KR101042587B1

KR101042587B1 - 원료의 기화 공급 장치 및 이것에 이용하는 자동 압력 조정장치

Info

Publication number: KR101042587B1
Application number: KR1020087027489A
Authority: KR
Inventors: 카오루 히라타; 마사아키 나가세; 아츠시 히다카; 아츠시 마츠모토; 료우스케 도히; 코우지 니시노; 노부카즈 이케다
Original assignee: 가부시키가이샤 후지킨
Priority date: 2006-06-27
Filing date: 2007-06-13
Publication date: 2011-06-20
Also published as: TWI355470B; EP2034047A1; WO2008001483A1; TW200815703A; CN101479402A; IL195594A0; US8047510B2; KR20080111124A; CN101479402B; JP2008010510A; US20100012026A1; JP4605790B2

Abstract

본 발명은 MODVC법에 의한 반도체 제조에 사용하는 원료 기화 공급 장치의 구조의 간소화와 소형화를 꾀함과 아울러, 원료의 프로세스 챔버에의 공급량을 고정밀도로 제어함으로써 반도체의 품질의 안정화와 품질의 향상을 꾀한다.

본 발명의 원료의 기화 공급 장치는 원료를 저류한 소스 탱크와, 캐리어 가스 공급원으로부터 일정 유량의 캐리어 가스를 유량 조정하면서 상기 소스 탱크의 원료 중에 공급하는 유량 제어 장치와, 소스 탱크의 상부 공간에 저류된 원료의 증기(G₄)와 캐리어 가스(G₁)의 혼합 가스(Go)를 도출하는 1차 배관로와, 상기 1차 배관로의 혼합 가스(Go)의 압력 및 온도의 검출값에 기초해서 1차 배관로의 말단에 끼워 설치한 컨트롤 밸브의 개방도를 조정하고, 혼합 가스(Go)가 유통되는 통로 단면적을 조정함으로써 소스 탱크 내의 혼합 가스(Go)의 압력을 일정값으로 유지하는 자동 압력 조정 장치와, 상기 소스 탱크 및 자동 압력 조정 장치의 연산 제어부를 제외한 부분을 설정 온도로 가열하는 항온 가열부로 이루어지고, 소스 탱크 내의 내압을 소망의 압력으로 제어하면서 프로세스 챔버에 혼합 가스(Go)를 공급하는 구성으로 한다.

기화 공급 장치

Description

원료의 기화 공급 장치 및 이것에 이용하는 자동 압력 조정 장치{VAPORIZER/SUPPLIER OF MATERIAL AND AUTOMATIC PRESSURE REGULATOR FOR USE THEREIN}

본 발명은 소위 유기 금속 기상 성장법(이하, MOCVD법으로 부름)에 의해 기판 상에 박막을 형성하도록 한 반도체 제조 장치의 원료 기화 공급 장치에 관한 것으로서, 특히, 소스 탱크 내의 내압을 고정밀도로 제어함으로써 원료 증기와 캐리어 가스의 혼합비가 일정하며, 또한, 설정 유량으로 정확하게 유량 제어된 혼합 가스를 프로세스 챔버에 공급함으로써 고품질의 반도체를 능률 좋게 제조할 수 있도록 한 원료의 기화 공급 장치와, 이것에 사용하는 자동 압력 조정 장치에 관한 것이다.

MOCVD법에 의해 원료의 에피텍셜(epitaxial) 박막을 형성하도록 한 반도체 제조에 있어서는 종래부터 도 9에 나타내는 바와 같이, 소스 탱크(5)에 저류된 원료(4) 내에 H₂ 등의 캐리어 가스(G₁)를 도입하고, 발포에 의해 액상의 원료(4)를 교반함과 아울러 캐리어 가스(G₁)에 원료(4)를 접촉시켜서 소정 온도에 있어서의 원료(4)의 포화 증기(G₄)의 생성을 촉진시키고, 상기 원료(4)의 포화 증기(G₄)와 캐리 어 가스(G₁)의 혼합 가스(Go)를 프로세스 챔버(11) 내에 도입하도록 한 방법이 많이 채용되고 있다. 또한, 상기 도 9에 있어서는 소스 탱크(5) 내에 액체상 원료(예를 들면, 유기 금속 화합물)(4)를 저류하도록 되어 있지만 소스 탱크(5) 내에 다공성 담지재에 원료를 담지시킨 고체 원료(4)를 충전하고, 상기 고체 원료(4)로부터 승화된 기체{원료 증기(G₄)}를 사용하는 방법도 널리 채용되고 있다.

또한, 도 9에 있어서 G₁은 캐리어 가스, G₄는 원료의 포화 증기, Go는 혼합 가스, 1은 수소 등의 캐리어 가스원(용기), 2는 감압 장치, 3은 질량 유량 제어 장치, 4는 원료, 5는 소스 탱크, 6은 항온조, 7은 입구 밸브, 8은 도입관, 9는 출구 밸브, 10은 밸브, 11은 프로세스 챔버(결정 성장로), 12는 히터, 13은 기판, 14는 진공 펌프이다.

그러나, 상기 도 9의 장치에서는 항온조(6)의 온도 즉, 원료(4)의 포화 증기(G₄)의 압력 제어와, 캐리어 가스(G₁)의 유량 제어를 중첩시킨 방식에 의해 프로세스 챔버(11)에의 에피텍셜 원료인 원료(4)의 공급량을 제어하도록 되어 있기 때문에 양 가스(G₁과 G₄)의 혼합비나 혼합 가스(Go)의 공급 유량을 고정밀도로 제어하는 것이 곤란한 현상황에 있다. 그 결과, 막 두께나 막 조성에 편차가 발생되기 쉽게 되어 제조된 반도체의 특성이 안정되지 않고, 고르지 않게 된다는 난점이 있다.

