KR100262732B1 - 광택성 및 내식성이 우수한 오스테나이트계 스테인레스 강판의 제조방법 - Google Patents

광택성 및 내식성이 우수한 오스테나이트계 스테인레스 강판의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 마무리 어닐링 및 산세척후에 표면을 연마하지 낳아도 광택성 및 내식성이 좋은 오스테나이트계 스테인레스강의 제조방법에 관한것으로서,
상기 강판은 Si
Figure kpo00001
0.2wt%를 함유하고, 표면에서 10㎛깊이까지의 표층부에 Si 산화물을 1.0wt%이하 함유하며, 또한 상기 표층부의 입계침식 깊이가 0.1㎛이상, 0.5㎛이하로 되어 있으며, 또한 A1
Figure kpo00002
0.005wt%, 0

Description

광택성 및 내식성이 우수한 오스테나이트계 스테인레스강판의 제조방법
본 발명은 광택성 및 내식성이 우수한 오스테나이트계 스테인레스강판의 제조방법에 관한 것이다.
SUS 304를 대표로 하는 오스테마이트계 스테인레스강은 내열성, 내식성, 가공성 등이 우수하기 때문에 그 특성에 착안하여 여러가지 용도로 폭넓게 사용되고 있다. 그리고, 이 오스테마이트게 스테인레스강으로 냉연강띠를 제조하는데에는 그 마무리공정에서 냉간압연후에 어닐링을 실시하여 용도에 따른 소정의 재질이 된다.
따라서, 상기 마무리공정에서의 어닐링은 강환원성 가스의 분위기하에서 또는 연소가스의 분위기하에서 실시되고 있다. 전자는 광휘어닐링(BA)이라고 불리우며, 이 어닐링을 실시하면, 강띠 표면에 형성되는 산화 피막(스케일)은 매우 얇고 거의 압연된 채의 소재의 표면 광택이 얻어진다. 그러나, 그 분위기는 H2+N2가스를 사용하기 때문에 설비가 복잡해져 어닐링에 비용이 많이 드는 난점이 있다. 한편, 후자는 어닐링시에 비교적 두꺼운 스케일층이 생기기 때문에 그대로는 내식성과 성형 가공시의 다이스 수명 등에 바람직하지 않은 영향을 준다. 그때문에 후자의 연소가스 분위기하에서 어닐링을 실시한 경우에는 탈스케일을 위해 산세척을 실시하는 것이 불가결하며, 그 결과 마무리판의 표면 광택은 압연 표피 보다 나쁜 것이된다.
이 산체척에 관해서는 종래부터 연구 개발이 많이 실시되어 공개되어 있는 기술 자료도 적지않다. 에를들면 일본국 특공소 38-12162호 공보, 일본국 특개소59-59900호 공보 또는 스테인레스강 편람(일간공업신문사, 1973, P.839)은 어닐링 후의 강띠를 알칼리 용융염에 침지하는 소위 솔트처리, 또는 중섬염 용액중에서 전해한 후에 황산, 초산, 초염산 등의 산용액에 침지하거나 또는 전해처리하는 방법을 개시하고 있다.
종래의 이 오스테나이트계 스테인레스강의 산세척은 초산과 불산으로 이루어진 혼합산의 사용이 일반적이였다. 그러나, 혼합산을 사용한 경우, 강판 표면은 결정입계뿐만 아니라 결정입내에서도 상기 혼합산에 의해 침식된 상태가 된다. 이와같은 상태에 있는 강띠에 그 후 광택을 내기 위하여 경압하의 조질압연을 실시해도 그 표면광택은 통상의 압연으로 생기는 것에 비해 현저하게 나쁜 것이 된다. 그때문에 충분한 표면 광택을 가진 강띠로 하는데는 산세척후에 연마가 필요불가결 하였다. 그리고, 이 연마공저에서의 작업 부하를 작게 하기 위하여 종래부터 이하에 설명한 많은 제안이 이루어져 있다.
예를들면, 일본국 특공소 62-60164호 공보는 오스테나이트계 스테인레스강을 냉간압연후, 그 표면을 천 벨트로 연마하고 나서 어닐링ㆍ산세척하여 필요에 따라 조질압연을 실시하여 제품으로 하는 기술을 개시하고 있다. 그러나, 이 기술은 천벨트를 이용하여 표면 연마장치가 대형이 되어 제조비용의 대폭적인 증가의 문제가 있었다.
또한, 강띠표면의 연마성을 향상시키기 위하여 예를들면 일본국 특공평 3-60920호 공보는 열연후에 어닐링한 강판을 특정 농도의 초산과 불산의 혼합산중에서 탈스케일을 위한 산체척을 함으로써 입게 침식성을 저감시키는 것을 제안하였다. 그러나, 이 기술은 강띠 표면을 필요 이상으로 다량 용해하기 때문에 표면에 용해 얼룩과 요철이 생기기 쉬워 산세척후의 표면 광택은 반드시 좋은 것은 아니다.
