KR0170533B1 - 압축 분말 형태의 화장품 조성물 및 그의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 지방상 및 가루상을 함유하는 압축 분말 형태의 화장품 조성물에 있어서, 가루상은 압축 불가능한 제 1 충진제 및 압축 가능 또는 불가능한 하나 이상의 제 2 충진제를 함유하며, 두 충진제의 형태가 상이한 조성물에 관한 것이다.

Description

압축 분말 형태의 화장품 조성물 그의 제조방법

본 발명은 지방상 및 가루상(pulverulent phase)을 함유하는 압축 분말 형태로 제공되는 조성물, 특히 화장품 조성물에 관한 것으로서, 상기 조성물은 메이크업 제품으로 사용할 수 있다.

본 발명은 또한 상기 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.

파운데이션, 아이섀도 또는 블러셔 같은 여러 화장품 조성물은 일반적으로 지질 결합체 및 안료 및/또는 충진제를 함유하는 가루상으로 구성된 압축분말 형태로서 제공된다.

추가로, 여러 화장품 조성물은 소량의 소위 압축 불가능한 충진제, 특히 저밀도의 미소구체를 함유하는데, 이것은 이러한 충진제가 조성물에 매우 부드럽고 번들거리지 않는 느낌을 부여하기 때문이다. 압축 불가능한 충진제란 기계적 압력에 의하여 당해 물질에 의존하는 일정한 백분율 이상으로 압축될 수 없는 원료를 의미하는 것으로 이해된다.

그러나, 이렇게 소량의 압축 불가능한 충진제를 함유하는 조성물은 일정한 결점을 갖는다 : 수득한 압축 제품의 보존성은 그의 보존 중에 양호하지 않으며, 압축 제품은 충격에 대한 충분한 저항성을 갖지 않고/않거나 압축 제품은 만족할 만한 평평한 표면을 갖지 않는다.

예를 들어, 압축 제품이 밀도 0.1 g/㎤미만의 열 가소성 물질로 만들어진 속이 빈 미소구체를 함유할 경우, 미소구체의 백분율이 약 1 중량 % 보다 크다면 분절화 및 붕괴의 개시 형태가 관찰되며 ; 이러한 붕괴는 완화(relaxation)현상의 결과이다.

상기의 이러한 결점들을 극복하기 위하여, 각종 해결책이 제안되어 왔다. EP 486 639 에는, 비수용성 용매중에 가루상 및 결합제를 혼합하고, 적당한 금형에서 수득된 유동 페이스트를 분포시킨후 용매를 증발시키는 것이 제안되었다. 입자상은 임의의 수축을 피하기 위하여, 열린 또는 닫힌 하나 이상의 구멍을 포함하는 미소구체를 함유한다. 이 방법은 여러 단점을 갖는다 ; 한편으로는, 용매가 종종 독성이 있으므로, 그것의 취급을 피하는 것이 바람직하며 ; 더욱이, 최종 제품이 소량의 용매도 함유하여서는 않되고 ; 다른 한편, 비수용성 용매를 사용할 경우, 예를 들어 보습제 같은 수가용성 활성제의 사용을 막는다.

EP 447 286 에는, 밀도가 0.1 g/㎤ 미만이고, 크기가 30μm 미만인 열가소성 물질로 만들어진 속이 빈 미소구체를 0.02 ~ 5% 함유하는 가루상 및 결합제가 기계적 성형기에 주입된다. 그러나, 1%보다 큰 다량의 미소구체에 있어서, 보존시 압축 제품의 보존성 문제 및 충진제 부피중 결합제 분포의 균일성 문제가 나타난다. 그러나, 진정으로 신규한 화장품 특성이 수득되는 것은 비율이 1%보다 큰 경우에 대해서이다. 또한, 크기가 30μm보다 큰 미소구체에 있어서, 압축 제품에 분절화를 야기하는 완화 현상이 관찰된다.

JP-A 62 53914 에는, 화장품 분말과 결합제로서 수 가용성 거대 분자 화합물의 수성 혼합물을 제조하여, 금형에서 혼합물을 주조하고, 그를 동결 건조시키는 것을 특징으로 하는 방법이 기술되어 있다. 여기에서는 화장품 특성이 충분하지 아니한 임의 형태의 주조 제품이 수득된다.

