JPH0397693A - 有機金属化合物の気化供給装置 - Google Patents
有機金属化合物の気化供給装置Info
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- JPH0397693A JPH0397693A JP23476789A JP23476789A JPH0397693A JP H0397693 A JPH0397693 A JP H0397693A JP 23476789 A JP23476789 A JP 23476789A JP 23476789 A JP23476789 A JP 23476789A JP H0397693 A JPH0397693 A JP H0397693A
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Landscapes
- Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は、有機金属気相成長法（ ＭＯＣＶＤ法）によ
り化合物半導体のエビタキシャル薄膜を製造する場合に
、その原料として用いられる有機金属化合物の気化供給
装置に関するものである。
り化合物半導体のエビタキシャル薄膜を製造する場合に
、その原料として用いられる有機金属化合物の気化供給
装置に関するものである。
近年、化合物半導体の結晶成長法として有機金属化合物
を用いたＭＯＣＶＤ法が注目を集めている。 ＭＯＣＶＤ法は、化合物あるいは混晶半導体のエビタキ
シャル薄膜を作製するうえで良く用いられる結晶成長手
段の一つで、例えばｆｃＨａｌ−Ｇａ、（ＣＨ３） ｓ
Ａ１などの有機金属化合物を原料とし、その熱分解反応
を利用して薄膜の結晶成長を行なう方法である。 有機金属化合物を結晶成長炉内へ供給する方法としては
、原料である有機金属化合物中にｌｌｉ等のキャリアガ
スを導入し、発泡（パブリング）によって接触させ、所
定の温度における有機金属化合物の飽和蒸気を結晶成長
炉内に導入する方法がある。得られた半導体薄膜の品質
は、エビタキシャル原料である有機金属化合物を気化供
給する装置により直接左右される。 従来の気化供給装置の一例を第７図に示す。同図におい
て２１はキャリアガス（例えばＨ．）の容器、２２ぱ減
圧弁、２３はキャリアガスの質量流量を希０卸するマス
フローコントローラ、２４はエビタキシャル原料である
有機金属化合物，２５はシリンダ容器で液体有機金属化
合物２４を充填してある．２６は恒温槽、２７は入口用
バルブ、２８は導入管（ディップチューブ）で、キャリ
アガスをシリンダ容器２５内の下方に導入する。 ２９は出口用バルブ、３０はニードルバルブである。ｌ
１は結晶成長を行なう結晶成長炉で、１２はヒータ、ｌ
３は基板である。 この装置は以下のように使用する。先ず恒温槽２６の温
度を正確に設定して有機金属化合物２４の蒸気圧を決め
る。次にマスフローコントローラ２３で正確に制御した
キャリアガスをバルブ２７を開いてシリンダ容器２５内
に導入し、バルブ２９を開き所定濃度の有機金属化合物
を含むキャリアガスを結晶成長炉ｌｌ内に導入する。基
板１３には化合物半導体のエビタキシャル薄膜が形成さ
れてゆく。結晶成長を減圧下で行なう場合には、ニード
ルバルブ３０を操作して出口用バルブ２９付近の圧力を
約１気圧になるように調整する。 薄膜はこのようにして形成されるが、原料の最適な供給
量は得ようとする膜厚によって異なっている。例えば、
厚さの異なる膜を積層する場合には，流量を一定に設定
したままで生産しても効率が悪いため、膜厚に応じて数
種の流量を使い分けている。しかし第７図の装置では流
量の切り換えが難しい。流量切り換え後の流量安定化時
間ががなり必要で、作業性が悪化するとともに製品の歩
留まりが低下するという問題がある。 その対策として，第８図に示すような同一の有機金属化
合物を複数の経路で供給する装置が用いられる。各経路
の流量は、夫々が厚さの異なる膜形成に最適な流量に設
定してある。この装置で流量を素早く変更するには，各
二一ドルバルブ３０の後方に結晶成長炉に至るバルブ３
１・３３と、排気用のバルブ３２・３４とを設置してお
く。例えば同図上方の装置から原料を供給する場合には
バルブ３１・３４を開き、バルブ３２・３３を開じてお
く。同図下方の装置に切り換えるときにはバルブ３１・
３４を閉じ、バルブ３２・３３を開いて使用する。 第９図は混晶系の結晶を成長させる供給装置である。こ
の装置は、原料として複数種の有機金属化合物を用意し
，夫々について一台の供給装置を使用している。 しかし、前述した気化供給装置は、シリンダ容器２５の
温度を精密に制御してもキャリアガスの温度がシリンダ
容器２５内の温度と異なる場合があり、有機金属化合物
２４の蒸気圧制御が難しい。また、気化供給される有機
金属化合物の質量流量を計測して制御する手段がないた
め、供給贋の変動を検知して制御することができない。 また，供給量を設定するうえで最も重要な指針となる有
機金属化合物の蒸気圧曲ｌ！図が、同一の有機金属化合
物に対して多数存在することが多く判断基準があいまい
であり、どの図に基いて判断するべきかがわからず、目
的とする供給量を得るのに必要な温度が正確に求まらな
いという問題がある。 さらに第９図に示した混晶系の結晶成長用の装置は、例
えばＩｎＧａＡｓ． ＩｎＧａＡｓＰのような３元素や
４元素の混晶を得るためには有機金属化合物２４ごとに
恒温槽が必要であり、システム全体が大きくなり不便で
ある，
を用いたＭＯＣＶＤ法が注目を集めている。 ＭＯＣＶＤ法は、化合物あるいは混晶半導体のエビタキ