또한, 일본국 특개평 6-280064호 공보는 열연후의 어닐링을 생략하여 마무리시에 어떤 조건으로 어닐링, 산세척을 실시하고, 이 산세척으로 생기는 미세홈의 깊이를 1.0㎛ 이하로 하여 연마성을 향상시키는 방법을 개시했다. 그러나, 이 방법도 연마성은 약간 좋지만 산세척후의 강띠의 표면 광택이 나빠지기 때문에 광택을 좋게 하기 위한 조질 압연을 실시할 필요가 있었다.
이에 더해 일본국 특개평 6-17271호 공보는 마무리 어닐링의 조건 및 초산ㆍ불산의 농도를 규정하여 입계 침식의 깊이를 가능한한 억제하여 입계 침식깊이를 1.0㎛ 이하로 하여 연마성을 좋게 하는 기술을 개시했다. 그러나, 이 방법도 마무리 어닐링에 계속하여 산세척후의 표면에 스케일이 잔존하고, 상기 스케일을 연마 등으로 제거하지 않으면 내식성이 현저하게 나빠지는 문제가 생겼다.
또한, 덧붙여서 일본국 특개평 7-113187호 공보는 초산, 불산의 혼합산을 대신해 특정 농도의 황산으로 산세척함으로써 강띠 표면의 백색화를 도모하는 방법을 개시하였다. 그러나, 이 기술도 조질 압연한 후에 충분한 표면 광택을 얻는데는 별도 연마가 필요하고, 또 특정한 산농도로는 표면의 탈 크롬층이 제거되지 않아 산세척 후의 내식성이 종래에 비해 나빠지는 문제가 있었다.
한편, 내식성의 향상에 관해서 일본국 특개평 6-88297호 공보, 또는 일본국 특개평 6-88300호 공보는 강띠 표면을 혼합산으로 산세척하기 전에 상기 중성염 전해를 실시하여, 사용하는 용액중의 pH를 한정하거나 산세척후에 실시되는 초산 용해로의 전해조건을 한정하여 Si 농화충을 제거하는 방법을 개시하였다. 그러나, 중성염 전해 용액중의 pH와 초산 전해조건을 한정하면 표면이 다량으로 용해되어 특히 입계가 침식하기 쉬워져 내식성은 향상해도 역으로 충분한 표면 광택이 얻어지지 않는 문제가 생겼다.
이와같이 상기 알려진 기술은 모두 충분한 광택을 얻는데는 마무리 산세척후에 연마가 필요한 것외에 내식성이 충분하지 않는 문제를 가지고 있다.
본 발명은 이와같은 사정을 감안하여 마무리 어닐링 및 산세척을 실시한 후에 표면을 연마하지 않아도 광택성 및 내식성이 좋은 오스테나이트계 스테인레스강판의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
제1도는 오스테나이트계 스테인레스강중의 Si함유량과 표면광택 및 내식성과의 관계를 나타낸 도면이다.
본 발명자는 상기 목적을 달성하기 위하여 하기 사항과 오스테나이트계 스테인레스강판(이후, 강판이라고 한다)의 광택성 및 내식성 관계를 상세하게 조사했다.
1) 강판중의 선분, 특히 Si, Al, O, V, Co
2) 열연개시시의 소재 온도(SRT)
3) 열연후의 1차 스케일의 제거방법과 강판 표면에 잔류하는 산화물
4) 상기 산화물의 존재부분
5) 초산 및 불산으로 이루어진 혼합산에 의하 마무리 어닐링후의 산세척의 여러조건 그 결과, 마무리 산세척후의 광택성 및 내식성을 열화시키고 있는 주요 원인은, a) 강판중의 Si, Al이 특히 입게에 산화물로서 우선적으로 생성되어 상기 산세척 후에 입계 홈을 깊고 넓게하는 것. b) 산체척후에도 Si와 Al의 산화물이 잔류하기 때문인 것을 발견했다,
그리고, 입게에서의 Si, Al 산화물의 생성은 Si, Al, O의 함유량을 제한하거나V, Co를 적절량 정도 첨가하여 억제되는 것을 발견하였다. 또한, 강판 표면에 잔류하는 Si, Al 산화물의 생성량과 잔류량을 저하시키면 산세척으로서의 Cr 결함층 나머지를 없앨 수 있어 내식성을 향상할 수 있는 것을 발견했다.
또한, 열연개시시의 소재 온도(SRT)를 어느 범위내로 하여 열간 압연하면, 열연판의 입게 침식과 표면 결함, 또는 Si, Al의 산화를 억제할 수 있고, 또한 열 간압연전에 일정조건으로 고압 탈스켈링을 실시하여 열연강판의 표면 결함, 맞물림 등을 억제할 수 있어 냉연판의 광택성, 연마성, 내식성을 향상시킬 수 있는 것을 발견했다. 덧붙여, 마무리 어닐링후의 산세척시에 초산 및 불산의 농도를 어느 범위내로 한정하면, 함유하는 Cr 농도에 관게없이 강판 표면에서 입자내 및 입계를 균일하게 용해할 수 있는 것, 또한, 이에 더해 강판 표면의 Si 농도에 따라 광택성과 내식성을 양호하게 하는데 필요한 산세척 용해량이 다른 것을 발견하였다.
