KR100485558B1 - 내식성이 우수한 알루미늄 합금 부재 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 가스, 플라즈마 및 용액에 대한 탁월한 내식성을 갖는 Al 합금 챔버 부재에 관한 것이다. 다공질층 및 기공이 없는 장벽층으로 이루어진 양극 산화 피막을 갖는 Al 또는 Al 합금 재료로서, 상기 장벽층 조직 중 적어도 일부가 베마이트 및/또는 모조 베마이트이고, 인산-크롬산 침지 시험(JISH8683-2)에서의 상기 피막의 용해 속도가 100㎎/d㎡/15min 이하이며, 5% C12-Ar 가스 분위기하(400℃)에 4시간동안 방치시킨 후 부식 발생 면적률이 10% 이하임을 특징으로 하는 내식성이 우수한 Al 합금 부재를 제공한다.

Description

내식성이 우수한 알루미늄 합금 부재{AL ALLOY MEMBER HAVING EXCELLENT CORROSION RESISTANCE}
본 발명은 건식 에칭 장치, CVD 장치, PVD 장치, 이온 주입 장치 및 스퍼터링 장치 등 반도체 및 액정의 제조 공정에 사용되는 진공 챔버 부재 및 그 내부에 설치되는 양극 산화 처리 Al 부품의 가스, 플라즈마 및 용액에 대한 내식성을 개선시키는 것에 관한 것이다. 특히, 산액과 같은 부식성 용액에 노출되는 Al 합금제 부재의 용액 내식성의 향상에 관한 것이다.
CVD 장치, PVD 장치 및 건식 에칭 장치 등에 사용되는 진공 챔버의 내부에는 반응 가스, 에칭 가스 및 세정 가스로서 Cl, F 및 Br 등의 할로겐 원소를 포함하는 부식성 가스가 도입되므로, 부식성 가스에 대한 내식성(이하, 가스 내식성이라 함)이 요구된다. 또한, 상기 진공 챔버 내부에서는 상기 부식성 가스를 비롯하여 할로겐계 플라즈마를 발생시키는 경우가 많으므로, 플라즈마에 대한 내식성(이하, 플라즈마 내식성이라 함)이 중요시된다. 최근, 이와 같은 용도로 경량이면서 열 전도성이 우수한 Al 또는 Al 합금제 진공 챔버가 사용되고 있다.
그러나, Al 또는 Al 합금은 충분한 가스 내식성 및 플라즈마 내식성을 갖고 있지 않으므로, 이들 특성을 향상시키기 위해 표면 개질 기술이 종종 제안되고 있다.
가스 내식성 및 플라즈마 내식성을 향상시키는 기술로, 예컨대 일본 특허 공개공보 제93-53870호에는 0.5 내지 20㎛의 양극 산화 피막을 형성한 후 진공하에서 100 내지 150℃로 가열 건조 처리하여 피막에 흡착되어 있는 수분을 증발 제거하는 기술이 제안되어 있다. 또한, 일본 특허 공개공보 제91-72098호에는 구리를 0.05 내지 4.0% 함유한 Al 합금을 옥살산 전해액 중에서 양극 산화 처리한 후, 상기 전해액 중에서 전압을 강하시키는 기술이 제안되어 있다.
이러한 기술을 적용한 Al 합금을 사용한 챔버 부재는 가스 내식성 및 플라즈마 내식성이 우수하지만, 챔버 부재를 물로 닦고 수세 등에 의해 보존시키는 경우, Al 합금 표면에 부착되어 있는 할로겐계 화합물과 물이 반응하여 생성되는 산성 용액에 대한 내식성(이하, 용액 내식성이라 함)이 충분하지 않고 양극 산화 피막이 침식되어 부식이 발생하였다. 또한, CVD 장치, PVD 장치 및 건식 에칭 장치내에는 반도체 웨이퍼 및 액정 유리 기판을 탑재한 상태로 이들 웨이퍼 및 기판의 세정 공정에 제공되는 부재도 있지만, 세정 공정에서의 세정에는 산성 용액이 사용되므로 종래 기술에 의한 표면 개질로는 양극 산화 피막의 침식을 억제할 수 없어 부식이 발생하였다. 또한, 반도체 및 액정의 제조 공정에 사용되는 Al 합금 진공 챔버 부재에 부식이 발생하는 경우, 전기 특성의 국소적인 변화가 일어나 반도체/액정 제조 공정에서의 처리의 균일성이 손상되었다. 따라서, 우수한 전기 특성이 요구되는 상기와 같은 용도에 충분히 대응할 수 없었다. 이러한 문제를 해결하는 기술로서 특허 제2831488호에는 양극 산화 피막에 불소 가공 처리를 실시하는 기술이 개시되어 있다. 또한, 일본 특허 공개공보 제95-207494호에는 양극 산화 피막의 공동을 금속염으로 충전 처리하는 기술이 개시되어 있다. 또한, 일본 특허 공개공보 제95-216589호에는 양극 산화 피막에 공동 밀봉 처리를 실시한 후 실리콘계 피막을 성막하는 기술이 개시되어 있다. 이러한 기술에 의해 용액 내식성은 어느 정도 개선되었지만, 충분한 가스 내식성, 플라즈마 내식성 및 용액 내식성을 겸비하고 있지 않아 사용 환경이 한정되는 문제점이 있었다. 또한, 번잡한 처리 공정이 필요하므로 비용이 많이 들고 범용성이 부족한 문제점이 있었다.
본 발명은 상기 종래 기술의 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적은 우수한 가스 내식성, 플라즈마 내식성 및 용액 내식성을 갖는 Al 합금 부재를 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결할 수 있는 본 발명의 Al 부재는, 다공질층 및 기공이 없는 장벽층을 갖는 양극 산화 피막이 형성된 Al 또는 Al 합금 재료로서, 상기 장벽층 조직 중 적어도 일부가 베마이트 및/또는 모조 베마이트이고, 인산-크롬산 침지 시험(JISH8683-2)에서의 상기 피막의 용해 속도가 100㎎/d㎡/15min 이하이며, 5% Cl2-Ar 가스 분위기하(400℃)에 4시간동안 방치시킨 후 부식 발생 면적률이 10% 이하임을 특징으로 하는 내식성이 우수한 Al 합금 부재이다.
또한, 상기 Al 합금의 성분이 Si 0.1 내지 2.0%(질량%, 이하 동일), Mg 0.1 내지 3.5% 및 Cu 0.1 내지 1.5%를 포함하거나, 상기 Al 합금의 성분이 Mn 1.0 내지 1.5%, Cu 1.0 내지 1.5% 및 Fe 0.7 내지 1.0%를 포함하는 것이 바람직하다. 본 발명의 Al 합금 부재는 진공 챔버 부재에 적절히 사용될 수 있다.
