CN108585477A - 一种低介电硅酸盐玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于特种玻璃制备技术领域，具体涉及一种低介电硅酸盐玻璃及其制备方法。本发明提供的低介电硅酸盐玻璃，为二氧化硅含量高达85‑95％的硅酸盐玻璃，其介电常数在3.85‑4.26之间，能够满足使用要求。其制备方法为：首先按玻璃组分配比将除熔融石英玻璃粉以外的组分混合均匀，采用传统熔化方法对混合料进行高温熔制，淬冷或高温压片获得玻璃渣；将玻璃渣和熔融石英玻璃粉分别通过处理获得纳米级粉体，混合均匀后获得混合玻璃粉；对混合玻璃粉进行高温熔融，经退火后即得低介电玻璃。该制备方法中，一部分二氧化硅组分由石英砂形式引入，一部分二氧化硅组分由石英玻璃粉引入，显著降低了玻璃的熔制温度，同时能够保证所得玻璃具有较低的介电常数。

Description

一种低介电硅酸盐玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于特种玻璃制备技术领域，具体涉及一种低介电硅酸盐玻璃及其制备方法。
背景技术
介电常数是表征材料极化和储存电荷的能力。随着电子信息产业快速发展，电子设备和微波线路的高功率化、高密度化、高集成化与高运行速度，要求提高电路板导线信号的传输速度，降低信号传送的延迟，提高信噪比等，相应地要求电路板的材料--玻璃具有低介电常数。
普通硅酸盐玻璃的介电常数值为7～8。如果再通过组分调整和优化，降低其介电常数是较困难的，因为氧化硅作为其主要成分就已经决定了其网络结构，其它引入的成分只能作为调整体。石英玻璃在室温1MHz下的介电常数值为3.78，是无机玻璃中介电常数最低的玻璃材料，但它与其它硅酸盐玻璃相比，由于纯SiO2熔化温度较高(≥1730℃)，其最大的缺点就是制备困难，制备成本高。
目前，低介电玻璃研究主要围绕高SiO2含量的硅酸盐玻璃体系，其SiO2含量一般在80-85wt％之间，同时为调整玻璃的成玻性和理化性能，再添加少量的B2O3、Na2O、K2O、CaO、MgO等氧化物，所得玻璃的介电常数在4.5-5.2，不能满足电路板材料的使用要求，为了进一步降低玻璃的介电常数，还需提高玻璃体系中SiO2的含量。
已报道的高SiO2含量的硅酸盐玻璃的制备方法主要有两种：(1)传统熔融法，利用池窑、电极加热、高温(≥1600℃)、机械搅拌等装备和工艺来实现，如Corning7740玻璃，BJTY玻璃等；(2)化学方法，先对传统玻璃进行分相处理，然后采用硝酸、氢氟酸或硫酸等对玻璃进行腐蚀，析出B2O3、Na2O、K2O等组分，并经高温烧结即可获得高含量SiO2玻璃，如高硅氧玻璃等。
综合分析，上述两种制备方法均存在不足，传统熔融法主要针对SiO2含量≤85wt％的玻璃，当SiO2含量再增大，由于玻璃粘度极大、熔制温度高，这种方法难以进行；化学方法工序复杂，而且对玻璃腐蚀程度难以精确控制，导致最终烧结玻璃组分偏差较大，批次稳定性难以保证。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的低介电硅酸盐玻璃制备困难的缺陷，从而提供一种SiO2含量高于85wt％的、介电常数满足电路板材料性能要求的低介电硅酸盐玻璃及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种低介电硅酸盐玻璃，包括以下重量百分含量的氧化物组分：
SiO2：85-95％；
B2O3：3-10％；
Sb2O3：0.1-0.3％
Al2O3：0-2.8％；
R2O：0-6％，R2O为Li2O，Na2O或K2O中的一种或多种；
MO：0-2.8％，MO为CaO或BaO。
进一步地，包括以下重量百分含量的氧化物组分：
SiO2：88-92％；
B2O3：4-5.8％；
