KR100364890B1 - 저유전율유리섬유 - Google Patents

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Abstract

중량 기준으로 50 내지 60 % 의 SiO2, 10 내지 20 % 의 Al2O3, 20 내지 30 % 의 B2O3, 0 내지 5 % 의 CaO, 0 내지 4 % 의 MgO, 0 내지 0.5 % 의 Li2O + Na2O + K2O, 0.5 내지 5 % 의 TiO2를 함유하는 유리 조성물을 가지고, 인쇄 배선판 유리로서 사용하기에 바람직한 저유전율 유리 섬유.

Description

저유전율 유리 섬유{LOW-PERMITTIVITY GLASS FIBERS}
근년, 고도 정보화 사회의 시대에 영입하면서, 위성 방송과 이동 무선 통신을 위한 통신 기기 및 장치가 디지털화되고, 고속으로 신호 처리되는 경향이 나타난다. 이에 사용되는 인쇄 배선판용 강화재로서, 통상적으로 유리 섬유가 사용되고, 상업적으로 생산되는 그 종류의 유리 섬유로서 E 유리가 공지되어 있다.
일반적으로, 유리에 교류 전류를 통하게 할 때, 유리가 교류의 에너지를 흡수하며 그것을 열로서 흡수한다. 흡수되는 유전 손실 에너지는 유리의 성분 및 구조에 의해 결정되는 유전율 및 유전정접에 대해 비례하고, 하기 식으로 표현한다 :
W = kfv2x εtanδ
[여기에서, W 는 유전 손실 에너지이고, k 는 정수이며, f 는 주파수이며, v2는 전위경도이고, ε 는 유전율이며, tanδ는 유전정접을 나타낸다].
상기 식은 유전율 및 유전정접이 증가하고, 주파수가 증가함에 따라 유전 손실이 증가함을 보여준다.
E 유리에 경우, 실온에서 1 MHz 의 주파수에서 6.7 의 유전율 및 12 X 10-4의 유전정접을 가지고, E 유리가 적용된 인쇄 배선판은 고밀도화와 신호의 고속 처리화의 요구를 충족하기에 불충분하다. 따라서 E 유리보다 낮은 유전율 및 유전정접을 갖는 유리의 개발이 요구되어 지고, D 유리라고 불리는 한 종류의 유리가 개발되었다. D 유리의 한 예는 SiO273 %, Al2O31.0 %, B2O322 %, CaO 0.6 %, MgO 0.5 %, Li2O 0.6 %, Na2O 1.2 % 및 K2O 1.1 % 의 조성을 가지며, 예로서 그것은 실온에서 1 MHz 의 주파수에서 4.2 의 유전율 및 10 X 10-4의 유전정접을 가진다.
그러나, D 유리는 용융성이 나빠 맥리 (脈理) 와 거품이 발생하기 쉽고, 그것의 유리 섬유의 절단이 방사 공정에서 종종 일어난다. 그러므로 D 유리는 생산성 및 작업성이 나쁘다는 결점을 가진다. 또한 D 유리는 내수성이 나빠 인쇄 배선판의 수지로부터 벗겨지기 쉽다는 또다른 문제를 가지므로, 인쇄 배선판에 사용될 때 신뢰성이 높지 않다.
일본 특개평 제 7-10598 호는 50.0 내지 60.0 % 의 SiO2, 10.0 내지18 % 의 Al2O3, 11.0 내지 25.0 % 의 B2O3, 0 내지 10.0 % 의 CaO, 0 내지 10.0 % 의 MgO, 1.0 내지 15.0 % 의 MgO + CaO, 0 내지 10.0 % 의 ZnO, 0 내지 10.0 % 의 SrO 및 1 내지 10.0 % 의 BaO 의 조성을 갖는 유리를 개시하고 있다. 그러나 상기 유리는 필수 성분으로서 유전율을 증가시키는 BaO를 함유하기 때문에, 저유전율을 달성하기 어렵다. 저유전율을 달성하기 위해, 반드시 BaO 의 함량을 감소시킬 것이 요구된다. 이 경우에는, 유리용융로의 재료가 매우 부식되기 때문에 유리용융로의 수명이 줄어드는 또다른 문제점이 있다.
[발명의 개시]
본 발명은 상기 사정의 관점에서 이루어졌고, 본 발명의 목적은 유전율 및 유전정접이 낮고, 생산성 및 작업성이 우수하고, 또한 내수성이 우수한 유리를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해 여러 가지 방법으로 연구하여, 그 결과 저유전율 및 저유전정접을 갖는 유리 섬유를 유리의 용융성을 향상시키기 위해 특히 유리 섬유의 조성물 중 SiO2함량을 60 중량 % 이하로, 조성물 중 TiO2함량을 0.5 내지 5 중량 % 로 조정하고, Li2O, Na2O 및 K2O 의 총량을 0.5 중량 % 이하로 조정함으로써 수득할 수 있다. 따라서 본 발명을 완수하였다.