본 발명자들은 양극 산화 처리를 실시한 Al 합금 부재가 전술한 바와 같이 물로 닦아 보존하는 경우에 생성되는 산성 용액 등의 부식성 용액에 대한 내식성(용액 내식성)이 불량하므로, 이를 개선하기 위해 예의 연구하였다. 그 결과, 양극 산화 피막의 장벽층 조직 중 적어도 일부가 필수적으로 베마이트 및/또는 모조 베마이트(이하, 「모조 베마이트」로 약기하는 경우가 있음)이고, 양극 산화 피막의 모조 베마이트화도 및 피막 상태(균열 및 피막 결함이 없는 등)를 제어함으로써, 부식성 용액이 양극 산화 피막을 침투하여 Al 기재와 반응하는 것을 억제할 수 있고, 우수한 가스 내식성 및 플라즈마 내식성을 유지하면서 용액 내식성을 향상시킬 수 있음을 밝혀냈다. 또한, Al 합금의 성분을 조정함으로써 상기 효과를 향상시킬 수 있음을 밝혀내어 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
도 1은 양극 산화 처리에 의해 Al 합금 부재의 표면에 형성된 양극 산화 피막의 개략적인 구조를 개념적으로 도시한 단면도로서, 도면부호 (1)은 Al 기재, (2)는 양극 산화 피막, (3)은 기공(공동), (4)는 다공질층(기공(3)이 형성된 부분), (5)는 장벽층(상기 다공질층(4)과 Al 기재(1) 사이에 개재된 기공이 없는 층) 및 (6)은 셀이다.
본 발명은 장벽층 조직 중 적어도 일부가 모조 베마이트화될 수 있으며, 또한 도 1에 예시된 바와 같이 피막 표면에 개구된 기공을 다수 갖는 다공질층(4) 및 기공이 없는 장벽층(5)으로 이루어진 양극 산화 피막의 경우, 장벽층(5)의 조직 중 적어도 일부가 모조 베마이트화될 수 있고, 상기 기공은 개구되어 있을 수도 있고, 밀봉되어 있을 수도 있다. 본 발명에서는 피막(장벽층 중 적어도 일부를 포함)을 모조 베마이트화함으로써 우수한 내식성을 발휘한다. 또한, 피막의 모조 베마이트화 정도가, 인산-크롬산 침지 시험(JISH8683-2)에서의 양극 산화 피막의 용해 속도가 100㎎/d㎡/15min 이하이고, 5% Cl2-Ar 가스 분위기하(400℃)에 4시간동안 방치시킨 후 부식 발생 면적률이 10% 이하이면, 내식성(가스 내식성, 플라즈마 내식성 및 용액 내식성)에 대하여 우수한 피막 상태이므로, 부식성 용액이 양극 산화 피막을 침투하여 Al 기재와 반응하는 것을 억제할 수 있다. 즉, 본 발명에서는 장벽층 부분의 적어도 일부가 모조 베마이트화됨으로써 부식성 용액 침투에 대한 억제 효과를 발휘한다. 또한, 장벽층을 모조 베마이트화함에 따라 피막 표면 부근(장벽층 이외의 다공질층 부분)도 모조 베마이트화되므로, 부식성 용액이 피막을 침투하는 것을 억제할 수 있다. 게다가, 본 발명의 Al 기재는 용액 내식성이 우수할 뿐만 아니라, 가스 내식성 및 플라즈마 내식성도 우수하다. 이하, 적절한 제조 방법을 예시하면서 본 발명을 상세히 서술하지만, 본 발명은 이하의 제조 방법으로 한정되지 않으며, 본 발명의 작용 효과를 저해하지 않는 범위내에서 적절히 변경될 수 있다.
본 발명에 있어서 기재인 Al 또는 Al 합금은 특별히 한정되지 않지만, Al계 부재, 특히 챔버 부재로서 충분한 기계적 강도, 열 전도율 및 전기 전도율을 갖고, 양극 산화 처리에 의해 형성된 피막에 균열 등의 결함이 초기에 발생하는 것을 억제한다는 관점에서 Al 기재의 조성을 조제하면서 결정 추출물 및 석출물의 양 및 사이즈 등을 조제하는 것이 바람직하다. 이와 같은 관점에서 바람직한 Al 기재의 조성으로는 Al-Mn-Cu-Fe계 Al 합금 및 Al-Si-Mg-Cu계 Al 합금이 예시된다. 보다 바람직한 Al 기재의 조성으로는 Mn 1.0 내지 1.5%(질량%, 이하 동일), Cu 1.0 내지 1.5% 및 Fe 0.7 내지 1.0%를 함유하는 Al 합금이 권장된다. 또는, Si 0.1 내지 2.0%, Mg 0.1 내지 3.5% 및 Cu 0.1 내지 1.5%를 함유하는 Al 합금이 권장된다. 합금 성분의 함유량이 증가하면 결정 추출물 및 석출물의 양이 증가하므로, 특히 Si, Fe 및 Mg의 함유량을 억제하는 것이 바람직하다. 이러한 성분을 억제함으로써, 결정 추출물 및 석출물의 양을 저감할 수 있는 동시에 미세화할 수 있다. 또한, 본 발명에서는 상기 성분을 함유하는 Al 합금이 권장되지만, 잔부는 실질적으로 Al인 것이 바람직하다. 잔부란 실질적으로 Al과는 불가피한 불순물(예컨대, Cr, Zn 및 Ti 등)도 포함함을 의미한다. 또한, 불가피한 불순물은 사용 중에 피막으로부터 방출되어 피처리물(반도체 웨이퍼 등)을 오염시킬 수 있으므로, 이들 불순물 원소의 총합은 적을 것이 요망되며, 바람직하게는 0.1% 이하이다.
상기 Al-Mn-Cu-Fe계 Al 합금에서, Mn 및 Fe는 Al 합금 매트릭스 중에 열적으로 안정된 화합물인 Al6Mn 또는 Al6(Mn, Fe)을 형성하고, 열 사이클에 의한 Al 합금의 내부 조직의 변화에 의한 강도 등의 기계적 성질의 열화(결정 입자 및 석출물의 조질화 등)를 억제하는 효과를 갖는다. 충분한 효과를 얻기 위해서, Mn은 1.0% 이상, Fe는 0.7% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, Mn 함유량이 1.5%를 초과하거나, Fe 함유량이 1.0%를 초과하면 상기 화합물이 조질화하여 열 사이클에 의한 Al 합금 내부 조직의 변화가 조장되거나, 내식성이 열화될 수 있다.
Cu는 피막 표면측의 기공 직경을 작게 형성하는 작용을 하고, 피막 균열 억제 효과를 갖는다. 이와 같은 효과를 발휘하는 Cu 함유량은 1.0% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, Cu 함유량이 1.5%를 초과하면 조질 화합물이 형성될 수 있으므로 바람직하지 않다.
상기 Al-Si-Mg-Cu계 A1 합금에서, Si 및 Mg은 Mg2Si 석출물을 시효에 의해 석출시키는데 효과적인 원소이다. 충분한 석출 효과를 얻기 위해서는 Si 0.1% 이상 및 Mg 0.1% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, Si 2.0% 초과 및 Mg 3.5% 초과로 하면, Mg2Si 및 AlmMgn(A13Mg2, Al12 Mg17 등)로 예시되는 조질 결정 추출물 및 조질 Si 석출상이 형성되고, 양극 산화 피막중에 잔존하여 결함으로 되며, 내식성이 열화될 수 있다.
Cu는 Mg2Si 주위에 농화한 상태로 양극 산화 처리를 실시함으로써 양극 산화 피막 중 셀의 열 팽창률 차이를 완화하기에 유용한 공극을 형성하는 작용을 한다. 이와 같은 작용을 충분히 얻기 위해서는 Cu 0.1% 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.4% 이상이 권장된다. 또한, Cu 1.5% 초과로 하면 피막의 성장이 저해되어, 양극 산화 처리 시간이 장시간으로 되거나, 상기 처리중에 피막이 전해액에 용해하여 피막 표면이 불균일해지며, 플라즈마 내식성이 열화될 수 있다.