본 발명은 이상의 발견에 의거하여 완성된 것이다. 즉, (1) 본 발명은 마무리 어닐링후에 산세척이 실시된 오스테나이트계 스테인레스강이며, Si≤0.2wt% 를 함유하고, 또 표면에서 10㎛깊이까지의 표층부에 Si산화물을 1.0wt%이하 함유하고, 또 상기 표층부의 입계 침식 깊이가 0.1~0.5㎛인 것을 특징으로 하는 광택성 및 내식성이 우수한 오스테나이트계 스테인레스강판이다. (2) 본 발명은 또한, Al≤0.005wt%, 0≤0.006wt%를 함유하며, 상기 표층부에 Al산화물을 0.1wt% 이하 함유하여 이루어진 것을 특징으로 하는 광택성 및 내식성이 우수한 오스테나이트계 스테인레스강판이다. (3) 본 발명은 또한, V:0.05~0.8wt% 및 Co: 0.05~0.5wt%에서 선택된 1종류 이상을 함유하여 이루어진 것을 특징으로 하는 광택성 및 내식성이 우수한 오스테나이트계 스테인레스강판이다. (4) 본 발명은 가열 후의 소재의 탈스케일, 열간압연, 열연판의 어닐링, 열연판의 산세척, 냉간압연, 마무리 어닐링 및 산세척을 실시하여 오스테나이트계 스테인레스강판을 제조하는방법에 있어서, 상기 강판에 Si≤0.2wt%의 소재를 이용하여 표면에서 10㎛깊이까지의 표층에 Si 산화물을 1.0wt% 이하 함유하고, 상기 표층부의 입계침식깊이가 0.1㎛이상, 0.5㎛이하가 되도록 마무리 어닐링 후의 산세척 공정으로 표면을 하기식에 나타내는 범위의 평균 용해량으로 용해하는 것을 특징으로 하는 광택성 및 내식성이 우수한 오스테나이트계 스테인레스강판의 제조방법이다.
1.2+3×E≤D≤3.8+2×E 여기서, 평균용해량: D(g/㎡), Si농도 : E(wt%)
(5) 본 발명은 상기 발명에 더해 마무리 어닐링후의 산세척공정으로 다음식에 나타내는 범위를 만족하는 조성의 초산과 불산으로 이루어진 혼합산을 이용하여 표면을 용해하는 것을 특징으로 하는 광택성 및 내식성이 우수한 오스테나이트계 스테인레스강판의 제조방법이다.
10≤A≤70, 5≤B-0.67×C≤20, C≤50 여기서, 초산농도 : A(g/ℓ), 불산농도 : B(g/ℓ) 용존Fe농도 : C(g/ℓ)
(6) 본 발명은 또한, 소재를 온도 1100℃~1200℃로 열간압연하는 것을 특징으로 하는 광택성 및 내식성이 우수한 오스테나이트계 스테인레스강판의 제조방법이다.
(7) 본 발명은 또한 소재를 열간압연전에 토수압력 200kgf/㎠ 이상으로 고압 탈스켈링하는 것을 특징으로 하는 광택성 및 내식성이 우수한 오스테나이트계 스테인레스강판의 제조방법이다.
(8) 본 발명은 소재로, 또한 Al≤0.005wt%, 0≤0.006wt%를 함유시키고, 상기 표층부에 Al 산화물을 0.1wt% 이하 함유시키는 것을 특징으로 하는 광택성 및 내식성이 우수한 오스테나이트계 스테인레스 강판의 제조방법이다.
(9) 본 발명은 소재로, 또한 V: 0.05~0.8 wt% 및 Co: 0.05~0.5wt%에서 선택된 1종류 이상 함유시키는 것을 특징으로 하는 광택성 및 내식성이 우수한 오스테나이트계 스테인레스강판의 제조방법이다.
본 발명은 오스테나이트계 스테인레스강을 상기와 같은 형태로 형성한 것으로, 마무리 어닐링ㆍ산세척후에 연마하지 않아도 그 선택성 및 내식성이 모두 우수하게 된다.
우선, 제 1번째의 본 발명은 오스테나이트계 스테인레스강중의 Si량을 0.2wt% 이하로 한다. 통상의 오스테나이트계 스테인레스강에서 강중의 Si는 용강의 정련단게에서 탈산제로서 첨가되며, 0.4~0.7wt% 정도이다. 그러나, 본 발명에서는 통상 보다 상기한 바와 같이 작게 했지만, 이것은 본 발명자들이 강중의 Si성분과 지철 표면의 Si 산화물을 상세하게 검토한 결과, Si가 강중에 다량으로 존재하면 어닐링공정에서 입계에 Si 산화물이 다량으로 석출하는 것을 발견한 것에 의거한다. 이 Si 산화물은 입계에 뿌리를 뻗은 것처럼 존재하며, 이후의 산세척공정에서의 탈스케일성을 저해시킬 뿐만 아니라 지철 표면의 입계 홈을 깊게 하고, 결정립의 성장을 방해하여 단위면적 당 입계 홈을 늘리는 효과가 있어 산세척후의 표면 광택, 내식성을 현저하게 악화시킨다. 바꾸어말하면, Si량을 낮게 하면 마무리 어닐링할 때, 지철 표면의 입계 부근에 Si 산화물이 생성되지 않고, 강판 표면의 단위면적당 입게 홈도 작아져 입계 침식의 깊이도 저감하기 때문에 광택이 향상한다.
