CN110171929B - 低气泡低介电玻璃纤维组合物及其生产工艺 - Google Patents

低气泡低介电玻璃纤维组合物及其生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于玻璃纤维技术领域，具体涉及一种低气泡低介电玻璃纤维组合物及其生产工艺。所述组合物各组分含量如下：SiO2：55.0‑58.0％，B2O3：19.0‑21.0％，Al2O3：13.5‑15.0％，MgO：2.5‑4.5％，CaO：3.0‑5.0％，ZrO2：3.0‑3.3％，K2O+Na2O≤0.5％，Fe2O3≤0.5％，本发明同时提供其生产工艺。本发明严格规定了各原料的粒度等级，并控制各原料的粒度分散性，解决了低介电玻璃纤维熔融性差，均化澄清效果差问题；同时通过优化配方，调整了各组分比例，解决了低介电玻璃纤维粘度大，容易产生分相的问题。

Description

低气泡低介电玻璃纤维组合物及其生产工艺
技术领域
本发明属于玻璃纤维技术领域，具体涉及一种低气泡低介电玻璃纤维组合物及其生产工艺。
背景技术
玻璃纤维由于具有耐高温、抗腐蚀、强度高、比重低、吸湿低、延伸小及绝缘好等一系列优异特性，已广泛应用于电子、通讯、核能、航空、航天、兵器、舰艇及海洋开发、遗传工程等高新科技产业，但由于E玻璃的介电常数较高，使用E玻璃拉制的玻璃纤维作增强材料的印刷电路板不能满足当今高密度和信息高速处理化的要求。
为了提高印刷电路板的信号传递速度，满足大型电子计算机的高速运算需要，已成功研制出多种低介电常数的玻璃纤维，其中D玻璃的介电常数为3.8-4.2，Q石英玻璃的介电常数为3.6-3.8，还有S及T玻璃，其介电常数为4.5-5.2。低介电常数的玻璃纤维有利于制成小型化印刷电路板。然而，这些产品都存在熔融性差，均化澄清效果差，易产生脉纹和气泡，具有生产性和作业性差的缺点。
中国专利CN101012105A公开一种低介电常数玻璃纤维，所述的低介电常数玻璃纤维的组成包含以下成分，以质量百分比表示：50-60％的SiO2，6.0-9.5％的Al2O3，30.5-35％的B2O3，0-1.5％的Na2O，0-1.5％的K2O，0-1.5％的Li2O，0-5％的CaO，0-5％的MgO，0.5-2.5％的ZnO，0.5-5％的TiO2。该专利含有TiO2金属氧化物，也可以含有ZrO2成分，但ZrO2的含量不能超过3％，如果超过3％，玻璃的各种性能下降很大，达不到工业生产的目的。另外，如果添加ZrO2成分，也会降低熔融性和均化澄清效果。该专利中的熔融时间为8小时，熔融时间长，严重影响了工作效率。其熔融性和均化澄清效果也较差，成本高，作业难度大。
中国专利CN105271786A公开一种具有低介电常数的玻璃纤维复合材料及其制备方法，所述复合材料是由玻璃纤维填充环氧树脂组成。玻璃纤维组成及其重量百分比为：SiO2：51-52％，B2O3：20-25％，Al2O3：10-15％，CaO：2-6％，MgO：2-6％，Na2O：0.15-0.3％，K2O：0-0.3％，Li2O：0-0.3％，CaF2：0-0.9％，TiO2：0-2％，ZrO2：0-0.5％。该专利中采用两次熔融的工艺，两次熔融时间为6.5-9小时，影响了工作效率。
基于以上问题，亟需研发一种均化澄清用时少，效果好的低气泡低介电玻璃纤维组合物及其生产工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种均化澄清用时少，熔融性、均化澄清效果好的低气泡低介电玻璃纤维组合物，本发明同时提供其生产工艺。
本发明所述的低气泡低介电玻璃纤维组合物，以质量百分比计，各组分含量如下：
SiO2：55.0-58.0％，B2O3：19.0-21.0％，Al2O3：13.5-15.0％，MgO：2.5-4.5％，CaO：3.0-5.0％，ZrO2：3.0-3.3％，K2O+Na2O≤0.5％，Fe2O3≤0.5％。