シャル薄膜を作製するうえで良く用いられる結晶成長手
段の一つで、例えばｆｃＨａｌ−Ｇａ、（ＣＨ３） ｓ
Ａ１などの有機金属化合物を原料とし、その熱分解反応
を利用して薄膜の結晶成長を行なう方法である。 有機金属化合物を結晶成長炉内へ供給する方法としては
、原料である有機金属化合物中にｌｌｉ等のキャリアガ
スを導入し、発泡（パブリング）によって接触させ、所
定の温度における有機金属化合物の飽和蒸気を結晶成長
炉内に導入する方法がある。得られた半導体薄膜の品質
は、エビタキシャル原料である有機金属化合物を気化供
給する装置により直接左右される。 従来の気化供給装置の一例を第７図に示す。同図におい
て２１はキャリアガス（例えばＨ．）の容器、２２ぱ減
圧弁、２３はキャリアガスの質量流量を希０卸するマス
フローコントローラ、２４はエビタキシャル原料である
有機金属化合物，２５はシリンダ容器で液体有機金属化
合物２４を充填してある．２６は恒温槽、２７は入口用
バルブ、２８は導入管（ディップチューブ）で、キャリ
アガスをシリンダ容器２５内の下方に導入する。 ２９は出口用バルブ、３０はニードルバルブである。ｌ
１は結晶成長を行なう結晶成長炉で、１２はヒータ、ｌ
３は基板である。 この装置は以下のように使用する。先ず恒温槽２６の温
度を正確に設定して有機金属化合物２４の蒸気圧を決め
る。次にマスフローコントローラ２３で正確に制御した
キャリアガスをバルブ２７を開いてシリンダ容器２５内
に導入し、バルブ２９を開き所定濃度の有機金属化合物
を含むキャリアガスを結晶成長炉ｌｌ内に導入する。基
板１３には化合物半導体のエビタキシャル薄膜が形成さ
れてゆく。結晶成長を減圧下で行なう場合には、ニード
ルバルブ３０を操作して出口用バルブ２９付近の圧力を
約１気圧になるように調整する。 薄膜はこのようにして形成されるが、原料の最適な供給
量は得ようとする膜厚によって異なっている。例えば、
厚さの異なる膜を積層する場合には，流量を一定に設定
したままで生産しても効率が悪いため、膜厚に応じて数
種の流量を使い分けている。しかし第７図の装置では流
量の切り換えが難しい。流量切り換え後の流量安定化時
間ががなり必要で、作業性が悪化するとともに製品の歩
留まりが低下するという問題がある。 その対策として，第８図に示すような同一の有機金属化
合物を複数の経路で供給する装置が用いられる。各経路
の流量は、夫々が厚さの異なる膜形成に最適な流量に設
定してある。この装置で流量を素早く変更するには，各
二一ドルバルブ３０の後方に結晶成長炉に至るバルブ３
１・３３と、排気用のバルブ３２・３４とを設置してお
く。例えば同図上方の装置から原料を供給する場合には
バルブ３１・３４を開き、バルブ３２・３３を開じてお
く。同図下方の装置に切り換えるときにはバルブ３１・
３４を閉じ、バルブ３２・３３を開いて使用する。 第９図は混晶系の結晶を成長させる供給装置である。こ
の装置は、原料として複数種の有機金属化合物を用意し
，夫々について一台の供給装置を使用している。 しかし、前述した気化供給装置は、シリンダ容器２５の
温度を精密に制御してもキャリアガスの温度がシリンダ
容器２５内の温度と異なる場合があり、有機金属化合物
２４の蒸気圧制御が難しい。また、気化供給される有機
金属化合物の質量流量を計測して制御する手段がないた
め、供給贋の変動を検知して制御することができない。 また，供給量を設定するうえで最も重要な指針となる有
機金属化合物の蒸気圧曲ｌ！図が、同一の有機金属化合
物に対して多数存在することが多く判断基準があいまい
であり、どの図に基いて判断するべきかがわからず、目
的とする供給量を得るのに必要な温度が正確に求まらな
いという問題がある。 さらに第９図に示した混晶系の結晶成長用の装置は、例
えばＩｎＧａＡｓ． ＩｎＧａＡｓＰのような３元素や
４元素の混晶を得るためには有機金属化合物２４ごとに
恒温槽が必要であり、システム全体が大きくなり不便で
ある，
本発明は前記課題を解決するためになされたもので、複
雑で微細な多層構造を有する多元素混晶半導体を５低価
格で均一に、しかも再現性良く得ることが可能な有機金
属化合物の気化供給装置を提供することを目的とする。
雑で微細な多層構造を有する多元素混晶半導体を５低価
格で均一に、しかも再現性良く得ることが可能な有機金
属化合物の気化供給装置を提供することを目的とする。
？記課題を解決するための本発明の構成を、実施例に対
応する図面を用いて説明する。 本発明の第１発明の有機金属化合物の気化供給装置は、
第１図に示すように、有機金属化合物１を充填した一つ
の原料ガス容器２からメインバルブ３を経て複数の導管
が分岐し、夫々の導管に原料ガス用マスフローコントロ
ーラ４．・４■が接続され、各マスフローコントローラ
４１４，の排出側から原料ガス供給バルブ５１５■を経
て加熱減圧下の結晶成長炉ＩＩに接続された複数の原料
ガスの経路と、キャリアガス源からキャリアガス用マス
フローコントローラ８，・８ｔ、熱交換器９９２および
キャリアガスバルブ６１・６■を経て、前記各原料ガス
経路の原料ガス供給バルブ５ｌ・５２の排出側に夫々接
続する複数のキャリアガスの経路とを有している。 容器２、その容器２から結晶成長炉１１へ至る原料ガス
の経路およびキャリアガスの経路は、恒温槽２０の内部
に配置されている。 第２発明の有機金属化合物の気化供給装置は、？２図お
よび第３図に示すように、有機金属化合物１を充填した
一つの原料ガス容器２からメインバルブ３を経て複数の
導管が分岐し、夫々の導管に原料ガス用マスフローコン
トローラ４１４２が接続され、各マスフローコントロー
ラ４，・４雪の排出側から原料ガス供給バルブ５．・５