이 Si 의 상한값은 강중 Si량과 입계 부근의 산화물과 산세척후의 표면광택, 내식성을 상세하게 검토한 결과, 0.2wt%이였다. 또한, 이 Si량은 적을수록 좋기 때문에 특별히 하한을 정할 필요는 없지만, 너무 낮으면 강판에서의 탈산이 곤란해지는 것과 가공시에 용접성 등에 악영향을 끼치기 때문에 본 발명에서는 강판중의 Si량을 0.02wt%~0.15wt%로 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 마무리 어닐링ㆍ산세척후에 강판 표면의 10㎛ 두께의 표층부에 존재하는 Si 산화물의 양을 1.0wt% 이하로 할 필요가 있다. Si 산화물은 전술한 바와 같이, 결정립의 성장을 방해하여 지철 표층의 입계 홈의 면적을 증대하고, 산세척후의 입계홈의 깊이를 크게 하기 때문에 광택성에 악영향을 끼치기 때문이다. 또한, Si산화물은 크롬이나 철의 산화물과 달리 산과 중성염용액에는 용해하기 어렵고, 산세척 등의 처리를 한 후라도 표층부에 존재하는 모든 Si 산화물을 용해하는 것은 통상의 산세척 조건으로는 할 수 없다. 이 Si 산화물이 산세척후에 표층부에 잔류하면 발청 기점이 되기 쉽다. Si 산화물이 잔류하면 그 하층의 탈 Cr층도 잔류하여 모두 내식성에 악영향을 준다. 발명자의 연구에 의하면, 이것들의 영향은 강판 표면 10㎛두께에 있어서, Si 산화물을 1.0wt% 이하의 범위로 제어하여 현저하게 억제할 수 있기 때문에, 상기 표층부에서 Si 산화물의 양을 1.0wt%이하로 했다. 또한, 강판의 표층부에 잔존하는 Si 산화물이 낮으면 낮을수록 좋다.
단, 산용해로 Si 산화물을 과도하게 저하시키면 강판 표면에서 Si 산화물의 하층에 있는 지철이 다량으로 용해하기 때문에, 강판 표면의 입계 홈의 깊이를 증대시켜 오히려 광택의 악화를 초래한다. 그러나, 이와같은 장해는 강중의 Si량의 절대값을 상기한 바와 같이 저감하는 것으로 피할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 마무리 어닐링후의 산세척을 한 강판의 상기 표층부에서의 입계 홈(입계 침식홈)의 깊이를 0.1~0.5㎛로 한다. 입계부근에는 확산속도의 관계에서 탈크롬층이 생성하지만, 이 탈크롬층을 산세척으로 용해하지 않으면 내식성이 저하한다. 그때문에 본 발명에서는 강판의 표층부에서 입게 홈의 깊이가 적어도 0.1㎛가 되도록 탈크롬층을 산세척 제거하도록 한 것이다. 한편, 입계홈의 깊이가 너무 커지면 강판의 광택성이 오히려 저하해버린다. 따라서, 본 발명에서는 광택성과 내식성을 양립시키기 위하여 입계홈의 깊이를 0.1~0.5㎛로 조정한다.
제2번째의 발명은 상기한 Si량의 제한에 더해 강중의 Al량을 0.005wt%이하, 0량을 0.006wt%이하로 했다. Si량의 상한 규정과 같은 이유로 더욱 우수한 광택성과 내식성의 개선효과 얻어지기 때문이다. Al이 0.005wt%를 초과하고, 또 0가 0.006wt%를 초과하면 상기 표층부에 Al 산화물이 형성되며, 이 Al 산화물이 지철과 산화물의 계면의 결정 입계로 농화하여 결정립의 성장을 방해하고, 단위면적당 입계홈의 수를 많게 하고, 산세척후의 입계 홈의 깊이를 깊게 하여 강판 표면의 광택을 악화시키기 때문이다. 바꾸어말하면, 강중의 Al, 0을 제한하면 Al산화물이 입계에 생성되지 않아 광택도 향상한다. Al량, 0량은 낮으면 낮을수록 좋지만, 너무 낮으면 제강시의 정련시간의 증대를 초래하여 비용이 높아지기 때문에 Al≤0.005wt%, 0≤0.006wt%로 한다. 또한, 바람직하게는 Al≤0.003wt%, 0≤0.006wt%이다.
