JPWO2020137530A1 - シートの製造方法、ポリオレフィン微多孔膜の製造方法、混練計量装置及び吐出装置 - Google Patents
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Abstract
Description
厚みムラを小さくする方法として、特許文献3に記載されるように2台のギアポンプの間に、第2の押出機、すなわち付加的な押出機を設けることも考えられる。しかしながら、第2の押出機を設けた場合には、コストが上昇するとともに、混練から吐出までの滞留時間が長くなるので、ポリオレフィン溶液中の樹脂が熱劣化するおそれがある。
図1は、本発明の実施の一形態のシートの製造方法において使用される装置、特に、流動化した樹脂の調製から吐出までを行なう装置の構成を示している。
押出機は、二軸押出機または単軸押出機であってもよく、二軸押出機と単軸押出機とを互いに直列に接続してもよい。図1に示す押出機11は、例えば二軸押出機であり、原料として例えば、樹脂が供給されるホッパ12と、可塑剤が供給される可塑剤投入口11aとを備えている。可塑剤投入口11aは、この例ではホッパ12よりも、流動化した樹脂の流れ方向の下流側に設けられている。
混練計量装置10では、複数のギアポンプのうち最下流側のギアポンプを容積効率が90.0%以上となるように運転し、かつ、上記最下流側のギアポンプ以外のギアポンプを容積効率が50.0%以上90.0%未満となるように運転する。
図1に具体的に示す例では、押出機11の出口に対して2台のギアポンプ13,14が直列に接続され、このうちギアポンプ13は上流側のギアポンプであって、ギアポンプ14は最下流側のギアポンプである。これら2台のギアポンプ13、14は、直列配管13aでのみ接続されており、言い換えると直列配管13aには他の分岐配管が接続されていない。
検出部は、圧力センサであってもよい。
図1に示す混練計量装置10では、さらに、上流側のギアポンプ13の運転条件、特に回転数を設定して所定の容積効率とするために、ギアポンプ13の入口側での流動化した樹脂の圧力を計測する圧力センサ15と、ギアポンプ13の出口側での流動化した樹脂の圧力を計測する圧力センサ16−1と、圧力センサ15、16−1での検出値のうち少なくとも一方の検出値に基づいて、ギアポンプ13の回転数を制御する制御部17とが設けられている。この例では、制御部17は、ギアポンプ13の入口側の圧力センサ15での検出値が一定となるようにギアポンプ13の回転数を制御しているが、出口側の圧力センサ16−1での検出値が一定となるようにギアポンプ13の回転数を制御しても良い。最下流側のギアポンプ14については、ポリオレフィン微多孔膜の製造を開始した時に調整を行なった後は、一定の回転数で駆動されるようにしている。
図1に示すとおり、混練計量装置10及び口金21によって、流動化した樹脂を吐出する吐出装置20が構成されている。口金21から吐出された流動化した樹脂31は、例えば、冷却ロール(チルロールとも呼ぶ)30に接触することによって冷却固化され、次工程に送られる。
本発明の実施形態におけるMI値は、押出機11により溶融混練した後に口金21から吐出される流動化した樹脂を採取し、測定したMI値の平均値である。
吐出量の変動(口金吐出変動3σ値)が2%以下であるとマシン長手方向の厚みムラが小さくなり、冷却ロール30に接触し冷却固化された際に、流動化した樹脂の冷却速度差による樹脂の結晶化状態に、マシンの長手方向で差がほとんど出ない。そのためにシートを延伸してポリオレフィン微多孔膜にした際にフィルムの強度や熱収縮率の長手方向のバラツキが小さくなり、セパレータとして用いた際に電池性能を発揮することができる。さらに、シートを延伸する際には、長手方向に厚みムラが少ないために長手方向で均等に昇温するために、長手方向で延伸状態を一定に保つことができる。従ってポリオレフィン微多孔膜としたときに、強度や熱収縮率の長手方向のバラツキが小さくなり、セパレータとしての電池性能を発揮することができる。
ギアポンプ13についてその容積効率の下限は、好ましくは55.0%以上であり、さらに好ましくは60.0%以上である。
一方、最下流側のギアポンプであるギアポンプ14の容積効率を99.0%以下に設定することが好ましい。最下流側のギアポンプであるギアポンプ14の容積効率を99.0%以下に設定することにより、そのギアポンプ14の内部において流動化した樹脂が枯渇することを抑制して、ギアポンプ14の焼き付き等の不具合の発生を防止している。最下流側のギアポンプの容積効率の上限は、さらに好ましくは98.0%以下である。
また、上記容積効率の差の絶対値は、50.0%以下であることが好ましく、45.0%以下であることがより好ましい。
本発明の実施形態にかかるポリオレフィン微多孔膜の製造方法は、上記シートの製造方法によりシートを成形したのち、延伸及び前記可塑剤の除去とを行ってポリオレフィン微多孔膜を製造する。
