WO2008001483A1

WO2008001483A1 - Vaporiseur/distributeur de substance et régulateur de pression automatique destiné à être utilisé dans un tel dispositif

Info

Publication number: WO2008001483A1
Application number: PCT/JP2007/000628
Authority: WO
Inventors: Kaoru Hirata; Masaaki Nagase; Atsushi Hidaka; Atsushi Matsumoto; Ryousuke Dohi; Kouji Nishino; Nobukazu Ikeda
Original assignee: Fujikin Incorporated
Priority date: 2006-06-27
Filing date: 2007-06-13
Publication date: 2008-01-03
Also published as: KR101042587B1; TWI355470B; TW200815703A; KR20080111124A; JP2008010510A; JP4605790B2; US8047510B2; EP2034047A1; IL195594A0; CN101479402B; US20100012026A1; CN101479402A

Description

明細書

原料の気化供給装置及びこれに用いる自動圧力調整装置

技術分野

[0001 ] 本発明は、所謂有機金属気相成長法（以下、 M O C V D法と呼ぶ）により基板上に薄膜を形成するようにした半導体製造装置の原料気化供給装置に関するものであり、特に、ソースタンク内の内圧を高精度で制御することにより、原料蒸気とキャリアガスの混合比が一定で、しかも設定流量に正確に流量制御された混合ガスをプロセスチャン/くへ供給することにより、高品質の半導体を能率よく製造できるようにした原料の気化供給装置と、これに用いる自動圧力調整装置に関するものである。

背景技術

[0002] M O C V D法により原料のェピタキシャル薄膜を形成するようにした半導体製造にあっては、従来から図 9に示す如く、ソースタンク 5に貯留した原料 4内に H ₂等のキャリアガス G ,を導入し、発泡によって液状の原料 4を攪拌すると共にキャリアガスに原料 4を接触させて所定温度における原料 4の飽和蒸気 G ₄の生成を促進させ、当該原料 4の飽和蒸気 G ₄とキヤリアガスとの混合ガス G oをプロセスチャンバ 1 1内へ導入するようにした方法が多く採用されている。また、上記図 9に於いては、ソースタンク 5内に液体状原料（例えば、有機金属化合物） 4を貯留するようにしているが、ソースタンク 5内に、多孔性の担持材に原料を担持させた固体原料 4を充填し、当該固体原料 4から昇華した気体（原料蒸気 G ₄) を用いる方法も広く採用されている。

尚、図 9に於いて、はキャリアガス、 G ₄は原料の飽和蒸気、 G oは混合ガス、 1は水素等のキャリアガス源（容器）、 2は減圧装置、 3は質量流量制御装置、 4は原料、 5はソースタンク、 6は恒温槽、 7は入口バルブ、 8 は導入管、 9は出口バルブ、 1 0はバルブ、 1 1はプロセスチャンバ（結晶成長炉）、 1 2はヒータ、 1 3は基板、 1 4は真空ポンプである。 [0003] しかし、当該図 9の装置では、恒温槽 6の温度即ち原料 4の飽和蒸気 G₄の圧力制御と、キャリアガスの流量制御とを重畳せしめた方式により、プロセスチャンバ 1 1へのェピタキシャル原料である原料 4の供給量を制御するようにしているため、両ガス G，と G ₄との混合比や混合ガス G oの供給流量を高精度で制御することが困難な現状にある。その結果、膜厚や膜組成にバラツキが生じ易くなり、製造した半導体の特性が安定せず、不揃いになると云う難点力《ある。

[0004] また、図 9に示した構成の原料気化供給装置では、ソースタンク 5内の蒸気 G₄の圧力を常に一定の設定値に保持することが、混合ガス G oの高精度な流量制御を達成する上で必須の要件となる。しかし、従前の気化供給装置では、プロセスチャンバ 1 1への混合ガス供給系にはバルブ 9、 1 0が設けられているだけで、これらの点に対する配慮が一切行なわれていない。その結果、混合ガス G oの供給量の高精度な制御が著しく困難なものとなっている

[0005] そのため、図 1 0に示す如く、原料蒸気 G₄の供給系統とキャリアガスの供給系統を完全に分離し、原料蒸気 G₄の供給量の制御と、キャリアガスの供給量の制御とを夫々独立して行うようにした原料供給量の制御方式が開発され、実用にも供されている。尚、図 1 0において 3 a、 3 bは流量制御装置、 1 2はヒータ、 1 7は空気式恒温槽、 1 8は混合部である。