Sb2O3：0.2％
Al2O3：1-2％；
R2O：1-2％，R2O为Li2O，Na2O或K2O中的一种或多种；
MO：0.8-2％，MO为CaO或BaO。
进一步地，所述SiO2来源于石英砂和熔融石英玻璃粉。
一种上述低介电硅酸盐玻璃的制备方法，包括如下步骤：
按比例称取各组分，将除熔融石英玻璃粉以外的各组分混合均匀，对混合料进行高温熔制，经水淬或高温压片获得玻璃渣；
将所述玻璃渣和熔融石英玻璃粉分别进行处理，得到纳米级粉体，混合均匀后得混合玻璃粉；
对混合玻璃粉进行高温熔融，经退火后即可获得所述低介电玻璃。
进一步地，来源于石英砂的SiO2占所述低介电玻璃中SiO2总重量的30-50％。
进一步地，所述高温熔制温度为1520-1580℃。
进一步地，所述纳米级粉体的粒径在50nm以下。
进一步地，采用氢氧焰在常压状态下对混合玻璃粉进行高温熔融。
进一步地，所述高温熔融的温度为1730-1780℃。
进一步地，所述退火处理的条件为550-600℃退火10-15h。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的低介电硅酸盐玻璃，包括以下重量百分含量的氧化物组分：SiO2：85-95％；B2O3：3-10％；Sb2O3：0.1-0.3％Al2O3：0-2.8％；R2O：0-6％，R2O为Li2O，Na2O或K2O中的一种或多种；MO：0-2.8％，MO为CaO或BaO。二氧化硅含量高达85-95％的硅酸盐玻璃，其介电常数在3.85-4.26之间，透光率高，折射偏差小，无气泡和条纹，满足使用要求。
2.本发明提供的低介电硅酸盐玻璃的制备方法，首先按玻璃组分配比将原料在混合均匀，采用传统熔化方法对混合料进行高温熔制，经过淬冷或高温压片获得玻璃渣；将玻璃渣和熔融石英玻璃粉分别通过处理获得纳米级粉体，混合均匀后获得混合玻璃粉；对混合玻璃粉进行高温熔融，经退火后即得低介电硅酸盐玻璃。该制备方法中，一部分二氧化硅组分由石英砂形式引入，并与其它组分引入的氧化物或碳酸盐混合后进行熔化，显著降低了玻璃的熔制温度，熔制温度低于1600℃；一部分二氧化硅组分由熔融石英玻璃粉引入，能够保证所得玻璃具有较低的介电常数。
3.本发明提供的低介电硅酸盐玻璃的制备方法，来源于石英砂的SiO2占所述低介电硅酸盐玻璃中SiO2总重量的30-50％。能够在保证玻璃介电常数在3.85-4.26之间的同时降低熔制和熔融温度。
4.本发明提供的低介电硅酸盐玻璃的制备方法，采用氢氧焰熔融法实现了纳米级混合玻璃粉的充分熔融和高度均化，制备所得玻璃具有透光率高、介电常数低、无可见气泡和条纹等特点，而且产品批次稳定。
具体实施方式
本发明实施例和对比例的玻璃设计组成见表1。本发明所用原料均可从商业途径购买得到。
表1本发明实施例和对比例的玻璃设计组成
实施例 1 2 3 4 5 6 7 8 9 D1 D2
SiO2 85 90 94 86 88 92 85 88 89 85 85
B2O3 8 4.8 3 10 5.8 4 10 4.1 3 8 8
Sb2O3 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.3 0.1 0.3 0.2 0.2
Al2O3 2.8 1 1 2 0 0 2 2.8 1 2.8 2.8
Li2O 0 0 0 1 1 1 0 2 3 0 0
Na2O 2 2 1 0 2 0 0 1 1 2 2
K2O 0 0 0 0 3 0 0 2 1 0 0
CaO 2 0 0 0 0 2 2.7 0 0.7 2 2
BaO 0 2 0.8 0.8 0 0.8 0 0 1 0 0
实施例1
