KR100346541B1 - 리튬 이차 전지용 전해액 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 리튬 이차 전지용 전해액에 관한 것으로서, 카보네이트, 에스테르 및 에테르계 유기용매로 이루어진 군에서 선택되는 유기용매의 분자 구조 내에 있는 산소 원자가 황 원자로 치환됨으로써 리튬 이온의 이동이 원활하므로 이온 전도성이 향상되고, 상기 유기용매 내에 산소 원자가 없기 때문에 전지 내부에서 산소 또는 퍼록사이드(peroxide)의 발생이 없고, 또한 끓는점이 기존의 전해액보다 높아 전지 충방전시 기체의 발생이 거의 없어 전지 내부의 압력 상승에 따른 폭발 위험성이 없는 안정성이 향상된 리튬 이차 전지용 전해액을 제공하는 것이다.

Description

리튬 이차 전지용 전해액{ELECTROLYTE FOR LITHIUM SECONDARY BATTERY}
산업상 이용 분야
본 발명은 리튬 이차 전지용 전해액에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 본 발명의 전해액으로 사용되는 유기용매는 에테르, 에스테르, 및 카보네이트계 분자 구조 내에 있는 산소 원자가 황 원자로 치환되어 있어서 전해액이 분해되는 경우에 산소 기체나 퍼록사이드(peroxide)를 형성하지 않으므로 폭발 위험성이 없는 안전성이 향상된 전해액에 관한 것이다.
종래의 기술
포터블 전자기기의 급격한 발전에 발맞추어 고용량, 고에너지화의 리튬 이온 전지의 개발이 진행되고 있다. 리튬 이온 전지는 충방전 사이클이 반복됨에 따라 음극 극판 표면에서 리튬이 석출되게 되는데 이 때 석출된 리튬은 전해액과의 반응성이 매우 강하여 과충전, 관통, 압축 등의 극한적 상황에서 발생되는 온도 및 압력의 급격한 상승에 쉽게 반응하여 셀이 폭발하게 되는 원인이 된다.
그리고, 리튬 이온 전지의 경우에는 전해액과 음극 활물질로 쓰여지는 탄소와의 표면 반응성이 전지의 수명과 용량에 중요한 영향을 미치는 것으로 알려져 있다.
따라서, 리튬 이온 전지의 개발에 있어서 필수적으로 고려해야할 사항은 안전성을 확보하는 것이다.
이러한 안전성을 확보하기 위한 노력은 활물질, 세퍼레이터, 전지 시스템, 전해액 등의 측면에서 고려하여 수많은 해결책이 모색되어 왔다. 녹는점(melting point)이 낮은 다공성 세퍼레이터를 사용하여 온도의 급격한 상승에 용융되어 포어(pore)를 막음으로써 전극사이로 이동하는 리튬 이온의 출입을 억제하여 전류 및 온도 상승을 방지하고자 하는 시도가 있었으며, 또한 극한의 상황에서 전지 내부의 가스 발생으로 인한 압력 상승시 단락을 유도하여 안전성을 보완하려는 노력도 있었다.
한편, 전해액의 개량으로 리튬 이차 전지의 안전성을 확보하기 위한 노력으로는 전해액으로 사용이 잘 알려진 유기용매인 고리형 카보네이트인 에틸렌 카보네이트(ethylene carbonate), 프로필렌 카보네이트(propylene carbonate) 등과 선형 카보네이트로는 디메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트와 테트라 하이드로퓨란(THF) 등의 에테르류, 에스테르류, 케톤류 등을 혼합하여 사용하는 것이 있었다.
상기 전해액 중 에틸렌 카보네이트(ethylene carbonate)와 프로필렌 카보네이트(propylene carbonate) 및 에테르(ether)로 이루어진 전해액을 사용하여 안전성을 확보하고자 하는 시도도 있었다.
그러나, 상기의 전해액들은 산소 원자를 분자 내에 포함하고 있으므로 인하여 전해액 분해시 산소 기체나 퍼록사이드(peroxide)를 형성하여 전지 내부의 가스 발생으로 인한 압력 상승에 따른 폭발 위험성 등 전지의 안전성에 영향을 미친다는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하고자 하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 기존의 전해액 분자 내의 산소 원자를 황 원자로 치환함으로써 전해액 분해시 산소 기체 및 퍼록사이드(peroxide)를 발생하지 않고 끓는점이 높아 기화가 쉽게 되지 않으므로써 기체 발생 가능성이 적어 전지 내부의 압력 상승에 따른 폭발 위험성이 없어서 안전성이 향상된 리튬 이차 전지용 비수성 전해액을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에서 제조된 리튬 이차 전지의 수명(cycle life) 특성을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여,
카보네이트, 에스테르 및 에테르계 유기용매로 이루어진 군에서 선택되는 유기용매의 분자 구조 내에 산소 원자가 황 원자로 치환된 유기용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 전해액을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 전해액은 카보네이트, 에스테르 및 에테르계 유기용매로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 유기용매를 더욱 포함하는 리튬 이차 전지용 전해액을 제공한다.
