JP2021156773A - ガス濃度測定装置及び処理システム - Google Patents
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Abstract
【課題】処理ガスに含まれる原料の濃度測定においてＳＮ比を高めることができる技術を提供する。【解決手段】本開示の一態様によるガス濃度測定装置は、内部をガスが通流するガスセルと、前記ガスセルの内部に赤外光を放射する光源と、前記ガスセルの外部に設けられ、前記光源が放射した前記赤外光を多重反射させる反射ミラー群と、前記反射ミラー群により多重反射した前記赤外光の強度を検出する検出素子と、を有する。【選択図】図２
Description
本開示は、ガス濃度測定装置及び処理システムに関する。
量子カスケードレーザを用いて、多重反射試料ガスセル中のガスを分析する技術が知られている（例えば、特許文献１−３参照）。
本開示は、処理ガスに含まれる原料の濃度測定においてＳＮ比を高めることができる技術を提供する。
本開示の一態様によるガス濃度測定装置は、内部をガスが通流するガスセルと、前記ガスセルの内部に赤外光を放射する光源と、前記ガスセルの外部に設けられ、前記光源が放射した前記赤外光を多重反射させる反射ミラー群と、前記反射ミラー群により多重反射した前記赤外光の強度を検出する検出素子と、を有する。
本開示によれば、処理ガスに含まれる原料の濃度測定においてＳＮ比を高めることができる。
以下、添付の図面を参照しながら、本開示の限定的でない例示の実施形態について説明する。添付の全図面中、同一又は対応する部材又は部品については、同一又は対応する参照符号を付し、重複する説明を省略する。
〔処理システム〕
図１を参照し、実施形態の処理システムとして、化学気相堆積（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）法によりルテニウム（Ｒｕ）膜を成膜するシステムを例に挙げて説明する。図１は、実施形態の処理システムの一例を示す図である。
図１を参照し、実施形態の処理システムとして、化学気相堆積（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）法によりルテニウム（Ｒｕ）膜を成膜するシステムを例に挙げて説明する。図１は、実施形態の処理システムの一例を示す図である。
処理システム１は、原料供給装置１０、処理装置２０及び排気装置３０を備える。
原料供給装置１０は、原料容器１１、ヒータ１２、キャリアガス供給配管１３、キャリアガス供給源１４、原料ガス供給配管１５及びバイパス配管１６を含む。
原料容器１１は、固体又は液体の原料を貯留する。本実施形態において、原料容器１１は、低蒸気圧原料の一例であるドデカカルボニル三ルテニウム（Ｒｕ３（ＣＯ）１２）を貯留する。
ヒータ１２は、原料容器１１の周囲に設けられている。ヒータ１２は、原料容器１１内のＲｕ３（ＣＯ）１２を加熱して蒸気化させる。これにより、原料容器１１内でＲｕ３（ＣＯ）１２ガスが発生する。
キャリアガス供給配管１３は、一端が原料容器１１に挿通され、他端がキャリアガス供給源１４に接続されている。キャリアガス供給配管１３には、バルブＶ１が介設されている。バルブＶ１を開くとキャリアガス供給源１４から原料容器１１へキャリアガスが供給され、バルブＶ１を閉じるとキャリアガス供給源１４から原料容器１１へのキャリアガスの供給が遮断される。
キャリアガス供給源１４は、キャリアガス供給配管１３を介してキャリアガスの一例であるＣＯガスを原料容器１１の上方から供給する。キャリアガスが原料容器１１に供給されると、原料容器１１内のＲｕ３（ＣＯ）１２ガスがキャリアガスと共に処理装置２０に輸送される。以下、Ｒｕ３（ＣＯ）１２ガスとキャリアガスとを含むガスを単にＲｕ３（ＣＯ）１２ガスとも称する。