본 발명에서는 목적하는 특성에 따라 각종 합금화 원소를 Al에 적절히 첨가할 수도 있다. 그러나, 원소에 따라서는 사용 목적에 적합하지 않을 수 있다. 예컨대, 크롬 및 아연 등이 양극 산화 피막에 함유되어 있는 경우, 상기 피막이 플라즈마 등에 의해 소모되면 상기 원소가 비산하여 반도체 및 액정의 특성이 손상될 수 있다.
합금화 원소 및 불가피한 불순물 등을 기원으로 하여 Al 기재에 결정 추출물 및 석출물이 함유될 수 있다. 「결정 추출물」 및 「석출물」이란, 기재 매트릭스(Al) 중에 고용(固溶)화되지 않고 잔존하는 고형물을 의미한다. 예컨대, Si 첨가량이 많으면 많을수록, 매트릭스에 Si가 고용화되지 않고 잔존 Si 양이 증대하여 상기 잔존 Si가 결정 추출되거나 석출될 수 있다. 이와 같이, Al 기재에 존재하는 결정 추출물 및 석출물은 양극 산화 처리시 용출되지 않고, 형성된 양극 산화 피막 중에 잔존할 수 있다. 양극 산화 피막에 결정 추출물 및 석출물이 존재하면, 상기 결정 추출물 및 석출물과 피막 매트릭스와의 계면을 통해 부식성 용액이 침입하여, 용액 내식성에 악영향을 미칠 수 있다. 예컨대, 도 2에 도시한 바와 같이 양극 산화 처리에 의해 형성된 양극 산화 피막에 Si가 석출(또는 결정 추출)되는 경우, 상기 석출 Si(8)와 양극 산화 피막 매트릭스(2) 사이에 공극(7)이 존재하므로, 상기 공극을 통해 부식성 용액이 침입하여 Al 기재를 부식시키는 원인이 되어, 충분한 용액 내식성을 발휘할 수 없다. 또한, 상기 공극이 기점이 되어 양극 산화 피막에 균열이 발생하기 쉽다. 따라서, 용액 내식성 향상 및 피막 강도의 관점에서, 결정 추출물 및 석출물은 적은 편이 바람직하다. 또한, 이들 결정 추출물 및 석출물이 존재하는 경우에도 이들의 평균 입경이 작으면 작을수록, 양극 산화 피막 중에 잔존하더라도 공극 용적 및 침입 부식성 용액의 양도 작다. 또한, 기재 중의 결정 추출물 및 석출물(길이 방향)의 배열이 도 3에 도시된 바와 같이 기재 최대 면적을 갖는 면에 대하여 대략 평행하도록 배열되어 있으면, 형성되는 양극 산화 피막 중에서도 마찬가지로 평행 방향으로 배열된 상태이므로, 깊이 방향(두께 방향)으로 침입되는 부식성 용액의 양도 적어, 용액 내식성 향상에 효과적이다. 또한, 석출물 등이 평행 방향으로 배열되어 있으면, 수직 방향으로 배열되어 있는 경우와 비교하여 피막 균열이 발생하기 어렵다.
따라서, Al 기재에 결정 추출물 및 석출물이 미세하고 평행 배열 상태로 존재하면, 이 후 형성되는 양극 산화 피막 중에 잔존하더라도 결정 추출물 및 석출물은 피막 중에서 미세하고 평행 배열 상태이므로, 부식성 용액의 침입 방향(동일 깊이 수직선상)에 존재하는 결정 추출물 및 석출물의 상호 간격을 적절히 유지할 수 있으며, 결정 추출물 및 석출물이 연속적으로 존재하는 상태(연결 상태)를 억제할 수 있어 결정 추출물 및 석출물과 매트릭스(Al)와의 계면(예컨대, 공극)을 통해 침입하는 부식성 용액을 효과적으로 저지할 수 있다.
이와 같은 효과를 얻은 후에 결정 추출물 및 석출물의 길이 방향에 대하여 직교하는 방향의 입경은 바람직하게는 평균 10㎛ 이하이다. 특히, 결정 추출물의 경우는 6㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 가장 바람직하게는 3㎛ 이하이다. 또한, 석출물의 경우는 2㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 가장 바람직하게는 1㎛ 이하이다. 또한, 이러한 평균 입경을 만족하는 경우라도, 결정 추출물 및 석출물의 길이 방향에 대하여 직교하는 방향의 입경의 최대 입경이 지나치게 커지면 용액 내식성 및 피막 내균열성을 충분히 얻을 수 없다. 따라서, 결정 추출물 및 석출물의 최대 입경은 15㎛ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 10㎛ 이하이다.
한편, 평균 입경이란 Al 부재 표면 중 최대 면적을 갖는 부재 표면에 대하여 수직으로 절단한 절단면, 즉 Al 기재와 양극 산화 피막을 포함하는 절단면에 있어서의 결정 추출물 및 석출물 각각의 최대 직경(길이 방향에 대하여 직교하는 방향의 직경)의 총합을 결정 추출물 및 석출물의 총수로 나눈 값이다. 평균 입경은 상기 절단면에 대해 광학 현미경을 사용하여 측정할 수 있다.
또한, 결정 추출물 및 석출물을 편재시킴으로써 국부적인 피막 열화를 억제한다는 관점에서 결정 추출물 및 석출물이 균일하게 분산되어 있는 것이 바람직하다. 한편, Al 기재에 있어서 결정 추출물 및 석출물의 입경을 미세화하고, 또한 균일 분산시키는 방법에 대해서는 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 Al 기재의 주조 단계에서의 주조 속도의 제어에 의해 미세화 및 균일화를 달성할 수 있다. 즉, 주조시의 냉각 속도를 가급적 크게 함으로써, 결정 추출물 및 석출물의 입경을 작게 할 수 있다. 구체적으로는, 주조시의 냉각 속도를 바람직하게는 1℃/sec 이상, 보다 바람직하게는 10℃/sec 이상으로 할 수 있다. 또한, 최종적으로 실시되는 열처리(예컨대, T4 및 T6 등)에 의해 석출물의 입경, 형상 및 분포 상태 등을 보다 바람직한 상태로 제어할 수 있다. 예컨대, 액체화 처리 온도를 가능한 높게 설정하고 (예컨대, 고상 고온 근방까지 상승시키고), 과포화의 고용체를 형성한 후, 2단 또는 3단 등의 다단 시효 처리를 하는 것이 효과적이다. 이와 같이 주조 후에도, 열처리를 제어하면서 실시함으로써, 석출물의 입경을 한층 더 작게 제어할 수 있고, 기재 매트릭스 중에 균일하게 분산시킬 수 있다. 또한, 결정 추출물 및 석출물은 압출 방향 및 압연 방향으로 배열하기 용이하므로, 주조 후의 열간 압출 및 열간 압연 등의 압출 방향 및 압연 방향을 제어하면 평행 방향으로 배열할 수 있다.