또한, 도 9에 나타낸 구성의 원료 기화 공급 장치에서는 소스 탱크(5) 내의 증기(G₄)의 압력을 항상 일정한 설정값으로 유지하는 것이 혼합 가스(Go)의 고정밀 도한 유량 제어를 달성함에 있어서 필수 요건이 된다. 그러나, 종전의 기화 공급 장치에서는 프로세스 챔버(11)에의 혼합 가스 공급계에는 밸브(9, 10)가 설치되어 있을 뿐이며, 이들의 점에 대한 배려가 일절 행해져 있지 않다. 그 결과, 혼합 가스(Go)의 공급량의 고정밀도한 제어가 현저하게 곤란한 것으로 되어 있다.

그 때문에 도 10에 나타내는 바와 같이, 원료 증기(G₄)의 공급 계통과 캐리어 가스(G₁)의 공급 계통을 완전히 분리하고, 원료 증기(G₄)의 공급량의 제어와, 캐리어 가스(G₁)의 공급량의 제어를 각각 독립적으로 행하도록 한 원료 공급량의 제어 방식이 개발되어 실용에도 제공되고 있다. 또한, 도 10에 있어서 3a, 3b는 유량 제어 장치, 12는 히터, 17은 공기식 항온조, 18은 혼합부이다.

그러나, 상기 도 10의 제어 방식에서는 복수대의 질량 유량 제어기(3a, 3b)를 사용하기 때문에 유량 제어계가 두 계통으로 되고, 기화 공급 장치가 복잡하고 또한, 대형화됨과 아울러 혼합부(18)에 있어서의 캐리어 가스(G₁)와 증기(G₄)의 균일한 혼합이 곤란하게 되어 결과적으로 제조된 반도체의 특성의 안정성이라는 점에서는 전자의 도 9의 기화 공급 장치의 경우와 큰 차이가 없는 것을 알 수 있었다.

또한, 최근 이러한 종류의 원료 기화 공급 장치에 있어서는 기화 공급 장치의 한층 소형화와 원료 공급량의 증대를 꾀하기 위해서 원료 증기(G₄)의 압력을 높임과 아울러, 캐리어 가스(G₁)와 증기(G₄)의 혼합비나 그 공급량을 보다 고정밀도로 제어할 수 있도록 하는 것이 강하게 요청되고 있다.

그러나, 상기 도 9 및 도 10의 원료의 기화 공급 장치에서는 기화 공급 장치의 소형화나 증기 공급량의 증가, 혼합비나 혼합 가스 공급량의 고정밀도 제어에 대한 요청에 대응하는 것이 어렵다는 문제가 있다.

특허 문헌 1: 일본 특허 제 2611008호 공보

특허 문헌 2: 일본 특허 제 2611009호 공보

특허 문헌 3: 일본 실용 신안 등록 제 2600383호 공보

본 발명은 종전의 MOCVD법에서 사용하는 원료의 기화 공급 장치에 있어서의 상술한 바와 같은 문제, 즉, 기화 공급 장치의 소형화와, 원료의 공급량의 증대와, 원료의 혼합비나 혼합 가스의 공급량 제어의 고정밀도화를 병행적으로 동시에 달성할 수 없다는 문제를 해결하고자 하는 것이며, 종전의 버블링 방식이나 고체 원료 방식의 원료 기화 공급 장치를 베이스로 해서 혼합 가스계의 고온화를 꾀함과 아울러 그 소스 탱크 내 압력을 상시 설정 압력값으로 자동적으로 유지함으로써 원료의 공급량의 증대나 혼합비 및 혼합 가스 공급량의 제어의 고정밀도화 및 기화 공급 장치의 소형화를 병행적으로 동시에 달성하는 것을 가능하게 한 원료의 기화 공급 장치와, 이것에 사용하는 자동 압력 조정 장치를 제공하는 것이다.

본원 발명자 등은 상기 도 9의 종전의 버블링 방식의 기화 공급 장치에 대해서 재차 검토를 거듭함과 아울러, 버블링 방식이나 고체 연료 방식의 원료 기화 공급 장치를 베이스로 해서 소스 탱크 등의 가열 온도와 원료(4)의 증기압 및 증기 발생량의 관계, 가열 온도와 혼합 가스의 혼합비의 관계, 가열 온도와 혼합 가스(Go)의 공급량의 제어 정밀도의 관계, 소스 탱크 내의 내압 변동과 혼합 가스(Go)의 공급량의 제어 정밀도의 관계 등에 대해서 각종 조사 및 시험을 거듭하고, 이것 등의 조사 및 시험의 결과로부터 종전의 원료 기화 공급 장치에 있어서는 혼합 가스(Go)의 공급량은 소스 탱크의 온도 및 압력과 캐리어 가스(G₁)의 유량에 의해 결정되고, 그 중에서도 소스 탱크의 내압의 변동을 억제해서 이것을 소정값으로 유지하는 것이 혼합 가스(Go)의 공급량의 증대 및 그 유량 제어의 고정밀도화에 불가결한 것을 지득함과 아울러, 프로세스 챔버에의 혼합 가스(Go)의 공급 라인에 고온 대책을 실시한 소스 탱크 내압의 자동 조정 장치를 설치함으로써 상기 발명의 과제 달성이 가능한 것에 착상했다.