[0006] しカヽし、当該図 1 0の制御方式では、複数台の質量流量制御器 3 a、 3 b を用いるために流量制御系が 2経統となり、気化供給装置が複雑且つ大型化すると共に、混合部 1 8におけるキャリアガスと蒸気 G₄との均一な混合が困難となり、結果として、製造した半導体の特性の安定性と云う点では、前者の図 9の気化供給装置の場合と大差の無いことが判つて来た。

[0007] 更に、近年この種の原料気化供給装置に於いては、気化供給装置の一層の小型化と原料供給量の増大を図るために、原料蒸気 G₄の圧力を高めると共に、キャリアガスと蒸気 G₄との混合比やその供給量をより高精度で制御できるようにすることが強く要請されている。 [0008] し力、し、上記図 9及び図 1 0の原料の気化供給装置では、気化供給装置の小型化や蒸気供給量の増加、混合比や混合ガス供給量の高精度制御に対する要請に、対応することが難しいと云う問題がある。

[0009] 特許文献 1 ：特許第 2 6 1 1 0 0 8号公報

特許文献 2：特許第 2 6 1 1 0 0 9号公報

特許文献 3：実用新案登録第 2 6 0 0 3 8 3号公報

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0010] 本発明は、従前の M O C V D法で使用する原料の気化供給装置における上述の如き問題、即ち気化供給装置の小型化と、原料の供給量の増大と、原料の混合比や混合ガスの供給量制御の高精度化とを、並行的に同時に達成することができないと云う問題を解決せんとするものであり、従前のパブリング方式や固体原料方式の原料気化供給装置をベースにして、混合ガス系の高温化を図ると共にそのソースタンク内圧力を常時設定圧力値に自動的に保持することにより、原料の供給量の増大や混合比及び混合ガス供給量の制御の高精度化並びに気化供給装置の小型化を並行的に同時に達成することを可能とした原料の気化供給装置と、これに用いる自動圧力調整装置を提供するものである。

課題を解決するための手段

[001 1 ] 本願発明者等は、前記図 9の従前のバブリング方式の気化供給装置について再度検討を重ねると共に、バブリング方式や固体燃料方式の原料気化供給装置をベースにして、ソースタンク等の加熱温度と原料 4の蒸気圧及び蒸気発生量との関係、加熱温度と混合ガスの混合比との関係、加熱温度と混合ガス G oの供給量の制御精度との関係、ソースタンク内の内圧変動と混合ガス G oの供給量の制御精度との関係等について、各種の調査及び試験を重ね、これ等の調査及び試験の結果から、従前の原料気化供給装置にあっては、混合ガス G oの供給量はソースタンクの温度及び圧力とキヤリアガスの流量によって決まり、その中でもソースタンクの内圧の変動を押えてこれを所定値に保持することが、混合ガス G oの供給量の増大及びその流量制御の高精度化に不可欠であることを知得すると共に、プロセスチャンバへの混合ガス G oの供給ラインに高温対策を施したソースタンク内圧の自動調整装置を設けることにより、前記発明の課題の達成が可能なことを着想した。

[0012] 本願発明は、本願発明者らの前記着想に基づいて創作されたものであり、請求項 1の発明は、原料を貯留したソースタンクと、キャリアガス供給源から一定流量のキヤリァガス G，を流量調整しつつ前記ソースタンクの原料中へ供給する流量制御装置と、ソースタンクの上部空間に溜まった原料の蒸気 G₄ とキヤリアガスとの混合ガス G oを導出する 1次配管路と、前記 1次配管路の混合ガス G oの圧力及び温度の検出値に基づいて 1次配管路の末端に介設したコントロールバルブの開度を調整し、混合ガス G oの流通する通路断面積を調整することによりソースタンク内の混合ガス G oの圧力を一定値に保持する自動圧力調整装置と、前記ソースタンク及び自動圧力調整装置の演算制御部を除く部分を設定温度に加熱する恒温加熱部とから成り、ソースタンク内の内圧を所望の圧力に制御しつつプロセスチャンバへ混合ガス G oを供給する構成としたことを発明の基本構成とするものである。

