CN113229592B - 一种微孔结构化妆品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微孔结构化妆品及其制备方法，该微孔结构化妆品的横截面面积小于等于260cm2且高度大于等于2mm，具有微孔隙,以形成微孔结构，该微孔隙的平均直径

Description

一种微孔结构化妆品及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种化妆品及其制备方法，尤其涉及一种微孔结构化妆品及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，人们对物质和精神的追求也在逐步的提高，化妆品成为了人类生活重要的组成部分之一。随之，彩妆类化妆品也被越来越多的爱美时尚人士使用，彩妆作为一个增量市场具有增速高，复购快，品牌化弱的特点，伴随国货彩妆崛起和国外品牌引入，有十分强大的推新能力，整个彩妆产业链在呈现趋势化发展。
在当今化妆品飞速发展的时代，人们对化妆品的品质要求越来越高，方便、快捷、肤感好是消费者一直以来的诉求。肤感好并且耐用性好的的化妆品更受消费者的追捧。化妆品具备方便、快捷、肤感好等特点，然而其膏体易断，抗冲击性差一直是困恼消费者的痛点，导致消费者对其使用性大打折扣，为此改善化妆品易断的问题迫在眉睫。与此同时，现有化妆品还存在抗摔性差的现象，导致用户体验感急剧下降。
针对化妆品易断，抗冲击性差的问题，本领域技术人员致力于开发一种不易断且抗冲击性能好的化妆品，来提升消费者的使用体验。
发明内容
针对现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种微孔结构化妆品及其制备方法，该微孔结构化妆品具有微孔结构，该制备方法通过物理发泡的方式在化妆品中形成微孔结构。
为实现上述目的，本发明提供了一种微孔结构化妆品，其具有微孔隙,该微孔隙通过物理微孔发泡技术在化妆品中形成，该微孔隙的平均直径d为0.1μm-100μm，孔隙率P为5％-80％。
该微孔结构化妆品的横截面面积小于等于260cm2且高度大于等于2mm。
该孔隙率P＝(V0-V)/V0×100％＝(1-ρ0/ρ)×100％，其中，V0为体积,ρ0为体积密度，V为绝对密实体积，ρ为绝对密实密度。
微孔结构化妆品的微孔隙的平均直径
Figure GDA0003778887020000021
的测定方法：将化妆品料体样品在液氮中浸泡5分钟后脆断，采用飞溅喷金仪对脆断样品的断面进行喷金处理，处理后采用扫描电镜对断面进行观察，样品的孔直径利用Image Pro Plus 6.0图像分析软件测得，其中，单个孔的平均直径的计算方法是以孔心为中心，每旋转2°所测得的直径的平均长度，
Figure GDA0003778887020000022
其中，di为第i个孔的平均直径，n为所分析的SEM图片中孔的个数，M为SEM照片的放大倍数。
本发明还提供了该微孔结构化妆品的制备方法，其步骤包括：(1)将化妆品料体进行加热升温处理，升温至发泡温度，通过物理微孔发泡技术对化妆品料体进行发泡；(2)将化妆品料体趁热注射填充到模腔中；(3)将模腔进行降温处理，得到成品。
步骤(1)中的发泡温度为30℃-150℃。
步骤(1)中的物理微孔发泡技术为超临界流体微孔发泡技术、超饱和气体微孔发泡技术或模压法微孔发泡技术。
本发明的微孔结构化妆品通过引入微孔结构，提升了力学性能，增加了抗冲击性能，不易折断，且制备方法简单、安全、高效、成本低。
以下将对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
具体实施方式