■を経て加熱減圧下の結晶成長炉１１に接続された複数
の原料ガスの経路と、 キャリアガス源からキャリアガス用マスフローコントロ
ーラ８を経て分配器ｌ５に接続され、その分配器ｌ５を
経て複数の原料ガス経路と同数に分岐した導管が夫々キ
ャリアガスバルブ６１６，を経て原料ガス供給バルブ５
ｌ・５２の排出側に夫々接続された複数のキャリアガス
経路とを有している。 容器２、その容器２から結晶成長炉（不図示）へ至る原
料ガス経路およびキャリアガス経路は、恒温槽２０の内
部に配置されている。 キャリアガス経路のキャリアガス源とキャリアガス用マ
スフローコントローラ８との間、キャリ？ガス用マスフ
ローコントローラ８と分配器１５との間、および分配器
ｌ５とキャリアガスバルブ６，・６２との間のうち少な
くとち一か所に熱交換２３９ａ・９ｂ・９１・９２が設
けてある。 第３発明の有機金属化合物の気化供給装置は、第４図に
示すように、有機金属化合物ＩＩ・１２を充填した複数
の原料ガス容器２，・２■から、夫々メインバルブ３１
３，を経て原料ガス用マスフローコントローラ４１・４
２へ接続され、各マスフローコントローラ４１・４■の
排出側がら原科ガス供給バルブ５１・５■を経て加熱減
圧下の結晶成長炉（不図示）へ接続された複数の原料ガ
ス経路と、キャリアガス源からキャリアガス用マスフロ
ーコントローラ８，・８，、熱交換器９１・９２および
キャリアガス供給バルプ６１６■を経て原料ガス供給バ
ルブ５１・５，の排出側に夫々接続する複数のキャリア
ガス経路とを有している。 上記の複数の原料ガス容器２，・２，には、夫々異なる
有機金属化合物１ ＋’ｌ−が充填してあり、前記全て
の原料ガス容器２１２■、夫々の原料ガ？容器２１２２
から結晶成長炉（不図示）へ至る原料ガス経路およびキ
ャリアガス経路が一つの恒渇槽内に配置されている。 第４発明の有機金属化合物の気化供給装置は、第１発明
、第２発明または第３発明の装置の複数の原料ガス用マ
スフローコントローラ４，・４■の流偵制御領域が全て
同一の範囲である。 第５発明の有機金属化合物の気化供給装置は、第１発明
、第２発明または第３発明の装置の複数の原料ガス用マ
スフローコントローラ４、・４２のうち、少なくとも一
つのマスフローコントローラの流量制御領域が他のマス
フローコントローラの流量制御領域と異なっている。 第６発明の有機金属化合物の気化供給装置は、第１発明
、第２発明、第３発明、第４発明または第５発明の装置
の原料ガス供給バルブ５１５，とキャリアガスバルブ６
１６２とが夫々一体化したブロックバルブ７■・７■で
ある。そのブロックバルブ７，・７，は有機金属化合物
ガス用のマスフローコントローラ４１４■の排出側に直
結されて？る。 第７発明の有機金属化合物の気化供給装置は，第５図に
示すように第１発明、第２発明、第３発明、第４発明、
第５発明または第６発明の装置の容器２に第４図に示す
加熱手段ｌ６が付設してある。 第８発明の有機金属化合物の気化供給装置は、第６図に
示すように第１発明、第２発明，第３発明、第４発明、
第５発明、第６発明または第７発明の装置の容器２に、
容器２の内部の温度を測定する温度センサｌ７を備えて
ある。 なお、前記各発明の装置の原料ガス経路およびキャリア
ガス経路の数は２〜５であることが好ましい。また、原
料ガス容器が複数の場合、その数は２〜５である。
応する図面を用いて説明する。 本発明の第１発明の有機金属化合物の気化供給装置は、
第１図に示すように、有機金属化合物１を充填した一つ
の原料ガス容器２からメインバルブ３を経て複数の導管
が分岐し、夫々の導管に原料ガス用マスフローコントロ
ーラ４．・４■が接続され、各マスフローコントローラ
４１４，の排出側から原料ガス供給バルブ５１５■を経
て加熱減圧下の結晶成長炉ＩＩに接続された複数の原料
ガスの経路と、キャリアガス源からキャリアガス用マス
フローコントローラ８，・８ｔ、熱交換器９９２および
キャリアガスバルブ６１・６■を経て、前記各原料ガス
経路の原料ガス供給バルブ５ｌ・５２の排出側に夫々接
続する複数のキャリアガスの経路とを有している。 容器２、その容器２から結晶成長炉１１へ至る原料ガス
の経路およびキャリアガスの経路は、恒温槽２０の内部
に配置されている。 第２発明の有機金属化合物の気化供給装置は、？２図お
よび第３図に示すように、有機金属化合物１を充填した
一つの原料ガス容器２からメインバルブ３を経て複数の
導管が分岐し、夫々の導管に原料ガス用マスフローコン
トローラ４１４２が接続され、各マスフローコントロー
ラ４，・４雪の排出側から原料ガス供給バルブ５．・５
■を経て加熱減圧下の結晶成長炉１１に接続された複数
の原料ガスの経路と、 キャリアガス源からキャリアガス用マスフローコントロ
ーラ８を経て分配器ｌ５に接続され、その分配器ｌ５を
経て複数の原料ガス経路と同数に分岐した導管が夫々キ
ャリアガスバルブ６１６，を経て原料ガス供給バルブ５
ｌ・５２の排出側に夫々接続された複数のキャリアガス
経路とを有している。 容器２、その容器２から結晶成長炉（不図示）へ至る原
料ガス経路およびキャリアガス経路は、恒温槽２０の内
部に配置されている。 キャリアガス経路のキャリアガス源とキャリアガス用マ
スフローコントローラ８との間、キャリ？ガス用マスフ
ローコントローラ８と分配器１５との間、および分配器
ｌ５とキャリアガスバルブ６，・６２との間のうち少な
くとち一か所に熱交換２３９ａ・９ｂ・９１・９２が設
けてある。 第３発明の有機金属化合物の気化供給装置は、第４図に
示すように、有機金属化合物ＩＩ・１２を充填した複数
の原料ガス容器２，・２■から、夫々メインバルブ３１
３，を経て原料ガス用マスフローコントローラ４１・４