덧붙여, 제 2번째의 본 발명에서는 마무리 어닐링후의 산세척으로 상기 표층부의 Al 산화물을 0.1wt% 이하로 할 필요가 있다. Al산화물도 전술한 바와 같이 결정립의 성장을 방해하여 지철 표층의 입게 홈의 면적을 증대하고, 또한 산세척후의 입계 홈의 깊이를 크게 하기 때문에 광택성상에서 바람직하지 않기 때문이다. 또한, Al산화물도 크롬이나 철의 산화물과 달리 산과 중성염 용액에는 용해하기 어려워 산세척 등의 처리를 한 후라도 표층부의 모든 Al 산화물을 용해하는 것은 통상의 산세척 조건으로는 할 수 없다. 이 Al 산화물이 산세척 후에 잔류하면 발청기점이 되기 쉽고, Al산화물이 잔류하면 그 하층의 탈 Cr층도 잔류하여 모두 내식성에 악영향을 준다. 이것들의 영향은 표층부의 Al 산화물을 0.1wt% 이하로 조정하면 현저하게 억제할 수 있기 때문에 상기 표층부에서의 Al 산화물의 양을 0.1wt%이하로 한다. 또한, 상기 표층부에 잔존하는 Al산화물은 Si 산화물과 마찬가지로 낮으면 낮을수록 좋다. 단, 상기한 바와 같이, 산용해로 Al 산화물을 과도로 저하시키면 상기 Al 산화물층의 하층인 지철이 다량으로 용해하기 때문에 상기 입계홈의 깊이를 넓혀 광택의 악화를 초래한다. 그러나, 이와같은 장해는 강중의 Al량 및 산소량의 절대값을 상기한 바와 같이 저감하여 피할 수 있다.
제3번째 발명에서는 강중에 V : 0.05~0.8wt% 및 Co: 0.05~0.5wt%에서 선택된 것을 1종류 이상 함유하도록 했다. 이것에 의해서 더욱 우수한 광택성을 얻을 수 있기 때문이다. 발명자가 입계에 생성되는 Si산화물과 Al 산화물을 억제할 수 있는 강중 원소를 상세하게 검토한 결과, V 및 Co가 유효한 것을 발견한 것에 의거한다. 강중에 V를 첨가하면 강판의 어닐링시에 입계에 V의 질화물이 생성한다. 이 생성의 반응 속도는 Si 산화물과 Al 산화물이 생성하는 반응속도 보다 빨라 입계에 Si 산화물이 밀집하게 생성하는 것을 방해하고, 또한, 입계로의 Si와 Al의 확산을 방해한다. 즉, 강중에 V를 적량 첨가함으로써 산세척 후의 광택성, 내식성을 열화시키는 입계로의 Si 산화물과 Al산화물의 생성을 억제할 수 있는 것이다. 이 V는 0.05wt%이상이면 산화물의 억제에 효과가 있기 때문에 하한값을 0.05wt%로 한다. 또한, Si산화물과 Al 산화물의 생성을 억제시키는데는 V량은 많으면 많을수록 좋지만 과도한 첨가는 결정립의 미세화와 표면에는 내식성을 악화시키는 V2O5가 생성되기 때문에 V의 상한값을 0.8wt%로 했다. 또한 바람직하게는 강중의 V는 0.1~0.5wt%이다.
한편, Co는 내산화성을 향상시키는 원소이다. 특히, 입계에서의 산화를 방해하는 작용이 있어 Si, Al의 산화물의 입계로의 생성을 억제한다. 이 Co도 0.05wt%이상이면, 입게에서의 산화물의 억제에 효과가 있기 때문에 하한값을 0.05wt%로 한다. 또한, 이 Co의 효과는 0.5wt%정도로 포화하며, 과도한 첨가는 비용의 상승을 초래하기 때문에 상한값을 0.5wt% 로 한다. 바람직하게는 강중의 Co는 0.05~0.3wt%이다.
다음으로, 이상 설명한 오스테나이트계 스테인레스강판의 제조방법을 설명한다.
일반적으로, 오스테나이트계 스테인레스강판은 제강공정에서 성분이 소정으로 조정된 용강을 연속 주조로 소정 크기의 주편(슬래브)으로 하고, 그것을 소재로 하여 이하의 공정으로 압연, 열처리 및 산세척을 거쳐 제조된다. 즉, 상기 소재를 가열한 후에 고압수를 분사한 탈 스케일, 열간압연, 열연판의 어닐링, 열연판의 산세척, 냉간압연, 마무리 어닐링 및 산세척을 실시한다. 또한, 통상은 강판의 광택을 증가시키기 위해, 마무리 산세척후에 경압하에서 압연(조질압연이라고 한다)을 실시한다. 또한, 상기 냉간압연부터 어닐링 후의 산세척은 반복하는 경우도 있다.
우선, 제4번째의 본 발명에서는 이와 같은 공정에 있어서 상기 본 발명에 따른 오스테나이트계 스테인레스강판을 제조하는 방법에 있어서, 상기 강판에 Si≤0.2wt%를 함유시키고, 마무리 어닐링 후의 산세척공정에서 평균 용해량이 하기식에 나타내는 범위가 되도록 혼합산으로 표면을 용해하는 것이다.