본 발명에서 제조한 전해액 중 카보네이트에서 산소 원자가 황 원자로 치환된 티오카보네이트계 유기용매로는 하기의 화학식 1의 분자 구조를 갖는 디메틸 트리티오카보네이트를 사용하는 것이 바람직하다.
화학식 1
상기 화학식 1의 디메틸 트리티오카보네이트(Dimethyl trithiocarbonate: DMTC)는 녹는점이 -3 ℃이고 끓는점은 12 mmHg 하에서 101 ℃이며, 발화 온도 (Fp: flash point)는 97 ℃로써 기존에 리튬 이차 전지용 전해액 중 하나로 사용된 DMC(Dimethyl carbonate)가 상압에서의 끓는점이 90.6 ℃인 것을 고려할 때 상기 DMTC는 기존의 DMC보다 끓는점이 높아서 전지의 온도가 상승하는 경우 전해액의 기화가 일어나기가 쉽지 않고, 전지 내부에서 산소나 퍼록사이드 발생이 일어나기 어려우므로 전지 내부의 가스 발생으로 인한 압력 상승에 따른 폭발 위험성이 없는 안전성이 향상된 전지를 제조할 수 있다.
또한, 황 원자는 산소 원자와 같은 6B족 원소로서 산소 원자보다 원자반경이 크므로 기존의 DMC의 산소 원자의 비공유 전자(lone paired electron)보다 황의 비공유 전자가 리튬 이온과 염을 형성하기가 쉬우므로 리튬 이온의 이동이 원활하여 이온 전도도가 향상된다.
또한, 본 발명의 전해액으로는 카보네이트계 유기용매의 분자 구조 내에서 산소가 황으로 치환된 형태의 티오카보네이트계 전해액과 에스테르, 에테르계 유기용매의 분자 구조 내의 산소 원자가 황 원자로 치환된 형태의 유기용매를 기존의 카보네이트, 에스테르, 에테르계 전해액과 함께 기존의 전해액 조성비로 혼합하여 사용함으로써 리튬 이차 전지의 안정성을 개선시킬 수 있다.
상기 혼합 유기용매 중 상기 티오카보네이트계 유기용매는 전체 혼합 유기용매에 대하여 10 내지 30 부피% 포함되는 것이 바람직하다.
한편, 상기 혼합 유기용매로는 디메틸 트리티오카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 및 프로필렌 카보네이트로 이루어지거나 또는 디메틸 트리티오카보네이트, 디에틸 카보네이트, 및 에틸렌메틸렌 카보네이트로 이루어지거나 또는 디메틸 트리티오카보네이트, 디메틸 카보네이트, 및 디에틸 카보네이트로 이루어진 것이 바람직하다.
또한, 에테르계 유기용매 중 분자 구조 내에 산소 원자가 황 원자로 치환된 것 중에서는 THF(Tetrahydrofuran)에서 산소 원자가 황 원자로 치환된 테트라하이드로티오펜(Tetrahydrothiophene)이 바람직하다.
다음은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다.
그러나 하기의 실시예들은 본 발명을 보다 용이하게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명이 하기의 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
LiCoO2(Nippon chem사 제조) 양극 활물질 94 중량%, 도전제로 슈퍼-P (Super-P) 3 중량%, 바인더로 폴리비닐리덴플로라이드(PVDF) 3 중량%를 N-메틸피롤리돈(NMP) 용매에 용해시킨 후 알루미늄 호일 집전체에필름 캐스팅(film casting)하여 양극 극판을 제조하고, MCF(Mesocarbon Fiber; Petoca사 제조) 90 중량%, 첨가제로 옥살산 0.2 중량%, 바인더로 PVDF 9.8 중량%를 NMP 용매에 용해시킨 후 구리판 위에 필름 캐스팅하여 음극판을 제조하였다.
리튬 전지를 구성하기 위해 위에서 제조된 양극판을 원형으로 자른 다음 코인 전지 캡에 부착시켰다. 음극인 구리 호일도 양극과 같은 크기로 자른 다음 코인 전지 캡 안의 구리 호일에 압축하여 붙였다.