본원 발명은 본원 발명자들의 상기 착상에 기초해서 창작된 것이며, 청구항 1의 발명은 원료를 저류한 소스 탱크와, 캐리어 가스 공급원으로부터 일정 유량의 캐리어 가스(G₁)를 유량 조정하면서 상기 소스 탱크의 원료 중에 공급하는 유량 제어 장치와, 소스 탱크의 상부 공간에 저류된 원료의 증기(G₄)와 캐리어 가스(G₁)의 혼합 가스(Go)를 도출하는 1차 배관로와, 상기 1차 배관로의 혼합 가스(Go)의 압력 및 온도의 검출값에 기초해서 1차 배관로에 끼워 설치한 컨트롤 밸브의 개방도를 조정하고, 혼합 가스(Go)가 유통되는 통로 단면적을 조정함으로써 소스 탱크 내의 혼합 가스(Go)의 압력을 일정값으로 유지하는 자동 압력 조정 장치와, 상기 소스 탱크 및 자동 압력 조정 장치의 연산 제어부를 제외한 부분을 설정 온도로 가열하는 항온 가열부로 이루어지고, 소스 탱크 내의 내압을 소망의 압력으로 제어하면서 프로세스 챔버에 혼합 가스(Go)를 공급하는 구성으로 한 것을 발명의 기본구성으로 하는 것이다.

청구항 2의 발명은 청구항 1의 발명에 있어서 항온 가열부에 의한 가열 온도의 최고값을 150℃로 하도록 한 것이다.

청구항 3의 발명은 청구항 1의 발명에 있어서 자동 압력 조정 장치의 컨트롤 밸브를 피에조 소자 구동형의 노멀 클로즈형 메탈 다이어프램 밸브로 함과 아울러, 상기 메탈 다이어프램 밸브의 다이어프램 밸브체를 가압하는 다이어프램 가압 부재를 인바(36% Ni-Fe)제로 하도록 한 것이다.

청구항 4의 발명은 원료의 기화 공급 장치의 소스 탱크로부터 도출된 원료 증기(G₄)와 캐리어 가스(G₁)의 혼합 가스(Go)를 공급하는 1차 배관로에 끼워 설치되어 혼합 가스(Go)의 내압을 검출하는 압력 검출기(P)와, 혼합 가스(Go)의 온도를 검출하는 온도 검출기(T)와, 1차 배관로의 말단에 직결된 피에조 소자 구동 메탈 다이어프램형 컨트롤 밸브와, 상기 온도 검출기(T)의 검출값에 기초해서 상기 압력 검출기(P)의 검출값의 온도 보정을 행하고, 혼합 가스(Go)의 압력을 연산함과 아울러, 미리 설정된 압력과 상기 연산 압력을 대비해서 양자의 차가 적게 되는 방향으로 컨트롤 밸브를 개폐 제어하는 제어 신호(Pd)를 출력하는 연산 제어부와, 상기 압력 검출기, 온도 검출기 및 컨트롤 밸브의 밸브 바디를 소정 온도로 가열하는 히터로 구성되고, 소스 탱크 내의 혼합 가스의 내압을 소정값으로 유지함으로써 원료의 공급 유량을 고정밀도로 제어하도록 한 것을 발명의 기본 구성으로 하는 것이다.

청구항 5의 발명은 청구항 4의 발명에 있어서 연산 제어부를, 압력검출치(Po)를 온도 보정해서 검출 압력 신호(Pt)를 연산하는 온도 보정 회로와, 설정 입력 신호(Ps) 및 제어 압력 출력 신호(Pot)의 입출력 회로와, 검출 압력 신호(Pt)와 설정 입력 신호(Ps)의 비교 회로와, 상기 검출 압력 신호(Pt)와 설정 입력 신호(Ps)의 차 신호를 0으로 하는 방향의 제어 신호(Pd)를 출력하는 출력 회로로 구성되도록 한 것이다.

청구항 6의 발명은 청구항 4의 발명에 있어서 밸브 바디의 최고 가열 온도를 150℃로 함과 아울러, 컨트롤 밸브의 다이어프램 가압부를 인바(36% Ni-Fe)제로 하도록 한 것이다.

청구항 7의 발명은 청구항 4의 발명에 있어서 컨트롤 밸브를, 그 케이스 본체를 다수의 개공(開孔)이 형성된 구멍 섀시(chassis)로 함과 아울러, 피에조 소자 구동부의 비작동시에는 접시 스프링의 탄성력에 의해 다이어프램 가압부를 통해 다이어프램 밸브체를 하방으로 가압해서 밸브 시트에 접촉시키고, 또한, 피에조 소자 구동부의 작동시에는 피에조 소자의 신장에 의해 접시 스프링의 탄성력에 저항해서 다이어프램 가압부를 상방으로 끌어올림으로써 다이어프램 밸브체를 밸브 시트로부터 분리시키도록 한 노멀 클로즈형 컨트롤 밸브로 한 것이다.

청구항 8의 발명은 청구항 4의 발명에 있어서 다이어프램 가압부와 다이어프램의 상면측 중 어느 한쪽 또는 양쪽에 은도금을 실시하여 다이어프램 가압부와 다이어프램 사이의 슬라이딩에 의한 시징(seizing)을 방지하도록 한 것이다.