按表1要求配比进行称量和配料，石英砂255.5g，熔融石英玻璃粉595g，氧化硼来源于硼酸，143.2g，Sb2O3来源于Sb2O3，2g，Al2O3来源于Al2O3，28.3g，Na2O来源于纯碱，34.2g，CaO来源于碳酸钙，36.1g。将石英砂与除熔融石英玻璃粉组分以外组分在V形混料机中混合均匀，制得混合料。随后在1520℃熔化炉中对混合料进行高温熔制，熔化均匀后在去离子水中淬冷获得玻璃渣。通过球磨对玻璃渣进行制粉，粒度≤40nm，并与熔融石英玻璃粉(粒度≤50nm)充分混合，获得混合玻璃粉。采用氢氧焰在常压状态下对混合玻璃粉进行高温熔融，经550℃退火10h后即可获得低介电硅酸盐玻璃。所得玻璃的实际组成和相关性能见表2。
实施例2
按表1要求配比进行称量和配料，石英砂450.9g，熔融石英玻璃粉450g，氧化硼来源于硼酸，85.9g，Sb2O3来源于氧化锑，2g，Al2O3来源于氧化铝，10.1g，Na2O来源于纯碱，34.2g，BaO来源于碳酸钡，25.8g。将石英砂与除熔融石英玻璃粉组分以外组分在V形混料机中混合均匀，制得混合料。随后在1560℃熔化炉中对混合料进行高温熔制，熔化均匀后在去离子水中淬冷获得玻璃渣。通过球磨对玻璃渣进行制粉，粒度≤50nm，并与熔融石英玻璃粉(粒度≤50nm)充分混合，获得混合玻璃粉。采用氢氧焰在常压状态下对混合玻璃粉进行高温熔融，经600℃退火10h后即可获得低介电硅酸盐玻璃。所得玻璃的实际组成和相关性能见表2。
实施例3
按表1要求配比进行称量和配料，石英砂470.9g，熔融石英玻璃粉470g，氧化硼来源于硼酸，53.7g，Sb2O3来源于氧化锑，2g，Al2O3来源于氧化铝，10.1g，Na2O来源于纯碱，17.1g，BaO来源于碳酸钡，10.3g。将石英砂与除熔融石英玻璃粉组分以外组分在V形混料机中混合均匀，制得混合料。随后在1520℃熔化炉中对混合料进行高温熔制，熔化均匀后经高温压片获得玻璃渣。通过球磨对玻璃渣进行制粉，粒度≤30nm，并与熔融石英玻璃粉(粒度≤50nm)充分混合，获得混合玻璃粉。采用氢氧焰在常压状态下对混合玻璃粉进行高温熔融，经550℃退火15h后即可获得低介电硅酸盐玻璃。所得玻璃的实际组成和相关性能见表2。
实施例4
按表1要求配比进行称量和配料，石英砂258.5g，熔融石英玻璃粉602g，氧化硼来源于硼酸，179.1g，Sb2O3来源于氧化锑，2g，Al2O3来源于氧化铝，20.2g，Li2O来源于碳酸锂，25.2g，BaO来源于碳酸钡，10.3g。将石英砂与除熔融石英玻璃粉组分以外组分在V形混料机中混合均匀，制得混合料。随后在1580℃熔化炉中对混合料进行高温熔制，熔化均匀后在去离子水中淬冷获得玻璃渣。通过球磨对玻璃渣进行制粉，粒度≤50nm，并与熔融石英玻璃粉(粒度≤50nm)充分混合，获得混合玻璃粉。采用氢氧焰在常压状态下对混合玻璃粉进行高温熔融，经600℃退火15h后即可获得低介电硅酸盐玻璃。所得玻璃的实际组成和相关性能见表2。
实施例5
按表1要求配比进行称量和配料，石英砂440.9g，熔融石英玻璃粉440g，氧化硼来源于硼酸，103.8g，Sb2O3来源于氧化锑，2g，Li2O来源于碳酸锂，25.2g，Na2O来源于纯碱，34.2g，K2O来源于碳酸钾，44g。将石英砂与除熔融石英玻璃粉组分以外组分在V形混料机中混合均匀，制得混合料。随后在1580℃熔化炉中对混合料进行高温熔制，熔化均匀后在去离子水中淬冷获得玻璃渣。通过球磨对玻璃渣进行制粉，粒度≤30nm，并与熔融石英玻璃粉(粒度≤50nm)充分混合，获得混合玻璃粉。采用氢氧焰在常压状态下对混合玻璃粉进行高温熔融，经580℃退火12h后即可获得低介电硅酸盐玻璃。所得玻璃的实际组成和相关性能见表2。
实施例6