其中：
所述的低气泡低介电玻璃纤维组合物由以下原料制成：石英粉、硼酸、石灰石、氧化镁、高岭土、锆英粉。
所述的石英粉的粒径为70-300μm，硼酸的粒径为300-350μm，石灰石的粒径为100-300μm，氧化镁的粒径为150-300μm，高岭土的粒径为100-180μm，锆英粉的粒径为70-180μm。
所述的粒径为100-350μm的原料占原料总质量的80-90％。
所述的低气泡低介电玻璃纤维组合物中不含有Li2O、TiO2、F。
所述的低气泡低介电玻璃纤维组合物中气泡个数≤10个/盎司。
所述的低气泡低介电玻璃纤维组合物采用同轴空气法，将低气泡低介电玻璃纤维组合物退火后切圆环，在10GHz下的介电常数为4.0-4.4。
本发明所述的低气泡低介电玻璃纤维组合物的生产工艺，包括以下步骤：
(1)先将原料按配比称重后使用机械混料，得到均匀的配合料；
(2)采用电助熔工艺，对配合料进行熔融；
(3)熔融后拉丝成型。
其中：
所述的混料时间为5-10分钟。
所述的熔融过程中的均化澄清阶段用时2.0-4.0小时。
所述的熔融时间为4.0-6.0小时。
本发明的有益效果如下：
B2O3与SiO2均具有很高的键强度，在外电场作用下，不易极化，也不会产生电导、松弛等损失，随着其含量增加可以显著降低玻璃的介电常数，但含量过高时则会促进玻璃的分相。本发明中B2O3的含量为19.0-21.0％，在这种高硼含量的玻璃中，玻璃很容易出现分相的问题，因此需要调整能够明显抑制玻璃分相倾向的Al2O3含量在13.5％以上；但是Al2O3含量过高则会引起玻璃的析晶上限温度及纤维成型温度提高。本发明将Al2O3的含量控制在13.5-15.0％之间，既不会使玻璃出现分相问题，也不会提高玻璃的析晶上限温度及纤维成型温度。
在SiO2-B2O3-Al2O3系统玻璃中，ZrO2在一定程度上能够降低玻璃的介电常数。ZrO2的耐侵蚀性较好，随着ZrO2含量的不断提高，玻璃的耐侵蚀性也不断在提高，但ZrO2含量过高会使玻璃的熔融温度及纤维成型温度升高，且影响均化澄清效果。本发明在优化各组分的含量和各原料的粒径的基础上，使得ZrO2的含量控制在3.0-3.3％之间。本发明在保证ZrO2高含量的同时，避免了玻璃纤维组合物熔融温度及纤维成型温度的升高。本发明添加ZrO2成分，随着含量的增加也会降低熔融性和均化澄清效果，但是本发明通过控制原料粒径，消除了ZrO2所带来的粘度升高的副作用，保证了熔融性和均化澄清效果。
本发明中不含有Li2O、TiO2，保证了玻璃较低的介电常数，抑制了玻璃的分相现象。Li2O在玻璃中会增大玻璃的离子位移极化，从而发生偶极矩改变的电子位移极化，进一步使得玻璃的介电常数大大提高；TiO2可以降低玻璃的纤维成型温度，还具有一定的助熔作用，在一些低介电玻璃中加入TiO2可以解决玻璃的熔融难题，但是TiO2的加入也能明显促进玻璃的分相，尤其是在高硼易分相的玻璃中TiO2的促分相现象越显著。另外，本发明中也不含有F，减少了原料的挥发和对耐火材料的侵蚀程度，对大气的污染也大大减小；而且本发明在高频率下无氟析出，更加适用于高频高速印刷电路板等领域。
另外，本发明在玻璃纤维中适当调整CaO、MgO以及SiO2、B2O3、Al2O3三种主成分的比例，无需加入Y2O3、CeO2等高价格原料，既能够使玻璃易于纤维成型，易于生产，又能够保证较低的玻璃成本。
本发明严格控制粒径级配促进各原料之间的剧烈反应，增强原料的澄清效果，减少原料的澄清时间。现有技术中为了减少低介电玻璃熔制的困难，往往使用粒度较细的原料，改善玻璃的熔化质量。但熔制低介电玻璃的难点是均化澄清阶段，并不是原料粒度粗大，原料熔化时间就长，原料粒度细小，熔化时间就短。
