KR100283874B1 - 반도전 롤 - Google Patents
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Abstract
심금에, (A) 다음의 평균 조성식(1)로 표시되는 오르가노폴리실록산
RnSiO(4-n)/2… (1)
(단, 식 중 R은 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이고, n은 1.95∼2.05의 정수이다), (B) 상기 오르가노폴리실록산 100 중량부에 대해 5~200 중량부의 평균 입자 지름이 0.1~100㎛인 구형 실리콘 엘라스토머 입자, 및 (C) 도전성 재료를 함유하는 실리콘 고무 조성물의 반도전성 경화물층을 형성하여 이루어진 것을 특징으로 하는 반도전 롤을 제공한다.
본 발명의 반도전 롤은 반도전 영역에서의 전기 저항률이 성형 조건에 따라 좌우되는 일이 없고, 동시에 변동이 극히 적게 되어 안정하게 됨과 동시에, 성형 가공성, 가황 특성 및 고무 탄성에 있어서 우수하다.
Description
제1도는 본 발명의 반도전 롤의 전기 특성을 측정하기 위해 이용된 장치의 개략도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 롤 2 : 심금
3 : 전극 4 : 측정 기기
본 발명은 반도전 영역(13∼1010Ω)에서 안정한 전기 저항률을 나타내는 반도전 롤에 관한 것이다.
종래, 전기 절연성을 나타내는 고무형 물질에 도전성 재료를 배합한 도전성 고무는 여러가지 알려져 있는데, 예를 들어 도전성 재료로서 카본 블랙 등을 배합하여 전기 저항을 10-1~102Ω·cm의 범위로 한 도전성 고무가 광범위하게 응용되고 있다. 한편, 전기 절연성 고무형 물질의 하나인 실리콘 고무는 내열성, 내한성, 내후성이 우수하여 전기 절연성 고무로서 많이 이용되고 있으나, 다른 고무형 물질과 마찬가지로 도전성 재료를 첨가한 것으로서, 도전성 실리콘 고무로서도 실용화되고 있다.
이 경우, 도전성 실리콘 고무에 첨가하는 도전성 재료로서는, 예를 들어 카본블랙이나 그래파이트(흑연), 은, 니켈, 구리 등의 각종 금속 분말, 각종 비전도성 분말체나 단섬유 표면을 은 등의 금속으로 처리한 것, 탄소 섬유, 금속 섬유 등을 혼합한 것이지만, 실리콘 고무가 갖고 있는 특이한 특성을 손상시키는 일이 없이 그 도전성 재료의 종류 및 충전량(充塡量)에 따른 실리콘 고무의 전기 저항률을 1010~10-3Ω·cm정도까지 저하시킬 수 있기 때문에 빈번하게 사용되고 있다.
그러나, 실리콘 고무에 케첸 블랙, 아세틸렌 블랙 등의 도전성 카본 블랙을 배합한 경우, 103~1010Ω·cm라는 반도전 영역에서는 전기 저항률의 변동이 대단히 커지게 되어 전기 저항률을 안정화시키는 것은 곤란하였다. 이것은 성형 조건에 따른 카본의 변동이 뚜렷이 변화하는 것이 원인이라고 생각된다.
그러나, 최근에는 OA 기기의 부품, 특히 건식 복사기에서의 대전 롤, 전사 롤, 현상 롤, 지송(紙送) 롤, 정착 롤, 가압 롤, 제전(除電) 롤, 클리닝 롤, 오일 도포 롤 등의 고무 롤로서 반도전 롤의 필요성이 높아지고, 이 때문에 반도전 영역에서의 전기 저항률 변동이 작은 안정한 전기 저항률을 나타내는 반도전 롤이 요구되고 있다.