原料ガス供給配管１５は、一端が原料容器１１に挿通され、他端が処理装置２０に接続されている。原料ガス供給配管１５には、原料容器１１の側から順にバルブＶ２、ガス濃度測定装置１００及びバルブＶ３が介設されている。バルブＶ２及びバルブＶ３を開くと原料容器１１から処理装置２０へＲｕ３（ＣＯ）１２ガスが供給され、バルブＶ２及びバルブＶ３の少なくとも１つを閉じると原料容器１１から処理装置２０へのＲｕ３（ＣＯ）１２ガスの供給が遮断される。ガス濃度測定装置１００は、原料ガス供給配管１５を流れる処理ガスに含まれるＲｕ３（ＣＯ）１２の濃度を測定する。ガス濃度測定装置１００の詳細については後述する。
バイパス配管１６は、キャリアガス供給配管１３におけるキャリアガス供給源１４とバルブＶ１との間の位置と、原料ガス供給配管１５におけるバルブＶ２とガス濃度測定装置１００との間の位置とを繋ぐように設けられている。バイパス配管１６には、バルブＶ４が介設されている。
係る原料供給装置１０では、バルブＶ４を閉じ、バルブＶ１，Ｖ２，Ｖ３を開くことにより、キャリアガス供給源１４からキャリアガス供給配管１３を介して原料容器１１内にＣＯガスが吹き込まれる。そして、原料容器１１内で蒸気化したＲｕ３（ＣＯ）１２ガスがＣＯガスに搬送されて原料ガス供給配管１５を介して処理装置２０に輸送される。
また、原料供給装置１０では、バルブＶ１，Ｖ２を閉じ、バルブＶ４を開くことにより、キャリアガス供給源１４から供給されるＣＯガスが原料容器１１を介さずに、キャリアガス供給配管１３及びバイパス配管１６を経て、原料ガス供給配管１５に供給される。これにより、原料ガス供給配管１５をパージできる。
処理装置２０は、処理容器２１を含む。処理容器２１は、原料ガス供給配管１５を介して原料容器１１と接続されている。処理容器２１には、原料容器１１内で蒸気化したＲｕ３（ＣＯ）１２ガスがＣＯガスに搬送されて供給される。処理容器２１は、内部に１又は複数の基板を収容可能に構成される。
係る処理装置２０では、原料容器１１から処理容器２１に供給されるＲｕ３（ＣＯ）１２ガスを用いて、半導体ウエハ等の基板に対して成膜処理を実行する。
排気装置３０は、処理容器２１に接続されている。排気装置３０は、処理容器２１内を排気することで処理容器２１内を減圧する。排気装置３０は、排気管３１、圧力調整部３２及び真空ポンプ３３を含む。排気管３１は、処理容器２１に接続されている。排気管３１には、処理容器２１の側から順に圧力調整部３２及び真空ポンプ３３が介設されている。圧力調整部３２は、排気管３１のコンダクタンスを制御することで処理容器２１内の圧力を調整する。真空ポンプ３３は、排気管３１を介して処理容器２１内を排気する。本実施形態において、圧力調整部３２は自動圧力制御機器（ＡＰＣ：Automatic Pressure Control）であり、真空ポンプ３３はターボ分子ポンプ（ＴＭＰ：Turbo-Molecular Pump）である。
〔ガス濃度測定装置〕
図２及び図３を参照し、実施形態のガス濃度測定装置の一例について説明する。図２は、実施形態のガス濃度測定装置の一例を示す図である。図３は、入射窓及び出射窓に設けられる抵抗加熱線を説明するための図である。
図２及び図３を参照し、実施形態のガス濃度測定装置の一例について説明する。図２は、実施形態のガス濃度測定装置の一例を示す図である。図３は、入射窓及び出射窓に設けられる抵抗加熱線を説明するための図である。
ガス濃度測定装置１００は、ガスセル１０１、光源１０２、逆ビームエクスパンダ１０３、ビームスプリッタ１０４、入射窓１０５、出射窓１０６、第１の反射鏡１０７、第２の反射鏡１０８、集光レンズ１０９、第１の検出素子１１０、集光レンズ１１１、第２の検出素子１１２及び算出部１１３を有する。