可塑剤は、ポリオレフィン微多孔膜における微多孔形成のための構造を決めるものであり、またフィルムを延伸する際の延伸性(例えば強度発現のための延伸倍率での斑の低減などを指す)改善に寄与するものである。可塑剤としては、ポリオレフィン樹脂に混合または溶解できる物質であれば特に限定されない。
液体の可塑剤としては、ノナン、デカン、デカリン、パラキシレン、ウンデカン、ドデカン、流動パラフィン等の脂肪族、環式脂肪族又は芳香族の炭化水素、および沸点がこれらの化合物の沸点の範囲にある鉱油留分、並びにジブチルフタレート、ジオクチルフタレート等の室温では液状のフタル酸エステルが挙げられる。液体可塑剤の含有量が安定なゲル状シートを得るために、流動パラフィンを用いるのが更に好ましい。例えば、液体可塑剤の粘度は40℃において20〜200cStであることが好ましい。溶融混練状態ではポリオレフィン樹脂と混和するが室温では固体の溶剤を、可塑剤に混合してもよい。
ポリオレフィン樹脂と可塑剤との配合割合は、ポリオレフィン樹脂と可塑剤との合計を100質量%として、押出物の成形性を良好にする観点から、ポリオレフィン樹脂が10〜50質量%であることが好ましい。
更に、ギアポンプ13、14の配置及び容積効率を既述のように調整しているので、最下流側のギアポンプ14については回転数を一定に設定できる。従って、ギアポンプ14の回転数を調整しながらポリオレフィン溶液を吐出する場合に比べて、該ギアポンプ14の制御が不要な分、ポリオレフィン溶液の吐出精度が極めて高くなる。
既述の押出機11としては、二軸押出機や単軸押出機を用いることが好ましく、これら二軸押出機と単軸押出機とを互いに直列に配置して用いても良い。あるいは、押出機11として二軸押出機を用いると共に、複数のギアポンプ13、14のうち最下流側のギアポンプ14と口金21との間に単軸押出機を介在させても良い。
[メルトインデックス測定法に基づく粘度(MI)]
JIS K 7210(1999)に準じて条件M(230℃、2.16kgf(21.18N)で測定した(単位:g/10min)。
MIは、以下の項目について評価した。
・口金吐出 MIの平均値(単位:g/10min)
図1に示す構成において押出機11により溶融混練した後に口金21から吐出されるポリオレフィン溶液を採取し、MI測定を実施し、平均値を求めた。
口金21から吐出されたポリオレフィン溶液を36秒ごとに10回計量し、10回の計量値の3σ値を10回の計量値の平均値で割った値を変動3σ値とした(単位:%)。
各ギアポンプ13,14の回転数の値とそのギアポンプの1回転数あたりの容積から理論吐出量を算出し、さらに口金21から吐出されたポリオレフィン溶液を36秒ごとに10回計量し、10回の計量値の平均値を実吐出量とし、実吐出量を理論吐出量で割った値を容積効率とした(単位:%)。
図2に示す工程によりポリオレフィン微多孔膜を製造して、β線厚み計により微多孔膜の厚みを経時で測定し、ポリオレフィン微多孔膜の中央部にあたる部分の1分ごとの5時間分の厚みデータのR値(最大値−最小値)をフィルム中央部の1分ごとの5時間分の厚みデータの平均値で割った値をフィルム厚みムラとした(単位:%)。
図2に示す工程によって製造され95mm×95mmの大きさで切り出したポリオレフィン微多孔膜を、球状の先端表面(曲率半径R:0.5mm)を有する直径1mmの針を用いて2mm/秒の速度で突き刺したときに測定される最大荷重を突刺強度とした(単位:gf)。
図1に示した構成を使用し、表1又は表2に示す組成及び条件によって、ポリオレフィン樹脂と可塑剤である流動パラフィンと酸化防止剤としてテトラキス[メチレン−3−(3,5−ジターシャリーブチル−4−ヒドロキシフェニル)−プロピオネート]メタン(ポリオレフィン樹脂100質量部当たり0.3質量部)とを押出機11により溶融混練してポリオレフィン溶液を調製した。押出機11としては二軸押出機を使用した。押出機11から吐出されたポリオレフィン溶液を、直列に接続したギアポンプ13(上流側)及びギアポンプ14(最下流側)の2台のギアポンプで輸送して口金21であるTダイに供給し、押し出した。上流側のギアポンプ13を制御する制御部17は使用しなかった。押出し成形体を冷却ロール30で引き取りながら冷却し、ゲル状シートを形成した。そしてこのゲル状シートを、テンター延伸機により温度110℃でMD方向及びTD方向ともに5倍で同時二軸延伸(湿式延伸)した。
ギアポンプ間の圧力は、ギアポンプ間の短管の長さと径を変更して調整した。各ギアポンプの容積効率は、容積効率を大きく変更する場合は、ギアポンプの構造を調整し、2%程度の違いを発生させる際には、ギアポンプの温度設定を変更して調整した。得られたポリオレフィン微多孔膜の評価結果を表1又は表2に併せて記載した。