２へ接続され、各マスフローコントローラ４１・４■の
排出側がら原科ガス供給バルブ５１・５■を経て加熱減
圧下の結晶成長炉（不図示）へ接続された複数の原料ガ
ス経路と、キャリアガス源からキャリアガス用マスフロ
ーコントローラ８，・８，、熱交換器９１・９２および
キャリアガス供給バルプ６１６■を経て原料ガス供給バ
ルブ５１・５，の排出側に夫々接続する複数のキャリア
ガス経路とを有している。 上記の複数の原料ガス容器２，・２，には、夫々異なる
有機金属化合物１ ＋’ｌ−が充填してあり、前記全て
の原料ガス容器２１２■、夫々の原料ガ？容器２１２２
から結晶成長炉（不図示）へ至る原料ガス経路およびキ
ャリアガス経路が一つの恒渇槽内に配置されている。 第４発明の有機金属化合物の気化供給装置は、第１発明
、第２発明または第３発明の装置の複数の原料ガス用マ
スフローコントローラ４，・４■の流偵制御領域が全て
同一の範囲である。 第５発明の有機金属化合物の気化供給装置は、第１発明
、第２発明または第３発明の装置の複数の原料ガス用マ
スフローコントローラ４、・４２のうち、少なくとも一
つのマスフローコントローラの流量制御領域が他のマス
フローコントローラの流量制御領域と異なっている。 第６発明の有機金属化合物の気化供給装置は、第１発明
、第２発明、第３発明、第４発明または第５発明の装置
の原料ガス供給バルブ５１５，とキャリアガスバルブ６
１６２とが夫々一体化したブロックバルブ７■・７■で
ある。そのブロックバルブ７，・７，は有機金属化合物
ガス用のマスフローコントローラ４１４■の排出側に直
結されて？る。 第７発明の有機金属化合物の気化供給装置は，第５図に
示すように第１発明、第２発明、第３発明、第４発明、
第５発明または第６発明の装置の容器２に第４図に示す
加熱手段ｌ６が付設してある。 第８発明の有機金属化合物の気化供給装置は、第６図に
示すように第１発明、第２発明，第３発明、第４発明、
第５発明、第６発明または第７発明の装置の容器２に、
容器２の内部の温度を測定する温度センサｌ７を備えて
ある。 なお、前記各発明の装置の原料ガス経路およびキャリア
ガス経路の数は２〜５であることが好ましい。また、原
料ガス容器が複数の場合、その数は２〜５である。
結晶成長炉ｌｌ内を減圧し、キャリアガスバルブ６，お
よび６２を開弁する。すると規定量のキャリアガスがマ
スフローコントローラ８・８８■で定量されて結晶成長
炉１１に導入される。 ？温槽２０を一定温度に昇温すると、シリンダ容器２・
２１２■内の有機金属化合物１−１１・ｌ２が気化して
蒸気圧が上昇する。キャリアガスは熱交換器９１・９，
・９・９ａによって加熱される。メインバルブ３および
原料ガス供給バルブ５１５２を開くと、気化した有機金
属化合物ｌがマスフローコントローラ４１・４■に導入
され、流量が計鰯されて一定値に調整された後、ブロッ
クバルブ７．・７■の内部でキャリアガスと混合され、
結晶成長炉１１に供給される。
よび６２を開弁する。すると規定量のキャリアガスがマ
スフローコントローラ８・８８■で定量されて結晶成長
炉１１に導入される。 ？温槽２０を一定温度に昇温すると、シリンダ容器２・
２１２■内の有機金属化合物１−１１・ｌ２が気化して
蒸気圧が上昇する。キャリアガスは熱交換器９１・９，
・９・９ａによって加熱される。メインバルブ３および
原料ガス供給バルブ５１５２を開くと、気化した有機金
属化合物ｌがマスフローコントローラ４１・４■に導入
され、流量が計鰯されて一定値に調整された後、ブロッ
クバルブ７．・７■の内部でキャリアガスと混合され、
結晶成長炉１１に供給される。
以下、本発明の実施例を図面により詳細に説明する。
第１図は本発明を適用する有機金属化合物の気化供給装
置の概略図である。同図に示すように、有機金属化合物
ｌを入れたシリンダ容器２は、バルブ３を介して複数の
経路に分岐している。この図では、そのうちの二つの経
路について説明する。分岐した経路は、夫々マスフロー
コントローラ４１および４２に接続される。マスフロー
コン？ローラ４，・４２の排出側は、夫々原料ガス供給
バルブ５Ｉおよび５■を介して結晶成長炉１ｌに接続さ
れている。結晶成長炉１１はヒータｌ２で加熱される構
造であるとともに、真空ボンブ１４が接続されている。 キャリアガスの経路は、マスフローコントローラ８，、
熱交換器９，およびキャリアガスバルブ６Ｉを経る経路
と、マスフローコントローラ８２、熱交換器９■および
キャリアガスバルブ６２を経る経路によー）で、夫々原
料ガス供給バルブ５５■の排出側に接続されている。 これらのバルブ５１・６１５■・６，は、応答時間が短
い空気作動式バルブである。原料ガス供給バルブ５１と
キャリアバルブ６．は一体化されて三方ブロックバルブ
７，を構成している。また、原料ガス供給バルブ５２と
キャリアバルブ６２６、同様に一体化されて三方ブロッ
クバルブ７■を構成している。ブロックバルブ７１・７
■は内部のデッドスペースが小さくなっている。これら
は、マスフローコントローラ４１４２の排出口に直結？
ている。 シリンダ容器２、メインバルブ３、マスフローコントロ
ーラ４１・４１８、・８■、ブロックバルブ７１７■お
よび熱交換器９１９■は、空気恒温槽２０に収容されて
いる。 この装置は以下のように動作させる。 先ず、結晶成長炉ｌ１に基板ｌ３を装着し、ヒータ１２
により所定の温度に加熱するとともに真空ボンブｌ４で
系内を減圧する。キャリアガスバルブ６１および６■を
開弁し、規定量のキャリアガス（例えばＨ．）をマスフ
ローコントローラ８ｌおよび８■で定量して導入してお
く。キャリアガスの導入量は、１分間当たり有機金属化