ガスセル１０１は、原料ガス供給配管１５に介設されており、内部をガスが通流する。ガスセル１０１は、例えばアルミ無垢材により形成され、内部が減圧可能に構成される。ガスセル１０１は、ガス入口１０１ａ、ガス出口１０１ｂ、入射側開口１０１ｃ、出射側開口１０１ｄ及びパージガス導入部１０１ｅを含む。
ガス入口１０１ａは、Ｏリング等のシール部材（図示せず）を介して原料ガス供給配管１５に気密に取り付けられる。原料ガス供給配管１５を流れる処理ガスは、ガス入口１０１ａからガスセル１０１内に流入する。
ガス出口１０１ｂは、Ｏリング等のシール部材（図示せず）を介して原料ガス供給配管１５に気密に取り付けられる。ガス入口１０１ａからガスセル１０１内に流入する処理ガスは、ガス出口１０１ｂから原料ガス供給配管１５に流出する。
入射側開口１０１ｃは、光源１０２が放射する赤外光をガスセル１０１内に入射させるための開口である。入射側開口１０１ｃは、光源１０２の側からの平面視において、パージガス導入部１０１ｅからパージガスが導入される方向と平行な方向を短軸、パージガスが導入される方向と垂直な方向を長軸とする楕円形状を有することが好ましい。これにより、入射側開口１０１ｃの近傍におけるパージガスの滞留時間が長くなり、パージ効率が向上する。また、入射側開口１０１ｃは、光源１０２の側からの平面視において、パージガス導入部１０１ｅからパージガスが導入される方向と平行な方向を幅、パージガスが導入される方向と垂直な方向を長さとする長穴であってもよい。また、入射側開口１０１ｃは、光源１０２の側からの平面視において、パージガス導入部１０１ｅからパージガスが導入される方向と平行な方向を短辺、パージガスが導入される方向と垂直な方向を長辺とする角丸長方形（角丸四角形）であってもよい。入射側開口１０１ｃが長穴及び角丸長方形である場合においても、楕円である場合と同様に、入射側開口１０１ｃの近傍におけるパージガスの滞留時間が長くなり、パージ効率が向上する。このように入射側開口１０１ｃは、光源１０２の側からの平面視においてパージガス導入部１０１ｅからパージガスが導入される方向と平行な方向を短手方向、パージガスが導入される方向と垂直な方向を長手方向とする形状を有することでパージ効率が向上する。
出射側開口１０１ｄは、入射側開口１０１ｃと対向して設けられ、ガスセル１０１内から第１の検出素子１１０に赤外光を出射させるための開口である。出射側開口１０１ｄは、光源１０２の側からの平面視において、パージガス導入部１０１ｅからパージガスが導入される方向と平行な方向を短軸、パージガスが導入される方向と垂直な方向を長軸とする楕円形状を有することが好ましい。これにより、出射側開口１０１ｄの近傍におけるパージガスの滞留時間が長くなり、パージ効率が向上する。また、出射側開口１０１ｄは、光源１０２の側からの平面視において、パージガス導入部１０１ｅからパージガスが導入される方向と平行な方向を幅、パージガスが導入される方向と垂直な方向を長さとする長穴であってもよい。また、出射側開口１０１ｄは、光源１０２の側からの平面視において、パージガス導入部１０１ｅからパージガスが導入される方向と平行な方向を短辺、パージガスが導入される方向と垂直な方向を長辺とする角丸長方形（角丸四角形）であってもよい。出射側開口１０１ｄが長穴及び角丸長方形である場合においても、楕円である場合と同様に、出射側開口１０１ｄの近傍におけるパージガスの滞留時間が長くなり、パージ効率が向上する。このように出射側開口１０１ｄは、光源１０２の側からの平面視においてパージガス導入部１０１ｅからパージガスが導入される方向と平行な方向を短手方向、パージガスが導入される方向と垂直な方向を長手方向とする形状を有することでパージ効率が向上する。