本发明微孔结构化妆品为固体化妆品，横截面面积小于等于260cm2且高度大于等于2mm，具有微孔隙,以形成微孔结构，该微孔隙为开孔型、闭孔型或两者的组合，其形状可以为不规则形状，也可以为规则形状，其平均直径
Figure GDA0003778887020000023
为0.1μm-100μm，孔隙率P为5％-80％，其中，该孔隙率P指化妆品料体中该微孔隙体积与化妆品料体总体积的百分比。
该微孔隙的平均直径
Figure GDA0003778887020000024
可以使用以下方法测定：将化妆品料体样品在液氮中浸泡5分钟后脆断，采用飞溅喷金仪对脆断样品的断面进行喷金处理，处理后采用扫描电镜对断面进行观察。样品的孔直径利用Image Pro Plus 6.0图像分析软件测得，其中，单个孔的平均直径的计算方法是以孔心为中心，每旋转2°所测得的直径的平均长度，该微孔隙的平均直径
Figure GDA0003778887020000025
的计算公式如下：
Figure GDA0003778887020000031
其中，di为第i个孔的平均直径，n为所分析的SEM图片中孔的个数，M为SEM照片的放大倍数。
该孔隙率P的计算公式如下：
P＝(V0-V)/V0×100％＝(1-ρ0/ρ)×100％，
其中，V0为体积，或称表观体积，单位为cm3或m3；ρ0为体积密度，单位为g/cm3或kg/m3；V为绝对密实体积，单位为cm3或m3；ρ为绝对密实密度，单位为g/cm3或kg/m3。
当该微孔结构化妆品内部裂纹萌生并且在内应力的作用下扩散时，由于该微孔隙比裂纹尺寸更小，会使原来存在的裂纹尖端钝化，可以阻止裂纹的扩散，使得力学性能得到显著提升。
该微孔结构化妆品的制备方法，其步骤包括：
1、料体熔融混合阶段：将化妆品料体进行加热升温处理，升温至发泡温度，通过物理微孔发泡技术对化妆品料体进行发泡，其中，该发泡温度为30℃-150℃，该物理微孔发泡技术为超临界流体微孔发泡技术，该超临界流体微孔发泡技术具有孔隙率高、孔径均匀等特点，作为可选择的实施例，也可以是超饱和气体微孔发泡技术或模压法微孔发泡技术；
2、注射填充阶段：将化妆品料体趁热注射填充到模腔中；
3、冷却固化阶段：将模腔进行降温处理，得到成品。
超临界流体是指物质处于其临界温度和压力以上而形成的一种特殊状态流体。这种流体兼具气体和液体的性质，如粘度、密度、扩散系数、溶剂化能力等性质随温度和压力变化十分敏感，粘度和扩散系数接近气体，而密度和溶剂化能力接近液体。化学领域中常规可作为超临界流体的物质均可以在该制备方法中使用，比如CO2、N2、CH3CH2CH2CH3、CH4、C2H5OH等。
下面通过实施例来具体描述。
实施例1
首先，将修容棒料体进行加热升温处理，升温至70℃，然后，将超临界CO2流体与修容棒料体混合均匀后注射填充到模腔中，最后，对模腔进行降温冷却处理，即可制备得到具有微孔结构的修容棒，其中，超临界CO2流体含量为5wt％，注射填充入模腔的速度为10cm3/s，降温冷却速率20℃/min。
实施例1制得的微孔结构修容棒的长度为35mm、横截面是直径为18.2mm的圆、孔隙率为25％、微孔隙的平均直径为3.5μm。30人带妆测试结果显示其使用感和妆效无变化。对该微孔结构修容棒进行水平跌落测试50次，没有断，能正常使用。水平跌落测试方法：将样品水平放置在高度为0.75m的跌落台上，在重力的作用下，样品从跌落台水平跌落到大理石地面上。
实施例2
首先，将修容棒料体进行加热升温处理，升温至30℃，然后，将超临界CO2流体与修容棒料体混合均匀后注射填充到模腔中，最后，对模腔进行降温冷却处理，即可制备得到具有微孔结构的修容棒，其中，超临界CO2流体含量为5wt％，注射填充入模腔的速度为10cm3/s，降温冷却速率20℃/min。