合物供給用配管の全内容積の２〜３倍以上の量が必要で
、ｉｏｏ〜５００ｍｌ／分程度に設定する。 恒温槽２０を一定温度に昇温すると、シリンダ容器２内
の有機金属化合物１の蒸気圧が上昇して気化し始め、キ
ャリアガスは熱交換器９１・９，によって加熱される。 ここでメインバルブ３および原料ガス供給バル？５１・
５．を開弁する。すると気体化した有機金属化合物ｌの
ガスはメインバルブ３を経てマスフローコントローラ４
１４２に導入され、質量流量が直接計量される。計量さ
れた有機金属化合物１のガスは、一定値に調整された後
ブロックバルブ７１７２内部にてキャリアガスと混合さ
れ、結晶成長炉１ｌに供給される。ブロックバルブ７７
，は、内部のデッドスペースが小さく、マスフローコン
トローラ４．・４２の排出側に直結してあるため、有機
金族化合物２０のガスは均一な濃度のまま結晶成長炉１
ｌに素早く供給される。 このようにして結晶成長炉１１内の基板ｌ３に化合物半
導体のエビタキシャル薄膜が形成されてゆく。所定の膜
厚が得られたら、バルブ５，・５■を閉じ、有機金族化
合物ガスの供給を停止する。 有機金属化合物ガスの供給量を変えるには、マスフロー
コントローラ４，・４２の設定値を変化させる。または
、マスフローコントローラ４１４２の夫々の流量を予め
別々な値に設定しておき、原料ガス供給バルブ５Ｉ・５
，の開閉により経路を切？換えて６良い。供給量は瞬時
に変更される。 マスフローコンｌ・ローラ４，および４■は流量制御領
域が同一のものでも良いが、制御流量が極端に異なる場
合には、制御流量範囲の異なるものを用いれば、流量を
より広範囲または精密に制御することも可能である。 第２図は本発明の供給装置の別な実施例である。この装
置では、キャリアガスは１本の経路で導入され、マスフ
ローコントローラ８および熱交換器９を経た後、分配器
ｌ５によって分配され、ブロックバルブ６■および６２
に供給される。この装置は、有機金属化合物ガスの供給
経路が多い場合に、装置を小型化したり、低コスト化す
るうえで有効である。 有機金属化合物ガスの供給経路数が多くなれば、キャリ
アガスの供給ｉｔ増加し、熱交換器９のみではキャリア
ガスを充分昇温することができないことがある。このよ
うな場合、第３図に示すように、熱交換器９に加えて、
マスフローコントローラ８の吸入側や分配Ｈ１５の出口
側に熱交換？９ａ・９．・９■を増設すれば良い。熱交
換器９ａ・９・９１９■自体を電熱ヒータや加熱抵抗体
を用いて直接加熱しても良い。 多元混晶結晶の成長を行なう場合には、第４図に示すよ
うに、異種の有機金属化合物ｌ，・ｌ２を夫々充填した
容器２１と容器２，とを同一の恒温槽２０に収容する。 これらの容器２，・２，を、同一の温度に加熱すること
により、数種類の有機金属化合物の供給をｌ台の装置で
行なうことができる。 この装置において有機金属化合物１１１■の加熱は、恒
温槽２０内の空気によってなされるが、結晶成長炉に供
給される有機金属化合物ガスの量が多くなると気化熱が
多く奪われるため、有機金属化合物ｌ１・１■に対する
熱の供給が不十分になることがある。そのような場合に
は、第５図に示すように電熱ヒータや加熱抵抗体（例え
ばブロックヒータ）などの加熱手段ｌ６を用い、容器２
，・２■自体を直接加温することが望ましい。また、第
６図に示すように渇度センサ１７を用いて容器？■・２
■内部の温度を計測すれば，より適正な温度管理が可能
となる。
置の概略図である。同図に示すように、有機金属化合物
ｌを入れたシリンダ容器２は、バルブ３を介して複数の
経路に分岐している。この図では、そのうちの二つの経
路について説明する。分岐した経路は、夫々マスフロー
コントローラ４１および４２に接続される。マスフロー
コン？ローラ４，・４２の排出側は、夫々原料ガス供給
バルブ５Ｉおよび５■を介して結晶成長炉１ｌに接続さ
れている。結晶成長炉１１はヒータｌ２で加熱される構
造であるとともに、真空ボンブ１４が接続されている。 キャリアガスの経路は、マスフローコントローラ８，、
熱交換器９，およびキャリアガスバルブ６Ｉを経る経路
と、マスフローコントローラ８２、熱交換器９■および
キャリアガスバルブ６２を経る経路によー）で、夫々原
料ガス供給バルブ５５■の排出側に接続されている。 これらのバルブ５１・６１５■・６，は、応答時間が短
い空気作動式バルブである。原料ガス供給バルブ５１と
キャリアバルブ６．は一体化されて三方ブロックバルブ
７，を構成している。また、原料ガス供給バルブ５２と
キャリアバルブ６２６、同様に一体化されて三方ブロッ
クバルブ７■を構成している。ブロックバルブ７１・７
■は内部のデッドスペースが小さくなっている。これら
は、マスフローコントローラ４１４２の排出口に直結？
ている。 シリンダ容器２、メインバルブ３、マスフローコントロ
ーラ４１・４１８、・８■、ブロックバルブ７１７■お
よび熱交換器９１９■は、空気恒温槽２０に収容されて
いる。 この装置は以下のように動作させる。 先ず、結晶成長炉ｌ１に基板ｌ３を装着し、ヒータ１２
により所定の温度に加熱するとともに真空ボンブｌ４で
系内を減圧する。キャリアガスバルブ６１および６■を
開弁し、規定量のキャリアガス（例えばＨ．）をマスフ
ローコントローラ８ｌおよび８■で定量して導入してお
く。キャリアガスの導入量は、１分間当たり有機金属化
合物供給用配管の全内容積の２〜３倍以上の量が必要で
、ｉｏｏ〜５００ｍｌ／分程度に設定する。 恒温槽２０を一定温度に昇温すると、シリンダ容器２内
の有機金属化合物１の蒸気圧が上昇して気化し始め、キ
ャリアガスは熱交換器９１・９，によって加熱される。 ここでメインバルブ３および原料ガス供給バル？５１・