본 발명은 양극 산화 피막의 상태에 특징을 갖는 발명이므로, 양극 산화 피막 자체의 형성 조건에 대해서는 특별히 한정되지 않지만, 양극 산화 피막에 결함(균열, 박리, 공극 등)이 있으면, 이러한 결함을 통해 부식성 용액이 침입하므로 충분한 용액 내식성을 얻을 수 없다. 따라서, 상기와 같은 Al 기재를 사용하여 하기와 같은 양극 산화 처리를 실시함으로써, 균열 등의 결함이 없는 양극 산화 피막(A12O3)을 용이하게 얻을 수 있다.
양극 산화 처리에 사용되는 전해액으로는 황산 용액, 인산 용액, 크롬산 용액 및 붕산 용액 등의 무기산계 용액, 또는 포름산 용액 및 옥살산 용액 등의 유기산계 용액을 들 수 있다. 이들 중에서도 양극 산화 피막의 용해력이 작은 전해액을 사용하는 것이 바람직하고, 특히 옥살산 용액을 사용하면 양극 산화 처리 조건(전해 전압 등)의 제어가 용이하며, 균열 등의 결함이 적고 우수한 성상(내균열성 등)을 갖는 피막 형성이 용이하므로 바람직하다. 또한, 말론산 용액 및 주석산 용액 등 양극 산화 피막의 용해력이 작은 유기산계 용액을 사용할 수도 있지만, 양극 산화 피막 성장 속도가 충분하지 않으므로, 이들 용액을 사용하는 경우, 옥살산을 적절히 첨가하여 피막 성장 속도를 촉진시키는 것이 바람직하다. 또한, 이들 전해액의 전해액 성분(유기산 등)의 농도에 대해서는 특별히 한정되지 않고, 충분한 양극 산화 피막 성장 속도를 얻을 수 있고 형성되는 피막에 피팅 등의 결함이 생기지 않는 범위에서 적절한 농도를 조절할 수 있다. 예컨대, 옥살산 용액을 사용하는 경우, 옥살산 농도가 낮으면 충분한 성막 성장 속도를 얻을 수 없으므로, 옥살산 농도는 2% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 옥살산 농도가 지나치게 높으면 피막에 피팅이 발생할 수 있으므로, 농도의 상한치를 5%로 하는 것이 권장된다.
한편, 황산 용액에 의한 양극 산화 피막은 균열이 발생하기 쉬우므로, 옥살산 용액과 비교하면 황산 용액을 사용하는 경우 전해 전압 등 양극 산화 처리 조건의 정밀한 제어가 필요하다.
크롬산 용액에 의한 양극 산화 피막은 충분한 내균열성을 갖지만, 성막 과정에서 피막에 크롬이 함유되므로, 상기 크롬에 의해 반도체 및 액정의 특성이 손상될 수 있다. 따라서, 반도체 및 액정의 제조 공정에서 사용하는 경우에는, 요구되는 특성에 따라 알루미늄 기재의 성분 조성의 선정, 양극 산화 처리 조건(처리액 온도, 전해 조건 및 처리 시간)의 조절 및 크롬산 농도의 조절이 필요하게 되는 등, 크롬산 용액은 옥살산 용액에 비해 사용 환경이 제한적이며 양극 산화 처리 조건도 복잡하다.
또한, 인산 용액에 의한 양극 산화 피막은 충분한 내균열성을 갖지만, 성막 과정에서 피막에 인이 함유되므로, 상기 인에 의해 수화 반응이 저해되어 장벽층의 모조 베마이트화에 장시간이 소요될 수 있으므로 옥살산 용액과 비교하여 제조 효율이 낮다.
또한, 붕산 용액은 Al 용해력이 지나치게 작으므로, 충분한 플라즈마 내식성을 발휘할 수 있는 두께(1㎛ 이상)의 양극 산화 피막을 형성하는 데에는 옥살산 용액과 비교하여 복잡한 처리가 필요하다.
양극 산화 처리시의 전해액의 욕 온도는 특별히 한정되지 않지만, 욕 온도가 낮으면 충분한 피막 성장 속도를 얻을 수 없어 양극 산화 효율이 악화될 수 있다. 또한, 욕 온도가 높으면 피막이 용해되기 쉬우므로, 피막에 결함이 발생하기 쉽고, 목적하는 양극 산화 피막을 형성할 수 없다. 예컨대, 옥살산 용액을 사용하는 경우, 욕 온도를 15℃ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 또한 바람직하게는 40℃ 이하, 보다 바람직하게는 35℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
양극 산화 처리시의 전해 전압은 특별히 한정되지 않고, 피막 성장 속도 및 전해액 농도 등에 따라 적절히 제어될 수 있다. 예컨대, 옥살산 용액을 사용하는 경우, 전해 전압이 낮으면 충분한 피막 성장 속도를 얻을 수 없게 되어 양극 산화 효율이 악화된다. 또한, 전압이 높으면 피막이 용해되기 쉬워져 피막에 결함이 발생할 수 있으므로, 바람직하게는 10V 내지 120V로 하는 것이 권장된다. 또한, 양극 산화 처리 시간은 특별히 한정되지 않고, 목적하는 피막 두께를 얻을 수 있는 정도의 시간을 적절히 계산하면서 처리 시간을 결정할 수 있다.
한편, 양극 산화 처리에 의해 형성되는 양극 산화 피막의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 충분한 가스 내식성, 플라즈마 내식성 및 용액 내식성을 발휘하기 위해서는, 바람직하게는 1㎛ 이상, 보다 바람직하게는 5㎛ 이상, 가장 바람직하게는 10㎛ 이상으로 하는 것이 권장된다. 단, 피막 두께가 지나치게 두꺼우면 내부 응력 등의 영향에 의해 피막 균열이 발생하기 쉬워지고, 또한 피막 박리를 일으키기가 쉬우므로, 바람직하게는 100㎛ 이하, 보다 바람직하게는 80㎛ 이하, 가장 바람직하게는 50㎛ 이하로 하는 것이 권장된다.
본 발명에서는 양극 산화 처리 후의 피막을 수화 처리하고 모조 베마이트화하는 것이 권장된다. 또한, 상기 수화 처리에 의해 기공 직경이 변하므로, 양극 산화 처리 후의 피막에 형성되는 기공 직경(피막 표면에서의 기공 직경)은 특별히 한정되지 않는다.
장벽층은 기공내에 침입한 부식성 용액과 Al 합금 기재와의 접촉을 저지하는데 있어서 중요한 역할을 한다. 통상적으로, 부식성 용액에 장기간 노출되면, 부식성 용액이 서서히 장벽층에 침입하므로, 시간이 경과함에 따라 Al 기재가 침식된다. 따라서, 장벽층은 두꺼운 편이 바람직하지만, 장벽층을 두껍게 형성하기 위해서는 기공 직경을 크게 할 필요가 있어, 기공 직경의 증대에 따라 플라즈마 내식성이 열화되는 동시에, 부식성 가스 및 부식성 용액이 기공내에 진입하기 쉬워져 충분한 피막 특성을 유지할 수 없다. 즉, 이와 같이 양극 산화 처리에 의해 피막에 형성되는 기공 직경 및 장벽층 두께를 제어하여 임의 정도 크기의 기공 직경으로 하고 임의 정도 두께의 장벽층을 확보하여 용액 내식성, 플라즈마 내식성 및 가스 내식성을 발휘시켰다고 해도, 반도체 및 액정의 제조 공정에서 사용되는 진공 챔버 부재로서 반드시 각 특성에 요구되는 내성을 갖고 있다고 말할 수 없으며, 번잡한 양극 산화 처리 조작을 실행하는 것이 필요하므로 제조 비용이 상승한다.