본 발명의 목적은 선행 기술의 결점을 극복하여, 높은 비율일 수 있는 다량의 압축 불가능한 충진제를 함유하면서도 보존하기에 안정하며, 우수한 점착성을 갖는 압축 분말의 형태로 제공되는 조성물을 제안하는 것이다.

수득한 조성물은 충격에 저항성이 있는 소위 고체이고, 평평하며 부드러운 표면을 갖는다.

본 발명의 목표는 지방상 및 가루상을 함유하는 압축 분말 형태로 제공되는 조성물에 있어서, 가루상은 압축 불가능한 제 1 충진제 및 하나 이상의 제 2 충진제를 함유하고, 이러한 제 1 충진제의 형태가 무기 판상 형태, 무기 구상 형태, 유기 판상 형태 및 유기 구상 형태로 부터 선택되며, 이들은 상이한 형태인 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명의 목표는 또한 가루상이 수중유 형태의 유화액중에 분산되고, 수득한 분산액은 금형에서 주조되며, 분산액이 동결 건조되는 상기 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.

본 발명의 한 잇점은 선행 기술에 따라 재생하여 수득하기 어려운 각종 다양한(또는 착물) 형태로 제공될 수 있는 조성물의 제조를 허용하는 것이다.

첫 번째 선행 기술에 따라, 가루 충진제가 결합제의 존재하에 성형기에서 주조되지만, 금형이 복잡한 형태를 취할 경우, 금형의 모든 부분에서 일정한 압력을 수득하기가 어렵고 ; 결과적으로 수득한 압축 분말은 연약한 부위를 갖는다. 두 번째 선행 기술에 의하면, 결합제를 함유하는 유동 페이스트 형태의 혼합물이 금형에서 주조되고 ; 페이스트가 물과 혼합하여 제조될 경우, 수축 현상이 건조 도중에 나타나며, 수득한 압축 분말은 변형되어 평평한 표면을 갖지 않는다. 본 발명은 이러한 결점들을 극복하여 다양한 형태의 조성물을 수득할 수 있도록 해준다.

본 발명의 또다른 잇점은 매우 부드럽고 번들거리지 않는 느낌의 새로운 감촉을 갖는 조성물의 제조를 허용하는 것이다.

본 발명의 또다른 잇점은 상이한 형태의 두 개 이상의 충진제의 존재에 의하여 현저한 화장품 특성을 갖는 조성물의 제조를 허용하는 것이다.

하기의 본 설명에서, 백분율은 다른 언급이 없는 한 중량으로 주어진다.

따라서, 본 발명에 따른 조성물은 지방상 및 가루상을 함유하는 압축 분말 형태로 제공된다.

가루상은 하나 이상의 압축 불가능한 제 1 충진제 및 압축 가능 또는 불가능할 수 있는 하나 이상의 제 2 충진제를 함유하며, 각각의 충진제는 무기 판상 형태, 무기 구상 형태, 유기 판상 형태 및 유기 구상 형태로 부터 선택되고, 이러한 제 1 및 제 2 충진제의 형태는 상이하다.

각 형태의 충진제가 본 발명에 따른 조성물에 특정의 상이한 성질을 제공할 수 있도록 만든다. 따라서, 예를 들어 무기 판상 형태의 충진제가 일반적으로 부드러움을 제공하고, 무기 구상 형태의 충진제는 일반적으로 충분한 붕괴를 부여하고, 유기 구상 형태의 충진제는 일반적으로 구조적 역할을 맡아서 부드러움을 제공한다. 따라서, 우수한 화장품 성질을 갖는 조성물을 수득하기 위하여, 상이한 형태의 두 개 이상의 충진제를 혼합할 필요가 없다.

무기 판상 형태의 충진제 중에, 하기의 것을 언급할 수 있다 :

- 입자 크기가 일반적으로 40μm 미만의 형태인 탈크 또는 규산 마그네슘 수화물 ;

- 크기가 2 ~ 200μm, 바람직하게는 5 ~ 70μm이고, 두께가 0.1 ~ 5μm, 바람직하게는 0.2 ~3μm의 비늘 형태를 갖는 다양한 조성의 운모 또는 알루미노실리케이트로서, 운모는 천연 (예 : 백운모, 마가리트, 로스코엘라이트, 리피도라이트, 비오타이트) 또는 합성 기원일 수 있다. 그들은 일반적으로 투명하여, 피부에 매끄러운 외형을 부여할 수 있다 ;