(발명의 효과)

본원 청구항 1의 발명에 있어서는 소스 탱크(5)에의 캐리어 가스(G₁)의 유입 유량을 질량 유량 제어 장치(3)에 의해 소정의 유량으로 고정밀도로 제어함과 아울러, 소스 탱크 등을 최고 150℃의 온도에서 고온 가열함으로써 소스 탱크 내의 원료의 증발을 촉진시키고, 또한, 자동 압력 조정 장치에 의해 소스 탱크(5) 내의 캐리어 가스(G₁)와 원료 증기(G₄)의 혼합물의 압력을 소정값으로 고정밀도로 제어하는 구성으로 되어 있기 때문에 프로세스 챔버(11) 내에 도입되는 혼합 가스(Go)의 유량 및 혼합 가스(Go) 내의 캐리어 가스(G₁)와 증기(G₄)의 혼합비가 항상 일정하게 유지되게 되고, 프로세스 챔버에 항상 안정적으로 소망 양의 원료(4)가 공급되게 된다. 그 결과, 제조된 반도체 제품의 품질의 대폭적인 향상과 불량품의 삭감이 가능하게 된다.

또한, 본원 청구항 4의 자동 압력 조정 장치에 있어서는 피에조 소자 구동형의 메탈 다이어프램형 컨트롤 밸브를 사용하고, 상기 컨트롤 밸브(Vo)의 1차측의 압력 검출값을 기준으로 해서 컨트롤 밸브의 개폐 제어를 행함과 아울러, 밸브 본체를 최고 150℃의 고온으로까지 가열함과 동시에 다이어프램 가압부를 인바로 하는 구성으로 되어 있다. 그 결과, 제어하는 소스 탱크 내의 혼합 가스 온도를 최고 150℃로까지 상승시켜도 매우 고정밀도로 소스 탱크 내의 혼합 가스압을 소정값으로 제어할 수 있고, 이것에 의해 프로세스 챔버에 공급하는 혼합 가스(Go)의 유량 및 혼합 가스(Go)를 구성하는 캐리어 가스(G₁)와 유기 화합물 증기(G₄)의 혼합비를 고정밀도로 제어하는 것이 가능하게 되어 반도체 제품의 품질의 안정성이 대폭 향상된다.

도 1은 본 발명에 따른 원료의 기화 공급 장치의 주요부를 나타내는 구성 계통도이다.

도 2는 소스 탱크 내압의 자동 압력 제어 장치의 블록 구성도이다.

도 3은 컨트롤 밸브(Vo)의 단면 개요도와 일부를 파단한 우측면 개요도이다.

도 4는 도 3의 컨트롤 밸브(Vo)의 유량 특성 시험의 실시 설명도이다.

도 5는 컨트롤 밸브(Vo)의 바디 온도를 변화시켰을 때의 피에조 전압과 N₂ 유량의 관계를 나타내는 선도이며, (a)는 다이어프램 가압부를 인바(36% Ni-Fe)재로 했을 때, (b)는 SUS316재로 했을 때, (c)는 베스펠(SP-1)재로 했을 때를 각각 나타내는 것이다.

도 6은 도 3의 컨트롤 밸브(Vo)에 있어서의 다이어프램 가압부를 형성하는 재료의 열팽창 계수(1/K)와, 온도 변화시의 스트로크 치수의 변화량의 관계를 나타내는 선도이다.

도 7은 본 발명에 따른 원료의 기화 공급 장치의 응답 특성 시험의 실시 설명도이다.

도 8은 도 7에 의해 행한 응답 특성 시험의 결과의 일례를 나타내는 것이며, (a)는 제어 용량 300cc(N₂ 유량 150SCCM)에서의 응답 특성을, 또한, (b)는 제어 용 량 530cc(N₂ 유량 150SCCM)에서의 응답 특성을 각각 나타내는 것이다.

도 9는 종전의 MOCVD법에서 사용되고 있는 버블링 방식의 원료의 기화 공급 장치의 일례를 나타내는 설명도이다.

도 10은 종전의 MOCVD법에서 사용되는 다른 기화 공급 장치를 나타내는 것이며, 캐리어 가스와 원료의 유량을 각각 따로따로 계측한 후, 혼합 공급하는 구성으로 한 장치의 설명도이다.

(도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명)

1: 캐리어 가스 2: 감압 장치

3: 질량 유량 제어 장치 4: 원료

5: 소스 탱크(용기) 6: 항온 가열부

7: 입구 밸브 8: 도입관

9: 출구 밸브 10: 밸브

11: 프로세스 챔버(결정 성장로) 12: 히터

13: 기판 14: 진공 펌프

15: 소스 탱크용 자동 압력 조정 장치 16: 연산 제어부

16a: 온도 보정 회로 16b: 비교 회로

16c: 입출력 회로 16d: 출력 회로

17: 입력 신호 단자(설정 입력 신호) 18: 출력 신호 단자(압력 출력 신호)

G₁: 캐리어 가스 G₄: 원료의 포화 증기

Go: 혼합 가스 G₅: 박막 형성용 가스

L₁: 1차 배관로 PG₁: 압력계

P: 압력 검출기 T: 온도 검출기

Vo: 컨트롤 밸브 V₁~V₄: 밸브

Ps: 설정 압력의 입력 신호 Pt: 온도 보정 후의 검출 압력값

Pd: 컨트롤 밸브 구동 신호

Pot: 제어 압력의 출력 신호{혼합 가스(Go)의 온도 보정 후의 압력 검출 신호}

19: 밸브 바디 19a: 고정 부재

20: 피에조 소자 구동부 21: 액추에이터 박스

21a: 다이어프램 가압부 22: 접시 스프링

23: 압력 센서 24: 다이어프램 밸브체

25: 밸브 시트 26: 유체 통로

27: 케이스 본체(섀시) 28: 개스킷

29: 개스킷 30: 서미스터

31: 카트리지 히터

이하, 도면에 기초해서 본 발명의 실시형태를 설명한다.