实施例2制得的微孔结构修容棒的长度为35mm、横截面是直径为18.2mm的圆、孔隙率为35％、微孔隙的平均直径为2.9μm。30人带妆测试结果显示其使用感和妆效无变化。对该微孔结构修容棒进行水平跌落测试50次，没有断，能正常使用。水平跌落测试方法：将样品水平放置在高度为0.75m的跌落台上，在重力的作用下，样品从跌落台水平跌落到大理石地面上。
实施例3
首先，将修容棒料体进行加热升温处理，升温至40℃，然后，将超临界CO2流体与修容棒料体混合均匀后注射填充到模腔中，最后，对模腔进行降温冷却处理，即可制备得到具有微孔结构的修容棒，其中，超临界CO2流体含量为2wt％，注射填充入模腔的速度为10cm3/s，降温冷却速率20℃/min。
实施例3制得的微孔结构修容棒的长度为35mm、横截面是直径为18.2mm的圆、孔隙率为55％、微孔隙的平均直径为1μm。30人带妆测试结果显示其使用感和妆效无变化。对该微孔结构修容棒进行水平跌落测试50次，没有断，能正常使用。水平跌落测试方法：将样品水平放置在高度为0.75m的跌落台上，在重力的作用下，样品从跌落台水平跌落到大理石地面上。
实施例4
首先，将修容棒料体进行加热升温处理，升温至40℃，然后，将超临界CO2流体与修容棒料体混合均匀后注射填充到模腔中，最后，对模腔进行降温冷却处理，即可制备得到具有微孔结构的修容棒，其中，超临界CO2流体含量为1wt％，注射填充入模腔的速度为10cm3/s，降温冷却速率20℃/min。
实施例4制得的微孔结构修容棒的长度为35mm、横截面是直径为18.2mm的圆、孔隙率为70％、微孔隙的平均直径为0.8μm。30人带妆测试结果显示其使用感和妆效无变化。对该微孔结构修容棒进行水平跌落测试50次，没有断，能正常使用。水平跌落测试方法：将样品水平放置在高度为0.75m的跌落台上，在重力的作用下，样品从跌落台水平跌落到大理石地面上。
实施例5
首先，将修容棒料体进行加热升温处理，升温至40℃，然后，将超临界CO2流体与修容棒料体混合均匀后注射填充到模腔中，最后，对模腔进行降温冷却处理，即可制备得到具有微孔结构的修容棒，其中，超临界CO2流体含量为0.5wt％，注射填充入模腔的速度为10cm3/s，降温冷却速率20℃/min。
实施例5制得的微孔结构修容棒的长度为35mm、横截面是直径为18.2mm的圆、孔隙率为80％、微孔隙的平均直径为0.5μm。30人带妆测试结果显示其使用感和妆效无变化。对该微孔结构修容棒进行水平跌落测试50次，没有断，能正常使用。水平跌落测试方法：将样品水平放置在高度为0.75m的跌落台上，在重力的作用下，样品从跌落台水平跌落到大理石地面上。
实施例6
首先，将修容棒料体进行加热升温处理，升温至90℃，然后，将超临界N2流体与修容棒料体混合均匀后注射填充到模腔中，最后，对模腔进行降温冷却处理，即可制备得到具有微孔结构的修容棒，其中，超临界N2流体含量为10wt％，注射填充入模腔的速度为15cm3/s，降温冷却速率20℃/min。
实施例6制得的微孔结构修容棒的长度为35mm、横截面是直径为18.2mm的圆、孔隙率为15％、微孔隙的平均直径为5.5μm。30人带妆测试结果显示其使用感和妆效无变化。对该微孔结构修容棒进行水平跌落测试50次，没有断，能正常使用。水平跌落测试方法：将样品水平放置在高度为0.75m的跌落台上，在重力的作用下，样品从跌落台水平跌落到大理石地面上。
实施例7
首先，将修容棒料体进行加热升温处理，升温至80℃，然后，将N2在环境压力为10Mpa条件下与修容棒料体混合均匀后注射填充到模腔中，最后，对模腔进行降温冷却处理，即可制备得到具有微孔结构的修容棒，其中，N2含量为5wt％，注射填充入模腔的速度为15cm3/s，降温冷却速率20℃/min。