- 백운모와 동일한 화학성 및 결정성 분류에 속하지만, 감각적 특성이 탈크에 유사한 견운모 같은 점토 ;

- 크기가 일반적으로 30μm 미만인 등방 형태를 갖는 입자 형태로 제공되며, 지질 성분을 충분히 흡수하는 성질을 보유하는 카올린 또는 규산 알루미늄 수화물 ;

- 질화 붕소. 이들 충진제는 일반적으로 압축 가능하다. 그러나 이러한 무기 판상 형태의 충진제 중 몇몇은 압축 불가능하다. 따라서, 하기의 것을 언급할 수 있다 :

- 탈크 K1(NIPPON) 또는 탈크 엑스트라 스티믹 OOS(LUZENAC사제) 같은 몇몇 탈크 ;

- 견운모 BC282 (WHITTAKER 사제) 같은 몇몇 견운모 ;

- 높은 백분율로 사용할 경우 대부분의 티탄 운모로서, 그들중 나노티탄 운모 커버리프 PC 2055M(IKEDA 사제) 을 언급할 수 있다.

압축 가능한 유기 판상 형태이 충진제 중에서, 플루온 (MOMTEFLUOS 사제) 또는 호스타플롱 (HOECHST 사제) 같은 테트라플루오로에틸렌 중합체이 분말을 언급할 수 있다.

압축 불가능한 유기 판상 형태의 충진제 중에서, 라우로일 라이신 아미노프 LL-11 (AJIMOMOTO 사제) 을 언급할 수 있다.

압축 가능한 무기 구상 형태의 충진제 중에서 하기의 것을 언급할 수 있다 :

- 일반적으로 크기가 수 μm를 초과하지 않는(또는 티탄 산화물의 경우 1μm 미만의) 입자 형태로 사용되는 아연 및 티탄 산화물로서, 특히 스페리티탄 (IKEDA 사제) 같은 구상의 이산화티탄을 들 수 있고, 이러한 산화물은 매끄러운 느낌, 우수한 보호력 및 상당한 불투명성을 갖는다 ;

- 크기가 10μm 보다 큰 입자 형태로서, 매끄러운 느낌을 갖고, 마트(matt)외형을 수득할 수 있도록 만드는 침전 탄산 칼슘 ;

- 특히 향기 고정 성질을 갖는 탄산 마그네슘 및 히드로카보네이트 ;

- 비다공성 구상 실리카 ; 및

- 히드록시아파타이트.

압축 불가능한 무기 구상 형태의 충진제 중에서 하기의 것을 언급할 수 있다 :

- 열린 다공성을 갖는 실리카의 미소구체, 즉 바람직하게는 실리카 비드 (MAPRECOS 사제) 같은 속이 빈 실리카의 미소구체로서 이들 미소구체가 유리하게는 화장품 활성제와 함께 함침되고 ; 및

- 유리 또는 세라믹 미소구체 마크로리트(3M 사제).

압축 가능한 유기 구상 형태의 충진제 중에서 하기의 것을 언급할 수 있다 :

- 탄소 원자가 8 ~ 22, 바람직하게는 12 ~ 18 인 유기 카르복실산, 예를 들어 아연, 스테아르산 아연, 스테아르산 마그테슘, 스테아르산 리튬, 라우르산 아연, 미리스트산 마그네슘으로 부터 금속 비누로서, 이들 비누는 일반적으로 크기가 10μm 미만인 입자 형태로 존재하고, 매끄로운 느낌을 가지며, 피부에 분말의 부착을 촉진시킨다 ;

- 폴리에틸렌, 폴리에스테르 (예 : 폴리에틸렌 이소프탈레이트 또는 테레트탈레이트) 및 폴리아미드 (예 : 나일론) 같은 비팽창 합성 중합체의 분말로서, 크기가 50μm 미만인 입자 형태로 존재하고, 흡수 성질을 가지며, 피부에 벨벳 같은 외형을 부여하게 할 수 있다 ;

- 폴리-β-알라닌 또는 나일론 분말 같은 폴리아미드 분말로서 예를 들어, 오르가졸 분말 (아토켐 사제), 폴리아크릴 또는 폴리메타아크릴산 분말, 디비닐벤젠으로 가교된 폴리스티렌 분말 및 실리콘 수지 분말 같은 가교 또는 그렇지 아니한 합성 중합체의 구상 분말 ; 및

- 옥수수, 밀 또는 쌀 전분 같은 천연 기원의 유기 물질 분말.

