KR100409072B1 - 내충격성이 우수한 염화비닐계 수지의 제조방법 - Google Patents
내충격성이 우수한 염화비닐계 수지의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
Description
구분 | 1 단계 : 아크릴계 탄성체 제조 | |||||||
탈이온수(중량부) | n-부틸아크릴레이트(중량부) | 2-에틸헥실아크릴레이트(중량부) | 디알릴프탈레이트(중량부) | 알릴메타크릴레이트(중량부) | 부탄디올메타아크릴레이트(중량부) | 중조(중량부) | 반응온도(℃) | |
실시예1 | 200 | 100 | - | 2 | - | - | 0.2 | 60 |
실시예2 | 200 | 100 | - | - | 1.5 | - | 0.2 | 60 |
실시예3 | 200 | 100 | - | - | - | 1.7 | 0.2 | 60 |
실시예4 | 200 | 100 | - | 2 | - | - | 0.2 | 60 |
실시예5 | 200 | 100 | - | - | 1.5 | - | 0.2 | 60 |
실시예6 | 200 | 90 | 10 | - | - | 1.7 | 0.2 | 60 |
실시예7 | 200 | 90 | 10 | 2 | - | - | 0.2 | 60 |
실시예8 | 200 | 90 | 10 | - | 1.5 | - | 0.2 | 60 |
실시예9 | 200 | 90 | 10 | - | - | 1.7 | 0.2 | 60 |
비교예1 | 200 | 100 | - | 2 | - | - | 0.2 | 60 |
구분 | 2 단계: 염화비닐 그라프트 현탁 공중합체 수지 제조 | ||||||
탈이온수(중량부) | 아크릴계 탄성체 라텍스(중량부) | 염화비닐(중량부) | 초산비닐수지 부분 검화물 투입량(중량부) | 초산비닐수지 부분 검화물 투입 시점(반응 개시) | 중조(중량부) | 반응온도(℃) | |
실시예 1 | 180 | 8 | 100 | 0.1 | 0.5 시간 후 | 0.2 | 58 |
실시예 2 | 180 | 8 | 100 | 0.2 | 1 시간 후 | 0.2 | 58 |
실시예 3 | 180 | 8 | 100 | 0.4 | 3 시간 후 | 0.2 | 58 |
실시예 4 | 180 | 8 | 100 | 0.2 | 3 시간 후 | 0.2 | 58 |
실시예 5 | 180 | 8 | 100 | 0.4 | 0.5 시간 후 | 0.2 | 58 |
실시예 6 | 180 | 8 | 100 | 0.1 | 1 시간 후 | 0.2 | 58 |
실시예 7 | 180 | 8 | 100 | 0.4 | 1 시간 후 | 0.2 | 58 |
실시예 8 | 180 | 8 | 100 | 0.1 | 3 시간 후 | 0.2 | 58 |
실시예 9 | 180 | 8 | 100 | 0.2 | 0.5 시간 후 | 0.2 | 58 |
비교예 1 | 180 | 8 | 100 | 0.1 | 반응 초기 | 0.2 | 58 |
비교예 2 | 180 | 8 | 100 | 0.1 | 반응 초기 | 0.2 | 58 |
구분 | 평균입경(㎛) | 반응기내 점착물 형성(목측) | 압출량(g/min) | 압출표면(목측) | 아이조드 충격강도(kg.cm/c) | 인장강도(kg/cm2) | 열변형온도(℃) | 내후성(황색도) |
실시예 1 | 200 | X | 185 | △ | 102 | 516 | 57.7 | 13 |
실시예 2 | 160 | O | 194 | O | 108 | 520 | 57.1 | 11 |
실시예 3 | 160 | △ | 195 | O | 102 | 512 | 58 | 13 |
실시예 4 | 165 | △ | 193 | O | 103 | 511 | 58.1 | 12 |
실시예 5 | 130 | O | 193 | O | 103 | 515 | 57.5 | 13 |
실시예 6 | 180 | O | 194 | O | 104 | 517 | 57.8 | 11 |
실시예 7 | 140 | O | 192 | O | 110 | 523 | 58.3 | 13 |
실시예 8 | 220 | X | 186 | △ | 101 | 510 | 58.3 | 12 |
실시예 9 | 188 | O | 184 | O | 113 | 528 | 58.4 | 12 |
비교예 1 | 210 | X | 182 | X | 98 | 513 | 58.3 | 13 |
비교예 2 | 150 | O | 190 | O | 4 | 600 | 60.5 | 20.1 |
비교예 3 | O | 85 | 540 | 58.5 | 13 | |||
비교예 4 | O | 95 | 527 | 59.1 | 16.4 | |||
비교예 5 | △ | 70 | 350 | 58.8 | 18 | |||
평가기준 : 0 우수, △ 보통, X 불량 |
Claims (12)
- (a) 아크릴레이트 단량체 및 다관능성 가교제를 사용하여 아크릴계 공중합체 라텍스를 제조하는 단계; 및(b) 상기 단계 (a)에서 제조된 아크릴계 공중합체 라텍스에 염화비닐계 단량체를 가하여 그라프트 공중합 반응을 개시한 후, 반응전환율이 5 내지 50 %일 때 반응기 내에 현탁안정제를 투입하고 더욱 그라프트 공중합 반응시키는 단계를 포함하는 내충격성이 우수한 염화비닐계 수지의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 단계 (a)에서 제조되는 아크릴계 공중합체 라텍스가 -140 내지 30 ℃의 유리전이 온도, 적어도 30 중량%의 겔 함량 및 10 내지 1000 nm의 크기를 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 단계 (a)에서 사용되는 아크릴레이트 단량체가 n-부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 및 이들의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 단계 (a)에서 사용되는 다관능성 가교제가 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스돌트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스돌테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스돌헥사(메타)아크릴레이트, 디알릴프탈레이트, 디알릴말레이트, 디비닐벤젠, 부타디엔, 및 이들의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 단계 (a)에서, 상기 다관능성 가교제가 상기 아크릴레이트 단량체 100 중량부에 대하여 0.1 내지 30 중량부의 양으로 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 단계 (a)가 유화중합 방법에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 단계(b)에서, 상기 단량체로서, 염화비닐을 단독으로, 또는 초산비닐, 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 에틸렌, 프로필렌, 및 이들의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 단량체와 염화비닐을 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 염화비닐계 수지 내 상기 아크릴계 공중합체의 함량이 상기 염화비닐계 수지의 4 내지 20 중량%인 것을 특징으로 하는 방법.
- (삭 제)
- 제 1 항에 있어서, 상기 단계 (b)에서 현탁안정제가 검화도 70 내지 90 몰%이고 4 중량% 수용액의 점도가 30 내지 60 cP인 부분검화된 초산비닐 중합체, 2 중량% 수용액의 점도가 50 내지 1,000 cP인 수산화프로필 셀룰로오스, 및 2 중량% 수용액의 점도가 50 내지 1,000 cP인 카복실레이티드 셀룰로오스로 구성되는 군으로부터 선택되는 현탁 안정제가 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 현탁 안정제가 상기 단계 (b)에서 사용되는 총 단량체 100 중량부에 대하여 0.2 내지 5 중량부의 양으로 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
- (삭 제)
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