[0013] 請求項 2の発明は請求項 1の発明において、恒温加熱部による加熱温度の最高値を 1 5 0 °Cとするようにしたものである。

[0014] 請求項 3の発明は、請求項 1の発明において、自動圧力調整装置のコントロールバルブを、ピエゾ素子駆動型のノーマルクローズ型メタルダイヤフラ厶バルブとすると共に、当該メタルダイヤフラムバルブのダイヤフラ厶弁体を押圧するダイヤフラム押え部材をインバー（3 6 % N i - F e ) 製とするようにしたものである。

[0015] 請求項 4の発明は、原料の気化供給装置のソースタンクから導出した原料蒸気 G₄とキャリアガスとの混合ガス G oを供給する 1次配管路に介設され、混合ガス G oの内圧を検出する圧力検出器 P oと、混合ガス G oの温度を検出する温度検出器 T oと、 1次配管路の末端に直結したピエゾ素子駆動メタルダイヤフラム型コントロールバルブと、前記温度検出器 T oの検出値に基づいて前記圧力検出器 P oの検出値の温度補正を行ない、混合ガス G oの圧力を演算すると共に、予め設定した圧力と前記演算圧力とを対比して両者の差が少なくなる方向にコントロールバルブを開閉制御する制御信号 P dを出力する演算制御部と、前記圧力検出器、温度検出器及びコントロールバルブのバルブボディを所定温度に加熱するヒータとから構成され、ソースタンク内の混合ガスの内圧を所定値に保持することにより、原料の供給流量を高精度で制御するようにしたことを発明の基本構成とするものである。

[0016] 請求項 5の発明は、請求項 4の発明において、演算制御部を、検出圧力 P oを温度補正して検出圧力 P tを演算する温度補正回路と、設定入力信号 P s及び制御圧力出力信号 P o tの入出力回路と、検出圧力信号 P tと設定入力信号 P sとの比較回路と、前記検出圧力信号 P tと設定入力信号 P sとの差信号を零にする方向の制御信号 P dを出力する出力回路とから構成するようにしたものである。

[0017] 請求項 6の発明は、請求項 4の発明において、バルブボディの最高加熱温度を 1 5 0 °Cとすると共に、コントロールバルブのダイヤフラム押えをインバー（3 6 % N i - F e ) 製とするようにしたものである。

[0018] 請求項 7の発明は、請求項 4の発明において、コントロールバルブを、そのケース本体を多数の開孔を設けた孔開きシャーシとすると共に、ピエゾ素子駆動部の非作動時には皿パネの弾性力によりダイヤフラム押えを介してダィャフラム弁体を下方へ押圧して弁座へ当接させ、また、ピエゾ素子駆動部の作動時には、ピエゾ素子の伸長により皿パネの弾性力に杭してダイヤフラム押えを上方へ引上げることにより、ダイヤフラム弁体を弁座から離座させるようにしたノーマルクローズ型のコントロールバルブとしたものである。

[0019] 請求項 8の発明は、請求項 4の発明において、ダイヤフラム押さえとダイャフラムの上面側の何れか一方又は両方に銀メツキを施し、ダイヤフラム押さえとダイヤフラムとの間の摺動による焼付きを防止するようにしたものであ^ o

発明の効果 [0020] 本願請求項 1の発明に於いては、ソースタンク 5へのキヤリアガスの流入流量を質量流量制御装置 3によって所定の流量に高精度で制御すると共に、ソースタンク等を最高 1 5 0 °Cの温度で高温加熱することによリソースタンク内の原料の蒸発を促進させ、更には自動圧力調整装置によってソースタンク 5内のキャリアガスと原料の蒸気 G₄との混合物の圧力を所定値に高精度で制御する構成としているため、プロセスチャンバ 1 1内へ流入する混合ガス G oの流量及び混合ガス G o内のキヤリアガスと蒸気 G₄との混合比が常に一定に保持されることになり、プロセスチャンバへ常に安定して所望量の原料 4が供給されることになる。その結果、製造された半導体製品の品質の大幅な向上と不良品の削減が可能となる。

[0021 ] また、本願請求項 4の自動圧力調整装置にあっては、ピエゾ素子駆動型のメタルダイヤフラム型コントロールバルブを用い、当該コントロールバルブ V oの一次側の圧力検出値を基準にしてコントロールバルブの開閉制御を行うと共に、バルブ本体を最高 1 5 0 °Cの高温にまで加熱すると同時にダイヤフラム押えをインバーにする構成としている。その結果、制御するソースタンク内の混合ガス温度を最高 1 5 0 °Cにまで上昇せしめても、極めて高精度でソースタンク内の混合ガス圧を所定値に制御することができ、これにより、プロセスチャン/くへ供給する混合ガス G oの流量及び混合ガス G oを構成するキャリアガスと有機化合物蒸気 G₄との混合比を高精度で制御することが可能となり、半導体製品の品質の安定性が大幅に向上する。