압축 불가능한 유기 구상 형태의 충진제 중에서 하기의 것을 언급할 수 있다 :

- 스폰지와 유사한 구조를 갖는 중합체의 미세다공성 미소구체로서, 그의 비표면적은 일반적으로 0.5 ㎡/g 이상, 특히 1 ㎡/g 이상이고, 상기 비표면적은 매우 높은 다공도를 갖는 미소구체의 제조라는 실질적 가능성에서 비롯한 것 이외에는 어떠한 상한선도 갖지 않는다. 이러한 비표면적은 예를 들어, 1,000 ㎡/g 만큼 크거나, 그 이상일 수 있다. 가교 아크릴레이트 공중합체 폴리트랩 (DOW CORNING 사제) 형태의 것, 및 폴리메틸 메타아크릴레이트 마이크로필 M 100 (SEPPIC 사제) 과 같은 아크릴 중합체의 미소구체를 언급할 수 있으며 ; 이러한 미세다공성 미세구체가 유리하게는 특히 화장품 활성제와 함께 함침될 수 있으므로 ; 이러한 관점에서, 피부 연화 화장품 활성제인 스쿠알란과 함께 함침되는 스티렌/디비닐 벤젠 공중합체 (상표명 : 플라스틱 분말 FPSQ, TOSHIKI 사제) 를 언급할 수 있다 ;

- 하나의 닫혀진 동공(cavity)을 포함하고 저장기를 형성하며, 액체, 특히 화장품 활성제를 함유할 수 있는 중합체의 미소 캡슐로서, 이것은 특허 US-A 3, 615, 972 및 EP-A 0 56219 에 기재된 것과 같은 공지 방법에 의하여 제조된다. 이것은 예를 들어, 산, 아민 또는 에스테르, 에틸렌성 불포화를 갖는 모노머, 우레아-포름알데히드 중합체의 중합체 또는 공중합체, 염화비닐리덴의 중합체 또는 공중합체로 부터 제조할 수 있고 ; 예로써, 메틸 아크릴레이트 또는 메타아크릴레이트의 중합체 또는 공중합체, 또는 대안책으로 염화비닐리덴 및 아크릴로니트릴의 공중합체로 만들어진 미소캡슐을 언급할 수 있으며 ; 후자중에서, 특히 염화비닐리덴으로 부터 유도된 단위의 20 ~ 60 중량 %, 아크릴로니트릴로 부터 유도된 단위의 20 ~ 60 % 및 아크릴 및/또는 스티렌 모노머로 유도된 단위 같은 기타 단위의 0 ~ 40 중량 %를 함유하는 것들이 언급되어야 하고 ; 또한, 예를 들어, 카르복실기를 포함하는 중합체의 경우에, 가교제로 작용하는 디올을 사용하여 가교된 아크릴 중합체 또는 공중합체가 사용될 수 있으며 ; 예로써, 염화비닐리덴/아크릴로니트릴의 공중합체로 만들어진 미소캡슐 EXPANCEL (Kenamod Plast 사제), 미소캡슐 Q-MAX (Q-MAX 사제) 및 미소캡슐 3M (3M 사제) 을 언급할 수 있다.

가루상에 대한 백분율로 표시하여, 가루상은 압축 불가능한 충진제의 1 ~ 100 %, 바람직하게는 60 ~ 100 %, 및 압축 가능한 충진제의 0 ~ 99 %, 바람직하게는 0 ~ 40 %를 포함할 수 있다.

압축 불가능한 충진제가 특히 0.1 g/㎤ 미만의 매우 낮은 밀도를 가질 경우, 그것은 최종 조성물에 대하여 2 ~ 10 %의 양으로 존재함이 바람직하다.

압축 불가능한 충진제의 밀도가 0.1 ~ 0.5 g/㎤ 일 경우, 충진제가 바람직하게는 최종 조성물의 중량에 대하여 2 ~ 40 % 의 양으로 존재한다.