본 발명은 상기 사정을 감안한 것으로, 반도전 영역에서의 전기 저항률의 변동이 대단히 작고, 전기 저항률이 성형 조건에 좌우되지 않는 안정한 반도전 롤을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 반복한 결과, 다음의 평균 조성식(1)
RnSiO(4-n)/2… (1)
(단, 식 중 R은 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이고, n은 1.95∼2.05의 정수이다)로 표시된 디오르가노폴리실록산에 도전성 카본 블랙, 도전성 아연화(亞鉛華), 도전성 산화티탄 등의 도전성 재료를 배합한 도전성 실리콘 고무 조성물에 대해 평균 입자 지름이 0.1∼100㎛인 구형 실리콘 엘라스토머 입자를 상기 디오르가노폴리실록산 100 중량부에 대해 5∼200 중량부 배합한 것을 이용하고, 이것을 성형, 경화해서 심금(芯金) 위에 반도전 실리콘 고무층을 형성한 경우, 그 고무층은 103~1010Ω의 반도전 영역에서의 전기 저항의 변동이 2자리수 이하인 안정한 전기 저항률을 제공하기 때문에 특히 현상(現像) 장치에 알맞은 고안정성의 반도전 롤이 얻어지는 것에 착안하여 본 발명을 하기에 이르렀다.
이하, 본 발명에 관하여 다시 상세히 설명하면, 본 발명의 반도전 롤은 심금에, (A) 다음의 평균 조성식(1)로 표시되는 오르가노폴리실록산,
RnSiO(4-n)/2… (1)
(단, 식 중 R은 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이고, n은 1.95∼2.05의 정수이다)과, (B) 상기 오르가노폴리실록산 100 중량부에 대해 5~200 중량부의 평균 입자 지름이 0.1~100㎛인 구형 실리콘 엘라스토머 입자 및 (C) 도전성 재료를 함유하는 실리콘 고무 조성물의 반도전성 경화물층을 형성한 것이다.
여기에서, 상기 실리콘 고무 조성물에 이용되는 (A) 성분의 디오르가노폴리실록산은 다음의 평균 조성식(1)로 표시된다.
RnSiO(4-n)/2… (1)
(단, n은 1.95∼2.05의 정수이다)
상기 식(1)에서의 R은 치환 또는 비치환의 일가 탄화수소기를 나타내는데, 통상 탄소수가 1∼10, 특히 1∼8인 것으로서, 구체적으로는 메틸기, 에틸기, 프로필기 등의 알킬기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기, 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기, 시클로알케닐기, 페닐기, 트릴기 등의 알릴기 또는 이러한 기의 수소 원자가 부분적으로 염소 원자, 시아노기 등의 유기기로 치환된 할로겐화 탄화수소기, 시아노화 탄화수소기 등이 예시되지만, 특히 일반적으로는 상기 오르가노폴리실록산의 주쇄(主鎖)가 디메틸실록산 단위에서 이루어지는 것 또는 이 디메틸폴리실록산의 주쇄에 페닐기, 비닐기, 3, 3, 3-트리플루오로프로필기 등을 도입한 것 등을 알맞게 사용할 수 있다.
또, 상기 디오르가노폴리실록산의 중합도는 100 이상인 것이 바람직하고, 중합도가 100 미만에서는 경화물의 기계적 강도가 저하되어 성형 가공성이 떨어지는 경우가 있다.
다음에, 구형 실리콘 엘라스토머 입자로서는 그 평균 입자 지름이 0.1∼100㎛, 바람직한 것은 0.5∼40㎛인 것을 사용한다. 평균 입자 지름이 0.17㎛ 미만의 입자는 제조가 곤란함과 동시에, 그 첨가 효과가 충분히 얻어지기 어렵고, 100㎛를 초과하면 고무 경화물의 기계적 강도가 손상되는 경우가 있다.