パージガス導入部１０１ｅは、入射側開口１０１ｃ及び出射側開口１０１ｄに向けてパージガスを導入することで、後述する入射窓１０５及び出射窓１０６のガスセル１０１の側の表面近傍を、その他の領域よりも陽圧に設定する。これにより、ガスセル１０１内を通流するＲｕ３（ＣＯ）１２ガスが入射窓１０５及び出射窓１０６の側に流れることが抑制される。その結果、入射窓１０５及び出射窓１０６にＲｕ３（ＣＯ）１２ガスに起因する生成物が堆積することを抑制できる。本実施形態において、パージガスはＣＯガスである。
光源１０２は、ガスセル１０１の内部に赤外光を放射する。本実施形態において、光源１０２は、量子カスケードレーザ（ＱＣＬ:Quantum Cascade Laser）である。ただし、光源１０２は、キセノン（Ｘｅ）ランプであってもよい。
逆ビームエクスパンダ１０３は、光源１０２が放射する赤外光の光路Ｌ上に設けられる。逆ビームエクスパンダ１０３は、光源１０２が放射する赤外光のレーザ光断面を小さくする。
ビームスプリッタ１０４は、光源１０２が放射する赤外光の光路Ｌ上に設けられる。ビームスプリッタ１０４は、光源１０２から放射される赤外光をガスセル１０１に向かう赤外光と第２の検出素子１１１に向かう赤外光とに分割する。以下、ガスセル１０１に向かう赤外光の光路を光路Ｌ１と称し、第２の検出素子１１２に向かう赤外光の光路を光路Ｌ２と称する。
入射窓１０５は、光源１０２から放射されてガスセル１０１内に向かう赤外光の光路Ｌ１上に設けられる。入射窓１０５は、ガスセル１０１の入射側開口１０１ｃにＯリング等のシール部材１０５ａを介して気密に取り付けられており、ガスセル１０１の入射側開口１０１ｃを気密に塞ぐ。本実施形態において、入射窓１０５は、光源１０２の側からの平面視において、パージガス導入部１０１ｅからパージガスが導入される方向と平行な方向を短軸、パージガスが導入される方向と垂直な方向を長軸とする楕円形状を有する。入射窓１０５は、サファイアにより形成されることが好ましい。これにより、ガスセル１０１内を通流するＲｕ３（ＣＯ）１２ガスに起因する生成物がガスセル１０１の内壁に堆積することが抑制される。ただし、入射窓１０５は、例えば石英により形成されてもよい。本実施形態において、入射窓１０５におけるガスセル１０１と反対側には、図３に示されるように、赤外光の光路Ｌ１を妨げない位置にジグザグ状に抵抗加熱線１０５ｂが取り付けられている。抵抗加熱線１０５ｂは、入射窓１０５を加熱することで、入射窓１０５にＲｕ３（ＣＯ）１２ガスに起因する生成物が堆積することを抑制する。なお、抵抗加熱線１０５ｂは、入射窓１０５に埋め込まれていてもよい。
出射窓１０６は、ガスセル１０１の出射側開口１０１ｄにＯリング等のシール部材１０６ａを介して気密に取り付けられており、ガスセル１０１の出射側開口１０１ｄを気密に塞ぐ。本実施形態において、出射窓１０６は、光源１０２の側からの平面視において、パージガス導入部１０１ｅからパージガスが導入される方向と平行な方向を短軸、パージガスが導入される方向と垂直な方向を長軸とする楕円形状を有する。出射窓１０６は、サファイアにより形成されることが好ましい。これにより、ガスセル１０１内を通流するＲｕ３（ＣＯ）１２ガスに起因する生成物がガスセル１０１の内壁に堆積することが抑制される。ただし、出射窓１０６は、例えば石英により形成されてもよい。本実施形態において、出射窓１０６におけるガスセル１０１と反対側には、図３に示されるように、赤外光の光路Ｌ１を妨げない位置にジグザグ状に抵抗加熱線１０６ｂが取り付けられている。抵抗加熱線１０６ｂは、出射窓１０６を加熱することで、出射窓１０６にＲｕ３（ＣＯ）１２ガスに起因する生成物が堆積することを抑制する。なお、抵抗加熱線１０６ｂは、出射窓１０６に埋め込まれていてもよい。