압축 불가능한 충진제의 밀도가 보다 높은 경우, 특히 0.5 g/㎤ 보다 클 경우, 충진제가 바람직하게는 초종 조성물의 중량에 대하여 30 ~ 90 % 의 양으로 존재한다.

가루상은 충진제 이외에도 최종 조성물의 총 중량에 대하여 0 ~ 50 % 의 양으로 안료를 함유할 수 있다. 이러한 안료는 무기 안료, 유기 안료 및 진주정 (pearlescent) 안료로 부터 선택할수 있다. 무기 안류중에서, 예를 들어 임의로 표면 처리된 이산화 티탄 (루틸 또는 아나타제) ; 흑색, 황색, 적색 및 갈색 산화철 ; 보라색 망간 ; 감청색 블루; 임의로 수화된 크롬 산화물 ; 철 블루를 언급할 수 있다.

유기 안류중에서, 예를 들어 안료 적색 D ＆ C, 귤색 D ＆ C, 황색 D ＆ C, 카본 블랙, 및 카민 기재 레이크를 언급할 수 있다.

진주정 안료는 특히 산화티탄, 옥시염화 비스무트로 피복된 운모 같은 백색 진주정 안료 ; 옥시염화 비스무트 기재 안료뿐만이 아니라, 산화철을 보유한 티탄운모, 철 블루 또는 산화크롬을 보유한 티탄운모, 상기에 언급한 유형의 유기 안료를 보유한 티탄운모 같은 착색 진주정 안료로 부터 선택할 수 있다.

본 조성물은 또한 지방상을 포함한다.

지방상은 동물, 식물 무기 또는 합성 기원의 오일 및/또는 밀랍을 단독으로 또는 혼합물로서 포함할 수 있다.

사용할 수 있는 오일 중에는, 비존유, 바다거북유, 두유, 포도씨유, 참깨유, 옥수수유, 평지씨유, 해바라기유, 목화씨유, 아보카도유, 올리브유, 파스타유, 요요바유, 땅콩유 ; 파라핀유, 스쿠알란, 석유 젤리 같은 탄화수소유 ; 이소프로필 미리스테이트, 이소프로필 팔미테이트, 부틸 스테아레이트, 헥실 라우레이트, 이소노닐 이소노네이트, 2-에틸헥실 팔미테이트, 2-옥틸데실 팔미테이트, 2-옥틸도데실 미리스테이트 또는 락테이트, 2-디에틸헥실 숙시네이트, 디이소스테아릴 말레이트, 글리세린 또는 디글리세린 트리이소스테 아레이트 같은 지방 에스테르 ; 폴리메틸실록산, 폴리메틸페닐실록산, 지방산, 지방 알콜 또는 폴리옥시알킬렌에 의하여 변형된 폴리실록산, 불소화 실리콘, 과불소화유 같은 실리콘유 ; 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 베헨산, 올레산, 리놀레산, 리놀레산 또는 이소스테아르산 같은 고지방산 ; 세타놀, 스테아릴 알콜 또는 올레일 알콜 같은 고지방 알콜을 언급할 수 있다.

시용할 수 있는 밀랍중에서, 벌밀, 라놀린밀 및 중국밀 ; 카르노바, 칸데릴라 및 아우리커리밀, 코르크 섬유밀, 사탕수수밀, 일본밀, 수소화 요요바밀, 수소화 해바라기유, 수소화 캐스터유, 수소화 코프라유 및 수소화 라놀린유 같은 수소화유 ; 라파핀, 미소결정밀, 몬탄밀 및 지랍 ; 폴리에틸렌밀, 피셔-트롭스크 합성에 의하여 수득한 밀, 밀랍의 공중합체와 그의 에스테르, 및 폴리알콕시- 및 폴리알킬실록산 같은 실리콘밀을 언급할 수 있다.

추가로, 지방상은 향수 같은 화장품에 일반적으로 사용되는 친지방성 화장품 활성제 및/또는 지용성 성분 같은 첨가제를 포함할 수 있다. 바람직하게는 이러한 첨가제가 지방상의 총 중량에 대하여 0 ~ 20 % 의 양으로 존재할 수 있다.

본 발명은 또한 상기에 정의한 바와 같은 조성물의 제조 방법에 있어서, 가루상이 수중유 형태의 유화액에 분산되고, 수득한 분산액을 금형내에서 주조하여 동결 건조시키는 방법에 관한 것이다.