그러나, 본 발명에서는 장벽층의 적어도 일부의 조직을 모조 베마이트화함으로써 우수한 용액 내식성(부식성 용액의 장벽층 침입 및 침투를 억제하는 효과가 우수함)을 발휘하므로, 종래와 같이 장벽층을 두껍게 형성할 필요가 없다. 따라서, 장벽층이 얇아도 본 발명에 의하면, 플라즈마, 부식성 가스 및 부식성 용액에 대하여 동시에 우수한 내식성이 수득된다. 본 발명에서는 장벽층의 두께가 특별히 한정되지 않고, 용액 내식성 등 요구되는 특성에 따른 두께로 할 수 있고, 또한 본 발명에 있어서는 장벽층을 모두 모조 베마이트화할 필요가 없다. 즉, 모조 베마이트화된 장벽층은 종래의 장벽층보다 우수한 용액 내식성을 발휘하고, 요구되는 용액 내식성을 갖고 있으면, 장벽층 전부가 모조 베마이트일 필요가 없고, 또한 모조 베마이트화된 장벽층의 두께도 특별히 한정되지 않는다. 또한, 장벽층 중 적어도 일부를 모조 베마이트화한다는 것은, 상기 모조 베마이트화된 장벽층 부분 이외의 다공질층, 즉 피막 표면으로부터 상기 부분에 걸쳐서도 모조 베마이트화가 진행하고 있다는 것을 의미한다. 특히, 피막 표면 부분도 모조 베마이트화되어 있으므로 모조 베마이트화되지 않은 피막과 비교하여 우수한 내식성을 발휘한다.
본 발명에 있어서 요구되는 용액 내식성을 갖는 모조 베마이트화된 양극 산화 피막이란, 장벽층 조직 중 적어도 일부가 모조 베마이트화되고, 인산-크롬산 침지 시험(JISH8683-21999)에서의 양극 산화 피막 용해 속도가 100㎎/d㎡/15min 이하, 보다 바람직하게는 20㎎/d㎡/15min 이하, 가장 바람직하게는 10㎎/d㎡/15min 이하인 것을 말한다. 따라서, 장벽층 중 적어도 일부가 모조 베마이트화되어 있고 용해 속도가 100㎎/d㎡/15min 이하이면, 요구되는 용액 내식성에 필요한 정도로 피막이 모조 베마이트화되어 있다는 것을 의미한다. 장벽층이 모조 베마이트화되어 있어도 용해 속도가 100㎎/d㎡/15min 초과이거나, 100㎎/d㎡/15min 이하이더라도 장벽층이 모조 베마이트화되어 있지 않은 경우에는 충분한 용액 내식성을 얻을 수 없다.
한편, 용액 내식성이 우수한 양극 산화 피막, 즉 모조 베마이트화된 피막은 후술하는 바와 같이 수화 처리를 실시함으로써 얻을 수 있지만, 양극 산화 피막의 체적은 수화 처리에 의해 팽창하므로, 피막의 모조 베마이트화를 지나치게 촉진시키면, 체적 팽창에 기인하여 피막에 균열이 발생한다. 피막에 균열이 발생하면 이 균열을 통해 부식성 용액이 침입하므로, 장벽층의 모조 베마이트화도를 높여도 충분한 용액 내식성을 얻을 수 없다. 또한, 피막에 균열 이외의 결함, 예컨대 알루미늄 기재의 결정 추출물 및 석출물 등에 기인하거나 양극 산화의 부적절한 처리 조건의 설정에 기인한 피팅 등의 결함이 존재하면, 상기 결함을 통해 부식성 용액이 진입하게 된다. 따라서, 본 발명에서는 상기 인산-크롬산 침지 시험의 요구를 만족시키는 동시에, 피막에 균열 등의 결함이 없는 것이 바람직하다. 피막에 균열 및 결함이 존재하는 경우, 상기 균열 및 결함을 통해 부식성 용액 등이 침입하여 기재가 부식되므로, 국소적인 부식이라도 특성에 큰 영향을 미친다. 따라서, 이와 같은 균열 및 결함은 존재하지 않는 것이 바람직하다. 또한, 상기 인산-크롬산 침지 시험에서는 피막 균열 및 결함의 유무는 반영되지 않고, 또한 국소적인 균열 및 결함을 광학 현미경 또는 전자 현미경에 의한 관찰로 발견하는 것이 곤란하다. 따라서, 피막의 균열 및 결함의 지표로서 가스 부식 시험(400℃, 5% C12-Ar 가스　분위기에 4시간 정치시킴)에서의 부식 발생 면적률을 이용하여 예의 검토한 결과, 부식 발생 면적률이 바람직하게는 10% 이하, 보다 바람직하게는 1% 이하이면, 용액 내식성이 유지됨을 밝혀냈다. 따라서, 본 발명에서는 장벽층 중 적어도 일부가 모조 베마이트화되고, 인산-크롬산 침지 시험 및 가스 부식 시험에서 상기 결과가 얻어지는 정도로 피막이 모조 베마이트화될 수 있다.
본 발명에 있어서, 베마이트 및 모조 베마이트란 화학식 Al2O3·nH2O로 표시되는 Al의 수화 산화물이고, 특히 상기 화학식에서 n이 1 내지 1.9인 것을 말하지만, 장벽층이 모조 베마이트화되어 있는지에 대해서는, X선 회절, X선 광전자 분광 분석(XPS), 적외선 분광 분석법(FT-IR) 및 SEM 등을 사용하여 장벽층 부분을 분석할 수 있다. 예컨대, 시험편의 양극 산화 피막의 단면을 SEM으로 관찰하여, 장벽층의 Al 기재로부터의 위치(=장벽층의 두께)를 특정하고, 이어서 두께(깊이) 방향에 대하여 X선 회절 및 X선 광전자 분광 분석법(XPS)을 병용하여 원래의 양극 산화 피막 조직인 Al-O, Al-OH 및 Al-O-OH의 X선 회절 피크 강도로부터 식별 및 정량 분석을 실행하고, 장벽층 부분에 모조 베마이트가 존재하는지 분석할 수 있다. 이 방법에 의하면, 장벽층 중 적어도 일부가 모조 베마이트화되어 있는지 여부에 대하여 확인할 수 있다.
