CN111943515A - 一种低介电常数玻璃纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低介电常数玻璃纤维及其制备方法,该低介电常数玻璃纤维包括以下成分:SiO2 52~60wt%、CaO 2~5wt%、MgO 3~6wt%、Al2O3 12~17wt%、B2O3 20~25wt%、Fe2O3 0.05~0.1wt%、ZrO2 1~3wt%和小于0.1wt%的R2O,其中,R2O为Na2O或K2O。该低介电常数玻璃纤维的制备方法包括以下步骤:(1)称量;(2)混合;(3)熔制;(4)成型;(5)拉丝。制得的低介电常数玻璃纤维的介电常数在3.65‑3.87F/m,单丝强度在3300‑3310MPa,不含对环境有害的成分,可用于高频、高速发射。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃纤维技术领域,具体涉及到一种低介电常数玻璃纤维及其制备方法。
背景技术
低介电玻璃纤维是一种性能优异的无机非金属材料,主要用于国防透波复合材料中,随着电子信息产业的崛起,近些年低介电玻璃纤维也用于制造电子纤维布、铜覆板和印刷电路板的介质材料。玻璃纤维的介电常数越小,信号的传播速度就越快,所以为了适用于电子信息产业,必须具有低的介电常数。
有文献公开了一种低介电常数玻璃纤维,其组成成分为:49~54wt%SiO2、13~15wt%Al2O3、22~27wt%B2O3和5~15wt%MgO,介电常数范围在4.65~4.86F/m;另一种低介电常数玻璃纤维,其组成成分为:48~58wt%SiO2、10~18wt%Al2O3、18~28wt%B2O3、0~3wt%MgO和0~6wt%CaO,与第一种不同的是,添加了0~6wt%CaO,可以降低介电常数,因此它的介电常数范围在4.1-4.4。但其中也添加了氟化物作为助熔剂使用,会在使用过程中产生有害气体,对环境造成污染。目前介电常数小于4.0的低介电常数玻璃纤维还没有研究发现。
发明内容
本发明的目的是提供一种低介电常数玻璃纤维,可以解决现有技术中的玻璃纤维介电常数高且会在生产和使用过程中产生有毒有害气体的问题。
为达上述目的,本发明提供了一种低介电常数玻璃纤维,具体包括以下成分(以下都为质量百分数):
SiO2 52~60%、CaO 2~5%、MgO 3~6%、Al2O3 12~17%、B2O320~25%、Fe2O30.05~0.1%、ZrO2 1~3%、小于0.1%的R2O和其他不可避免的杂质,其中,R2O为Na2O或K2O。
采用上述方案的有益效果是:SiO2作为玻璃纤维中最主要的成分,可以增加玻璃纤维的透明度和机械强度,还可以增加化学稳定性和热稳定性;CaO和MgO降低玻璃液的高温黏度,促使玻璃液的熔化和澄清,其中CaO含量在2~5%时可以降低介电常数,但含量增加后介质损耗也会增加;Al2O3降低玻璃纤维中的析晶倾向,提高化学稳定性和机械强度,但同时也会提高介电常数,因此选择添加12%Al2O3,控制介电常数的增加值;20~25%的B2O3可以降低膨胀系数,提高热稳定性和机械强度,增加玻璃纤维的折射率,还可以改善光泽,量多时会降低玻璃纤维的密度;Fe2O3是作为杂质引入,会使玻璃着色,因为含量较低,对颜色无特定要求的玻璃纤维来说没有实质性损害;ZrO2可以耐高温、耐腐蚀,而且折射率大,质量分数过高时,会导致玻璃纤维拉伸强度下降和增加玻璃的熔制温度,添加1~3%的ZrO2可以在一定程度上加强玻璃网络的结构强度,并且有研究表明,ZrO2在玻璃系统中会使晶相生成过程产生孔洞,从而降低玻璃纤维的介电常数;适量的Na2O和K2O作为助熔剂,可以降低玻璃液黏度,促进玻璃液熔化和澄清,还可以降低析晶倾向和介电损耗,但随着含量增加会提高玻璃纤维的烧结温度和降低体积密度;这些化学成分共同作用,使低介电常数玻璃纤维,化学稳定性、热稳定性、机械强度高,介电损耗低。
进一步的,该低介电常数玻璃纤维,包括以下成分:SiO2 53.4%、CaO 2.8%、MgO4.3%、Al2O3 12%、B2O3 23%、Fe2O3 0.05%、ZrO2 1.3%、R2O 0.06%和其他不可避免的杂质,其中,R2O为Na2O或K2O。
进一步的,组分中不含有F2、CeO2、Y2O3等有毒成分。
采用上述方案的有益效果是:现有技术中为了降低玻璃纤维的介电损耗和失透温度的上限,常添加Y2O3,Y2O3会降低化学稳定性,它也具有毒性,会损害肝、肺功能;现有技术中为了降低玻璃纤维的高温黏度,添加了助熔剂F2,但F2也是一种剧毒气体;现有技术中为了澄清和消泡,添加了CeO2,但CeO2也含有毒性,反应产生的铈气是职业性尘肺的主要感染源;而本申请中并未添加这三种添加剂,通过调整了其他添加剂的含量来达到效果,也不会产生毒性。
进一步的,该低介电常数玻璃纤维的介电常数范围在3.65~3.87.