５．を開弁する。すると気体化した有機金属化合物ｌの
ガスはメインバルブ３を経てマスフローコントローラ４
１４２に導入され、質量流量が直接計量される。計量さ
れた有機金属化合物１のガスは、一定値に調整された後
ブロックバルブ７１７２内部にてキャリアガスと混合さ
れ、結晶成長炉１ｌに供給される。ブロックバルブ７７
，は、内部のデッドスペースが小さく、マスフローコン
トローラ４．・４２の排出側に直結してあるため、有機
金族化合物２０のガスは均一な濃度のまま結晶成長炉１
ｌに素早く供給される。 このようにして結晶成長炉１１内の基板ｌ３に化合物半
導体のエビタキシャル薄膜が形成されてゆく。所定の膜
厚が得られたら、バルブ５，・５■を閉じ、有機金族化
合物ガスの供給を停止する。 有機金属化合物ガスの供給量を変えるには、マスフロー
コントローラ４，・４２の設定値を変化させる。または
、マスフローコントローラ４１４２の夫々の流量を予め
別々な値に設定しておき、原料ガス供給バルブ５Ｉ・５
，の開閉により経路を切？換えて６良い。供給量は瞬時
に変更される。 マスフローコンｌ・ローラ４，および４■は流量制御領
域が同一のものでも良いが、制御流量が極端に異なる場
合には、制御流量範囲の異なるものを用いれば、流量を
より広範囲または精密に制御することも可能である。 第２図は本発明の供給装置の別な実施例である。この装
置では、キャリアガスは１本の経路で導入され、マスフ
ローコントローラ８および熱交換器９を経た後、分配器
ｌ５によって分配され、ブロックバルブ６■および６２
に供給される。この装置は、有機金属化合物ガスの供給
経路が多い場合に、装置を小型化したり、低コスト化す
るうえで有効である。 有機金属化合物ガスの供給経路数が多くなれば、キャリ
アガスの供給ｉｔ増加し、熱交換器９のみではキャリア
ガスを充分昇温することができないことがある。このよ
うな場合、第３図に示すように、熱交換器９に加えて、
マスフローコントローラ８の吸入側や分配Ｈ１５の出口
側に熱交換？９ａ・９．・９■を増設すれば良い。熱交
換器９ａ・９・９１９■自体を電熱ヒータや加熱抵抗体
を用いて直接加熱しても良い。 多元混晶結晶の成長を行なう場合には、第４図に示すよ
うに、異種の有機金属化合物ｌ，・ｌ２を夫々充填した
容器２１と容器２，とを同一の恒温槽２０に収容する。 これらの容器２，・２，を、同一の温度に加熱すること
により、数種類の有機金属化合物の供給をｌ台の装置で
行なうことができる。 この装置において有機金属化合物１１１■の加熱は、恒
温槽２０内の空気によってなされるが、結晶成長炉に供
給される有機金属化合物ガスの量が多くなると気化熱が
多く奪われるため、有機金属化合物ｌ１・１■に対する
熱の供給が不十分になることがある。そのような場合に
は、第５図に示すように電熱ヒータや加熱抵抗体（例え
ばブロックヒータ）などの加熱手段ｌ６を用い、容器２
，・２■自体を直接加温することが望ましい。また、第
６図に示すように渇度センサ１７を用いて容器？■・２
■内部の温度を計測すれば，より適正な温度管理が可能
となる。
以上詳細に説明したように本発明の有機金属化合物の気
化供給装置は、一つの原料容器から原料ガスを複数の供
給経路に分けて供給可能である。 また、一台の供給装置から複数種の原料ガスを供給する
ことができる。そのため，同等の機能を有する従来の供
給装置に比べ、装置自体が小型で部品点数が少ない。 原料の供給量制御を精密かつ迅速に行なえ、台の装置で
圧膜から超薄膜までの半導体結晶製造に対応する。ヘテ
ロ結晶の組成も任意かつ自在に変化させることが可能な
ため、結晶界面の急峻性が高い。さらに、原料ガスの供
給量を常時計測して制御しているため、組成のばらつき
が極めて小さい。 これらの結果、高品質の有機金属化合物結晶を効率良く
生産することができる。その結晶から得られるデバイス
のコストも大幅に低減される。
化供給装置は、一つの原料容器から原料ガスを複数の供
給経路に分けて供給可能である。 また、一台の供給装置から複数種の原料ガスを供給する
ことができる。そのため，同等の機能を有する従来の供
給装置に比べ、装置自体が小型で部品点数が少ない。 原料の供給量制御を精密かつ迅速に行なえ、台の装置で
圧膜から超薄膜までの半導体結晶製造に対応する。ヘテ
ロ結晶の組成も任意かつ自在に変化させることが可能な
ため、結晶界面の急峻性が高い。さらに、原料ガスの供
給量を常時計測して制御しているため、組成のばらつき
が極めて小さい。 これらの結果、高品質の有機金属化合物結晶を効率良く
生産することができる。その結晶から得られるデバイス
のコストも大幅に低減される。
第１図は本発明を適用する有機金属化合物の気化供給装
置の一実施例を示す概略構成図、第２図〜第４図は別な
実施例を示す概略構成図，第５図および第６図は実施例
の要部を示す拡大断面図、第７図〜第９図は従来の気化
供給装置の概略構成図である。 ｌ−ｌ１ｌ，・・・有機金属化合物 ２・２，・２，・・・容器 ３・３１・３，・・・メインバルブ ４１４２・・・原料ガス用マスフローコン１・ローラ５
．・５，・・・原料ガス供給バルブ ６１６，・・・キャリアガスバルブ ７＋７＊＝・ブロックバルブ ８・８１８，・・・ キャリアガス用マスフローコントローラ９・９ａ・９１
・９２・・・熱交換器 １１・・・結晶成長炉 ｌ２・・・ヒータｌ３・・
・基板 ｌ４・・・真空ポンプｌ５・・・分
配器 ｌ６・・・ブロックヒータｌ ７・・・温度センサ ２０・・・恒温槽
置の一実施例を示す概略構成図、第２図〜第４図は別な
実施例を示す概略構成図，第５図および第６図は実施例