양극 산화 피막의 모조 베마이트화 방법으로는, Al 기재에 양극 산화 처리를 실시하여 형성된 양극 산화 피막(산화 알루미늄)에 수화 처리(고온의 물에 양극 산화 피막을 접촉시키는 공동 밀봉 처리)를 실시할 수 있다. 상기 요건을 만족하도록 수화 처리를 실시하여 모조 베마이트화된 피막은 우수한 내식성을 나타낸다. 수화 처리 방법으로는, 상기 요건을 만족하도록 적절히 수화 처리시의 처리 조건을 설정할 수 있다. 수화 처리로는 예컨대 양극 산화 피막을 열수 중에 침지(열수 침지)하는 수화 처리 방법 또는 수증기에 노출시켜 수화 처리하는 방법을 들 수 있다. 수증기에 노출시켜 수화 처리하는 방법의 경우, 수증기의 압력을 상압 이상으로 가압하면 100℃ 이상의 고온으로 할 수 있어, 압력, 온도 및 수화 처리 시간을 적절히 조절할 수 있으며, 처리 조건은 특별히 한정되지 않는다. 단, 이러한 수화 처리 방법의 경우, 양극 산화 피막의 표면 부근으로부터 수화가 진행되어 상기 수화에 의해 피막 표면 부분으로부터 체적 팽창을 일으키므로, 압력, 온도 및 수화 처리 시간의 정밀한 제어가 필요하다. 즉, 표면 부근의 피막 팽창에 의해 피막 표면의 기공이 협소해지고, 수증기가 기공내로 진입하는 것이 방해를 받아, 장벽층의 모조 베마이트화가 충분히 진행하지 않으며, 또한 표면 부근의 피막 팽창이 과도하게 진행하면 균열이 발생한다. 따라서, 장벽층의 모조 베마이트화를 충분히 진행할 수 있고, 피막에 균열을 발생시키지 않는 압력, 온도 및 수화 처리 시간으로 하는 것이 필요하다. 수화 처리 시간이 짧으면 장벽층을 충분히 모조 베마이트화할 수 없고, 또한 처리 시간이 지나치게 길면 피막에 균열이 발생하여 충분한 용액 내식성을 얻을 수 없다. 압력이 높으면 장벽층에 수증기가 도달하기 쉽지만, 피막 표면의 수화 진행도 빨라진다. 또한, 온도가 높으면 장벽층의 모조 베마이트화 진행이 빨라지지만 피막 표면의 수화 진행도 빨라진다. 특히, 압력 및 온도의 최적 범위는 피막의 기공 크기, 두께 및 수화 처리 시간에 따라서도 변동한다. 이와 같이 수증기에 노출시키는 수화 처리에서는 정밀한 제어가 필요하므로, 본 발명에서는 열수 침지에 의한 수화 처리가 권장된다.
열수 침지에 의한 수화 처리에 사용되는 처리액으로는 순수한 것을 사용하는 것이 바람직하다. 물론 소망하는 목적에 따라 적절히 첨가제를 첨가할 수도 있지만, 첨가제를 사용하면 처리액이 고비용으로 되는 동시에, 처리액의 관리가 번잡해질 수 있다. 또한, 첨가제 물질이 공동 내로 취입되면, 상기 물질이 반도체 및 액정의 특성을 손상시킬 수 있다. 따라서, 처리액에 첨가제를 첨가하는 경우에는 첨가제 중의 함유 물질의 양을 특정하는 것이 바람직하다. 예컨대, 아세트산 니켈을 첨가하는 경우, 상기 첨가제 첨가 후 처리액의 아세트산 니켈 함유량은 바람직하게는 5g/L 미만, 보다 바람직하게는 1g/L 미만으로 되도록 하는 것이 바람직하다. 또한, 마찬가지로 아세트산 코발트의 경우, 아세트산 코발트 함유량은 바람직하게는 5g/L 미만, 보다 바람직하게는 1g/L 미만으로 하는 것이 바람직하다. 중크롬산 칼륨의 경우, 중크롬산 칼륨 함유량은 바람직하게는 10g/L 미만, 보다 바람직하게는 5g/L 미만으로 하는 것이 바람직하다. 탄산나트륨의 경우, 탄산나트륨 함유량은 바람직하게는 5g/L 미만, 보다 바람직하게는 1g/L 미만으로 하는 것이 바람직하다. 규산나트륨의 경우, 규산나트륨 함유량은 바람직하게는 5g/L 미만, 보다 바람직하게는 1g/L 미만으로 하는 것이 바람직하다. 열수 처리 온도가 높으면 최적 처리 시간이 짧아지는 한편, 처리 시간의 최적 범위가 협소해져 정밀한 제어가 필요하게 되므로 작업성이 양호한 처리 시간으로 되도록 처리 온도를 선택하는 것이 바람직하다. 또한, 처리 온도가 낮아지면 처리 시간이 길어진다. 바람직한 온도는 70℃ 이상이다. 이 경우 수화 처리 시간은 온도 및 수화의 진행도에 따라 적절히 조절할 수 있고 특별히 한정되지 않지만, 수화 처리 시간이 짧으면 피막을 충분히 모조 베마이트화할 수 없다. 또한, 처리 시간이 지나치게 길면 피막에 균열이 발생하여 용액 내식성이 열화될 수 있다.
상기와 같은 수화 처리를 실시함으로써 피막 표면으로부터 장벽층에 걸쳐 목적하는 요건을 만족시키는 정도로 모조 베마이트화될 수 있고, 균열 및 피막 결함 등이 없는 적절한 개질을 양극 산화 피막에 실시할 수 있으므로 우수한 내식성을 발휘한다.
한편, 수화 처리 후의 피막 표면의 기공의 유무에 대해서는 특별히 한정되지 않는다. 즉, 수화 처리에 의해 기공이 밀봉될 수도 있고, 또는 기공이 개구될 수도 있다. 또한, 피막 중의 기공 직경(기공의 형상)에 대해서도 특별히 한정되지 않는다.
이하 실시예에 근거하여 본 발명을 상세히 설명한다. 또한, 하기 실시예는 본 발명을 한정하고자 함이 아니며, 전ㆍ후기의 취지를 일탈하지 않는 범위에서 변경을 가하여 실시하는 것은 모두 본 발명의 기술 범위에 포함된다.
실시예
표 1에 나타낸 Al 기재를 각각 50㎜의 사각형(즉, 형)으로 잘라내고, 연마지(#400)로 연마하며, 전처리로서 10% NaOH 용액(욕 온도: 50℃)에 15초간 침지시켜 알칼리 탈지시키고, 20% HNO2 용액(욕 온도: 실온)에 5분간 침지시켜 중화 처리를 실행하였다. 수득한 Al 기재에 양극 산화 처리(표 2 및 표 3 참조)를 실시하여 양극 산화 피막을 형성하고, 이어서 수화 처리(표 2 및 표 3 참조)를 실시하여 수득한 시험편 각각의 용액 내식성을 조사하였다.
[양극 산화 처리]
표 2 및 표 3에 기재된 용액(10L)을 넣은 용기의 외부로부터 온도 조절기를 사용하여 온도를 조절하였다. 대극(對極)에는 백금을 사용하여 Al 기재와 대극 사이에 표 2 및 표 3에 기재된 전압으로 인가하고, 목적하는 양극 산화 피막의 두께가 형성되기까지 통전(通電)하며, 이 후 시험재를 각각 수세시켰다.
[수화 처리]
열수 처리: 물(2L)을 넣은 용기를 온도 조절기에 의해 온도 조절하고, 시험재를 소정 시간 침지시킨 후 수세하여 건조시켰다.
가압 증기: 가압 용기에 시험재를 넣어 장치하고, 소정 조건(압력 및 온도)의 증기에 소정 시간 노출시킨 후 수세하여 건조시켰다.