図面の簡単な説明

[0022] [図 1 ]本発明に係る原料の気化供給装置の要部を示す構成系統図である。

[図 2]ソースタンク内圧の自動圧力制御装置のブロック構成図である。

[図 3]コントロールバルブ V oの断面概要図と一部を破断した右側面概要図でめる。

[図 4]図 3のコントロールバルブ V oの流量特性試験の実施説明図である。

[図 5]コントロールバルブ V oのボディ温度を変化したときのピエゾ電圧と N 2 流量の関係を示す線図であり、（a ) はダイヤフラム押えをインバー（3 6 %N i _ F e) 材としたとき、（b) は S U S 31 6材としたとき、（c) はべスペル（S P— 1 ) 材としたときを夫々示すものである。

[図 6]図 3のコントロールバルブ V oにおけるダイヤフラム押えを形成する材料の熱膨張係数（1 ZK) と、温度変化時のストローク寸法の変化量との関係を示す線図である。

[図 7]本発明に係る原料の気化供給装置の応答特性試験の実施説明図である。

[図 8]図 7により行った応答特性試験の結果の一例を示すものであり、（ a ) は制御容量 300 c c (N₂流量 1 50 S C CM) での応答特性を、また（ b ) は制御容量 530 c c (N₂流量 1 50 S C CM) での応答特性を夫々示すものである。

[図 9]従前の MOCVD法で用いられているバブリング方式の原料の気化供給装置の一例を示す説明図である。

[図 10]従前の MOCVD法で用いられる他の気化供給装置を示すものであり、キャリアガスと原料の流量を夫々別々に計測したうえ混合供給する構成とした装置の説明図である。

符号の説明

1はキヤリアガス

2は減圧装置

3は質量流量制御装置

4は原料

5はソースタンク（容器）

6は高温加熱部

7は入口バルブ

8は導入管

9は出口バルブ

1 0はバルブ

1 1はプロセスチャンバ（結晶成長炉）

1 2はヒータ 1 3は基板

1 4は真空ポンプ

1 5はソースタンク用自動圧力調整装置

1 6は演算制御部

1 6 aは温度補正回路

1 6 bは比較回路

1 6 cは入出力回路

1 6 dは出力回路

1 7は入力信号端子（設定入力信号）

1 8は出力信号端子（圧力出力信号）

はキャリアガス

G ₄は原料の飽和蒸気

G oは混合ガス

G ₅は薄膜形成用ガス

は一次配管路

P G，は圧力計

P oは圧力検出器

T oは温度検出器

V oはコントロール弁

V】〜V₄はバルブ

P sは設定圧力の入力信号

P tは温度補正後の検出圧力値

P dはコントロールバルブ駆動信号

P o tは制御圧力の出力信号（混合ガス G oの温度補正後の圧力検出信号)

1 9はバルブボディ

1 9 a固定部材

2 0はピエゾ素子駆動部

2 1はァクチユエータボックス 21 aはダイヤフラム押え

22は皿バネ

23は圧力センサ

24はダイヤフラム弁体

25は弁座

26は流体通路

27はケース本体（シャーシ）

28はガスケッ卜

29はガスケッ卜

30はサーミスタ

31はカートリッジヒータ

発明を実施するための最良の形態

[0024] 以下、図面に基づいて本発明の実施形態を説明する。

図 1は、本発明に係る原料の気化供給装置の要部を示す構成系統図であり、図 1において、 1はキャリアガス供給源、 2は減圧装置、 3は質量流量制御装置、 4は原料（A I (CH₃) ₃等の液状原料や Pb(dpm)₂等の担持昇華型の固体原料）、 5はソースタンク、 6は高温加熱部、 7、 9、 1 0はバルブ、 8は導入管、 1 1はプロセスチャンバ、 1 4は真空ポンプ、 1 5はソースタンク内の自動圧力調整装置、 1 6は演算制御部、 1 7は設定圧力信号の入力端子、 1 8は検出圧力信号の出力端子、は H₂等のキャリアガス、 G₄は原料の飽和蒸気、 G oはキャリアガスと原料蒸気 G ₄との混合ガス、 P oは混合ガス Goの圧力検出器、 T oは混合ガス G oの温度検出器、 Voはピエゾ素子駆動型のコントロールバルブ、 G₅は混合ガス G o内の原料（例えば、 A I