이 경우, 구형 실리콘 엘라스토머 입자는 상기 평균 입자 지름을 갖는 오르가노폴리실록산의 경화물이면, 그 종류나 등급, 제조 방법 등에 아무런 제한이 없이 알맞은 것을 사용할 수 있다. 구체적으로는, 구형 엘라스토머 입자로서 특히 한정된 것은 아니지만, 경화성 오르가노실록산 조성물을 230∼300℃의 스프레이 드라이어 속에서 경화시켜 분말형 실리콘 엘라스토머를 얻는 방법(특개소 59-96122호 공보) 또는 경화성 오르가노폴리실록산 조성물, 예를 들어 비닐기 함유 오르가노폴리실록산과 오르가노하이드로젠폴리실록산에서 이루어지는 부가 반응형의 오르가노폴리실록산 조성물을 물 속에서 계면 활성제를 이용해서 에멀젼 입자가 입자 지름 20㎛ 이하로 되도록 에멀젼화하고, 부가 반응용의 백금계 촉매를 첨가하여 스프레이 드라이 전이나 또는 스프레이 드라이 종료까지 이 에멀젼 입자 중에 함유되어 있는 오르가노폴리실록산을 경화시키는 방법(특개소 62-257939호 공보) 등의 방법에 따라 얻어진 것을 사용할 수 있지만, 특히 비닐기 함유 오르가노폴리실록산과 오르가노하이드로젠폴리실록산을 계면 활성제를 이용해서 에멀젼으로 하고, 백금계 촉매에 의해 부가 반응시켜 경화해서 제조된 것이 좋다. 또, 이 에랄스토머 입자로서 그 표면을 미리 또는 그 제조 도중에 실란, 실록산 등으로 처리한 것을 사용할 수 있다.
구형 실리콘 엘라스토머 입자의 사용량은 상기 식(1)의 디오르가노폴리실록산 100부(중량부, 이하 동일)에 대해 구형 실리콘 엘라스토머를 5∼200부로 하고, 특히 10∼150부로 하는 것이 좋다. 구형 엘라스토머 입자의 배합량이 상기 비율보다 적어지면 첨가 효과가 얻어지지 않고, 상기 비율을 초과하면 경화물의 기계적 강도가 저하되는 경우가 있다.
다음에, 도전성 재료로서는 도전성 카본 블랙, 도전성 아연화, 도전성 산화티탄 중에 1종 또는 2종 이상을 병용하는 것이 좋다.
여기에서, 도전성 카본 블랙으로는 통상 도전성 고무 조성물로 상용되는 것이 사용될 수 있는데, 예를 들어 아세틸렌 블랙, 콘덕티브파네스 블랙(CF), 슈퍼 콘덕티브파네스 블랙(SCF), 엑스트라 콘덕티브파네스 블랙(XCF), 콘덕티브채널 블랙(CC), 1500℃ 정도의 고온으로 열 처리된 파네스 블랙이나 채널 블랙 등을 예로 들 수 있다. 구체적으로는, 아세틸렌 블랙으로서는 전화(電化) 아세틸렌 블랙(전기 화학사 제품), 셔니건 아세틸렌 블랙(셔니건 케미컬사 제품) 등이 있고, 콘덕티브파네스 블랙으로서는 콘티넥스 CF(콘티넨탈 카본사 제품), 발칸 C(캐보트사 제품) 등이 있으며, 슈퍼 콘덕티브파네스 블랙으로서는 콘티넥스 SCF(콘티넨탈 카본사 제품), 발칸 SC(캐보트사 제품) 등이 있고, 엑스트라 콘덕티브파네스 블랙으로서는 아사히 HS-500(아사히 카본사 제품), 발칸 XC-72(캐보트사 제품) 등이 있으며, 콘덕티브채널 블랙으로서는 코럭스 L(데구사사 제품) 등이 예시되고, 또한 파네스 블랙의 일종인 케첸 블랙 EC 및 케첸 블랙 EC-600 JD(케첸 블랙 인터콘티넨탈사 제품)를 이용하는 것도 가능하다. 또, 이러한 것 중에서는 아세틸렌 블랙이 불순물 함유량이 적은 부분에 발달한 이차 스트럭쳐 구조를 갖고 있기 때문에, 도전성이 우수해지고, 본 발명에 있어서 특히 바람직하게 이용될 수 있다. 나아가, 그 탁월한 비표면적에서 저충전량(低充塡量)일지라도 우수한 전도성을 나타내는 케첸 블랙 EC나 케첸 블랙 EC-600 JD 등도 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 도전성 카본 블랙의 첨가량은 상술한 디오르가노폴리실록산 100부에 대해 1∼50부, 특히 5∼20부로 하는 것이 좋다. 첨가량이 1부 미만에서는 원하는 도전성을 얻을 수 없는 경우가 있고, 50부를 초과하면 얻어지는 부재(部材)의 전기 저항이 102Ω 이하로 될 가능성이 있으며, 목적하는 반도전 영역으로는 이루어지지 않는 것이 있다.