采用上述方案的有益效果是:在电子信息产业中,介电常数越低,信息传送速度越快,在行业中就会占据绝对的优势。
一种低介电常数玻璃纤维的制备方法,将以下重量份的原料经熔制制球、拉丝制得:石英砂52~60份、氢氧化铝20~25份、石灰2~4份、氢氧化镁2~5份、锆粉1~3份和硼砂32~36份。
进一步的,包括以下重量份原料:石英砂54.5份、氢氧化铝23份、石灰2份、氢氧化镁3.2份、锆粉1.7份和硼砂33.5份。
进一步的,具体包括以下步骤:
(1)称量
将石英砂、氢氧化铝、石灰、氢氧化镁、锆粉和硼砂按重量份配比进行称量;
(2)混合
将称量后的组分加入搅拌器后进行混合;
(3)熔制
将混合均匀后的原料输送到窑头仓中,再送入池窑内进行熔制,得到玻璃液,熔制的温度为1100-1700℃,时间为25-30min;
(4)成型
融化后的玻璃液通过通路制成玻璃球;
(5)拉丝
将玻璃球送入铂金坩埚炉拉丝,制得玻璃纤维;其中,铂金坩埚炉内的玻璃球体积为铂金坩埚炉的1/4-2/3,拉丝温度为1100-1300℃。
采用上述方案的有益效果是:首先要按照重量份配比称取生产所需的原料,经过破碎、粉碎、筛分等混合均匀后,才能成为合格的粉料;将粉料输送到窑头仓,分批次经过投料机投入池窑内进行熔制,可以得到熔融的玻璃液,然后经过成型通路,流至槽内,成为玻璃球,最后进入铂金坩埚炉,再次高温熔融,经过拉丝形成玻璃纤维。
进一步的,熔制温度为1500℃,熔制时间为30min。
进一步的,拉丝温度为1200℃,玻璃球体积占铂金坩埚炉体积的1/2。
采用上述方案的有益效果是:玻璃球不能加的太多太满,防止熔融后的玻璃液往外溢出,造成生产事故;熔制温度过高和时间过长会造成能源的浪费,温度过低,则原材料熔化不够,不能制成内部成分均匀的玻璃球,1500℃和30min既能使原材料全部熔融,也不会产生能源浪费;铂金坩埚的熔点是1773℃,而铂金坩埚的使用条件是不超过1200℃,且在低于熔融温度,即温度下降的情况下玻璃熔体的黏度会急剧增大,这种条件下最适宜喷射成玻璃纤维。
综上所述,本发明具有以下优点:
1、介电常数在3.65-3.87F/m.,能广泛应用于各种电介质材料,尤其是高频、高速发射的电子信息产业中;
2、没有添加目前文献中添加的F2、CeO2、Y2O3等有毒成分,避免了环境污染,不会排放有害气体,也降低了生产成本;
3、调整了成分的比例,使得到的低介电常数玻璃纤维具有比传统应用的玻璃纤维更优异的性能。
具体实施方式
本发明提供了一种低介电常数玻璃纤维的制备方法,其原料包括以下重量份组分:石英砂52~60份、氢氧化铝20~25份、石灰2~4份、氢氧化镁2~5份、锆粉1~3份、硼砂32~36份。
其制备方法包括以下步骤:(1)称量:将石英砂、氢氧化铝、石灰、氢氧化镁、锆粉、硼砂按重量份配比进行称量;(2)混合:将称量后的组分加入搅拌器后进行混合;(3)熔制:将混合均匀后的原料输送到窑头仓中,再送入池窑内进行熔制,熔制的温度为1100-1700℃,时间为25-30min,得到玻璃液;(4)成型:融化后的玻璃液通过通路制成玻璃球;(5)拉丝:将玻璃球送入铂金坩埚炉拉丝,制得玻璃纤维,其中,铂金坩埚炉内的玻璃球体积为铂金坩埚炉的1/4-2/3,拉丝温度为1100-1300℃。