(CH₃) ₃等）と結合して、基板 1 3上に結晶薄膜を形成するための他の原料ガス（PH₃等）である。

[0025] 前記図 1に示す原料気化供給装置の中のソースガス供給部及びプロセスチヤンバ部は、ソースガス供給部の加熱温度が約 1 50度の比較的高温度に設定されている点を除いて、従前の図 9に示した装置の場合とほぼ同一である。従って、ここではその詳細な説明が説明を省略する。

[0026] 前記自動圧力調整装置 1 5は、ソースタンク 5からの混合ガス G oの出口側近傍に設けられており、ソースタンク 5内の混合ガス G oの圧力を所定設定値に自動調整するためのものである。即ち、流入側の一次配管において、混合ガス G oの圧力 P o及び温度 T oを検出すると共に、当該検出圧力 P o及び温度 T oを用いて演算制御部 1 6において温度補正を行うことにより、現実の高温混合ガス G oの圧力に補正する演算を行い、更に、当該演算した混合ガス G oの圧力値と、設定入力端子 1 7からの設定圧力値とを対比して、両者の偏差が零となる方向にコントロールバルブ V oの開閉を制御する

[0027] 図 2は、前記自動圧力調整装置 1 5のブロック構成を示すものであり、その演算制御部 1 6は、温度補正回路 1 6 a、比較回路 1 6 b、入出力回路 1 6 c及び出力回路 1 6 d等から構成されている。

即ち、圧力検出器 P o及び温度検出器 T oからの検出値はディジタル信号に変換されて温度補正回路 1 6 aへ入力され、ここで検出圧力 P oが検出圧力 P tに補正されたあと、比較回路 1 6 bへ入力される。また、設定圧力の入力信号 P sが端子 1 7から入力され、入出力回路 1 6 bでディジタル値に変換されたあと、比較回路 1 6 bへ入力され、ここで前記温度補正回路 1 6 bからの温度補正をした検出圧力 P tと比較される。そして、設定圧力入力信号 P sが温度補正をした検出圧力 P tより大きい場合には、コントロールバルブ V oの駆動部へ制御信号 P dが出力される。これにより、コントロールバルブ V oが閉鎖方向へ駆動され、設定圧力入力信号 P sと温度補正した検出圧力 P tとの差（P s _ P t ) が零となるまで閉弁方向へ駆動される。

[0028] また、逆に前記設定圧力入力信号 P sが温度補正をした検出圧力 P tよりも小さい場合には、コントロールバルブ V oの駆動部へ制御信号 P dが出力され、コントロールバルブ V oが開弁方向へ駆動される。これにより両者の差 P s— P tが零となるまで開弁方向への駆動が接続される。

[0029] 前記キヤリアガスの供給量が質量流量制御装置 3によリ設定値に、またソースタンク 5の温度が設定値に、更にソースタンク 5の内部圧力（混合ガス Goの圧力）が設定値に夫々保持されることにより、コントロールバルブ V oを通して定混合比で定流量の混合ガス G oが、前記マスフローコント口ーラ 3により設定した流量に比例した所定の流量値に高精度で制御されつつ、プロセスチャンバ 1 1へ供給される。

[0030] 本発明においては、先ずソースタンク 5内へ供給するキャリアガスの圧力が減圧装置 2により所定圧力値に設定されると共に、その供給流量がマスフローコントローラ 3により所定値に設定される。

また、恒温加熱部 6の作動により、ソースタンク 5及びソースタンク用の自動圧力調整装置 1 5の演算制御部 1 6を除いた部分が約 1 50°Cの高温度に加熱保持される。

[0031] 尚、ソースタンク 5や自動圧力調整装置 1 5のコントロールバルブ Vo等を 1 50°Cの高温度に加熱保持するのは、ソースタンク 5内の原料 4の飽和蒸気 G₄の圧力 P oを高めて、プロセスチャンバ 1 1側への蒸気 G₄の供給量の増加や混合ガス G oの高温化の要請に対応するためと、混合ガス G oの供給ライン中における蒸気 G₄の凝縮をよリ完全に防止するためである。

[0032] 表 1は、本実施例で使用をしたソースタンク用自動圧力調整装置 1 5の主要な仕様を示すものであり、最高使用温度は 1 50°C、流量 500SCCM (N₂) 時の最大圧力（ F. S.圧力）は 1 33. 3 k p a a b sである。