实施例7制得的微孔结构修容棒的长度为30mm、横截面是直径为16.2mm的圆、孔隙率为5％、微孔隙的平均直径为100μm。30人带妆测试结果显示其使用感和妆效无变化。对该微孔结构修容棒进行水平跌落测试50次，没有断，能正常使用。水平跌落测试方法：将样品水平放置在高度为0.75m的跌落台上，在重力的作用下，样品从跌落台水平跌落到大理石地面上。
实施例8
首先，将粉饼料体加入模压机内进行加热升温处理，升温至150℃，然后，向模腔中充入30MPa的N2，饱压60分钟，达到扩散平衡，最后，进行卸压降温冷却处理，即可制备得到具有微孔结构的粉饼，其中，降温冷却速率20℃/min。
实施例8制得的微孔结构粉饼的厚度为2mm、横截面的面积为260cm2、孔隙率为15％、微孔隙的平均直径为20μm。30人带妆测试结果显示其使用感和妆效无变化。对该微孔结构粉饼进行水平跌落测试50次，没有断，能正常使用。水平跌落测试方法：将样品水平放置在高度为0.75m的跌落台上，在重力的作用下，样品从跌落台水平跌落到大理石地面上。
实施例9
首先，将唇线笔料体进行加热升温处理，升温至60℃，然后，将超临界CO2流体与唇线笔料体混合均匀后注射填充到模腔中，最后，对模腔进行降温冷却处理，即可制备得到具有微孔结构的唇线笔，其中，超临界CO2流体含量为0.5wt％，注射填充入模腔的速度为10cm3/s，降温冷却速率20℃/min。
实施例9制得的微孔结构唇线笔的长度为47mm、横截面是直径为1.5mm的圆、孔隙率为50％、微孔隙的平均直径为0.1μm。30人带妆测试结果显示其使用感和妆效无变化。对该微孔结构唇线笔进行水平跌落测试50次，没有断，能正常使用。水平跌落测试方法：将样品水平放置在高度为0.75m的跌落台上，在重力的作用下，样品从跌落台水平跌落到大理石地面上。
实施例10
首先，将唇线笔料体进行加热升温处理，升温至90℃，然后，将超临界N2流体与唇线笔料体混合均匀后注射填充到模腔中，最后，对模腔进行降温冷却处理，即可制备得到具有微孔结构的唇线笔，其中，超临界N2流体含量为1wt％，注射填充入模腔的速度为20cm3/s，降温冷却速率25℃/min。
实施例10制得的微孔结构唇线笔的长度为50mm、四边形横截面面积为9mm2、孔隙率为43％、微孔隙的平均直径为0.6μm。30人带妆测试结果显示其使用感和妆效无变化。对该微孔结构唇线笔进行水平跌落测试60次，没有断，能正常使用。水平跌落测试方法：将样品水平放置在高度为0.75m的跌落台上，在重力的作用下，样品从跌落台水平跌落到大理石地面上。
实施例11
首先，将唇线笔料体进行加热升温处理，升温至100℃，然后，将超临界N2流体与唇线笔料体混合均匀后注射填充到模腔中，最后，对模腔进行降温冷却处理，即可制备得到具有微孔结构的唇线笔，其中，超临界N2流体含量为2wt％，注射填充入模腔的速度为10cm3/s，降温冷却速率30℃/min。
实施例11制得的微孔结构唇线笔的长度为30mm、三边形横截面面积为3mm2、孔隙率为33％、微孔隙的平均直径为1.6μm。30人带妆测试结果显示其使用感和妆效无变化。对该微孔结构唇线笔进行水平跌落测试50次，没有断，能正常使用。水平跌落测试方法：将样品水平放置在高度为0.75m的跌落台上，在重力的作用下，样品从跌落台水平跌落到大理石地面上。
实施例12
首先，将唇线笔料体进行加热升温处理，升温至120℃，然后，将超临界N2流体与唇线笔料体混合均匀后注射填充到模腔中，最后，对模腔进行降温冷却处理，即可制备得到具有微孔结构的唇线笔，其中，超临界N2流体含量为6wt％，注射填充入模腔的速度为10cm3/s，降温冷却速率50℃/min。
实施例12制得的微孔结构唇线笔的长度为31mm、横截面是直径为3.0mm的圆、孔隙率为25％、微孔隙的平均直径为2.1μm。30人带妆测试结果显示其使用感和妆效无变化。对该微孔结构唇线笔进行水平跌落测试80次，没有断，能正常使用。水平跌落测试方法：将样品水平放置在高度为0.75m的跌落台上，在重力的作用下，样品从跌落台水平跌落到大理石地面上。
