷをサセプタ２の凹部２４内に受け渡す。凹部２４が搬送口１５に臨む位置に停止したときに凹部２４の底面の貫通孔を介して、処理室１の底部側から不図示の昇降ピンを昇降させることによって、基板Ｗの受け渡しを行ってもよい。また、サセプタ２を間欠的に回転させ、サセプタ２の複数（本実施形態では、５つ）の凹部２４内に夫々ウェハーＷを載置する。

次に、処理室１内の所定の圧力に設定した後、分離ガスが処理室１内に供給される。より具体的には、ゲートバルブを閉じ、真空ポンプ６４０を用いて真空容器１を最低到達真空度まで排気した後に、分離ガスノズル４１，４２から分離ガス（例えばＮ_２ガス）を所定の流量で供給させる。このとき、分離ガス供給管５１及びパージガス供給管７２、７２（図１）からも分離ガスを所定の流量で供給させる。また、圧力調整器６５０を用いて、処理室１内を予め設定した処理圧力に調整することができる。次に、サセプタ２を例えば時計回りの方向に回転させながら、ヒータユニット７を用いてウェハーＷを加熱する。

次に、第１の処理ガスノズル３１及び第２の処理ガスノズル３２から、処理ガスの供給が開始される。第１及び第２の処理ガス供給の開始により、ウェハーＷの処理が行われる。第１の処理領域Ｐ１内で第１の処理ガスノズル３１から原料ガスがキャリアガスとともに供給されてウェハーＷの表面に吸着し、第２の処理領域Ｐ２内で第２の処理ガスノズル３２からウェハーＷ上に吸着した原料ガスと反応する反応ガスが供給される。そして、原料ガスと反応ガスとの反応生成物がウェハーＷ上に堆積し、分子層がウェハーＷ上に堆積する。なお、サセプタ２の回転により、ウェハーＷは、第１の処理領域Ｐ１、分離領域Ｄ、第２の処理領域Ｐ２、分離領域Ｄを周期的に通過し、通過する度に成膜が行われてゆく。

ここで、第１の処理ガスノズル３１から供給される原料ガスは、例えば、図６で説明した原料供給システム８０を用いて供給される。具体的には、原料ガスが、高誘電体膜（いわゆるHigh-k膜）を成膜可能な有機金属ガスの場合には、有機金属の液体原料を原料とし、原料供給システム８０を用いて原料ガスの供給を行う。その際、気化器８１を用いて生成された原料ガスは、Ａｒ等のキャリアガスと混合されて供給されるが、キャリアガスの流量を十分に低く設定する。これにより、キャリアガスに運ばれて供給される原料ガスの流量も低下する。キャリアガスの設定は、原料ガスの供給量が、ウェハーＷの飽和吸着量を下回らない範囲内で設定され、ウェハーＷの表面上への成膜速度を低下させない範囲で行う。これにより、ウェハーＷの表面上の吸着サイトを飽和させるのに十分な原料ガスは供給されるので、成膜速度、膜の品質を低下させることなく成膜を行うことができる。また、上述のように、原料ガスの流量を低減させても、第１の処理ガスノズル３１の吐出孔３３がウェハーＷ表面の近傍に配置されており、キャリアガス供給量低減の割合が原料ガス供給量低減の割合よりも大きいので、原料ガスの濃度は相対的に高くなり、成膜される膜の品質を低下させることはなく、むしろ向上させることができる。これにより、成膜速度（デポレート）及び成膜品質（膜密度等）を低下させることなく原料ガスの消費量を減少させることができ、成膜にようするコストを低減させることができる。なお、この点の詳細については、実施例を用いて後述する。

成膜を継続し、所定の膜厚に到達したら、第１の処理ガスノズル３１から第１の処理ガスである原料ガスの供給が停止され、第２の処理ガスノズル３２からは必要に応じて酸化ガスの供給が継続して行われ、膜のトリートメントが行われる。なお、トリートメントは、不要であれば行わず、第１の処理ガス及び第２の処理ガスの供給を同時に停止してもよい。