第１の反射鏡１０７及び第２の反射鏡１０８は、ガスセル１０１の外部の大気中にガスセル１０１を挟んで対向して配置され、光源１０２が放射した赤外光を多重反射させる反射ミラー群を構成する。このように赤外光をガスセル１０１の内部を含んで多重反射させることで感度を高めることができる。また、第１の反射鏡１０７及び第２の反射鏡１０８がガスセル１０１の外部に設けられているので、第１の反射鏡１０７及び第２の反射鏡１０８にＲｕ３（ＣＯ）１２ガスに起因する生成物が堆積することがない。これにより、処理ガスに含まれるＲｕ３（ＣＯ）１２の濃度測定においてＳＮ比を高めることができる。なお、本実施形態において、赤外光を多重反射させる反射ミラー群として、対向して配置される一対の反射鏡を用いたＨｅｒｒｉｏｔｔ型マルチパスセルを例示したが、例えば３つの反射鏡を用いたＷｈｉｔｅ型マルチパスセルであってもよい。
集光レンズ１０９は、第１の反射鏡１０７及び第２の反射鏡１０８により多重反射されて第１の検出素子１１０に向かう赤外光の光路Ｌ３上に設けられる。集光レンズ１０９は、第１の反射鏡１０７及び第２の反射鏡１０８により多重反射した赤外光を第１の検出素子１１０に集光させる。
第１の検出素子１１０は、第１の反射鏡１０７及び第２の反射鏡１０８により多重反射し、集光レンズ１０９により集光された赤外光の強度を検出する。本実施形態において、第１の検出素子１１０は、ＩｎＡｓＳｂ光起電力素子である。
集光レンズ１１１は、光源１０２から放射され、ビームスプリッタ１０４で分割された赤外光の光路Ｌ２上に設けられる。集光レンズ１１１は、光源１０２から放射され、ビームスプリッタ１０４で分割された赤外光を第２の検出素子１１２に集光させる。
第２の検出素子１１２は、光源１０２から放射され、ビームスプリッタ１０４で分割された赤外光の光路Ｌ２上に設けられる。第２の検出素子１１２は、光源１０２から放射され、ビームスプリッタ１０４で分割され、集光レンズ１１１により集光された赤外光の強度を検出する。言い換えると、第２の検出素子１１２は、光源１０２により放射されガスセル１０１の内部に入射する前の赤外光の強度を検出する。
算出部１１３は、第１の検出素子１１０が検出する赤外光の強度と、第２の検出素子１１２が検出する赤外光の強度と、に基づいて、ガスセル１０１内を通流する処理ガスに含まれるＲｕ３（ＣＯ）１２の濃度を算出する。言い換えると、算出部１１３は、ガスセル１０１に入射する赤外光の入射光強度と、ガスセル１０１から出射する赤外光の透過強度と、に基づいて、ガスセル１０１内を通流する処理ガスに含まれるＲｕ３（ＣＯ）１２ガスの分圧、すなわち、濃度を算出する。
また、算出部１１３は、入射窓１０５及び出射窓１０６に付着した堆積物の付着量と、堆積物の付着量に対応付けされた赤外光の強度に関する情報とに基づいて、第１の検出素子１１０が検出する赤外光の強度を補正してもよい。これにより、入射窓１０５及び出射窓１０６に堆積物が付着した場合であっても、高い精度でＲｕ３（ＣＯ）１２ガスの濃度を算出できる。
今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
なお、上記の実施形態では、ガス濃度測定装置１００による測定対象がＲｕ３（ＣＯ）１２である場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、ガス濃度測定装置１００による測定対象は、ストロンチウム（Ｓｒ）、モリブデン（Ｍｏ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タングステン（Ｗ）、アルミニウム（Ａｌ）等の金属元素を含有する有機金属錯体、タングステン（Ｗ）、アルミニウム（Ａｌ）等の金属元素を含有する塩化物であってよい。
１ 処理システム
１１ 原料容器
２１ 処理容器
１００ ガス濃度測定装置
１０１ ガスセル
１０１ｅ パージガス導入部
１０２ 光源
１０５ 入射窓
１０５ｂ 抵抗加熱線
１０６ 出射窓
１０６ｂ 抵抗加熱線
１０７ 第１の反射鏡
１０８ 第２の反射鏡
１１０ 第１の検出素子
１１２ 第２の検出素子
１１３ 算出部