按表1要求配比进行称量和配料，石英砂460.9g，熔融石英玻璃粉460g，氧化硼来源于硼酸，71.6g，Sb2O3来源于氧化锑，2g，Li2O来源于碳酸锂，25.2g，CaO来源于碳酸钙，36.1g，BaO来源于碳酸钡，10.3g。将石英砂与除熔融石英玻璃粉组分以外组分在V形混料机中混合均匀，制得混合料。随后在1550℃熔化炉中对混合料进行高温熔制，熔化均匀后在去离子水中淬冷获得玻璃渣。通过球磨对玻璃渣进行制粉，粒度≤50nm，并与熔融石英玻璃粉(粒度≤50nm)充分混合，获得混合玻璃粉。采用氢氧焰在常压状态下对混合玻璃粉进行高温熔融，经590℃退火15h后即可获得低介电硅酸盐玻璃。所得玻璃的实际组成和相关性能见表2。
实施例7
按表1要求配比进行称量和配料，石英砂340.7g，熔融石英玻璃粉510g，氧化硼来源于硼酸，179.1g，Sb2O3来源于氧化锑，3g，Al2O3来源于氧化铝，20.2g，CaO来源于碳酸钙，48.7g。将石英砂与除熔融石英玻璃粉组分以外组分在V形混料机中混合均匀，制得混合料。随后在1550℃熔化炉中对混合料进行高温熔制，熔化均匀后在去离子水中淬冷获得玻璃渣。通过球磨对玻璃渣进行制粉，粒度≤50nm，并与熔融石英玻璃粉(粒度≤50nm)充分混合，获得混合玻璃粉。采用氢氧焰在常压状态下对混合玻璃粉进行高温熔融，经590℃退火15h后即可获得低介电硅酸盐玻璃。所得玻璃的实际组成和相关性能见表2。
实施例8
按表1要求配比进行称量和配料，石英砂440.9g，熔融石英玻璃粉440g，氧化硼来源于硼酸，73.4g，Sb2O3来源于氧化锑，1g，Al2O3来源于氧化铝，28.3g，Li2O来源于碳酸锂，50.5g，Na2O来源于纯碱，17.1g，K2O来源于碳酸钾，29.3g。将石英砂与除熔融石英玻璃粉组分以外组分在V形混料机中混合均匀，制得混合料。随后在1550℃熔化炉中对混合料进行高温熔制，熔化均匀后在去离子水中淬冷获得玻璃渣。通过球磨对玻璃渣进行制粉，粒度≤50nm，并与熔融石英玻璃粉(粒度≤50nm)充分混合，获得混合玻璃粉。采用氢氧焰在常压状态下对混合玻璃粉进行高温熔融，经590℃退火15h后即可获得低介电硅酸盐玻璃。所得玻璃的实际组成和相关性能见表2。
实施例9
按表1要求配比进行称量和配料，石英砂356.7g，熔融石英玻璃粉534g，氧化硼来源于硼酸，53.7g，Sb2O3来源于氧化锑，3g，Al2O3来源于氧化铝，10.1g，Li2O来源于碳酸锂，75.7g，Na2O来源于纯碱，17.1g，K2O来源于碳酸钾，14.7g，CaO来源于碳酸钙，12.6g，BaO来源于碳酸钡，12.9g。将石英砂与除熔融石英玻璃粉组分以外组分在V形混料机中混合均匀，制得混合料。随后在1550℃熔化炉中对混合料进行高温熔制，熔化均匀后在去离子水中淬冷获得玻璃渣。通过球磨对玻璃渣进行制粉，粒度≤50nm，并与熔融石英玻璃粉(粒度≤50nm)充分混合，获得混合玻璃粉。采用氢氧焰在常压状态下对混合玻璃粉进行高温熔融，经590℃退火15h后即可获得低介电硅酸盐玻璃。所得玻璃的实际组成和相关性能见表2。
对比例1
按表1要求配比进行称量和配料，石英砂85.2g，熔融石英玻璃粉765g，硼酸143.2g，Sb2O3 2g，Al2O3 28.3g，Na2O来源于纯碱，34.2g，CaO来源于碳酸钙，36.1g。将石英砂与除熔融石英玻璃粉组分以外组分在V形混料机中混合均匀，制得混合料。随后在1520℃熔化炉中对混合料进行高温熔制，发现混合料不能形成玻璃。
对比例2
按表1要求配比进行称量和配料，石英砂596.2g，熔融石英玻璃粉255g，氧化硼来源于硼酸，143.2g，Sb2O3来源于Sb2O3，2g，Al2O3来源于Al2O3，28.3g，Na2O来源于纯碱，34.2g，CaO来源于碳酸钙，36.1g。将石英砂与除熔融石英玻璃粉组分以外组分在V形混料机中混合均匀，制得混合料。随后在1520℃熔化炉中对混合料进行高温熔制，发现玻璃高温粘度极大，无法进行澄清，存在较多未熔物和气泡等。
性能测试
对本发明实施例所制备得到的玻璃进行相关性能测试。其中，