도 1은 본 발명에 따른 원료의 기화 공급 장치의 주요부를 나타내는 구성 계통도이며, 도 1에 있어서 1은 캐리어 가스 공급원, 2는 감압 장치, 3은 질량 유량 제어 장치, 4는 원료{AI(CH₃)₃ 등의 액상 원료나 Pb(dpm)₂ 등의 담지 승화형 고체 원료}, 5는 소스 탱크, 6은 항온 가열부, 7, 9, 10은 밸브, 8은 도입관, 11은 프로세스 챔버, 14는 진공 펌프, 15는 소스 탱크 내의 자동 압력 조정 장치, 16은 연산 제어부, 17은 설정 압력 신호의 입력 단자, 18은 검출 압력 신호의 출력 단자, G₁은 H₂ 등의 캐리어 가스, G₄는 원료의 포화 증기, Go는 캐리어 가스(G₁)와 원료 증기(G₄)의 혼합 가스, P는 혼합 가스(Go)의 압력 검출기, T는 혼합 가스(Go)의 온도 검출기, Vo는 피에조 소자 구동형 컨트롤 밸브, G₅는 혼합 가스(Go) 내의 원료{예를 들면, AI(CH₃)₃ 등}와 결합되어 기판(13) 상에 결정 박막을 형성하기 위한 다른 원료 가스(PH₃ 등)이다.

상기 도 1에 나타내는 원료 기화 공급 장치 중의 소스 가스 공급부 및 프로세스 챔버부는 소스 가스 공급부의 가열 온도가 약 150℃의 비교적 고온도로 설정되어 있는 점을 제외하고, 종전의 도 9에 나타낸 장치의 경우와 거의 동일하다. 따라서, 여기에서는 그 상세한 설명을 생략한다.

상기 자동 압력 조정 장치(15)는 소스 탱크(5)로부터의 혼합 가스(Go)의 출구측 근방에 설치되어 있고, 소스 탱크(5) 내의 혼합 가스(Go)의 압력을 소정 설정값으로 자동 조정하기 위한 것이다. 즉, 유입측의 1차 배관(L₁)에 있어서 혼합 가스(Go)의 압력검출치(Po) 및 온도검출치(To)를 검출함과 아울러, 상기 압력검출치(Po) 및 온도검출치(To)를 이용해서 연산 제어부(16)에 있어서 온도 보정을 행함으로써 현실의 고온 혼합 가스(Go)의 압력으로 보정하는 연산을 행하고, 또한, 상기 연산된 혼합 가스(Go)의 압력값과, 설정 입력 단자(17)로부터의 설정 압력값을 대비해서 양자의 편차가 0이 되는 방향으로 컨트롤 밸브(Vo)의 개폐를 제어한다.

도 2는 상기 자동 압력 조정 장치(15)의 블록 구성을 나타내는 것이며, 그 연산 제어부(16)는 온도 보정 회로(16a), 비교 회로(16b), 입출력 회로(16c) 및 출력 회로(16d) 등으로 구성되어 있다.

즉, 압력 검출기(P) 및 온도 검출기(T)로부터의 검출값은 디지털 신호로 변환되어 온도 보정 회로(16a)에 입력되고, 여기에서 압력검출치(Po)가 검출 압력 신호(Pt)로 보정된 후, 비교 회로(16b)에 입력된다. 또한, 설정 압력의 입력 신호(Ps)가 단자(17)로부터 입력되고, 입출력 회로(16b)에 의해 디지털값으로 변환된 후, 비교 회로(16b)에 입력되고, 여기에서 상기 온도 보정 회로(16b)로부터의 온도 보정을 한 검출 압력 신호(Pt)와 비교된다. 그리고, 설정 압력 입력 신호(Ps)가 온도 보정을 한 검출 압력 신호(Pt)보다 큰 경우에는 컨트롤 밸브(Vo)의 구동부로 제어 신호(Pd)가 출력된다. 이것에 의해 컨트롤 밸브(Vo)가 폐쇄 방향으로 구동되고, 설정 압력 입력 신호(Ps)와 온도 보정한 검출 압력 신호(Pt)의 차(Ps-Pt)가 0이 될 때까지 폐쇄 밸브 방향으로 구동된다.

또한, 반대로 상기 설정 압력 입력 신호(Ps)가 온도 보정을 한 검출 압력 신GH(Pt)보다 작은 경우에는 컨트롤 밸브(Vo)의 구동부로 제어 신호(Pd)가 출력되고, 컨트롤 밸브(Vo)가 개방 밸브 방향으로 구동된다. 이것에 의해 양자의 차(Ps-Pt)가 0이 될 때까지 개방 밸브 방향으로의 구동이 접속된다.

상기 캐리어 가스(G₁)의 공급량이 질량 유량 제어 장치(3)에 의해 설정값으로, 또한, 소스 탱크(5)의 온도가 설정값으로, 또한, 소스 탱크(5)의 내부 압력{혼합 가스(Go)의 압력}이 설정값으로 각각 유지됨으로써 컨트롤 밸브(Vo)를 통해서 정혼합비로 정류량의 혼합 가스(Go)가 상기 매스 플로우 컨트롤러(3)에 의해 설정된 유량에 비례한 소정의 유량값으로 고정밀도로 제어되면서 프로세스 챔버(11)에 공급된다.