[0033] ほ 1]

自動圧力調整装置の主要な仕様

[0034] 図 3は、図 2の自動圧力調整装置 1 5で使用するコントロールバルブ Vo の断面概要図と一部を破断した左側面概要図であり、使用温度を 1 5 0 °Cにまで上昇させるため、ピエゾァクチエータゃ皿パネ等のバルブ構成部材を高温使用が可能な使用のものにすると共に、ピエゾ素子やバルブの各構成部材の熱膨張を考慮して、ダイヤフラム押えにインバー材を使用することにより、ピエゾ素子駆動部の膨張による流路閉塞を防止できるようにしている。また、ピエゾ素子駆動部の格納ケースを孔開きシャーシとし、ピエゾ素子駆動部等を空冷可能な構造とすることにより、ピエゾバルブの各構成パーツの熱膨張の低減を図ると共に、コントロールバルブ V oのボディ部にカートリッジヒータを取り付け、バルブ本体を所定温度（最高 1 5 0 °C) に加熱するようにしている。

更に、ダイヤフラム押さえの全面に銀メツキを施し、ダイヤフラムとの摺動による磨耗を低減するようにしている。

尚、本実施例では、ダイヤフラム押さえの方のみに銀メツキを施している力ダイヤフラムの上面側のみに銀メツキを施すようにしてもよく、或いは、ダイヤフラム押さえとダイヤフラムの上面側の両方に銀メツキを施して、ダイヤフラム押さえとの間の摺動による磨耗を減らすようにしても良い。

[0035] 尚、図 3に示したコントロールバルブ V oの基本構成は、上記各工夫点を除いて、その他は全て公知のものである。そのため、ここではその説明を省略する。

また、図 3において、 1 9はバルブボディ、 1 9 aは固定部材、 2 0はピエゾ素子駆動部、 2 1はァクチユエ一夕ボックス、 2 1 aはダイヤフラム押え、 2 2は皿バネ、 2 3は圧力センサ、 2 4はダイヤフラム弁体、 2 5は弁座、 2 6は流体通路、 2 7はケース本体（シャーシ）、 2 8、 2 9はガスケット、 3 0はサーミスタ、 3 1はカートリッジヒータである。

[0036] 図 3を参照して、ピエゾ素子駆動部 2 0へ駆動用電力が供給されていない時（非作動時）には、皿パネ 2 2の弾性力によってァクチユエータボックス 2 1及びその下端に固定したダイヤフラム押え 2 1 aを介して、ダイヤフラム弁体 2 4は下方へ押圧され、弁座 2 5へ当接する。これによつてバルブは閉鎖状態に保持される。

[0037] 次に、ピエゾ素子駆動部 20へ駆動用電力が供給されると、ピエゾ素子が伸長する。しかし、ピエゾ素子の下端部が固定部材 1 9a荷より支持固定されているため、ピエゾ素子の伸長によりその上端部の位置が上昇し、これによつて、ァクチユエータボックス 21が皿バネ 22の弾性力に杭して上方へ引上げられる。これによつて、ダイヤフラム弁体 24が弁座 25から離座し、バルブは開放されることとなる。

[0038] 図 4は、高温作動時の図 3に示したコントロールバルブ V oの流量特性試験の実施説明図であり、 N₂ガス源から、 200 KP a Gに調整した減圧装置 RG、フルスケールが 500 S C CMのマスフローコントローラ M F C、設定圧が 1 00 T o r rの圧力調整装置 T A、 6. 35mm0 x 20 Omm長さのヒーティング用配管 H P及び本願発明に係る自動圧力調整装置 1 5のコントロールバルブ Voを通して、真空ポンプ 1 4により真空引きしつつ N₂ガスを流通させた。そして、バルブボディ 1 9の温度を常温（RT時）及び 1 50 °Cとした場合の流量特性（ピエゾ印加電圧 Vと流量 SCCMとの関係）を、ダイヤフラム押え 21の材質をィンバー（36%N i _ F e) 材、 S U S 3 1 6材及びべスペル（S P— 1 ) 材とした場合の夫々について、測定した。

[0039] 図 5の（a) はダイヤフラム押え 21の材質がインバー（36%N i _F e) 材のときの、また、（b) は S U S 31 6材のときの、更に、（c) はベスペル材（S P— 1 ) としたときの流量特性を示すものであり、ダイヤフラム押えとしてインバー（36%N i _F e) 材を用いた場合が、高温時（温度 1 50°C) における流量変化をより少なく出来ることが判る。