第１の処理ガスノズル３１及び第２の処理ガスノズル３２から処理ガスの供給を終了した後には、ウェハーＷの搬入と逆の手順でウェハーＷが処理室１から搬出される。具体的には、図示しないゲートバルブを開き、搬送アーム１０（図４）を用いて、搬送口１５を介して、成膜された基板Ｗを搬出する。搬入工程と同様に、不図示の昇降ピンなどを用いて、ウェハーＷを搬出する。

このようにして成膜が行われるが、高い成膜速度及び成膜品質を維持しつつ、原料ガスの消費量を低減させて成膜を行うことができ、効率的な成膜を行うことができる。

次に、図７〜図１０を用いて、本発明の実施形態に係る成膜方法の実施例について説明する。

図７は、本発明の実施例に係る成膜方法の実施結果の原料ガスの流量と原料ガス濃度との関係を示した図である。図７において、横軸はキャリアガスの流量（ｓｃｃｍ）、縦軸は原料ガスの流量（左側、ｇ／ｍｉｎ）及び濃度（右側、％）を示している。なお、原料ガスとしては、高誘電体膜を成膜可能なトリ（ジメチルアミノ）シクロペンタジエニルジルコニウム（Ｃ_１１Ｈ_２３Ｎ_３Ｚｒ）を用い、キャリアガスとしてはＡｒガスを用いた。

また、縦軸右側に示された原料ガス濃度は、下記の（１）式より算出している。

図７において、原料ガスの流量変化は曲線Ａで示され、原料ガスの濃度変化は曲線Ｂで示されている。図７に示されるように、キャリアガスの流量が低下するにつれて、曲線Ａで示される原料ガスの流量は（原料供給レート）は低減するので、ウェハーＷ１枚当たりの原料コストを低減させることができる。一方、キャリアガス流量が低下するにつれて、曲線Ｂで示される原料ガスの濃度は高くなる。よって、成膜速度（デポレート）及び膜質（膜密度）は、原料ガスの流量が低下しても悪化しない。このように、図７のシミュレーション結果から、キャリアガスの流量を低減させることにより、原料ガスの流量を低下させつつ、成膜速度及び膜質を維持することが可能であることが示された。

図８は、本発明の実施例に係る成膜方法の実施結果のキャリアガスの流量と膜厚との関係を示した図である。図８において、横軸がキャリアガスの流量（ｓｃｃｍ）、縦軸左側が膜厚（ｎｍ）、縦軸右側が膜厚面内均一性（ｒａｎｇｅ％）を示している。また、図８において、曲線Ｅが膜厚変化、曲線Ｆが膜厚面内均一性の変化を示している。なお、成膜は、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ）の成膜を行った。

図８において、曲線Ｅが示すように、キャリアガスの流量を低減させると、膜厚は増加することが分かる。これは、原料の濃度が高くなるためであると考えられる。このように、キャリアガスの流量を低下させることにより、膜厚速度（デポレート）を向上させることができる。

また、図８の曲線Ｆに示すように、キャリアガスの流量を変化させても、膜厚面内均一性はほぼ一定に保つことができる。よって、キャリアガスの流量を低減させても、膜厚面内均一性に悪影響を及ぼすことは無く、膜質を維持することができることが分かる。なお、図８において、キャリアガスの流量を１０００ｓｃｃｍに設定したときを基準としており、これから徐々にキャリアガスの流量を低減させ、５００ｓｃｃｍ、３００ｓｃｃｍ、１００ｓｃｃｍの場合をキャリアガス流量低減の実施例としている。

図９は、本発明の実施例に係る成膜方法の実施結果のキャリアガスの流量と膜密度との関係を示した図である。図９において、横軸はキャリアガスの流量（ｓｃｃｍ）、縦軸は膜密度（ｇ／ｃｍ^３）を示している。