본 발명에 있어서는 우선 소스 탱크(5) 내에 공급하는 캐리어 가스(G₁)의 압력(P₁)이 감압 장치(2)에 의해 소정 압력값으로 설정됨과 아울러, 그 공급 유량이 매스 플로우 컨트롤러(3)에 의해 소정값으로 설정된다.

또한, 항온 가열부(6)의 작동에 의해 소스 탱크(5) 및 소스 탱크용 자동 압력 조정 장치(15)의 연산 제어부(16)를 제외한 부분이 약 150℃의 고온도로 가열 유지된다.

또한, 소스 탱크(5)나 자동 압력 조정 장치(15)의 컨트롤 밸브(Vo) 등을 150℃의 고온도로 가열 유지하는 것은 소스 탱크(5) 내의 원료(4)의 포화 증기(G₄)의 압력(Po)을 높여 프로세스 챔버(11)측에의 증기(G₄)의 공급량의 증가나 혼합 가스(Go)의 고온화의 요청에 대응하기 위해서와, 혼합 가스(Go)의 공급 라인 중에 있어서의 증기(G₄)의 응축을 보다 완전하게 방지하기 위해서이다.

표 1은 본 실시예에서 사용한 소스 탱크용 자동 압력 조정 장치(15)의 주요 사양을 나타내는 것이며, 최고 사용 온도는 150℃, 유량 500SCCM(N₂)시의 최대 압력(F.S.압력)은 133.3kpa abs이다.

도 3은 도 2의 자동 압력 조정 장치(15)에서 사용하는 컨트롤 밸브(Vo)의 단면 개요도와 일부를 파단한 좌측면 개요도이며, 사용 온도를 150℃로까지 상승시키기 위해서 피에조 액추에이터나 접시 스프링 등의 밸브 구성 부재를 고온 사용이 가능한 사용인 것으로 함과 아울러, 피에조 소자나 밸브의 각 구성 부재의 열팽창을 고려해서 다이어프램 가압부에 인바재를 사용함으로써 피에조 소자 구동부의 팽창에 의한 유로 폐색을 방지할 수 있도록 되어 있다.

또한, 피에조 소자 구동부의 저장 케이스를 구멍 섀시로 하고, 피에조 소자 구동부 등을 공냉 가능한 구조로 함으로써 피에조 밸브의 각 구성 파트의 열팽창의 저감을 꾀함과 아울러, 컨트롤 밸브(Vo)의 바디부에 카트리지 히터를 부착하여 밸브 본체를 소정 온도(최고 150℃)로 가열하도록 되어 있다.

또한, 다이어프램 가압부의 전체면에 은도금을 실시하여 다이어프램과의 슬라이딩에 의한 마모를 저감하도록 되어 있다.

또한, 본 실시예에서는 다이어프램 가압부쪽에만 은도금을 실시하고 있지만 다이어프램의 상면측에만 은도금을 실시하도록 해도 좋고, 또는 다이어프램 가압부와 다이어프램의 상면측의 양쪽에 은도금을 실시하여 다이어프램 가압부와의 사이의 슬라이딩에 의한 마모를 감소시키도록 해도 좋다.

또한, 도 3에 나타낸 컨트롤 밸브(Vo)의 기본 구성은 상기 각 고안점을 제외하고, 기타는 모두 공지의 것이다. 그 때문에 여기에서는 그 설명을 생략한다.

또한, 도 3에 있어서 19는 밸브 바디, 19a는 고정 부재, 20은 피에조 소자 구동부, 21은 액추에이터 박스, 21a는 다이어프램 가압부, 22는 접시 스프링, 23은 압력 센서, 24는 다이어프램 밸브체, 25는 밸브 시트, 26은 유체 통로, 27은 케이스 본체(섀시), 28, 29는 개스킷, 30은 서미스터, 31은 카트리지 히터이다.

도 3을 참조해서 피에조 소자 구동부(20)에 구동용 전력이 공급되어 있지 않을 때(비작동시)에는 접시 스프링(22)의 탄성력에 의해 액추에이터 박스(21) 및 그 하단에 고정된 다이어프램 가압부(21a)를 통해 다이어프램 밸브체(24)는 하방으로 가압되어 밸브 시트(25)와 접촉된다. 이것에 의해 밸브는 폐쇄 상태로 유지된다.

이어서, 피에조 소자 구동부(20)에 구동용 전력이 공급되면 피에조 소자가 신장된다. 그러나, 피에조 소자의 하단부가 고정 부재(19a)에 의해 지지 고정되어 있기 때문에 피에조 소자의 신장에 의해 그 상단부의 위치가 상승하고, 이것에 의해 액추에이터 박스(21)가 접시 스프링(22)의 탄성력에 저항해서 상방으로 끌어올려진다. 이것에 의해 다이어프램 밸브체(24)가 밸브 시트(25)로부터 분리되고, 밸브는 개방되게 된다.