[0040] 表 2、表 3及び表 4は、前記図 5の（a) ■ (b) 及び（c) について、ピエゾ印加電圧を 1 1 5 Vとした時のバルブストロークの寸法変化を示すものである。

[0041] ほ 2]

加熱前後でのストローク寸法変化

① 150°C加熱時（ピエゾ電圧 115V印加時）： 8.3 μ m

② RT時（ピエゾ電圧 115V印力 []時）： 9.5 μ m

③ストローク寸法変化量（①ー②）： -1.2

[0042] [表 3]

加熱前後でのストローク寸法変化

① 150°C加熱時（ピエゾ電圧 115V印加時）： 6.5 μ m

② RT時（ピエゾ電圧 115V印加時）： 11.9μ m

③ストローク寸法変化量（①ー②） 5.4 μ m

[0043] [表 4]

加熱前後でのストローク寸法変化

① 150°C加熱時（ピエゾ電圧 115 V印加時）： 1.6 m

② RT時（ピエゾ電圧 115V印加時）： 14.2μ m

③ストローク寸法変化量（①ー②）： -12. βμ ια

[0044] 尚、前記表 2、表 3及び表 4における各バルブストローク寸法は、下記の

(1 ) 、 (2) 及び（3) 式を用いて算出したものである。

C V =Q (203 Ρτ) X (G g X T) ¹,² - ■ ■ (1 ) 1 7 X Cv = axA - - - (2)

h= (1 000 XA) / ( χ ά) ■ ■ ■ (3)

但し、 Cv=流体の流れ易さを表す値、は上流側の絶対圧力（k g f Z cm² - a b s) Q g=標準状態における気体流量（ N m³ h ) 、 G g =流体の比重（空気 = 1 ) 、 T=流体温度（Κ) 、 =補正係数（0. 8を使用）、 Α=流体通路の有効断面積（mm²) 、 π=円周率、 d=弁座シートの直径 (mm) 、 h=ストローク寸法（jum) である。

[0045] また、図 6は、前記表 1、表 2、表 3に示した温度変化時のストローク寸法の変化量と、ダイヤフラム押え材の熱膨張係数（インバー（36%N i - F e) =2. 0 X 1 の—⁶、 SUS 31 6= 1 6 x 1 0_⁶、ベスペル（S P— 1 ) =41 1 0-⁶) (1 ZK) との関係をグラフ化したものであり、図 3に示した構造のコントロールバルブ Voにおいては、そのダイヤフラム押え 21 aの材質の熱膨張係数と、温度変化時のバルブストローク寸法の変化量とが比例関係にあることが判明した。

即ち、図 3の如き構成のコントロールバルブ Voにあっては、高温化対策として、ダイヤフラム押え 21 aとして熱膨張係数のより少ない材質のもの、例えばインバー（36%N i -F e) を用いること力最も望ましい構成であると云える。

[0046] 図 7は、本発明に係る有機金属気化供給装置の応答特性試験の実施説明図であり、キャリアガス供給源 1からの N₂を減圧装置 2により 200 k P a G に減圧したのち、フルスケールが 500 S C CMの質量流量制御装置 3を通して仮想のソースタンク（容量 1 000 c c、内圧 1 00〜500T o r r ) 5へ供給し、自動圧力調整装置 1 5によってソースタンク 5内の圧力を 1 00〜500T o r rの所定値に制御しつつ、真空ポンプ 1 4により 20〜 50 T o r rに真空引きした管路内へ 1 50 S C C Mの N₂を流通させた場合について、入力信号端子 1 7へ加えた設定圧入力信号 P sと、出力信号端子 1 8からの制御圧力出力信号（ソースタンク 5の内圧） P oとの関係を実測したものであり、図 8 (a) 及び（b) からも明らかなように、設定圧入力信号 P sと制御圧力出力信号との間に時間的な大きな遅れを生じることなしに、ソースタンク 5の内圧 P oを所定値に制御できることが示されている。産業上の利用可能性

[0047] 本発明は MOCVD法に用いる原料の気化供給装置としてだけでなく、半導体製造装置や化学品製造装置等において、加圧貯留源からプロセスチャンバへ気体を供給する構成の全ゆる気体供給装置に適用することができる。同様に、本発明に係る自動圧力調整装置は、 MOCVD法に用いる原料の気化供給装置用だけでなく、一次側の流体供給源の自動圧力調整装置として、半導体製造装置や化学品製造装置等の流体供給回路へ広く適用できるものである。