制得的低介电常数玻璃纤维包括以下成分:SiO2 52~60%、CaO 2~5%、MgO3~6%、Al2O3 12~17%、B2O3 20~25%、Fe2O3 0.05~0.1%、ZrO2 1~3%、小于0.1%的R2O和不可避免的杂质,其中,R2O为Na2O或K2O。
下面结合实施例对本发明进行详细的描述,但它们不是对本发明的进一步限制。
实施例1
称取53kg石英砂、22kg氢氧化铝、2.5kg石灰、2.2kg氢氧化镁、1.5kg锆粉和32kg硼砂,在搅拌器中混合均匀后输送到窑头仓中,再送入池窑内进行熔制,熔制的温度为1200℃,时间为25min,熔化的玻璃液经通路后制成玻璃球,再经铂金坩埚炉拉丝,制得成品低介电常数玻璃纤维,其中铂金坩埚炉内的玻璃球体积为铂金坩埚炉的1/2,拉丝温度为1200℃。
所制得的低介电常数玻璃纤维包含以下成分:SiO2 52.5%、CaO 2.3%、MgO3.3%、Al2O313.2%、B2O321.5%、ZrO2 1.2%、Fe2O3 0.05%、K2O 0.05%和其他不可避免的杂质。
实施例2
称取54.5kg石英砂、23kg氢氧化铝、2kg石灰、3.2kg氢氧化镁、1.7kg锆粉和33.5kg硼砂,在搅拌器中混合均匀后输送到窑头仓中,再送入池窑内进行熔制,熔制的温度为1500℃,时间为28min,熔化的玻璃液经通路后制成玻璃球,再经铂金坩埚炉拉丝,制得成品低介电常数玻璃纤维,其中,铂金坩埚炉内的玻璃球体积为铂金坩埚炉的1/3,拉丝温度为1200℃。
所制得的低介电常数玻璃纤维包含以下成分:SiO2 53.4%、CaO 2.8%、MgO4.3%、Al2O3 12.2%、B2O3 23%、ZrO2 1.3%、Fe2O3 0.05%、Na2O 0.06%和其他不可避免的杂质。
实施例3
称取56kg石英砂、25kg氢氧化铝、3kg石灰、4.5kg氢氧化镁、2.5kg锆粉和35kg硼砂,在搅拌器中混合均匀后输送到窑头料仓中,再送入池窑内进行熔制,熔制的温度为1400℃,时间为30min,熔化的玻璃液经通路后制成玻璃球,再经铂金坩埚炉拉丝,制得成品低介电常数玻璃纤维,其中,铂金坩埚炉内的玻璃球体积为铂金坩埚炉的2/3,拉丝温度为1200℃。
所制得的低介电常数玻璃纤维包含以下成分:SiO2 55%、CaO 3.2%、MgO5.1%、Al2O312%、B2O3 24.1%、ZrO2 2.1%、Fe2O3 0.05%、K2O 0.07%和其他不可避免的杂质。
对比例1
传统的E玻璃纤维,它的成分及含量为:SiO2 54.1%、CaO 22.5%、MgO 0.4%、Al2O3 14.1%、B2O3 7.1%、Fe2O3 0.3%、R2O0.6%以及其他不可避免的杂质,其中,R2O为Na2O或K2O。这种玻璃纤维,介电常数在6.3F/m左右,介电常数较D玻璃纤维高,介电损耗也较大。
对比例2
已知研究中的介电常数最低的一种低介电常数玻璃纤维,即D玻璃纤维,它的成分及含量为:SiO2 50.42%、CaO 4.5%、MgO 2.2%、Al2O3 14.5%、B2O3 25%、Fe2O3 0.5%、F21.5%、CeO2 0.35%、Y2O3 5.0%、TiO2 0.33%和R2O 0.2%,其中,R2O为Na2O和K2O。与本发明不同的是,还添加了F2、CeO2和Y2O3成分,目的是降低玻璃纤维的介电损耗和作为助熔剂使用,但会在实际生产中产生毒气污染环境,虽然在其中也添加了TiO2来吸收毒气和净化空气,但并不能避免环境的污染,并且TiO2会增加玻璃纤维的介电常数。