도 4는 고온 작동시의 도 3에 나타낸 컨트롤 밸브(Vo)의 유량 특성 시험의 실시 설명도이며, N₂ 가스원으로부터 200KPaG로 조정한 감압 장치(RG), 풀 스케일이 500SCCM인 매스 플로우 컨트롤러(MFC), 설정압이 100Torr인 압력 조정 장치(TA), 6.35㎜φ×200㎜ 길이의 히팅용 배관(HP) 및 본원 발명에 따른 자동 압력 조정 장치(15)의 컨트롤 밸브(Vo)를 통해서 진공 펌프(14)에 의해 진공 처리하면서 N₂ 가스를 유통시켰다. 그리고, 밸브 바디(19)의 온도를 상온(RT시) 및 150℃로 한 경우의 유량 특성{피에조 인가 전압(V)과 유량(SCCM)의 관계}을 다이어프램 가압부(21)의 재질을 인바(36%Ni-Fe)재, SUS316재 및 베스펠(SP-1)재로 한 경우의 각각에 대해서 측정했다.

도 5의 (a)는 다이어프램 가압부(21)의 재질이 인바(36%Ni-Fe)재일 때의, 또한, (b)는 SUS316재일 때의, 또한, (c)는 베스펠재(SP-1)로 했을 때의 유량 특성을 나타내는 것이며, 다이어프램 가압부로서 인바(36%Ni-Fe)재를 사용한 경우가 고온시(온도 150℃)에 있어서의 유량 변화를 보다 적게 할 수 있는 것을 알 수 있다.

표 2, 표 3 및 표 4는 상기 도 5의 (a)·(b) 및 (c)에 대해서 피에조 인가 전압을 115V로 했을 때의 밸브 스트로크의 치수 변화를 나타내는 것이다.

또한, 상기 표 2, 표 3 및 표 4에 있어서의 각 밸브 스트로크 치수는 하기의 (1), (2) 및 (3) 식을 이용해서 산출한 것이다.

Cv=Qg/(203P₁)×(Gg×T)^1/2 … (1)

17×Cv=α×A … (2)

h=(1000×A)/(π×d) … (3)

단, Cv=유체 흐름의 용이함을 나타내는 값, P₁은 상류측의 절대 압력(kgf/㎠.abs), Qg=표준 상태에 있어서의 기체 유량(N㎥/h), Gg=유체의 비중(공기=1), T=유체 온도(K), α=보정 계수(0.8을 사용), A=유체 통로의 유효 단면적(㎟), π=원주율, d=밸브 시트의 직경(㎜), h=스트로크 치수(㎛)이다.

또한, 도 6은 상기 표 1, 표 2, 표 3에 나타낸 온도 변화시의 스트로크 치수의 변화량과, 다이어프램 가압재의 열팽창 계수{인바(36%Ni-Fe)=2.0×10^-6, SUS316=16×10^-6, 베스펠(SP-1)=41×10^-6}(1/K)의 관계를 그래프화한 것이며, 도 3에 나타낸 구조의 컨트롤 밸브(Vo)에 있어서는 그 다이어프램 가압부(21a)의 재질의 열팽창 계수와, 온도 변화시의 밸브 스트로크 치수의 변화량이 비례 관계에 있는 것이 판명되었다.

즉, 도 3과 같은 구성의 컨트롤 밸브(Vo)에 있어서는 고온화 대책으로서 다이어프램 가압부(21a)로서 열팽창 계수가 보다 적은 재질인 것, 예를 들면, 인바(36%Ni-Fe)를 사용하는 것이 가장 바람직한 구성이라고 할 수 있다.

도 7은 본 발명에 따른 유기 금속 기화 공급 장치의 응답 특성 시험의 실시 설명도이며, 캐리어 가스 공급원(1)으로부터의 N₂를 감압 장치(2)에 의해 200kPaG로 감압한 후, 풀 스케일이 500SCCM인 질량 유량 제어 장치(3)를 통해서 가상의 소스 탱크(용량 1000cc, 내압 100~500Torr)(5)에 공급하고, 자동 압력 조정 장치(15)에 의해 소스 탱크(5) 내의 압력을 100~500Torr의 소정값으로 제어하면서 진공 펌프(14)에 의해 20~50Torr로 진공 처리한 관로 내에 150SCCM의 N₂를 유통시킨 경우에 대해서 입력 신호 단자(17)에 가한 설정압 입력 신호(Ps)와, 출력 신호 단자(18)로부터의 제어 압력 출력 신호{소스 탱크(5)의 내압}(Po)의 관계를 실측한 것이며, 도 8의 (a) 및 (b)로부터도 분명한 바와 같이, 설정압 입력 신호(Ps)와 제어 압력 출력 신호 사이에 시간적인 큰 지연을 발생시키지 않고, 소스 탱크(5)의 내압(Po)을 소정값으로 제어할 수 있는 것이 나타내어져 있다.

본 발명은 MOCVD법에 사용하는 원료의 기화 공급 장치로서 뿐만 아니라 반도체 제조 장치나 화학품 제조 장치 등에 있어서 가압 저류원으로부터 프로세스 챔버에 기체를 공급하는 구성의 모든 기체 공급 장치에 적용할 수 있다.

마찬가지로 본 발명에 따른 자동 압력 조정 장치는 MOCVD법에 사용하는 원료의 기화 공급 장치용 뿐만 아니라 1차측의 유체 공급원의 자동 압력 조정 장치로서 반도체 제조 장치나 화학품 제조 장치 등의 유체 공급 회로에 널리 적용할 수 있는 것이다.