1.2+3×E≤D≤3.8+2×E 여기서, 평균 용해량 : D(g/㎡), Si농도 : E(wt%)
이 용해량은 발명자들이 강중의 Si농도와 혼합산에 의해 산세척에서 광택성 및 내식성을 양호하게 하기 위하여 필요한 용해량을 상세하게 실험한 결과에 의거하고 있다. 그 결과를 도 1에 나타내지만, 이것에 의하면 상기 산세척에서의 용해량이 1.2+3×Si(wt%)보다 작으면 표면의 스케일을 완전히 제거할 수 없고, 입계에 Si산화물이 잔류하여 내식성 악화시킨다는 것을 알 수 있다. 또한, 용해량이 3.8+2×Si(wt%)를 초과하면 입계홈이 깊어지고, 또한 그 폭도 늘어나 표면광택을 악화시키는 것을 알 수 있다.
제5번째의 본 발명은 상기 소재를 냉간압연후의 마무리 어닐링후의 산세척을 다음식의 범위를 만족하는 조성의 초산과 불산을 사용하여 실시하도록 한 것이다.
10≤A≤70, 5≤(B-0.67×C)×20, C≤50, 여기서, 초산농도 : A, 불산농도 : B(g/ℓ), 용존Fe농도 : C(g/ℓ),
즉, 발명자의 연구에 의하면, 초산농도(A)가 10 g/ℓ보다 작으면, 용해력이 부족하여 산세척에서의 탈스케일에 많은 시간을 요한다. 또한, 70g/ℓ보다 크면 지철의 용해성이 강하고, 또한 입계뿐만 아니라 입자내에 구멍(pit)형상의 침식을 생기게 하여 광택성을 열화시킨다. 따라서, 초산 농도(A)는 10g/ℓ~70g/ℓ의 범위로 하였다. 또한, 불산 농도(B)와 철농도(C)와의 관계식 B-0.67C이 5보다 작아지면 용해력이 부족하여 탈 스케일에 많은 시간이 걸린다. 또한, B-0.67C이 20보다 커지면 용해량의 Cr농도 의존성이 강해져 탈크롬층이 발달되어 있는 입계만이 먼저 선택적으로 용해해버려 입계홈의 깊이가 깊어져 폭도 넓어지고, 표면을 균일하게 용해할 수 없어진다. 바꿔말하면, 불산농도와 철농도의 관계식이 상기 범위이면 용해량의 Cr 농도 의존성은 적고, 표면이 균일하게 용해하여 광택은 향상한다. 따라서, 본 발명에서는 불산농도(B)와 철농도(C)의 관계식은 5≤B-0.67≤20으로 한다. 또한, 산세척용액중의 철 농도(C)가 50g/ℓ을 초과하면 탈스케일의 정도를 조정하는 것이 곤란해지며, 또한 산세척 욕조의 바닥에 다량의 침전을 생기게 하고, 산세척 배액 처리의 점에서도 조업이 곤란해지기 때문에 상한을 50g/ℓ로 하였다.
제6번째의 본 발명은 열연개시시의 소재 온도(이하, SRT라고 한다)를 1100℃~1200℃의 범위로 가열하여 열간압연하는 것이다. 본 발명에서 이와같은 온도 범위로 한정한 이유는 이하와 같다.
열간압연시에 SRT를 1200℃보다 높게 하면, 열연 스케일, 예를들면 Si계의 산화물과 Al계의 산화물이 강판 표면에 두껍게 생성된다. 이 산화물, 즉 열연 스케일이 두꺼우면 압연시에 열연 스케일이 소재에 억지로 넣어져 강재 표면에 손상과 맞물림 스케일을 발생한다. 이 손상은 열연후의 산세척과 냉간압연후까지 남아 마무리 어닐링에 실시하는 산세척 후의 강판면에도 큰 손상을 잔존하여 광택성을 열화시킨다. 바꾸어말하면, SRT를 1200℃이하로 하면 강판표면에 생성하는 상기 열연 스케일은 얇아지고, 열간압연시에 상기 스케일이 표면에 맞물리지 않아 손상과 모양을 억제시켜 냉연판의 광택을 향상시킬 수 있다. 이 SRT는 낮으면 낮을수록 좋지만, 너무 낮으면 강편이 연화하지 않아 압연에 큰 하중을 필요로 하여 조업이 곤란해진다. 따라서, 열간압연시의 SRT는 1100℃~1200℃로 한다.
마지막으로, 제7번째의 본발명은 소재를 가열로에서 상기 온도로 가열한후, 열간에서의 조질압연전에 토수압력 200kgf/㎠이상의 고압수를 상기 소재에 분사하여 표면의 스케일을 제거하는 것이다. 이것은 가열시에 생긴 스케일을 부착한채, 상기 소재를 열간압연하면 압연시에 상기 스케일이 소재내에 억지로 넣어져 강판 표면의 손상과 맞물림 스케일의 원인이 되어 마모리 어닐링 및 산세척 후의 표면 광택을 열화시키기 때문이다. 바꾸어말하면, 강편가열후, 압연전에 열연 스케일을 어느 정도 박기하면 맞물림 등이 생기지 않아 마무리 어닐링ㆍ산체척판의 광택이 양호하게 된다. 발명자가 상기 소재와 여러가지 탈스케일 조건을 검토한 바, 고압수에 의한 탈스케일 방법이 최적인 것을 발견하였다. 또한, 그때 고압수의 토수압력이 200kgf/㎠이상이면 맞물림 등의 손상과 모양이 생기지 않는 것이 확인되었다. 따라서, 제7번째의 발명은 열연전의 소재 가열후에 토수압력 200kgf/㎠이상의 고압수로 소위 탈스케일을 실시하는 것으로 하였다.