对实施例中的低介电常数玻璃纤维和对比例进行性能比较,得到的结果如表1:
表1玻璃纤维的性能
由表1可知,传统E玻璃纤维的介电常数为6.3F/m,D玻璃纤维的介电常数为4.1F/m,而本发明的介电常数为3.65-3.87F/m,大程度上突破了4.0F/m这个阶段,得到了介电性能更优异的的低介电玻璃纤维;在成分上去除了危害环境的有害化合物,但并不会对产品的性能产生任何影响。生产的玻璃纤维制品广泛用于5G领域、军事领域,有效填补目前国内空白。
虽然结合具体实施例对本发明的具体实施方式进行了详细地描述,但并非是对本专利保护范围的限定。在权利要求书所限定的范围内,本领域的技术人员不经创造性劳动即可做出的各种修改或调整仍受本专利的保护。
Claims (8)
1.一种低介电常数玻璃纤维,其特征在于,具体包括以下成分:SiO252~60wt%、CaO 2~5wt%、MgO 3~6wt%、Al2O3 12~17wt%、B2O3 20~25wt%、Fe2O3 0.05~0.1wt%、ZrO21~3wt%、R2O 0~0.1wt%以及不可避免的杂质;其中,R2O为Na2O和K2O。
2.如权利要求1所述的低介电常数玻璃纤维,其特征在于,具体包括以下成分:SiO253.4wt%、CaO 2.8wt%、MgO 4.3wt%、Al2O3 14.2wt%、B2O3 23wt%、Fe2O3 0.05wt%、ZrO21.3wt%和R2O 0.06wt%,余量为不可避免的杂质;其中,R2O为Na2O或K2O。
3.如权利要求1或2所述的低介电常数玻璃纤维,其特征在于,介电常数为3.65-3.87F/m。
4.权利要求1或2所述的低介电常数玻璃纤维的制备方法,其特征在于,将以下重量份的原料经熔制制球、拉丝制得:石英砂52~60份、氢氧化铝20~25份、石灰2~4份、氢氧化镁2~5份、锆粉1~3份和硼砂32~36份。
5.如权利要求4所述的低介电常数玻璃纤维的制备方法,其特征在于,石英砂54.5份、氢氧化铝23份、石灰2份、氢氧化镁3.2份、锆粉1.7份和硼砂33.5份。
6.如权利要求4或5所述的低电常数玻璃纤维的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)称量
将石英砂、氢氧化铝、石灰、氢氧化镁、锆粉和硼砂按重量份配比进行称量,并混匀;
(2)熔制
将混匀后的原料在温度为1100-1700℃条件下进行熔制25-30min,得到玻璃液;
(3)成型
熔化后的玻璃液通过通路制成玻璃球;
(4)拉丝
将玻璃球送入铂金坩埚炉中进行拉丝,制得玻璃纤维;其中铂金坩埚炉内的玻璃球体积为铂金坩埚炉的1/4-2/3,拉丝温度为1100-1300℃。
7.如权利要求6所述的低电常数玻璃纤维的制备方法,其特征在于,所述熔制温度为1500℃,熔制时间为30min。
8.如权利要求6所述的低电常数玻璃纤维的制备方法,其特征在于,所述拉丝温度为1200℃,玻璃球体积占铂金坩埚炉体积的1/2。
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