なお、表1又は表2中、UHMWPEは、Mw(重量平均分子量)が2.0×106の超高分子量ポリエチレンを示し、HDPEは、Mwが6.0×105の高密度ポリエチレンを示す。PPはMwが1.6×106のポリプロピレンを示す。溶融混練物(樹脂組成物)中の樹脂濃度(質量%)とは、ポリオレフィン樹脂と可塑剤の合計に対するポリオレフィン樹脂の含有量を示す。
ギアポンプ13,14の容積効率が表2に記載の値になるようにして、実施例1〜10及び比較例1〜2、4〜5と同様にポリオレフィン微多孔膜を得ようとしたが、ギアポンプ13,14での圧力変動が大きく、ポリオレフィン微多孔膜を製造することができなかった。
ギアポンプ13、14の容積効率が表2に記載の値になるようにして、ギアポンプ13、14間の直列配管13aの途中にフィルタを設置して、他は実施例1〜10及び比較例1〜2、4〜5と同様にしてポリオレフィン微多孔膜を得た。得られたポリオレフィン微多孔膜の評価結果を表2に記載した。
本出願は、2018年12月26日出願の日本特許出願(特願2018−242910)、2019年9月27日出願の日本特許出願(特願2019−177537)、及び2019年11月11日出願の日本特許出願(特願2019−204002)に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
11 押出機
11a 可塑剤投入口
12 ホッパ
13,14 ギアポンプ
13a 直列配管
15,16−1,16−2 圧力センサ
17 制御部
18 ストレーナ(フィルタ)
20 吐出装置
21 口金(ダイ)
30 冷却ロール
31 吐出された流動化した樹脂
Claims (16)
- 流動化した樹脂を直列に接続した複数のギアポンプによって輸送し、輸送された流動化した樹脂を口金によってシート状に成形するシートの製造方法であって、
前記複数のギアポンプのうち最下流側のギアポンプを容積効率が90.0%以上となるように運転し、かつ、前記最下流側のギアポンプ以外のギアポンプを容積効率が50.0%以上90.0%未満となるように運転し、かつ、前記複数のギアポンプ間の差圧を7.0MPa以下となるように運転するシートの製造方法。 - 前記複数のギアポンプ間の差圧を6.0MPa以下とする請求項1に記載のシートの製造方法。
- 前記複数のギアポンプのうち最下流側のギアポンプを容積効率が99.0%以下となるように運転する請求項1又は請求項2に記載のシートの製造方法。
- 前記流動化した樹脂は押出機によってポリオレフィン樹脂及び可塑剤を溶融混練したポリオレフィン溶液である請求項1乃至3のいずれか1項に記載のシートの製造方法。
- 請求項4に記載のシートの製造方法によりシートを成形したのち、延伸及び前記可塑剤の除去とを行ってポリオレフィン微多孔膜を製造するポリオレフィン微多孔膜の製造方法。
- 前記ポリオレフィン溶液のメルトインデックス測定法に基づく粘度(MI)が1g/10min以上150g/10min以下である、請求項5に記載のポリオレフィン微多孔膜の製造方法。
- 流動化した樹脂を輸送する、相互に直列に接続された複数のギアポンプを備え、
前記複数のギアポンプのうち最下流側のギアポンプが容積効率90.0%以上であるように設定され、前記最下流側のギアポンプ以外のギアポンプが容積効率50.0%以上90.0%未満であるように設定され、かつ、前記複数のギアポンプ間の差圧を7.0MPa以下とする混練計量装置。 - 前記複数のギアポンプ間の差圧を6.0MPa以下とする請求項7に記載の混練計量装置。
- 前記複数のギアポンプのうち最下流側のギアポンプが容積効率99.0%以下であるように設定された請求項7又は請求項8に記載の混練計量装置。
- 前記流動化した樹脂がポリオレフィン樹脂と可塑剤とを溶融混練したポリオレフィン溶液であって、そのポリオレフィン溶液を調製する押出機とを備えた請求項7乃至9のいずれか1項に記載の混練計量装置。
- 前記押出機が二軸押出機または単軸押出機である請求項10に記載の混練計量装置。
- 前記押出機が二軸押出機と単軸押出機とを互いに直列に接続してなる請求項10に記載の混練計量装置。
- 前記押出機が二軸押出機であり、前記最下流側のギアポンプの下流側にさらに単軸押出機が設置されている請求項11に記載の混練計量装置。
- 前記最下流側のギアポンプの下流側にフィルタが設けられている、請求項10乃至13のいずれか1項に記載の混練計量装置。
- 前記最下流側のギアポンプ以外のギアポンプの少なくとも一つ、の入口または出口における前記ポリオレフィン溶液の圧力を検出する検出部と、
前記検出部の検出結果に基づいて前記検出部を備えたギアポンプの回転数を制御する制御部と、
をさらに備える請求項10乃至14のいずれか1項に記載の混練計量装置。 - 請求項10乃至15のいずれか1項に記載の混練計量装置と、
該混練計量装置において輸送された前記ポリオレフィン溶液を吐出する口金と、
を有する吐出装置。
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