玻璃组成的测试方法为：其中B2O3采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP)测定，其他组分采用荧光分析仪测定。
透光率的测试方法：参照国标GBT 5433-2008日用玻璃光透射比测定方法。
介电常数的测试方法：参照国标GBT5597-1999固体电介质微波复介电常数的测试方法。
折射率偏差的测试方法：参照国标GB/T 7962.1-2010无色光学玻璃测试方法。
表2玻璃的实际组成和相关性能
从上表中数据可知，本发明提供的氧化硅含量高达85-95％的硅酸盐玻璃介电常数在3.85-4.26之间，透光率高、无可见气泡和条纹等特点，而且产品批次稳定。从对比例的结果可知，SiO2组分来源对配合料是否成玻和玻璃内在质量至关重要，当来源石英砂的SiO2组分比例低于占所述低介电玻璃中SiO2总重量的30％时，配合料无法成玻；当来源石英砂的SiO2组分比例高于占所述低介电玻璃中SiO2总重量的50％时，配合料高温粘度大，熔体中气泡难以消除，而且存在未熔物。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种低介电硅酸盐玻璃，其特征在于，包括以下重量百分含量的氧化物组分：
SiO2：85-95％；
B2O3：3-10％；
Sb2O3：0.1-0.3％
Al2O3：0-2.8％；
R2O：0-6％，R2O为Li2O，Na2O或K2O中的一种或多种；
MO：0-2.8％，MO为CaO或BaO。
2.根据权利要求1所述的低介硅酸盐电玻璃，其特征在于，包括以下重量百分含量的氧化物组分：
SiO2：88-92％；
B2O3：4-5.8％；
Sb2O3：0.2％
Al2O3：1-2％；
R2O：1-2％，R2O为Li2O，Na2O或K2O中的一种或多种；
MO：0.8-2％，MO为CaO或BaO。
3.根据权利要求1或2所述的低介电玻璃，其特征在于，所述SiO2来源于石英砂和熔融石英玻璃粉。
4.一种权利要求1-3任一项所述低介电硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按比例称取各组分，将除熔融石英玻璃粉以外的各组分混合均匀，对混合料进行高温熔制，经水淬或高温压片获得玻璃渣；
将所述玻璃渣和熔融石英玻璃粉分别进行处理，得到纳米级粉体，混合均匀后得混合玻璃粉；
对混合玻璃粉进行高温熔融，经退火后即可获得所述低介电玻璃。
5.根据权利要求4所述的低介电硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，来源于石英砂的SiO2占所述低介电玻璃中SiO2总重量的30-50％。
6.根据权利要求4或5所述的低介硅酸盐电玻璃的制备方法，其特征在于，所述高温熔制温度为1520-1580℃。
7.根据权利要求4或5所述的低介电硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述纳米级粉体的粒径在50nm以下。
8.根据权利要求4或5所述的低介电硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，采用氢氧焰在常压状态下对混合玻璃粉进行高温熔融。
9.根据权利要求8所述的低介电硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述高温熔融的温度为1730-1780℃。
10.根据权利要求4-5或权利要求9所述的低介电硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述退火处理的条件为550-600℃退火10-15h。
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