또, 도전성 아연화로서는, 구체적으로는 본장(莊) 케미컬(주) 제품의 전도성 아연화가 바람직하게 사용되며, 이것을 50∼300부, 특히 80∼250부를 첨가함으로써 105~1010Ω·cm의 전기 저항을 얻을 수 있다. 첨가량이 50부보다 적으면 도전성을 얻을 수 없고, 한편 300부를 초과하면 현저히 역학(力學) 특성을 악화시키는 경우가 있으며, 이 때문에 첨가량을 100∼250부 첨가하는 것이 보다 바람직하다.
더욱이, 백색 도전성 산화티탄으로서는 예를 들어 ET-5OOW[석원산업(주) 제품]를 예로 들 수 있다. 이 경우, 기본 조성은 TiO2·SnO2에 Sb를 도프한 것이 바람직하다. 또, 첨가량은 상술한 도전성 아연화의 첨가량과 동일하다.
상기 실리콘 고무를 경화시키기 위해서는 경화제가 사용되지만, 그 경화제로서는 통상 도전성 실리콘 고무의 가황(加黃)에 사용되는 라디칼 반응 부가 반응, 축합 반응을 이용해서 가황, 경화시키면, 그 경화 기구에 제한이 없이, 종래의 공지의 여러가지 경화제를 이용할 수 있다. 예를 들어, 식(1)의 오르가노폴리실록산이 알케닐기를 함유하는 경우에는 디-t-부틸퍼록사이드, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼록시)헥산 등의 알킬 과산화물, 디쿠밀퍼록사이드 등의 아랄킬 과산화물 등의 유기 과산화물을 들 수 있는 것 외에, 부가 반응 경화제로서 하나의 분자 중에 적어도 규소 원자에 결합된 수소 원자를 2개 이상 함유하는 오르가노하이드로젠폴리실록산과 백금계 촉매를 들 수 있다. 또, 식(1)의 오르가노폴리실록산 수소기를 함유하는 경우, 축합 경화제로서 다관능(多官能)의 알콕시실란 또는 실록산과 유기 금속산염 등이 사용될 수 있다. 또, 경화제의 첨가량은 통상의 도전성 실리콘 고무와 동일하다.
상기 실리콘 고무 조성 물에는 필요에 따라 실리카히드로겔(함수 규산), 실리카에어로겔(무수 규산-발연 실리카) 등의 보강성 실리카 충전제, 클레이, 탄산칼슘, 규조토, 이산화티탄 등의 충전제, 저분자 실록산 에스테르, 실란올, 예를 들어 디페닐실란디올 등의 분산제, 산화철, 산화세륨, 옥틸산철 등의 내열성 향상제, 접착성이나 성형 가공성을 향상시키기 위한 각종 카본 관능기실란, 난연성(難燃性)을 부여시키는 백금 화합물 등을 첨가해도 좋다.
본 발명의 반도전 롤은 심금에 상기 실리콘 고무 조성물의 반도전성 경화물층(실리콘 고무층)을 형성하는 것이지만, 이 경우, 심금의 재질, 치수 등은 롤의 종류에 따라 적절히 선정할 수 있다. 또, 실리콘 고무 조성물의 성형, 경화법도 적절히 선정할 수 있다. 예를 들어, 가압 성형, 이송 성형, 압출 성형, 사출 성형, 카렌다 성형 등의 방법에 따라 성형할 수 있으며, 경화법은 경화제의 종류에 따라 선택된다.