제8번째 및 제9번째의 발명에 대해서는 제2번째 및 제3번째의 발명으로 이해할 수 있기 때문에 설명을 생략한다.
또한, 상기한 모든 본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 마무리 어닐링의 온도는 제품 강판으로서 요구되는 결정립직경과 기계적 성질 등에 의해서 정하면 좋고, 특별히 한정하는 것은 없다. 그러나, 강판의 재결정 온도를 배려하면 1000~1150℃정도가 타당하다. 또한, 마무리 어닐링 후의 혼합산 처리의 전(전) 처리에 관해서는 본 발명에서는 종래부터 적용되고 있는 상기 알칼리 용융염 처리와 Na2SO4용액을 사용하는 중성염 전해처리를 적용하면 아무런 문제없다. 또한, 혼합산에서의 용해량은 침지시간, 온도 등을 적정하게 하여 조정하면 좋다. 전술한 강중 성분 이외의 성분에 대해서는 특별히 정할 필요가 없고, 종래의 오스테나이트계 스테인레스강의 성분을 그대로 본 발명 강판에 적용할 수 있다.
[실시예 1]
표 1에 나타낸 성분 조성의 오스테나이트계 스테인레스강을 실험실적으로 용제하여 SRT 1180℃ 및 열간압연전에 토수압력 250kgf/㎠의 고압 탈스케일을 실시한후, 열간압연을 실시하여 판두께 4.0㎜의 열연판으로 하였다. 그 후, 열연판의 어닐링ㆍ산체척을 실시하고 나서 냉간압연을 실시하여 판두께(t) 1.0㎜의 냉연강판으로 하였다.
그 후, 1100℃×30sec 유지의 어닐링을 실시하여 중성염 전해(Na2SO4200g/ℓ, 온도 80℃, 전해전류값 120C/dm2)로 처리한 후, 초산 50g/ℓ, 불산 35g/ℓ, Fe-30g/ℓ, 온도 60℃의 혼합산에 침지하여 표면을 평균 3g/㎡ 용해하였다.
또한, 표면으로부터 10㎛의 표층부중의 Si 산화물 및 Al 산환물의 농도는 추출 잔사에 의해서 측정하였다. 이 측정방법은 마무리 어닐링ㆍ산세척 후의 강판에서 채취한 10㎝의 시료를 브롬 메탄올 용액중에서 전해하고, 표층부(10㎛ 두께)를 용해하여 그 용해량과 잔사중량의 측정, 잔사의 조성을 분석하는 것이다. 분석한 잔사의 산화물의 동정(同定)은 X선회절 및 프리에 변환적외분광법을 실시하고, 잔사중의 Si, Al의 양은 습식분석에 의해서 구했다. 또한, 강판 표면의 입계 침식홈의 깊이는 SEM관찰 및 레이져 현미경에 의해 측정하였다.
강판 표면의 광택성은 일본공업규격(JIS Z 8741)으로 평가하고, 내석성은 JIS D 0201의 소위 캬스시험을 실시하여 240시간 시험 종료 후의 샘플 표면의 발청면적율로 판정하였다.
표 1에서 Si의 성분값이 본 발명에서 벗어난 비교예에서는 표면광택이 나쁘고, 내식성 모두 나쁜 것이 명확하다. 또한, 지철 표면의 결정 입도와 입계 침식 홈의 폭이 본 발명의 범위외가 되면 표면 광택이 나쁜 것도 명확하다. 이에 대해, 본 발명에 따른 강판은 광택성, 내식성 모두 비교예로부터 우수하다는 것을 알 수 있다. 또한, Al, O, V, Co의 성분값이 본 발명에서 한정한 범위에 있으면 표면 광택은 더욱 한층 향상하는 것도 명확하다.
[실시예 2]
표 2에 나타낸 성분 조성의 오스테나이트계 스테인레스강을 실험실적으로 용제하고, 표 3에 나타낸 SRT가 되도록 가열 및 고압 탈스케일을 실시한 후, 열간압연을 실시하여 판두께 4.0㎜의 열연판으로 하였다. 계속해서, 열연판의 어닐링 및 산세척을 실시하고, 냉간압연을 실시하여 판두께 1.0㎜의 냉연강판으로 하였다.
그 후, 1100℃×30sec 유지의 어닐링을 실시한 후, 중성염 전해(Na2SO4200g/ℓ, 온도 80℃, 전해전류값 120C/dm2)로 처리하고 나서 초산 50g/ℓ, 불산 35g/ℓFe-30g/ℓ, 온도 60℃의 혼합산에 침지하여 표면을 평균 3g/㎡정도 용해하였다. 마무리 어닐링ㆍ산세척후의 표층부의 Si산화물 및 Al산화물의 양 및 입계 침식홈의 깊이는 실시예 1과 같은 방법으로 측정하였다.