이어서, 수득한 건저 압축 분말을 임의로 금형으로 부터 제거할 수 있다.

본 발명에 따른 방법의 한 잇점은 높은 수준의 충진제, 특히 그 분말이 선행 기술 방법에 의하여 만족스럽게 수득될 수 없는 압축 불가능한 충진제를 포함하는 압축 분말의 생산을 가능하게 하는 것이다.

본 발명에 따른 방법의 또 다른 잇점은 유화액의 수성상을 통하여, 최종 조성물에 수가용성 첨가제의 도입을 가능하게 하는 것이다.

이러한 첨가제는 예를 들어 제형 보조제 또는 화장품 활성제일 수 있다.

제형 보조제 중에서, 천연 고무, 예를 들어 아라비아 고무, 트라가칸트 고무, 구아 고무 같은 농후제 ; 셀룰로스 유도체, 아르긴산 및 카라긴의 유도체 같은 펙틴류, 벤토나이트 및 교질상 실리카, 다당류, 특히 비닐 또는 아크릴기를 함유하는 합성 고분자, 전분 물질, 수산화 지방족 알콜의 인 관련 유도체, 에스테르화 천연 또는 합성 트리글리세리드 ; 메틸라라벤 같은 보존제 ; 트리에탄올아민 같은 pH 조절제를 언급할 수 있다.

화장품 활성제 중에서, 산화 방지제 또는 유리 라디칼 방지제 ; 글리세린 및 콜라겐 같은 보습제 또는 습윤제 ; 벤조페논 같은 UV-차단제를 언급할 수 있다

이러한 수가용성 첨가제는 최종 조성물 중에 0 ~ 20 %, 바람직하게는 0.5 ~ 10% 의 양으로 존재할 수 있다.

본 발명에 따른 방법의 특정한 바람직한 태양은 하기에 설명한다.

바람직한 태양에 따라서, 수중유 형태의 유화액을 트리에탄올아민 스테아레이트 또는 스테아르산과 트리에탄올아민의 혼합물 같은 계면 활성제의 존재하에 제조한다. 사용한 계면 활성제의 양이 분산액의 총 중량에 대하여 바람직하게는 5 ~ 15 %, 최대 30 % 이다.

이어서, 가루상의 각종 성분을 점차적으로 수득한 유화액에 도입하여 분산액을 수득한다. 수득한 분산액은 0.1 ~ 30 % 의 지질, 0.1 ~ 65 % 의 가루상 및 30 ~ 70 % 의 수성상을 포함할 수 있다. 바람직하게는 분산액이 1 ~ 15 % 의 지방상, 1 ~ 45 % 의 가루상 및 35 ~ 55 % 의 수성상을 포함한다.

주조하기 전 분산액의 점도가 회전 점도계를 사용하여 25℃에서 측정할 때, 바람직하게는 0.5 ~ 30 Pa.s 이다.

점도가 0.5 Pa.s 미만일 경우, 건조후 수득한 조성물은 부드럽고 부서지는 경향이 있다. 점도가 30 Pa.s 보다 클 경우, 금형을 충진하는데 다소간의 어려움이 있다.

분산액은 상당히 다양한 형태 : 평행 육면체, 원주형, 구형, 반구형, 각추형 또는 임의의 미적 형태를 갖는 금형에 도입한다.

이어서, 금형을 동결 건조기에 도입한다. 물의 매우 미세한 결정을 수득하기 위하여, 동결은 일반적으로 -15 ~ 5℃ 인 분산액의 개시 용융 온도 이하의 온도 아래로, 0.5℃/분 정도의 매우 낮은 속도에서 수행함이 바람직하다.

생성물이 완전히 동결된 경우, 얼음 결정의 1차 승화가 발생하는데 ; 승화 압력은 분산액의 개시 용융 온도에 의하여 결정되며, 간헐적 용융이 없도록 하기 위하여, 바람직하게는 이 온도가 동결 건조 사이클 도중 초과되어서는 않된다. 바람직하게는 약 -12℃의 개시 용융 온도에 대하여 40Pa(0.4mbar)의 압력에서 승화를 수행할 수 있다.

승화는 마지막 얼음 결정이 승화될때까지 계속한다. 바로 이 시점에서, 승화의 흡열 현상이 더 이상 일어나지 않기 때문에 생성물의 온도가 증가한다.