本发明中大粒径的石灰石和氧化镁在硅酸盐反应初期不会被初生液相所润湿，在1200℃以上急速分解成CaO和MgO，CaO和MgO能很快参加反应，使生成物的粘度迅速下降，有利于玻璃的澄清和均化。若使用粒径较小的石灰石和氧化镁，其会吸附在粒径较大的原料周围，阻碍其参与硅酸盐反应，影响硅酸盐反应的速度。
本发明不仅通过优化玻璃组分，使玻璃具有较低的液相线温度、纤维成型温度，更加优化原料粒度控制，从而缩短了原料的澄清时间，有助于玻璃的均化澄清，保证了玻璃中气泡个数≤10个/盎司，降低了低介电玻璃纤维的作业难度。
同时，本发明严格控制各原料粒径的分散性，使得各原料粒径均控制在70-350μm之间，能显著提高玻璃原料的均匀性，从而提高玻璃熔化效率，减小玻璃成分的波动，最终提高玻璃制品的成品率和产品质量，降低成本。
各原料的粒径如下：石英粉的粒径为70-300μm，硼酸的粒径为300-350μm，石灰石的粒径为100-300μm，氧化镁的粒径为150-300μm，高岭土的粒径为100-180μm，锆英粉的粒径为70-180μm；其中粒径在100-350μm的原料占90％左右，在粒径70-100μm的原料占10％左右。
本发明原料熔化时，热量从原料下面释放出来的，各原料组分产生的气体要通过原料层向上逸出。由于原料温度较低，各挥发的气体凝聚在冷的原料中，而不会挥发出去，从而使通过流液洞流出的玻璃液能与加入窑炉的原料在成分上基本保持一致，使得产品的化学成分稳定。另一方面，本发明中硼含量在19％以上，挥发量较大，由于此工艺减少了挥发，节约了宝贵的原料，从而使原料成本降低。
综上，本发明严格规定了各原料的粒度等级，解决了低介电玻璃纤维熔融性差，均化澄清效果差等问题；同时通过优化配方，调整了各组分比例，解决了低介电玻璃纤维粘度大，容易产生分相的问题，能够大大提高低介电玻璃纤维的运行效率、成丝率，节约了原料，降低了成本。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1-6
实施例1-6中低气泡低介电玻璃纤维组合物的各组分含量数据见表1。
所述的低气泡低介电玻璃纤维组合物由以下原料制成：石英粉、硼酸、石灰石、氧化镁、高岭土、锆英粉。各原料的粒径具体数据见表2、表3。
所述的低气泡低介电玻璃纤维组合物的生产工艺，包括以下步骤：
(1)先将原料按配比称重后使用机械混料，混料8分钟，得到均匀的配合料；
(2)采用电助熔工艺，对配合料进行熔融；
(3)熔融后拉丝成型。
对比例1-6
改变实施例1-6中各原料的粒径，具体数据见表2、表3。其余步骤同实施例1-6。
对实施例1-6和对比例1-6中的玻璃纤维组合物的介电常数、纤维成型温度、液相线温度、纤维成型温度与液相线温度的差值△T、耐水性、澄清时间、熔融时间、气泡个数进行测定，数据见表2和表3。
表1实施例1-6组分含量表
Figure BDA0002095057020000041
Figure BDA0002095057020000051
表2实施例1-3及对比例1-3数据表
原料颗粒度(um) 对比例1 实施例1 对比例2 实施例2 对比例3 实施例3
石英粉 20-50 150-300 20-50 70-200 20-50 70-200
硼酸 180-200 300-350 200-300 300-350 300-350 300-350
石灰石 30-70 150-300 30-70 100-300 30-100 100-300
氧化镁 70-100 150-250 100-150 180-300 100-150 150-300
高岭土 90-120 150-180 70-100 100-180 70-100 100-180
锆英粉 40-70 100-150 40-70 100-180 50-100 70-180
玻璃液澄清时间(h) 5.2 2.1 5.5 2.8 5.0 3.0
熔融时间(h) 9.5 5.0 8.0 5.3 8.5 5.2
气泡个数(个/盎司) 12 6 9 5 11 5
纤维成型温度℃ 1407 1405 1391 1390 1387 1385