实施例13
首先，将提亮笔料体进行加热升温处理，升温至120℃，然后，将超临界N2流体与提亮笔料体混合均匀后注射填充到模腔中，最后，对模腔进行降温冷却处理，即可制备得到具有微孔结构的提亮笔，其中，超临界N2流体含量为3wt％，注射填充入模腔的速度为10cm3/s，降温冷却速率45℃/min。
实施例13制得的微孔结构提亮笔的长度为41mm、横截面是直径为3.0mm的圆、孔隙率为28％、微孔隙的平均直径为1.1μm。30人带妆测试结果显示其使用感和妆效无变化。对该微孔结构提亮笔进行水平跌落测试100次，没有断，能正常使用。水平跌落测试方法：将样品水平放置在高度为0.75m的跌落台上，在重力的作用下，样品从跌落台水平跌落到大理石地面上。
实施例14
首先，将提亮笔料体进行加热升温处理，升温至40℃，然后，将超临界CO2流体与提亮笔料体混合均匀后注射填充到模腔中，最后，对模腔进行降温冷却处理，即可制备得到具有微孔结构的提亮笔，其中，超临界CO2流体含量为0.5wt％，注射填充入模腔的速度为10cm3/s，降温冷却速率20℃/min。
实施例14制得的微孔结构提亮笔的长度为41mm、横截面是直径为3.0mm的圆、孔隙率为56％、微孔隙的平均直径为0.6μm。30人带妆测试结果显示其使用感和妆效无变化。对该微孔结构提亮笔进行水平跌落测试100次，没有断，能正常使用。水平跌落测试方法：将样品水平放置在高度为0.75m的跌落台上，在重力的作用下，样品从跌落台水平跌落到大理石地面上。
实施例15
首先，将遮瑕笔料体进行加热升温处理，升温至35℃，然后，将超临界CO2流体与遮瑕笔料体混合均匀后注射填充到模腔中，最后，对模腔进行降温冷却处理，即可制备得到具有微孔结构的遮瑕笔，其中，超临界CO2流体含量为0.3wt％，注射填充入模腔的速度为10cm3/s，降温冷却速率20℃/min。
实施例15制得的微孔结构遮瑕笔的长度为41mm、横截面是直径为3.0mm的圆、孔隙率为60％、微孔隙的平均直径为0.5μm。30人带妆测试结果显示其使用感和妆效无变化。对该微孔结构遮瑕笔进行水平跌落测试50次，没有断，能正常使用。水平跌落测试方法：将样品水平放置在高度为0.75m的跌落台上，在重力的作用下，样品从跌落台水平跌落到大理石地面上。
实施例16
首先，将口红料体进行加热升温处理，升温至90℃，然后，将超临界N2流体与口红料体混合均匀后注射填充到模腔中，最后，对模腔进行降温冷却处理，即可制备得到具有微孔结构的口红，其中，超临界N2流体含量为5wt％，注射填充入模腔的速度为20cm3/s，降温冷却速率40℃/min。
实施例16制得的微孔结构口红的长度为45mm、横截面是直径为12.1mm的圆、孔隙率为25％、微孔隙的平均直径为11μm。30人带妆测试结果显示其使用感和妆效无变化。对该微孔结构口红进行水平跌落测试100次，没有断，能正常使用。水平跌落测试方法：将样品水平放置在高度为0.75m的跌落台上，在重力的作用下，样品从跌落台水平跌落到大理石地面上。
实施例17
首先，将口红料体进行加热升温处理，升温至50℃，然后，将超临界CO2流体与口红料体混合均匀后注射填充到模腔中，最后，对模腔进行降温冷却处理，即可制备得到具有微孔结构的口红，其中，超临界CO2流体含量为0.8wt％，注射填充入模腔的速度为10cm3/s，降温冷却速率20℃/min。
实施例17制得的微孔结构口红的长度为48mm、横截面是直径为12.7mm的圆、孔隙率为58％、微孔隙的平均直径为7.5μm。30人带妆测试结果显示其使用感和妆效无变化。对该微孔结构口红进行水平跌落测试100次，没有断，能正常使用。水平跌落测试方法：将样品水平放置在高度为0.75m的跌落台上，在重力的作用下，样品从跌落台水平跌落到大理石地面上。