이로 인하여 2 차 건조 단계에 도달한다 :

이 단계에서 압력은 매우 낮게, 약 1 Pa로 유지하고, 온도는 마지막 소량의 물을 제거 하기 위하여 25℃로 만든다.

다음에, 조성물을 임의로 금형에서 제거하면, 건조 압축 분말의 형태가 수득된다.

일반적으로 본 발명에 따른 조성물은 동결 건조후, 2 ~ 98 %, 바람직하게는 60 ~ 97 % 의 가루상 및 2 ~ 98 %, 바람직하게는 3 ~ 40 % 의 지방상을 포함한다.

본 발명에 따른 조성물의 바람직한 형태에서는, 상기 조성물이 45 ~ 97 % 의 압축 불가능ㅎ나 충진제, 0 ~ 40 % 의 압축 가능한 충진제 및 3 ~ 30 % 의 지방상을 포함한다.

따라서, 이렇게 수득한 조성물은 컵, 막대기, 원주 형태 또는 임의의 다른 복합 형태로 존재할 수 있다.

그것이 기계적 성형기를 사용한 압축에 의하여 수득되지는 않았지만, 종래의 압축 분말 외형을 가진다. 본 발명의 방법에 의하여 수득한 조성물은 다공질이며, 내부 다공도가 바람직하게는 2 ㎡/g 보다 크고, 가장 바람직하게는 4 ~ 100 ㎡/g 이다.

본 발명을 하기 실시예에서 보다 상세하게 설명한다.

[실시예 1]

가루상

지방상

수성상

[실시예 2]

하기 조성을 갖는 압축 분말을 실시예 1에서와 같이 제조한다 :

가루상

지방상

수성상

조성물을 실시예 1에서와 같이 제조한다.

동결 건조후, 어떠한 기형이나 표면 결함을 보이지 않으며 비습윤성인 마른 고체 질량이 수득된다. 이러한 압축 분말은 부드러운 느낌을 가지며, 분말은 메이크업 브러쉬로 쉽게 제거할 수 있다.

[실시예 3(비교예)]

비교를 위하여 단지 압축 불가능한 무기 구상 형태의 충진제만을 함유하는 조성물을 제조한다. 이 조성물은 하기 조성을 포함한다 :

조성물을 실시예 1에서와 같이 제조한다.

수득한 압축 분말은 충분한 붕괴를 보이지 않으며; 상당히 매끄러운 느낌에 밀랍같이 되는 경향이 있다.

[실시예 4]

하기 조성을 갖는 압축 분을 제조한다 :

조성물을 실시예 1과 유사한 방법으로 제조한다.

수득한 분말은 메이크업 브러쉬로 쉽게 제거될 수 있으며, 피부에 자극을 주지 않는다.

[실시예 5]

실시예 1에 따른 조성물을 제조하여, 하기의 상이한 두 방법으로 건조시킨다 :

- 실온에서

- 60℃의 오븐내에

상기 방법의 하나에 의하여 수득한 두 생성물은 금이 가고, 매우 매끄러운 느낌을 갖는다.

상기해 볼때, 동결 건조에 의하여 건조를 수행하는 실시예 1에서 수득한 생성물은 본래 그대로이고, 매끄럽지 않은 느낌을 갖는다.

[실시예 6(비교예)]

비교를 위하여 단지 무기 판상 형태의 충진제만을 함유하는 조성물을 제조한다. 이 조성물은 하기 조성을 포함한다 :

조성물을 실시예 1에서와 같이 제조한다.

수득한 조성물은 시트(sheet)로 결정화되며, 다시 말하여 비균일한 표면을 갖는다.

더욱이, 이것은 쉽게 붕괴하지 않으며, 밀랍같이 되는 경향이 있다.

[실시예 7]

하기 조성을 갖는 압축 분말을 실시옐 1에서와 같이 제조한다 :

동결 건조후, 조성물의 내부 다공도는 5㎡/g이었다.