の要部を示す拡大断面図、第７図〜第９図は従来の気化
供給装置の概略構成図である。 ｌ−ｌ１ｌ，・・・有機金属化合物 ２・２，・２，・・・容器 ３・３１・３，・・・メインバルブ ４１４２・・・原料ガス用マスフローコン１・ローラ５
．・５，・・・原料ガス供給バルブ ６１６，・・・キャリアガスバルブ ７＋７＊＝・ブロックバルブ ８・８１８，・・・ キャリアガス用マスフローコントローラ９・９ａ・９１
・９２・・・熱交換器 １１・・・結晶成長炉 ｌ２・・・ヒータｌ３・・
・基板 ｌ４・・・真空ポンプｌ５・・・分
配器 ｌ６・・・ブロックヒータｌ ７・・・温度センサ ２０・・・恒温槽
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、有機金属化合物を充填した一つの原料ガス容器から
メインバルブを経て複数の導管が分岐し、夫々の導管に
原料ガス用マスフローコントローラが接続され、前記各
マスフローコントローラの排出側から原料ガス供給バル
ブを経て加熱減圧下の結晶成長炉に接続された複数の原
料ガス経路と、キャリアガス源からキャリアガス用マス
フローコントローラ、熱交換器およびキャリアガスバル
ブを経て、前記各原料ガス経路の原料供給バルブの排出
側へ夫々接続した複数のキャリアガス経路とを有し、 前記容器、その容器から結晶成長炉へ至る原料ガス経路
およびキャリアガス経路が恒温槽内に配置されているこ
とを特徴とする有機金属化合物の気化供給装置。 ２、有機金属化合物を充填した一つの原料ガス容器から
メインバルブを経て複数の導管が分岐し、夫々の導管に
原料ガス用マスフローコントローラが接続され、前記各
マスフローコントローラの排出側から原料ガス供給バル
ブを経て加熱減圧下の結晶成長炉に接続された複数の原
料ガス経路と、キャリアガス源からキャリアガス用マス
フローコントローラを経て分配器に接続され、前記分配
器を経て前記複数の原料ガス経路と同数に分岐した導管
が夫々キャリアガスバルブを経て前記原料ガス供給バル
ブの排出側に夫々接続された複数のキャリアガス経路と
を有し、 前記容器、その容器から結晶成長炉へ至る原料ガス経路
およびキャリアガス経路が恒温槽内に配置されており、 前記キャリアガス経路のキャリアガス源とキャリアガス
用マスフローコントローラとの間、キャリアガス用マス
フローコントローラと分配器との間、および分配器とキ
ャリアガスバルブとの間のうち少なくとも一か所に熱交
換器が設けてあることを特徴とする有機金属化合物の気
化供給装置。 ３、有機金属化合物を充填した複数の原料ガス容器から
、夫々メインバルブを経て原料ガス用マスフローコント
ローラへ接続され、前記各マスフローコントローラの排
出側から原料ガス供給バルブを経て加熱減圧下の結晶成
長炉へ接続された複数の原料ガス経路と、 キャリアガス源からキャリアガス用マスフローコントロ
ーラ、熱交換器およびキャリアガス供給バルブを経て前
記原料ガス供給バルブの排出側に夫々接続する複数のキ
ャリアガス経路とを有し、前記複数の原料ガス容器に夫
々異なる有機金属化合物が充填してあり、前記全ての原
料ガス容器、夫々の原料ガス容器から結晶成長炉へ至る
原料ガス経路およびキャリアガス経路が一つの恒温槽内
に配置されていることを特徴とする有機金属化合物の気
化供給装置。 ４、請求項第１項、第２項または第３項記載の複数の原
料ガス用マスフローコントローラの流量制御領域が全て
同一の範囲であることを特徴とする有機金属化合物の気
化供給装置。 ５、請求項第１項、第２項または第３項記載の複数の原
料ガス用マスフローコントローラのうち、少なくとも一
つのマスフローコントローラの流量制御領域がほかのマ
スフローコントローラの流量制御領域と異なっているこ
とを特徴とする有機金属化合物の気化供給装置。 ６、請求項第１項、第２項、第３項、第４項または第５
項記載の原料ガス供給バルブとキャリアガス供給バルブ
とが一体化したブロックバルブであり、そのブロックバ
ルブが有機金属化合物ガス用マスフローコントローラの
排出側に直結されていることを特徴とする有機金属化合
物の気化供給装置。 ７、請求項第１項、第２項、第３項、第４項、第５項ま
たは第６項記載の原料ガス容器に加熱手段が付設してあ
ることを特徴とする有機金属化合物の気化供給装置。 ８、請求項第１項、第２項、第３項、第４項、第５項、
第６項または第７項記載の原料ガス容器に容器内部の温
度を測定する温度センサを備えてあることを特徴とする
有機金属化合物の気化供給装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1234767A JP2611009B2 (ja) | 1989-09-12 | 1989-09-12 | 有機金属化合物の気化供給装置 |
| EP90117498A EP0419939B1 (en) | 1989-09-12 | 1990-09-11 | Apparatus for vaporizing and supplying organometal compounds |
| US07/580,587 US5160542A (en) | 1989-09-12 | 1990-09-11 | Apparatus for vaporizing and supplying organometal compounds |