Claims

請求の範囲

[1 ] 原料を貯留したソースタンクと、キャリアガス供給源から一定流量のキヤリアガス G，を流量調整しつつ前記ソースタンクの原料中へ供給する流量制御装置と、ソースタンクの上部空間に溜まった原料の蒸気 G₄とキャリアガスとの混合ガス G oを導出する 1次配管路と、前記 1次配管路の混合ガス G o の圧力及び温度の検出値に基づいて 1次配管路の末端に介設したコントロールバルブの開度を調整し、混合ガス G oの流通する通路断面積を調整することによりソースタンク内の混合ガス G oの圧力を一定値に保持する自動圧力調整装置と、前記ソースタンク及び自動圧力調整装置の演算制御部を除く部分を設定温度に加熱する恒温加熱部とから成り、ソースタンク内の内圧を所望の圧力に制御しつつプロセスチャンバへ混合ガス G oを供給する構成としたことを特徴とする原料の気化供給装置。

[2] 恒温加熱部による加熱温度の最高値を 1 5 0 °Cとするようにした請求項 1 に記載の原料の気化供給装置。

[3] 自動圧力調整装置のコントロールバルブを、ピエゾ素子駆動型のノーマルクローズ型メタルダイヤフラムバルブとすると共に、当該メタルダイヤフラムバルブのダイヤフラム弁体を押圧するダイヤフラム押え部材をインバー（ 3 6 % N i - F e ) 製とするようにした請求項 1に記載の原料の気化供給装置。

[4] 原料の気化供給装置のソースタンクから導出したキヤリアガスと原料の蒸気 G₄との混合ガス G oを供給する 1次配管路に介設され、混合ガス G oの内圧を検出する圧力検出器 P oと、混合ガス G oの温度を検出する温度検出器 T oと、 1次配管路の末端に直結したピエゾ素子駆動メタルダイヤフラム型コントロールバルブと、前記温度検出器 T oの検出値に基づいて前記圧力検出器 P oの検出値の温度補正を行ない、混合ガス G oの圧力を演算すると共に、予め設定した圧力と前記演算圧力とを対比して両者の差が少なくなる方向にコントロールバルブを開閉制御する制御信号 P dを出力する演算制御部と、前記圧力検出器、温度検出器及びコントロールバルブのバルブボディを所定温度に加熱するヒータとから構成され、ソースタンク内の混合ガスの内圧を所定値に保持することにより、原料の供給流量を高精度で制御するようにしたことを特徴とする原料の気化供給装置に用いるソースタンク内圧の自動圧力調整装置。

[5] 演算制御部を、検出圧力 P oを温度補正して検出圧力 P tを演算する温度補正回路と、設定入力信号 P s及び制御圧力出力信号 P o tの入出力回路と、前記基準温度下の検出信号 P tと基準温度下の設定入力信号 P sとの比較回路と、前記検出圧力信号 P tと設定入力信号 P sとの差信号を零にする方向の制御信号 P dを出力する出力回路とから構成するようにした請求項 4に記載のソースタンク内圧の自動圧力調整装置

[6] バルブボディの最高加熱温度を 1 5 0 °Cとすると共に、コントロールバルブのダイヤフラム押えをインバー（3 6 % N i - F e ) 製とするようにした請求項 4に記載のソースタンク内圧の自動圧力調整装置。

[7] コントロールバルブを、そのケース本体を多数の開孔を設けた孔開きシャーシとすると共に、ピエゾ素子駆動部の非作動時には皿パネの弾性力によりダイヤフラム押えを介してダイヤフラム弁体を下方へ押圧して弁座へ当接させ、また、ピエゾ素子駆動部の作動時には、ピエゾ素子の伸長により皿パネの弾性力に杭してダイヤフラム押えを上方へ引上げることにより、ダイヤフラム弁体を弁座から離座させるようにしたノーマルクローズ型のコントロールバルブとした請求項 4に記載のソースタンク内圧の自動圧力調整装置。

[8] コント口ール /くルブのダイャフラム押さえとダイヤフラ厶の上面側の何れか一方又は両方に銀メツキを施し、ダイヤフラム押さえとダイヤフラムとの間の摺動による焼付きを防止するようにした請求項 4に記載のソースタンク内圧の自動圧力調整装置。