즉, 본 발명의 저유전율 유리 섬유는 특징적으로 조성으로서 중량 % 로50 내지 60 % 의 SiO2, 10 내지 20 % 의 Al2O3, 20 내지 30 % 의 B2O3, 0 내지 5 % 의 CaO, 0 내지 4 % 의 MgO, 0 내지 0.5 % 의 Li2O + Na2O + K2O, 0.5 내지 5 % 의 TiO2를 함유하고, 예로서 실온에서 주파수가 1 MHz 일 경우, 4.5 이하의 유전율 및 10 x 10-4이하의 유전정접을 가진다.
바람직하게는, 본 발명의 유리 섬유는 특징적으로 조성으로서 중량 % 로 50 내지 56 % 의 SiO2, 14 내지 18 % 의 Al2O3, 24 내지 28 % 의 B2O3, 0 내지 2.5 % 의 CaO, 0 내지 2.5 % 의 MgO, 0 내지 0.15 % 의 Li2O, 0 내지 0.15 % 의 Na2O, 0 내지 0.15 % 의 K2O 및 1 내지 4 % 의 TiO2를 함유한다.
본 발명에서, 유리 조성물의 상기 한정의 이유는 하기와 같다.
SiO2는 Al2O3및 B2O3와 함께 유리 구조 (골격) 를 형성하기 위한 성분이다. SiO2의 함량이 50 % 미만인 경우, 내수성이 감소하고, 유전율이 과도로 증가한다. 상기 함량이 60 %을 초과하는 경우, 점도가 너무 높고, 일부의 경우, 섬유가 조성물로부터 방사될 때 조성물이 섬유로 형성되기 어렵다. 그러므로 SiO2의 함량은 50 내지 60 % 로 제한되고, 바람직하게는 50 내지 56 % 이다.
Al2O3의 함량이 10 % 미만인 경우, 상 분리가 형성되기 쉬우므로, 내수성이 좋지 않음이 나타난다. 상기 함량이 20 %를 초과할 경우, 액상 온도가 증가하고, 방사성이 나쁘다. 그러므로 Al2O3의 함량이 10 내지 20 % 로 제한되고, 바람직하게는 14 내지 18 % 이다.
B2O3는 융제로서 사용하고, 점도를 감소시키고 용융을 쉽게 하도록 하기 위한 성분으로서 작용한다. B2O3의 함량이 20 % 미만인 경우, 유전정접이 너무 높다. 그것이 30 % 를 초과할 경우, 내수성이 과도로 나빠진다. 그러므로 B2O3의 함량이 20 내지 30 % 로 제한되고, 바람직하게는 24 내지 28 % 이다.
CaO 및 MgO 는 모두 내수성을 향상시키기 위한 성분이다. CaO 의 함량이 5 %를 초과하거나 MgO 의 함량이 4 %를 초과하는 경우, 유전율 및 유전정접이 너무 높다. 그러므로 CaO 및 MgO 의 함량이 각기 0 내지 5 % 및 0 내지 4% 로 제한된다. CaO 의 함량은 바람직하게 0 내지 2.5 % 이고, MgO 의 함량은 바람직하게 0 내지 2.5 % 이다.
Li2O, Na2O 및 K2O 는 모두 융제로서 사용한다. 그것들의 총 함량이 0.5 %를 초과할 경우, 유전정접이 너무 높고, 내수성이 나쁘다. Li2O + Na2O + K2O 의 총 함량이 0 내지 0.5 % 로 제한되고, 바람직하게는 Li2O 의함량이 0 내지 0.15 % 이고, Na2O 의 함량이 0 내지 0.15 % 이며, K2O 의 함량이 0 내지 0.15 % 이다.
TiO2는 점도 및 유전정접을 감소시키는데 효과적이다. TiO2의 함량이 0.5 % 미만인 경우, 방사 시에 맥리 및 미용융이 일어나고, 일부의 경우 용융성이 나빠지거나, 유전정접이 높다. 한편, 상기 함량이 5 %를 초과할 경우, 상 분리가 형성되기 쉽고, 수득된 유리 섬유가 나쁜 화학적 내수성을 나타낸다. 그러므로 TiO2의 함량이 0.5 내지 5 % 로 제한되고, 바람직하게는 1 내지 4 % 이다.
상기 성분에 부가하여, 본 발명의 유리 섬유는 유리 성질이 손상되지 않는 한, ZrO2, As2O3, Sb2O3, ZnO, SrO, Fe2O3, Cr2O3, P2O5, F2, Cl2, SO3등과 같은 기타 성분을 3 % 까지 함유할 수 있다.