| DE69006809T DE69006809T2 (de) | 1989-09-12 | 1990-09-11 | Vorrichtung für die Verdampfung und Bereitstellung von Organometallverbindungen. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1234767A JP2611009B2 (ja) | 1989-09-12 | 1989-09-12 | 有機金属化合物の気化供給装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0397693A true JPH0397693A (ja) | 1991-04-23 |
| JP2611009B2 JP2611009B2 (ja) | 1997-05-21 |
Family
ID=16976043
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1234767A Expired - Fee Related JP2611009B2 (ja) | 1989-09-12 | 1989-09-12 | 有機金属化合物の気化供給装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2611009B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007070679A (ja) * | 2005-09-06 | 2007-03-22 | Tohoku Univ | 成膜装置、成膜装置系、成膜方法、及び電子機器または有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法 |
| WO2008001483A1 (fr) * | 2006-06-27 | 2008-01-03 | Fujikin Incorporated | Vaporiseur/distributeur de substance et régulateur de pression automatique destiné à être utilisé dans un tel dispositif |
| JP2016104912A (ja) * | 2002-07-23 | 2016-06-09 | インテグリス・インコーポレーテッド | 蒸発器配送アンプル |
| CN114599442A (zh) * | 2019-11-05 | 2022-06-07 | 东京毅力科创株式会社 | 处理基板的装置、浓缩处理气体的装置和处理基板的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60102251U (ja) * | 1983-12-14 | 1985-07-12 | 日本電気株式会社 | 気相成長装置 |
-
1989
- 1989-09-12 JP JP1234767A patent/JP2611009B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60102251U (ja) * | 1983-12-14 | 1985-07-12 | 日本電気株式会社 | 気相成長装置 |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016104912A (ja) * | 2002-07-23 | 2016-06-09 | インテグリス・インコーポレーテッド | 蒸発器配送アンプル |
| JP2007070679A (ja) * | 2005-09-06 | 2007-03-22 | Tohoku Univ | 成膜装置、成膜装置系、成膜方法、及び電子機器または有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法 |
| WO2008001483A1 (fr) * | 2006-06-27 | 2008-01-03 | Fujikin Incorporated | Vaporiseur/distributeur de substance et régulateur de pression automatique destiné à être utilisé dans un tel dispositif |
| JP2008010510A (ja) * | 2006-06-27 | 2008-01-17 | Fujikin Inc | 原料の気化供給装置及びこれに用いる圧力自動調整装置。 |
| JP4605790B2 (ja) * | 2006-06-27 | 2011-01-05 | 株式会社フジキン | 原料の気化供給装置及びこれに用いる圧力自動調整装置。 |
| US8047510B2 (en) | 2006-06-27 | 2011-11-01 | Fujikin Incorporated | Evaporation supply apparatus for raw material and automatic pressure regulating device used therewith |
| CN114599442A (zh) * | 2019-11-05 | 2022-06-07 | 东京毅力科创株式会社 | 处理基板的装置、浓缩处理气体的装置和处理基板的方法 |
| CN114599442B (zh) * | 2019-11-05 | 2024-05-17 | 东京毅力科创株式会社 | 处理基板的装置、浓缩处理气体的装置和处理基板的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2611009B2 (ja) | 1997-05-21 |
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