표면 광택성 및 내식성의 평가는 상기와 동일하다.
표 3에서 SRT가 본 발명의 온도 범위이면 표면 광택을 실시예 1의 발명에서의 결과 보다 더욱 향상한다. 또한, 압연전에 고압 탈스케일을 본 발명의 조건을 실하면 표면 광택은 더욱 향상된 것을 알 수 있다.
[실시예 3]
표 4에 나타낸 성분 조성의 오스테나이트게 스테인레스강을 실험실적으로 용해하고, SRT를 1180℃로 하여 1시간 유지한 후, 열간압연점에 토수압력 250kgf/㎠의 고압 탈스케일을 실시한 후, 판두께 4.0㎜의 열연강판으로 하였다.
그 후, 열연강판의 어닐링ㆍ산세척을 실시하고, 냉간압연을 하여 판두께 1.0㎜의 냉연강판을 얻었다.
그 후, 1100℃×30sec 유지의 어닐링을 실시한 후, 중성염 전해 (Na2SO4200g/ℓ, 온도 80℃, 전해전류값 120C/ dm2)로 처리하고, 표 5에 나타낸 조건의 혼합산에 침지하여 표면을 평균으로 표 5에 나타낸 양만큼 용해하였다. 마무리 어닐링ㆍ산세척 후에 표층부의 Si산화물 및 Al 산화물량 및 입계 침식홈의 깊이를 실시예 1과 같은 방법으로 측정하였다. 또한, 마무리 산세척 후의 강판에 대해서 표면 광택성 및 내식성을 실시예 1과 같은 방법으로 평가하였다.
표 5에서 혼합산의 조성 및 평균 용해량이 본 발명의 범위에서 벗어난 것은 표 1의 비교예 보다 표면 광택, 내식성 모두 양호하지만, 혼합산의 조성 및 평균 용해량을 본 발명의 범위내로 하여 광택성이 더욱 향상한다는 것을 알 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면 마무리 어닐링ㆍ산세척후에 강판의 연마를 실시하지 않아도 매우 양호한 표면 광택성 및 내식성을 가진 오스테나이트계 스페인스강을 얻을 수 있다.
(실시예)
Figure kpo00004
(실시예 2)
Figure kpo00005
Figure kpo00006
Figure kpo00007
Figure kpo00008

Claims (6)

  1. 가열 후의 소재 탈스케일, 열간압연, 열연판의 어닐링, 열연판의 산세척, 냉간압연, 마무리 어닐링 및 산세척을 실시하여 오스테나이트계 스테인레스강판을 제조하는 방법에 있어서, 열간압연에서 Si≤0.2wt%인 슬래브를 이용하고, 표면에서 10㎛ 깊이까지의 표층부에 Si산화물을 1.0wt% 이하 함유하도록 마무리 어닐링하고, 상기 표층부의 입계 침식 깊이가 0.1㎛이상, 0.5㎛이하가 되도록 마무리 어닐링후의 산세척공정에서 표면을 하기식에 나타낸 범위의 평균 용해량으로 용해하는 것을 특징으로 하는 광택성 및 내식성이 우수한 오스테나이트계 스테인레스강판의 제조방법.
    1.2+3×E≤D≤3.8+2×E 여기서, 평균용해량: D(g/㎡), Si농도 : E(wt%)
  2. 제1항에 있어서, 마무리 어닐링후의 산세척 공정에서 다음식에 나타낸 범위를 만족하는 조성의 촉산과 불산으로 이루어진 혼합산을 이용하여 표면을 용해하는 것을 특징으로 하는 광택성 및 내식성이 우수한 오스테나이트게 스테일레스강판의 제조방법. 10≤A≤70, 5≤(B-0.67×C)×20, C≤50, 여기서, 초산농도 : A(g/ℓ), 불산농도 : B(g/ℓ), 용존Fe농도 : C(g/ℓ),
  3. 제1항에 있어서, 소재를 1100℃~1200℃에서 열간압연하는 것을 특징으로 하는 광택성 및 내식성이 우수한 오스테나이트계 스테인레스강판의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 소재를 열간압연전에 토수압력 200kgf/㎠ 이상으로 고압 탈스켈링하는 것을 특징으로 하는 광택성 및 내식성이 우수한 오스테나이트계 스텔렌스강판의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 소재에 Al≤0.005wt%, 0≤0.006wt%를 더 함유시키고, 상기 표층부에 Al산화물을 0.1wt% 이하 함유시킨 것을 특징으로 하는 광택성 및 내식성이 우수한 오스테나이트계 스테인레스강판의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 소재에 V : 0.05~0.8wt% 및 Co: 0.05~0.5wt%에서 선택된 1종류 이상을 더함유시킨 것을 특징으로 하는 광택성 및 내식성이 우수한 오스테나이트계 스테인레스강판의 제조방법.
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