[인산-크롬산 침지 시험]
JISH8683-21999에 근거하여 피막을 인산-크롬산 수용액에 침지시킴으로써 질량 감소를 측정하고, 용해 속도(㎎/d㎡/15min)를 조사하였다. JISH8683-21999에 기재되어 있는 바와 같이, 시험편을 질산 용액(500mL/L, 18 내지 20℃)에 10분간 침지시킨 후, 시험편을 취출하여 탈이온수로 세정하고, 온풍 건조시킨 후, 질량을 측정하였다. 이어서, 시험편을 각각 38±1℃로 유지시킨 인산-무수 크롬산액(인산 35mL 및 무수 크롬산 20g을 탈이온수 1L에 용해시킨 것)에 15분간 침지시켰다. 시험편을 취출하여, 수조 중에서 세정하고 나서 흐르는 물로 충분히 세정하고, 탈이온수 중에서 충분히 세정하여 온풍 건조시킨 후, 질량을 측정하고 단위 면적당 질량 감소를 산출하였다. 피막이 모조 베마이트화되어 있는 경우, 용해 속도가 작을수록 피막의 개질도가 크게 나타난다. 양극 산화 피막 용해 속도의 결과를 표 2 및 표 3에 나타낸다. 또한, 표 2 및 표 3 중에 인산/크롬산 시험란의 단위는 ㎎/d㎡/15min 이다.
[염소 가스 부식 시험]
염소 가스 부식 시험을 실행하는 양극 산화 피막 표면을 오염에 대해 아세톤을 적신 유연한 천으로 닦아 세정하였다. 이어서, 시험편의 상기 피막 표면을 내염소 가스성 테이프(폴리이미드계 테이프)로 마스킹(masking)하고, 시험 면적으로서 20㎜ 노출되도록 하였다. 시험 장치로서, 내염소 가스성을 갖는 시험 용기(석영관)를 둘러싸도록 상기 용기 근방에 가열 히터를 설치하고, 상기 용기 내부가 균일하게 가열되도록 하는 동시에 온도를 측정하고 온도를 제어하도록 상기 용기 내에 열전대를 설치한 것을 사용하였다. 시험편을 시험 용기 내부(실온)에 설치한 후 가열하였다. 이 때의 가열 조건으로, 시험편을 넣어 장치한 후(실온) 20 내지 30분간 145 내지 155℃까지 승온시키고, 60분간 상기 온도(145 내지 155℃)를 유지시켰다. 이 후, 5%(±0.2%) Cl2-Ar 가스를 130cc/m의 유속으로 공급하는 동시에 시험 용기 내부를 가열하고, 20 내지 35분간 395 내지 405℃로 승온하여 상기 온도를 유지시켰다. 한편, 이 때의 시험 용기 내부의 압력은 대기압으로 하였다. Cl2-Ar 가스는 4시간 동안 계속해서 공급하였다. Cl2-Ar 가스 공급을 정지하여 잔압에 의해 시스템내에 잔류하는 Cl2-Ar 가스를 배기시킨 후, 질소 가스를 공급하였다. 또한, Cl2-Ar 가스 공급을 정지하면서 가열을 정지하여 실온으로 냉각시켰다(이 때 필요한 시간은 3 내지 4시간이었다). 시험 용기 내부를 실온으로 냉각시킨 후, 질소 가스의 공급을 정지하여 시험편을 취출하고, 시험 표면의 부식 발생 면적률(부식 면적/시험 면적)을 산출하였다. 부식 발생 면적률이 높을수록 양극 산화 피막의 균열 및 피막 결함이 많음을 나타내고, 상기 면적률이 낮을수록 균열 및 피막 결함이 적은 피막임을 나타낸다. 한편, 피막 표면의 양극 산화 피막이 소실되어 있는 경우에는 부식이 발생하는 것으로 간주하였다. 또한, 피막 소실 부분은 Al 기재가 부식하여 변색되어 있었다. 부식 발생 면적률을 표 2 및 표 3에 나타낸다.
[장벽층의 베마이트 및/또는 모조 베마이트화]
장벽층이 모조 베마이트화되어 있는지에 대해서 X선 회절 및 X선 광전자 분광 분석법(XPS)을 병용하여 원래 양극 산화 피막의 조직인 Al-O, Al-OH 및 Al-O-OH와의 식별 및 정량 분석을 실행하여 조사하였다. 즉, 시험편의 양극 산화 피막의 단면을 SEM(20,000배 내지 100,000배)으로 관찰하여, 장벽층의 Al 기재로부터의 위치(=장벽층의 두께)를 특정하고, 이어서 두께(깊이) 방향으로 정량 분석을 실행하고, 장벽층 부분에 모조 베마이트가 존재하는지 확인하였다. 또한, 장벽층이 모조 베마이트화되어 있는지에 대해서는 X선 회절 및 X선 광전자 분광 분석(XPS)의 병용에 의해, 원래의 양극 산화 피막의 조직인 Al-O, Al-OH 및 Al-O-OH와 식별하였다. 그 결과를 표 2 및 표 3에 나타낸다. 한편, 표 중 O 및 X는 장벽층 부분의 적어도 일부가 모조 베마이트화되어 있는지 여부를 나타낸다.
[염산 침지 시험]
염산 침지 시험을 실행하는 양극 산화 피막 표면을 오염에 대해 아세톤을 적신 유연한 천으로 닦아 깨끗이 하였다. 이어서, 시험편을 150℃로 가열한 오븐에 넣었다. 시험편을 넣어 장치하는 경우의 오븐 도어의 개폐에 의해 오븐 내부 온도는 145℃로 떨어졌지만, 대략 10분만에 150℃로 되었다. 오븐 내부의 온도가 150℃로 되고 나서 1시간 유지시킨 후, 가열을 정지하고, 실온으로 냉각(약 1시간)시킨 후 시험편을 취출하였다. 이어서, 시험편의 시험면을 내염산성 테이프(불소 수지계 테이프)로 마스킹하여 시험 면적이 40㎜의 사각형이 되도록 하였다. 시험 장치로서 내염산성을 갖는 투명 용기를 사용하였다. 시험편을 시험 용기 내부에 시험면을 상향으로 하여 설치하고, 7% 염산 용액을 주입하여, 시험면으로부터 염산 용액 표면까지의 거리가 40㎜로 될 때까지 염산 용액을 주입하여 시험편의 침지 시험을 실행하였다. 한편, 40㎜의 사각형에 대하여 염산 용액의 양은 150cc이다. 또한, 시험 용기는 특별히 가열하지 않고, 실온에서 시험을 실행하였다. 시험면으로부터 연속적으로 기체가 발생하기까지의 시간(7% 염산 용액의 주입 개시로부터의 시간)을 수소 발생 개시 시간으로 하였다. 이 때 시험편 표면에서 발생한 기체란 반응식 2Al+6HC1→2AlCl3+3H2↑과 같다. 기체 발생까지의 시간이 길면 길수록 높은 용액 내식성임을 나타낸다. 그 결과를 표 2 및 표 3에 나타낸다. 특히, 수소 발생 시간이 300분 이상인 시험편이 바람직한 용액 내식성을 갖고, 350분 이상인 시험편이 보다 바람직하고, 400분 이상인 시험편이 더욱 바람직하며, 450분 이상인 시험편이 가장 바람직한 용액 내식성을 갖는다.