Claims (18)

1. 지방상 및 가루상을 함유하는 압축 분말 형태로 제공되는 조성물로서, 가루상이 압축 불가능한 제 1 충진제 및 하나 이상의 제 2 충진제를 함유하고, 상기 제 1 및 제 2 충진제는 무기 판상 형태, 무기 구상 형태, 유기 판상 형태 및 유기 구상 형태로부터 선택되는 서로 상이한 형태를 가지며, 상기 압축 불가능한 충진제는 0.1 g/㎤ 미만의 밀도를 가질 경우 최종 조성물에 대해 2 ~ 10 중량 % 의 양으로 존재하고, 0.1 ~ 0.5 g/㎤ 의 밀도를 가질 경우 최종 조성물에 대해 2 ~ 40 % 의 양으로 존재하며, 0.5 g/㎤ 보다 큰 밀도를 가질 경우 최종 조성물에 대해 30 ~ 90 중량 % 의 양으로 존재함을 특징으로 하는 조성물.
2. 제1항에 있어서, 무기 판상 형태의 충진제를 탈크, 규산 마그네슘 수화물, 운모 또는 알루미노실리케이트, 세리사이트(sericites), 카올린 또는 규산 알루미늄 수화물 같은 점토, 질화붕소, 티탄 운모로 부터 선택하는 조성물.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 압축 가능한 유기 판상 형태의 충진제가 테트라플루오로에틸렌 중합체의 분말인 조성물.
4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 압축 불가능한 유기 판상 형태의 충진제가 라우로일 라이신인 조성물.
5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 압축 가능한 무기 구상 형태의 충진제를 아연 및 티탄 산화물, 침전 탄산 칼슘, 탄산 마그네슘 및 탄화수소, 비다공성 구상 실리카 및 히드록시아파타이트로 부터 선택하는 조성물.
6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 압축 불가능한 무기 구상 형태의 충진제를 화장품 활성 성분 및 유기 또는 세라믹 미소캡슐로 함침될 수 있고, 열린 다공성을 갖거나 속이 빈 실리카의 미소구체로 부터 선택하는 조성물.
7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 압축 가능한 유기 구상 형태의 충진제를 아연, 스테아르산 마그네슘, 스테아르산 리튬, 라우르산 아연, 미리스트산 마그네슘 같은 탄소 원자수 8 ~ 22 의 유기 카르복실산에서 유도된 금속 비누 ; 합성 중합체 분말, 실리콘 수지 분말 ; 천연 유기물 분말로 부터 선택하는 조성물.
8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 압축 불가능한 유기 구상 형태의 충진제를 화장품 활성 성분으로 함침될 수 있는 중합체의 미세다공성 미소구체 ; 교차 결합될 수 있는 중합체의 미소캡슐로 부터 선태하는 조성물.
9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 2 ~ 98 % 의 가루상을 함유하는 조성물.
10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 백분율을 가루상에 대하여 상대적으로 표현할 때, 가루상이 1 ~ 100 % 의 압축 불가능한 충진제, 0 ~ 99 % 의 압축 가능한 충진제, 및 0 ~ 50 % 의 안료를 함유하는 조성물.
11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 백분율을 조성물의 총 중량에 대하여 상대적으로 표현할 때, 45 ~ 97 중량 % 의 압축 불가능한 충진제를 함유하는 조성물.
12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 백분율을 조성물의 총 중량에 대하여 상대적으로 표현할 때, 0 ~ 40 중량 % 의 압축 가능한 충진제를 함유하는 조성물.
13. 제1항 또는 제2항에 있어서, 2 ~ 98 중량 % 의 지방상을 함유하는 조성물.
14. 제1항 또는 제2항에 있어서, 지방상이 동물, 식물, 무기 또는 합성 기원의 오일 또는 밀랍을 단독으로 또는 혼합물로서 함유하는 조성물.
15. 제1항 또는 제2항에 있어서, 내부 다공도가 2 ㎡/g 보다 큰 조성물.
16. 제1항 또는 제2항에 있어서, 내부 다공도가 4 ~ 100 ㎡/g 인 조성물.
17. 지방상의 수중유 형태의 유화액을 수성상에서 제조하고, 가루상을 유화액중에 분산시키며, 스득한 분산액을 금형내에서 주조하여 동결 건조시키는, 제 1 항 내지 제 19 항중 어느 한 항에 따른 지방상 및 가루상을 함유하는 조성물의 제조 방법.
18. 제17항에 있어서, 성형전에 수득한 분산액이 0.1 ~ 30 % 의 지방상, 0.1 ~ 65 % 의 가루상 및 30 ~ 70 % 의 수성상을 함유하는 방법.