또, 이 반도전성 경화물층(실리콘 고무층)은 그 표면과 심금과의 저항이 103~1×1010Ω인 것인 유효하고,이 실리콘 고무층은 상기 저항치 범위에 있어서 전기 저항의 변동이 2자리수 이내이기 때문에, 특히 현상 장치에 있는 대전 롤, 전사 롤, 현상 롤, 지송 롤 등의 반도전층으로서 바람직하다.
본 발명의 반도전 롤은 반도전 영역에서의 전기 저항률이 성형 조건에 따라 좌우되지 않고, 동시에 변동이 극히 적어져 안정하게 됨과 동시에, 성형 가공성, 가황 특성 및 고무 탄성에 있어서 우수한 것이다.
[실시예]
이하, 실시예와 비교예를 나타내어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 다음의 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또, 이하의 예에 있어서, 부는 모두 중량부를 나타낸다.
[실시예 1 내지 3, 비교예 1]
디메틸실록산 단위 99.85 몰%와 메틸비닐실록산 단위 0.15 몰%로 이루어지는 평균 중합도가 약 8000인 메틸비닐폴리실록산과, 처리 실리카 R-972(일본 아애로질사 제품)와 구형 실리콘 엘라스토머 입자 KMP 594(입자 지름 3∼10㎛, 신에쓰 화학 공업사 제품)를 다음 표(1)에 표시된 양으로 배합하고, 다시 아세틸렌 블랙을 첨가, 혼련(混練)한다. 이어서, 유기 과산화물인 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼록시)헥산을 혼련시켜 얻어진 화합물을 이용해서 직경 20mm의 롤을 성형하였다. 또, 이때의 성형 온도는 165℃ × 15분이고, 성형 압력은 30kgf/cm2이었다.
또, 얻어진 롤의 경도(JIS-6301) 및 전기 특성을 측정하였다. 결과를 표(1)에 나타낸다. 또, 전기 특성은 제1도에 도시하는 바와 같은 폭 7mm의 전극(3)에 롤(1)을 접촉시켜 전극(3)과 롤 심금(2) 사이의 저항을 측정하였다. 측정 개소는 축방향에 대해 20점마다 그 변동을 평가하였다. 이 경우, 측정 전압은 100V이고, 측정기기(4)는 (주) 어드번 테스트 디지탈 초고저항계 R 8340을 이용하였다.
[실시예 4 내지 5, 비교예 2]
아세틸렌 블랙 대신에 도전성 아연화[본장 케미칼(주) 제품] 또는 백색 도전성 산화티탄 ET-5OOW[석원산업(주) 제품]를 표(1)에 도시된 비율로 첨가하고, 그 밖에는 실시예 1과 동일하게 하여 그 특성을 평가하였다.
[표 1]
표(1)의 결과에 따라, 구형 실리콘 엘라스토머 입자를 배합한 것(실시예 1 내지 5)는 상기 알레스토머를 배합하지 않는 것이나 소량 배합한 것(비교예 1 및 2)에 비해 반도전 영역에 있어서 보다 안정한 전기 저항값을 나타내며, 그 변동이 1자리수 정도라는 것이 확인되었다.
Claims (2)
- 심금(芯金)에, (A) 다음의 평균 조성식(1)로 표시되는 오르가노폴리실록산RnSiO(4-n)/2… (1)(단, 식 중 R은 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이고, n은 1.95∼2.05의 정수이다), (B) 상기 오르가노폴리실록산 100 중량부에 대해 5~200 중량부의 평균 입자 지름이 0.1~100㎛인 구형 실리콘 엘라스토머 입자, 및 (C) 도전성 재료를 함유하는 실리콘 고무 조성물의 반도전성 경화물층을 형성하여 이루어진 것을 특징으로 하는 반도전 롤.
- 제1항에 있어서, 상기 도전성 재료는 도전성 카본 블랙, 도전성 아연화(亞鉛華) 또는 도전성 산화티탄 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 반도전 롤.
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