기호 Si Mg Cu Fe Mn 배열 입경
K01 1.0 2.0 1.0 - - 평행 5
K02 1.0 2.0 1.0 - - 수직 8
A01 0.1 0.2 1.4 - - 평행 6
A02 0.2 3.2 0.1 - - 평행 8
A03 0.4 0.1 0.4 - - 평행 2
A04 0.6 3.0 1.5 - - 평행 4
A05 2.0 0.3 1.2 - - 평행 7
A06 1.8 2.7 0.3 - - 평행 2
A07 1.9 0.3 0.7 - - 평행 6
A08 1.7 3.5 1.3 - - 평행 4
A09 1.0 2.0 1.7 - - 평행 12
A10 1.0 2.0 0.08 - - 평행 8
A11 1.0 3.7 1.0 - - 평행 6
A12 1.0 0.08 1.0 - - 평행 2
A13 2.2 2.0 1.0 - - 평행 4
A14 0.08 2.0 1.0 - - 평행 8
B01 - - 1.0 0.7 1.2 평행 7
B02 - - 1.2 0.8 1.0 평행 2
B03 - - 1.1 0.9 1.5 평행 6
B04 - - 1.5 1.0 1.3 평행 8
B05 - - 0.8 0.8 1.2 평행 7
B06 - - 1.6 0.8 1.2 평행 11
B07 - - 1.3 0.5 1.2 평행 6
B08 - - 1.3 1.2 1.2 평행 12
B09 - - 1.3 0.8 0.9 평행 3
B10 - - 1.3 0.8 1.7 평행 13
상기 성분(Si, Mg, Cu, Fe 및 Mn)은 모두 질량%이다.표중 "배열"은 석출물 및 결정 추출물의 기재 최대 면적에 대한 배열 상태이고, 평행은 도 3에 예시된 바와 같은 상태이고, 수직은 도 2에 예시된 바와 같은 상태를 의미한다.표중 "입경"은 석출물 및 결정 추출물의 평균 입경(㎛)이지만, 길이 방향에 대해 직교하는 방향의 평균 입경이다.
양극산화처리 피막두께(㎛) 수화처리 장벽층의 모조 베마이트화 인산/크롬산침지시험 염소가스부식성 시험 염산침지시험
번호 기재 전해액 처리온도(℃) 전해조건(V) 수화방법 수화처리온도(℃) 수화처리시간(분)
1 K01 4%옥살산 18 30 40 열수침지 70 25 O 7 <1% 460분
2 100 9 O 2 <1% 520분
3 3%옥살산 20 75 23 78 22 O 3 <1% 480분
4 4%옥살산 18 30 40 70 22 O 20 <1% 410분
5 70 28 O 1 5% 400분
6 100 8 O 18 <1% 410분
7 100 10 O 2 5% 440분
8 2.5%옥살산 30 60 32 92 15 O 2 5% 420분
9 4%옥살산 18 30 40 70 20 O 49 <1% 350분
10 70 35 O 1 10% 300분
11 100 7 O 90 <1% 310분
12 100 14 O 1 10% 330분
13 4.5%옥살산 25 50 12 85 27 O 1 10% 320분
14 4%옥살산 18 30 40 - - X 155 <1% 1분
15 70 15 O 153 <1% 16분
16 70 18 O 116 <1% 280분
17 70 45 O 1 50% 180분
18 100 6 O 120 <1% 48분
19 100 19 O 1 50% 180분
20 100 24 O 1 70% 10분
21 3%옥살산 16 60 15 가압증기 110*1 4 O 70 <1% 380분
22 180*2 3 X 20 <1% 10분
23 3%옥살산+1%황산 20 40 30 열수 침지 - - X 160 <1% 1분
24 80 10 O 95 10% 300분
25 80 11 O 54 30% 200분
*1: 1.2atm, *2: 2atm
양극산화처리 피막두께(㎛) 수화처리 장벽층의 모조 베마이트화 인산/크롬산침지시험 염소가스부식성시험 염산침지시험
번호 기재 전해액 처리온도(℃) 전해조건(V) 수화방법 수화처리온도(℃) 수화처리시간(분)
26 K01 10%말론산+3%옥살산 20 90 35 열수침지 90 8 O 120 <1% 40분
27 10 100 <1% 350분
28 12 10 <1% >500분
29 14 6 10% 380분
30 16 4 30% 100분
31 K02 4%옥살산 18 30 40 열수침지 70 26 O 2 15% 200분
32 A01 <1% 450분
33 A02 <1% 410분
34 A03 <1% >500분
35 A04 <1% >500분
36 A05 <1% 450분
37 A06 <1% >500분
38 A07 <1% 440분
39 A08 <1% >500분
40 A09 30% 280분
41 A10 20% 250분
42 A11 5% 390분
43 A12 5% 350분
44 A13 35% 200분
45 A14 10% 320분
46 B01 <1% 450분
47 B02 <1% >500분
48 B03 <1% 470분
49 B04 <1% 430분
50 B05 15% 340분
51 B06 40% 120분
52 B07 5% 360분
53 B08 30% 250분
54 B09 10% 310분
55 B10 5% 390분
본 발명에 따라, 양극 산화 피막의 장벽층의 적어도 일부가 베마이트 및/또는 모조 베마이트이고, 인산-크롬산 침지 시험(JISH8683-2)에서의 상기 피막의 용해 속도가 100㎎/d㎡/15min 이하이며, 5% Cl2-Ar 가스 분위기하(400℃)에서 4시간 정치시킨 후의 부식 발생 면적률이 10% 이하인 구성에 의해, 내식성이 우수한 양극 산화 피막을 수득할 수 있다. 본 발명에 의해, 가스 내식성, 플라즈마 내식성 및 용액 내식성이 우수한 특성을 갖는 Al 합금 챔버 부재를 제공할 수 있다.
도 1은 양극 산화 피막의 개략적인 구조를 개념적으로 도시한 단면도이다.
도 2는 석출 Si(수직 방향)와 공극에 대하여 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 3은 석출 Si가 대략 평행 배향 방향으로 배열된 상태를 개략적으로 도시한 단면도이다.
<도면 부호의 설명>
1 : Al 기재 2 : 양극 산화 피막(Al2O3)
3 : 기공 4 : 다공질층
5 : 장벽층 6 : 셀
7 : 공극 8 : 석출 Si

Claims (4)

  1. 다공질층 및 기공이 없는 장벽층을 갖는 양극 산화 피막이 형성된 Al 또는 Al 합금 재료로서,
    상기 장벽층 조직 중 일부 또는 전체가 베마이트 또는 모조 베마이트이거나 베마이트 및 모조 베마이트로 구성되고,
    인산-크롬산 침지 시험(JISH8683-2)에서의 상기 피막의 용해 속도가 100mg/d㎡/15min 이하이며
    5% Cl2-Ar 가스 분위기하(400℃)에 4시간동안 방치시킨 후 부식 발생 면적률이 10% 이하임을 특징으로 하는 내식성이 우수한 Al 합금 부재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    Al 합금의 성분이 Si 0.1 내지 2.0질량%, Mg 0.1 내지 3.5질량%, Cu 0.1 내지 1.5질량% 및 나머지 양의 Al을 포함하는 Al 합금 부재.
  3. 제 1 항에 있어서,
    Al 합금의 성분이 Mn 1.0 내지 1.5질량%, Cu 1.0 내지 1.5질량%, Fe 0.7 내지 1.0질량% 및 나머지 양의 Al을 포함하는 Al 합금 부재.
  4. 제 1 항, 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    진공 챔버 부재로서 사용되는 Al 합금 부재.
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