实施例18
首先，将眼线胶笔料体进行加热升温处理，升温至40℃，然后，将超临界CO2流体与眼线胶笔料体混合均匀后注射填充到模腔中，最后，对模腔进行降温冷却处理，即可制备得到具有微孔结构的眼线胶笔，其中，超临界CO2流体含量为0.5wt％，注射填充入模腔的速度为10cm3/s，降温冷却速率20℃/min。
实施例18制得的微孔结构眼线胶笔的长度为50mm、横截面是直径为1.5mm的圆、孔隙率为38％、微孔隙的平均直径为5.5μm。30人带妆测试结果显示其使用感和妆效无变化。对该微孔结构眼线胶笔进行水平跌落测试50次，没有断，能正常使用。水平跌落测试方法：将样品水平放置在高度为0.75m的跌落台上，在重力的作用下，样品从跌落台水平跌落到大理石地面上。
实施例19
首先，将眼线胶笔料体进行加热升温处理，升温至80℃，然后，将超临界N2流体与眼线胶笔料体混合均匀后注射填充到模腔中，最后，对模腔进行降温冷却处理，即可制备得到具有微孔结构的眼线胶笔，其中，超临界N2流体含量为5wt％，注射填充入模腔的速度为10cm3/s，降温冷却速率30℃/min。
实施例19制得的微孔结构眼线胶笔的长度为40mm、横截面是直径为3.0mm的圆、孔隙率为30％、微孔隙的平均直径为7.5μm。30人带妆测试结果显示其使用感和妆效无变化。对该微孔结构眼线胶笔进行水平跌落测试50次，没有断，能正常使用。水平跌落测试方法：将样品水平放置在高度为0.75m的跌落台上，在重力的作用下，样品从跌落台水平跌落到大理石地面上。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种微孔结构化妆品，具有微孔隙,该微孔隙通过物理微孔发泡技术在化妆品中形成，该微孔隙的平均直径
Figure FDA0003778887010000011
为0.1μm-100μm，孔隙率P为5％-80％。
2.如权利要求1所述的微孔结构化妆品，其特征在于：其横截面面积小于等于260cm2且高度大于等于2mm。
3.如权利要求1所述的微孔结构化妆品，其特征在于：该孔隙率P＝(V0-V)/V0×100％＝(1-ρ0/ρ)×100％，其中，V0为体积,ρ0为体积密度，V为绝对密实体积，ρ为绝对密实密度。
4.如权利要求1所述的微孔结构化妆品的微孔隙的平均直径测定方法，其特征在于：将化妆品料体样品在液氮中浸泡5分钟后脆断，采用飞溅喷金仪对脆断样品的断面进行喷金处理，处理后采用扫描电镜对断面进行观察，样品的孔直径利用Image Pro Plus 6.0图像分析软件测得，其中，单个孔的平均直径的计算方法是以孔心为中心，每旋转2°所测得的直径的平均长度，微孔隙的平均直径
Figure FDA0003778887010000012
其中，di为第i个孔的平均直径，n为所分析的SEM图片中孔的个数，M为SEM照片的放大倍数。
5.如权利要求1所述的微孔结构化妆品的制备方法，步骤包括：(1)将化妆品料体进行加热升温处理，升温至发泡温度，通过物理微孔发泡技术对化妆品料体进行发泡；(2)将化妆品料体趁热注射填充到模腔中；(3)将模腔进行降温处理，得到成品。
6.如权利要求5所述的微孔结构化妆品的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的发泡温度为30℃-150℃。
7.如权利要求5所述的微孔结构化妆品的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的物理微孔发泡技术为超临界流体微孔发泡技术、超饱和气体微孔发泡技术或模压法微孔发泡技术。
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