본 발명을 실시예를 참조로 상세하게 설명한다. 표 1 에 나와 있는 유리 조성물은 본 발명의 청구항 제 1 항을 기초로 하며, 표 2 에 나와 있는 유리 조성물은 제 1 항의 바람직한 형태인 제 2 항을 기초로 한다. 표 1 또는 표 2 에 나와 있는 샘플 유리 조성물을 갖도록 조합된 배치를 백금 도가니에 두고, 1,500 내지 1,550 ℃ 의 온도 및 교반 하의 8 시간의 조건 하에서 전기로에서 용융시킨다. 용융 유리를 카본판에 주조하여, 유리 컬릿 (지스러기 유리)을 형성한다. 유리 컬릿을 유리 섬유 제조로에 투입한 후, 1,300 내지 1,400 ℃에서 용융시키고, 섬유를 용융 유리로부터 방사함으로써, D 유리가 방사될 때 형성되는 대량의 붕산의 방산이 관찰되지 않고, 조성물은 무난히 방사가능하다.
한편, 유리 컬릿을 판상으로 용융시키고, 서서히 냉각시키며, 수득된 판의 양면을 점점 냉각되어, 직 수득된 플레이트의 양면을 광학적으로 연마하여, 직경 45 mm 및 두께 2 mm 의 시료를 수득하고, 그 시료에 대해 실온에서 1 MHz 의 주파수에서 측정기기로서 프리시젼 LCR 미터 (휴렛 팩커드사 제공) 를 이용하여 유전율 및 유전정접을 측정한다. 또한 내수성에 관해, 유리 용출량을 측정하고, 즉 방사하여 수득한 유리 섬유를 비등수 중에 70 분간 침액시킨 후, 유리 성분 중량 감소율을 측정한다. 열 팽창 계수에 관해, 유리 컬릿을 판상으로 용융시키고, 수득된 판을 크기 14 mm x 8 mm x 5 mm 로 연마하고, 그 판에 대해 열기계시험기 (신꾸 리꼬 (주) 제공)을 이용하여 실온 내지 500 ℃ 에서 열 팽창 계수를 측정한다. 100 ℃ 에서의 열 팽창 계수가 나와 있다. 표 1 및 표 2 는 측정 결과를 나타낸다.
비교예 실시예
D 유리 1 2 3 4 5 6 7 8
조성(중량%) SiO2 73.0 54.7 52.7 52.8 51.7 54.7 53.7 52.7 50.8
Al2O3 1.0 14.0 14.0 13.0 13.0 12.0 11.0 14.0 15.0
B2O3 22.0 26.0 26.0 27.0 26.0 28.0 27.0 26.0 26.0
CaO 0.6 1.0 1.0 2.0 4.0 4.0 3.0 2.0 4.0
MgO 0.5 3.0 3.0 2.0 2.0 3.0 2.0 2.0 2.0
Li2O 0.6 0.15 0.15 0.00 0.15 0.10 0.10 0.15 0.10
Na2O 1.2 0.15 0.15 0.10 0.15 0.10 0.10 0.15 0.10
K2O 1.1 0.00 0.00 0.10 0.10 0.10 0.10 0.00 0.00
Li2O + Na2O + K2O 2.9 0.30 0.30 0.20 0.40 0.30 0.30 0.30 0.20
TiO2 0 1.0 3.0 3.0 3.0 1.0 3.0 3.0 2.0
유전율 4.20 4.20 4.31 4.22 4.40 4.34 4.23 4.36 4.38
유전정접 × 104 10.0 8.4 7.4 4.7 5.2 8.9 6.0 7.0 5.2
점도 103poise 에서의 온도(℃) 1,405 1359 1316 1329 1306 1341 1348 1325 1281
유리 용출량(%) 1.62 0.48 0.50 0.58 0.50 0.30 0.80 0.48 0.40
열팽창계수 × 107(/℃) 32.0 32.4 33.7 33.2 32.3 34.7 34.2 32.2 33.6
비교예 실시예
D 유리 9 10 11 12 13 14
조성(중량%) SiO2 73.0 52.9 52.9 54.3 54.3 52.9 54.3
Al2O3 1.0 15.0 15.0 15.1 15.1 15.1 15.1
B2O3 22.0 25.2 25.2 25.9 25.9 25.2 25.9
CaO 0.6 1.7 2.5 1.0 2.5 1.0 2.5
MgO 0.5 1.7 1.0 2.5 1.0 2.5 1.0
Li2O 0.6 0.10 0.12 0.10 0.08 0.08 0.12
Na2O 1.2 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10
K2O 1.1 0.10 0.08 0.10 0.02 0.12 0.08
Li2O + Na2O + K2O 2.9 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30
TiO2 0 3.0 3.0 1.0 1.0 1.0 1.0
유전율 4.20 4.46 4.50 4.36 4.39 4.46 4.42
유전정접 × 104 10.0 6.1 5.9 6.1 5.5 6.0 5.8
점도 103poise 에서의 온도(℃) 1,405 1320 1324 1348 1355 1316 1356
유리 용출량 (%) 1.62 0.16 0.34 0.23 0.42 0.06 0.48
[결과]
표 1 및 표 2 에서 보는 바와 같이, 실시예의 유리 섬유는 4.8 미만의 유전율 및 10 x 10-4미만의 유전정접을 가진다. 상세하게는 유전율이 4.2 내지 4.8 이고, 유전정접이 5 x 10-4내지 9 x 10-4이며, 실시예의 유리 섬유는 D 유리의 것과 거의 동등한 저유전율 및 저유전정접을 가진다.