Claims

원료를 저류한 소스 탱크와; 캐리어 가스 공급원으로부터 일정 유량의 캐리어 가스(G₁)를 유량 조정하면서 상기 소스 탱크의 원료 중에 공급하는 유량 제어 장치와; 상기 소스 탱크의 상부 공간에 저류된 원료의 증기(G₄)와 상기 캐리어 가스(G₁)의 혼합 가스(Go)를 도출하는 1차 배관로와; 상기 1차 배관로의 상기 혼합 가스(Go)의 압력 및 온도의 검출값에 기초해서 상기 1차 배관로에 끼워 설치한 컨트롤 밸브의 개방도를 조정하고, 상기 혼합 가스(Go)가 유통되는 통로 단면적을 조정함으로써 상기 소스 탱크 내의 상기 혼합 가스(Go)의 압력을 일정값으로 유지하는 자동 압력 조정 장치와; 상기 소스 탱크 및 상기 자동 압력 조정 장치의 연산 제어부를 제외한 부분을 설정 온도로 가열하는 항온 가열부로 이루어지고: 상기 소스 탱크 내의 내압을 소망의 압력으로 제어하면서 프로세스 챔버에 상기 혼합 가스(Go)를 공급하는 구성으로 한 것을 특징으로 하는 원료의 기화 공급 장치.
제 1 항에 있어서, 상기 항온 가열부에 의한 가열 온도의 최고값을 150℃로 하도록 한 것을 특징으로 하는 원료의 기화 공급 장치.
제 1 항에 있어서, 상기 자동 압력 조정 장치의 상기 컨트롤 밸브를 피에조 소자 구동형의 노멀 클로즈형 메탈 다이어프램 밸브로 함과 아울러, 상기 메탈 다 이어프램 밸브의 다이어프램 밸브체를 가압하는 다이어프램 가압 부재를 인바(36% Ni-Fe)제로 하도록 한 것을 특징으로 하는 원료의 기화 공급 장치.
원료의 기화 공급 장치의 소스 탱크로부터 도출된 캐리어 가스(G₁)와 원료 증기(G₄)의 혼합 가스(Go)를 공급하는 1차 배관로에 끼워 설치되어 상기 혼합 가스(Go)의 내압을 검출하는 압력 검출기(P)와; 상기 혼합 가스(Go)의 온도를 검출하는 온도 검출기(T)와; 상기 1차 배관로의 말단에 직결된 피에조 소자 구동 메탈 다이어프램형 컨트롤 밸브와; 상기 온도 검출기(T)의 검출값에 기초해서 상기 압력 검출기(P)의 검출값의 온도 보정을 행하고, 상기 혼합 가스(Go)의 압력을 연산함과 아울러, 미리 설정된 압력과 상기 연산 압력을 대비해서 양자의 차가 적게 되는 방향으로 상기 컨트롤 밸브를 개폐 제어하는 제어 신호(Pd)를 출력하는 연산 제어부와; 상기 압력 검출기, 상기 온도 검출기 및 상기 컨트롤 밸브의 밸브 바디를 소정 온도로 가열하는 히터로 구성되고: 상기 소스 탱크 내의 상기 혼합 가스의 내압을 소정값으로 유지함으로써 원료의 공급 유량을 고정밀도로 제어하도록 한 것을 특징으로 하는 원료의 기화 공급 장치에 사용하는 소스 탱크 내압의 자동 압력 조정 장치.
제 4 항에 있어서, 상기 연산 제어부를, 압력검출치(Po)를 온도 보정해서 검출 압력 신호(Pt)를 연산하는 온도 보정 회로와, 설정 입력 신호(Ps) 및 제어 압력 출력 신호(Pot)의 입출력 회로와, 상기 검출 압력 신호(Pt)와 설정 입력 신호(Ps)의 비교 회로와, 상기 검출 압력 신호(Pt)와 상기 설정 입력 신호(Ps)의 차 신호를 0으로 하는 방향의 제어 신호(Pd)를 출력하는 출력 회로로 구성되도록 한 것을 특징으로 하는 소스 탱크 내압의 자동 압력 조정 장치.
제 4 항에 있어서, 상기 밸브 바디의 최고 가열 온도를 150℃로 함과 아울러, 상기 컨트롤 밸브의 다이어프램 가압부를 인바(36% Ni-Fe)제로 하도록 한 것을 특징으로 하는 소스 탱크 내압의 자동 압력 조정 장치.
제 4 항에 있어서, 상기 컨트롤 밸브를, 그 케이스 본체를 다수의 개공이 형성된 구멍 섀시로 함과 아울러, 피에조 소자 구동부의 비작동시에는 접시 스프링의 탄성력에 의해 다이어프램 가압부를 통해 다이어프램 밸브체를 하방으로 가압해서 밸브 시트와 접촉시키고, 또한, 상기 피에조 소자 구동부의 작동시에는 피에조 소자의 신장에 의해 상기 접시 스프링의 탄성력에 저항해서 상기 다이어프램 가압부를 상방으로 끌어올림으로써 상기 다이어프램 밸브체를 상기 밸브 시트로부터 분리시키도록 한 노멀 클로즈형 컨트롤 밸브로 한 것을 특징으로 하는 소스 탱크 내압의 자동 압력 조정 장치.
제 4 항에 있어서, 상기 컨트롤 밸브의 다이어프램 가압부와 다이어프램의 상면측의 어느 한쪽 또는 양쪽에 은도금을 실시하여 상기 다이어프램 가압부와 다 이어프램 사이의 슬라이딩에 의한 시징을 방지하도록 한 것을 특징으로 하는 소스 탱크 내압의 자동 압력 조정 장치.