図９に示されるように、キャリアガスの流量を変化させても、膜密度は６．００ｇ／ｃｍ^３付近で一定しており、キャリアガスの流量を低減させても、膜密度を維持できることが分かる。なお、図９においても、キャリアガスの流量を１０００ｓｃｃｍに設定したときを基準としており、これから徐々にキャリアガスの流量を低減させ、５００ｓｃｃｍ、３００ｓｃｃｍ、１００ｓｃｃｍの場合をキャリアガス流量低減の実施例としている。また、成膜対象はＺｒＯ膜である点も、今までと同様である。

図１０は、縦型熱処理炉を用いてＺｒＯ膜を成膜した場合と、本発明の実施例に係る成膜方法により成膜した場合とで、ウェハーＷ１枚当たりのキャリアガスの流量と原料ガスの消費量との関係を各々示した図である。図１０において、横軸はキャリアガスの流量（ｓｃｃｍ）、縦軸はＺｒを含有する原料ガスの消費量を示している。

図１０において、縦型熱処理炉における原料ガスの消費量を１．０とし、本実施例に係る成膜方法においてキャリアガスの流量を変化させた場合のウェハーＷ１枚当たりの原料ガスの消費量を比較すると、キャリアガスが３００ｓｃｃｍ以上の場合には、本実施例に係る成膜方法における原料ガスの消費量の方が高いが、キャリアガスの流量を３００ｓｃｃｍ未満とすると、本実施例に係る成膜方法の方が、原料ガスの消費量が少なくなることが示されている。そして、キャリアガスの流量を３００ｓｃｃｍ未満とした場合の膜厚速度及び膜質は、図８、９に示すように、満足な結果が得られている。

よって、原料ガスのウェハーＷ上における飽和吸着状態を保ちつつ、キャリアガスの流量を十分に低くすることにより、膜質及び成膜速度（デポレート）を同等以上に保ちつつ、バッチ処理を行う縦型熱処理炉よりもウェハーＷ１枚当たりの原料コストの消費量を低減させ、原料ガスコストを低減できることが本実施例により示された。特に、成膜対象をＺｒＯ膜とし、原料ガスとしてトリ（ジメチルアミノ）シクロペンタジエニルジルコニウム（Ｃ_１１Ｈ_２３Ｎ_３Ｚｒ）を用いた場合、キャリアガスの流量を３００ｓｃｃｍ未満に設定することにより、縦型熱処理炉よりも原料ガスコストを低減させることができる。

なお、キャリアガスの設定流量は、原料ガス及び成膜する膜の種類により異なるので、用途に応じて適切なキャリアガスの流量を設定することができる。

また、本実施形態及び本実施例においては、回転テーブル式のサセプタ２を有し、ＡＬＤ法を用いた成膜装置に本実施形態及び本実施例に係る成膜方法を適用する例を挙げて説明したが、原料ガスを供給する原料ガス供給手段の原料ガス吐出孔が基板の表面近傍に配置して成膜を行うことが可能であれば、種々の成膜装置に本発明に係る成膜方法を適用することが可能である。例えば、ノズルではなく、シャワーヘッドとして構成された原料ガス供給手段を用いる場合にも本発明に係る成膜方法は適用可能であるし、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）装置を用いて成膜を行う場合にも、本発明に係る成膜方法を適用することが可能である。

以上、本発明の好ましい実施形態及び実施例について詳説したが、本発明は、上述した実施形態及び実施例に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、上述した実施形態及び実施例に種々の変形及び置換を加えることができる。

１ 処理室
２ サセプタ
２４ 凹部（基板載置領域）
３１、３２ 処理ガスノズル
４１、４２ 分離ガスノズル
８０ 原料供給システム
８１ 気化器
８４ マスフローコントローラ
８６ マスフローメータ
８８ 配管
１００ 制御部

Claims (14)