첼가드(celgard)사 제품의 세퍼레이터, 전해질로 디메틸 트리티오카보네이트(DMTC)(Aldrich사 제조)/에틸렌 카보네이트(EC)/프로필렌 카보네이트(PC)가 부피비 2/4/4로 혼합된 유기용매와 1몰의 LiPF6를 사용하여 리튬 이차 전지를 제조하였다.
실시예 2
실시예 1에서 전해질이 DMTC/디에틸 카보네이트(DEC)/에틸렌메틸렌 카보네이트(EMC)가 부피비 2/4/4인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 리튬 이차 전지를 제조하였다.
실시예 3
실시예 1에서 전해질이 DMTC/디메틸 카보네이트(DMC)/DEC가 부피비 2/4/4인것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 리튬 이차 전지를 제조하였다.
충전 수명 특성 평가
상기 제조된 실시예 1, 2 및 3의 리튬 이차 전지의 충전 수명 특성(Cycle life)을 평가하였다. 평가 조건은 충방전 속도 0.5 C으로 10 사이클, 1 C으로 10 사이클 다시 0.5 C으로 24 사이클 연속 충, 방전하여 상기 전지의 방전 용량의 감소량을 측정하였다.
그 결과를 도 1에 도시하였다.
도 1에서 맨 위의 ◆ 점으로 연결된 선은 실시예 1에 의해 제조된 리튬 이차 전지의 충전 수명 특성을 나타내는 선(이하, (a)라 함)이고, 가운데의 ■ 점으로 연결된 선은 실시예 2(이하, (b)라 함), 맨 아래의 ▲ 점으로 연결된 선은 실시예 3에 의해 제조된 리튬 이차 전지의 충전 수명 특성을 나타내는 선(이하, (c)라 함)이다.
0.5 C으로 10 사이클 후 방전 용량의 감소는 (a), (b), (c) 모두 거의 나타나지 않았으며, 1 C으로 10 사이클 후의 방전 용량의 감소는 (a)는 0.85 Ah에서 0.80 Ah로 (b)는 약 0.8 Ah에서 약 0.75 Ah로 (c)는 0.75 Ah에서 0.70 Ah로 그 감소량이 약 0.05 Ah 정도로 약 6.0 내지 6.7 %의 방전 용량의 감소율을 나타냄을 알 수 있으므로 충전 수명 특성이 우수함을 알 수 있다.
또한, 다시 0.5 C으로 24 사이클 후의 방전 용량의 감소는 1 C으로 10 사이클 충방전한 후에 감소된 정도의 방전 용량의 감소폭을 나타내었다.
본 발명은 상기 충전 수명 특성 평가에 의하면 기존의 전해액 조성에 본원 발명의 티오네이트계 전해액을 혼합하여 사용하는 경우 방전 용량의 감소가 극히 미미함을 볼 때에 충전 수명 특성이 향상되었음을 알 수 있다.
또한, 기존의 전해액의 조성 중에서 산소 원자를 황 원자로 치환함으로써 리튬 이온의 이동이 자유로와 이온 전도도가 향상되었고, 황 원자를 포함한 전해액이 DMC보다 끓는점이 높아서 전지 내부의 온도가 상승하는 경우에도 전해액의 기화가 일어나기가 쉽지 않으며 전해액의 분자 구조 내에 산소 원자가 존재하지 않아 산소나 퍼록사이드 발생 가능성이 없다. 따라서, 전지 내부의 가스 발생으로 인한 압력 상승에 따른 폭발의 위험성이 적어 안전성이 기존의 전해액보다 향상되었으며 새로운 계의 전해액을 개발함으로써 성능 및 안전성이 우수한 리튬 이차 전지를 제공할 수 있도록 되었다.

Claims (6)

  1. (정정) 선형 카보네이트계 및 에스테르계 유기용매로 이루어진 군에서 선택되는 유기용매의 분자 구조 내의 산소 원자가 황 원자로 치환된 유기용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 전해액.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 전해액은 카보네이트, 에스테르 및 에테르계 유기용매로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 유기용매를 더욱 포함하는 리튬 이차 전지용 전해액.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 전해액이 디메틸 트리티오카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 및 프로필렌 카보네이트로 이루어진 전해액.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 전해액이 디메틸 트리티오카보네이트, 디에틸 카보네이트, 및 에틸렌메틸렌 카보네이트로 이루어진 전해액.
  5. 제 2항에 있어서,
    상기 전해액이 디메틸 트리티오카보네이트, 디메틸 카보네이트, 및 디에틸카보네이트로 이루어진 전해액.
  6. (삭제)
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