１１ 原料容器
２１ 処理容器
１００ ガス濃度測定装置
１０１ ガスセル
１０１ｅ パージガス導入部
１０２ 光源
１０５ 入射窓
１０５ｂ 抵抗加熱線
１０６ 出射窓
１０６ｂ 抵抗加熱線
１０７ 第１の反射鏡
１０８ 第２の反射鏡
１１０ 第１の検出素子
１１２ 第２の検出素子
１１３ 算出部
Claims (12)
- 内部をガスが通流するガスセルと、
前記ガスセルの内部に赤外光を放射する光源と、
前記ガスセルの外部に設けられ、前記光源が放射した前記赤外光を多重反射させる反射ミラー群と、
前記反射ミラー群により多重反射した前記赤外光の強度を検出する検出素子と、
を有する、ガス濃度測定装置。 - 前記反射ミラー群は、前記ガスセルを挟んで対向して配置される一対の反射鏡を含む、
請求項１に記載のガス濃度測定装置。 - 前記ガスセルは、前記赤外光が入射する入射窓と、前記赤外光が出射する出射窓と、を含む、
請求項１又は２に記載のガス濃度測定装置。 - 前記入射窓及び前記出射窓は、サファイアにより形成される、
請求項３に記載のガス濃度測定装置。 - 前記入射窓及び前記出射窓の前記ガスセルの側の面に対してパージガスを導入するパージガス導入部を有する、
請求項３又は４に記載のガス濃度測定装置。 - 前記入射窓及び前記出射窓は、パージガス導入部からパージガスが導入される方向と平行な方向を短手方向、垂直な方向を長手方向とする形状を有する、
請求項５に記載のガス濃度測定装置。 - 前記入射窓の形状及び前記出射窓の形状は、楕円、長穴又は角丸長方形である、
請求項６に記載のガス濃度測定装置。 - 前記入射窓及び前記出射窓には、抵抗加熱線が取り付けられている、
請求項３乃至７のいずれか一項に記載のガス濃度測定装置。 - 前記ガスセルは、内部が減圧可能に構成される、
請求項１乃至８のいずれか一項に記載のガス濃度測定装置。 - 前記光源により放射され前記ガスセルの内部に入射する前の前記赤外光の強度を検出する第２の検出素子と、
前記検出素子が検出した前記赤外光の強度及び前記第２の検出素子が検出した前記赤外光の強度に基づいて前記ガスセルの内部を通流する前記ガスに含まれる原料の濃度を算出する算出部と、
を有する、
請求項１乃至９のいずれか一項に記載のガス濃度測定装置。 - 前記ガスセルの内部を通流する前記ガスは、Ｒｕ３（ＣＯ）１２である、
請求項１乃至１０のいずれか一項に記載のガス濃度測定装置。 - 処理容器と、
固体又は液体の原料を蒸気化して前記処理容器内に供給する原料容器と、
前記原料容器と前記処理容器との間に設けられ、前記原料容器から前記処理容器内に供給される原料の濃度を測定するガス濃度測定装置と、
を備え、
前記ガス濃度測定装置は、
内部をガスが通流するガスセルと、
前記ガスセルの内部に赤外光を放射する光源と、
前記ガスセルの外部に設けられ、前記光源が放射した前記赤外光を多重反射させる反射ミラー群と、
前記反射ミラー群により多重反射した前記赤外光の強度を検出する検出素子と、
を有する、処理システム。
Priority Applications (2)
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| JP2020058357A JP2021156773A (ja) | 2020-03-27 | 2020-03-27 | ガス濃度測定装置及び処理システム |
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|---|---|---|---|
| JP2020058357A JP2021156773A (ja) | 2020-03-27 | 2020-03-27 | ガス濃度測定装置及び処理システム |
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