1. 処理室内に設けられたサセプタ上に基板を載置し、該基板の表面近傍に複数の吐出孔を配置可能なガス供給手段から原料ガスをキャリアガスとともに供給することにより、前記基板の表面に前記原料ガスを吸着させて成膜を行う成膜方法であって、
   予め求められた前記基板の表面が飽和吸着状態を保つことが可能な範囲で、前記キャリアガスの流量を１０００ｓｃｃｍに設定して標準的な膜密度が得られるときに、前記キャリアガスの流量を１００−５００ｓｃｃｍの範囲内の所定値まで減少させて前記原料ガス及び前記キャリアガスを前記ガス供給手段から供給する原料ガス供給工程を有する成膜方法。
2. 前記基板の表面に吸着した前記原料ガスと反応可能な反応ガスを前記基板に供給し、前記原料ガスと前記反応ガスの反応生成物を前記基板上に堆積させる反応ガス供給工程を更に有する請求項１に記載の成膜方法。
3. 前記サセプタは回転可能であり、前記サセプタを回転させながら前記原料ガス供給工程及び前記反応ガス供給工程を行う請求項２に記載の成膜方法。
4. 前記複数の吐出孔が前記基板の直径を覆うように配置された状態で、前記サセプタを回転させながら前記原料ガス供給工程及び前記反応ガス供給工程を行う請求項３に記載の成膜方法。
5. 前記複数の吐出孔を前記基板の表面に平行に配置した状態で前記原料ガス供給工程及び前記反応ガス供給工程を行う請求項３又は４に記載の成膜方法。
6. 前記ガス供給手段は、前記複数の吐出孔が長手方向に沿って形成されたノズルであり、
   前記複数の吐出孔が前記基板の表面に対向するように配置された状態で前記原料ガス供給工程及び前記反応ガス供給工程を行う請求項３乃至５のいずれか一項に記載の成膜方法。
7. 前記サセプタの周方向に沿って互いに離間して、前記原料ガス供給工程を実施可能な原料ガス供給領域と、前記反応ガス供給工程を実施可能な反応ガス供給領域とが、前記サセプタの上方に設けられ、
   前記基板は、前記サセプタの周方向に沿って複数載置され、
   前記サセプタを回転させることにより、前記基板を、前記原料ガス供給領域と前記反応ガス供給領域を交互に通過させ、前記原料ガス供給工程及び前記反応ガス供給工程を交互に実施する請求項３乃至６のいずれか一項に記載の成膜方法。
8. 前記基板にパージガスを供給可能なパージガス供給領域が、前記サセプタより上方であって、前記サセプタの周方向における前記原料ガス供給領域と前記反応ガス供給領域との間に設けられ、
   前記サセプタの回転により、前記原料ガス供給工程と前記反応ガス供給工程との間に、前記基板にパージガスを供給するパージガス供給工程が挿入される請求項７に記載の成膜方法。
9. 前記原料ガス供給工程では、有機金属ガスを前記原料ガスとして前記基板に供給する請求項１乃至８のいずれか一項に記載の成膜方法。
10. 前記原料ガス供給工程で前記基板に供給する前記有機金属ガスは、高誘電体膜を成膜可能なガスである請求項９に記載の成膜方法。
11. 前記有機金属ガスは、有機金属溶液を気化することにより生成され、
    前記原料ガス供給工程は、前記有機金属溶液を気化して前記有機金属ガスを生成する工程を含む請求項９又は１０に記載の成膜方法。
12. 前記有機金属ガスは、ジルコニウム、アルミニウム、ハフニウム又はチタンを含有するガスである請求項９乃至１１のいずれか一項に記載の成膜方法。
13. 前記キャリアガスは不活性ガスであり、
    前記原料ガス供給工程は、前記有機金属ガスと前記キャリアガスを混合する工程を含む請求項９乃至１２のいずれか一項に記載の成膜方法。
14. 前記キャリアガスはアルゴンガスである請求項１３に記載の成膜方法。

Images