또한 표 1 내지 표 2 에서 보는 바와 같이, D 유리는 1.62 % 의 유리 유출량을 나타내는 반면, 실시예의 유리 섬유는 1 % 미만의 유리 유출량을 나타내며, 내수성이 우수하다.
또한 실시예의 유리 섬유가 방사 인덱스로서 log μ = 3.0 의 점도 μ (poise)를 나타낼 때의 온도가 D 유리 보다 낮다. 그러므로 붕산은 쉽게 해체되고, 실시예의 유리 섬유는 생산성이 우수하다.
또한 표 1 에서 보듯이, 실시예의 유리 섬유는 30 x 10-7/℃ 내지 35 x 10-7/℃ 의 열팽창계수를 가지고, 이 값은 E 유리의 55 x 10-7/℃ 보다 작고, 실시예의 유리 섬유는 D 유리의 32 x 10-7/℃ 와 거의 동등하게 낮은 열 팽창성을 가진다.
본 발명에서, 7 x 10-4이하의 유전정접을 가지는 유리 섬유는 2.6 % 중량 % 이하로 MgO 함량을 조정하여 수득할 수 있음을 나타낸다.
본 발명의 유리 섬유는 저유전율 및 저유전정접을 가지고, 인쇄 배선판용 유리 섬유로서, 특히 고밀도 회로용 프린트 배선판의 강화에 우수하다. 또한 생산성, 내수성, 저 열 팽창 계수에 있어서 우수한 성질을 가지고, 그러므로 안정한 성질을 갖는 유리 섬유를 특히 고밀도 회로용 인쇄 배선판의 강화를 위해 안정하게 공급할 수 있다.
본 발명의 유리 섬유를 함유하는 각종 기재, 예로서 직물, 부직포, 편물, 쵸프트 스트랜드 (chopped strand), 로빙, 유리 분말 및 매트 등, 및 이것들 중 하나 이상과 플라스틱 (예로서 시이트 몰딩 화합물, 벌크 몰딩 화합물 및 프리프레그) 로 형성된 복합 조성물을 또한 통신 기계 및 장치의 주변 부재 또는 소자용 수지 강화 재료로서 사용할 수 있다.
본 발명은 저유전율 유리 섬유, 특히 저유전정접이 요구되는 고밀도 인쇄 배선판을 강화시키는데 사용하기에 적합한, 저유전정접을 갖는 저유전율 유리 섬유에 관한 것이다.

Claims (5)

  1. 유리 조성물로서 중량 % 로 50 내지 60 % 의 SiO2, 10 내지 20 % 의 Al2O3, 20 내지 30 % 의 B2O3, 0 내지 5 % 의 CaO, 0 내지 4 % 의 MgO, 0 내지 0.5 % 의 Li2O + Na2O + K2O 및 0.5 내지 5 % 의 TiO2를 함유하는 저유전율 유리 섬유.
  2. 제 1 항에 있어서, 유리 섬유가 유리 조성물로서 중량 % 로 50 내지 60 % 의 SiO2, 14 내지 18 % 의 Al2O3, 24 내지 28 % 의 B2O3, 0 내지 2.5 % 의 CaO, 0 내지 2.5 % 의 MgO, 0 내지 0.15 % 의 Li2O, 0 내지 0.15 % 의 Na2O, 0 내지 0.15 % 의 K2O 및 1 내지 4 % 의 TiO2를 함유하는 저유전율 유리 섬유.
  3. 제 1 항에 있어서, 유리 섬유가 부가적으로 ZrO2, As2O3, Sb2O3, ZnO, SrO, Fe2O3, Cr2O3, P2O5, F2, Cl2또는 SO3로부터 선택된 하나 이상을 함유하는 저유전율 유리 섬유.
  4. 제 1 항에 있어서, 유리 섬유가 실온에서 주파수가 1 MHz 일 경우 4.2내지 4.8 의 유전율 및 5 x 10-4내지 9 x 10-4의 유전정접을 갖는 저유전율 유리 섬유.
  5. 제 1 항에 있어서, 유리 섬유가 인쇄 배선판으로 사용되는 저유전율 유리 섬유.
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