液相线温度℃ 1303 1300 1288 1289 1282 1280
△T℃ 104 105 103 101 105 105
耐水性％(玻璃颗粒) 96.6 96.5 96.5 96.9 97.3 97.7
介电常数 4.30 4.27 4.26 4.24 4.23 4.18
表3实施例4-6及对比例4-6数据表
原料颗粒度(um) 对比例4 实施例4 对比例5 实施例5 对比例6 实施例6
石英粉 20-50 70-150 20-70 70-150 50-100 100-300
硼酸 300-350 300-350 200-350 300-350 200-300 300-350
石灰石 50-150 100-250 100-150 150-250 70-100 150-300
氧化镁 100-150 150-250 100-150 100-250 70-150 200-300
高岭土 70-100 100-150 70-100 100-150 70-100 100-180
锆英粉 50-100 70-150 30-70 70-180 30-70 70-150
玻璃液澄清时间(h) 5.1 3.5 5.6 3.2 4.9 3.0
熔融时间(h) 7.5 6.0 8.5 5.1 9.0 5.3
气泡个数(个/盎司) 10 5 11 5 12 5
纤维成型温度℃ 1403 1400 1417 1415 1398 1396
液相线温度℃ 1294 1292 1310 1308 1294 1290
△T℃ 109 108 107 107 104 106
耐水性％(玻璃颗粒) 97.2 97.5 98.0 98.3 97.7 97.4
介电常数 4.20 4.16 4.18 4.14 4.10 4.08
通过表2和表3可以看出，本发明严格规定了各原料的粒度等级，并控制各原料的粒度分散性，解决了低介电玻璃纤维熔融性差，均化澄清效果差等问题。

Claims (7)

1.一种低气泡低介电玻璃纤维组合物，其特征在于：以质量百分比计，各组分含量如下：
SiO2：55.0-58.0%，B2O3：19.0-21.0%，Al2O3：13.5-15.0%，MgO：2.5-4.5%，CaO：3.0-5.0%，ZrO2：3.1-3.3%，K2O+Na2O≤0.5%，Fe2O3≤0.5%；
由以下原料制成：石英粉、硼酸、石灰石、氧化镁、高岭土、锆英粉；
石英粉的粒径为70-300μm，硼酸的粒径为300-350μm，石灰石的粒径为100-300μm，氧化镁的粒径为150-300μm，高岭土的粒径为100-180μm，锆英粉的粒径为70-180μm；
粒径为100-350μm的原料占原料总质量的80-90%。
2.根据权利要求1所述的低气泡低介电玻璃纤维组合物，其特征在于：低气泡低介电玻璃纤维组合物中气泡个数≤10个/盎司。
3.根据权利要求1所述的低气泡低介电玻璃纤维组合物，其特征在于：低气泡低介电玻璃纤维组合物在10GHz下的介电常数为4.0-4.4。
4.一种权利要求1所述的低气泡低介电玻璃纤维组合物的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）先将原料按配比称重后使用机械混料，得到均匀的配合料；
（2）采用电助熔工艺，对配合料进行熔融；
（3）熔融后拉丝成型。
5.根据权利要求4所述的低气泡低介电玻璃纤维组合物的生产工艺，其特征在于：混料时间为5-10分钟。
6.根据权利要求4所述的低气泡低介电玻璃纤维组合物的生产工艺，其特征在于：熔融过程中的均化澄清阶段用时2.0-4.0小时。
7.根据权利要求4所述的低气泡低介电玻璃纤维组合物的生产工艺，其特征在于：熔融时间为4.0-6.0小时。
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